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固样铅定仪

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固样铅定仪相关的论坛

  • 固定污染源 铅的测定

    固定污染源铅测定要求用石英滤筒,寻了一下价,太高了,有做过石英滤筒测铅与玻纤滤筒测铅的对比试验的吗,为什么用石英滤筒呢,是烟温的问题还是本底值的问题呢,求指点……

  • 土壤铅污染修复方法之固化稳定化法

    [font=宋体]固化稳定法技术包括固化和稳定化两个方面。采用化学方法降低铅在土壤中的溶解性、迁移性和毒性,同时采用物理方法将污染土壤转变为不可流动固体或形成紧密固体,通常固化可以看作是一种特定的稳定化过程。此方法适用于轻度污染土壤的治理,治理费用和效果相对较好,但不能彻底去除土壤中的铅,处理效果只是暂时的。当周围环境条件变化时,铅的形态可能会重新变为可交换态。[/font]

  • 请教关于固定污染源废气中的铅的分析

    请教一下我分析固定污染源废气中的铅,玻璃纤维滤筒煮烂后需要经过抽滤这个环节但是抽滤后的样品蒸发至近干,会有白色固体析出,这个白色固体是什么?另外这个样品溶解后有少许沉淀,这个对火焰法分析有影响么?我看了下RSD不是太好另外这个样品可以用石墨炉分析呢?假设浓度不是太高的前提下

  • 假如石墨炉可以同时分析固定污染源和环境空气中的铅,可能吗?

    目前做了个实验,石墨炉用1000bbp做标准分析,标准曲线R值0.9989最高浓度点吸光度0.498我是否可以把固定污染源的废气中的铅样品和环境空气中的铅样品同时分析?因为基本上涵盖两个样品的浓度范围了 塞曼三磁场塞曼二磁场测试浓度吸光度测试浓度吸光度测试浓度吸光度校准点12000.102校准点11000.073校准点11000.197校准点24000.192校准点22000.135校准点22000.326校准点36000.278校准点33000.193校准点33000.436校准点48000.387校准点44000.261校准点44000.542校准点510000.498校准点55000.344校准点55000.632Y=0.0005X-0.0007 R=0.9989Y=0.0025+0.00066X R=0.9984Y=0.0503+0.00122X R=0.9914样品一333.6315.6335.7样品二242.5195.6216.1

  • 【分享】固定污染源排气中氮氧化物监测的有关技术规定(wangliqian)

    固定污染源排气中氮氧化物监测的有关技术规定根据国家环保总局(环函[2004]389号)和(环函[2004]394号)要求各地在2005年开展氮氧化物排放量的监测和统计工作(为期一年)的要求,中国环境监测总站制定了《全国污染源氮氧化物监测工作方案》和《固定源氮氧化物监测技术要求(暂行)》,其内容如下:1工作方案NOx固定源监测只限于各种工业炉窑,如电力热力的生产和供应业、化学原料及化学制品业(制酸、氮肥等)、非金属矿物制品业(水泥、玻璃等)、石油加工炼焦及核燃料加工业、黑色(有色)金属冶炼业等行业,不包括民用灶具在内的生活源和移动源NOx排放监测。各地可根据实际情况,结合原有污染源监测计划,如月、季度例行监测、“三同时”竣工验收监测、企业委托监测以及其他对污染源的监测开展本项工作,监测频次不低于2次(按季度监测)。2监测技术要求和质量保证(1) 按总站统字[2004]137号文规定,根据NOx监测计算方法相关规定和要求, NOx监测采样仪器应同时具有NO、NO2传感器。例如:km9106、testo350xl、testo360等型号,一般NOx测试仪只装有NO传感器,应通过加装NO2传感器来解决。(2)生产设施应处于正常的运行工况:a.燃煤锅炉其生产运行负荷不能低于额定负荷的70%;b.工艺废气监测,不能低于75%;c.工业炉窑监测在最大热负荷下(即在燃料耗量较大稳定加温阶段)进行;d.正常生产但长期低负荷运转设备,采样期间的工况应与平时运行工况相同;e.有污染治理设施的污染源,应在其治理设施处于正常稳定运行状态时监测。(3)采样频次和采样时间:a.对连续稳定的排放源,每次监测采样次数不得少于3次。对排气筒中氮氧化物采样每次采样时间视氮氧化物浓度而定,一般不得少于10min。b.对生产稳定且周期性排放的污染源,每次监测采样周期不得少于2个,每一周期不少于3次,采样时间要求与1)相同。c.对间断性排放的污染源,执行GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》。 (4) 尽量避免被测排放物中共存污染物因子对仪器分析的交叉干扰;被测排放物的浓度应在仪器测试量程的有效范围,即仪器量程的30%~70%之间。(5)采样管材质可选用不锈钢、硬质玻璃、石英、陶瓷、氟树脂(氟橡胶)或硅橡胶,滤料材质为无碱玻璃棉或硅酸铝纤维,有滤尘、加热装置和保温措施,加热温度的范围为140℃~160℃。其它质量保证要求见本文相关章节。(6)烟气监测仪器在测试前按监测因子分别用标准气体和流量计对其进行校准(标定),在测试时应保证其采样流量。 (7)当采用连续监测系统对NOx进行监测时,采样枪进入测点2分钟后开始读数(打印),每2分钟打印一次,5次打印为一个测量周期。然后将采样枪取出在空气中清洁至零,再开始第二个周期测量。将每个周期的5个值求平均,作为一次的测量结果,每次监测作3个测量周期。连续监测系统应至少半年进行一次标定和参比测试,参比测试和实测值的误差应满足(HJ/T76-2001)要求。(8)NOx排放浓度按国家环保总局环函[2004]273号和总站总工字[2004]117号文规定,以折算后的NO2排放浓度计。a.当监测仪器读数以质量体积比浓度表示时,将应NO实测值按NO2与NO分子量之比折算为NO2当量,再加NO2实测值,即NOX浓度:CNOx=(NO×46/30)+ NO2式中:C——污染物的标准状态下干排[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量体积比浓度:mg/m3(或μg/m3);b.当监测仪器读数以体积比浓度表示时,应按下式进行换算:CNOx=(XNO+ XNO2)×2.05式中:C——污染物的标准状态下干排[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量体积比浓度:mg/m3(或μg/m3);X——污染物的体积比浓度:μmol/mol。

  • 【求助】毛细管色谱柱的固定液一样,特别是膜厚不一样有多大的影响?

    关于毛细管色谱柱间膜厚不同的问题要做一个课题,美国药典用的是SGE的BP10,规格是 25m*0.32mm,0.5μm,我们觉得SGE的用途较窄,就用类似的DB-1701,但它规格里没有一样的,比较相近的是 30m*0.32mm,0.25μm或30m*0.32mm,1.0μm,对于长度我觉得差一点没关系,但是膜厚不一样我不知道影响大不大,因为我们之前从来没做过气相,在购买色谱柱上可以说一点经验都没有,请高人指点一下,毛细管色谱柱的固定液一样,就是长度,特别是膜厚不一样有多大的影响,万一分不开怎么办?这是我最担心的。万分感谢!!!

  • 【世界环境日】固定污染源废气铅测定方法选择

    [size=18px]问题:[/size]查阅标准时发现HJ538-2009《固定污染废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》标准与2014年发布的HJ685-2014《固定污染废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》内容基本相似,但是在2014年发布的新版中,并未提到2009年发布的版本,而且也没有提到2014年版本是否为2009年版本的替代或更正,希望您能告知国家目前现行的标准版本为哪?[size=18px]生态环境部回复:[/size]目前这两个方法标准均现行有效,在实际工作中以《固定污染源废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(HJ685-2014)为优先使用的方法标准。

  • 固定设施以外的场所抽样、检测时都有哪些控制要求?

    我们是水质检测实验室,评审准则4.3.2中的规定在检验检测机构固定设施以外的场所进行抽样、检验检测时,应予以特别关注,必要时,应提出相应的控制要求并记录,以保证环境条件符合检验检测标准或技术规范的要求。条文释义:检验检测机构在从事抽样、检验检测前应进行环境识别,根据识别的结果采取相应的措施。对诸如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级和振级等予以重视,使其适应于相关的技术活动。具体应该怎么在程序文件中规定呢,我除了想到雨天不应外出采样外,其他就不知道该怎样控制了,有没有了解的小伙伴给点建议呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09.gif

  • 【求助】溶解氧的固定

    请问大家水样溶解氧固定后,因为没有时间测,这个水样固定后能保存多久再测,结果是没有改变的呢?固定24小时后再测可以吗?

  • ICP测固体样的钠有注意的点吗?

    我感觉水样的钠上ICP是很好对的,我这里有三条钠的曲线,测出来都差不多。但是一测固体样的钠,就都有各自的数值,这时候哪条线会好一点呢?也或许是不是跟样品溶解定容介质有关?不能拿盐酸?也或许是样品里面某种元素干扰?铅多

  • 前处理学习笔记之一——静态顶空进样

    前处理学习笔记之一——静态顶空进样

    说到前处理,我其实是拒绝的,近期被各种前处理设备文献狂轰滥炸,整个人都不好了。我十分怀念以前做纯纯的化学品原料药的时候,电子天平称一下,溶解摇一摇,上仪器,然后就是坐等结果整理报告。然而分析检测的目标物并不总是合成的纯品,各种气体液体固体的混合物,组成乱七八糟,测定互相干扰,而且有时候浓度低到小数点后几个零,但是你还没招,实际需要。我们无法选择样品,就像踢足球可以选球员换教练,但是不能挑对手一样。(别和老球迷提张吉龙,龙哥这么厉害,不也就成功过一次么,那还是一堆外交利益以及高超手腕的结果。)扯远了,拉回来~曾经我在论坛十分活跃的时候,也有人这么问过来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201820_590957_1635090_3.jpg前处理的最终目的还是为了检测,所以按照最朴素的思路,这个工作的最好成果就是:我要测的全都处理出来了;我不要的东西一个都没出来干扰到我。然而实际工作中,这样的理想状态是不太可能出现的,所以各家仪器公司也在绞尽脑汁想办法,有时候看到某些特别惊艳的思路,不得不感慨这些前辈们的脑洞够大,这竟然都可以!最好的成果既然达不到,那么我们需要一些评价方式来考量某前处理技术或者仪器是否满足我们的需求。一般来说,回收率是出现最多的。回收率有绝对回收率和相对回收率。 前处理技术这几年得到了不少重视的,我这不也学了好多东西么,为了巩固学习成果,以及响应论坛的交流需求,在得到官人许可的情况下,特此把学习笔记发出来,希望大家批评指正。第一期,我们来聊聊静态顶空进样技术静态顶空进样技术(下面简称顶空进样)我以前的工作遇到过这样的情况,某原料药在生产过程中使用了某几种有机溶剂,这些有机溶剂因为挥发性及毒性的原因,法规对其在原料药中的含量有非常具体的要求(参考ICH Q3)。这些溶剂用气相色谱检测是极为方便合适的,但是问题来了,该原料药沸点极高,如果溶解了样品直接进入气相色谱系统,占成分绝大部分的高沸物不仅完全不能进入色谱系统,而且会在衬管处聚集,堵塞进样系统。顶空进样呢,就是把这个原料药加一定溶剂(常用DMF,DMSO等和待测物沸点差距较大的溶剂,或者在检测器端无响应的水)后放在密闭瓶子内,加热到一定温度,使得沸点较低的溶剂在液面上方和液体之间形成一个平衡,沸点高的主成分就乖乖呆在液体里面出不来。进样时,抽取液面上方的气体部分进入色谱系统。完美符合了前处理最好成果的后一半——我不要的东西没出来,非常有效的规避了干扰;但是我要的东西都出来了么?并不是。残留溶剂只有小部分从液体里面挥发出来,所以顶空进样的绝对回收率是不怎么高的。但是由于道尔顿定律,罗氏定律,亨利定律的作用(有兴趣可以翻书看看),气体中待测物和液体中待测物的浓度是成正比关系的,所以使用加标回收时可以得到不错的相对回收率。最初的手动顶空进样就是弄个西林瓶,放入待测样品,密闭后放入水浴锅加热,稳定一段时间后,用气密性针抽出来进GC,想想就知道精密度有多惨。那么我们今天要介绍一款自动化顶空进样器DANI HSS 86.50 plus,这个仪器有什么特点呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201823_590958_1635090_3.png额,额,放错图了,应该是这个http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201825_590959_1635090_3.jpg论坛链接,靠谱推荐,欢迎点击。http://www.instrument.com.cn/netshow/C220713.htmDANI的仪器也非常的便宜皮实滴,也可以搭配目前市面上所有主流气相色谱。几乎不需要维护程序。自动化完成所有步骤,设置简单,无需操作经验。当然了核心设计是DANI首先提出并广受欢迎的“阀和定量管(valve and loop)”技术,比起普通的气密性针,这个精度和重现性不知道高到哪里去了,而且保持系统载气流量持续,保证色谱图基线稳定。有兴趣的客官可以点上面的链接索取相关资料。以进样过程为顺序,影响静态顶空精度和重现性的因素主要有:样品量、样品瓶密闭性和加热温度及时间的准确稳定程度(三定律起作用的前提条件),顶部气体的抽取和转移方式,以及最重要的:样品本身性质。不同沸点和极性的组分气液分布状态是不一样的,样品本身沸点超过一定范围,气态部分只有极少的分布,对于检出限和定量都会非常困难,可能就要采取其他的前处理方式。简单来说,测试低沸点待测物在复杂基质中的含量时,顶空进样是一种非常适合的检测方法。比如EN 13628-2-2002包装.软包装材料.用静态顶空气相色谱法测定残留溶剂.第2部分:工业法ASTM D 3612-1996 用气体色层分离法测定电绝缘油中不溶气体的试验方法USP467 残留溶剂的分析方法ICH Q3 残留溶剂指导原则本期学习笔记先到这里,想起来什么我再来补充,下期介绍动态顶空,吹扫补集,欢迎各位围观交流,如有发现文中错误也请不吝拍砖。

  • 固定源氯化氢问题

    固定源,测氯化氢,硫氰酸汞法,吸收液空白0.048,前管0.066,后管0.064,为什么两管的差距这么小,理论上是不是应该前大后小?采样跟做样,全程一次性手套带着,汗水的影响应该不大。液体样怎么算吸收饱和?像碳管样,可以通过B段了解有没有穿透,液体样怎么看?已知吸收液浓度,体积,怎么算它的最大吸收?

  • 安捷伦的固定螺口样品瓶盖您用过了吗?

    安捷伦的固定螺口样品瓶盖您用过了吗?

    现场测试表明,在大多数情况下,安捷伦固定螺口盖的性能比标准非固定螺口盖好得多。使用非固定瓶盖的缺点浪费时间:需单独采购这些物品,到货后需将各组成部分组装起来可能发生错误:自行组装会引入污染、匹配不当以及将错误的瓶盖和错误的隔垫混在一起跟踪的负担:有相当多的部件号需要跟踪,同时还不能混淆库存其他潜在问题:隔垫被随机地推动、隔垫落入袋中、造成随后的分析时间损失安捷伦固定瓶盖的优点购买更少的部件:通常只有一半的部件号,再也无需购买单独的瓶盖或隔垫。安捷伦瓶盖始终具有固定在其上的隔垫无需预组装:降低产生问题的机会,如引入污染物、装配不当,以及将错误的瓶盖和错误的隔垫混在一起节省时间:减少订购、装配和故障排除的时间经济合算:价格与现有产品类似多种选择:从现有的螺口盖换为固定螺口盖,您可以通过九种选择轻易地实现先进的设计及测试安捷伦固定瓶盖的主要特点是将隔垫牢牢固定。这意味着隔垫在组装过程中不会夹在螺纹中,或在瓶盖拧紧时脱落。图 1 示出了与安捷伦固定隔垫出众的无缝固定相比,非固定隔垫老式的隆起和凹槽固定点的缺点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241021_551255_1601668_3.jpg我们在产品开发过程中进行了大量的正交试验,确保固定瓶盖在短期或长期内都没有缺点。我们未使用粘合剂或其他化学品将隔垫固定到瓶盖。因此,可以获得紧密、持久的贴合,并可防止污染物和/或浸出物进入样品。此外,我们进行了大量的化学品/材料测试,以确保额外的退火不会将可萃取物或浸出物从隔垫和/或瓶盖材料中释放到样品中。注意,安捷伦固定技术只适用于聚合物瓶盖,而不适用于与钳口盖、三层隔垫或夹层式隔垫。然而,无论您使用的是哪种瓶盖/隔垫组合,都不建议重复使用样品瓶和瓶盖。解决样品瓶瓶盖和隔垫的问题为了让您充分利用安捷伦固定隔垫的先进技术,我们提供了一些解决自动进样器中样品瓶瓶盖和隔垫常见问题的有用技巧(表 1)。问题现象分辨率碎屑进样针将硅胶撕裂了一块隔垫被刺穿,并落入样品瓶中确保针尖锋利,或更换针头/进样针粘连由于针粘连到隔垫上,造成针驻留在样品瓶内,使得自动进样器将样品瓶拉出样品盘此问题很少发生,但可以通过 Agilent G4513A 进样器 (A.10.09) 在 2014 年 6 月的固件更新得到解决隔垫被推入隔垫被推入样品瓶正确组装样品瓶和瓶盖十分必要,所以请在样品瓶顶部触及到隔垫后,将瓶盖拧至少四分之一圈。此外,请重新校准自动进样器,使进样针穿刺瓶盖的中心难以刺穿隔垫新隔垫很难被刺穿新隔垫较硬安捷伦每批隔垫的制造标准都秉持性能一致的要求。刚度或硬度与其他因素有关,如进样针或自动进样器装置进样针外径较大我使用的是大号进样针我使用的是液相色谱较大的进样针可能导致碎屑形成或隔垫被推入样品瓶中。安捷伦建议为较大的进样针使用固定瓶盖或预分体瓶盖表 1. 隔垫问题解决技巧

  • 【原创大赛】AAS法扣背景方式测定四氧化三钴中的铅含量

    AAS法扣背景方式测定四氧化三钴中的铅含量广州融达电源材料有限公司梅正富(510730)江西省赣州电池厂梁赣金(341000)四氧化三钴中铅含量多少将严重影响成品钴酸锂的质量,铅含量测定正确将影响判断四氧化三钴是否合格。原用常规AAS方法测定铅含量与权威机构外检结果出入很大,现经查阅相关技术文献资料,采用AAS法扣背景方式测定四氧化三钴中的铅含量。结果稳定。

  • 【资料】几种常用的固定剂

    【资料】几种常用的固定剂

    几种常用的固定剂固定剂最先应用在光学显微技术中,但光学显微镜中使用的沉淀凝集蛋白性的固定剂对电镜并不特别适用。于是人们引入四氧化锇和中性甲醛进行固定。早期的电镜生物样品化学固定法都采用四氧化锇单一固定,但四氧化锇不能很好地保存糖原和其它碳水化合物,而且四氧化锇在组织中的渗透速度比较慢(约2mm/h)。而早期使用的中性甲醛也令人很不满意,因为早期使用的甲醛很不纯,含有甲酸和甲醇的残留(一般有10-15%),甲醇的存在对样品的保存很不利,于是后来人们改进了甲醛的制备方法,使用多聚甲醛新鲜配制甲醛,提高了它的纯度。1963年Sabatini、Bensch和Barrnett推荐使用醛类(特别是戊二醛)作为初级固定剂。使用戊二醛或戊二醛-多聚甲醛初步固定后再使用四氧化锇后固定的双重化学固定对大多数动物和植物组织都十分有效,因而成为目前大多数实验室常规的固定方法。 电镜中使用的固定剂都有毒性,操作时都要很小心,尽可能在通风橱中完成操作。如果实验室中发生固定剂泄漏,必须立即用大量奶粉覆盖泄漏出来的溶液,待反应充分后收集处理。 四氧化锇(Osmium tetroxide) 四氧化锇是一种很强的氧化剂,呈浅黄色结晶,分子量254,饱和水溶液的浓度为7.24%,它的水溶液为中性,有极大毒性。市售有密封的四氧化锇晶体和四氧化锇水溶液两种。四氧化锇晶体溶于水的速度很慢,必要时可以使用超声波设备来加速溶解。市面上也有已经配制好的2%四氧化锇水溶液出售,使用相当方便。但要特别注意的是无论是四氧化锇晶体还是水溶液都会挥发出四氧化锇气体,因此应将四氧化锇置于密闭容器(玻璃容器)中保存。四氧化锇气体对呼吸系统有刺激,对眼睛有严重的破坏作用,因此在使用时应特别小心,尽可能在通风橱中进行,并且严格控制用量。废弃的四氧化锇溶液应加入酒精水溶液或硫酸亚铁溶液,使四氧化锇转化为黑色沉淀,以降低毒性方便收集处理。 四氧化锇作为固定剂有如下优点: 1,四氧化锇可以与脂类、糖类和蛋白质反应。其对脂类的固定作用可以补充醛类固定剂对脂类固定不足的缺点。其反应方程式如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021950_34195_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021950_34196_1634962_3.jpg[/img]2,能增加膜的反差,起到"电子染色"作用。用四氧化锇固定的材料,往往细胞膜结构比较清晰。这是由于被还原的锇沉积在细胞膜结构上,而锇是一种原子序数较高的元素,能加强它们的电子散射(质量密度大),所以四氧化锇作为固定剂的同时,又可作为电子染料,使被固定的样品图像有较好的反差。 3,四氧化锇会破坏大部分细胞膜的半透膜特性,配制四氧化锇固定液不用考虑渗透压。四氧化锇虽然具有以上优点,但它也存在不少缺点: 四氧化锇渗透力弱,所以组织块要小。否则,将从组织块表面到中间形成一个固定梯度,致使内部自溶过程继续进行引起组织块内部固定不好。 不能保存糖原也不能有效固定核酸,而且对微管固定效果也不理想。 固定的时间不宜太长。时间过长,会使组织变脆,给切片带来困难。此外四氧化锇与蛋白质、不饱和脂肪酸交联形成的复合体都是易溶于水的物质,特别是在长时间的固定后,更易溶解。因此,使用四氧化锇固定样品,时间控制在12小时较为适宜。 四氧化锇能与乙醇或醛类起氧化-还原反应,生成沉淀。所以,醛类处理过的样品转入四氧化锇固定之前或四氧化锇固定之后转入乙醇溶液脱水之前都必须用相应的缓冲液充分漂洗干净。 四氧化锇是酶的钝化剂,不能用于细胞化学的研究。醛类固定剂 甲醛(formaldehyde) 甲醛分子中只有一个碳原子,含有一个醛基,分子式为$CH_2O$,分子量为30。市面上虽然有多种形式的甲醛溶液出售,但它们含有少量的甲酸和甲醇,对被固定的样品产生不良影响,适合电镜固定使用的只有通过由多聚甲醛(paraformaldehyde)新鲜制备的甲醛溶液。甲醛溶液的毒性很大,即使是稀释液也要格外小心操作。甲醛溶液对皮肤有硬化作用,长时间接触可能导致皮肤破裂、皮炎或是过敏症状;甲醛极易挥发,它对呼吸道也有影响,长时间暴露在甲醛气体中会使嗅觉敏感度降低;此外甲醛对眼睛也有影响,而且还被认为是致癌物质。因此在操作甲醛粉末或溶液时都必须很小心,带上手套并在通风橱中进行。少量废弃的醛类试剂(甲醛、戊二醛和丙稀醛等)可以直接在大量流水冲稀的情况下倒进水池内(但要注意有关部门的有关规定),当然少量的醛类试剂与过量的1M甘氨酸混合后,再在大量流水冲稀的情况下倒进水池,会更安全。通常100ml的甲醛(1%)需要50ml的1M甘氨酸,100ml1%戊二醛则需要35ml,而丙稀醛需要40ml。大量的醛类试剂必须集中回收处理。 甲醛作为固定剂有如下特点: 由于甲醛的分子量小,它的穿透能力比戊二醛强,反应温和,可用于细胞组织化学研究的前固定。而且它不象戊二醛有两个醛基,引入较少的游离醛基到组织细胞中,因而在一些细胞组织化学研究中更有利。但它的反应是部分可逆的,对细胞基质保存差,脱水后大部分基质丢失,所以不少实验室不单独使用甲醛来固定样品,而将它与戊二醛配制成混合固定液使用。 甲醛对生物样品的作用与戊二醛相似,主要引起蛋白质交联。在水溶液中,单个的甲醛分子以HO − CH2 − OH的形式存在。反应如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021952_34197_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021953_34198_1634962_3.jpg[/img]与戊二醛不同,甲醛既与DNA又与核蛋白反应,但这些反应都是部分可逆的。另外,甲醛固定脂类的能力不强,可以与脂类相连的蛋白质作用。 戊二醛(glutaraldehyde) 戊二醛是一种五碳醛,含有两个醛基。分子式为$C_5H_8O_2$,分子量为100。电镜固定通常用市售的25%的戊二醛水溶液稀释成需要的浓度。其pH为4.0$\sim$5.0。氧气、高温、中性或碱性pH均能使戊二醛发生聚合失去醛基,并降低交联效力,所以平时这种原液应保存在低温处。此外戊二醛存放时间过长时,pH值会降低,颜色变黄,固定效力也大大降低,若戊二醛pH值降至3.5以下或含有其它杂质时,必须纯化后才能使用。戊二醛对皮肤有硬化作用,但它的挥发性较甲醛弱,最好能在通风橱中操作。 戊二醛作为固定剂有如下特点: 它的反应速度快,是优良的前固定剂。但它的渗透速度较慢,必要时配合甲醛使用效果更佳。 它是蛋白质的强固定剂。它能快速而不可逆地与氨基反应,和甲醛相似,戊二醛的一个醛基与氨基反应,脱水后生成不稳定的Schiff键化合物。其反应的可能途径如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021954_34199_1634962_3.jpg[/img]

  • 固定污染源排气中氮氧化物

    HJ/T 43—1999《固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》亚硝酸钠标准色列管号01234567标准溶液,ml00.200.400.600.801.001.201.50吸收原液,ml20.020.020.020.020.020.020.020.0水,ml5.004.804.604.404.204.003.803.50亚硝酸根含量,ug02.004.006.008.0010.012.015.0亚硝酸根浓度,ug/ml00.0800.160.240.32[td=1,1,48

  • 毛细管柱气相色谱仪常用固定液

    1聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-键,具有很弱的极性力和受质子力,周围的甲基不能完全屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2聚乙二醇:聚乙二醇是一种氢键型固定液,对羟基和羧基化合物有较强的作用力,但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力,不能用于伯胺和苯胺,因为毛细管柱内如果有氧气,会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷,乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触,这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解,会屏蔽石英表面的酸性,在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3含苯基的聚二甲基硅氧烷:含苯基的聚二甲基硅氧烷,如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷,其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液,随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4含氰基的聚甲基硅氧烷:含氰基的聚甲基硅氧烷,如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基,使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%~100%,随着氰基含量增加,极性(偶极作用)增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强,氰基含量越高保留作用越强,所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃,也适合分离不饱和脂肪酸。5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷:含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强,对羰基化合物有很强的保留作用,同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇,而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。

  • 顶空固相微萃取气质联用,气体进样问题

    网上没有搜索到HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的使用指南和气体全自动固相微萃取顶空进样系统的protocol,烦请各位大佬指点或分享资料,非常感谢!

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    高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。1聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-键,具有很弱的极性力和受质子力,周围的甲基不能完全屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2聚乙二醇:聚乙二醇是一种氢键型固定液,对羟基和羧基化合物有较强的作用力,但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力,不能用于伯胺和苯胺,因为毛细管柱内如果有氧气,会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷,乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触,这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解,会屏蔽石英表面的酸性,在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3含苯基的聚二甲基硅氧烷:含苯基的聚二甲基硅氧烷,如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷,其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液,随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4含氰基的聚甲基硅氧烷:含氰基的聚甲基硅氧烷,如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基,使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%~100%,随着氰基含量增加,极性(偶极作用)增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强,氰基含量越高保留作用越强,所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃,也适合分离不饱和脂肪酸。5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷:含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强,对羰基化合物有很强的保留作用,同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇,而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。(来源:互联网)

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    大家现在都用什么方法做环境空气中和固定污染源中的汞?现在马上要实施环境空气新标准了,金属汞也在其中,但是空气的汞监测一直是一个比较头疼的问题,除了国标方法还有没有其他的有效可行的监测方法,因为环境空气中汞的测定方法前处理非常复杂,能不能保证回收率还是个问题;固定污染源用测汞仪,但是每个监测站的测汞仪不一样,对应国标方法又有一定的不同,那么这个方法又能否有效呢?希望大家都能谈谈气中测汞的方法以及心得

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