固样汞定仪

大家现在都用什么方法做环境空气中和固定污染源中的汞？现在马上要实施环境空气新标准了，金属汞也在其中，但是空气的汞监测一直是一个比较头疼的问题，除了国标方法还有没有其他的有效可行的监测方法，因为环境空气中汞的测定方法前处理非常复杂，能不能保证回收率还是个问题；固定污染源用测汞仪，但是每个监测站的测汞仪不一样，对应国标方法又有一定的不同，那么这个方法又能否有效呢？希望大家都能谈谈气中测汞的方法以及心得

固定污染源中汞的测定，收集固态汞的滤膜怎么热解？附件如下，知道的同仁麻烦告知一下可以吗？

固定源废气中汞的测定 标准方法是汞的测定 冷原子吸收法（HJ534-2009），计量认证能否能应用《空气和废气监测分析方法》中的原子荧光法，原子荧光法用的是滤筒采样，滤筒只能采集烟道废气颗粒中的汞，还是也能收集废气气体中的汞？

增项要做固定污染源中的汞，用的是第四版书上原子荧光滤筒采样的方法。按照书上的设定条件，标准空白的荧光强度为三千多，后来参照HJ694的标准来设置，荧光强度为两百多。测定样品空白，结果荧光强度高达一万多，请问这种情况怎么处理？（玻璃器皿均是泡酸的，平常消解水中汞的时候都是不加盐酸，载流为5%硝酸）

大家测定固定污染源废气汞的测定 是使用原子荧光进行检测还是使用 冷原子吸收分光光度法来进行检测呢。

求固定污染源氯化氢的硫氰酸汞分光光度法的标准曲线示例，做了两次都不太行，求参考

请教各位老师一下，在固定污染源烟气中汞测量时，在分析方法中有的标准选择原子荧光分光光度法有的用冷原子吸收分光光度法，请问他们的区别是什么？谢谢

请问固定污染源氯化氢的测定硫氰酸汞法的空白吸光度是0.048，大吗？

固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法（HJ/T 27-1999）曲线最高点吸光度上不去，求教可能有哪些原因导致的

情况简介：用吉天920测定蘑菇中的汞，高压消解罐消解（0.25克干样+4毫升硝酸+5毫升双氧水）后定容上机测试，出现一个奇怪现象：1. 茶树菇样品：样品的汞含量为12.8ppb（两次重复分别为13.3和12.3）；2. 茶树菇样品+2毫升的标准溶液（砷和锡）：同样重量的样品，所有操作环节都一样，只有在加入4毫升硝酸前加入了2毫升的标准溶液（砷和锡），但测定的汞含量为21.6ppb（两次重复分别为19.7和23.4）；顺便说一下，我同时用国家标准物质杨树叶作为质控比对，测定为21 ppb（标称值为23 ppb），应当说还是可以接受的。问题：两次处理的样品汞含量应该一样，为什么几乎差了快一倍？问题出在哪里？[em06] [em06] [em06]

固定源，测氯化氢，硫氰酸汞法，吸收液空白0.048，前管0.066，后管0.064，为什么两管的差距这么小，理论上是不是应该前大后小？采样跟做样，全程一次性手套带着，汗水的影响应该不大。液体样怎么算吸收饱和？像碳管样，可以通过B段了解有没有穿透，液体样怎么看？已知吸收液浓度，体积，怎么算它的最大吸收？

关于毛细管色谱柱间膜厚不同的问题要做一个课题，美国药典用的是SGE的BP10，规格是 25m*0.32mm,0.5μm，我们觉得SGE的用途较窄，就用类似的DB-1701，但它规格里没有一样的，比较相近的是 30m*0.32mm,0.25μm或30m*0.32mm,1.0μm，对于长度我觉得差一点没关系，但是膜厚不一样我不知道影响大不大，因为我们之前从来没做过气相，在购买色谱柱上可以说一点经验都没有，请高人指点一下，毛细管色谱柱的固定液一样，就是长度，特别是膜厚不一样有多大的影响，万一分不开怎么办？这是我最担心的。万分感谢！！！

HJT 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法测氯化氢可行吗，线性做的很差，而且标准没写比色皿量程，我直接用的2cm量程，做完了想起来可能《空气和废气监测分析方法（第四版）》可能会有，翻了一下果然有，第四版上写的用1cm比色皿量程，害得我又重新做了一遍，太坑了，咋就不写量程呢，而且做的线性很不好，这方法可行性经过论证了么

请问大家水样溶解氧固定后,因为没有时间测,这个水样固定后能保存多久再测,结果是没有改变的呢?固定24小时后再测可以吗?

固体核磁五氧化二钒定化学位移的值是多少？急！！！

测汞已经三年，第一次遇到这个问题，用与之前相同的重铬酸钾作为固定液配制汞标准曲线溶液，吸光度突然比之前下降了很多，而且曲线还不成比例，但是样品溶液是用高锰酸钾氧化，测出来的吸光度与之前相同，并没有问题，由此判断是重铬酸钾出了问题。而且这次的重铬酸钾固定液配制后明显比从前的溶液颜色深一些，不知跟这个有没有关系？配制重铬酸钾需要有什么注意事项吗？有没有先后顺序？配制过程如下：取重铬酸钾0.5g，加入硝酸50ml，用水定容至1000ml。即得。用它将汞标准溶液稀释至2,4,6,8,10ng/ml，进行测定请高人指点迷津，谢谢！

[b]问题描述：[/b] 在水质采样时，各种固定剂需要现场加入呢，还是可以回到实验室后，再往水里加固定剂？ [b]解答：[/b] A、都是要在现场加入固定的，因为运输时间长短的问题，在运输过程中各种情况会有影响。 B、被检样品的代表性与样品的采集和保存有直接的关系，对不同的水源应采用不同的采样方法，这样才能保证采到的样品科学、客观、有代表性。采样时应根据所测项目要求提前添加不同种类的保护剂。 如水中氰化物，水样需加氢氧化钠至 pH＞12；水中总汞的测定，水样需加盐酸至 pH2,微生物需要加硫代硫酸钠除氯。注意，加了保护剂的采样瓶不可涮洗，直接采样。

在土壤重金属的常规检测指标中Hg和Cd是最不易测准的，尤其是固体进样的汞镉同测。对于测汞来说目前Hydra II全自动测汞仪、(NIC)MA2000测汞仪、MAD80测汞仪和Lumex RA-915+测汞仪均能较好解决，但对于测Cd仍只能借助经典的石墨炉原子吸收，若采用ICP-MS法则受制于昂贵仪器和经验不足所限。 吉天仪器推出的DCMA300直接进样汞镉测试仪据悉是DCMA200直接进样汞镉测试仪的升级产品。从DCMA200到DCMA300，产品进行了多项革新。一是加大了进样量，测汞样品的进样量从50mg增加到了100mg，测镉样品的进样量从10mg增加到了40mg，提高了样品的代表性。二是增加了样品舟的种类，石墨舟、不锈钢舟和石英舟三种可选，样品舟寿命更长。三是增加了纯氧助燃，燃烧更加充分，提高了分析的精度和准确度。 那么作为土壤汞镉检测的新式武器，有用过并能谈谈使用效果和经验的吗？

气相色谱顶空进样原理，固态或者液态供试品在恒温控制加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中进行分离，液态和气态达到平衡指什么？达到平衡时气态和液态中挥发性成分含量一样吗？

[img=,688,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201647528622_772_3893313_3.png!w688x80.jpg[/img][img=,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201648094022_9207_3893313_3.png!w690x154.jpg[/img]各位前辈你们好，我是新手，请教一个问题，如图固定污染源废气 汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（暂行）（HJ 543-2009）中，如果按照采10L的话，0.3L/min×30min=9L 达不到10L 那检出限？我是用0.025μg/25ml去推算检出限？还是？

我们公司最近买了一台苏州青安公司的QM208B的冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪。我根据HJ543的标准，使用高锰酸钾吸收液采集汞气体样品。然后使用10mL的反应瓶取5mL样品上机测试。发现数值很不稳定。测空白或者样品有时候峰值为0，有时候连续很多针峰值都固定在40左右，有时候同一个空白一针是峰值是0，下一针峰值又是40，再下一针又是0。数值一直突然升高，突然降低，完全没有规律。咨询工程师说我移取到反应瓶的液体量太多，我减少到2ml，问题依然没有解决。也试过用空气或用氮气做载气，依然是这个问题。请问这个问题可能是什么原因？要怎么解决？谢谢

我之前做汞的时候从储备液到使用液都是用汞的固定剂稀释的，标准曲线也用汞固定液定容，带质控挺准的，最近我没有用汞的固定液定容直接加了5ml盐酸硝酸溶液然后用去离子水定容带质控也挺准的，但是曲线斜率之前只有一千多，现在有三千多，请问我之前的做法有问题吗，做样的时候是不是应该用第二种方法，做样的时候样要消解，质控却不用消解，以后做盲样是不是也不用消解啊

今天在公司图书室查了测量汞的国标, 关于标样的配置方法, 国标规定是用硝酸和重铬酸钾的溶液去溶解二氧化汞. 但是记忆中汞好像应该是1价或者2价, 怎么会有二氧化汞存在呢?这个链接是网上的国标http://www.zgny.com.cn/ifm/consultation/2005-1-17/28924.shtml这个国标在文献上的引用频率非常高, 很多都是用二氧化汞配的标样,是不是俺太孤陋寡闻啊?[em04] 各位做过汞的分析的朋友, 有没有配过汞标样啊?具体是怎么弄的, 希望大家分享一下自己的经验[em07]

固定污染源一氧化碳、氯化氢、氯气CEMS比对能使用HJ/T 76-2017吗？

求教： 最近在开发一个C18固相萃取小柱富集汞的方法，因为C18对汞的吸附很弱，需要对C18小柱进行改性处理，查了一些资料，有人用“[color=#333333]二乙基二硫代氨基甲酸钠（[color=#333333]DDTC[/color]）”改性C18，但是我试了，效果很不理想，[/color][color=#001000] [/color][color=#b01600] 有人做过类似的方法吗？希望不吝赐教！[/color]

6 种固定液短时间固定对冰冻切片制片效果影响冰冻切片是一种在低温条件下使组织快速冷却到一定硬度，然后进行切片的方法。由于其制作过程较石蜡切片快捷、简便，而多应用于手术中的快速病理诊断。但在冰冻切片制过程中影响制片的质量因素较多，从而影响手术中的快速病理诊断。因此，快速制作一张高质量的冰冻切片对于确保病理诊断极其重要。其中固定是冰冻切片制作中关键步骤之一，对切片的制片质量有着重要的影响。本文通过6种不同固定液短时固定对冰冻切片制片染色的比较，探讨不同固定液对冰冻切片制片效果的影响。1资料与方法1.1材料选自病理科手术切除的新鲜组织标本40例，包括有乳腺、甲状腺、胃、子宫、卵巢等组织。1.2固定液6种固定液分别为：10%福尔马林；95%酒精；AF固定液；丙酮∶甲醇∶乙醚酒精（乙醚∶酒精1∶1）。1.3方法1.3.1取材及切片取材大小为1.5cm×1.5cm，厚2～3mm的新[/font

HJ/T 43—1999《固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》亚硝酸钠标准色列管号01234567标准溶液,ml00.200.400.600.801.001.201.50吸收原液,ml20.020.020.020.020.020.020.020.0水,ml5.004.804.604.404.204.003.803.50亚硝酸根含量,ug02.004.006.008.0010.012.015.0亚硝酸根浓度，ug/ml00.0800.160.240.32[td=1,1,48

1聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有－Si－O－键，具有很弱的极性力和受质子力，周围的甲基不能完全屏蔽掉，所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2聚乙二醇：聚乙二醇是一种氢键型固定液，对羟基和羧基化合物有较强的作用力，但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力，不能用于伯胺和苯胺，因为毛细管柱内如果有氧气，会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷，乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触，这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解，会屏蔽石英表面的酸性，在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3含苯基的聚二甲基硅氧烷：含苯基的聚二甲基硅氧烷，如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷，其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液，随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4含氰基的聚甲基硅氧烷：含氰基的聚甲基硅氧烷，如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基，使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%～100%，随着氰基含量增加，极性（偶极作用）增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强，氰基含量越高保留作用越强，所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃，也适合分离不饱和脂肪酸。5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷：含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强，对羰基化合物有很强的保留作用，同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇，而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。

网上没有搜索到HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的使用指南和气体全自动固相微萃取顶空进样系统的protocol，烦请各位大佬指点或分享资料，非常感谢！