管式定硫仪

硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？有没有官方文件规定？大家乍么做的？碱式滴定管理由：配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性，建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由：硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性，但是水解后有S析出，S对乳胶管会起老化作用，相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S（硫）对碱式滴定管乳胶管的危害，所以要用酸式滴定管。两者皆可理由：硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的，短时间也不会影响滴定结果，没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性，也不是短时间就能让活塞受损，所以用酸式也不会出问题。

滴定分析中硫代硫酸钠标准溶液用棕色滴定管还是用白色滴定管？

我单位想采购一台管式炉碳硫仪测定钢铁中的C\S含量，请问各位有什么可推荐的？预算1w左右。

滴定管洗净后，通常用蒸馏水润洗三次，（此时蒸馏水可以从滴定管的尾部出水），那么到装滴定液的时候，滴定管也要润使滴定管三次（此时的滴定液可否从滴定子管的尾部出液？）这个问题很多同事都不能确定。有的认为“要从滴定管的尾部出，这样可以保证滴定管完全被滴定液润使干净。”但又有些同事认为：“装上滴定液后不能从尾部出，因放滴定液时管的尾部已被滴定液冲净了，如从尾部出的话，容易把最后几滴外流到滴定管外，再第二次装液体时，手就容易接触到液体了，万一是硝酸银滴定液的话，手容易变黑了。”在此请教各位大侠，我们应该如何做得正确，请大家参与讨论，谢谢！

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

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紫外荧光定硫仪是目前国内zui先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

汉显定硫仪维护方法 1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。•2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。☆ 故障现象及其原因和处理方法：1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。2 电解池(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。3 搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。 汉显定硫仪维护方法4 燃烧炉部分：(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。 汉显定硫仪维护方法

最近发现酸式滴定管 总有好多泡泡啥回事呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif现在就是用手轻轻拍拍干掉但是之前没发现不知道是不是滴定管脏了（一直装的0.25mol/l的硫酸）

请问各位大侠：滴定管为什么会有酸式和碱式之分呢？还有用ＦeＮＨ３（ＳＯ４）２－硫酸氨铁－配置０．１Ｍol／l铁的标准溶液如何配置呢？这是一家单位的面试题，他们说我没有回答好，我想知道各位的高见！

[b] 滴定管的使用要求及注意事项[/b]滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KmnO[sub]4[/sub]、I[sub]2[/sub]、AgNO[sub]3[/sub]等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。[b]滴定管的洗涤：[/b]无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉筛洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10~15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3~4次，洗净的滴定管起内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏，为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗涤液。让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3~4次备用。[b]酸式滴定管的涂油：[/b]酸式滴定管活塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林。涂凡士林的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔的两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在套内，防止滑出。碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。[b]试漏：[/b]酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察，如有漏水现象应擦干涂油，重新涂凡士林。碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中的玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。[b]装溶液和赶气泡：[/b]准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液润洗滴定管2~3次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管壁内处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“0”刻度以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00mL下面不多，也可以读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00mL处较方便，这样可以不记初读数了。碱式滴定管赶气泡的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器帮忙，以免浓度改变。[b]滴定：[/b]滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。碱式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管是其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.00mL，当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1~2cm处。滴定速度不能太快，以每秒3~4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻璃棒搅拌烧杯中溶液），向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板），如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。[b]滴定管读数：[/b]由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则：1. 注入溶液或放出溶液后，需等待30s~1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。2. 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数。3. 对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。初读数和终读数应用同一标准。4. 有一种蓝线衬背的滴定管，它的读数方法（对无色溶液）与上述不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上，对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。5. 滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。6. 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于出学者练习读数，读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（3×1.5cm）的白纸制成，读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。[b]注意事项：[/b]（1）用毕滴定管后，到去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。

在实验室经常用到的带刻度的移液容器读数时用不用估读，望高人指点迷津，三年没进实验室了，现在居然傻傻分不清楚。量筒、移液管、酸碱式滴定管、刻度离心管读数时用不用 估读

硫氮分析仪 模式干燥管前（后）的滤膜的作用是啥

1、与检定方法一样：完全开启活塞(对于无塞滴定管还须用力挤压玻璃小球)，使水充分从流液口流入收集瓶，当液面降至被校分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内把液面调至被校分度线上，随即用集瓶移去流液口的最后一滴水珠。2、与使用时一样：6-8mL/min的放液速度，当液面降至被校分度线以上约1mm处时，等待30s，然后10s内把液面调至被校分度线上，随即用集瓶移去流液口的最后一滴水珠。

移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确，一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，分别介绍如下：移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分，用夹子夹住，直立浸泡一定时间（也可用洗耳球将洗液吸入管中，用手指堵住上口，平握移液管，不断转动，直到洗液浸润全部内壁），将洗液放回原瓶。容量瓶：小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。滴定管：可注入10mL洗液，两手平握滴定管不断转动，直到洗液把全部管浸过，然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净，需将洗液装满滴定管浸泡。上述仪器用洗液浸泡后，都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液浸泡再检查，直到彻底洗净为止。最后用去离子水（或蒸馏水）洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可，一般洗2～3次。对于移液管和滴定管，最后还要用待装入的溶液洗涤2～3次（容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤？）。[color=#DC143C]热烈欢迎娃娃版主常来这里坐坐 呵呵[/color]

我们实验室的硫氮仪燃烧管在进气体钢瓶样品时候会突然变黑，发生过三四次。进的样品主要是乙烯和丙烯还有丁二烯等，不知道是什么情况。可能原因是载气没有打开就把进样针插入燃烧管，钢瓶接头内有气体样品残留导致燃烧管内氧气不足，也有可能是其他原因。请教大家，集思广益。怎么避免，有没有遇到类似问题的亲----图片在2、3楼。ps：已转到 硫碳仪 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体浸入，并置于干燥环境中使用。若长期不适用，要妥善保管，仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。 2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配置的清洗液（5克重络酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板，待清洗液流净后，用此法再反复清洗2-3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉积物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吸干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃池塞，有黑色沉积物时用滤纸条擦净即可。 3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮碗是否破裂。 4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会玷污电极。指示电极一旦玷污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。 5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。 6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3-4mm，为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。 7、本仪器连续使用3-5天以后，要用标样校验一次，一检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。

滴定管的使用常识滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。滴定管的洗涤：无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉筛洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10~15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3~4次，洗净的滴定管起内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏，为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗涤液。让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3~4次备用。酸式滴定管的涂油：酸式滴定管活塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林。涂凡士林的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔的两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在套内，防止滑出。碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。试漏：酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察，如有漏水现象应擦干涂油，重新涂凡士林。碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面 是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中的玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。装溶液和赶气泡：准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液润洗滴定管2~3次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管壁内处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“0”刻度以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00mL下面不多，也可以读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00mL处较方便，这样可以不记初读数了。碱式滴定管赶气泡的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。

我想请明白的人指点一下,滴定管中酸式滴定管装酸性和氧化性的液体,碱式滴定管装碱性及还原性的液体,我如何知道配好的试剂应该用酸式还是碱式滴定管呢?如果用PH纸试,要是呈中性用哪个管呢?有没有人有个具体的方法呢?谢谢!

[size=4]请问大家，关于酸式滴定管的读数姿势，各位是怎么做的呢？是一手扶着滴定管的刻度上方，另一手再握着活塞吗？还是一手扶着滴定管的刻度上方即可？在学校是学一手扶着滴定管，使滴定管垂直，然后读数，但是到了工厂居然被领导说违规操作领导说还得另一手握着活塞！但是，那样子的话，如果有稍微倾斜（幅度非常的小，非90°垂直），不是会造成读数误差吗？[/size]

定硫仪，顾名思义就是测定硫含量的仪器。一般用来检测煤炭和石油里的硫含量、前一段时间，电脑提醒发热原件老化需要更换新的。正常情况下定硫仪升温（从常温升至900度）只需要半个小时，但是发热原件老化后升温很慢，需要2至3小时（我分析硅碳管老化的原因是因为硅碳管在长期加热过程中，表面有部分氧化而使硅碳管截面积变小，电阻变小，加热功率变小，温度上升缓慢。致使加热时间延长了），严重影响工作效率。于是我向采购提交了申购计划。经过几天的时间，采购就把原件买回来了，在询问了厂家工程师后，我和同事决定一起来更换。首先将仪器的电源全部断开，确保安全。再将左侧的盖板打开，再将仪器后方的热电偶小心取下，再取掉后方盖 板。取下左测连在石英管上的胶管，用十字螺丝刀旋松固定石英管的螺丝，小心将石英管取出，然后取下左侧不锈钢挡板上的三个螺丝（取螺丝的时候碰到了掉麻烦，由于螺丝经常在高温状态下，螺丝膨胀，用螺丝刀无论怎样都拧不动了，维修工找来大力钳也无济于事，最后只能用手砂轮把螺丝前面的螺帽磨掉，当然只是磨掉了正上方的一个螺帽，左右2个不需要磨掉，也不能磨掉，因为如果全部磨掉了，再装上就难了。还好，这个挡板设计比较科学，左右螺丝处有个缺口，只要把上面的螺丝解决了，轻轻地从下面往上敲挡板，挡板就出来了），将不锈钢挡板取下，松开连接硅碳管上的电源线，将旧的硅碳管拉出。换上新的硅碳管，按拆卸的逆向顺序（即先拆的后装，后拆的先装）将其他零部件装上。开机，升温正常了。至此，更换硅碳管的工作大功告成。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150933_01_1797683_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150934_01_1797683_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150935_01_1797683_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150935_02_1797683_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150936_01_1797683_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150936_02_1797683_3.jpeg[/img]

硫代硫酸钠标定时，重铬酸钾溶解后加2克碘化钾，稀硫酸，静置10分钟后，250毫升水稀释，再用硫代硫酸钠滴定至临近终点，我的问题是，近终点时往往要把滴定管尖端的液体碰到碘量瓶内壁上，摇匀，能不能用洗瓶把滴定管尖端的滴定液冲到碘量瓶中？

滴定管的洗涤方法？酸式滴定管：无明显油污的，可直接用自来水冲洗或肥皂水，不能用去污粉。若油污重，用铬酸洗。洗液放出后，先用自来水洗，再用蒸馏水洗3-4次。洗净的标志为内壁均匀被水润湿而不挂水株。碱式滴定管：注意不要将洗液直接接触胶管，否则容易变硬

摘要：根据用户的需要对快速智能定硫仪的常见故障的查找与判断方法，仪器维修经验和故障处理方法以及仪器维护常识作了全面介绍。关键词：定硫仪；故障维修；仪器维护1、概述快速智能定硫仪是测量煤炭中全硫含量的仪器，广泛用于煤炭、化工、机械、电力等部门。作为设计者根据用户需要本文将介绍该仪器的故障处理和维修方法。2、故障维修(1)精度问题：该仪器为分析仪器，仪器的精度是一个非常重要的指标。若测量结果误差较大，应从以下几个方面查找原因：①样品的准确性；②各样品间应相差较小；③样品在瓷舟中要均匀；④要及时清理电极上的污迹；⑤定期用标准煤样标定仪器；⑥高温炉的温度要准确。(2)温度同题：温度的显示出现闪烁现象，其原因可能是热电偶到主机的连线接触不好，或者由于炉温过高造成。而引起炉温过高的原因可能是热电偶内部铂丝到热电偶的底部距离远或热电偶本身安装位置离高温炉底部太远，也可能是测温表头本身以及热电偶本身有问题造成的，当炉温偏高时，煤样易爆燃导致浏定值偏高且易损坏高温炉。(3)电分析问题：电分析时间过长不结束，其原因多数是电机传动部分引起的，因为只有将煤样传送到高温炉的1150℃处时单片机才定时，定时时间到自动返回测定结束，因此当煤样送不到高温处时就不能自动结束。有时的问题是电分析时间长，但能结束，即拖尾现象。仪器的拖尾现象会导致测量值偏低，引起拖尾的原因有以下几个方面：①指示电极需清洗；②炉子到电解池之间距离太远且有污染；③电解池上的喷头须清洗；④空气净化器抽气速度不够；⑤炉温温度偏低或瓷舟未进到高温处；⑥电解液时间太长。(4)测定值偏高向题：往往是煤样量偏多或高温处的温度偏高等原因引起煤样爆燃造成的。解决方法是将煤样的重量控制在49～50mg以内，检测炉温是否偏高，另外还要将撒在煤样上的覆盖物撒均匀，炉子内应适当填些石棉。(5)低硫偏低问题：低硫偏低问题是用电解法测硫所存在的问题，所以该问题较难解决，在设计该仪器时采取了多种解决方法，例如：在VFC前的放大电路采取预放大电路使得当指示电极有一个微小信号就能放大到VFC输人端产生计数脉冲使单片机累计计数，另外在VFC前还使用了双倍的取样电阻使输入到VFC的信号增大一倍，可通过编程使计数后自动减少一倍，而使显示的仍然是煤中的含硫量，这样虽然可有效地解决低硫偏低的问题，但在实际测量中，由于煤中硫的含量较低，对系统以及测量过程要求也较高。稍微不慎就会造成低硫偏低的问题。首先指示电极应灵敏(清洗干净)，空气净化系统的抽气量要足，其次电解池到炉子问的距离要尽可能地短，并且要干净。(6)有关气泵问题处理：气泵气流不足不但会产生拖尾现象，使测定值偏低，甚至会导致无法正常测量。处理方法是：①检查安装在气泵上的各皮管是否完好，安装有无错误；②检查气路的各个环节是否有堵塞现象；③检查气泵本身。普通微型气泵很容易有皮碗破损漏气的故障，换用进口气泵或“成都气海”生产的微型气泵可大幅提高气泵的可靠性；(7)打印故障：若仪器的打印不正常，首先检查打印机到主机的后面板以及主机的后面板到单片机线路板的连线是否接麓好。其次检查打印机本身的问题，打印机本身的问题可通过打印机自检来判断，若有问题请签理打印机。有时环境的干扰也会造成打印不正常，请设法清除干扰源。(8)送样问题：最常见的故障是传动机构上安装的搬动开关上的连线接触不好，或是固定在微动开关上的弹簧片没有压好或压的太紧，这种故摩只要调整一下弹簧片即可，最后检查徽动开关是否能闭合与断开。检查完后再检查电机是否转，若电机不转，则最大的可能是电机到线路板的连线接触不好，在线路没有问题的基础上再检查加在电机的电压是否正常，若电压正常则是电机的问题，电压不正常则最大的可能是电机板问题，也可能是单片机对电机电路投有输出。若通过以上方法还仍然不能解决问题，请检查一下徽动开关到主机板的连线是否有问题或主机板本身的问题，即检查连到徽动开关的端口在定时到或启动与返回时是否有输出信号。(9)无加热电流：首先断开主机到高温炉的连线，检查硅碳管是否断。再检查硅碳管到炉子的连线是否接触好，由于加热电流较大，若连线稍有接触不好，就会造成连线与硅管接触部分氧化，引起接触不良。若以上检查没有问题，可能是固态继电器坏或者是加热控制线路板的问题。3、仪器维护仪器在正式测试前，应利用仪器面板上的手动前进和后退开关检查电极是否送样正常，两对电极是否需要清洗，电解液是否合格。电解池是否漏气，抽气量应符合要求，搅拌器速度是否够，观察炉温温度(长时间使用仪器可由经验观察炉温)是否正常，若有以上情况时，请按以上介绍的故障处理方法并结合用户使用手册处理后再使用仪器，否则测量值不准。这里还有一个问题需要给用户说明：在处理炉温问题时，有时需要检查测温表头，测温表头显示的是高温炉的实际温度1150℃，但热电偶是安装在硅碳管的外层，要测量的是炉温内层温度，外层与内层温度相差约100℃，热电偶实际潮的温度是1050℃，即热电偶的输出信号是1050℃所对应的输出信号，此信号接在测温表头的信号输入端，理论上表头显示的温度应是1050℃，但为了显示直观，在这里通过调整使表头显示的温度是1150℃，温度相差100℃这是仪器的正常设置。所以在检查涮温表头的精度是否正常时只要在测温表头的输入端输入1050℃所对应的热电偶信号而显示1150℃即可说明表头正常。该仪器是用于煤炭的主要测量仪器，测量精度十分重要，为了保证测量精度符合要求，仪器隔一段时问要用标准煤样校正，另外为了延长硅管的寿命，在加温时，初始的加热电流要小，等预热后再逐渐增大加热电流。在主机的前面板有一个调零按钮，需要定期调零，以确保仪器在5分钟内的漂移数字不影响测量误差。h201105

1.酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。2.酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。3.碱式滴定管如何试漏? 答:装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。 4.酸式滴定管如何装溶液? 答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上。5.碱式滴定管如何赶气泡? 答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。6.滴定的正确方法? 答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1--2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇.向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。7.滴定管读数应遵守下列规则? 答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能读数(2)滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准。8.滴定管使用注意事项? 答:(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗。(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。

请问我在使用碳硫分析仪的时候，滴定管内的液体一直往下降，是什么原因呀？请有经验的版友帮忙分析分析，小女子不胜感激！

[size=4][font=黑体]酸式滴定管如何装溶液?[/font][/size]

[font='PingFang SC','Lantinghei SC','Microsoft YaHei',arial,'宋体',sans-serif,tahoma][color=#333333][back=transparent] 滴定管按照试剂种类来分，有酸式滴定管和碱式滴定管。[/back][/color][/font][font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]酸式滴定管适用于装酸性和氧化性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适于装碱性溶液和无氧化性溶液。酸式滴定管活塞与外套及碱式滴定管的下口与尖嘴玻璃管应有相同的配合号码,以防误装。一些与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱式滴定管不用时,胶管应拔下保存。[/back][/color][/font] 按照颜色来分分为透明滴定管和棕色滴定管，棕色滴定管一般用来装需要避光的滴定液，比如硫代硫酸钠，高锰酸钾等。 按体积来分有[font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃）的滴定管,其分度值(1小格)为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容积为10mL,分刻度为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,有(1~5)mL各种规格,分度值为0.01mL或0.02mL。 摘自找计量[/back][/color][/font]