寒冬腊月，压力罐该怎么防冻呢？南京捷登流体设备在此提醒广大用户要及时准备，防止气温突降构成户外水管、水表结冻，影响正常用水。管道安装在北面、迎风的用户也要予以重视。此外，镀锌铁管较热熔管更易结冻，要做好充分保温包扎。首先关于wozi压力罐安装在室外的水表，可选用厚实的毛巾或布块将水表包实，也可以翻开家中的水龙头，使水流成线状流出，使水管中的水活动，可防水表、水管结冻。假若水表早年被冻住，用热毛巾包在水表上，用温水(不跨过60摄氏度)浇洒直到管内的冰冻消融，水顺利流出，切勿浇沸水、用火烘烤，防止损坏水表内塑料部件。其次wozi压力罐露出在户外的水管及室内的水管均可选用保暖材料(如旧衣裳、棉絮、海绵等)包捆，在保温材料外再包裹一层防水材料(塑料布等)免其受冻。假若水龙头和水管被冻住，可以自行用电吹风烘吹，或用毛巾包裹后慢慢用温水浇淋，一同可取硬物悄然击打水管，直到管内的冰冻消融，自来水顺利流出。
[align=center][url=javascript: ][u][b]蠕动泵[/b][/u][/url]一般能达到多大压力[/align]要弄明白这个问题，首先要了解蠕动泵是怎样产生压力的。蠕动泵是靠滚轮挤压软管来输送液体，为了防止液体回流，必须一直保持密封性，有了密封性就相应的会产生一定的压力。那么压力的大小又是跟什么有关系呢？是跟压管压的松紧有关系，压管越松，压力越小，软管寿命越长，松到不密封的时候就没有压力了；相反，压管越紧，压力越大，紧到一定程度的时候就会对软管产生比较大的压管疲劳磨损，软管寿命也就会短。 综上所述，蠕动泵的压力就是靠压管间隙来决定的，这就是为什么同一个型号的蠕动泵所适用的软管壁厚都一样了，内径和外径的大小不是关键，只要壁厚相同（滚轮够长）就可以使用同一款泵头。但是问题就来了，假如同样是2.4mm壁厚的软管，厂家和厂家之间，生产的软管肯定存在一定的误差，就算是同一个厂家生产的软管，也会有±0.1mm的误差，而对于蠕动泵的压力而言，这0.1mm的误差足以导致很大的压差，也就是说在压管间隙一定的情况下，软管不同，压力就会不同，相应的，软管寿命就会不同。 在实际应用中，优秀的蠕动泵设计会设有压力调节的功能，以适应不同厂家，国产，进口泵管之间的尺寸差异。此项功能对于壁厚小于2.4mm的泵来说至关重要，因为很小的误差就会导致很大的压差。而此项功能的另一个应用就是可以用在需要不同压力的场合，通过压力的调节就可以实现了，当然这里的压力范围要在蠕动泵可以承受的范围之内。 适用壁厚为2.4mm及以下的蠕动泵压力范围大概是0-0.25Mpa；适用壁厚为4.8mm及以上的蠕动泵压力范围大概是0-0.6Mpa。影响蠕动泵压力的主要因素就是软管的壁厚，壁厚越厚，软管的承压能力越大，所能达到的压力也就越大。 如果客户所需要的压力大于0.6Mpa，不建议使用蠕动泵，蠕动泵最主要的优点是卫生，没有交叉污染，但是在处理非常大的压力问题上不如柱塞泵以及齿轮泵等，其中柱塞泵是所有泵类中所能达到的压力最大的一种泵。
贯流泵压力脉动测试信号的采集及处理分析
压力罐工作原理是什么？正常状态下是怎么运作的？南京捷登作为15年专业销售压力罐的厂家，给您以下解释。压力罐——使用波义耳（RobertBoyle）气体规律：PV/T=n；（P－压力，V－气压罐气体体积，T－温度）；在必定温度下气体压力（P）与容积（V）乘积等于常数的原理，使用水的紧缩性极小的性质，用外力将水储存在压力罐内，气体遭到紧缩压力升高。众所周知，管网结尾阀门很难作到滴水不漏，因而，无负压供水设备压力罐的给水设备或体系，由管网本身的压力水保持体系压力。因为水的紧缩比远远小于气体，当管网有小流量的走漏可形成压力大幅度的降低，可使水泵频繁启动。供水设备如工频泵直接向用户供水，就必需装备压力罐，减轻水泵频繁启动。因为变频的使用，设备控制水泵因需而供（变量恒压）。恒压供水零流量时变频器控制水泵低速确保管网“恒压”，使用这一点，不再设置压力罐的变频给水设备就必须有一台水泵24小时不断作业或频繁启动来确保管网的压力，因而，压力罐是确保水泵正常歇息并延伸睡觉时刻的必要条件。这也正是压力罐的工作原理。
[align=center][size=21px]浙江临东压力容器[/size][size=21px]有限公司[/size][size=21px]申江龙牌储气罐使用心得[/size][/align] [size=18px]浙江临东压力容器制造有限公司是一家专门生产高压储气罐的公司，他们生产的储气罐品牌较多，有什么申江龙、申泰等，有不锈钢的也有碳钢的，有存储氮气的，空气的，也有存储氧气的，有立式的也有卧式的，容积、耐压力等参数也各不相同，总之是比较全比较多的。我们这配套买的是申江龙的碳钢储气罐。下面说说这款储气罐的参数、特点。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240848555882_6318_2369266_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240848562110_436_2369266_3.png[/img][size=18px] 这款申江牌储气罐是一款立式的碳钢存储压缩空气（当然存储氮气也是没问题的）的储气罐，它容积300L，设计压力最高可到0.84MPa，压缩空气就会产生温度，温度升高，所以指标里也有这一项，设计温度最高可到150℃。存储的气体较多，耐压耐高温较高。气罐前面有一款压力表，实时显示当前罐内当前气体压力。有一个进气口一个出气口，进气口也气源相连，包括高压空气管道或高压空气泵等，出气直接连用气设备，但配置中在气罐和用气设备之间多数会配置一些减压阀、调速阀、排水装置、过滤装置（包括过滤水、过滤油、过滤粉尘颗粒物等装置）等辅助装置。 这个气罐功能一般有这么几个。第一，存储气供后端设备使用，它高压存储，低压排放，供气会非常稳定，另外它容积这么大，存储的气，即使没有气源也能正常使用一阵子。第二，它起一个气压缓存作用，气源或气泵过来的气，压力和流速一般都比较高比较大，直接供用气设备，有时会损坏用气设备，中间加个它，使用安全系数会大大增加。第三，经过它后气流气压都比较稳定，更有利于后端安装净化过滤灯装置。 总之实验室用气，在用气设备前加装一套储气罐还是很有好处很有必要的，用气量大的安装一个规格大一点的，用气量小的安装一个规格小一点的，总之安装一个是会好一些的。[/size]
很多人可能好奇压力罐到底是怎么工作的，南京捷登小编今天带你走进压力罐一探究竟。一、原理压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的，所以又叫气压给水设备，其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的，因此，罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少，建设速度快，容易拆迁，灵活性大，自动化程度高，很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小，压力衰减快，机泵启动频繁，运行费用高，不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。二、安装 压力罐一般安装在配水泵与管网之间。水泵启动后，即向管网供水，多余的水则贮存至罐内，并使罐内水位上升，罐内空气受到压缩，压力随之增高。当罐内压力达到所规定的上限压力值时，由管道与罐顶部相连通的电接点压力表的指标接通上限触点，发出信号，切断电源，停泵。用户继续用水，罐内压缩空气将罐内的水压入管网，水位下降，罐内空气压力也随之下降。当降至所要求的下限压力值时，电接点压力表的指标即接通下限触点，继电器动作，电机与电源接通、水泵重新启动工作。正常情况下，水泵可在无人控制的情况下工作，并可根据用水量的变化，自行调整水泵开停次数与工作时间，保证向管网连续供水。三、类型 压力罐有补气式和隔膜式两种类型。补气式压力罐中空气与水直接接触，经过一段时间后，空气因漏失和溶解于水而减少，使调节水量逐渐减少。水泵启动渐趋领繁，因此需定期补气。补气方法有空气压缩机补气、水射器补气和定期泄空补气等。隔膜式压力罐气水分开，水在橡胶(塑料)囊内部，外部与罐体之间的间隙预充惰性气体，一般可充氮气。这种压力罐没有气溶与水的损失问题，可一次充气，长期使用，不必设置空气压缩机。因此，节省了投资，简化了系统，扩大了使用范围。如果您想进一步了解压力罐的工作原理，请关注南京捷登官网，意大利进口压力罐Aquafill压力罐高品质，高性价比等你来询。
很多人可能好奇压力罐到底是怎么工作的，南京捷登小编今天带你走进压力罐一探究竟。一、原理压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的，所以又叫气压给水设备，其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的，因此，罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少，建设速度快，容易拆迁，灵活性大，自动化程度高，很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小，压力衰减快，机泵启动频繁，运行费用高，不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。二、安装 压力罐一般安装在配水泵与管网之间。水泵启动后，即向管网供水，多余的水则贮存至罐内，并使罐内水位上升，罐内空气受到压缩，压力随之增高。当罐内压力达到所规定的上限压力值时，由管道与罐顶部相连通的电接点压力表的指标接通上限触点，发出信号，切断电源，停泵。用户继续用水，罐内压缩空气将罐内的水压入管网，水位下降，罐内空气压力也随之下降。当降至所要求的下限压力值时，电接点压力表的指标即接通下限触点，继电器动作，电机与电源接通、水泵重新启动工作。正常情况下，水泵可在无人控制的情况下工作，并可根据用水量的变化，自行调整水泵开停次数与工作时间，保证向管网连续供水。三、类型 压力罐有补气式和隔膜式两种类型。补气式压力罐中空气与水直接接触，经过一段时间后，空气因漏失和溶解于水而减少，使调节水量逐渐减少。水泵启动渐趋领繁，因此需定期补气。补气方法有空气压缩机补气、水射器补气和定期泄空补气等。隔膜式压力罐气水分开，水在橡胶(塑料)囊内部，外部与罐体之间的间隙预充惰性气体，一般可充氮气。这种压力罐没有气溶与水的损失问题，可一次充气，长期使用，不必设置空气压缩机。因此，节省了投资，简化了系统，扩大了使用范围。如果您想进一步了解压力罐的工作原理，请关注南京捷登官网，意大利进口压力罐Aquafill压力罐高品质，高性价比等你来询。
计量检测单圈弹簧管压力表主要由（弹簧管、齿轮传动机构觅芯，包括拉杆、扇形齿轮、中心齿轮等）、示数装置（指针和分度盘）以及外壳等几部分组成，如图1所示。被测压力仪器检测由接头1通入，迫使弹簧管5的自由端B向右上方扩张，自由端B的弹性变形位移动通过拉杆7使扇形齿轮作逆时针偏转，进而带动中心齿轮作顺时针偏转，于是固定在中心齿轮上的指针4也作顺时针偏转，从而在面板的刻度标尺3上显示出被测压力夕的数值。由于自由端B的位移量与被测压力之间具有比例关系，因此弹簧管压力表的刻度标尺是均匀的。仪器检测游丝9用来克服由于机械传动机构间的间隙而产生的仪表变差。改变调整螺钉1 0的位置（即改变机械传动的放大系数），可以实现压力表量程的调整。由于弹簧管受压后'自由端的位移量很小，因此必须用传动放大机构将自由端位移放大，
一般而言，压力罐用于闭式水循环系统中，起到了平衡水量及压力的作用，避免安全阀频繁开启和自动补水阀频繁补水。那么压力罐的主要原理是什么？南京尤孚泵业的技术小编通过文章为你详解。 膨胀罐起到容纳膨胀水的作用外，还能起到补水箱的作用，膨胀罐充入氮气，能够获得较大容积来容纳膨胀水量，高、低压膨胀罐可利用本身压力并联向稳压系统补水。本装置各点控制均为联锁反应，自动运行，压力波动范围小，安全可靠，节能，经济效果好。 主要工作原理压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的，所以又叫气压给水设备，其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的，因此，罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少，建设速度快，容易拆迁，灵活性大，自动化程度高，很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小，压力衰减快，机泵启动频繁，运行费用高，不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。压力罐一般安装在配水泵与管网之间。水泵启动后，即向管网供水，多余的水则贮存至罐内，并使罐内水位上升，罐内空气受到压缩，压力随之增高。当罐内压力达到所规定的上限压力值时，由管道与罐顶部相连通的电接点压力表的指标接通上限触点，发出信号，切断电源，停泵。用户继续用水，罐内压缩空气将罐内的水压入管网，水位下降，罐内空气压力也随之下降。当降至所要求的下限压力值时，电接点压力表的指标即接通下限触点，继电器动作，电机与电源接通、水泵重新启动工作。正常情况下，水泵可在无人控制的情况下工作，并可根据用水量的变化，自行调整水泵开停次数与工作时间，保证向管网连续供水。以上的文章大致的描述了关于压力罐的主要工作原理，南京尤孚泵业主要提供销售Aquafill（埃克菲尔）和wozi（沃兹）品牌的压力罐，选择压力罐，请选择南京尤孚泵业。尤孚是一家全球化的水泵产品和系统制造商。我们提供先进的产品、服务和解决方案，满足您的多元需求。源自对创新的传承，尤孚致力于对水泵技术、产品和解决方案的不断改进。
日前遇到一台A家气相，带自动进样塔，分流与不分流，未进样时，压力稳定；不分流进样，一开始方法，压力就一直波动（25Psi波动范围在24.53~25.85左右波动），持续3-5分钟后稳定在25Psi。1.柱子重新接过，情况一样；2.更换过衬管、O型圈及进样隔垫，没有改善；3.检查EPC管路，未发现有漏点。各位看官讨论下是哪个部分出现问题了
wozi压力罐是南京捷登流体设备有限公司生产组装的压力罐设备，相比较进口产品，wozi压力罐具有较低的价格，却拥有与进口相当的品质，性价比超高。下面我们来介绍一下wozi压力罐是怎样工作的： wozi压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的，所以又叫气压给水设备，其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的，因此，罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少，建设速度快，容易拆迁，灵活性大，自动化程度高，很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小，压力衰减快，机泵启动频繁，运行费用高，不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。 wozi压力罐有补气式和隔膜式两种类型。补气式压力罐中空气与水直接接触，经过一段时间后，空气因漏失和溶解于水而减少，使调节水量逐渐减少。水泵启动渐趋领繁，因此需定期补气。补气方法有空气压缩机补气、水射器补气和定期泄空补气等。隔膜式压力罐气水分开，水在橡胶(塑料)囊内部，外部与罐体之间的间隙预充惰性气体，一般可充氮气。这种压力罐没有气溶与水的损失问题，可一次充气，长期使用，不必设置空气压缩机。因此，节省了投资，简化了系统，扩大了使用范围。
合理有效的对于压力罐进行保养，可以使压力罐的使用寿命更长，怎么样去保养压力罐，这些常识，南京捷登的技术指导为你介绍。一般压力罐要安装在通风好，灰尘少，不潮湿的地方，室外应放在防雨防雷的设施下，虽然压力罐不是很爱坏的固件但是不注意保养容易氧化破坏使用寿命。在试车前，应先关闭供水阀，检查各密封阀情况，不允许有泄露现象，开车后，应注意机泵转向。当压力表指针到上限时，机泵自动停止。打开供水阀，即可正常供水、如需定时供水，可把选择开关扳到手动位置。选定场地后，要处理好地基、在用砼浇注或用砖石砌筑罐体支承座。(参照设备地基图)待基座初凝后，在吊装罐体并放稳，随后安装附件，接通电源。本设备泵机组应经常检查，定期保养并加注润滑油。离心泵和止回阀如发现漏水现象，应及时紧固法兰螺丝或更换石棉根，检查机泵底脚螺栓不能松动，以防损坏机器。以上的是关于压力罐保养的常识性知识说明，如果还有不理解的，可以在线咨询。如果有需求，可以直接电话联系我们，我们会为你提供更多的关于压力罐的知识介绍。为你方便的安装提供帮助。
结合很多客户案例，不难发现很多客户买了压力罐却不知如何使用和保养，因此导致了压力罐使用寿命的缩短。那么究竟该怎么使用和保养压力罐呢？捷登为您整理如下方案。1、压力罐安装应选择通风良好、灰尘少、不潮湿的场地，环境湿度为-10℃－40℃。在室外应设防雨，防雷等设施。2、为方便设备安装、保养、压力罐四周应留70cm空间，人孔处应保留1.5m空间，四周地面应设排水沟。3、选定场地后，要处理好地基、在用砼浇注或用砖石砌筑罐体支承座。(参照压力罐地基图)待基座初凝后，在吊装罐体并放稳，随后安装附件，接通电源。4、在试车前，应先关闭供水阀，检查各密封阀情况，不允许有泄露现象，开车后，应注意机泵转向。当压力表指针到上限时，机泵自动停止。打开供水阀，即可正常供水、如需定时供水，可把选择开关扳到手动位置。5、本设备泵机组应经常检查，定期保养并加注润滑油。离心泵和止回阀如发现漏水现象，应及时紧固法兰螺丝或更换石棉根，检查机泵底脚螺栓不能松动，以防损坏机器。6、电器自动控制系统，应防水、防尘、经常检查线路绝缘情况，连接螺栓是否松动和保险丝完好等情况。压力表外部最好用透明材料包裹，以防损坏。7、压力罐体如发现漆皮脱落，应及时涂漆保养，以延长使用寿命。延长压力罐使用寿命，离不开您的正确使用和保养。
[align=center][size=24px]进样[/size][size=24px]口压力[/size][size=24px]波动怎么办？[/size][/align]故障现象：岛津GC-2010pro，双毛细柱进样口，双TCD检测器，条件未变，两个进样口均出现压力持续波动不能稳定。设置70.6kPa，实际值在约52~77kPa之间波动。总流量值除了在进样口压力波动时会轻微变化，基本能保持稳定。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251907538529_4916_2592430_3.jpeg[/img]故障处理：进样口压力波动常见的原因是管路堵塞导致系统阻尼变大，引起电磁阀调节不同步，从而造成压力在设定值上下变动。有时波动能在一段时间后稳定下来，有时则会长时间变化，没有停止的迹象。堵塞的位置常见于进样口的分流缓冲管、分流捕集管，另外还有进样口基座与缓冲管的接口。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251907542647_5859_2592430_3.jpg[/img]首先拆下清洗缓冲管，根据平时所进样品性质选择合适的溶剂（比如水、乙醇等）来冲洗，超声效果更好。对于捕集管来说则需要更换。进样口基座与缓冲管的接口，清洗起来比较麻烦，需要把柱子拆掉，最好把基座从GC主机上拆下来，用注射器吸取溶剂进行清洗，废液则由柱子接口处流出。 但是现场这样处理之后，故障依旧存在。这时考虑可能不是分流流路的堵塞造成的问题。将总流量和吹扫的管拆下来，用洗耳球吹，发现吹扫的管吹不动，说明有堵塞。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251907544522_1335_2592430_3.jpeg[/img]用超声的方法清洗之后，安装回去，压力正常了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251907546254_9740_2592430_3.jpeg[/img]总结：1、为什么会堵吹扫管？理论上吹扫流量只负责吹扫针穿破隔垫时产生的杂峰，不参与样品的分配。但实际上当针扎进时，吹扫流量不可避免会带走针尖上极少量的样品，而这部分物质到达管的低温部分结晶，日积月累就可能堵了。另外，如果有时进样量较大，气化超出衬管体积，也会导致样品溢出到吹扫管。2、为什么吹扫管堵会造成压力波动？这是因为柱前压力传感器设置在吹扫流路上，当吹扫管堵塞，柱前实际压力到达传感器的时间就会滞后，从而阀调节也会乱掉，压力就会持续波动。
Aquafill压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的，所以又叫气压给水设备，其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的，因此，罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少，建设速度快，容易拆迁，灵活性大，自动化程度高，很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小，压力衰减快，机泵启动频繁，运行费用高，不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。 Aquafill压力罐一般安装在配水泵与管网之间。水泵启动后，即向管网供水，多余的水则贮存至罐内，并使罐内水位上升，罐内空气受到压缩，压力随之增高。当罐内压力达到所规定的上限压力值时，由管道与罐顶部相连通的电接点压力表的指标接通上限触点，发出信号，切断电源，停泵。用户继续用水，罐内压缩空气将罐内的水压入管网，水位下降，罐内空气压力也随之下降。当降至所要求的下限压力值时，电接点压力表的指标即接通下限触点，继电器动作，电机与电源接通、水泵重新启动工作。正常情况下，水泵可在无人控制的情况下工作，并可根据用水量的变化，自行调整水泵开停次数与工作时间，保证向管网连续供水。 Aquafill压力罐有补气式和隔膜式两种类型。补气式压力罐中空气与水直接接触，经过一段时间后，空气因漏失和溶解于水而减少，使调节水量逐渐减少。水泵启动渐趋领繁，因此需定期补气。补气方法有空气压缩机补气、水射器补气和定期泄空补气等。隔膜式压力罐气水分开，水在橡胶(塑料)囊内部，外部与罐体之间的间隙预充惰性气体，一般可充氮气。这种压力罐没有气溶与水的损失问题，可一次充气，长期使用，不必设置空气压缩机。因此，节省了投资，简化了系统，扩大了使用范围。Aquafill压力罐，意大利原装进口，进口品质，合理价格，超高性价比非Aquafill压力罐莫属。
家用压力罐是家用无塔供水压力罐的简称。早期的供水方式多采用高位水塔利用落差产生的静压来完成,无塔供水就是取消了高位水塔，直接用水泵加压力罐的模式来取代了水塔，压力罐起缓冲水锤和延长水泵休眠的作用,由于经常用在无塔供水设备上,与水泵配套的压力罐通常也叫无塔供水压力罐,无塔供水压力在整个系统中起缓冲水泵启动和停止瞬间产生的水锤冲击的作用,以及配合压力开关使用延长水泵的休眠时间。 家用压力罐由罐体、气囊和法兰、充气部和气体五大主部件构成，不同的家用压力罐还带有排气阀接口、压力表接口以及三角支架等。 家用压力罐常与水泵和压力开关一起安装，35升以下的家用压力罐直接安装在水管上，35升以上的家用压力罐则需用金属软管连接到管道上。 wozi压力罐，与原装进口压力罐品质相媲美，价格却远低于进口压力罐，是家用压力罐的首选品牌。
新购置的液相，做样品时的压力波动为0.5bar。拿这个标准来要求用了两年多的仪器，老仪器能达标吗你认为？你觉得，压力波动，和仪器的新旧有没有关系？
实验员使用ARC液相时，压力波动太大，导致实验失败。设备员经确认压力波动超过30psi,排查仪器，未发现漏液，接上阻尼管，不接检测器，纯甲醇冲洗系统，2ml/min流速，平衡系统，压力波动逐渐稳定在10psi左右，仪器正常，将仪器交给实验员使用，开始时，压力波动正常，半小时后压力波动开始变大，此时注意到实验员的方法是采用双通道，而设备员冲洗系统时用的是单通道，这种问题像是在线脱气有问题，但软件显示的真空压力位0.3psi,也正常。为了验证压力波动大与双通道有关，以纯水和甲醇为流动相，分别放入A和B管路，灌注后，各50%比例平衡系统，压力波动30-50psi,分别更换A和B通道100%去平衡，压力波动稳定在10psi。更充分怀疑脱气问题，带着疑问，拆开仪器，检查脱水硬件部分，发现B通道的脱水软管损坏，而损坏的软管恰巧又被弯折，从而使脱气压力显示正常。将损坏的软管部分剪去，重新装好，按照之前方法平衡仪器，无论单通道还是双通道，压力波动均正常，实验员进行实验，压力波动也正常，问题解决。(由于这个故障维修过去很长时间，今天才想趁着大赛的机会发一下，发现当时的维修过程忘掉好多，当时的相关照片也未保留，维修的过程远比描述的内容丰富的多，但文章写的比较仓促，不过希望大家遇到类似的问题，可以参考)。
意大利Aquafill压力罐用于系统中起缓冲压力波动及部分给水的作用，在热力系统中主要是用来吸收工作介质因温度变化增加的那部分体积；在供水系统中主要用来吸收系统因阀门、水泵等开关所引起的水锤冲击，以及夜间少量补水使水系统主泵休眠从而减少用电，延长水泵使用寿命，起缓冲压力波动及部分给水的作用；在热力系统中主要是用来吸收工作介质因温度变化增加的那部分体积；在供水系统中主要用来吸收系统因阀门、水泵等开和关所引起的水锤冲击，以及夜间少量补水使系统主泵休眠从而减少用电，延长水泵使用寿命。早期的供水方式多采用高位水塔利用落差产生的静压来完成，无塔供水就是取消了高位水塔，直接用水泵加压力罐的模式来取代了水塔，Aquafill压力罐起缓冲水锤和延长水泵休眠的作用，由于经常用在无塔供水设备上，与水泵配套产生的压力罐通常也叫压力罐，无塔供水压力在整个系统中起缓冲水泵启动和停止瞬间产生的水锤冲击的作用，以及配合压力开关使用延长水泵的休眠时间。目前市场上几乎都是直接用水泵加压力罐的模式来取代了高位水塔，用压力开关来控制水泵的启动和停止，Aquafill压力罐在这里起到了缓冲水锤和延长水泵休眠的作用。
家用压力罐是家用无塔供水压力罐的简称。早期的供水方式多采用高位水塔利用落差产生的静压来完成,无塔供水就是取消了高位水塔，直接用水泵加压力罐的模式来取代了水塔，压力罐起缓冲水锤和延长水泵休眠的作用,由于经常用在无塔供水设备上,与水泵配套的压力罐通常也叫无塔供水压力罐。无塔供水压力罐在整个系统中起缓冲水泵启动和停止瞬间产生的水锤冲击的作用,以及配合压力开关使用延长水泵的休眠时间。家用压力罐由罐体、气囊和法兰、充气部和气体五大主部件构成，不同的家用压力罐还带有排气阀接口、压力表接口以及三角支架等。家用压力罐常与水泵和压力开关一起安装，35升以下的家用压力罐直接安装在水管上，35升以上的家用压力罐则需用金属软管连接到管道上。南京捷登流体设备，作为专业的家用压力罐销售公司，专注15年为大家提供优质的压力罐。
进样口压力波动的案例分享故障现象：岛津GC-2014C，SPL进样口压力波动，设置值为60kpa，实际值在约55~65kpa之间不停波动，始终不能稳定。检查过程：1 首先检查氮气供气压力，发现用户一直使用200kpa左右，偏小。调整到500kpa左右，再次测试，进样口压力仍然波动。2 检查分流出口、缓冲管以及分流捕集阱。如果样品中有不挥发的物质，是会首先经分流口流出，过缓冲管，在捕集阱处被捕集，在以上三处均可能残留，导致分流堵塞。下图为SPL进样口管路的部分实际图，下方圆柱状的即为缓冲管。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111232239196872_8329_2592430_3.jpeg[/img]下图所示为分流口处，可见有白色粉末状残留。据用户反映，用户平时进的样品为农药，且浓度较大，白色粉末应该是农药成分。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111232239202939_1342_2592430_3.jpeg[/img]下图为捕集阱，仔细观察，可以发现聚集了许多白色固体。而这些固体无疑会增加分流流路上的阻尼，从而影响进样口压力的控制。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111232239204235_1974_2592430_3.jpeg[/img]于是使用能溶解白色粉末的丙酮清洗分流口、缓冲管，更换新的捕集阱。重新测试，压力波动有所好转，但是仍然不能稳定。那么需要考虑其他方面的问题了。检查用户方法，为了提高响应值，有时会使用3ul的进样量。于是怀疑可能是吹扫流路出现了堵塞。下图是GC-2010plus用户使用说明书中关于SPL进样口和FID检测器气体结构的示意图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111232239205085_2589_2592430_3.png[/img]可以看到，进样口的压力传感器是位于吹扫（PURGE）流路中的，假如吹扫流路堵塞阻尼变大，那么压力的测量无疑也会受到影响。于是，拆下吹扫管清洗（吹扫管与总流量管是焊在一起的）。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111232239208418_5024_2592430_3.jpeg[/img]清洗后，测试正常。小结：SPL的进样口压力传感器位于吹扫流路中，这其实就要求我们要保证吹扫流路的洁净。因为吹扫流路一般并不参与样品分配，所以污染的可能性较小。不过如果长期使用较大体积进样，有可能使样品进入吹扫路，应尽量避免。
做样的时候发现压力波动大，保留时间也不太稳定，同事们认为跑梯度压力波动是正常的，现在冲柱子跑等度，发现压力也波动，一直0.3%，这正常吗？
液氮罐在现代科技中扮演着重要的角色，被广泛应用于许多领域，如冷冻、医疗和科学实验等。而在这些应用中，一个关键的组成部分就是液氮罐的压力控制装置。然而，压力传感器失灵可能导致罐内压力无法正常监测，从而可能带来一系列问题。本文将探讨液氮罐压力传感器失灵的原因，并提供解决方案和修复措施。一、压力传感器失灵的原因1. 电路故障压力传感器的失灵很可能是由于电路故障引起的。电路故障可能包括电线断裂、焊接点松动或老化、电源供应问题等。当电路故障发生时，压力传感器无法准确地向控制装置发送信号，导致压力无法正常监测。2. 传感器损坏压力传感器可能会受到外界物理力或不合适的使用环境影响而损坏。例如，摔落、挤压或过度震动可能导致传感器内部元件的损坏。此外，如果传感器长时间处于高温或低温环境中，也可能影响其性能。二、修复压力传感器失灵的方法1. 检查电路连接当发现压力传感器失灵时，首先应检查电路连接是否正常。仔细检查电源线、信号线和地线是否有断裂或松动的情况。如果发现问题，应立即修复或更换损坏的电线。2. 更换传感器如果电路连接正常，但压力传感器仍然失灵，那么可能需要考虑更换传感器。首先，检查压力传感器周围是否有损坏的迹象，如裂纹或变形。如果发现传感器有损坏，应及时更换新的传感器。同时，确保新传感器与原传感器的规格相匹配，并按照制造商的指示进行安装。[img=液氮罐,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312130935077943_3504_3312634_3.jpg!w690x517.jpg[/img]3. 调试和校准传感器一旦更换了新的传感器，还需要调试和校准传感器以确保其正常工作。这包括使用专业设备对传感器进行校准，并调整传感器的灵敏度和响应时间。校准后，应使用合适的工具和方法测试传感器的工作状态，以确保其准确地监测罐内压力。[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]三、预防措施除了修复压力传感器失灵之外，还可以采取一些预防措施，以延长传感器的寿命并减少故障的可能性。1. 定期检查定期检查液氮罐的压力传感器，确保其连接牢固并没有损坏。定期检查可以发现潜在问题，并及时采取措施修复或更换传感器。2. 控制温度维持合适的温度范围也是保护压力传感器的关键。避免将液氮罐暴露在过高或过低的温度环境中，这样可以减少传感器受损的风险。[url=http://www.yedanguan365.com/]液氮罐[/url]正确使用[url=http://www.yedanguan1688.com/]液氮罐[/url]和相应的压力控制装置是保护压力传感器不被损坏的重要措施。严禁摔落、挤压或强烈震动罐身，同时避免使用液氮罐处于超出规定温度的环境中。液氮罐压力控制装置是确保液氮罐正常工作的重要组成部分。当压力传感器失灵时，可能会导致一系列问题。本文讨论了压力传感器失灵的原因，并提供了修复方法和预防措施。通过及时检查、更换传感器以及正确使用液氮罐可以确保压力传感器的正常运行，并延长其寿命，从而提高液氮罐的性能和安全性。
板油反映使用的仪器：正在使用的1260infinity-II，正常情况下98%磷酸水（0.01）（B）-2%乙腈（A）状态下平衡压力波动在0.5bar左右。昨天序列进行到9针（约9h）时压力波动变大，之后保留时间向后串2min左右。根据上一次相似情况工程师的建议，依次用65℃热水、30%异丙醇、室温纯净水打开purge阀以5ml/min冲洗后压力波动依然很大,压力波动为5bar，压力线也不是正常形状。但100%磷酸水、100%纯水、100%乙腈状态下压力波动均正常，约在0.2bar左右。猜测是混合器有问题，但不知道具体如何维修。
@Insm_9acd20cf 一板油求助：正在使用的1260infinity-II，正常情况下98%磷酸水（0.01）（B）-2%乙腈（A）状态下平衡压力波动在0.5bar左右。昨天序列进行到9针（约9h）时压力波动变大，之后保留时间向后串2min左右。根据上一次相似情况工程师的建议，依次用65℃热水、30%异丙醇、室温纯净水打开purge阀以5ml/min冲洗后压力波动依然很大,压力波动为5bar，压力线也不是正常形状。但100%磷酸水、100%纯水、100%乙腈状态下压力波动均正常，约在0.2bar左右。猜测是混合器有问题，但不知道具体如何维修。
调试液氮罐压力控制的关键步骤与要点在液氮罐压力控制调试过程中，确保系统稳定性和安全性是至关重要的。正确的调试能够保证罐体内部压力在安全范围内波动，从而有效控制液氮的气化速率和供应稳定性。 1. 系统初始化与基础设置首先，确保液氮罐已正确安装并连接至压力控制系统。启动控制系统，进行初始化设置，包括设定操作界面语言和初始设备校准。根据罐体的设计压力和容量设定初始参数，并校准传感器以确保精确度和准确性。 2. 压力传感器校准与调整接下来，进行压力传感器的校准。使用标准气体压力表对系统进行初步校准，并通过系统界面调整传感器灵敏度和范围。确保传感器能够准确捕捉液氮罐内部压力的微小变化，以便及时反馈给控制系统。[img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407291018390931_1042_6088378_3.jpg!w400x300.jpg[/img] 3. 控制阀门调试与响应速度优化调试控制阀门以确保其响应速度和精确度。根据液氮罐的使用需求和供应压力范围，设置阀门的开度和关闭速度。通过系统监控，调整阀门反馈信号的延迟时间，最大程度上避免系统压力突变和波动。 4. 系统稳定性测试与调整进行系统稳定性测试，模拟不同负载条件下的压力变化。监测罐体压力的波动情况，并根据实时数据调整控制系统的PID参数。优化控制算法，使系统能够快速响应压力变化，并维持在设定的安全压力范围内。 5. 安全保护措施与紧急应对策略设定安全保护措施，包括超压报警、阀门自动关闭等紧急应对策略。确保系统在异常情况下能够自动切换至安全模式，并及时通知操作人员。定期进行安全性能测试和设备维护，以确保液氮罐压力控制系统的长期稳定运行。通过以上关键步骤和详细解答，液氮罐压力控制系统可以达到最佳性能和安全保障。正确的调试过程不仅确保了系统的稳定性，还提高了液氮供应的可靠性和效率。我们也可以采用定制一套全[url=http://www.cryoworkes.com/]自动液氮泵[/url]设备自动补充液氮，达到一个供液平衡的作用。
今天做样突然发现UPLC的B泵压力有100左右psi波动，我走的是等度，流动相脱气过，是什么原因呢？已经灌泵无数次了
[color=#cc0000]摘要：本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究结果。[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中，温度和压力都是影响传热、传质、过程效率和产品质量的关键变量，因此，要特别注意冷冻干燥过程中的产品温度和压力测量和控制。对于压力的控制，整个行业内（特别是国内）还普遍存在非常浅显的认知，有关压力测量和控制的研究也鲜有报道和介绍。另外，在真空冷冻干燥领域中对于真空计的有效使用并没有普及，这主要是对压力和真空度控制及控制器技术缺乏准确的认识，在控制器选择上存在较大的误区，现有大多数国内外的控制器无法真正满足真空冷冻干燥工艺过程中的控制精度要求，鲜有真空冷冻干燥机厂家能提供压力和真空度控制的技术指标。 本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究。[size=24px][color=#cc0000]2. 冷冻干燥中的压力（真空度）测量[/color][/size] 压力传感器的类型很多，本文不进行介绍，本文只介绍两种类型压力传感器：导热型压力计和电容压力计。尽管这两种类型的传感器常被用在真空冷冻干燥过程中，但并没有得到最有效的应用。[size=18px][color=#cc0000]2.1. 导热型压力计[/color][/size] 导热型压力计有两种基本类型：热电偶计和皮拉尼计。 热电偶计由点焊到加热丝的热电偶组成。由恒定电流馈入的金属丝达到温度，该温度由金属丝通过热辐射和通过工艺气体的传导和对流结合而损失的能量的速率决定。通过使用低热辐射率的细丝（例如铂），可以将热辐射造成的能量损失保持在很小的水平。系统中的压力越高，灯丝的能量损失速度越快。热电偶计的输出信号存在严重的非线性，因此可用的压力测量范围很小，仅约2个数量级。通常在较便宜的实验室规模的冷冻干燥机上可以找到这种热电偶型压力表。 在皮拉尼计（Pirani）中，两个细丝被用作惠斯通电桥的两个“臂”。其中一根丝是参考丝，保持恒定压力和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成。另一根丝是测量丝。在皮拉尼计（Pirani）中，将测量丝温度控制在一个恒定值，并监控所需的电流。皮拉尼计的有效测量范围是热电偶计的100倍，因此是用于冷冻干燥的首选导热型压力和真空测量仪器。 任何热导型仪表的一个重要特征是对所监控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成（气体成分）的函数响应，这在冷冻干燥中很重要，因为腔室中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成会发生巨大变化，从初次干燥阶段中的基本100%的水蒸气变为在二次干燥后期的基本100%的氮气（或将任何气体导入腔室以控制压力）。水蒸气的自由分子热导率要比氮的自由分子热导率高约60%，此特性可作为一种优势用作过程监控工具，如下所述。 重要的是要记住，导热型压力计使用的是热丝。当冷冻干燥包含有机溶剂（例如叔丁醇）的制剂时，这会引起严重的安全隐患。产生爆炸必须满足两个条件：（1）必须有足够高浓度的有机溶剂来点燃，以及（2）必须有足够的氧气来支持燃烧。初次干燥期间均未满足任何条件，看来最大的安全风险阶段是在初始真空下降期间，其中可能存在相对较高浓度的有机溶剂和足够的氧气来支持燃烧。由于存在这种风险，因此在冷冻干燥包含有机溶剂的产品时，最好关闭热导型压力计。或者，可以在开始冷冻之前用氮气冲洗产品腔室。 重要的是要意识到，不同的皮拉尼压力计（真空计）在反复进行蒸汽灭菌时的耐用性各不相同，而且目前我们尚不知道造成这些故障的机理。可能的故障模式可能是过压（大多数Pirani压力计的压力上限约为1000Torr）或暴露于过高的温度下。但是，承受反复蒸汽灭菌的能力可能与细丝的成分有关。使用了几种细丝成分，包括钨/铼、铂/铱、铂/铑、铂和镀金钨，其中曾有机构测试了一种针对腐蚀性环境设计的量规，该压力计使用铂/铱丝，经证实可承受80~100次蒸汽灭菌循环。尽管该压力计的蒸汽消毒频率较低，但仍未发生故障。相比之下，还测试了另一个使用镀金钨丝的量规，经过两个或三个灭菌周期后，该压力计出现故障。假设皮拉尼量规在某个时候会失效并需要更换可能是明智的选择，但是在选择量规时要特别小心。[size=18px][color=#cc0000]2.2. 电容压力计[/color][/size] 所有基于电容的真空仪表都以二选一的方式工作：通过保持系统的几何形状恒定但允许介电常数变化，或者通过具有恒定介电常数的可变几何形状。后者原理是电容压力计压力计的基础。传感器有两个侧面，一个是在大约1E-04 mTorr的非常低压力下抽真空并密封的参考面，另一个是暴露在工艺过程中的测量面。侧面由金属膜片（通常为Inconel）和优质不锈钢隔离，随着过程压力的变化，隔膜膜片会变形，从而改变仪器的几何形状，从而改变仪器的电容。电容式压力计由于其宽泛的使用范围（大约跨越四个数量级）、准确性、稳定性和线性度而成为真空冷冻干燥的首选仪器。另一个引人注目的功能是，电容压力计可测量绝对压力（单位面积的力），且与所测的气体成分无关。最佳规程是使用加热型电容压力计，以避免仪表内部可能发生水蒸气凝结（可能由于蒸汽灭菌）的可能性，并避免由于环境温度变化而导致零漂移的可能性。[color=#cc0000][size=24px]3. 真空冷冻干燥的最佳压力监控方案[/size][size=18px]3.1. 压力监控中压力计的配置[/size][/color] 根据我们的研究和实践经验，我们认为监控冷冻干燥过程中腔室和冷凝器内压力的最佳方式是在腔室和冷凝器上均装有电容压力计和皮拉尼压力计，这种配置可以实现所谓的比较压力测量。在此过程分析方法中，使用电容压力计测量和控制腔室压力，同时使用皮拉尼压力表监测压力。这项技术利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分依赖性，该仪器的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分的变化。此类过程数据的示例如图31所示。 皮拉尼压力计测得的初级干燥过程中较高的表观压力反映了水蒸气较高的热导率，水蒸气几乎构成了初级干燥过程中室内所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。随着冰的升华完成，腔室表观压力下降。从初始干燥过程中的伪稳态到电容压力计平衡的过渡区域的宽度是初始干燥速率中产品与产品之间一致性的量度——产品与产品之间升华速率越均匀，过渡过程中的表观压力下降越剧烈。例如，“边缘效应”，即在一排样品瓶边缘的样品瓶比在一排样品瓶中心的样品瓶干燥得更快，会导致在第一次干燥结束时表观压力逐渐降低。在提高隔板温度进行二次干燥之前，等待皮拉尼读数接近电容压力计读数被认为是一种良好的做法。一般来说，只要一次干燥过程中的稳态压力超过约40mTorr，5~10mTorr的压力读数差异似乎就能很好地工作。一些冷冻干燥机制造商提供了非常有用的选择，根据电容压力计和皮拉尼压力计之间的表观压力差异，对从一次干燥到二次干燥的循环进行排序。 比较压力测量的主要优点在于，它不依赖于对单个产品瓶的监视，而是依赖于腔室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成。事实证明，该技术灵敏、可靠且稳定。需要注意的一点是，如果有任何小瓶从隔板上掉到干燥机的底部，从而以不具有代表性的速度干燥，则这些小瓶可能会“欺骗”皮拉尼液位计并使之产生异常响应。 如图3-1所示，比较压力测量对于监视二次干燥的进度也很有用。通常，在二次干燥初期，由于制剂中未冻结的水在较高的产品温度下释放，产品中的水蒸气会“爆裂”。当皮拉尼读数返回到电容压力计读数时，在该架子温度下几乎没有发生额外的干燥。[align=center][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200146443_7124_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 作为过程监视方法的比较压力测量：皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）。隔板温度用黑线表示，其他线是通过热电偶测量的单个产品温度[/color][/align] 最佳操作过程是基于电容压力计来控制腔室压力，这仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、更线性、更稳定。一些操作基于皮拉尼压力计进行压力控制，并通过电容式压力计测得的压力升高来检测一次和二次干燥的终点。从过程一致性的角度来看，这不是一个好主意，并且可能在将过程条件从一个制造地点转移到另一个制造地点时引起问题，尤其是如果没有人关注压力测量和控制的细节时。当在接近初次干燥即将结束的关键产品温度附近进行该过程时，还有可能会超过关键产品温度。随着水蒸气的相对分压降低，氮气流量增加以维持设定点。这导致绝对压力增加、传热增加、产品温度升高以及产品风险增加。 为什么要在腔室和冷凝器上都安装电容压力计？这主要是因为腔室压力与冷凝器压力之比可以作为设备性能的衡量标准。任何冷冻干燥机都有一个在任何给定压力下都能支持的最大升华速率，并且整个行业普遍缺乏对设备能力的定量了解。有几个因素会限制设备的能力——制冷能力、冷凝器表面积和可达到的货架温度上限。另一个限制因素与“阻塞流”有关，这是冷冻干燥放大的不确定度来源。简而言之，阻塞流动是由这样一个事实引起的，即水蒸气从腔室到冷凝器的速度有一个热力学上的速度限制，即声速。随着升华速率的增加，蒸汽速度接近声速（在室温下，水蒸气的速度约为350m/s），蒸汽流速变得与连接腔室和冷凝器的导管的冷凝器侧的压力无关。阻流点可以通过冰板来测量，其中托盘环衬有塑料，部分用水填充。然后水被冻结，系统被抽空，压力被控制在冷冻干燥机的压力范围的低端。一旦系统达到平衡，搁板温度就会升高，直到设定点压力不再保持，此时水蒸气的质量流速是系统的瓶颈。然后建立新的压力设定点，再次系统地提高搁板温度，并在更高的压力下达到新的节流点。只要冷凝器温度不会随着水蒸气流速的增加而显著增加，那么节流点和室压之间的关系就是线性的，这一事实简化了这项任务。另一种方法被称为最小可控压力法，其中压力设定点处于不可接受的低值，例如10mTorr，货架温度以逐步的方式增加，在每个搁板温度下，压力将达到对应于阻塞流量的稳态水平。 在扼流点测量质量流率的最简单方法是使用可调二极管激光吸收光谱仪或TDLAS。在没有TDLAS的情况下，可以在剩余大部分初始冰负荷的位置停止过程后，通过重量分析法测量与阻塞流量相对应的质量流量。这需要更多的工作，因为需要在每个压力设置下进行单独的实验才能确定平均质量流率。热通量测量是另一种测量升华率的方法，应提供与TDLAS相当的数据。这些都不在本文介绍范围之内。 至少原则上确定阻塞点的一种替代方式是腔室与冷凝器之间的压力比，特别是当圆柱形管道将腔室与冷凝器连接时。对于圆柱形风管，对应于扼流开始的压力比为3：1。扼流的流量不适用于带有内部冷凝器设计的冷冻干燥机，一些较新的冷冻干燥机具有不同的腔室/冷凝器配置，其中冷凝器位于腔室下方，由矩形板分隔，该矩形板可通过液压方式上下移动（图3-2）。能够通过测量该配置的腔室与冷凝器的压力比来确定节流点，这将非常有用。一个相关研究问题是对该设计是否可以计算临界压力比。 由此可以指出，差分电容压力计是可用的。这些仪器用于测量不同位置之间的压力差。在污染控制技术的背景下，它们通常用于监视相邻区域的压差。但是，我们不知道为什么不能使用差动电容式压力计来监测腔室和冷凝器之间的压力差。[align=center][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200407014_173_3384_3.jpg!w690x503.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 在该冷冻干燥机中，冷凝器位于腔室下方，由液压驱动板隔开[/color][/align] 最后，为什么在冷凝器上安装皮拉尼压力计是一个好主意？首先，偶尔会在系统某处出现泄漏，从而阻止建立任何真空。例如，在许多实验室规模的冷冻干燥机中，箱门或冷凝器门上的垫圈可能无法正确放置。腔室和冷凝器上均装有皮拉尼真空计，有助于快速定位泄漏源。尽管皮拉尼压力计在低于大气压的压力下可能不太准确，但这对于这种类型的故障排除并不重要。一旦建立真空，皮拉尼真空计应开始读数。 对于较小量程的电容压力计在这里没有用，因为直到压力达到该压力表范围的上限（通常为1或10Torr），它们才会给出读数。第二，在腔室和冷凝器上同时装有皮拉尼真空计和电容压力计，可以借助计算流体动力学将连接导管用作质量流量计。目前，这是一项比较活跃的研究项目，可以证明对设备能力曲线的测量非常有用，特别是对于没有配备可调谐二极管激光吸收光谱法的大型冷冻干燥机。[size=18px][color=#cc0000]3.2. 压力和真空度的控制模式[/color][/size] 压力控制是真空冷冻干燥过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品的质量，压力控制是否精准平稳，是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时，因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制压力和真空度，对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见，目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。 真空冷冻干燥过程中的压力控制，一般可以通过两个途径来实现，上游控制模式和下游控制模式，本文将会详细讲解两种控制模式的原理以及优缺点，同时还介绍了融合这两种模式优点的双向控制模式。[size=16px][color=#cc0000]3.2.1. 上游控制模式[/color][/size] 在上游控制模式中，通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力，在真空泵抽速一定的情况下，增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。其主要特点如下： （1）可提高真空系统中工艺的稳定性和速度； （2）使用快速作用控制阀，将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求，减少了系统中潜在泄漏点的数量，减少了下游设备的需求并降低了安装成本。 （3）可方便的进行可以压力变化斜率的控制，进气可持续将升华气体带入到冷阱，对于散装样品的工艺有很大帮助。 （4）上游控制模式的缺点是比较费气，特别是进气为一些较昂贵的高纯度惰性气体时尤为如此。[color=#cc0000]3.2.2. 下游控制模式[/color] 下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式，即通过真空泵和冷井之间的控制阀，控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。其主要特点如下： （1）下游模式作为目前常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作，最大特点是不会进入额外气体，并且比较节省进气量； （2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化或腔体内部气压的突然改变。此外，某些流量和压力的组合会迫使阀门在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。 （3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。 （4）如果阀门是简单的开关式阀门，则这种模式下的压力不如上游模式下的压力那样准确和稳定，而且很难实现压力变化斜率控制。[color=#cc0000]3.2.3. 双向控制模式[/color] 通过上述两种控制模式的特点可以看出，两种模式各有优缺点。目前在真空冷冻干燥过程的压力控制中常用的方法是以上游控制模式为主控方法，即恒定真空泵抽速而控制进气量。也有采用下游控制模式的形式，即同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量，由此来最大限度发挥两种模式的优点，但这种控制方式还无法实现全自动化。 随着自动化控制技术的发展，目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势，节省时间和成本，并提高了真空工艺的效率和质量。[size=18px][color=#cc0000]3.3. 压力和真空度的准确控制[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。 对于目前常用的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。 另外，在真空冷冻干燥过程中，压力控制器的PID参数选择非常有讲究，这主要体现在腔室内空载和满载产品时PID参数的严重不同。因此，大多数情况下要根据加载产品情况来选择不同的PID参数，而且要选择具有PID参数自整定功能的压力控制，从而可以方便的根据不同加载情况探索出合理的PID控制参数。[size=18px][color=#cc0000]3.4. 升压测试[/color][/size] 升压测试（PRT）是一种已经使用了数十年的工艺流程，涉及在干燥过程中通过关闭干燥室和冷凝器之间的阀门，将干燥室与冷凝器快速隔离。在初次干燥过程中执行PRT时，会导致特征性的压力上升模式。最初，当阀门关闭时，压力迅速升高，然后缓慢而几乎呈线性地升高。在二次干燥过程中，关闭隔离阀后，腔室压力大致呈线性增加。有研究结果表明，初次干燥过程中压力上升曲线中的这个拐点可被视为升华表面上饱和压力的指标，并建议使用该压力拐点从蒸气压与纯冰的温度估算批料平均产品温度。用这种方法还假设可以测量残留水含量，并且改进后的PRT法可以以测量升华率。许多现代的商用冻干机都配备了PRT选件。虽然PRT为过程监控提供了重要的机会，但它主要用于初级和次级干燥步骤的终点确定。 升压测试的改进，即压力和温度测量（MTM），可以通过将压力升高数据拟合到一组方程式来计算初级干燥过程中的产品温度，这些方程式考虑了导致压力升高的四种机理： （1）在恒定温度下将冰直接升华通过干燥的产品层； （2）由于平衡了整个冷冻层的温度梯度，升华界面的温度升高； （3）冰温升高由于在测量过程中对冷冻基质的持续加热； （4）腔室中的泄漏，在实践中通常可以忽略不计。 通过分析可得出产品温度、滤饼的传质阻力和产品传热系数的合理估计。测压温度测量的局限性在于，它需要在腔室和冷凝器之间安装一个阀门，该阀门与压力上升测量的时间过程相比，循环时间非常快，通常不超过30s。大多数生产规模的冷冻干燥机的隔离阀循环太慢，无法进行有意义的MTM测量。但是，对MTM的研究表明，在PRT/MTM过程中，腔室压力的增加是负载、腔室尺寸、产品温度和主要干燥步骤进行的函数。例如，随着批次大小的增加，腔室尺寸的减小以及初级干燥过程中产品温度的升高，压力的增加将更大且更快。因此，建议考虑所有这些因素，以便在初级和次级干燥步骤中建立有意义的PRT参数。[size=18px][color=#cc0000]3.5. 压力计的校准[/color][/size] 为了校准电容压力计，必须使用相应的量值传递标准，这是另一种电容压力计。绝不能使用热或机械压力计来校准电容压力计，因为电容压力计要更精确。冷冻干燥中使用的电容压力计通常具有约0.25%的读数准确度指标，而在相同量程范围内，皮拉尼计或热电偶表的准确度指标仅为5~25%。用作传递标准的电容压力计通常具有读数的0.05%的精度。共有三种基本的校准方法：原位（in situ）、现场（onsite）和异地（off-site）。在原位校准时，不能从冷冻干燥机中取出被测单元，取而代之的是，将所使用的传递标准尽可能靠近被测单元（UUT）的端口连接到真空室，或者使用T形连接，其中传递标准可以靠近UUT进行连接。但是，校准的最佳方法是将真空系统抽取至电容压力计的分辨率以下，以将电容压力计设置为零。不幸的是，冷冻干燥机无法抽空到低于仪器分辨率的压力水平。通过现场校准，将UUT从冷冻干燥机中取出，并连接到由高真空泵送系统，传递标准和压力控制系统组成的校准系统。在进行异地校准时，可将传感器从冷冻干燥机中取出并发送到校准设备。以下准则适用于电容测力计校准： （1）通电后，被测单元和传递标准必须至少运行4h，并且必须处于正常工作温度下。 （2）必须通过将系统泵至UUT的分辨率以下来将仪器归零。建议的调零压力比满量程低四个量级。 （3）六个数据点通常被认为足以确保仪器在校准范围内。推荐的校准点为满量程读数的10%、20%、40%、60%、80%和100%。。 关于校准的频率，最佳的作法是收集历史数据。使用条件对于建立适当的校准间隔很重要。与在低压下隔离相反，冷冻干燥机上的大多数电容压力计通常会暴露于大气压下，这将要求更频繁的校准。同样，重复的蒸汽灭菌将倾向于要求更频繁的校准。根据有些机构的经验，蒸汽灭菌设备的电容压力计应每3个月进行一次校准。与大气压隔离的电容压力计在两次校准之间的间隔时间可能更长。 皮拉尼真空计通常使用氮气进行校准，这解释了为什么初级干燥期间的表观压力远高于电容压力计指示的压力。校准方法通常与上面讨论的相同，其中传递标准通常是电容压力计。假设电容压力计用于压力控制，则皮拉尼压力表的校准就不用电容压力计校准没有那么严格。原因是，通过皮拉尼压力计，我们关注表观压力的变化比对精确的绝对压力测量和控制更感兴趣。[size=24px][color=#cc0000]4. 总结[/color][/size] （1）电容式压力计是真空冷冻干燥机中压力测量和控制的首选仪器，但强烈建议使用温度控制型的压力计。 （2）强烈建议要选择合适的压力控制模式和压力控制器，以确保在合理的采集和控制精度前提下适合方便的摸索出各种工况下的PID控制参数。 （3）最佳实践是在腔室和冷凝器上同时安装一个电容压力计和一个皮拉尼压力计。 （4）强烈建议使用比较压力测量作为过程监控工具，以确定一次和二次干燥的终点。 （5）特别提醒，反复暴露于大气压和反复进行蒸汽灭菌均会缩短电容压力计校准之间的间隔。历史记录对于建立两次校准之间更合适的时间间隔非常有用。原位校准不被视为最佳实践。[align=center]=======================================================================[/align]
各位观众，先看一张压力曲线的图，如图1。大家看这[color=#ff0000]等度在线混合[/color]的压力曲线，不管有没强迫症，是不是觉得特别扭？压力波动范围最高94bar到最低83bar，有10bar+的波动。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534019489_200_2963297_3.png[/img] 图1 再看图2，这是跑的一组标品样品的压力曲线， [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534025105_7074_2963297_3.png[/img] 图2 两条红色的是标品，整体压力差距了7bar的样子。而其他三条样品的压力，也是七上八下，跌跌撞撞。看到这样的压力，那大家推测这样的一组样品，其保留时间会不会参差不齐，飘移很大？ 好，大家再看图3，看看重叠的色谱图。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534021610_8309_2963297_3.png[/img] 图3 惊不惊喜？意不意外？是不是想惊呼一句：怪哉？ 对，我也觉得奇怪，压力曲线波动很大，但一组样品的保留时间却很正常。而且不止这组样品，其他样品也是压力曲线波动但保留时间稳定。 好了，进入正题，保留时间波动，根据培训内容和常理，按照惯例，先排查比例阀和单向阀，再排查玻砂滤芯。因为这样无规则的波动不会是泵头气泡引起的。 1. 比例阀，比例阀排查方法有二，一是气泡法：先排空，让每个通道都引入一段气泡，然后继续排空各个通道，看其他三个通道的气泡会不会动。虽然说生命在于运动，但流动相是没生命的，它要是动了，就说明有猫腻—比例阀漏了。比例阀内漏，就会造成实际流动相比例有变化，导致压力波动，也就很可能导致保留时间变化的。二是断电法：关闭泵的电源，把玻砂滤芯从溶剂瓶取出，放置于低于比例阀的地方，观察液体是否会滴落？滴落就不好，漏。 我按照两个方法测试结果均显示比例阀正常，那就进入单向阀排查 2. 先拆下入口单向阀，用纯水，异丙醇依次超声，冲洗后，压力一样的波动。然后又对出口单向阀也做超声清洗，故障依旧。若是洗不干净，那就换。把隔壁一台压力正常泵的两个单向阀都拆过来，压力还是跳。那这就麻烦了，虽然从谱图看不出异常，但是就怕啥时候保留时间也不正常。 3. 为了彻底排查比例阀，直接跳过比例阀，[color=#ff0000]直接把比例阀出口管线泡在流动相里[/color]。如图4 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534027679_4301_2963297_3.png[/img] 图4 这样操作就完全不会受到比例阀的影响，然而压力还是心神不宁，如图5 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534024803_9349_2963297_3.png[/img] 图5 4. 事已至此，先吃饭吧。吃了午饭，下午继续思考，压力神情恍惚会不会来自针和针座？但当切换主路旁路后，压力波动只有5bar以下，而且旁路时压力也波动。 干脆跳过进样器吧，如图6，[color=#ff0000]直接将柱子接在排空阀出口[/color]，开泵，大家可能注意到了比例阀没穿外套，那是因为上次比例阀堵了，清洗后就没装外套了。柱子上贴了标签，柱子也是手动填过的。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534026892_2814_2963297_3.png[/img] 图6 当这样连接柱子后，哇哦，压力波澜不惊，居然正常了，如图7 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534028852_2351_2963297_3.png[/img] 图7 5. 而且此时的压力比正常连接进样器的压力低了很多。看到这里，大家应该知道原因了吧？对对对对对，异常就来自于进样器。再次正常接回系统，不装柱子，开泵，诡异的压力曲线又出现了，如图8 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534030691_7220_2963297_3.png[/img] 图8 6. 可以看出接了进样器，不接柱子的压力更高，而且魂不守舍，那故障点就确认为进样器了。回想可能的原因，那就是[color=#ff0000]在线过滤器滤芯[/color]。可能有些观众第一次知道还有个叫在线过滤的东西，就是如图9中这个蓝色+银白色很实用的东西，特别欣赏它安装滤芯的方式。滤芯装上后，手一拧，感觉咔哒一声，就好了，特解压。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534037030_3761_2963297_3.png[/img] 图9 拆下滤芯开泵，再马上更换一个滤芯，压力如图10。而换下的滤芯和新滤芯肉眼看不出差异，如图11，滤芯是否有异常就只能通过压力来判断了。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534034061_2954_2963297_3.png[/img] 图10 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534040608_3607_2963297_3.png[/img]图11 可以看出新滤芯压力比原有的低了很多，且只比无滤芯高了点点。说明新滤芯的压力很低。且压力稳如磐石。 此时可以用一个特定的流动相，测试并记录新滤芯的压力。怀疑滤芯有堵后，再用该流动相测试，压力差异太大，就换吧。 好了，装回柱子和比例阀，干活。压力稳如老狗，峰型也正常。如图12 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161534042207_7188_2963297_3.png[/img] 图10 总结：这个排查过程很曲折，通常遇到的故障点都是比例阀和单向阀，玻砂滤芯遇到的少。通过跳过法才确认了故障点。因为滤芯刚换上两个月的样子，还没想到就是它给堵了。 所以平时做分析，做好记录，可以在有异常时做排查依据。当然也要敢动手，动手是检验真理的唯一标准。
流动相，0.1mol/l的磷酸二氢钾，与甲醇35：65。化验员报修，现象，无压力。初步判定，单向阀堵塞，纯化水超声清洗，安装，压力依然波动。0.1mol/l磷酸水溶液，超声清洗，压力波动。更换新单向阀，压力波动。后判断滤头堵塞（管路没气泡），可能性不大，但也拿去纯化水超声，安装后，压力波动。最后，更换柱塞干与柱塞密封，发现泵体与柱塞干均有盐析，清理干净后，压力正常。
我要推广仪器
下载APP
Life Tech被收购后现高管离职潮
抗击新冠疫情 仪器人在行动
参与仪信通调查，赢取移动电源
对话产业高层，洞察仪器在制造行业新机遇
从厦门质谱股东矛盾看国产仪器产学研结合现状
2022仪器圈抗击新冠疫情纪实
“掌上赛默飞”重磅上线--您的赛默飞移动助手，助您随时随地连接科研！
观于细微之处 测于精准之道—日立医药解决方案
面面观|环境监测市场热点在哪里？
梅特勒托利多XPR智动天平发布会