管材分析仪

1.国外无氧铜管材的组织与性能分析 《湖南有色金属》2002年04期 中南大学 湖南长沙410083 (王艳辉 汪明朴) 中南大学 湖南长沙410083(洪斌)

在全国塑料制品标准化技术委员会塑料管材、管件及阀门分技术委员会（TC48/SC3）的组织下，新版GB15558.1《聚乙烯（PE）燃气管材》国家标准已修订完成。2015年12月31日国家标准委在第43号公告中正式发布，并将在2017年1月1日正式实施。 相对于现行版本GB 15558.1-2003，主要技术变化如下： 1. 增加了管材类型，由原来单一实壁管材增加至两种类型管材（单层实壁管材和管材外壁包覆可剥离热塑性防护层管材）。 2. 明确了混配料的定义，增加了混配料的颜色要求，增加了混配料颜色要求。聚乙烯(PE)混配料的颜色应为黑色(PE80或PE 100)、黄色(PE80)或橙色(PE 100)。 3. 修改了混配料的相关性能要求，具体包括：（1）增加了混配料的80℃长期静液压强度曲线不允许在5000h前出现拐点的要求。（2）炭黑分散/颜料分散增加了外观级别的要求。（3）以管材形式测定的混配料性能增加了耐候性要求，耐慢速裂纹增长性能要求由165h提高至500h。（4）增加了混配料的熔接兼容性要求，增加了聚乙烯(PE)混配料的改变要求。（5）修改了回用料要求，允许少量使用来自本厂的同一牌号的生产同种产品的清洁回用料。 4. 修改了管材的相关性能要求，具体包括：（1）规格尺寸要求中最大平均外径删去等级A，SDR系列删去了SDR 17.6系列，增加了SDR17、SDR 21、SDR 26系列，修改了小口径管材最小壁厚要求。（2）管材力学性能中静液压强度（20℃，100 h）试验参数PE100 环应力由12.4MPa 改为12.0MPa，删去耐候性要求，耐慢速裂纹增长(切口试验)的性能要求由165h 提高至不小于500 h，增加了耐慢速裂纹增长的锥体试验，增加了压缩复原要求，增加了对接熔接接头的系统适用性要。 5. 增加了试验方法一章，对密度、熔指、水分含量、炭黑分散、断裂伸长率、氧化诱导时间、SCG、RCP等试验方法进行了修改。 6. 修改了型式检验项目要求和定型检验要求。 7. 标志内容中增加了生产批号、回用料，增加了标志示例。 8. 增加了资料性附录“工作温度下的压力折减系数”和“高耐慢速裂纹增长性能PE 100 混配料和管材”，增加了规范性附录“带可剥离层的管材”，附录F“压缩复原试验方法”修改为规范性附录。 附：河北可道试验机科技有限公司汇总 PE燃气管现行标准GB15558-2003、ISO4437要求出厂检验项目有： 静液压强度试验： （管材耐压试验机）GB/T 6111—2003 断裂伸长率： （电子拉力/万能试验机）GB/T 8804.1—2003 压缩复原： （电子拉力/万能试验机）GB/T 8804.1—2003 氧化诱导时间： （差热分析仪）GB17391—1998 熔体流动速率： （熔体流动速率测定仪）GB/T 3682—2000 纵向回缩率： （烘箱）GB/T 6671—2001

如题，我公司准备采购一台直读光谱仪检测管材的化学成分，可是不知道管材样品该如何处理。假设管子的外径是10-60mm，壁厚在0.5-3mm之间？

求助“ 国外无氧铜管材的组织与性能分析 ” （] 湖南有色金属 2002年04期 29-32）

求助“管材游动芯头拉拔的上限法分析”（《中南工业大学学报(自然科学版)》1997年04期 ）

求助“ 管材内螺纹成型有限元分析及换热性能试验研究 ”（钢铁IRON & STEEL 2002年 第11期）

GB/T 13663.2-2005 给水用聚乙烯(PE)管道系统第2部分：管件GB 15558.1-2003 燃气用埋地聚乙烯（ＰＥ）管道系统　第１部分：管材GB 15558.2-2005 燃气用埋地聚乙烯（ＰＥ）管道系统　第2部分：管件GBT 18742.1-2002 冷热水用聚丙烯管道系统 第1部分：总则GBT 18742.3-2002 冷热水用聚丙烯管道系统 第2部分：管件GB/T 19472.1-2004埋地用聚乙烯（PE）结构壁管道系统 第1部分：聚乙烯双壁波纹管材GB/T 19472.2-2004埋地用聚乙烯（PE）结构壁管道系统 第2部分：聚乙烯缠绕结构壁管材

聚乙烯管材拉伸屈服强度不确定度报告

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url]，[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url]，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA）。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ，是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333]，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一，其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点，在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法（DSC） 测定 Tg 是基于高聚物在转变时，热容增加这一性质来进行的，玻璃化转变温度取决于聚合物结构，同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多，因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，所以凡是影响高分子链柔性的因素，都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度，也会随着测定方法和条件（如升温速率等）而改变，应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量最大、应用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛。　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效，热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中，最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定；药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；药物热降解及稳定性研究；药物熔点的测试；药物的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC法进行测量。

求助“薄壁铜管弯曲中常见缺陷与预防措施”、“连续弯管制造工艺探讨”、“ 管材弯曲壁厚变形的有限元模拟与试验分析”、“弯管应力分析及结构研究”、“空间弯管的制作与质量控制”（弯管制造技术文献汇编 ）

今天仔细看了《热塑性塑料管材拉伸试验方法-聚乙烯管材》GB8804.2-88和标准GB/T1040-92《塑料拉伸性能试验方法》适用范围：本标准适用于热塑性塑料和热固性塑料，其中包括经填充和纤维增强的塑料，以及这些塑料制成的制品。按理说这2则标准在对聚乙烯管材了拉伸实验都能应用，但是我在具体看了之后发现2则标准在样条制备中就存在着差异：1、二者的试样壁厚：热塑性塑料管材拉伸试验方法-聚乙烯管材》中所示的是说按管材壁厚就行（壁厚en≤13mm），而在《塑料拉伸性能试验方法》中他的仲裁壁厚建议是2mm。那么壁厚对拉伸强度的影响到底大不大有待验证。对于有没有影响我可以肯定的告诉大家是有的，他标准中建议的的仲裁壁厚为2mm就可以看出；而且以个人实验经验也可以告诉大家是有的。2.二者的制样种类有差别：《热塑性塑料管材拉伸试验方法-聚乙烯管材》中2种制样样条长度等数据都是相同的，就是在机械加工试样时端部宽度有所变化和机械加工试样的壁厚是直接是管材厚度无（壁厚en≤13mm）这一限制条件。对PE管材特别是大口径1200mm以上管材来说制样就节本上是按机械加工这一类来进行的。但在《塑料拉伸性能试验方法》中试样可以按试样2类型建议壁厚2mm来进行。而《塑料拉伸性能试验方法2类型试样和《热塑性塑料管材拉伸试验方法-聚乙烯管材》中一类型尺寸全部一样的。但到了我们公司对于en大于13我们这边传统上也是按《塑料拉伸性能试验方法》终1来取样的，但壁厚却是取的却是经验壁厚（用铣床慢慢的把管材的弧度铣去，成一板材）而非建议壁厚4mm。对于这样2个标准的制样要求穿插着混用不知道对管材实验的可靠性数据的的真实性有影响不？有多大影响？为什么会有影响？影响到结果的哪些方面？请大家熟悉的、专业的人士来评一评，论一论，路过的看客也说下你主观感觉。

除了扩口试验外,金属管材还有哪些工艺试验?

求助“管材真空退火炉” 《稀有金属材料与工程》1983年04期

金属材料元素分析仪器的基本使用金属材料元素分析仪器可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、钢、铁、有色金属、金属材料、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。每个元素可储存99条工作曲线，品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。金属材料元素分析仪器产品专利号：ZL2008 2 0041074.X一、仪器的联接与通电用电源线将主机电源插座与市电连接，并将仪器可靠接地，（否则易受干扰，引起数据波动）；检查排液胶管安装是否牢固（不要将放液胶管的出口端没入废液中，以免放液不畅），并向比色杯中注入蒸馏水（参比液），打开仪器电源开关，打开电脑电源，运行QL-1000A应用程序，波长初始化调整。二、零点输入和满度调整仪器在日常使用中，需进行调整零点及满度的工作，一般零点不需经常调整，每次开机后调整一次即可。零点输入：将灵敏度档位切换到档位0，稍等片刻，零点的值将等于满度值，然后将档位切换到档位1。 满度调整：按调满按扭，自动调满。

我急需一套热分析仪，做纳米材料用，现在不知道用差热还是热重分析仪，还是联合一起用好，请高手告诉我一下差热分析和热重分析分别给出的信息和用途，以及他们所能对材料性能研究的帮助，小弟先行谢过了！我的Email：wyf_2325@163.comqq:409538241

单位想购买一台材质定量光谱分析仪,不知道选用怎样的,价格如何?

大家使用分析仪里的热电偶都是什么材料的呢，现在有 镍铬-镍铝的、铂铹、铱铹的。。。。。

请问各位大虾，有没有一种仪器可以测量卡片的长宽厚的（银行卡，IC卡类型），可单张和批量测量，能对测量数据统计和导入计算机，最后有相应的数据处理软件，如果有那位大虾了解详细信息和价格，请发邮件至zhngyan125@163.com,鄙人姓郑，谢谢。另外希望推荐更多针对卡片的测量仪器，或者卡片辅材测量分析仪器，或者卡片分析标准，谢谢！

在做管材拉伸试验时，通常在管子的两个夹持端放上塞棒，此外，请问大家都是怎么做管材拉伸试验的？

[em09512]各位好，我们打算买一台用于钢材的C,S的碳硫分析仪和Si,P,Mn的元素分析仪（比色法）。请问哪些牌子比较好？现在打听到了南京诺金的大概是8300＋6300元。这牌子好吗？有更便宜又好的吗？谢谢

[size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来， 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发，是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格，品种齐全，长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能，广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]　　 公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史，为国内首家生产企业，最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等，并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货，产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯，远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比，我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ：71885649，微信：sunming457134[/color][/size][/font]

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以前我们全是用进口的耗材，现在我们基本上都改用国产的，（如锡舟，锡杯，燃烧管等等），其实元素分析仪的后期投入还是很大的，我们现在是在淘宝上买的，用下来还行，不错的，能省下很多，不知各位同行是哪里买的，用下来如何？大家可以交流一下。

智能塑料管材管件阀门是如何生产的，如有知道请指教

在做管材拉伸试验时，通常在管子的两个夹持端放上塞棒，此外，请问大家都是怎么做管材拉伸试验的？

朋友们： 大家好，我是承德石油学校的应届毕业生。现在由于毕业设计出现问题，特向大家寻求帮助。 管材实验机是用来测量塑料管材的强度和韧性的机器。可以对管材进行拉伸与压缩，用以测量管材的性能。这里有：一是管材的耐内压试验，需要管材耐压试验机，二是管材环刚度试验，需要电子万能试验机，三是管材抗冲击试验需要落锤冲击试验机。这里的三种实验机，无论您知道那一种，或者全部知道的话，请给我回复！ 我现在由于资料不足，需要大家的帮忙，望有这方面知识的朋友赶快与我联系。邮箱：6888615@sina.com.cn 谢谢！ 志华

见到这个题目，大家的反应一定是各行各业不管什么产品其服务工作同样重要，同样关系到一个企业的生存与发展，殊不知我说的金属材料分析仪器这一系列产品自有它的个性和特点。 金属材料有多种，而里面所含的元素种类和量值更是千差万别，给具体的测量工作带来许多的不同因素，严重的关系到仪器的调试和使用，每一个新的材料品种所采用的分析方法不尽相同，这就需要生产仪器的厂家有良好的服务态度，不仅满足于安装调试，培训操作人员时准确的调试，耐心的培训和是否能提供切实可行的化学分析方法，更要对用户负责，提供不断的后续服务包括新材料分析的工艺和方法。 进行金属材料定量分析的仪器是一个综合学科的产品，一般不仅有机械，电路所组成，还要有光学器件，气液压元件和化学原理方法等等的介入，对一般用户的操作使用特别是维护保养提出了高标准的要求，这也要求仪器的生产厂家必须具有良好的售后服务。 还有分析仪器采用的各种元件包括电器元件，光学元件品质的优劣直接影响仪器的测试水平进而影响测量结果的准确性，这也要依赖生产企业的生产水平，管理水平，技术水平和服务水平。 总之服务工作的好坏直接影响用户对仪器的使用，影响到用户本身能否生产出质量稳定的优质产品，因此我们的用户在选购产品时一定要考察生产厂家的企业规模，技术水平和综合服务能力，这样才能满足自身的要求。

硬聚氯乙烯（UPVC）饮水管材和管件中痕量锡的GFAAS测定研究*（摘自中国公共卫生杂志 2002.11 ）浙江省疾病预防控制中心（杭州310009） 　鲁　丹　宋国良乐清市疾病预防控制中心　卓岳明摘　要：目的　建立测定硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件中痕量锡的新方法。方法　应用抗坏血酸作基体改进剂，横向塞曼石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法直接测定浸泡液中痕量锡。结果　选定了最佳测量条件，提高了方法的灵敏度、精密度。本法的最低检出量为9.3pg，回收率在94.0 %～101.0 %之间。对锡含量为6.0μg/L的浸泡液连续测定11次的相对标准偏差为4.6 %。结论　本法简便、快速、准确，灵敏度和精密度高。适用于硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件中痕量锡的测定。关键词：横向塞曼； GFAAS；硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件；痕量锡中图分类号：R123.5 　　文献标识码：ADetermination of Trace Sn in Unplastized Polyvinyl Chloride Pipes for Drinking Water Supply by GFAAS 　L U Dan ，SONG Guo2liang ， ZUO Yue2ming. Zhejiang Provincial Center f or Disease Prevention and Cont rol （ Huangz hou 310009 ，China）Abstract： Objective 　To find new methods to detect Sn in unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water sup2ply. Methods 　L - Ascorbic acid is used as matrix modifier in the direct Zeeman GFAAS to determine trace Sn.Results 　Themethod detection limit is 9. 3pg. The recovery is 94.0% - 101.0%. The RSD obtained from the data of 11 determinationsat the concentration level of 6.0μg/L is 4.6%. Conclusion 　This method is simple，quick， accurate and sensitive. It is a very good methods for measuring Sn in unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water supply.Key words ：landscape orentation Zeeman ； GFAAS； unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water supply ；trace Sn　 氯乙烯生产过程中为防止其降解，必须加入有机锡化物作为稳定剂，而有机锡化物是剧烈的神经毒物，所以用于饮水管道的聚氯乙烯管材和管件均应检测锡的溶出量。目前，测定锡的方法国外有苯基荧光酮分光光度法、氢化物发生- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法〔1〕；国内主要是分光光度法〔2，3〕。分光光度法操作烦琐、费时，灵敏度低；石墨炉法虽具有灵敏度高及取量样少的优点〔4〕，但由于受锡易与石墨发生反应、锡的硫化物和氧化物易挥发等因素的影响，使测定方法存在着原子化效率低、基体干扰严重和测量再现性差等问题〔5〕。本研究应用抗坏血酸作基体改进剂，采用热解涂层石墨管和横向塞曼效应扣背景，建立了石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法直接测定硬聚氯乙烯（UPVC）饮水管材和管件中痕量锡的方法。本法的特征质量为7.3pg，用于实际样品分析取得了满意的结果。1 　实验部分1.1 　仪器与试剂　美国热电SOLAAR M6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，带GF95型石墨炉，FS95自动进样装置；美国热电热解涂层石墨管及锡空心阴极灯。锡标准储备液：500μg/ml（冶金部钢铁研究总院提供，GSBG62042 - 90）。锡标准工作溶液：5.0μg/ml。锡标准工作母液：临用时用1%的硝酸，将5.0μg/ml锡标准工作溶液稀释成10.0μg/L。基体改进剂：100g/L 抗坏血酸（分析纯）。硝酸（优级纯）。浸泡水：取25ml 0.04mol/L碳酸氢钠缓冲液、25ml 0.04mol/L钙硬度储备液及0.025mol/L氯储备液，用纯水稀释至1L 。1.2 　仪器工作条件　波长224.6nm，光谱通带宽0.5nm，灯电流10mA，保持气体氩气流量0.2L/ min（原子化时停气），进样体积20μL，峰高吸光度定量，横向塞曼扣背景，标准曲线法计算。石墨炉升温程序：干燥90℃，20s，斜坡升温（以10℃/s的速率升温），120℃，15s，斜坡升温（以10℃/ s的速率升温）；灰化1000℃，20s，斜坡升温（以150 ℃/s 的速率升温）；原子化2300℃，3s，快速升温；清除2500℃，3s，快速升温。1.3 　试验方法1.3.1 　样品处理　用浸泡水充满受试水管，两端用包有聚四氟乙烯薄膜的干净软木塞或橡皮塞塞紧，在25 ℃±5 ℃避光的条件下浸泡24h ±1h。1.3.2 　标准工作曲线　仪器自动将10.0μg/L 的锡标准工作母液用0.5%硝酸稀释成1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/L的锡标准系列，自动进样前，与10%抗坏血酸10μl混匀，按仪器工作条件测定。1.3.3 　样品测定　吸取10ml浸泡液，加入50μl浓硝酸，摇匀，自动进样前，与10%抗坏血酸10μl 混匀，按仪器工作条件测定。2 　结果与讨论2.1 　基体改进剂的选择　本法分别试验了以抗坏血酸、硝酸钯、硝酸铵、硝酸镁等试剂作基体改进剂，结果见图1。由图1可以看出：硝酸钯和硝酸镁的改进效果不明显，硝酸铵次之，而抗坏血酸的基体改进效果颇佳，它大大提高了测定锡的灵敏度。同时试验表明，抗坏血酸作基体改进剂后基本消除了基体干扰，背景吸光度值由0.5以上降到0.05以下；提高了测量重现性，测定10.0μg/L 锡标准溶液的RSD由23%降为3.3%。这主要是由于抗坏血酸热分解生成的大量气态碳能增强石墨炉内气氛的还原能力，从而导致锡化合物更完全的原子化。故本法选择抗坏血酸为基体改进剂。2.2 　石墨管的选择　分别选用热解涂层石墨管和普通石墨管测定锡含量为10.0μg/L浸泡液（10%抗坏血酸作基体改进剂），结果表明，热解涂层石墨管的灵敏度比普通石墨管高2倍，RSD从17%下降到3.3%，石墨管使用寿命从100多次提高到600多次。所以测定锡宜采用热解涂层石墨管。 图1 　几种基体改进剂测定UPVC中锡含量的比较2.3 　最佳灰化温度的选择（图2）　由图2 可见，用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定浸泡液中痕量锡，未加基体改进剂时，灰化温度超过600℃，锡即有较多的损失，且测量的重现性较差；加入基体改进剂后，灰化温度升至1000℃～1300℃时，未见锡有明显损失，灵敏度有较大提高，测量的重现性较好；但灰化温度升至1400℃时锡有明显损失。但因1000℃时灵敏度与1100℃～1300℃时差不多，而吸收峰形比1100℃～1300℃好，拖尾现象最小，故选择1000℃为测定时的灰化温度。 —◆—10.0μg/ L 锡标准溶液（10%抗坏血酸作基体改进剂）—■—10.0μg/ L 锡标准溶液图2 　灰化温度与吸光度的关系2.4 　最佳原子化温度的选择　用10%抗坏血酸作基体改进剂，10.0μg/L锡标准溶液在1600℃～2500℃范围内进行最佳原子化温度的选择试验，结果见图3。由图3可见，原子化温度2200℃时出现平台，但因2300℃时灵敏度高，吸收峰形最好且拖尾现象最小，故选择2300℃为最佳原子化温度。2.5 　背景扣除方式的选择　用锡含量为10.0μg/L的浸泡液（10%抗坏血酸作基体改进剂），试验了氘灯扣背景和横向塞曼扣背景，结果表明，横向塞曼扣背景的灵敏度比氘灯扣背景高1.5倍，RSD 从9.6%降到3.3% ，背景已基本扣除。故测定锡时宜采用横向塞曼扣背景。 图3 　原子化温度与吸光度的关系2.6 　干扰试验　本试验在10.0μg/L锡标准溶液中分别加入1.0mg/L的铅、镉、银、铜、汞、镍等元素，结果表明对锡的测定均无干扰。2.7 　标准曲线的线性关系　标准曲线的回归方程为Y =0.0091X + 0.0185，r = 0.9994，可见锡标准溶液的浓度在0.00～10.0μg/L 范围内线性关系良好。2.8 　方法的特征质量和检出限　本法的特征质量为7.3pg。空白连续测定11次，按3倍标准偏差除以标准曲线的斜率，得出方法的最低检出量为9.3pg。2.9 　回收率和精密度试验　对锡含量为6.0μg/L 的样品连续测定11次的RSD为4.6%，Abs为0.068。在样品中分别加入2.5，5.0，10.0μg/L锡标准溶液， 回收率在94.0%～101.0%。2.10 　本法与微分电位溶出法的比较　分别用本法及微分电位溶出法〔6〕测定了16种不同的UPVC饮水管材和管件中的锡，对测定结果进行统计学处理，经t检验，P 0.05，即两种方法的测定结果差异无显著性。2.11 　样品分析　用本法检测日常送检的UPVC管材和管件中的痕量锡54份，结果锡含量均0.002mg/L （合格，国家限量标准为≤0.002mg/L）。