固定测斜仪

警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行， 并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L（标准状态），萃取液体积为 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3，测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准（试行） GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程（如机械加工、金属材料热处理等工艺）中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动） 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷（C16H34）。5.2 异辛烷（C8H18）。5.3 苯（C6H6）。5.4 四氯乙烯（C2Cl、2960 cm-1 和 3030 cm-1

固定污染源监测监督管理是深入打好污染防治攻坚战的基石，是精准治污、科学治污、依法治污的重要抓手，是排污许可制度的重要支撑。党的十八大以来，党中央、国务院高度重视生态环境监测工作，将生态环境监测纳入生态文明建设大局统筹推进，取得了前所未有的显著成效。当前，我国进入深入打好污染防治攻坚战、推进美丽中国建设的关键期，环境管理要求固定污染源监测提供更加精细化、科学化的硬核服务支撑。《“十四五”生态环境监测规划》也明确提出要坚持国家指导、省级统筹、市县承担，深入推进执法监测机制优化增效。然而，随着经济社会的不断发展、监测制度改革不断深入、污染治理措施不断加强，固定污染源监测面临新形势、新要求，目前排污企业和管理部门仍存在一些亟需解决的问题。一方面，部分排污单位不规范开展自行监测，不如实公开监测结果，另一方面，由于相关法律法规不完善、相关标准规范滞后，导致监测监管机制不健全等各方面问题，影响和制约了固定污染源监测支撑作用的进一步发挥，也造成了管理工作的被动。日前，生态环境部印发了《关于进一步加强固定污染源监测监督管理的通知》(以下简称《通知》)，从压实生态环境部门执法监测责任、强化环境监测和执法联动两个方面对固定污染源执法监测工作提出了具体要求，擘画了固定污染源执法监测的蓝图，为进一步规范和强化执法监测明确了方向，为深入打好污染防治攻坚战提供了坚实保障。《通知》确定了2023年、2025年阶段性目标：到2023年年底，排污许可日常管理、环境监测、环境执法有效联动，以排污许可制为核心的固定污染源监测监督管理机制基本形成。到2025年年底，固定污染源监测监督管理机制顺畅高效，排污单位自行监测规范性显著增强，执法监测能力明显提升。《通知》结合环保垂改实施情况，进一步明确和压实国家、省和市级生态环境部门执法监测责任，提出强化环境监测和执法联动的有关要求，鼓励各地制定环境监测与执法联动相关管理制度。《通知》规定了各级生态环境部门的自行监测监管责任，明确了环境监测部门、排污许可审批部门、环境执法部门联动监管机制。同时，《通知》还明确了排污单位应当于监测工作完成后5个工作日内，经全国排污许可证管理信息平台公开手工监测数据；进一步明确“未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行”“以逃避监管方式排放污染物”2种违法行为认定情形。在强化平台支撑方面，《通知》明确所有自行监测的手工监测数据，实现排污单位在全国排污许可证管理信息平台“一口”登录、监测数据“一网”填报、排污信息“一窗”公开。各级生态环境部门不得要求排污单位重复填报监测信息，国家将排污单位填报的监测信息经省级生态环境部门实现各级共享。在强化队伍建设方面，《通知》分别对生态环境部和各级生态环境部门提出强化队伍建设要求。生态环境部建立专家委员会，于2023年年底前完成45个自行监测技术指南配套教材编制；各级生态环境部门要针对性培养专业技术人才，加强业务培训。在鼓励公众参与方面，《通知》提出要充分发挥社会团体和公众，在排污单位自行监测开展、信息公开等方面的监督作用。《通知》要求各级生态环境部门要搭建公众参与和沟通平台，拓宽意见交流和投诉渠道，并积极调查处理反馈意见。接下来，《通知》还将加强技术帮扶指导和业务培训、推动污染源监测信息综合分析应用、加强智能化污染源监测技术研发应用，其中包括持续推进以执法监测需求为导向的快速、便携、智能监测仪器研发和方法的标准化，包括颗粒物、VOCs和烟气参数等，加大便携、智能化现场监测设备配置应用。推动基于仪器物联化的质控体系建立，实现现场质控全留痕、保存形成完整证据链，保证数据质量以满足执法监测需求。强化智能化自行监测检查技术研究，提升自行监测数据质量和管理效能。以有力推动《通知》的高效实施。《通知》的印发，有利于落实自行监测数据质量责任和监管责任，推动固定污染源监测与排污许可、行政执法等环境管理工作紧密融合；有利于贯彻精准治污、科学治污、依法治污理念，优化执法监测管理机制；有利于加快推进固定污染源监测体系和监测能力现代化，实现对生态环境精准管理、科学决策、高效服务的强力支撑。

&ldquo 尾气遥测，合格&rdquo ，随着车辆正常驶过，黄色和绿色的字体在黑屏幕上跳动，白色的遥感车旁，工作人员正记录着数据。北京市机动车排放管理中心副主任厉凛楠介绍，北京将加强整治机动车污染，增加遥感车的数量，在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备。 　　采用激光遥感监测技术检测机动车排放，是指利用遥感设备发出的部分光红外光和紫外光照射机动车尾气，对尾气中不同物质的吸收光谱进行分析，检测出一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOX)的浓度。 　　目前，北京机动车保有量已达550余万辆，机动车排放的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物分别占空气污染总量的86%、32%、56%。PM2.5来源中，机动车排放占本地排放源的31.1%。 　　厉凛楠介绍，遥感车能够在不影响机动车正常行驶的情况下，对机动车的动态排放进行实时检测，具有检测速度快(0.7秒检测一辆车)、效率高、监测范围广、节省人力的特点，已在很多发达国家和地区采用。 　　&ldquo 遥感监测，填补了对上路行驶的机动车的监管空白&rdquo ，厉凛楠说。他指出，遥感检测车是执法的重要方式，为北京机动车排放监管增添了新手段，增加了执法检查的科技含量。 　　他介绍，数据将自动进入数据库，对于检测超标的车辆，将通过发送短信、书面信件等通知车主进行维修，罚款300元。他说，通过对大量监测数据的分析，评估机动车年检场尾气检测工作情况，可有针对地加强机动车检测场的管理 也可筛选出排放水平较高的机动车类型，加强对车辆的治理。 　　他介绍，目前北京各区县环保部门积极协调交管部门，在全市85个遥感监测点位开展执法检查，市环保局购置了19辆激光遥感检测车配发给全市各区县及亦庄经济开发区，在全国率先对上路行驶的机动车尾气排放实施大规模动态监测。 　　2014年前9个月里，北京市遥感监测597万余辆，处罚超标车4168辆。 　　&ldquo 将不断扩大应用范围&rdquo ，厉凛楠说。他称，在充分发挥现有移动式遥感监测车灵活特性的基础上，北京将补充20辆搭载新型汽柴一体化遥测设备的监测车，并在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备，&ldquo 搭建全市的遥感监测网络信息平台。&rdquo

p 　　非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测，生态环境部已发布多项标准：《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。 /p p 　　为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求，规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作，生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》，并与近日印发。 /p p 　　《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统，值得注意的是，若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器。 /p p 　　全文如下： /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 ) /strong /p p 　　为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统 /span 的建设、运行和管理，制定本指南。 /p p 　　 strong 一、安装建设要求 /strong /p p 　　(一)系统组成 /p p 　　固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等)，同时计算废气中污染物排放速率和排放量 /span ，显示(可支持打印)和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 /p p 　　进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置，需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气，还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的，应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的，烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。 /p p 　　(二)技术性能要求 /p p 　　满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。 /p p 　　(三)监测站房要求 /p p 　　满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器， /span 站房外张贴显著的防火标识，同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。 /p p 　　(四)安装位置要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。 /p p 　　设置采样或监测平台时，应易于人员和监测仪器到达，当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时，应有通往平台的斜梯，宽度应≥0.9m，有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。 /p p 　　(五)安装施工要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。 /p p 　　固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时，样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能，其加热温度应符合有关规定，加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。 /p p 　　 strong 二、运行管理 /strong /p p 　　(一)运维人员 /p p 　　NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程，确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。 /p p 　　(二)巡检和维护 /p p 　　NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养，应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求，运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护，保证其正常运行。 /p p 　　按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到： /p p 　　1.对于使用氢气钢瓶的，每周巡检钢瓶气的压力并记录，有条件的应做到一用一备 /p p 　　2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况，超过2/3变色更换变色硅胶 /p p 　　3.对于使用氢气发生器的，应按其说明书规定，定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等，根据使用情况及时更换，定期添加纯净水 /p p 　　4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /p p 　　5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /p p 　　6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性，NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况，若发现数据异常应及时维护 /p p 　　7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂，根据使用情况进行更换 /p p 　　8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率，保证丙烷转化效率在90%以上，否则需更换催化氧化装置 /p p 　　9.更换主要部件如色谱柱、定量环时，应对分析仪进行多点校准，并记录校准数据和过程，校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。 /p p 　　(三)定期校准 /p p 　　定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。 /p p 　　(四)质量保证 /p p 　　日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时，应及时采取纠正措施，并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。 /p p 　　(五)其他 /p p 　　考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多，日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。 /p p 　　常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。 /p p 　　 strong 三、数据审核和处理 /strong /p p 　　(一)数据审核 /p p 　　参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核，并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。 /p p 　　(二)数据记录与报表 /p p 　　参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果，按照相关管理要求，定期将NMHC-CEMS监测数据，上报重点污染源自动监控与基础数据库系统，报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。 /p p 　　 strong 四、其他 /strong /p p 　　采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求，将在相关标准规范中予以详细规定。 /p

由崂应主办， 2017年固定污染源超低排放监测技术培训班（湖北站），于2017年5月26日在湖北武汉成功举办，来自武汉市的100余名环境监测机构及环境监测公司技术人员参加了此次培训。崂应团队培训现场合影武汉培训班签到现场 与此前河北培训班相同，此次培训内容包括“固定污染源废气低浓度颗粒物测定操作流程”，“固定污染源废气测定光学法”，“固定污染源废气硫酸雾的测定”，“超低排放监测技术模拟实训”和“硫酸雾排放监测技术模拟实训”。此次培训由崂应技术人员授课，采用理论与实践相结合的授课模式，使得学员们学有所思且学有所获。培训班授课现场 湖北省2017年颁布了《湖北省污染源自动监控管理办法》《湖北省污染源自动监控管理技术指南》《石化行业VOCs污染源排查工作指南》及《省人民政府关于贯彻落实国务院大气污染防治行动计划的实施意见》（鄂政发〔2014〕6号），明确指出，要狠抓污染源排放及大气污染治理，加强“大气十条”与“十三五”大气污染防治重点任务的全面深化对接，切实做好大气污染防治工作，改善全省环境空气质量，保障人民群众身体健康。针对湖北省环境现状，此次崂应超低排放培训班的举办必将进一步的解决和完善一些国家政策的应对，崂应最近推出的许多新型仪器，相信可以为客户提供有力的帮助，此次培训班的课程得到在场环保技术人员们的充分肯定，使得崂应仪器在今后的环保道路上更加出众，必将为该省工作计划的顺利完成提供助力。崂应讲师与学员积极互动培训班实操现场 下午三时许，在湖北省客户的积极配合下，此次崂应培训班顺利收官。6月8日，崂应与您相约山西.太原！

1月29日下午，北京市政府新闻办公室组织召开北京市新冠肺炎疫情防控工作第279场新闻发布会，市委宣传部副部长、市政府新闻办主任、市政府新闻发言人徐和建主持。市卫生健康委、丰台区、市疾控中心、北京烹饪协会相关负责人出席，通报最新疫情，介绍疫情防控有关情况，并回答记者提问。　　记者：有网民反映希望北京核酸检测做的更加细致，请问核酸检测有何安排？　　北京市卫生健康委员会副主任、新闻发言人李昂：　　为更好满足市民核酸检测需求，提供更加便捷的核酸检测服务，卫生健康部门先后多次增加核酸检测固定采样点，优化采样点布局，简化检测流程，提升检测时效。　　截至目前，全市核酸检测固定采样点由316处增至400处，其中91处可提供混检服务，66处可提供24小时服务，186处可提供中英文检测报告。其中，东城区17处、西城区25处、朝阳区62处、海淀区35处、丰台区21处、石景山区18处、门头沟区5处、房山区21处、通州区30处、顺义区13处、昌平区54处、大兴区35处、平谷区4处、怀柔区21处、密云区22处、延庆区3处、经开区14处。关于全市核酸检测固定采样点名单，将通过官方网站、健康北京微信公众号、首都健康新浪微博予以公布，方便市民查询。　　在此，提醒广大市民朋友，天气寒冷，核酸检测时注意防寒保暖，携带本人身份证件，自觉排队，戴口罩、不聚集、保持安全距离，做好个人防护，支持和配合现场工作人员引导，在检测结果未出之前，自觉做到不聚集、不离京。具体名单详见链接：ttps://p1.itc.cn/q_70/images03/20220130/35183b3c50674bac9ff9d09cd3ed451a.png

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

关于征求《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年4月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　联系人：环境保护部环境标准研究所 武婷 王宗爽 　　联系电话：(010)84924935 　　附件：1.征求意见单位名单 　　　　　2.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》（征求意见稿） 　　　　　3.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　4.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿） 　　　　　5.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　二○一一年三月二十四日

由崂应主办， 2017年固定污染源超低排放监测技术培训班（河北站），于2017年5月20日在河北石家庄成功举办，来自河北市的100余名环境监测机构及环境监测公司技术人员参加了此次培训。崂应团队培训现场合影河北培训班签到现场 此次培训内容主要包括“固定污染源废气低浓度颗粒物测定操作流程”，“固定污染源废气测定光学法”，“固定污染源废气硫酸雾的测定”，“超低排放监测技术模拟实训”和“硫酸雾排放监测技术模拟实训”。此次培训由崂应技术人员授课。培训班授课现场 河北省2017年颁布了《大气污染防治条例》《钢铁工业大气污染物排放标准》《燃煤电厂污染物排放标准》和《工业企业挥发性有机物排放标准》《2017年全省环境信息污染源自动监控工作要点通知》明确指出狠抓污染源排放及大气污染治理，特别是围绕实现‘京60目标’落实‘2+4’‘1+2’核心区域市工业污染治理，优化能源结构，严格监控各类污染源，大力推进依法治污措施，建议明确贯彻《河北省‘十三五’大气污染计划》，把大气污染治理，改善计划当中大气污染节能减排的重要部分，借此机会为崂应仪器在检测领域更好的服务，针对污染源治理，崂应3023紫外差分烟气综合分析仪、3012H-D以及新品崂应1083A硫酸雾多功能取样管皆可助之一臂之力，除此之外，此次培训在以往培训内容的基础上增加了环境空气类仪器的相关内容，这也正体现出崂应以“为国家服务”的理念。崂应讲师与学员积极互动培训班实操现场 期待通过此次培训班为河北省客户提供有力高效的技术支持！

氨法脱硫、氨法脱硝是废气企业去除二氧化硫、氮氧化物的主要方式之一，但采用该方法会造成不同程度的氨逃逸，而空气中的氨是二次颗粒物的前体物，因此废气中氨排放也是影响 PM2.5的重要原因。基于此，河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月，河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定，2019年年底前，水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下，氨逃逸不得高于8mg/m3。这是自超低排放概念在水泥行业推出后，地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月，山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》，增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求；2020年3月，河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准，均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上，增加了氨逃逸控制指标。但目前尚未出台废气氨排放连续监测技术规范，如果仅仅列出了排放限制，并未规定具体的、经过验证的检测方法，相关标准的颁布恐会流于形式，而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。中国环境监测总站在“征集2021年生态环境监测类标准制修订立项建议”中征集“固定污染源和环境空气氨监测相关的技术方法”，说明行业性的非为氨排放连续监测技术规范已受到重视。日前，河南省发布了《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》（征求意见稿），规定了固定污染源废气排放连续监测系统中的氨排放和有关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行管理、日常运行质量保证以及数据审核和处理的有关要求。据了解，河南省目前已安装联网489套氨排放在线监控设施，涉及289家企业489个排放口，行业分布和设备型号分布如下。征求意见稿见附件：《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》（征求意见稿）CEMS是大气质量控制中关键的设备之一，为了解CEMS的使用情况，仪器信息网发起了CEMS有奖调研。点击链接参与调研：https://www.wjx.top/vj/wCA4U4O.aspx调研时间：即日起至5月24日 活动对象：CEMS相关用户及厂商 活动主办方：仪器信息网奖励方式：第一重奖励：活动期间，认真、如实填写完成调研问卷的相关用户，均将获得20元话费奖励，总共300份，先到先得。 第二重奖励：活动期间参与完成问卷，初步确定为有效问卷并获得电话调研资格的用户，将在电话调研后确定为有效问卷的情况下，继续获得10元话费奖励。 注：活动期间参与完成问卷，未被确认为有效问卷，但获得电话调研资格的用户，将在电话调研后确定为有效问卷的情况下，获得20元话费奖励。（活动结束后统一发放）

为提高国家固定污染源低浓度颗粒物手工监测技术水平,根据环保部2016年度业务培训计划,中国环境监测总站于2016年11月29日到12月1日，在环保部北京会议与培训基地举办了2016年固定污染源低浓度颗粒物手工监测培训班。青岛崂应相关技术人员有幸以授课主讲的身份为此次培训班服务。参与此次培训的学员主要包括各省、自治区、直辖市环境监测中心（站），新疆生产建设兵团环境监测中心站固定污染源废气监测技术人员等共计80余人。培训的内容涵盖了低浓度颗粒物标准内容、环节要点及质控措施；现场采样操作及质控行为、在线仪器检测、调试、验收时的手工比对流程和要求等，旨在通过从理论基础到操作细节的全面深入培训，切实提高一线技术人员的理论水平和操作人员的动手能力，兼承2016年工作之总结，顺启2017环保之新序。 培训班现场崂应在此次培训班中主要担任了“低浓度颗粒物采样器和采样枪的结构”及“设计和低浓度颗粒物采样技术要点”的主讲任务。“崂应3012H-D型 便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪”与“崂应1085D型 低浓度烟尘多功能取样管”等相关产品曾获得多个奖项，而崂应也曾多次为客户提供完备的低浓度颗粒物采样的技术解决方案，在相关领域有着极为丰富的理论和实践经验。此次授课中，崂应主讲人员从实际出发，深入浅出，通俗易懂的讲解，配合大量的事实依据和数据支持，获得了一众学员的广泛认可。 崂应副总经理王启燕讲课现场 学员与崂应王启燕交流沟通能够应邀参与中国环境监测总站培训班的主讲工作，充分说明了中国环境监测总站领导对于崂应的认可，这对于崂应人而言，无疑是值得骄傲的；在过去，崂应人孜孜不倦的以“为国家服务”为经营宗旨，默默无闻的奉献和耕耘；在未来的环保大潮中，崂应人将一如既往，奏响凯歌，扬帆远航！

由崂应主办的2017年固定污染源超低排放监测技术培训班（山西站），于2017年6月8日在山西太原省环境监测中心站成功举办。此次培训得到山西省环境监测中心站大力支持，来自山西省的100余名环境监测机构及环境监测公司技术人员参加了此次培训。崂应团队培训现场合影培训班签到现场 此次培训由崂应专业技术人员授课，培训内容主要包括“固定污染源废气低浓度颗粒物测定操作流程”，“ 固定污染源监测常见问题及故障”，“ 环境空气类故障排查”“超低排放监测技术模拟实训”和“硫酸雾排放监测技术模拟实训”等。培训班授课现场 山西省于2017年总体要求强化“四个意识”，尤其是要强化看齐意识和核心意识，站到讲政治的高度，不折不扣落实好习近平总书记关于生态环境保护工作的新理念、新要求。坚持“经济生态两手硬，青山金山长相依”，构造。相继颁布了《山西省大气污染防治2017年行动计划出台》《山西省重点行业挥发性有机物综合治理方案》《山西省火电厂超低排放标准》《山西省控制SO2污染攻坚行动方案》等。为此，崂应此次培训班带来了对大气污染、超低浓度排放、污染源相关的仪器展示，通过实操培训、原理分析以及专业的授课，充分的让客户了解崂应仪器。培训会现场客户与讲师积极互动，相互交流，相互沟通，现场气氛活跃。培训班实操现场 通过崂应此次培训班，体现出崂应以人为本，为国家服务的理念。相信今后崂应在环保之路上会继续秉承这一理念，必将为山西省客户提供更加有力高效的技术支持！

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 高压快速冷冻电镜固定技术及在生命科学中的应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" personalfoto.jpg" style=" HEIGHT: 299px WIDTH: 200px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8161dc5a-ce0a-4fad-b46b-7088733e4181.jpg" width=" 200" height=" 299" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 赵善廷 教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 西北农林科技大学动物医学院 /strong /p p strong 报告摘要： /strong /p p 　　电镜技术在生命科学中的应用已有六十多年的历史，为生命科学在形态结构方面的研究带来了一场革命，突触(synapse)的发现就是一个典型的例子，它结束了自十九世纪末至二十世纪五十年代近半个世纪有关神经元之间是否有直接联系的神经生物学世纪之争。 /p p 　　生命科学常规电镜技术需要先用甲醛、戊二醛等化学试剂对样品进行化学固定，但化学固定有以下三个方面的缺点，一是固定过程至少需要数分钟，而机体内的许多生理过程都非常短暂，仅持续数秒甚至毫秒，如神经元突触小泡内神经递质的释放，用传统化学固定方法无法扑捉到这些生理过程的形态学变化和特征，而且植物细胞有细胞壁，昆虫如线虫等体表有几丁质，化学固定剂很难渗透，严重影响固定的效果 二是包埋前需要用酒精等有机溶剂对样品进行脱水，这一过程会造成细胞和组织皱缩，使其形态和大小发生改变 三是化学固定剂特别是戊二醛可引起蛋白质变性，造成蛋白质抗原特性改变，使其与相应抗体的结合能力下降甚至丧失，导致电镜免疫组化染色失败。 /p p 　　为克服化学固定以上缺点，科学家发明了一种新的物理性电镜固定技术，称为高压快速冷冻电镜固定技术，利用该技术可以在不使用任何化学固定剂的条件下在五十毫秒之内将组织和细胞完全固定，然后既可通过常规电镜包埋和超薄切片后进行超微结构观察和研究，也可通过冰冻替代技术包埋和切片后进行包埋后免疫胶体金染色(post-labeling)，对蛋白质进行超微结构下的定位定量研究。 /p p 　　虽然高压快速冷冻固定技术克服了化学固定的三大缺点，但它本身也有一个缺点，即固定的样品非常小，直径不能超过1毫米，厚度不能超过200微米，限制了它在神经生物学研究中的应用。为了克服高压冷冻固定技术的缺点，将其应用到神经生物学研究中，赵善廷教授与该技术的发明者Studer博士合作，将器官型脑片培养技术(organotypic slice culture)和高压快速冷冻固定技术相结合，成功地研究了与学习和记忆密切有关的长时程效应(long-term potentiation, LTP)对突触的影响。 /p p 　　结果显示与化学固定相比高压冷冻固定后细胞和组织的超微结构更加清晰完整，LTP十分钟后突触小泡的数量明显下降，突触结构明显改变。结合包埋后免疫胶体金技术我们发现高压冷冻固定可明显提高胶体金标记的阳性率和特异性。因此，高压快速冷冻电镜技术为研究突触小泡递质释放和再循环机制及相关蛋白在突触上的超微结构定位和定量等神经生物学方面的研究提供了有利条件。 /p p 　　参考文献： /p p 　　1， Studer D*, Zhao S*(equally contributed), Chai X, Jonas Peter, Graber W , Nestel S, Frotscher M. Capture of activity-induced ultrastructural changes at synapses by high-pressure freezing of brain tissue. Nature Protocols. 2014 9(6):1480-95. /p p 　　2，Zhao S, Studer D, Chai X, Graber W, Brose N, Nestel S, Young C, Rodriguez EP, Saetzler K, Frotscher M. Structural plasticity of hippocampal mossy fiber synapses as revealed by high-pressure freezing. J Comp Neurol. 2012 520(11):2340-5. /p p strong 报告人简介： /strong /p p 　　赵善廷，西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授，博士生导师，陕西省“百人计划”入选者，德国汉堡大学客座研究员。 /p p 　　主要学习经历 /p p 　　1980.9-1985.7： 滨州医学院，临床医学专业，获学士学位 /p p 　　1985.9-1988.7： 新疆医科大学，组织胚胎学专业，获硕士学位 /p p 　　1998.10-2001.1：德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所，获医学博士学位 /p p 　　2001.1-2004.9： 德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所，博士后 /p p 　　主要工作经历 /p p 　　1988.8-1998.9： 新疆医科大学，组织胚胎学教研室，助教，讲师，副教授 /p p 　　1997.5-1998.4： 德国Freiburg大学医学院，解剖研究所，访问学者 /p p 　　2004.10-2010.12：德国Freiburg大学医学院，解剖研究所，助理教授 /p p 　　2008.12-2011.3：兰州大学生命科学学院，“萃英学者”特聘教授，博士生导师 /p p 　　2011.1-至今：西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授，博导， /p p 　　陕西省“百人计划”入选者，德国汉堡大学客座研究员 /p p 　　工作简介 /p p 　　在德国Freiburg大学医学院，赵善廷主要以子宫内电击转染、器官型脑片培养、荧光免疫组化、电镜、激光共聚焦显微镜等形态学技术和原位杂交、Western-blot等分子生物学技术对大脑发育，成体神经干细胞及突触可塑性与学习和记忆的机制等神经生物学热点问题进行了深入和细致的研究。 /p p 　　回国后，在继续进行以上研究方向的基础上，赵善廷开展了环境和疫病对动物和家畜神经系统的影响、应激和动物福利对畜禽免疫力和健康养殖的影响及与食品安全的关系、中药对神经系统的影响及对老年性疾病的预防和治疗等方面的研究。先后发表学术论文90余篇，其中在“Nature”子刊、“Journal of Neuroscience”、“Development”等国际著名学术杂志上发表SCI论文53篇，累积影响因子超过250，其中17篇影响因子在5以上，一篇影响因子高达31.7 。 /p p 　　自2002年以来作为主要人员参与德国及欧共体重大科研项目4项(相当于中国973项目)，并主持一项子课题。回国后主持2项国家自然科学基金面上项目和2项省部级项目。 /p p strong 报告时间： /strong 2016年10月26日上午 /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target=" _self" img src=" http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width=" 600" height=" 152" / /a /p

“拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物，狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染，苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一，并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱，用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护，为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案，为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），安捷伦结合用户实际需求，定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案，不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪，还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新（原有仪器焕然一新），亦或单独进行升级改造，均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造，并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。（图二）标准色谱图安捷伦阀气体进样技术，拥有极好的准确性和重复性，并支持多种进样方式，无论是气体采样袋手动进样，还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样，均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱，提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证，并针对方法进行系统的操作培训，让您轻松应对全新标准。（图三）用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

固定污染源二氧化碳排放连续监测系统适用性检测合格名录 (截至2023年9月30日)序号仪器名称型号生产单位名称委托单位名称报告编号1CEMS1300型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安徽皖仪科技股份有限公司安徽皖仪科技股份有限公司质（认）字No.2022-3742SCS-900 GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统北京雪迪龙科技股份有限公司北京雪迪龙科技股份有限公司质（认）字 No.2022-3753AG-YII22型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京聚格环境科技有限公司南京聚格环境科技有限公司质（认）字 No.2022-3764ARX-G320型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安荣信科技（南京）有限公司安荣信科技（北京）有限公司质（认）字 No.2022-3775JM-SG-CEMS型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统青岛佳明测控科技股份有限公司青岛佳明测控科技股份有限公司质（认）字 No.2022-3796CEMS-5000C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统杭州春来科技有限公司杭州春来科技有限公司质（认）字 No.2022-4267RJ-GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统深圳睿境环保科技有限公司深圳睿境环保科技有限公司质（认）字 No.2022-4278SCS-900C GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统北京雪迪龙科技股份有限公司北京雪迪龙科技股份有限公司质（认）字 No.2022-4409LV-EM-1200型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安徽绿石环保科技有限公司安徽绿石环保科技有限公司质（认）字 No.2022-44610ACX-C150型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统上海ABB工程有限公司ABB（中国）有限公司质（认）字 No.2022-45311SGEP-300T型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统中绿环保科技股份有限公司中绿环保科技股份有限公司质（认）字 No.2023-00512CEI-3000-CO2型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统北京中电兴业技术开发有限公司北京中电兴业技术开发有限公司质（认）字 No.2023-12213PGCM-2001M型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京霍普斯科技有限公司南京霍普斯科技有限公司质（认）字 No.2023-12314TK-1000型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统山东新泽仪器有限公司山东新泽仪器有限公司质（认）字 No.2023-13415MCS 100FT型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统西克麦哈克（北京）仪器有限公司西克麦哈克（北京）仪器有限公司质（认）字 No.2023-20216BX-CEM2000C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统碧兴物联科技（深圳）股份有限公司碧兴物联科技（深圳）股份有限公司质（认）字 No.2023-24917NEPRICD-2000型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京国电环保科技有限公司国电环境保护研究院有限公司质（认）字 No.2023-25118TH-870C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统武汉天虹环保产业股份有限公司武汉天虹环保产业股份有限公司质（认）字 No.2023-25719FT-91型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统江苏方天电力技术有限公司江苏方天电力技术有限公司质（认）字 No.2023-31520FT-94型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统江苏方天电力技术有限公司江苏方天电力技术有限公司质（认）字 No.2023-31621SPEP-2010C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京国电环保科技有限公司南京国电环保科技有限公司质（认）字 No.2023-31822M1100型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统青岛明德环保仪器有限公司青岛明德环保仪器有限公司质（认）字 No.2023-33023SMC 9021GHG-S7CO2型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统西克麦哈克（北京）仪器有限公司西克麦哈克（北京）仪器有限公司质（认）字 No.2023-36624ATP-500型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安徽天品环保科技有限公司安徽天品环保科技有限公司质（认）字 No.2023-36725HH-5300型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统江苏汇环环保科技有限公司江苏汇环环保科技有限公司质（认）字 No.2023-39326LX-4000C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京泷宣凌盛科技有限公司南京泷宣凌盛科技有限公司质（认）字 No.2023-39427TR-III-GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统中节能天融科技有限公司中节能天融科技有限公司质（认）字 No.2023-46628NHEM-3型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统佛山市南华仪器股份有限公司佛山市南华仪器股份有限公司质（认）字 No.2023-467

为积极服务“双碳战略”，支撑碳监测试点管理需求，有效规范固定污染源二氧化碳排放连续监测系统和便携监测仪器的性能质量，中国环境监测总站仪器质检室按照生态环境部《“十四五”生态环境监测规划》《碳监测评估试点工作方案》等文件精神，在调研国内外固定污染源二氧化碳在线、便携监测仪器技术发展现状和市场应用情况的基础上，结合现场验证测试结果，编制了《固定污染源二氧化碳排放连续监测系统检测作业指导书》(HJC-ZY101-2022)和《固定污染源二氧化碳便携式测量仪检测作业指导书》(HJC-ZY102-2022)(以下简称作业指导书)。 　　其中，《固定污染源二氧化碳排放连续监测系统检测作业指导书》同时经中国环境保护产业协会立项，以团体标准《固定污染源二氧化碳排放连续监测系统技术要求》(T/CAEPI 47-2022)发布实施。 　　2022年5月17日，仪器质检室以线上视频会议的形式组织召开了上述两项作业指导书的专家评审会。来自生态环境部信息中心、中国环境保护产业协会等单位的国内污染源监测领域的资深专家和近30家国内外相关仪器生产企业的代表参加了会议。 　　专家组经过质询和讨论，一致认为两项作业指导书可以作为开展相关仪器适用性检测的技术依据。 总站定于2022年5月26日正式启动固定污染源二氧化碳排放连续监测系统和便携监测仪器适用性检测工作。拟申请检测的企业可登录中国环境监测总站“环境监测仪器适用性检测申报系统”，在“环境空气和废气监测仪器”栏目下选择相应仪器类别进行申报。 　　具体检测要求、详细内容及有关注意事项可在“环境监测仪器适用性检测申报系统”通知公告栏查看。

各有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》及《安徽省环境保护产业协会团体标准管理办法》相关要求，我会批准发布“固定污染源温室气体（CO2、CH4、CO）排放在线监测技术规范”等7项团体标准（见附件），现予以公布。附件：《团体标准清单》团体标准清单 序号团体标准号标准名称批准日期实施日期1T/AHEPI 0008—2023《固定污染源温室气体（CO2、CH4、CO）排放在线监测技术规范》2023-08-312023-09-302T/AHEPI 0009—2023《复合微生物菌剂治理黑臭水体的技术方法》2023-08-312023-09-303T/AHEPI 0010—2023《车载水质污染监测溯源系统技术规范》2023-08-312023-09-304T/AHEPI 0011—2023《机动车尾气气态污染物排放便携式测量技术规范》2023-08-312023-09-305T/AHEPI 0012—2023《移动式水质自动监测车运行维护技术规范》2023-08-312023-09-306T/AHEPI 0013—2023《城镇排水管网运维诊断在线监测技术规程》2023-08-312023-09-307T/AHEPI 0014—2023《采用气象要素的环境监测技术规范》2023-08-312023-09-30安徽省环境保护产业协会2023年8月31日关于批准发布团体标准的公告.pdf

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

天苍苍，野茫茫，风吹草低见牛羊。内蒙虽然地处祖国北疆，但多年来崂应一直倍受当地环保局的高度认可。2018年5月18日，由内蒙古自治区环境监测中心站主办，青岛崂应承办的固定汚染源超低排放监测技术培训班在呼和浩特市成功举办。来自内蒙各市级环境监测站领导及技术骨干200余人参加了此次的培训会，共同交流环境监测的新技术和新标准。 培训签到现场内蒙古自治区环境中心站领导讲话 本次培训由内蒙古自治区环境监测中心站齐主任主持，由苏副站长在会议尹始发表致辞，向众学员介绍了内蒙目前的环保现状和未来的努力方向，得到了在场所有环境监测人员的高度重视，且极大地鼓舞了学员们的士气。培训现场座无虚席 崂应作为此次培训的讲师，针对内蒙的环保现状，着重讲解了HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》和HJ57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》两项新标准，以及环境空气采样器常见故障维修和VOCs基础概念及常见问题解析等。会议上大家发言积极，掌声不断，是给予崂应工作人员的支持和肯定。 仪器实操培训 除了理论课程以外，崂应的新品发布也是现场的一大亮点。为了回馈内蒙全区监测站对崂应长久以来的支持和信任，此次会议崂应带去了众多创新升级的仪器及产品资料，其中新产品多达十余台，引起了与会人员的广泛关注和咨询热潮，新品推介资料更是供不应求。升级后的全新崂应2050型环境空气综合采样器、崂应2030型中流量环境空气颗粒物采样器以及崂应8030型智能多路配气仪等新产品虽然尚处于预推广阶段，却十分受客户青睐，甚至有客户已经迫不及待地想要预订。人气新品崂应2021型环境空气采样器更是广受好评。靓丽的新品风景线 2018年，内蒙古全面深化生态环保领域改革，开启严格的环保制度，积极稳妥推进生态环境管理体制改革，出台《自治区以下环保机构监测监察执法垂直管理制度改革实施方案》，完成自治区以下环境保护管理体制调整任务。加快排污许可制实施步伐，完成钢铁等8个行业排污许可证核发工作；强化环保领域社会信用体系建设，开展企业环境行为信用评价；发展壮大生态环境大数据、第三方治理等环保服务业，健全环境保护社会化服务体系。同时，积极推动经济发展与环境保护协同共进，实行严格的环境保护制度，把淘汰落后产能、整治“散乱污”企业作为供给侧结构性改革的内容，引领企业升级改造和倒逼产业结构调整。 崂应一直是以成为民族产业的科技先锋为愿景，以企业发展与环境保护共生共赢为己任，崂应希望通过这样一个平台，可以让更多的环保界的同事可以学习和了解到环境监测方面的新技术新标准，从而为大家今后开展相关工作奠定一个良好的基础。

固定源废气监测是污染源监测的重要组成部分，现场监测受行业类别、污染物处理方式、生产设备工艺设计、操作人员水平、监测仪器等问题影响较大，监测过程中经常出现一些异常情况，为获得准确的监测数据，为环境执法提供依据，排除和处理这些异常情况显得尤为重要。 本文针对固定源废气监测过程中经常出现的燃煤锅炉含氧量过高、风量无法比对、烟尘含量为负值等情况进行分析，并提出异常情况排除处理方法。1 燃煤锅炉含氧量过高？01核实锅炉运行工况，检查锅炉仪表盘及煤质分析报告，确认生产负荷是否达到设计能力的75％以上，排除锅炉运行负荷低和煤质差导致的含氧量偏高。02对比仪器测定风量和锅炉的额定风量，确定是否是进风量过大与锅炉不匹配原因造成。03检查锅炉炉墙、省煤器、空气预热器、引风机前后、风道是否存在密封不严等漏风现象，排除锅炉本身设计缺陷导致的含氧量过高现象。也可以通过现场分段排查，如在锅炉燃烧后进除尘器前、除尘器进脱硫脱硝前、脱硫脱硝排入大气后分别监测烟气含氧量，排除各工段有无漏风现象。04与锅炉工沟通排除操作导致的锅炉燃烧状况不理想不均匀、调节不合理情况引起的含氧量偏高。2 风量无法比对？01确认采样位置的合理性，是否避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，设置位置是否满足距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上游方向不小于3倍直径的要求。若现场位置确实有限，采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍。监测断面是否满足烟道内流速＞5m/s，大型燃煤电厂烟道排气筒若监测断面选择不合理很多会出现流速过低无法比对的情况。02与厂家联系，查看排气筒管道设计图纸，确认监测断面实际截面积，认真核对监测断面烟道直径及壁厚保温层扣除问题。03提前收集资料了解被监测工况企业排放的主要污染物种类和排放浓度大致范围，以确定适合的监测方法。在现场监测过程中应选择与工况企业排放气态污染物浓度适合的标准气体校准监测仪器，避免出现高浓度校标后出现的传感器浓度误差。04气态污染物浓度值明显过低的情况排除应做好烟道内含湿量的测定，根据待测污染物种类选择合适的采样方式，如采样流量点位选择（观察监测仪器测定气态污染物时的实时流量是否大于0.7L/min，监测点负压大于监测仪器抽气泵吸力时会导致烟道内气体无法进入传感器而监测结果偏低）；吸收液瓶材质是否对待测组分存在吸收、颜色（是否需要遮光低温保存等）、发泡率（是否均匀）、阻力（当采样流量为0.5L/min时，其阻力应为5±0.7kpa）等；伴热管的温度范围（ＳＯ２采样时伴热管温度应保持在120℃，ＮＯＸ采样时伴热管温度应保持在140℃等）；检查气体收集装置有无漏气现象。3 烟尘含量为负值？01选择滤筒前是否进行过针孔检查、质量筛选和失重处理。针孔检测可采用灯泡法检查滤筒是否有针孔；质量筛选以规格25ｍｍ×70ｍｍ的玻璃纤维滤筒，质量在（1.0±0.2）g为宜。失重处理可按照《固定源废气监测技术规范》HJ/T397-2007规范，将滤筒预先在400℃高温箱中烘烤1h，冷却至室温并称至恒重后使用。滤筒称重还应考虑冷却时间与干燥器内放置滤筒多少、放置方式以及烘干时间的影响。02排气筒中颗粒物浓度太低，采样时间、采样体积又不够引起的称量误差。按照《固定源废气监测技术规范》要求锅炉颗粒物原则上每点采样时间不小于3min或每台锅炉测定时所采集的总采气量不少于1ｍ３，但是目前实际操作过程中类似于水泥厂、大型火电、热电厂由于除尘设施均采用了静电除尘和袋式除尘结合的复合除尘设备，除尘效率基本上都达到了99.9％以上，若按照规范的采样时间和采样体积采样，经常会出现颗粒物浓度为负值的情况。这就要求实际监测过程应结合实际污染物排放情况，适当延长采样时间加大采样体积来降低测定误差。03超低排放趋势下的监测手段更新。根据大型（热电火电）电厂超低排放标准即烟尘不超过5mg/m3；二氧化硫不超过35mg/m3；氮氧化物不超过50mg/m3，现有监测部门配发的传统三合一（定电位电解法测定烟尘、二氧化硫、氮氧化物）监测仪器根本无法针对超低排放的锅炉特别是烟尘在5mg/m3以下机组开展现场监测，必须立即配发专门针对超低排放的采样仪器，才能获得准确的监测数据。众瑞仪器ZR-3260D型 低浓度自动烟尘烟气综合测试仪高负载、低噪声大流量抽气泵（可达100L/min）ZR-D09ET型 高湿低浓度烟尘采样管钛合金材质，具备加热功能

国务院总理李克强9月24日主持召开国务院常务会议，部署完善固定资产加速折旧政策、促进企业技术改造、支持中小企业创业创新，决定进一步开放国内快递市场、推动内外资公平有序竞争。 　　会议指出，顺应新技术革命潮流，推动中国经济向中高端水平迈进，必须更大力度推进企业技术改造。要用既利当前、更惠长远的改革办法，完善现行固定资产加速折旧政策，通过减轻税负，加快企业设备更新、科技研发创新，扩大制造业投资，促进大众创业，这对于传统产业&ldquo 破茧化蝶&rdquo ，增强经济发展后劲和活力，实现提质增效升级和持续稳定增长，具有重要意义。会议确定，一是对所有行业企业2014年1月1日后新购进用于研发的仪器、设备，单位价值不超过100万元的，允许一次性计入当期成本费用在税前扣除 超过100万元的，可按60%比例缩短折旧年限，或采取双倍余额递减等方法加速折旧。二是对所有行业企业持有的单位价值不超过5000元的固定资产，允许一次性计入当期成本费用在税前扣除。三是对生物药品制造业，专用设备制造业，铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造业，计算机、通信和其他电子设备制造业，仪器仪表制造业，信息传输、软件和信息技术服务业等行业企业2014年1月1日后新购进的固定资产，允许按规定年限的60%缩短折旧年限，或采取双倍余额递减等加速折旧方法，促进扩大高技术产品进口。根据实施情况，适时扩大政策适用的行业范围。会议要求加快落实上述政策，努力用先进技术和装备武装&ldquo 中国制造&rdquo ，推出附加值更高、市场竞争力更强的产品。 　　会议认为，扩大全方位主动开放，打造内外资企业一视同仁、公平竞争的营商环境，是我国长期坚持的重大政策取向。目前我国国际快递业务已基本对外资开放，主要城市国内快递业务也已对部分外资企业分批开放。依据我国加入世界贸易组织时的承诺，进一步放开国内市场，让国内外快递企业同台竞争，有利于倒逼国内企业改善经营管理、提升服务水平，使广大消费者有更多选择。同时，推动快递业成为现代服务业发展的&ldquo 黑马&rdquo ，也能促进物流业上台阶，进一步搞活流通、拉动内需，增加社会就业，为稳增长、调结构、惠民生积极出力。会议决定，全面开放国内包裹快递市场，对符合许可条件的外资快递企业，按核定业务范围和经营地域发放经营许可。会议强调，要坚持放管结合，确保快递行业有序健康发展。一是完善经营许可程序，加强资质审核。简化手续，提高效率。二是推进快递与电子商务、制造业联动发展，与综合交通运输体系顺畅对接，支持解决城市快递车辆通行难等问题。保障寄递安全。三是鼓励快递企业兼并重组，完善和落实重组备案、外资并购审查等制度。加强代理和加盟企业管理，严肃查处非法经营、超范围经营、违规代理等行为。让快递这一朝阳产业更加红火，为刺激居民消费创造条件，便利广大商家和亿万群众。 　　会议还研究了其他事项。

关于征求《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等三项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年7月30日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(征求意见稿) 　　3.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外法》(征求意见稿)编制说明 　　4.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿) 　　5.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 　　6.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿) 　　7.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 　　二○一○年六月二十一日

导读：“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机，多重功能，助您高效完成固定污染源废气监测任务！ 攀爬烟囱的过程中，您还在为携带笨重的设备而烦恼吗？执行监测任务的过程中，您还在为繁杂的管路连接而烦恼吗？站在采样断面上，您有没有想过用一台主机完成多项监测任务？您的烦恼，我们来解决！“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机即可完成多项监测任务！ 作为新一代固定污染源超净排放综合解决方案，明华MH3300采用高度集成化设计思想，烟尘烟气可同步采样或测量，可选配多种采样管，实现一机多用的目的。针对污染源烟尘颗粒物，本设备可实现重量法采样及β射线吸收法颗粒物浓度直读两种功能。针对污染源烟气污染物，本设备可完成基于电化学测量法、溶液吸收法的多种污染物的浓度测量。一、烟尘直读（β射线法）：1、选配： MH3091型 烟尘采样测试探头2、执行标准： 山东省地方标准《固定污染源废气 颗粒物的测定 β射线法》征求意见稿3、产品特点： 1）采用β射线吸收法质量测量原理，测量结果不受颗粒物形状、颜色、燃料性质等特性影响； 2）适用于颗粒物浓度低于5mg/m3超低排放检测标准；满足颗粒物浓度低于1mg/m3的超净排放检测要求； 3）钛合金采样管全程加热，重量轻，耐腐蚀，可拆卸设计，携带方便； 4）具有自主知识产权的滤带传动检测技术，一卷滤膜可满足几十次测量； 5）采用安全、稳定的C14放射源，满足*豁免标准。二、烟尘采样（重量法）：1、选配： MH3090T型 低浓度烟尘采样管2、执行标准： HJ 836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点： 1）采用高负载、大流量烟尘采样泵，流量范围（10～100）L/min； 2）可以满足颗粒物浓度低于5mg/m3的超低排放检测要求； 3）钛合金智能采样管，重量轻、耐腐蚀、自损耗低、性能稳定，加热温度可自动调节。三、烟气直读（电化学法）1、执行标准： HJ 57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》 HJ 973-2018《固定污染源废气 CO的测定 定电位电解法》2、产品特点： 1）气体交叉干扰修正算法，具有CO对SO2的自动修正功能； 2）配置抗H2干扰的CO传感器，数据更精确。四、烟气采样（溶液吸收法）1、选配： 3011型 烟气采样管2、执行标准： HJ 75-2017《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点： 1）皮托管平行法，可自动测量、跟踪烟气流速，流量范围（0.1～2.0）L/min； 2）采样管具有加热、除尘、过滤等功能。 目前，“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”已在国内多个典型固定污染源废气监测现场完成现场验证，因其携带方便，一机多用，性能稳定，测量结果准确等特点得到客户一致好评。如果您还想了解更多，请点击查看明华“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”产品详情。

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

作为PM2.5和O3的主要前体物质，VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重，VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段，国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前，已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项，其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项，占总标准数量51%。目前，针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高，但是，现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理，还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理，制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化，是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日，河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布，该标准由河北省生态环境厅提出并归口，起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物（VOCs）核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法，以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结，涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下：—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物（罐内 VOC）含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物（VOC）释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法——HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文：DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc

日前，北京雪迪龙科技股份有限公司（股票代码：002658）自主研制的固定污染源废气中气态汞排放连续自动监测系统设备样机测试成功，各项技术指标均达到国际同类产品，性能稳定、可靠，填补了我国在固定污染源废气重金属排放中汞的在线自动监测设备的空白。固定污染源气态汞排放连续自动监测系统（型号SCS-900Hg） 汞排放监测是国家“十二五”重金属污染防治的主要目标之一，固定污染源废气中气态汞在线监测系统设备的研制获得2012年科技部重大科学仪器专项经费支持。北京雪迪龙科技股份有限公司自主研制汞在线分析仪、元素态汞标准气发生器、离子态汞标准气发生器等核心单元。其中，汞在线分析仪检测单元采用双气室长光程差分技术，有效提高了检测灵敏度和抗干扰技术，检测灵敏度可达到0.05ug/m3，可有效消除SO2、NOX等其他烟气组分对汞检测的干扰；汞标准气发生器可模拟发生出标定仪表所需要的单质态汞、离子态汞标准气。固定污染源气态汞排放连续自动监测系统（型号SCS-900Hg）现场测试 目前，汞在线监测系统设备已成功进行现场测试，测试结果良好。该系统设备可根据需求实现批量产业化生产，广泛应用于燃煤火电厂、垃圾焚烧厂、冶金厂等固定污染源废气中气态汞排放在线监测。 此次北京雪迪龙科技股份有限公司固定污染源废气中气态汞排放连续自动监测系统（型号SCS-900Hg）的研制，打破了国外产品和市场的垄断地位，提升我国分析仪器民族工业的竞争能力。

p 　　7月5日上海市环境保护局发布关于印发《上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案》的通知，内容如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/45b659d1-949c-4eae-aeae-5e983777b457.jpg" title=" 上海市环境保护局_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　关于印发《上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案》的通知 /p p style=" text-align: center " 沪环保总〔2018201820182018〕231 号 /p p 　　各区环保局，各有关单位： /p p 　　根据国家《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和本市实施固定污染源排污许可制度的有关要求，在完成试点工作的基础上，我局制定了《上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案》。现印发给你们，请遵照执行。 /p p style=" text-align: right " 　　上海市环境保护局 /p p style=" text-align: right " 　　2018年7月4日 /p p 　　抄送：上海化工区管委会 /p p 　　附件： /p p style=" text-align: center " 上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案 /p p 　　根据国家《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和本市实施固定污染源排污许可制度的有关要求，制定本方案。 /p p 　　一、实施范围本市固定污染源挥发性有机物(VOCs)在线监测体系的实施范围，包括以下排污单位涉及VOCs排放的排口： /p p 　　(一)纳入排污许可证管理的排污单位 /p p 　　(二)大气环境重点排污单位 /p p 　　(三)国家和本市规定应当实施在线监测的排污单位。 /p p 　　二、安装要求 /p p 　　(一)安装范围。纳入排污许可证管理的排污单位的主要排口 重点排污单位处理设施设计风量大于10000立方米/小时的排口。受监测技术及设备限制，处理设施进口和火炬系统排口暂不纳入安装范围，待相关技术要求出台后另行规定。 /p p 　　(二)安装位置。涉及VOCs排放的排口或烟道。 /p p 　　(三)安装设备。采取非燃烧方式治理VOCs的，在排口直接安装非甲烷总烃在线监测设备，包含非甲烷总烃、烟气温度、烟气压力、烟气流速或流量、烟气含湿量等监控项目 采取燃烧方式治理VOCs的，除上述监控项目外，还需在排口同时加装氮氧化物在线监测设备。 /p p 　　针对《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)以及其他行业标准有明确排放限值的VOCs单项指标，排污单位还应选择重点排口试点开展重点指标的在线监测工作。 /p p 　　三、工作要求 /p p 　　(一)建设进度。已核发排污许可证的企业在2018年12月31日前完成设备的建设、联网和备案 其他排污单位应当于纳入挥发性有机物在线监测体系实施范围之日起的6个月内完成设备的建设、联网和备案。 /p p 　　(二)运行维护。依据《上海市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统安装及联网技术要求(试行)》和《上海市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统验收及运行技术要求(试行)》，以及《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75-2017)开展运行维护。 /p p 　　(三)其他监管要求。本市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设的其他监管要求，按照《上海市固定污染源自动监测建设、联网、运维和管理有关规定》(沪环规〔2017〕9号)执行。 /p

p 　　为进一步提高对固定污染源环境管理的支撑，中国环境监测总站现向社会公开征集具有相应研究能力的承担单位，对国内外固定污染源环境管理制度进行研究，欢迎符合条件的单位报名，有关事项公告如下： /p p 　　一、项目名称：固定污染源环境管理制度研究 /p p 　　二、研究内容 /p p 　　1)查阅国内外污染源环境管理相关文献，梳理美国、欧盟等国家环评、许可、验收监测、证后监管等固定污染源全链条环境管理制度，对制度间的关联关系、衔接方式、实施主体、对象及实施效果等进行研究。 /p p 　　2)调研我国固定污染源环境管理现状，分析项目环评、验收、许可等事中事后监管制度的实施效果，找出环评和许可两项污染源管理重要制度衔接的关键问题，研究解决对策。 /p p 　　3)从排污许可等我国污染源监管制度的角度出发，针对“十四五”我国固定污染源管理提出切实可行的政策建议。 /p p 　　三、课题产出：固定污染源环境管理制度研究报告 /p p 　　四、经费预算：30万元。 /p p 　　五、申报单位条件 /p p 　　1)申报单位须在中华人民共和国境内注册，具有独立法人资格，具有独立承担民事责任和履行合同的能力。 /p p 　　2)申报单位须具有固定污染源环境管理相关研究基础和较高的研究能力。 /p p 　　3)课题负责人须具有高级职称，承担过固定污染源监测主要业务工作，熟悉环评、验收、排污许可等污染源监管制度，具有较强的科研能力。 /p p 　　六、申报受理及评选程序 /p p 　　1)本公告在中国环境监测总站网站(www.cnemc.cn)公开发布，公开征集工作自本公告公布之日起开始，申报单位可自行下载相关材料。 /p p 　　2)申报书一式2份，应由法定代表人(或委托授权人)签字并加盖公章。纸质文件需于2019年4月3日前寄送或快递至中国环境监测总站污染源室(地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号乙，邮编：100012)，并将电子版发送至wry@cnemc.cn。 /p p 　　七、项目管理和实施 /p p 　　中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则，通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位，经公示后，与承接单位签订合同。 /p p 　　八、联系方式 /p p 　　联系人：邱立莉 /p p 　　联系电话：010-84943109 /p p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/cdee4a85-b91c-41b7-a0ac-585d6dfd6f1f.docx" title=" 课题模板申请书.docx" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 课题模板申请书.docx /a /p