陶瓷测定仪

各位板油，本人刚接触ICP，对样品的前处理更是没有头绪，现在需要测定一些陶瓷色料，估计含有Si、Cr、Fe、Zn、Al、V、Zr、Pr、Co，但是不知道怎么处理样品，请大家赐教，或者能根据什么标准对样品进行前处理呢？谢谢哈！

原子吸收光谱法测定陶瓷制品铅、镉溶出量周琳（北京华洋光学仪器公司检测中心，北京100015）摘要样品用4％乙酸浸泡24h，用火焰原子吸收光谱法测定铅、镉溶出量。关键词陶瓷；铅；镉；原子吸收光谱法日用陶瓷的铅、镉溶出量是涉及安全卫生的两项最主要的指标。镉溶出量超标可导致人体镉中毒引起肺疾病，而铅溶出量超标则可导致人体铅中毒，当人体血铅含量在50ppm左右时，人表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹痛；当人体血铅含量在100ppm左右时，会导致肾衰、反应迟钝、痛风、周围神经系统病等。对儿童而言，铅中毒后危害尤为严重，轻的会影响大脑发育，重的将引起颅内压升高、放射性呕吐、痉挛等。我国是陶瓷制品出口的主要国家，为了不影响我国日用陶瓷制品的出口，必须严格控制出口陶瓷制品的铅、镉溶出量在准许的范围内，如何才能快而准确地测定是一项重要工作。　　本文采用AA2610型原子吸收分光光度计测定陶瓷制品铅、镉溶出量，通过大量实验证明仪器具有较高的灵敏度和测定准确性。1实验1。1仪器及实验条件原子吸收分光光度计：北京华洋光学仪器有限公司，型号AA2610表1火焰原子吸收光谱法测定元素仪器参数铅镉波长/nm217。0228。8灯电流/mA33狭缝/nm0。40。4C2H2/L/min1。51。0Air/L/min6。56。51。2试剂冰醋酸（北京化学试剂公司），分析纯。铅、镉标准溶液（国家标准物质研究中心），浓度1000??g/mL。铅标准使用液，浓度10??g/mL，由铅标准溶液稀释100倍得到。镉标准使用液，浓度1??g/mL，由铅标准溶液稀释1000倍得到。1。3测定1。3。1取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。1。3。2样品前处理先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入4％乙酸（体积百分含量）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体上海牙科医院的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。　　2结果与讨论2。1铅元素测定浸泡液可直接按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定，当含量较低时，可以取一定量浸泡液经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。测铅宜用贫性火焰。取0。00，1。00，2。00，3。00，4。00mL铅标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸定容。铅标准曲线见表2。表2铅标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。000。100。200。300。40吸光度0。00000。01300。02600。03800。0510由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0。1270C+0。0002，相关系数r为0。9999。2。2镉元素测定将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接按表1火焰原子牙齿矫正吸收光谱法的测定条件进行测定。取0。00，0。50，1。00，1。50，2。00mL镉标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸定容。镉标准曲线见表3。表3镉标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。0000。0050。0100。0150。020吸光度-0。00030。01220。02440。03720。0494由以上标准序列得出标准曲线，A﹦2。4880C-0。0003，相关系数r为1。0000。2。3空白试验以4％乙酸溶液作为样品空白。蒸馏水和4％乙酸离子水溶液中含铅量约等于0。1ppm。因加入4％乙酸后使铅测定的灵敏度稍有提高，为使标准液组成与试液一致，因此在配制铅标准液时，必须加4％乙酸。2。4分析结果下表4中列出本法测量结果。表4陶瓷制品铅、镉溶出量，n=3元素PbCd含量/ug/mL0。16300。0055

请教高手,如果测定陶瓷中三氧化二铝的含量测定,最好是用滴定方法!!谢谢各位高手了```

鋯鈦酸铅陶瓷中Sr的AAS测定

陶瓷中的氧化铅含量怎么测定？不是溶出度，是成分中的氧化铅。

那个老师知陶瓷中镉浸出量的测定,具体的方法能指教下理吗.

最近小弟在做公司标准化文件，需要QB/T 1503-2011 日用陶瓷白度测定方法，网上没看到全文，如有回复，万分感谢！！！

QB/T 1503-1992 日用陶瓷白度测定方法如有回复，万分感谢！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

现测定陶瓷中的隔和铅,但是平行性总是不好,回收率也很差,这是怎么回事,我用的是微波消解加石墨炉AAS,求教了.先多谢各位了.

求助各位达人：本人新手，从未用过SEM，在一篇文献中看到可以用SEM 对陶瓷的釉层断面进行扫描，从而能够测定釉层的厚度。但是却没有提及如何做的？我想要测定一个陶瓷杯子或者盘子的釉层厚度，不知该如何处理啊？ （我自己预先处理，然后拿给别人检测）或者是如果不用扫描电镜的话，用别的显微镜也可以，请各位高手指点一下。谢谢！

AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度评定1.测量原理 1.1 陶瓷碗样品清洗，晾干后 ,在陶瓷碗样品中加入100ml的沸乙酸,在室温环境下放置24小时，补加浸泡液至100ml，取浸泡液上AAS测试，用标准曲线法计算镉溶出量。 1.2 测试过程如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031544_461964_1645239_3.bmp2.测定结果 6次对陶瓷碗样品平行测定,镉溶出量的测试结果见下表：123456平均值镉溶出量mg/L0.3170.3380.3290.3340.3270.3350.330 3.数学模型 100ml浸泡液100%覆盖了样品镉溶出区域，不用考虑浸泡面积的影响，建立模型： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031548_461965_1645239_3.bmp4.不确定度来源 从所建立的数学模型可以确定AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度主要来源有3个，分别为： 4.1样品浸泡前处理引入的不确定度u(f) 由浸泡液的酸度，浸泡时间、温度等引入的不确定度组成。 4.2样品浸泡液的体积引入的不确定度u(V) 由定容体积、校准、读数、温度等引入的不确定度组成。 4.3样品溶液中被测元素浓度引入的不确定度u(C) 包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度C过程中所引入的不确定度，标准储备液引入的不确定度，标准储备液稀释成标准溶液过程中引入的不确定度由标准储备液浓度、移液管和容量瓶体积导致的不确定度组成。因校准和使用温度相同,故不考虑温度的影响。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031553_461966_1645239_3.bmp5.各不确度分量的评定 5.1标准不确定度的A类评定 实验中进行6次重复测试,单次实验标准偏差根据贝塞尔公式可得： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/im

请问下哪位有SN/T 2510-2010 进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法？先谢啦！

近期公司计划开发新产品---氧化锆陶瓷管+金属焊接。。。我们需要焊接的陶瓷是8Y氧化锆陶瓷，密度等比氧化铝陶瓷大很多，外露（焊接部位）部份估计温度也有1400℃左右，哪位在做或有朋友在做的，请留下联系方式或联络我，谢谢。

请教各位以下样品前处理方法，使用火焰AAS测试其中铅镉含量PCB板，可能材质为玻璃纤维电子元件，可能为陶瓷的，这种陶瓷一般由钛酸钡，钛酸鋅，氧化鋅构成。

玻璃用HF比较好消解，但陶瓷我用HF消解了几天没没有什么反应（用电加热板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？

制作陶瓷容器的原材料以及釉料，其中的铅和镉用什么标准测定啊？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

氧化钇99%陶瓷如何消解，望大神赐教，谢谢

我公司准备开发特种陶瓷无油轴承产品，用什么仪器能分析特种陶瓷成分？请各位版友大力推荐。

随着全球环保意识高涨，节能省电已经成为一种必然的趋势，LED产业是今年来发展潜力最好备受瞩目的行业之一。但是由于LED散热问题导致一个潜在的技术问题“LED路灯严重光衰”严重制约了LED行业的发展，LED发光时所产生的热能若无法及时导出，将会使LED结面温度过高，进而影响产品生产周期、发光效率、稳定性。而LED路灯光衰问题就是受到温度影响，对于散热基板鳍片、散热模块的设计煞费苦心以期获得良好的散热效果，但是由于LED路灯常用语户外场合，为了防气候侵蚀需要加烤漆保护，这样又成为散热环节的阻碍，还是造成了温度散热不良，而产生光衰问题。LED路灯的光衰问题导致许多安装不到一年的LED路灯无法通过使用单位的认证验收。研究表明，通常LED高功率产品输入功率约为20%能转换成光，剩下80%的电能均转换为热能。因此，要提升LED的发光效率，LED系统的热散管理与设计便成为了一重要课题。通过对LED散热问题的研究，发现要解决散热问题，必须从最基本的材料上着手，从根本上由内而外解决高功率LED热源问题。 为解决上述问题而研发了一种以氧化铝为主要材料，加入导热性能优良的石墨粉、长石粉等材料制作成散热效果好、热传导率高、抗氧化性强、操作环境温度相对较 低、工艺过程简单的陶瓷LED电路板。技术方案是一种陶瓷PCB电路板的制作方法，包括材料配制、磨碎、混合、成形、烘烤制作成陶瓷板，然后在陶瓷板上进行线路设计、以刻蚀方式在陶瓷板上制备 出线路完成陶瓷PCB线路板，其特征在于，其中所述原材料配制为组分一，将氧化铝、石墨粉、和长石粉按照100 10-15 26-30重量比进行配制，组分二为电气石、含有稀有元素 的矿石至少一种成分，加入的重量为组分一总重量的4% -6%；混合将上述准备的原材料放置于研磨机，进行破碎及研磨成粉末，并均勻的混合；在加水搅拌之前进行一道除磁性成分工序；然后进行成形；干燥将成形物放置阴凉处自动干燥；所述烘烤将成形干燥的成 形物放置于高温炉内，在高温炉内充满惰性气体环境下以1400 1700°C高温烧结50-70分 钟；烘烤之后进行磨光；覆铜处理在磨光的成形物表面，将高绝缘性的氧化铝陶瓷基板的单面或双面覆上铜金属后，经由高温1065 1085°C的环境加热，使铜金属因高温氧化、扩散与氧化铝材质产生共晶熔体，使铜金属与陶瓷基板黏合，形成陶瓷复合金属基板；最后刻蚀线路制成陶瓷PCB电路板。所述除磁性成分工序是指利用磁性物体在粉末中移动，完全消除粉末中带磁性的成分，将带有磁性成分的原材料粉末全部在磁性处理装置中脱磁处理。所述成形是指将搅拌好的材料放入到成形框架中，制造成为均勻大小的成形物。所述烘烤工序中，将所述成形物中的含水率控为0. 2%以下。在完成了制备陶瓷PCB电路板之后，在线路表面附上绝缘油。本发明的有益效果是该方法选用能让陶瓷PCB电路板具有较好的导热率，在陶瓷板上面附加铜烧结为共晶熔体，形成陶瓷复合金属基板。将LED光源直接封装在陶瓷散 热基板上，经由LED晶粒散热至陶瓷电路板，解决了LED大功率光源在安装过程中产生热阻导致光衰的问题。

最近做了个陶瓷的样品，测svhc29项，我们先用XRF扫出来Zr出的峰很高，可消解后上仪器做下来只有30ppm左右，我们的微波是加6ml硝酸，2ml过氧化氢，程序升温是130，150，180，200，220，请教一下，消解过程中会不会有什么与Zr反应,导致这种结果

采用封蜡法是不是可以测量陶瓷的“开孔孔隙率”，这种方法误差是不是很大？

1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图：大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团（－OH），即氢氧根。字中左边的羊表示氧，右边的表示氢，读音取氢（qing）之qi，取氧（yang）之韵母ang，合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定，在常温、常压地表环境下是稳定的，其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理（一）我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下： 1、100～110℃吸附水开始排出。 2、110～400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400～450℃结构水开始排出。 4、800～1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上（除陶器外），同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后，其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测，检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别，这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别，也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程，真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同： 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的，但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程，而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲，真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应： Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根（羟基）、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测，从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

求以下标准：ASTM C1607--Standard test method for determination of microwave safe for reheating" for ceramicware 陶瓷器皿在微波炉中加热安全性标准测试方法ASTM C1644--Standard test method for graphite furnace atomic absorption spectrometric determination of lead and cadmium extracted from ceramic foodware 用石墨原子反应堆吸收光谱法测定陶瓷餐具中铅镉溶出的标准试验方法ASTM C368--Standard test method for impact resistance of ceramic tableware 陶瓷餐具抗冲击性的标准试验方法ASTM C872--Standard test method for lead and cadmium release from porcelain enamel surfaces 从搪瓷表面析出铅及镉的试验方法ASTM C539--Standard test method for linear thermal expansion of porcelain enamel and glaze frits and ceramic whiteware materials by interferometric method用干扰法测定搪瓷、釉瓷和白色陶瓷材料线性热膨胀的试验ASTM C927--Standard test method for lead and cadmium extracted from the lip and rim area of glass tumblers externally decorated with ceramic glass enamels外表用陶瓷玻璃釉装饰的玻璃酒杯杯口及外缘析出铅和镉的试验方法ASTM C735--Standard test method for acid resistance of ceramic decorations on returnable beer and beverage glass containers可反复使用的饮料瓶（玻璃容器）上陶瓷装饰耐酸性的标准试验方法ASTM C676--Standard test method for detergent resistance ofceramic decorations on glass tableware玻璃餐具上陶瓷装饰耐洗涤性的标准试验方法ASTM C675--Standard test method for alkali resistance of ceramiC decorations on returnable beverage glass containers可反复使用的饮料瓶（玻璃容器）上陶瓷装饰耐碱性的标准试验方法

玻璃瓶、陶瓷瓶中铅、镉溶出量测定方法的验证验证方法参照国家标准GB/T 21170-2007《玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法》与GB/T 5009.62-2003《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》，即用4%乙酸溶液（体积分数），在22℃±2℃温度下浸泡24h±10 min，或者在98℃±1℃的温度条件下加热 2h±10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉，用原子吸收分光光度计进行测定。GB 19778-2005《包装玻璃容器 铅、镉、砷、锑溶出允许限量》以及GB 13121-1991《陶瓷食具容器卫生标准》中规定：项目玻璃瓶陶瓷瓶指标容积3L铅(Pb)/(mg/L)1.50.750.57镉(Cd)/(mg/L)0.50.250.250.5一、研究对象1. 玻璃瓶容积＜600mL的主要玻璃瓶品种：50 mL、100 mL、125mL、258 mL、500 mL；600mL≤容积≤3L[si

陶瓷铅镉溶出测试时温度的影响有多大？是否有影响？？之前做了个陶瓷比对测试，fail了。其间，没有陶瓷房，也不知道具体的温度是多少，测试环境为在一个房间内放个试剂架（可以关门的那种，门是玻璃的），把样品放在里面进行测试，然后再在外面盖上白布，以遮挡灯光，房间开了空调，为22摄氏度。有个没有校准过的温度表，上面显示温度是21.5（三个温度表三个不一样的温度），跟上面反映过，上面表示晚上的室温大概就在22左右。结果出来了，跟比对方的结果差距比较大。在实际测试过程中，白天和晚上的温度波动是比较大的，而且也不清楚实际的具体温度是多少，最后老大们认为的原因是温度对结果没影响，fail是人的原因，没做好。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif

请问各位：你们用的陶瓷坩埚的尺寸是多少的？都在哪个厂商卖？我们用TA-Q500的仪器，是吊钩类型的，伙将陶瓷坩埚放在PT吊蓝中作样可以吗？謝謝！

有人做过陶瓷的消解吗？请介绍一个好的方法。谢谢了先！！