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酸素离定仪

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  • 【资料】小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪(gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS)测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇(N-pivaloyl-isopropyl,NPP)氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]

  • 【求助】定硫法测定大蒜中大蒜素含量

    用定硫法测定大蒜中大蒜素含量的方法中,要求“加入甲基橙指示剂后滴加10%的NaOH至黄色,在加1:1的HCl至红色”。但是在具体试验中,加入甲基橙指示剂后过1-2分钟滤液会直接变成黄色,而变成黄色的滤液再加HCl也不会变红色,此时测定滤液的pH已经为1左右。这是什么原因啊?请问测定大蒜素时滤液中加NaOH和HCl的目的是什么啊?一般大蒜中大蒜素的含量范围是多少啊?请各位老师指教。

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 尿素检测中安替比林溶液需要混酸定容,混酸怎么配置?

    方法GBT 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分 化学污染物尿素的测定中安替比林需要先用1+1硫酸溶解,然后用混酸定容,硫酸浓度不能大于1+1,想问一下混酸怎么配置?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901110813319903_3040_3472894_3.png[/img]

  • 【讨论】一般来说,酸往水里倒,但是不一定的

    一般来说,酸往水里倒,尤其是硫酸,不能倒过来,否则出危险,但是这个说法不一定刻板执行。试样用酸溶解,需要硫酸冒烟时,试液就已经全是硫酸及其盐类了,但是稀释时,不可能倒出试液,而是往容器里加水,此时就是水往酸里加了,当然水量不可太少,不然还是有危险。

  • 【每日一贴】腐殖酸尿素

    【中文名称】腐殖酸尿素【英文名称】urea humate【用途】 用作反刍动物的饲料添加剂。建议用量:奶牛90g/日·头牛。【制备或来源】 将腐殖酸、尿素和水按一定配比,加到带有加热体系的反应釜中,搅拌均匀,然后加热反应。控制反应温度和反应时间。反应完后置于备用容器中,静置、熟化,并冷却得到含水量较高的多孔状腐殖酸尿素复合物。经干燥、粉碎得到疏松的微粒状腐殖酸尿素。【生产单位】 重庆市化工研究所等

  • 微波消解仪消解塑料粒料的方法和赶酸问题

    微波消解仪消解塑料粒料的方法和赶酸问题

    上个月,我们实验室订购的屹尧KV-8000型微波消解仪到了,于是马不停蹄,拿来大米,塑料粒料消解试验(我们主打塑料产品的检测),食品类很容易消解,我们单位自己做的塑料(PP)配方的粒料需要在加5毫升的浓硝酸基础上再加1毫升的氢氟酸才能消解澄清,但是在用随微波消解过来的恒温赶酸器赶酸时,发现屹尧的溶样杯(你们是怎么称呼人那个白色的罐子,有人叫消解罐,有的叫消解内罐,我叫溶样杯)由于底部和关壁比较厚,在150摄氏度下赶酸效果不怎么好,半个小时用肉眼观察溶液体积只减少了一点,要是赶酸到1毫升不知道要到什么时候,需要把温度调高吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647328_2516124_3.jpg我们的微波消解仪,手机拍的(塞班手机像素低http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif)左边是屹尧的赶酸器,右边是以前买的电热板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241922_453490_2516124_3.jpg今天又对上次做的样品进行了一次消解,加了5毫升的硝酸和1毫升氢氟酸,在180摄氏度赶酸2个小时(http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif)结果所有样品都不澄清,两种灰色粒料消解完后,转移到容量瓶中才发现是白色浑浊的,5种黑色粒料消解后黑色浑浊,貌似里面的填料都没有完全消解掉,出现了这么多问题,头大,看来还是要多做试验,请大家提宝贵意见。我的升温程序如下1 140摄氏度 15个大气压 2分钟 1600瓦2 170摄氏度 25个大气压 3分钟 1600瓦3 200摄氏度 35个大气压 10分钟 1600瓦

  • 大蒜百利唯有一害 你肯定不知道

    大蒜是一种味道辛辣独特的调味料,同时还能强力杀菌和预防多种疾病。不过,大蒜虽好却也不要贪吃。尤其是眼睛和肝脏不好的人。  蒜有百利唯有一害  有谚语说:蒜有百利,唯有一害,伤目。长期过量食用大蒜,会导致眼睛视物模糊不清、视力明显下降、耳鸣、口干舌燥、头重脚轻、记忆力明显下降等。所以,凡事讲究一个“度”。科学家认为,每天吃一瓣生蒜是比较合适的,若是熟蒜吃个两三瓣也就够了。蒜虽小,多吃无益。由于发挥杀菌作用的大蒜素,遇热遇咸会很快失去作用,所以最好不放盐生食。因此,如果想达到最好的保健效果,食用大蒜最好捣碎成泥,在空气中放置10~15分钟再食。  大蒜的独特魅力  魅力值一:消炎杀菌  大蒜中含有的大蒜素具有广谱的抗菌效果,大蒜汁能在3分钟内杀灭培养基内的细菌。大蒜素对流感病毒、流行性脑脊髓膜炎病毒等多致病种微生物都有杀灭作用。  魅力值二:健脑益智  大蒜中的成分和人体内的维生素B1结合能产生"蒜胺",这种蒜胺能促进和发挥维生素B1的作用,增强碳水化合物氧化供能,为大脑细胞提供足够的能量,使思维敏捷。 魅力值三:预防癌症、心脑血管疾病  大蒜能够阻断致癌物质——亚硝胺的合成,抑制癌细胞生长,对癌细胞具有极强的杀伤力。而它的另一个外号"血管清道夫",就是说它能够降低血脂和血液的黏稠度,减少心脏病、脑血栓等疾病的发作危害。另外,大蒜还可以抗衰老,促进毛发增长哦。

  • 芦丁、槲皮素、绿原酸含量测定

    我做的是植物中芦丁、槲皮素、绿原酸的含量测定,请问一下分别得对照液及混合对照液是按怎样的比例配制的,还有流动相是如何确定的,谢谢。

  • 急求助!维生素B6的盐酸吡哆胺出峰时间不稳定

    多次检测维生素B6,盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定,线性也是好的!可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无?用一小时进样,几次进样,出峰时间有12min,有15min的还有45min的。是疑难杂症吗?哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

  • 锆元素标液基质里面的氢氟酸是否会腐蚀雾化器?

    CFGK-TM-031L锆(Zr)ICP-MS标准溶液,1000ug/mL溶于2%硝酸+0.5%氢氟酸,也可用于AAS分析我们美国NSI 锆ICP-MS元素标液,基质是2%硝酸+0.5%氢氟酸,我们有一部分客户已经购买使用了,我们另外一部分客户在订购该产品有些担心——氢氟酸的腐蚀性极强,是万酸之王,能够腐蚀玻璃,而元素分析中的雾化器就是玻璃材质的,客户担心元素标液基质中的氢氟酸的存在会对雾化器造成伤害,请教下各位老师和专家,元素标液里面的氢氟酸通常为0.5%或者痕量的(tr. HF)是否会对雾化器真的会造成腐蚀伤害?为什么?多大浓度的氢氟酸才会对雾化器造成影响?ps:如果真有影响,那我们一年卖出去20多瓶,从来没有听到客户投诉过,如果真有影响的话,我们要建议老外更改基质。

  • 测镍钴锰酸锂和硫酸锰的铁元素

    测镍钴锰酸锂和硫酸锰的铁元素,硫酸锰的基线高,还有两种样品的峰对不上,想问问各位大神,仪器是ICP7400[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012140844083296_6400_3956531_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012140844083004_918_3956531_3.png[/img]

  • 【求助】请教: 乙酸、丁酸在柱子中残留??

    我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!

  • 定氮分析时用哪种滴定仪标定酸?

    如题,在定氮分析时对酸的标定要求准确到小数点后四位,请问使用学校里用过玻璃滴定管能否达到精度要求,如果不行请高手给我推荐一款。不胜感激!

  • 【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Actyl Tri-n-ButylCitrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,.相对密度1.046(25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃),水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,经过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析,看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法,在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上,确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时,考虑到中小企业的需要,确定了年产500吨的设计规模,具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中,兼顾未来改用固体酸催化剂时,留有一定改造余地。 通过物料衡算,确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额,其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下:无水柠檬酸510kg,正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg,活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量,冷却水、冷冻水用量及最大用量,并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备,结合所输送介质的特性确定了各设备的材质,根据各设备所储存或处理物料量,确定了各设备的型号,规格。 结合各设备所控制的温度和压力,为使操作控制方便,在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计,解决了各个设备的前后顺序,各设备的相对位置,各个管路上阀门的控制方式,各操作参数的控制方式等问题,并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置,对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护,对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施,减少对人的伤害和财产损失,对于排放的废物,在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比,具有下列优点:①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得,该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线,省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序,减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比,采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料,同时乙酰化过程不需再添加催化剂,即可生产出合格产品,降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序,减少的柠檬酸三丁酯的损失,提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率,降低了原料的消耗,并减少了废水的排放,降低了废水处理的难度。

  • 定容用酸,你用的是哪种浓度

    消解完成后的转移定容,会因测定元素不同而用不同的酸吗?GB/T 17138-1997 土壤铜锌、GB/T 17139-1997 土壤镍、GB/T 17141-1997 土壤铅镉的测定中,定容酸均用0.2%硝酸NY-T 1613-2008 土壤质量 重金属铜锌、铅镉、镍铬测定中定容酸用0.2%硝酸2010版药典附录中药材铅镉铜的测定中定容酸用2%硝酸GB/T 14609-2008 粮油、谷物中铁锰铜锌钙镁测定定容酸用0.5M硝酸(3.2%)GB/T 13885-2003 动物饲料铁锰铜锌钠钾钙镁测定定容酸用0.6M盐酸我需要测的是土壤以及植物中重金属以及营养元素的含量。土壤用0.2%硝酸定容,植物样苦于不知该用那种酸。铜元素在不同的标准中定容有不同的酸种类、浓度,是只要低浓度即可么?其他元素如何呢?

  • 【讨论】乙酸香兰素酯

    一个香草香精,里面有乙酸和香兰素,在后面发现了乙酸香兰素酯,请问这个是添加了,还是缩合而成的?谢谢

  • 原子荧光测氢氟酸里的砷元素?

    请问原子原子检测氢氟酸里的砷元素,可以把氢氟酸的含量控制在0.5%左右,这样还会腐蚀石英玻璃的器件吗比如气液分离器,炉芯这些还是会被腐蚀吗?

  • 醋酸纤维素薄膜电泳

    醋酸纤维素薄膜是由醋酸纤维素加工制成的。醋酸纤维素薄膜作为是电泳支持体 有以下优点:①电泳后区带界限清晰;②通电时间较短(二十分钟至一小时);③它 对各种蛋白质(包括血清白蛋白,溶菌酶及核糖核酸酶)都几乎完全不吸附,因此无 拖尾现象;④对染料也没有吸附,因此不结合的染料能完全洗掉,无样品处几乎完全 无色。它的电渗作用虽高但很均一,不影响样品的分离效果,由于醋酸纤维素薄膜吸 水量较低,因此必需在密闭的容器中进行电泳,并使用较低有电流避免蒸发。  醋酸纤维素薄膜电泳已经广泛用于血清蛋白,血红蛋白,球蛋白,脂蛋白,糖蛋 白,甲胎蛋白,类固醇及同工酶等的分离分析中,尽管它的分辨力比聚丙酰胺凝胶电 泳低,但它具有简单,快速等优点。根据样品理化性质,从提高电泳速度和分辨力出 发选择缓冲液的种类,pH和离子强度。选择好的缓冲液最好是挥发性强,对显色或紫 外光等观察区带没有影响,若样品含盐量较高时,宜采用含盐缓冲液。例如血清蛋白 电泳可选用pH8.6的巴比妥缓冲液或硼酸缓冲液;氨基酸的分离则可选用pH7.2的磷酸 盐缓冲液等。电泳时先将滤膜剪成一定长度和宽度的纸条。在欲点样的位置用铅笔做 上记号,点上样品,在一定的电压,电流下电泳一定时间,取下滤膜,进行染色。不 同物质需采用不同的显色方法,如核苷酸等物质可在紫外分析灯下观察定位,但许多 物质必须经染色剂显色。  醋酸纤维素薄膜电泳染色后区带可剪下,溶于一定的溶剂中进行光密度测定。也 可以浸于折射率为1.474的油中或其他透明液中使之透明,然后直接用光密度计测 定。它的缺点是厚度小,样品用量很小,不适于制备。

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