固体导定仪

最近，采用电位滴定法确定固体酸的酸量。以正丁胺溶液为碱滴定剂滴定固体酸乙腈溶液。跟据一阶突越确定等当点。但是，当催化剂只含有Lewis酸而无B酸时，滴定过程中没有出现电位突越，请教各位高手是何原因？后将滴定速率调小，出现突越。请问电位滴定法对Lewis酸是否响应，另外非水相复合电极的工作原理是什么？先谢谢诸位了！

如题，固体样品测残留溶剂时，有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗？根据顶空的原理，只要固体样品均匀应该也可以吧？好像药典上也提到过，只是没见有人做过。

固体核磁五氧化二钒定化学位移的值是多少？急！！！

固体物质做顶空分析，如何定量为好？ 如何配置标样为好？ 例如聚合物、纸张、塑料薄膜。

定量检测时， 一般是称取适量的样品溶于容量瓶中，在分析主药含量较少（要求做含量均匀度的固体制剂）的药品时，取样量往往比较多，但常常不溶性辅料也很多，影响了实际定容体积，这时，加入的溶剂体积与容量瓶的实际体积有较大差距，还能以容量瓶的体积做的计算稀释倍数代入计算吗？

石油产品中固体和半固体产品的取样方法执行SH/T 0229-1992（2004）固体和半固体石油产品取样法，该标准参照采用TOCT 2517-1969石油产品取样法。1.取样工具 （1）采取膏状或粉状石油产品试样时，使用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器，其长度有400mm和900mm两种。在活塞式穿孔器的下口，焊有一段长度与口部直径相等的金属丝。 （2）采取固体石油产品试样时，使用刀子或铲子。2.取样的一般要求 （1）根据分析任务确定合适的取样量。 （2）取样工具和容器必须清洁。采取试样前应该用汽油洗涤工具和容器，待干燥后使用。 （3）用来掺和成一个平均试样时，允许用同一件取样器或钻孔器取样，这件工具在每次取样前不必洗涤.3.取样方法 （1）膏状石油产品的取样 ①取样件数：装在小容器中的膏状石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于2件）采取试样，取出试样要以相等体积掺和成一份平均试样，车辆运载的大桶、木箱或鼓形桶按总件数的5%采取平均试样。 ②取样：将执行取样的容器顶部或盖子朝上立起，用抹布擦净顶部或盖子，取下的顶盖表面朝上，放在包装容器旁边。然后，从润滑脂表面刮掉直径200mm,厚度约5mm的脂层。 用螺旋形钻孔器采取试样时，将钻孔器旋人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后取出钻孔器，用小铲将润滑脂取出。若用活塞式穿孔器采取试样时，将穿孔器插人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后将穿孔器旋转180°，使穿孔器下口的金属丝切断试样，取出穿孔器，用活塞挤出试样。但在大桶或木箱中取样时，应先弃去钻孔器下端5mm脂层。 从每个取样容器中，采取相等数量试样，将其装人一个清洁而干燥的容器里，用小铲或棒搅拌均匀（不要熔化）。取出试样后，白铁桶、铁盒、木箱要用盖子盖好，大桶、鼓形桶要把顶盖装好。 （2）可熔性固体石油产品的取样 ①取样件数：装在容器中的可熔性固体石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于两件）采取试样。取出的试样要以大约相等的体积制成一份平均试样。 ②取样：打开捅盖或箱盖（方法同前），从石油产品表面刮掉直径200mm，厚度约10mm的一层，利用灼热的刀子割取一块质量约1kg的试样。 从每块试样的上、中、下部分别割取3块体积大约相等的小块试样 将割取的小块试样装在一个清洁、干燥的容器中，由实验室进行熔化，注人铁模. 从散装用模铸成的可熔性固体石油产品采取试样时，在每100件中，采取的件数不应少于10件；未经模铸的产品，要在每吨中采取一块试样（总数不少于10块）。从不同的位置选取一些大小相同的块料作为试样，再从每块试样的不同部分割3块体积大致相等的小块试样，装在一个容器中，交给实验室去熔化，搅拌均匀后注人铁模。 （3）粉末状石油产品的取样 ①取样件数：包装中的粉末状石油产品，要按袋子总件数的2%或按小包总件数的1%（但不应少于两袋或两包）采取试样，取出的试样要以相等体积掺和成一份平均试样. ②取样：从袋子或小包中取样时，将穿孔器插入石油产品内，使穿孔器通过整个粉层，将取出的试样装人一个清洁、干燥的容器中，搅拌均匀。随后，将袋或包的缺口堵塞。 （4）散装不熔性固体石油产品的取样：不熔性固体石油产品在成堆存放或在装车和卸车时，按规定用铲子采取试样，取出的试样要以大约相等的数量掺和成一份平均试样。不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。目视大于250mm的块料，不能作为试样。将取出的试样装人一个箱子里，拌匀后用盖子盖好。在24h内将试样捣碎成不大于25mm的小块。将试样捣碎，执行四分法直至试样质量达到2-3kg为止。4.试样的保管和使用 （1）按规定所采取的膏状石油产品试样，要分装在两个清洁、干燥的牛皮纸袋或玻璃罐中，一份试样作为分析之用，另一份试样留在发货人处保存两个月，供仲裁试验时使用。 （2）装有试样的玻璃罐要用盖子盖严，可用牛皮纸或羊皮纸封严。 （3）在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上，要把叠成两折的细绳固定在贴上标签的地方，细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上，盖上监督人的印戳。标签必须写明:产品名称和牌号，发货工厂名称或油库名称 取样时货物的批号或车、铁盒、大桶和运输等编号 取样日期 石油产品的国家标准、行业标准或技术规格的代号。

[font=微软雅黑, &][color=#1f1f1f]固体核磁共振（NMR）是一种广泛应用于材料科学、化学和生物学等领域的重要分析方法。在进行固体NMR实验时，样品的质量和状态对实验的结果至关重要。以下是固体核磁对样品的要求： 1. 纯度：样品的纯度必须高于99%，否则可能导致NMR谱峰的交叉或重叠，影响谱图的解释。 2. 同质异构体：样品中的同质异构体必须被完全分离，并且只有所需的同质异构体存在于样品中，否则会干扰到谱图的解释。 3. 晶体状态：对于固态NMR实验，样品必须以晶体状态存在。如果样品是非晶态的，那么NMR谱图将是平坦的，不会提供有用的信息。 4. 稳定性：样品必须在NMR实验期间保持稳定。任何样品的分解或化学反应都会使得NMR信号变得混乱或消失，从而无法得出有意义的结果。 5. 样品数量：样品的数量必须足够大，以便在NMR实验期间获得足够的信号强度。一般来说，需要10-20毫克的样品才能获得可靠的NMR数据。 综上所述，固体核磁对样品的要求非常严格，要求样品具有高纯度、完全分离的同质异构体、晶体状态、稳定性和足够的量。只有在这些条件下，才能得到准确可信的NMR谱图，并从中获得有用的信息。[/color][/font]

有用顶空GCMS做固体废弃物VOC的版友么？我这里要开展VOC项目了，要检测三氯乙烯，丙酮，2-丁酮，乙酸乙酯，苯甲醛，苯，甲苯，萘，环己酮，苯乙酮，1,2-二氯乙烷等供27种有机物，请问配制这些标样的时候，最低可以配到多低浓度呢？顶空瓶子是20ml的，计划测样品的时候，装入约10ml体积的固体废弃物，标液用甲醇配制，测标液的时直接装10ml标液在顶空瓶内，或者先用甲醇配制成相同浓度的混标，测标液前先往顶空瓶内加甲醇，再加标液，配制成所需浓度，但总体积也是10ml。请大家分享下你们的做法。请教请教。

指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为二类：第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等；第三类是化学键合固定相。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。

请教各位大侠，我有固体食品添加剂样品（单甘酯），存在很强刺激性气味。我看了下药典，说是要配置成溶液再顶空。我想直接把样品装到顶空瓶中，收集挥发性气味，这样做可以吗？有没有相关的测试固体样品中刺激性气味的方法？谢谢！

这是我总结的关于水中固体物质的术语和相应的测量，各位给指点下，看哪些理解有误，刚来学习，希望大家多多帮助。其中图件缺失，发在附件里了。3水中物质形态3.1 分类由于采用的标准不同，水中物质存在形态的类别有所不同。3.1.1从物质颗粒大小出发从水中物质存在的粒径大小的角度，水中物质可分为三类：1）悬浮物质：水中的悬浮物质是颗粒直径约在10-4mm（0.1μm）以上的颗粒。肉眼可见。这些微粒主要是由泥沙、沾土、原生动物、藻类、细菌、病毒、以及高分子有机物等组成，常常悬浮在水流之中，水产生的浑蚀现象，也都是由此类物质所造成。这些微粒很不稳定，可以通过沉淀和过滤而除去。水在静置的时候，重的微粒（主要是砂子和粘土一类的无机物质）会沉下来。轻的微粒（主要是动植物及其残骸的一类有机化合物）会浮于水面上，用过滤等分离方法可以除去。悬浮物是造成浊度、色度、气味的主要来源。它们在水中也不稳定，往往随着季节、地区的不同而变化。2）胶体物质：水中的胶体物质是指直径在10-4 ~10-6mm（0.001-0.1μm）之间的微粒。胶体是许多分子和离子集合物。天然水中的无机矿物质胶体主要是铁、铝和硅的化合物。水中的有机胶体物质主要是植物或动物的肢体腐烂和分解而生成的腐殖物。其中以湖泊水中的腐殖质含量最多，因此常常使水呈黄绿色或褐色。 由于胶体物质的微粒小，重量轻，单位体积所具有的表面积很大，故其表面具有较大的吸附能力，常常吸附着多量的离子而带电。同类胶体因带有同性的电荷而相互排斥，在水中不能相互粘合而处于稳定状态。所以，胶体颗粒不能藉重力自行沉降而去除，一般是在水中加入药剂破坏其稳定，使胶体颗粒增大而沉降予以去除。3）溶解物质：水的溶解物质是直径小于或等于10-6mm（0.001μm）的微小颗粒。主要是溶于水中的以低分子存在的溶解盐类的各种离子和气体。溶解物质可以用离子交换或除盐等方法予以去除。3.1.2从地球化学分析出发从水化学分析角度出发，水中物质分为两类：1）悬浮物质：粒径0.45μm的物质；2）溶解物质：粒径0.45μm的物质，包含有上一类的部分悬浮物质、全部胶体和溶解物质。即，在水化学中，0.45μm的滤膜时用来区分“dissolved”和“suspended”chemical constituents的标准。（注：微米：1μm=0.001mm。头发直径：75μm，肉眼可见最小黑点：40μm。）3.2测定项在水化学中，表示水中固体物质的指标较多，归纳起来有以下几种（参看：中華民國92 年10 月3 日環署檢字第0920072114 號公告）：1）总固体重（TS）：将搅拌均匀的水样在103～105℃下烘干至恒重，所得固体重量即为总固体重；2）悬浮固体重(SS)：将搅拌均匀的水样以0.45μm的玻璃纤维滤片过滤，在103～105℃下将滤片烘干至恒重，所得固体重量即为悬浮固体重；3）总溶解固体重(DS)：将总固体重减去悬浮固体重或将水样先经玻璃纤维滤片过滤后，其滤液在103～105℃下烘干至恒重，所得固体重量即为总溶解固体重。注意：在某些文献中，将直接测定的总溶解固体重称为溶解性固体，其重量加上重碳酸盐含量的一半（重碳酸盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐）才被认为溶解性总固体（参看：http://www.hygiene.cn.net/bzjyff/water/mwater9r.htm）。在此基础上，还可根据各固体种类的特性细分，见图2-1（此图出自何方？）。3.3取样采样时须使用抗酸性的玻璃瓶或塑料瓶，以免悬浮固体吸附于器壁上。分析前均应保存在4℃的暗处，以避免固体被微生物分解。采样后尽快检测，最长保存期限为7天。3.4测试原理总固体重、悬浮固体重和总溶解固体重的测试方法和步骤在文献中介绍较详细。主要是要注意恒重的定义，此处选择GB11901-89标准的规定，前后质量差≤0.2mg。如果考虑重碳酸盐的分解挥发，则溶解总固体的计算不能直接利用滤液烘干后前后质量的差来表示，而需将挥发跑掉的H2CO3增加进来，按下式计算（参看：饮用天然矿泉水检验方法1）： ............................(1)式中: ρ──水样的溶解性总固体，mg／L；m1──蒸发皿质量，g；m2──蒸发皿和溶解性固体质量，g；V──水样体积，mL；ρ(HCO3－)──重碳酸盐的质量浓度，mg／L（必须先通过滴定求得）。当水样存在永久硬度时，构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐和氯化物，用105℃干燥法测定时，由于钙镁的硫酸盐所含结晶水不能去除完全，将使结果偏高；钙、镁的氯化物由于具有很强的吸湿性，对测量精度也将产生影响。向水样中预先加入适量的碳酸钠，使钙、镁离子在蒸干后形成碳酸盐，并在180℃干燥,将使上述影响得以消除（参看：http://www.hygiene.cn.net/bzjyff/water/mwater9r.htm。[em01] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18755]水中物质形态[/url]

[b]固体试剂[/b]一般用牛角匙或塑料匙取用，牛角匙或塑料匙的两端分别为大小两个匙，且随匙柄的长度不同，匙的大小也随着变化，长的匙大，短的匙小。取用试剂时，牛角匙或塑料匙必须洗净擦干才能用，以免沾污试剂。最好每种试剂设置一个专用牛角匙或塑料匙。取用试剂时，一般是用多少取多少，取好后立即把瓶盖盖严，需要蜡封的，必须立即重新蜡封，随手将试剂瓶放回原处，以免搞错位置被人误用或因查找而造成时间浪费。[b]若要求称取一定量的固体试剂时[/b]，可先在台秤盘上放纸或表面皿，使台秤平衡，然后将固体试剂放在纸上或表面皿上称量。易潮解或有腐蚀性的物质可将纸改成用烧杯或锥形瓶称量。 若要求准确称取一定重量的固体试剂作基准物或配制溶液，一般采用减量法或固定重量法在分析天平上称量。[b]固定重量法适用[/b]于不吸水，在空气中性质稳定的试剂，如纯锌屑、铜屑等。其操作方法如下：先称容器（如小表面皿、小烧杯、铝箔、硫酸纸等）的质量，然后将砝码或指数盘加到指定的称量，用食指轻轻地振动牛角匙，使试剂缓慢地撒入容器，直至平衡点与称容器时一致，停止撒入。减量法适用于易吸水、易氧化还原、易与二氧化碳反应的试剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物等。其操作方法如下： 将试剂装入称量瓶中，称取试剂加称量瓶的总重量W（精确至0.1mg），用纸条裹着称量瓶从天平中取出（切勿用手，因手中有汗与油脂会沾污称量瓶，引起误差），将它举在烧杯上方，用纸条夹住瓶盖头子，打开瓶盖（切勿用手），使称量瓶倾斜，用盖轻轻敲打瓶口上部，使试剂缓慢地落于烧杯中。当倒出的试剂量差不多达到称量要求时，将称量瓶慢慢立起，并用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试剂落入瓶中，盖好盖子，放进天平称量，得W1，则倒出的试剂重量W试 = W-W1。若W试量少于要求量，可重复上述操作，直至W试达到要求的范围为止。敲打切勿一下倒出很多，这样易发生超量，超量后，就需废掉，重新称量。

目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题，并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。据统计，我国每年因固体废物污染环境造成的直接经济损失已超过90亿元人民币，而资源损失——每年固体废物中可利用而未被利用的资源价值就达250亿元。因此，了解固体废物的来源和危害，加强固体废物的监测和管理是环境保护工作的重要任务之一。固体废物：指人类在生产建设、日常生活和其它活动中产生的,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体（泥状）废弃物质。对半固体的理解，我国按人们的习惯把不能排入水体的液态废物和不能排入大气的置于容器内的气体废物，因多具有较大的危害性而纳入到固废的管理体系。固体废物是一个相对概念，因为往往从一个生产环节看，被丢弃的物质是废物，是无用的，但从另一生产环节看又往往可作为生产原料，因而是有用的。故有“放错地方的资源”之称。固体废物分类的方法很多。按性质分为有机和无机固废；按危害状况分有害的和无害的固废；按形态分为固体和泥状；按来源一般来讲，来自工业、交通等生产活动中的固体废物称工业固体废物，来自生活活动中的固体废物称为垃圾，来自农业生产的固体废物称为农业固废。资料表明，危险废物产生量约占工业固体废物总量的5-10%，并以3%的年增长率发展，因此对危险废物的管理正成为主要的环境问题之一。危险废物：是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的废物。关于国家危险废物名录，各国均制定了危险废物名录和鉴别标准。联合国环境规划署《控制危险废物越境转移及其处置巴塞尔公约》列出了“应加控制的废物”类别为45类，列出了“危险废物的危险特性”14种特性。目前，我国在1998年7月1日实施的《国家危险废物名录》将危险废物共分为47类；已制定的《危险废物鉴别标准》中主要包括浸出毒性、急性毒性初筛和腐蚀性三类，其它尚未制定。一、鉴别一种废物是否有害的定义可以用下列四点不良后果来定义：1 引起或严重导致死亡率增加；2 引起各种疾病的增加；3 降低对疾病的抵抗力；4 在处理、储存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境会造成现实的或潜在的危害。 我国对有害特性的定义： 有害固体废物特性包括：易燃性，腐蚀性，反应性，放射性，浸出毒性，急性毒性（包括口服毒性、吸入毒性和皮肤吸收毒性），疾病传染性以及其他毒性（包括生物蓄积性、刺激或过敏性、遗传变异性、水生生物毒性等） （1）急性毒性：能引起小鼠（大鼠）在48h内死亡半数以上者，并参考制定有害物质卫生标准的实验方法，进行半致死剂量（LD50）试验，评定毒性大小。(2)易燃性：含闪点低于60℃的液体，经摩擦或吸湿和自发的变化具有着火倾向的固体，着火时燃烧剧烈而持续，以致在管理期间会引起危险。（3）腐蚀性：含水废物，或本身不含水但加入定量水后其浸出液的pH≤2或pH≥12.5的废物，或最低温度为55℃，对钢制品的腐蚀深度大于0.64cm/a的废物。（4）反应性：当具有以下特性之一者：①不稳定，在无爆震时就很容易发生剧烈变化；②和水剧烈反应；③能和水形成爆炸性混合物；④和水混合会产生毒性气体、蒸汽或烟雾；⑤在有引发源或加热时能爆震或爆炸；⑥在常温、常压下易发生爆炸和爆炸性反应；⑦根据其他法规所定义的爆炸品。（5）放射性：含有天然放射性元素的废物，比放射性大于1×10-7Ci/kg者；含有人工放射性元素的废物或者比放射性（Ci/Kg）大于露天水源限制浓度的10-100倍（半衰期＞60d）者。(6)浸出毒性：按规定的浸出方法进行浸取，当浸出液中有一种或一种以上有害成分的浓度超过表4－1所示鉴别标准的物质。（7）疾病传染性：含有已知或怀疑能引起动物或人类疾病的活微生物或毒素的物质。

请教：使用F-4500荧光分析仪测固体荧光时，将仪器换上固体样品固定器后，[B]FL solution程序是否也要改变一些设置参数？[/B]能用测液体样品的设置吗？多谢！

我们单位买了岛津的 TOC-cph 但没买固体模块，现在想增加固体模块，请问光买这一块的价格以及如何测量固体样品，谢谢了

概要：想用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）内容：1）由于样品不溶于冷水和任何溶剂，所以使用液体溶解后再进顶空有点难 2）用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样，但是过程太繁琐各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中，里面不加水或者任何溶剂，然后进行检测，数据是否可以稳定和准确

固体废物处置是指最终处置或安全处置，是固体废物污染控制的末端环节，是解决固体废物的归宿问题。一些固体废物经过处理和利用，总还会有部分残渣存在，而且很难再加以利用，这些残渣可能又富集了大量有毒有害成分；还有些固体废物，目前尚无法利用，它们都将长期地保留在环境中，是一种潜在的污染源。为了控制其对环境的污染，必须进行最终处置，使之最大限度地与生物圈隔离。以往，“处置”是指无控地“将固体废物排放、堆积、注入、倾倒、泄入任意的土地上或水体中，使这些废物进入环境”，很少考虑其长期的不利影响。随着环境法规的完善，向水体倾倒和露天堆弃等无控处置被严格禁止，故今天所说的“处置”是指“安全处置”。固体废物处置方法包括海洋处置和陆地处置两大类。一、海洋处置：海洋处置主要分海洋倾倒与远洋焚烧两种方法。近年来，随着人们对保护环境生态重要性认识的加深和总体环境意识的提高，海洋处置已受到越来越多的限制。二、陆地处置：陆地处置包括土地耕作、工程库或贮留池贮存、土地填埋以及深井灌注几种。其中土地填埋法是一种最常用的方法。1、农用：即利用表层土壤的离子交换、吸附、微生物降解以及渗滤水浸出、降解产物的挥发等综合作用机制处置固体废物的一种方法。该技术具有工艺简单、费用适宜、设备易于维护、对环境影响很小、能够改善土壤结构、增长肥效等优点，主要用于处置含盐量低、不含毒物、可生物降解的固体废物。如污泥和粉煤灰施用于农田作为一种处理方法已引起重视。生产实践和科学研究工作证明，施污泥、粉煤灰于农田可以肥田，起到改良土壤和增产的作用。2、土地填埋处置：它是从传统的堆放和填埋处置发展起来的一项最终处置技术。因其工艺简单、成本较低、适于处置多种类型的废物，目前已成为一种处置固体废物的主要方法。3、深井灌注处置：这是指把液体注入到地下与饮用水和矿脉层隔开的可渗性岩层内。一般废物和有害废物可采用深井灌注方法处置。但主要还是用来处置那些实践证明难于破坏、难于转化、不能采用其它方法处理或采用其它方法费用昂贵的废物。深井灌注处置前，需使废物液化，形成真溶液或乳浊液。深井灌注处置系统的规划、设计、建造与操作主要分废物的预处理、场地的选择、井的钻探于施工。以及环境监测等几个阶段。4、焚烧处置。

目前我国固体废物污染防治虽也制定了一些法规、条例与标准，但是由于缺少相应的细则，依法管理有一定难度，应尽快完善相关的法律法规和标准。1 、开展固体废物基础数据调查和预测工作 　　 在我国固体废物基础调查和研究方面，加大国家投入，尤其是战略性和前瞻性问题。加强基础调研工作，对固体废物产生源统计，建立起一套从国家到地方的长效与[font=微软雅黑, 宋体, Arial][size=16px][color=#222222]统一管理机制，为国家环境管理提供决策依据。[/color][/size][/font]2、 加快关键技术研发 针对固体废物产生量大、种类多、成分复杂、性质差异很大的特点，需要研究开发不同的处理与利用技术。由于固体废物种类很多，现阶段不可能一一进行研究，应首要研究那些利用价值较高、产生量大、对环境影响程度深的固体废物，以危险废物安全处置为重点，加强固体废物污染防治技术。3、 加强宣传，提高公众的环保意识 改进消费观念，提高公众的环保意识和环保理念，是有效利用城市固体废物的决定因素。加强对公众的宣传力度，为城市固体废物的减少及回收利用做出努力，可以从细微处着手。例如降低一次性商品的使用，选购无害的绿色包装商品，建立可操作性较强的垃圾分类及回收体系等。4、加快完善相关法律法规，加强政府的引导和扶持 进一步完善我国固体废物处理处置的相关法律法规和标准。固体废物处理处置的技术研发费用较大，很多经营都是微利甚至不盈利的，因此，政府的引导和扶持作用很重要。对于城市固体废物循环利用，政府直接管理手段主要有融资帮助、环保专项基金支持、鼓励固体废物回收企业投资等，同时强调以经济激励手段作补充。5、 加强多层次合作交流 建立固体废物系统技术咨询服务体系，开展信息咨询、培训宣传、技术推广等 发挥各类各级环保社团组织特别是环境科学学会和环保产业协会等在学术交流等方面的作用 充分利用国际合作渠道，借鉴学习其他国家在固体废物管理方面的先进经验和技术，开发适合我国固体废物管理和固体废物处理处置技术的评估原则和标准、评估方法、评估程序等。

固体顶空固相微萃取检测挥发性组分怎样配置标准曲线？定性没有问题，定量的时候怎么做标准曲线，也就是已知浓度的标准物是加到固体粉末（麦芽、烟草）中，还是直接用水溶液进行配置，加标回收率怎么做？

标准编号 标 准 名 称 实施日期 HJ 77.3－2008 固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法 2009-4-1 HJ/T 298-2007 危险废物鉴别技术规范 2007-7-1 HJ/T 299-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 2007-5-1 HJ/T 300-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 2007-5-1 GB 5085.1-2007 危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别 2007-10-1 GB 5085.2-2007 危险废物鉴别标准 急性毒性初筛 2007-10-1 GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 2007-10-1 GB 5085.4-2007 危险废物鉴别标准 易燃性鉴别 2007-10-1 GB 5085.5-2007 危险废物鉴别标准 反应性鉴别 2007-10-1 GB 5085.6-2007 危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别 2007-10-1 GB 5085.7-2007 危险废物鉴别标准 通则 2007-10-1 HJ/T 85-2005 长江三峡水库库底固体废物清理技术规范 2005-6-13 HJ/T 153-2004 化学品测试导则 2004-6-1 HJ/T 154-2004 新化学物质危害评估导则 2004-6-1 HJ/T 155-2004 化学品测试合格实验室导则 2004-6-1 HJ/T 20-1998 工业固体废物采样制样技术规范 1998-7-1 GB 5086.1-1997 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法 1997-12-1 GB 5086.2-1997 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 1997-12-1 GB/T 16310.1-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 水生生物急性毒性试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.2-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 水生生物积累性试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.3-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 水生生物沾染试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.4-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 哺乳动物毒性试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.5-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 危害性评价程序与污染分类方法 1996-12-1 GB/T 15555.1-1995 固体废物 总汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.2-1995 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.4-1995 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.5-1995 固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.6-1995 固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.7-1995 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1996-1-1 GB/T 15555.8-1995 固体废物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1996-1-1 GB/T 15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.10-1995 固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.11-1995 固体废物 氟化物的测定 离子选择性电极法 1996-1-1 GB/T 15555.12-1995 固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法 1996-1-1

我们的样品为固体粉末，不溶于任何溶剂，不易分解，要测二甲苯，乙苯，邻二氯苯残留　　之前用溶剂萃取法，可是发现样品本身对二甲苯有干扰，所以只能用顶空法做。　　我是这样做的，比如只看乙苯，首先配置不同浓度的乙苯DMF溶液。 分别取两份3g样品于20ml顶空瓶中，一份中加入10ulDMF，另一份中加入10ul前面配置好的乙苯标液。平衡温度90度，平衡时间50分钟。进样后发现标样那份的所有物质的峰面积较样品都有所增加。按道理应该是只有乙苯的峰增加啊?为什么会出现这种情况?　　有人说是溶剂的量不够，我还是分别取两份3g样品置于20ml顶空瓶中，再分别加入10gDMF。一份为样品，另一份加入5ul的纯乙苯，则为标样。 可是标样中的所有峰面积较样品还是全部增加了。 请问到底该怎么办?

单个微生物在适宜的固体培养基表面或内部生长、繁殖到一定程度可以形成肉眼可见的、有一定形态结构的子细胞生长群体，称为菌落（colony）。当固体培养基表面众多菌落连成一片时，便成为菌苔（lawn）。不同微生物在特定培养基上生长形成的菌落或菌苔一般都具有稳定的特征，可以成为对该微生物进行分类、鉴定的重要依据。大多数细菌、酵母菌、以及许多真菌和单细胞藻类能在固体培养基上形成孤立的菌落，采用适宜的平板分离法很容易得到纯培养。所谓平板，即培养平板（culture plate）的简称，它是指固体培养基倒入无菌平皿，冷却凝固后，盛固体培养基的平皿。这方法包括将单个微生物分离和固定在固体培养基表面或里面。固体培养基用琼脂或其它凝胶物质固化的培养基，每个孤立的活微生物体生长、繁殖形成菌落，形成的菌落便于移植。最常用的分离、培养微生物的固体培养基是琼脂固体培养基平板。这种由Kock建立的采用平板分离微生物纯培养的技术简便易行，100多年来一直是各种菌种分离的最常用手段。　　　1. 稀释倒平板法（pour plate method）　　先将待分离的材料用无菌水作一系列的稀释（如1:10、1:100、1:1,000、1:10,000......），然后分别取不同稀释液少许，与已熔化并冷却至50℃左右的琼脂培养基混合，摇匀后，倾入灭过菌的培养皿中，待琼脂凝固后，制成可能含菌的琼脂平板，保温培养一定时间即可出现菌落。如果稀释得当，在平板表面或琼脂培养基中就可出现分散的单个菌落，这个菌落可能就是由一个细菌细胞繁殖形成的。随后挑取该单个菌落，或重复以上操作数次，便可得到纯培养。　　　2. 涂布平板法（spread plate method）　　由于将含菌材料先加到还较烫的培养基中再倒平板易造成某些热敏感菌的死亡，而且采用稀释倒平板法也会使一些严格好氧菌因被固定在琼脂中间缺乏氧气而影响其生长，因此在微生物学研究中更常用的纯种分离方法是涂布平板法。其做法是先将已熔化的培养基倒入无菌平皿，制成无菌平板，冷却凝固后，将一定量的某一稀释度的样品悬液滴加在平板表面，再用无菌玻璃涂棒将菌液均匀分散至整个平板表面，经培养后挑取单个菌落。　　3. 平板划线法（streak plate method）　　用接种环以无菌操作沾取少许待分离的材料，在无菌平板表面进行平行划线、扇形划线或其他形式的连续划线，微生物细胞数量将随着划线次数的增加而减少，并逐步分散开来，如果划线适宜的话，微生物能一一分散，经培养后，可在平板表面得到单菌落。　　　4. 稀释摇管法（dilution shake culture method）　　用固体培养基分离严格厌氧菌有它特殊的地方。如果该微生物暴露于空气中不立即死亡，可以采用通常的方法制备平板，然后置放在封闭的容器中培养，容器中的氧气可采用化学、物理或生物的方法清除。对于那些对氧气更为敏感的厌氧性微生物，纯培养的分离则可采用稀释摇管培养法进行，它是稀释倒平板法的一种变通形式* 。先将一系列盛无菌琼脂培养基的试管加热使琼脂熔化后冷却并保持在50℃左右，将待分离的材料用这些试管进行梯度稀释，试管迅速摇动均匀，冷凝后，在琼脂柱表面倾倒一层灭菌液体石蜡和固体石蜡的混合物，将培养基和空气隔开。培养后，菌落形成在琼脂柱的中间。进行单菌落的挑取和移植，需先用一只灭菌针将液体石蜡--石蜡盖取出，再用一只毛细管插入琼脂和管壁之间，吹入无菌无氧气体，将琼脂柱吸出，置放在培养皿中，用无菌刀将琼脂柱切成薄片进行观察和菌落的移植。

调魔角的时候，谱图中KBr的谱峰为什么出现峰顶尖，峰座宽得异常的形状，就像转了90度的大括号？是否是匀场问题？那么固体该怎么匀场？1、我装固体探头时，并没有注意它的方向，是否有影响？2、匀场时，我调了一个早期的匀场文件，结果效果奇差，然后就没有办法改善。是否有什么调节的捷径或经验？注：用的是Bruker 300仪器急，谢谢

大家好！我用的是 TAQ100的dsc，以前用的是上海的盘，最近固体盘用完了，想用液体盘代替。我测定的是 PP，简单的升温到200度和降温至室温，帮忙给看看用液体的盘有什么影响？拜谢了

[font=宋体][color=black][back=white]答：指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Ｐorapak系列等；[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]第三类是化学键合固定相。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。[/back][/color][/font]

如题 ，液体紫外现在肯定没啥测试量了修正一下，我说的是测试量，因为我们实验室基本都是固体紫外，我就想起了一个有趣的问题，以后液体紫外会不会被淘汰呢?不知现在大家用紫外固体多还是液体多？

化学固体燃料的制取和应用1　前言　　化学固体燃料可由乌洛托品(六亚甲基四胺)和硬脂酸或石蜡,也可由低沸点醇、羧酸脂、烷烃、芳香烃或它们的混合物与胶凝剂、火焰调节剂、膨松体等制成呈三维网状结构固体燃料,具有容易点燃、火焰大小均匀、热值高、火焰偏差小(火焰从初燃到燃完时大小均一)、携带方便,燃烧时无毒、无异味、无污染,安全又成本低,适用于宾馆、饭店、餐车、船只、旅游、医院、学校、军队、野外作业、地质勘探、野营、家庭生活取暖用火及煤炭和木材等引火燃料。2　制造方法　　因原料及配比不同而有多品种:　　a　把工业品(GB9015-88)乌洛托品粉碎、烘干、筛选,并把工业品硬脂酸或蜡切成薄片,称取乌洛托品98～99份,硬脂酸(或石蜡)1～2份,二种原料充分混合,于压片成型机中压制成每片10g,适作饮食燃料及手炉取暖燃料。所用石蜡因精制深度不同而有黄蜡及白蜡之分,又因蜡熔点不同而分48、50、52、54、56、58、60等型号,以选白蜡可燃时无烟为好,如携带及使用环境温度高,则用高标号58～60为好。　　b　取乌洛托品89份,乙醇石蜡乳化液11份,充分混合、热熔、冷却成型即可。　　c　蜂巢煤引火用化学固体燃料,火柴一点即着火:用工业品一级或二级品轻质MgO(视比容5～6ml/g)4份与工业酒精22份充分混合,然后与硬脂酸1份,木粉或煤粉73份混合,压制成型。取40目木粉6.3份、80目木炭分32份、石蜡58份、95%工业酒精4份,充分混合,压制成型。用具空隙大高度分散(视比容为5～25ml/g)的SiO2nH2O(又名白炭黑)或CaSO3与可燃性液体醇类(甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇)、酮类、酯类或是它们的回收品混合而成。固体与液体配比为5～8∶1。取木粉12份与95%工业酒精8份充分混合,然后与石蜡12份、无烟煤60份(水份10%)混合均匀,压制成型。把乌洛托品4份、乙醇石蜡乳液7份、稿杆粉末(麦杆、棉杆、稻杆、高梁杆等都可)89份,充分混合并压制成型。　　d　醋酸钙法:取95%工业酒精1kg及适量水于容器中,在热水浴中加热到45-50℃,逐步加入于0.1kg事先配制的饱和醋酸钙水溶液[(Ca(CH3COO)2]于水中溶解度40℃为24.9%,(Ca(CH3COO)2H2O于40℃水中溶解度为33.22%)]中,边搅拌边逐步加入,物料会迅速凝结成粒状固体,冷却后即可包装。该法制取的产品久置软化为糊状物,所以应在制成后短期内用完。　　e　硝化纤维法:取硝化纤维4.3kg、醋酸乙酯4.3kg、丙酮13kg,置于热水浴中带回流冷却器的容器内,充分溶解均匀,然后在搅拌情况下,逐步加到温度在40℃的装有95%工业酒精78.4kg及适量水的另一容器中,迅速成胶后,冷却包装为成品。该燃料在燃烧时有小火炸裂状。　　f　其他纤维素法:本法胶凝剂有羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPMC)及聚酰氨纤维。取110g甲基纤维素和150g丙酮搅拌混合溶解,逐步加入到有95%工业酒精1kg和适量水的另一容器中(40～50℃),会立即成固体燃料。该法纤维素价格较贵,丙酮气味较大。　　g　硬脂酸盐作胶凝剂法:常用的是硬脂酸的钾、钠、铝盐。用固碱28g、适量水、石蜡15g于70～75℃的热水浴容器中熔化反应,热回流情况下加入1kg95%工业酒精回流30min,冷却到60℃,于搅拌下加入火焰调节剂CuNO38g,搅拌10min,冷至50℃入模具,为半透明固体燃料。取火碱10～30g,水150g,溶解后,于另一容器内放硬脂酸40g,95%工业酒精800g,在水浴上加热,回流到60℃停止加热,将上述二容器内物料合并混合搅拌,45℃以上将物料倒入模具,冷却得半透明固体燃料。固体汽油的制造:把5%～10%的硬脂酸铝放入热水浴中加热的容器中,加热到60℃,倒入汽油,搅拌20min,冷却倒入模具,或以5%-10%硬脂酸的汽油放入热水浴中加热的容器内,加热到60℃,再加入为硬脂酸重量的1/3的50%浓度的液碱,搅拌30min,冷却入模,取出即为成品。用硬脂酸5份,浓度为30%的液碱水6份,异丙醇89份,或甲醇89份,或乙醇20份,甲醇20份,异丙醇30份,水19份,或丙酮20份,95%工业酒精50份,甲苯19份,或乙酸乙酯40份,95%工业酒精49份,或上述任何可燃物混合物或它们回收的下脚料在适当配比下都可成固体燃料。用硬脂酸与动物脂肪酸或氢化植物油与碱水同上述可燃物于适当配比及反应条件下都可成固体燃料。取甲醇12g,乙二醇3g,水5g混合,并用作胶凝剂的丙烯酸——乙烯醇共聚物0.05g,甲基纤维素0.05g,硅酸物0.3g,膨松体为聚乙烯发泡体5cm3,包装于聚乙烯薄膜封顶的聚乙烯与纸复合的薄膜杯内。用火柴于杯顶点着,即得均匀火焰。把甲醇40g,乙醇20g,水40g,异丁烯马来酸共聚物的交联产物为胶凝剂0.2g,硅酸物10g,膨松性纸浆30cm3,混合包装于填充无机质的聚乙烯筒杯子中,用聚乙烯膜封杯顶,可延长燃烧时间。把乙醇50g,玻璃棉(气孔率95～99%)为膨松体20g,封装于聚乙烯膜封杯口顶的聚乙烯镀铝质杯子中。3　结果及讨论　　用低沸点可燃性单元醇、二元醇、烷烃、芳香烃、酯类、酮类、乌洛托品或它们的混合物与胶凝剂、膨松体,火焰调节剂等混合在一起,在一定条件下都可成化学固体燃料。火柴一点即着,可作取暖及引火燃料,携带方便,使用安全,成本又低,一般为2000～3000元/吨,而市场售价为4800-7000元/吨。如建年200吨产品的设备投资为2～5万元,净利40～50万元,经济效益可观。　　上述各生产方法中,在特定条件下都有生产实用性。以醋酸钙法、玻璃棉法、白炭黑法、硅酸钙法成本较低 可燃物以汽油货源充足,价格又便宜,尤以直馏汽油中含不饱和烃及芳香烃少,烟少,如在火焰处加铁丝网,则可获得燃烧均匀而无烟,热值又高,用醇类与烷烃类混合制得的化学固体燃料,燃烧时既无烟,热值又理想。

标准编号 标 准 名 称 实施日期 HJ/T 298-2007 危险废物鉴别技术规范 2007-7-1 HJ/T 299-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 2007-5-1 HJ/T 300-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 2007-5-1 GB 5085.1-2007 危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别 2007-10-1 GB 5085.2-2007 危险废物鉴别标准 急性毒性初筛 2007-10-1 GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 2007-10-1 GB 5085.4-2007 危险废物鉴别标准 易燃性鉴别 2007-10-1 GB 5085.5-2007 危险废物鉴别标准 反应性鉴别 2007-10-1 GB 5085.6-2007 危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别 2007-10-1 GB 5085.7-2007 危险废物鉴别标准 通则 2007-10-1 HJ/T 85-2005 长江三峡水库库底固体废物清理技术规范 2005-6-13 HJ/T 153-2004 化学品测试导则 2004-6-1 HJ/T 154-2004 新化学物质危害评估导则 2004-6-1 HJ/T 155-2004 化学品测试合格实验室导则 2004-6-1 HJ/T 20-1998 工业固体废物采样制样技术规范 1998-7-1 GB 5086.1-1997 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法 1997-12-1 GB 5086.2-1997 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 1997-12-1 GB/T 16310.1-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 水生生物急性毒性试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.2-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 水生生物积累性试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.3-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 水生生物沾染试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.4-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 哺乳动物毒性试验方法 1996-12-1 GB/T 16310.5-1996　 船舶散装运输液体化学品危害性评价规范 危害性评价程序与污染分类方法 1996-12-1 GB/T 15555.1-1995 固体废物 总汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.2-1995 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.4-1995 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.5-1995 固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.6-1995 固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.7-1995 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1996-1-1 GB/T 15555.8-1995 固体废物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1996-1-1 GB/T 15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.10-1995 固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 1996-1-1 GB/T 15555.11-1995 固体废物 氟化物的测定 离子选择性电极法 1996-1-1 GB/T 15555.12-1995 固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法 1996-1-1