管式摩定仪

求助各位高手、大侠：小弟用PH计测了0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液PH值为7，请问是否可以用酸式滴定管进行滴定？

RT：莫氏皮头滴定管是啥玩意？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif

请各位大虾赐教：仪器为日立Z-2000，新石墨管总是要烧几十次后才趋于平稳，普通石墨管越烧吸光度越高，热解涂层石墨管越烧吸光度越低，大概要烧50次左右才趋于平稳！大家有什么方法可以让新石墨管一开始用就在平稳状态？仪器软件有个“空烧”程序，温度2800度，时间可以自己设定！是不是这个程序就是用来解决新石墨管不稳定的问题？因为温度太高，小弟不敢乱用！各位大虾帮帮我！

10-15%，且重复出现。(4)根据使用次数来判断：如果分析样品较单一，且分析频率较固定，可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5)根据分析结果的峰形判断：如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象，说明石墨管内壁的热解涂层有损坏，样品渗透到石墨管壁内，影响分析结果的准确性。出现这种情况，可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。二、石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验，认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面：(1)石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管，同样条件下，热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性，普通高密度石墨管中，液体样品易渗透到石墨管壁中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积，石墨管易高温氧化损伤；热解石墨管是对高密度石墨管进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少，由于接触面积小，不仅使石墨管表面不易高温氧化，且抑制了碳化物的形成，提高了灵敏度，使用寿命也得到了延长，分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解；全热解石墨的石墨管，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2)测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：针对不同的分析样品，升温过程及温度设定也不同，石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候，例如Pb、Zn、K、Mg等元素，石墨管升温的温度较低，石墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，例如Mn、Cu、Ag等元素，石墨管升温的温度较高，石墨管的损耗较大。(3)样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下，会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。所以，对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响：首先，同种酸的含量增高，会引起石墨管寿命的缩短。应保持样品里合适的酸度，例如对热解管而言，一般1.5%的酸介质为最佳酸度，如果使用3～5%的酸介质势必会对热解石墨管内壁涂层的破坏。另外，不同种类的酸对石墨管寿命的影响也是不同的。同样浓度的不同种类的酸，氧化性强的酸对石墨管的损害较大，例如高氯酸的氧化性教强，如果分析含高氯酸的样品，会明显缩短石墨管的使用寿命。(5)进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影响：进样针位置的准确性直接影响到分析过程的顺利准确的进行，同时也会对石墨管的使用寿命造成影响。如果进样针位置偏移，导致进样针进样的时候不能够准确插入石墨管的进样孔，而把样品注射到石墨管外面，就会造成石墨管外表面的损坏，尤其是只有内壁有热解涂层的石墨管。(6)排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响：排风抽取系统的流量控制是石墨管使用寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管；太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉中，导致石墨管的氧化损坏。(7)温度监测异常：石墨炉在使用过程中，会有杂质沉积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上，减弱了探测效率，使石墨管的实际温度高于升温程序设定的温度，致使石墨管过快的老化损坏。检测探头的位置与探测孔不对中，也会引起同样的问题。(8)升温程序的合理性：不合理的升温程序将直接影响石墨管的使用次数，有时还可能造成石墨管突然断裂等情况，特别是在石墨管空烧的时候。应严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。(9)电极导轨卡涩对石墨管使用寿命的影响：一般石墨炉分左右两个电极，每个电极内镶嵌一个石墨锥，石墨管是被两个石墨锥夹持着；而两个电极大多是一个为固定的，另一个是可以左右移动的。石墨管在受热后一般比常温下可延长一毫米，如果电极导轨变涩不能滑动，石墨管的热应力就会作用在石墨管上，引起石墨管裂纹、破碎，解决方法很简单，在可移动的电极滑轨上加点润滑油即可。(10)石墨管安装的好坏对其使用寿命的影响：如果石墨管安装后不与石墨锥在同一轴线上，或者与石墨锥的接触不好，会增加石墨管与石墨锥间的电阻率，导致升温电流加大，从而加速了石墨管的老化，缩短了石墨管的使用寿命。更换石墨锥后，如果安装不对，导致夹石墨管太紧，石墨管加热膨胀后，也会造成石墨管裂纹、破碎。石墨炉要经常清洗，石墨管有断裂、破碎情况时更是需要进行清洗。清洗时用沾有酒精的脱脂棉对炉体内部、石墨锥、进样口擦拭干净，并用保护气吹干后再进行使用。(11)冷却系统异常石墨炉测定过程中会升温，需要进行冷却到平衡温度（接近室温）才能进行下个测定，同时也可以保护石墨管和石墨锥免于高温下的氧化损坏。太冷或者流速太快会引起石墨锥、石墨管的冷凝，损坏石墨管和石墨锥，减少其使用寿命；冷却不充分时也会造成石墨管及石墨锥以教高的温度与空气接触，致使过多的氧化。(12)保护气体对石墨管使用寿命的影响：由于石墨管高温下易氧化，故需进行惰性气体的保护，一般选用氩气作为石墨炉的保护气。氩气不纯、流量小均会引起石墨管的老化，降低使用寿命。氩气不纯：氩气的纯度需大于等于99．9％。气瓶压力低于10bar时剩余氩气杂质气体较多，需更换；更换气瓶后应吹扫干净管线中的空气。氩气流量小：设定不当或者电磁阀卡涩等均可能引起流量小，保护不充分导致石墨管使用寿命下降。更换石墨管时未清洁石墨锥，造成石墨管与石墨锥接触不良，会引起石墨管端部漏气，导致

[em09507]近期在进行石墨管更换的时候出现了：石墨管损坏的问题，现已将问题解决。特将一些在解决的过程中事项向大家叙述下：1，在向瓦里安工程师咨询时，工程师问了使用时间和更换方法，说不可能发生此问题；2，对石墨炉腔进行清洗后仍然有问题，等工程师过来后，工程师做清洗和电路的检查后，还是存在问题；3，对经常实验实验的基体了解后，认为可能是盐分在点极上积累导致接触不良，然后打开，进行一遍细致的清洗，搞定[em09510]

硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？有没有官方文件规定？大家乍么做的？碱式滴定管理由：配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性，建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由：硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性，但是水解后有S析出，S对乳胶管会起老化作用，相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S（硫）对碱式滴定管乳胶管的危害，所以要用酸式滴定管。两者皆可理由：硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的，短时间也不会影响滴定结果，没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性，也不是短时间就能让活塞受损，所以用酸式也不会出问题。

我们实验室，有容量瓶，比色管，移液管好几百个，是否每个都需要经过检定，这周末就要评审了，发现只检定了部分，这应该如何应对评审老师。 另外，检定的是否要贴上检定标识，那岂不是洗一下就没了吗？特别泡酸的，不知大家怎么解决？？？

在实验室经常用到的带刻度的移液容器读数时用不用估读，望高人指点迷津，三年没进实验室了，现在居然傻傻分不清楚。量筒、移液管、酸碱式滴定管、刻度离心管读数时用不用 估读

最近发现酸式滴定管 总有好多泡泡啥回事呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif现在就是用手轻轻拍拍干掉但是之前没发现不知道是不是滴定管脏了（一直装的0.25mol/l的硫酸）

请问各位大侠：滴定管为什么会有酸式和碱式之分呢？还有用ＦeＮＨ３（ＳＯ４）２－硫酸氨铁－配置０．１Ｍol／l铁的标准溶液如何配置呢？这是一家单位的面试题，他们说我没有回答好，我想知道各位的高见！

我想请明白的人指点一下,滴定管中酸式滴定管装酸性和氧化性的液体,碱式滴定管装碱性及还原性的液体,我如何知道配好的试剂应该用酸式还是碱式滴定管呢?如果用PH纸试,要是呈中性用哪个管呢?有没有人有个具体的方法呢?谢谢!

[size=4]请问大家，关于酸式滴定管的读数姿势，各位是怎么做的呢？是一手扶着滴定管的刻度上方，另一手再握着活塞吗？还是一手扶着滴定管的刻度上方即可？在学校是学一手扶着滴定管，使滴定管垂直，然后读数，但是到了工厂居然被领导说违规操作领导说还得另一手握着活塞！但是，那样子的话，如果有稍微倾斜（幅度非常的小，非90°垂直），不是会造成读数误差吗？[/size]

[align=center][font=DengXian]化学分析[/font]--[font=DengXian]滴定管的种类[/font][/align][font=DengXian]（[/font]1[font=DengXian]）酸式滴定管（玻塞滴定管）[/font][font=DengXian]酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。[/font][font=DengXian]一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。[/font][font=DengXian]（[/font]2[font=DengXian]）碱式滴定管[/font][font=DengXian]碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。[/font]

硫氮分析仪 模式干燥管前（后）的滤膜的作用是啥

请教各位师傅:如果测定重金属样品空白吸光度过大,但否定是水和酸试剂的问题,能否确定是石墨管被污染?如何选择并邮购新管?除子换新管还有无其它处理措施?

一、分类：1．按工作方式分：横向加热石墨管、纵向加热石墨管；2．按制造工艺分：普通石墨管（非热解）、热解石墨管；3．按处理方式分：涂层石墨管、非涂层石墨管；4．按管体形状分：普通石墨管（直筒管）、平台石墨管、凹台石墨管、杯形管等；二、特点：1．石墨管的优点：（1）还原性：石墨是六方的碳原子组成，可以使得原子化过程处在还原氛围中，有助于防止大多数金属离子被氧化；（2）极好的电性能：利于电热方式，石墨管的阻值大致与Ag相当，适合于大电流、低电压的方式工作；（3）极好的热性能：热导率约是Cu的30倍，在400～2600℃之间其热胀系数是金属的几十分之一，耐热冲击性是常见耐热氧化物（如MgO、BeO）的数百倍；（4）极好的机械性能：拉伸强度能够随温度升高而增加，在2500℃时达到常温时的2倍；（5）极好的稳定性：石墨在常温下几乎不氧化不熔解，在3200℃以上直接升华为气态颗粒；2．石墨管的缺点：（1）多孔性干扰：石墨具有多孔性，会引起试液渗入管壁和原子蒸气透过管壁而造成损失，严重降低灵敏度，并使得测量重现性随之明显下降；（2）杂质干扰：石墨管中的Ca、Si、Fe等杂质离子容易对测量造成干扰；（3）高温的化学反应：石墨会与某些样品元素发生反应，形成难熔碳化物；（4）高温寿命短：高温测量时会使得石墨管壁飞溅出石墨微粒而增加光散射，并会产生普通碳的大量升华，造成石墨管劣化，严重影响使用寿命。三、其他：1．“三高石墨”介绍：生产石墨管所用的石墨具有高纯度、高密度、高强度的特点，因此被称作“三高石墨”，具有优良的耐热性与导电性，而且制造方便成本低，但是石墨本身的多孔性会对数据产生影响、高温元素的记忆效应严重、管子本身寿命很短等都是普通三高石墨管的缺点。此外，三高石墨还用于制造管夹持件（在纵向加热石墨炉中常称作石墨锥），作用是夹持石墨管兼作石墨管供电电极，因此需要优良的耐热性与导电性。2．石墨管两端齿纹（环状沟槽）的作用：普通石墨管与平台石墨管的两端口内壁常见有长约5mm的齿纹，它的作用是可以在一定程度上提高分析灵敏度并减少干扰，其作用机理为：（1）阻挡样品溶液流出，在较大体积的进样时不会发生外溢的现象；（2）使石墨管加热时的辐射光在沟槽处变为散射光，有助于减少测量可见区元素时热辐射的干扰；（3）齿纹沟槽处相对薄些，因此增加了齿纹电阻，在电加热时有助于减小石墨管加热温度的不均匀性；3．石墨管的干扰：（1）测量干扰。石墨管虽然采用三高石墨制造，但是在生产过程中还是不可避免地容易引入Ca、Fe、Si等杂质，尽管杂质含量往往是痕量存在的，但仍会对分析这些元素时产生严重的干扰，有时测量空白值就达到1.0Abs以上，实际分析很困难，但在分析其它元素时石墨管内所含的这些痕量杂质元素的特征发射谱线一般很少会造成影响；（2）能量干扰。石墨管长时间的高温测量会造成石墨颗粒的脱落，会在石墨炉原子化器两侧密封窗片表面以C2、C4、C6等分子状态累积，会严重吸收位于190～250nm波段的光能量，例如分析As、Se等元素时会造成元素灯的光能量衰减很厉害。需要注意的是，往往当这种吸收已经到了很严重的地步时，密封窗片的表面用肉眼看上去还是干净清洁的。因此，用户需要不定期或定期清洁石墨炉密封窗片。帖子不能超过7000字符啊，又不想上传附件...要在别的区就上传了...在这里是为了方便自己人...所以分成两部分了...加一句：原创帖是个人知识、智慧与汗水，应用或转载请注明出处...不关是我的帖子，所有原创帖大家都应支持与保护！谢谢！知识介绍希望能加精或置顶，方便大家查阅...

刚从仓库领取的滴定管还没使用，便出现了磨口塞处漏水的现象，这时你会怎么办？直接扔掉？退货？还是想办法处理？欢迎大家讨论！有价值的提议将予以奖励！

我们一直都把EDTA装入酸式管的,然后,前几天,外单位领导都来我们单位参观,有一位领导竟说到我们违规操作,原因是我们把EDTA的标液装入了酸式滴定管...难道EDTA不能选用酸式滴定管?以前我们一直都用酸式滴定管来装EDTA的.....请问大家觉得EDTA要选用什么管? C=0.01mol/L用酸式真的属于违规操作?

如题，市面上现有的酸式和碱式滴定管大都是棕色管材和白色刻度线以及白色管材带蓝色刻度线，还有白色管材带白刻线，这类产品的刻度是刻上去的，不是印上去的，刻度磨损不掉，据说也是最准确的，但是在辨识刻度位置的时候不太容易看清，特别是近视的用户朋友。近期有不少朋友想找白管棕色刻度线的滴定管，但是这类产品已经很少见了，让人着实犯难，究其淡出市场原因，本人不得而知，请行家里手告知一二，并能就现存的这几类评述一下各自的优缺点。

正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能 正确区分酸碱式滴定管。酸式滴定管下端带有玻璃活塞，由于碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞转动，所以不能盛放碱性溶液。碱式滴定管下端接有一橡皮管，使用时不可盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液，如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 滴定管装入标准溶液前，应先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则会引起标准溶液浓度的稀释。 选用不同型号的滴定管时，应根据滴定时标准溶液的用量进行选择。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。若选取的滴定管量程过大，或过小以致分几次加入等，都会引起较大误差。

本人从事润滑油的性状检测，其中酸价测试用到的碱式滴定管。装的液体为氢氧化钾异丙醇标准溶液。用了一个星期左右，下端的出口管就堵住了，请问该怎么清洗？谢谢

实验室中的移液管，大家全部都检定/校准吗？ 我们实验室有100多根移液管，全部检定的费用都可以买好几100根了 有必要全部检定么？

滴定管的使用方法滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。　　酸式滴定管的使用方法是　　（1）给旋塞涂凡士林。把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。　　（2）试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置1－2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。　　（3）滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。　　（4）进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。　　碱式滴定管的使用方法是　　（1）试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。　　（2）滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。　　（3）进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。　　使用滴定管时还应注意以下几点　　（1）滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。　　（2）装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。　　（3）滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。[em0815]

有关认证CMA时，能否用自动滴定仪代替滴定管

碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出，则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净，用酸液浸泡清洗一下试试看吧。

1、连接好仪器后，开机显示欢迎界面；2、安装、拆卸滴定管按“清除”键，滴定管回归零位置处于可拆卸状态；3、在等待状态下按“清除”键启动该功能，滴定管返回零位置后自动停止。该功能在等待状态下使用；4、单键盘上的左右箭头，可使换向电机顺时针或逆时针单步转动，用于调整换向轴的偏转角度；5、移取滴定管时按操作说明书示意图方向移取，当安装滴定管时候一定要听到”啪嗒“一声后为正好位置，否则需要重新推入；6、安装好后，锁紧滴定管后方可使用。

买来的滴定管或容量瓶等的磨口塞漏水，怎么处理?

请问大家有谁做过酸式滴定管的校准表吗 方便共享一下吗

实验室中的移液管，大家全部都检定/校准吗？我们实验室有100多根移液管，全部检定的费用都可以买好几100根了，有必要全部检定么？