速效氮检测

常规方法与速测方法检测土壤中氮、磷、钾含量的对比性报告一、原理1. 常规法：检测水解氮用的是碱解扩散滴定法，检测磷是用的钼锑抗比色法，检测钾是用的火焰光度法。2. 速测法：检测水解氮用的是碱解酸吸收转化为铵态氮用的纳氏比色分光光度法，检测磷用的是磷钼蓝分光光度法，检测钾用的是四苯硼钠比浊法。二、实验所用仪器及主要器皿1. YN-2001土壤肥料速测仪2. 火焰光度计3. 紫外可见分光光度计4. 微量滴定管5. 扩散皿等三、主要操作步骤1. 常规法检测水解氮的测定；常规法检测土壤有效磷的测定（参照GB12297-90《石灰性土壤有效磷测定方法》）；常规法检测土壤中速效钾的测定。2. 速测法采用的是联合浸提剂法浸提土壤中的有效磷和速效钾，通过浸提后分别加入相应的试剂后采用比色和比浊进行定量检测。其中水解氮的速测法是通过简单地蒸馏装置（本公司的专利产品）将土壤中的水解氮蒸馏出来后，经过酸吸收转化成铵态氮，通过纳氏比色来进行定量检测的。四、实验结果1.有效磷的对比常规方法是用0.5mol/LNaHCO3浸提后用钼锑抗试剂显色后，在分光光度计880nm处检测；而我们的是用联合浸提剂浸提后加入我公司有效磷试剂显色后在我们的YN-2001土壤肥料速测仪上检测的，两种检测结果的对比如下：样品编号12345678910常规（mg/Kg）2.911.378.456.096.793.363.63[si

云唐土壤肥料养分检测仪检测项目　　1、土壤养分：●土壤铵态氮、土壤有效磷、土壤速效钾、土壤硝态氮、土壤水解氮、土壤全氮、土壤全磷、土壤全钾、土壤有机质(丘林法)、土壤有机质(浸提法)、PH值、含盐量、水分。●土壤中微量元素：土壤钙、土壤镁、土壤硫、土壤硅、土壤硼、土壤铁、土壤铜、土壤锰、土壤锌、土壤氯。　　2、肥料养分：●单质肥：氮肥中铵态氮、肥料硝态氮、尿素氮、缩二脲、磷肥中磷、磷肥中水溶性磷、钾肥中钾 ●复合肥全氮、复合肥全磷、复合肥全钾 ●有机肥全氮、有机肥全磷、有机肥全钾、有机肥硝态氮、有机肥速效磷、有机肥速效钾、有机肥酸解氮、有机质 ●水溶性腐植酸(风化煤)、水溶性腐植酸(褐煤)、水溶性腐植酸(泥炭)、游离态腐植酸(风化煤)、游离态腐植酸(褐煤)、游离态腐植酸(泥炭) ●水溶肥全氮、水溶肥全磷、水溶肥全钾 ●叶面肥全氮、叶面肥全磷、叶面肥全钾 ●各种肥料微量元素：肥料钙、肥料镁、肥料硫、肥料硅、肥料硼、肥料铁、肥料铜、肥料锰、肥料锌、肥料氯。　　3、鲜作物营养：●作物硝态氮、作物铵态氮、作物磷、作物钾 ●作物中微量元素：作物钙、作物镁、作物硫、作物硅、作物硼、作物铁、作物铜、作物锰、作物锌、作物氯 ●作物中硝酸盐、亚硝酸盐。　　4、干植株营养：●植株全氮、植株全磷、植株全钾　　5、烟叶营养：●全氮、全磷、全钾、还原糖、水溶性总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等20项。　　6、水质中：●铵态氮、水中磷、水中钾、硝酸盐、亚硝酸盐、硬度、PH、铁、铜、锰、锌、硼、氯、硫、硅、钼等[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010949318455_8321_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

有没有适合草炭土检测的相关标准，有一个样品，叫草炭土，里边含较多的草之类的东西，很轻，用农业土壤标准做的，ph，阳离子交换量，有机质，全氮，有效磷，速效钾，除了速效钾，别的做的效果都不好，基本都没做出来，ph是加水震荡后就完全没有流动性了，吸水性特别好，有哪位大神做过类似的样品吗？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091523482005_1889_3536169_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091523487562_3064_3536169_3.png[/img]

仪器特点：　　1、可快速检测活体作物、干植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、亚硝酸盐，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷、镍、铝、氟、钛、硒等各种重金属含量。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，仪器标配wifi联网功能、4G联网功能、实现数据无线快速上传。　　3、内置作物专家施肥系统，可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量计算推荐施肥量，依据施肥配方科学指导农业生产。　　4、采用双联排多通道设计，一次性可快速检测12个样品，所有检测项目可实现所有通道同时检测，极大提升检测效率，降低检测成本。　　5、内置植物营养诊断标准图谱，根据各农作物营养缺失的图片，进行叶面对比，诊断丰缺。　　6、采用高精度滤光片技术自主专利分析方法(专利号：ZL 2018 2 1777724.7)，比色槽部分采用标准1cm比色皿，无机械位移及磨损，光路测试定位精确，保证检测结果优于国标要求。　　7、仪器具有4G内存，可长期存储数据，并配有上传平台，无需数据线，数据可直接无线上传，方便进行数据管理和数据长期分析。　　8、仪器内置新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。　　9、高灵敏7寸电容触摸屏，高清晰高交互显示，大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误。　　10、每个通道均配置四波长冷光源，所有光源实现恒流稳压，保证波长稳定。 硅半导体作为信号接收系统，寿命长达10万小时级别。重现性好，准确度高。　　11、高强度PVC工程塑料手提箱设计，坚固耐用，便于携带，供电方式为交直流两用，可野外流动测试配套成品药剂。　　一、功能多、测试项目齐全：　　植株养分：● 植株中的氮素、磷素、钾素 亚硝酸盐等项。　　● 植株中的中微量元素：钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等。　　● 植株中的铅、铬、镉、汞、砷、镍、铝、氟、钛、硒等各种重金属含量。　　还可扩展检测：土壤、肥料、食品、水质中的氮磷钾、有机质、微量元素、重金属等[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309060947384033_6674_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中速效钾的含量钾是作物生长的主要营养元素，对植物生长发育起着独特的生理功能作用：增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成。土壤钾的测定是测土配方施肥的重要内容。根据钾的存在形态和植物吸收性能，土壤钾素分为4部分：土壤固钾矿物(难溶性钾)、非交换性钾(缓效性钾)、交换性钾、水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。因此对土壤速效钾的准确测定非常重要。中华人民共和国农业部发布的标准NY/T889 -2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》中使用的是火焰光度计，本实验参考次标准并结合实验室现有仪器设备开展试验，使用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中速效钾含量。1. 仪器与试剂1.1仪器配置情况1.1.1 Thermo M5型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]1.1.2往复式震荡机1.1.3分析天平1.2试剂和材料1.2.1乙酸铵溶液，c（CH[sub]3[/sub]COONH[sub]4[/sub]）=1mol/L称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸或氨水（1+1）调节pH为7.0，用水稀释至1L（所用试剂均为分析纯）。该溶液不易久放。1.2.2钾单元素标准溶液，浓度1000μg/mL，批号：GBW(E)080125-18071。1.2.3土壤速效钾标准物质：农业土壤有效态与全量成分分析参比标准物质NSA-3陕西黄绵土。2 检测方法研究2.1 样品前处理方法称取通过1mm孔径筛的风干土试样2.5g(精确至0.01g)于150mL锥形瓶（或20mL塑料瓶）中，加入25.0mL乙酸铵溶液（1.2.1）（土液比1：10），盖紧瓶塞，在25℃下，180r/min震荡30min，干过滤。同时做空白试验。2.2 实验原理试样经前处理后，利用毛细管吸样，雾化，经空气-乙炔火焰原子化后，吸收766.5nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与钾含量成正比，与标准系列比较定量。土壤速效钾用1 mol/L中性乙酸铵提取，乙酸铵溶液对钾的测定具有增敏作用，在制作标准工作曲线时，以1 mol/L乙酸铵为介质配制钾的系列标准溶液。2.3仪器条件灯电流100%，波长766.5nm，狭缝0.5nm，乙炔流量1.1L/min，燃烧头高度7.0mm。2.4线性与检出限[img=,634,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907012040500742_3657_1613776_3.png!w634x482.jpg[/img]分别吸取钾单元素标准溶液体积（μL）：0.00、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0于100mL容量瓶中，用乙酸铵溶液（1.2.1）定容，即为浓度（mg/L）0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6的钾标准系列溶液。以钾标准溶液含量为横坐标和对应的ABS信号为纵坐标绘制标准曲线，得出回归方程。 实验结果表明：在0-1.6mg/L范围内，钾的标准曲线线性良好，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9994。通过连续进行空白溶液的重复测试，检出限LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算，而定量限LOQ按照十倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算。(如下表测定11次的强度值)[table][tr][td][align=center]次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]LOD[/align][/td][td][align=center]LOQ[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]K[/align][/td][td][align=center]0.0104[/align][/td][td][align=center]0.0105[/align][/td][td][align=center]0.0108[/align][/td][td][align=center]0.0113[/align][/td][td][align=center]0.0107[/align][/td][td][align=center]0.0111[/align][/td][td][align=center]0.0111[/align][/td][td][align=center]0.0102[/align][/td][td][align=center]0.0108[/align][/td][td][align=center]0.0110[/align][/td][td][align=center]0.0109[/align][/td][td][align=center]0.0029[/align][/td][td][align=center]0.0096[/align][/td][/tr][/table]从上表看出，速效钾的检测限为0.0029 mg/L，而定量限为0.0096 mg/L。由于定量限相近的样品很难匹配，因此选择添加与定量限含量相近的标准物质于空白样中，分别取6份试样，进行验证。（单位为mg/L）[table][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]K[/align][/td][td][align=center]0.0303[/align][/td][td][align=center]0.0313[/align][/td][td][align=center]0.0338[/align][/td][td][align=center]0.0324[/align][/td][td][align=center]0.0327[/align][/td][td][align=center]0.0329[/align][/td][td][align=center]3.9%[/align][/td][/tr][/table]从上表看出，与定量限含量相近的样品测试，结果显示，相对标准偏差RSD均符合规定要求。2.5重复性在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。以某土壤为研究对象，取6个平行样进行重复性实验。单位为mg/kg[table][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]速效钾[/align][/td][td][align=center]125.2[/align][/td][td][align=center]134.3[/align][/td][td][align=center]127.8[/align][/td][td][align=center]127.0[/align][/td][td][align=center]125.2[/align][/td][td][align=center]126.7[/align][/td][td][align=center]127.7[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][/tr][/table]从上表看出，在相同条件下，测试同一批土壤样品的6份平行样，检测结果的重复性均较好，平均值为127.7mg/kg，相对标准偏差RSD符合规定要求。2.6 中间精密度、有证标准物质验证试验[table][tr][td][align=center]分析人员[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][/td][td][align=center]标示值[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]252[/align][/td][td][align=center]259[/align][/td][td][align=center]251[/align][/td][td][align=center]249[/align][/td][td][align=center]259[/align][/td][td][align=center]253[/align][/td][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]258[/align][/td][td][align=center]254[/align][/td][td=1,2][align=center]249[/align][/td][td=1,2][align=center]2.7%[/align][/td][td=1,2][align=center]237±23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]240[/align][/td][td][align=center]246[/align][/td][td][align=center]244[/align][/td][td][align=center]246[/align][/td][td][align=center]239[/align][/td][td][align=center]241[/align][/td][td][align=center]241[/align][/td][td][align=center]246[/align][/td][td][align=center]243[/align][/td][/tr][/table]在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。由于仪器只有一台，因此选择不同分析人员在不同时间进行测试。以有证标准物质陕西黄绵土NSA-3土壤为研究对象，分别取8个平行样进行实验。（单位为mg/kg）从上表中看出，不同分析人员在不同时间的测试结果显示，平均值是249mg/kg，相对标准偏差RSD为2.7%，符合规定要求。且通过对有证标准物质陕西黄绵土NSA-3土壤的验证，检测结果的平均值在有证标准物质标示值范围内。3. 小结 通过NY/T889 -2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》，并结合实验室现有仪器设备开展试验，对火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中速效钾的方法进行验证。结论如下：采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中速效钾的含量，标准曲线的线性关系良好，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9994。固体样品以2.5g定容体积至25mL计算，速效钾的检测限分别为0.029mg/kg。通过精密度与重复性实验，结果表明，相对标准偏差RSD均符合要求，方法的精密度与重复性均较好，某土壤中速效钾平均含量为127.7mg/kg。同时对国家有证标准物质陕西黄绵土NSA-3土壤GBW07428的验证，检测结果的平均值在有证标准物质标示值范围内，证明火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]测定土壤类样品中速效钾的含量准确、可靠。