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铬铁矿

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铬铁矿相关的论坛

  • 铬铁矿中全铁的测定

    请问:铬铁矿中全铁的测定中用三氯化钛-重铬酸钾滴定时,为什么全铁的含量会偏低,主要是什么原因引起的?

  • 【求助】有没有人做过铬铁矿的X荧光谱线?

    本人在做铬铁矿的谱线时,铬的线性相当差,其它元素都还好,不知道有没有人解决了这个问题,需要帮忙。 本人所使用的仪器是岛津MXF2400,选用铬铁矿标样,铬的范围在30-55之间,脱模剂选用为50%KI.

  • XRF测量铬铁矿的几个问题

    小弟新人,第一次发帖,请教几个关于铬铁矿的问题。目前我们做铬铁矿主要采用SN标准,。想请教以下几个问题。1:按照文献的说法铬矿中铬主要以Cr2O3存在,但是也少量存在六价铬,那么XRF测量的结果就应当是矿石中总铬的含量,而标准最后报告是以Cr2O3含量报告的,这个是不是有点不妥。是不是像铁矿石测量一样,报告TFe含量?2:上述标准由于有磷酸盐,所以不能同时测定p。宋义的文献《X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分》提出采用高氯酸挥发六价铬,生成氯化铬酰,六价铬挥发,是不是六价铬在高温下都会挥发?

  • 铬铁矿成分分析

    大家好: 小弟非化学专业,阴差阳错现在要做南非铬铁矿(块矿粉矿)的化学成分分析.主要是铬\铁\镁\铝\硅\磷\硫的成分含量分析.现在的基本情况是实验室教的师傅只知道一步做完下一步怎么做,却不能告诉我每个步骤的反应原理.她们这边做了十年左右的分析.师傅们对操作很熟悉,对原理几乎不能解释.小弟跪求铬矿成分分析原理.先谢过各位高人了.

  • 有谁试过用过氧化钠熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚?

    有谁用“过氧化钠”熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚?从Pt坩埚的使用规则来说用过氧化钠时温度不能超过摄氏510~530度,否则温度过高Pt坩埚也顶不住。最近遇到一铬铁矿样品,要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe,SN标准中有一方法是用磷酸和硫酸+V2O5作催化剂,用微波消解法溶解,但是P是没办法用ICP测了,如果用刚玉坩埚Al又没办法测了,所以想用Pt坩埚,可是心中没有底,郁闷地说。传统的化学方法无比繁琐。

  • 【原创大赛】熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

    【原创大赛】熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

    熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分 铬铁矿的组成较为复杂,通常采用化学法、原子光谱法分析,试样处理繁琐,需分离干扰元素,分析速度慢,成本高并且不能实现样品一次处理后主次成分的同时测定。建立一种行之有效的、元素分析范围广的X射线荧光光谱快速分析方法非常有必要。本文在参考文献的基础上,对样品采用玻璃熔融法制成玻璃溶片,用X射线荧光光谱仪同时测定样品中的主次量元素含量,并使用理论α系数校正元素间的吸收- 增强效应,得到了满意的结果。 1.主要仪器及试剂 AXIOS X射线荧光光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311353_474430_1601823_3.jpg 仪器工作软件SuperQ3.0http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311320_474411_1601823_3.png DY521全自动熔样机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311313_474408_1601823_3.jpg 复合试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311317_474409_1601823_3.jpg 混合熔剂,650℃烘干两小时,放干燥器中备用。 NH4NO3 (氧化剂) ,105 ℃烘2 h ,放干燥器中备用。 LiBr(脱模剂)饱和水溶液。

  • 【分享】铬铁矿提取铬后的铬渣处理

    铬渣是各种铬铁矿加工后必然产生的残渣,其中的六价铬化合物具有很强的氧化性,会严重污染环境并危及人体健康,具有很强的毒性。铬渣处理有干法解毒和高温熔融解毒两种常见方式。干法解毒将铬渣与煤粒在回转窑混合煅烧,比例为100:15,温度控制在880-950℃,六价铬还原为无毒的三价铬,需增加除烟除尘设备除去煅烧过程中的烟气,避免二次污染。该法用于水泥制造:水泥煅烧窑的高温还原气氛能将六价铬还原为无毒的三价铬,铬渣可以起到水泥烧制时氟化钙作用,起矿化剂作用,煤耗可下降5-10%,电耗下降3-6KWh/吨,水泥生产成本降低1.33元/吨。高温熔融解毒,高炉内高温、高还原性、熔融状态下,高炉内焦炭与空气反应生产的CO将六价铬、三价铬等氧化态的铬还原为零价的铬,铬大部分进入到铁水中,达到回收金属铬资源目的。高温熔融法将铬渣作为原料,生产自熔性烧结矿,冶炼含铬铁水是目前国内外铬渣处理的最好方法之一。据统计,配加铬渣后,炼铁烧结矿成本将低2.48元/吨。高温熔融下烧制玻璃,铬渣被微量的CO彻底还原为三价铬,起染色剂作用,将玻璃染成绿色。还可以用铬渣处理制造微晶玻璃。国内重庆富皇实业总公司投资1000多万元建立一条生产线,投产后每年将处理铬渣6000-8000t,大量代替花岗石和大理石用于建筑装饰。此外,微生物法的微生物的柱浸、微波辐射高温改性是在研究中的两种铬渣领先处理法,处于试验阶段,部分已用于大量铬渣中试实验。

  • 【原创大赛】方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

    方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量摘要:建立了一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于两种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%~3.92%;Cr、Si、P 的回收率为100.45%~105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。关键词:铬铁 铬 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法铬铁是铬和铁组成的铁合金,由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性,在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到了广泛的应用。在冶金产业中,铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢,如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、工具钢等。在耐火材料中,铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学产业主要用来生产重铬酸钠,进而制取其他铬化合物,用于颜料、纺织、电镀、制革等产业,还可制作催化剂和触媒剂等。随着中国经济的发展,汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展,对钢铁的需求量将继续增大,因而对铬铁的需求也会持续增大。铬、硅和磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。现有的对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法,多采用对不同元素逐一样品前处理,再测定,而且测定方法较为复杂,不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 4699.2-2008采用滴定法测定铬含量,方法1过硫酸铵氧化滴定法使用试剂较多,操作步骤繁琐,方法2电位滴定法前处理步骤复杂,且使用的电位滴定仪自动化程度较差;GB/T 5687.2-2007测定硅含量的高氯酸氧化法及GB/T4699.3-2007测定磷含量的两种方法的操作步骤都较繁琐,不易掌握;由于铬铁是一种重要的战略物资,在当前的贸易形势下,建立对铬铁合金的铬、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高,干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点,自动电位滴定仪以不需要指示剂,自动判断滴定终点等当点,人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。笔者也曾用电位滴定法测定了铬铁里的铬含量。本方法旨在采用样品一次前处理,引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱),对硅、磷含量进行测定,用自动电位滴定仪法通过对铬含量进行测定,实现快速测定铬铁的铬、硅、磷含量,精密度和准确度均满足国标要求,方法快速,准确,容易操作,尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪,光室通氩气12h以上,发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min;雾化器流量0.5L/min;分析泵速100r/m;观测高度17mm;短波积分时间15s,长波积分时间10s;进样清洗时间45,波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪,搅拌速度50%,搅拌时间20s,电极DM140,滴定剂添加模式:动态添加,终点识别模式:等当点控制,阈值:3000,等当点个数:1个,dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。

  • 【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展摘要: 综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。对该法今后的发展方向提出了建议和展望。关键词:熔融玻璃片;X射线荧光光谱仪;铁矿石;进展目前,国标测定铁矿石中全铁方法中有汞K2Cr2O7滴定法和无汞TiCl3–K2Cr2O7滴定法。有汞法需加入5%氯化汞溶液10mL,生产分析汞的排放量是大大超过国家环境部门规定的允许排放量,造成严重的环境污染,而且有损操作人员人身健康。而无汞法操作繁锁,所配辅助溶液种类多,且不易操作易出现过失。早在20世纪60年代, X射线荧光光谱(XRF)分析就已经作为常规分析重要手段以来,国内许多学者和分析工作人员在借鉴和吸收国外同行先进经验的同时,不断努力在利用X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁方面做了大量工作。尤其是近二十年来随着计算机、分析仪器技术的迅速发展及校正干扰元素方法不断丰富,XRF测定铁矿石中全铁含量已成为一个成熟的方法,广泛用于进出口检验、炼钢 、地质等领域。除测定全铁含量外,同时还能测定SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O5等含量,且测定速度快,分析元素浓度范围宽,准确度高,完全满足日常分析的要求。本文总结了近年来的研究报道,对这一分析技术的研究和进展作了综合的介绍。1 实验方法及熔融目的1.1 实验方法 准确称取试样,加入熔剂、三氧化二钴及氧化剂和脱模剂于铂-金坩埚中,置于自动熔样机中熔融,取出冷却,制成熔融玻璃片。在波长色散X射线荧光光谱仪上测定。(分析元素测量条件略)1.2 熔融目的采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性,同时也很好地降低样品元素间的吸收和增强效应,提高了分析的精确度和准确度。 2 结果与讨论2.1 标样的选择与制备标准样品的选择常用的三种方法⑴选用标准参考物质:目前我国铁矿石国家标准物质的研制工作进展迅速,但是品种与含量不太合理,烧结矿、磁铁精矿、赤铁矿、球团矿、贫磁铁矿、贫铁矿、褐铁矿、磁铁矿标样数量较多,缺少菱铁矿、钛铁矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿标准系列。乌静等在选用标准物质的同时又采用这些标准物质以一定的配比合成新的标准物质相结合的方法解决铁矾土标样少的问题。⑵选用市售的高纯或光谱纯化学试剂与标准样品相结合:由于铬铁矿标样较少,李国会、谷松海[font

  • 【分享】试样分解知识

    根据分解试样时所用的试剂不同,分解方法可分别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样,干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结分解试样。 一、 酸法分解 由于酸较易提纯,过量的酸,除磷酸外,也较易除去,分解时,不引进除氢离子以外的阳离子,操作简单,使用温度低,对容器腐蚀性小等优点,应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差,某些元素可能挥发损失。1、盐酸浓盐酸的沸点为108℃,故溶解温度最好低于80℃,否则,因盐酸蒸发太快,试样分解不完全。① 易溶于盐酸的元素或化合物是:Fe,Co,Ni,Cr,Zn;普通钢铁、高铬铁,多数金属氧化物(如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等),过氧化物,氢氧化物,硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。②不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al,Be,Cr,Fe,Ti,Zr和Th的氧化物SnO2,Sb2O5,Nb2O5,Ta2O5,磷酸锆,独居石,磷钇矿,锶、钡和铅的硫酸盐,尖晶石,黄铁矿;汞和某些金属的硫化物,铬铁矿,铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。③ As (Ⅲ),Sb (Ⅲ),Ge (Ⅳ) 和Se (Ⅳ),Hg (Ⅱ),Sn (Ⅳ),Re (Ⅷ) 容易从盐酸溶液中(特别是加热时)挥发失去。在加热溶液时,试样中的其他挥发性酸,诸如HBr,HI,HNO3,H3BO3和SO3当然也会失去。2、硝酸① 易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿,几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。②硝酸不宜分解氧化物以及元素Se,Te,As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层,因而不被溶解,这些金属包括Al,Be,Cr,Ga,In,Nb,Ta,Th,Ti,Zr和Hf。Ca,Mg,Fe能溶于较稀的硝酸。3、硫酸①浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb,As,Sn和Pb的合金及各种冶金产品,但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后,能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸,但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低,所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。②硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸,但Hg (Ⅱ),Se (Ⅳ)和Re (Ⅶ)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。4、磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿,铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力,但通常仅用于一些单项测定,而不用于系统分析。磷酸与许多金属,甚至在较强的酸性溶液中,亦能形成难溶的盐,给分析带来许多不便。5、高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸(60%~72%)虽然冷时没有氧化能力,热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂,放置时它将爆炸,因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心,每当高氯酸与性质不明的化合物混合时,也应极为小心,这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属(除金和一些铂系金属外)起反应,并将金属氧化为最高价态,只有铅和锰呈较低氧化态,即Pb (Ⅱ)和Mn (Ⅱ)。但在此条件下,Cr不被完全氧化为Cr (Ⅵ)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹杂碳化物。6、氢氟酸氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或工业生产的硅酸盐,同时也适用于许多其他物质,如Nb,Ta,Ti和Zr的氧化物、Nb和Ta的矿石或含硅量低的矿石。另外,含钨铌钢、硅钢、稀土、铀等矿物也均易用氢氟酸分解。许多矿物,包括石英、绿柱石、锆石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、蓝晶石、十字石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、尖晶石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石,用氢氟酸分解将遇到困难。7、混合酸混合酸常能起到取长补短的作用,有时还会得到新的,更强的溶解能力。王水(HNO3∶HCl = 1∶3):可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物,亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物,某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷酸 — 硝酸:可分解铜和锌的硫化物和氧化物。磷酸 — 硫酸:可分解许多氧化矿物,如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。高氯酸 — 硫酸:适于分解铬尖石等很稳定的矿物。高氯酸 — 盐酸 — 硫酸:可分解铁矿、镍矿、锰矿石。氢氟酸 — 硝酸:可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。

  • 【分享】试样的分解

    根据分解试样时所用的试剂不同,分解方法可分别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样,干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结分解试样。 1. 酸法分解 由于酸较易提纯,过量的酸,除磷酸外,也较易除去,分解时,不引进除氢离子以外的阳离子,操作简单,使用温度低,对容器腐蚀性小等优点,应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差,某些元素可能挥发损失。⒈盐酸浓盐酸的沸点为108℃,故溶解温度最好低于80℃,否则,因盐酸蒸发太快,试样分解不完全。⑴ 易溶于盐酸的元素或化合物是:Fe,Co,Ni,Cr,Zn;普通钢铁、高铬铁,多数金属氧化物(如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等),过氧化物,氢氧化物,硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。⑵ 不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al,Be,Cr,Fe,Ti,Zr和Th的氧化物SnO2,Sb2O5,Nb2O5,Ta2O5,磷酸锆,独居石,磷钇矿,锶、钡和铅的硫酸盐,尖晶石,黄铁矿;汞和某些金属的硫化物,铬铁矿,铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。⑶ As (III),Sb (III),Ge (IV) 和Se (IV),Hg (II),Sn (IV),Re (VIII) 容易从盐酸溶液中(特别是加热时)挥发失去。在加热溶液时,试样中的其他挥发性酸,诸如HBr,HI,HNO3,H3BO3和SO3当然也会失去。⒉硝酸⑴ 易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿,几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。⑵ 硝酸不宜分解氧化物以及元素Se,Te,As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层,因而不被溶解,这些金属包括Al,Be,Cr,Ga,In,Nb,Ta,Th,Ti,Zr和Hf。Ca,Mg,Fe能溶于较稀的硝酸。⒊硫酸⑴ 浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb,As,Sn和Pb的合金及各种冶金产品,但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后,能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸,但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低,所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。⑵ 硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸,但Hg (II),Se (IV)和Re (VII)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。⒋磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿,铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力,但通常仅用于一些单项测定,而不用于系统分析。磷酸与许多金属,甚至在较强的酸性溶液中,亦能形成难溶的盐,给分析带来许多不便。⒌高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸(60%~72%)虽然冷时没有氧化能力,热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂,放置时它将爆炸,因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心,每当高氯酸与性质不明的化合物混合时,也应极为小心,这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属(除金和一些铂系金属外)起反应,并将金属氧化为最高价态,只有铅和锰呈较低氧化态,即Pb (II)和Mn (II)。但在此条件下,Cr不被完全氧化为Cr (VI)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹杂碳化物。⒍氢氟酸氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或工业生产的硅酸盐,同时也适用于许多其他物质,如Nb,Ta,Ti和Zr的氧化物、Nb和Ta的矿石或含硅量低的矿石。另外,含钨铌钢、硅钢、稀土、铀等矿物也均易用氢氟酸分解。许多矿物,包括石英、绿柱石、锆石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、蓝晶石、十字石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、尖晶石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石,用氢氟酸分解将遇到困难。⒎混合酸混合酸常能起到取长补短的作用,有时还会得到新的,更强的溶解能力。王水(HNO3︰HCl = 1︰3):可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物,亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物,某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷酸 — 硝酸:可分解铜和锌的硫化物和氧化物。磷酸 — 硫酸:可分解许多氧化矿物,如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。高氯酸 — 硫酸:适于分解铬尖石等很稳定的矿物。高氯酸 — 盐酸 — 硫酸:可分解铁矿、镍矿、锰矿石。氢氟酸 — 硝酸:可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。

  • 【第三届原创参赛】XRF法测定铬质耐火材料中9元素含量

    [font=SimSun][font=宋体][color=#ff483f]前段时间熔了下高铬材料,主要是含高铬的耐火材料,该方法同样适用于铬铁矿。效果还不错,拿出来和大家分享下,欢迎讨论。[/color]铬质耐火材料是冶金行业中被广泛应用的耐火材料,一般可分为硅铬质、镁铬质和铝铬质。对于铬质耐火材料的分析,有国标《GB/T 5070-2007 含铬耐火材料化学分析方法》,采用的方法为湿法化学,过程繁琐,分析周期长不能多元素同时测定。不过铬铁矿有一个国标是用XRF法测成分的,即《[size=4][font=宋体]GB/T 24231-2009铬矿石 镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》,这个标准我没看到过,好像熔剂用的是六偏磷酸钠,哪位版友有这个标准,分享一下。好像还有一个商检的标准《SN/T 118-2002》,我也没看过,熔剂好像用的也是六偏磷酸钠。至于熔融高铬材料的论文,也不是很多,也就几篇而已,就不一一列举了,试剂,条件都不相同,并且也有简化的可能。所有决定自己寻找铬质耐材的熔融方法。制取玻璃片的第一个问题,标样问题。我在网上找了边,没发现有铬质耐材的标准样品,不过很幸运,有几个铬铁矿的标样,悲哀的是如果现在打报告要求采购铬铁矿的标样,少说也得一两个月的时间才能到货,没办法,单位就是这效率。那就另外找其他含高铬的标准物质或基准物质物质代替吧,熔融法就是有这样的特点,也是优点,可以自己配置标样。嘿嘿,基准重铬酸钾是也,到此标准样品的问题解决了,至于其他元素太容易解决了,硅石、粘土和钢渣等标准样品都能用,就不多考虑了。第二个问题,熔融条件。[/font][/size][/font][size=4]试样和熔剂的比例多少呢?按道理说,比例尽可能的不要太大,这样有利于微量元素的测定。但是Cr[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]可以说是常见元素中最难熔的一个了,在硼酸盐熔剂中的溶解度很低,按照Claisse的理论,在6g锂的硼酸盐熔剂中最多只能溶解30-50mg,如此小的试样量又不利于称量操作,且很难对其中微量元素进行测定。为此这一步重点就是尽可能的增大三氧化二铬的溶解度,读文献,理论结合实验,最后的结果还是不错的。[/size][/font][size=4]最后确定了7g混合溶剂,1g碳酸钠和0.3g试样的比例进行熔融,制出的玻璃片相当漂亮,校准曲线也是很好。[/size]

  • 新型赤铁矿选矿设备|赤铁矿选矿工艺|赤铁矿选矿技术

    最新赤铁矿选矿工艺流程[b]新型环保赤铁矿选矿设备及选赤铁矿工艺流程[/b] 赤铁矿又名红矿其化学分子式为Fe2O3,它是一种弱磁性铁矿物,可浮性较磁铁矿好,是炼铁的主要原料之一。其主要选矿工艺有重选、浮选和强磁选或是多种选矿工艺并用,也有过磁化焙烧后弱磁选的工艺 早期的赤铁矿选矿一般多采用重选工艺,主要有跳汰机、离心选矿机、螺旋溜槽、螺旋选矿机、摇床等,由于其选矿处理能力小,选矿品位低、回收率低而逐渐被淘汰 后来赤铁矿选矿发展了浮选工艺和强磁选工艺,主要以氧化石蜡皂为捕收剂的正浮选工艺和以电磁平环强磁选机为选别设备的强磁选工艺。但是其选别技术指标均没有达到令人满意的效果 近年来,赤铁矿的选矿取得了长足的发展,其主要选矿工艺是以电磁脉动高梯度磁选机为代表的强磁选选矿工艺和以系列为代表的反浮选选矿工艺。尤其是采用强磁——浮选联合流程使一些矿山的赤铁矿选别达到了铁精矿品位,铁精矿回收率的满意指标 可以说我国从“六五”开始的红矿(赤铁矿)攻关工作已基本达到了预期的目的,红矿选矿技术难题已基本解决

  • 【资料】试样的分解!

    根据分解试样时所用的试剂不同,分解方法可分别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样,干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结分解试样。 6.2.1 酸法分解 由于酸较易提纯,过量的酸,除磷酸外,也较易除去,分解时,不引进除氢离子以外的阳离子,操作简单,使用温度低,对容器腐蚀性小等优点,应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差,某些元素可能挥发损失。⒈盐酸浓盐酸的沸点为108℃,故溶解温度最好低于80℃,否则,因盐酸蒸发太快,试样分解不完全。⑴ 易溶于盐酸的元素或化合物是:Fe,Co,Ni,Cr,Zn;普通钢铁、高铬铁,多数金属氧化物(如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等),过氧化物,氢氧化物,硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。⑵ 不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al,Be,Cr,Fe,Ti,Zr和Th的氧化物SnO2,Sb2O5,Nb2O5,Ta2O5,磷酸锆,独居石,磷钇矿,锶、钡和铅的硫酸盐,尖晶石,黄铁矿;汞和某些金属的硫化物,铬铁矿,铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。⑶ As (III),Sb (III),Ge (IV) 和Se (IV),Hg (II),Sn (IV),Re (VIII) 容易从盐酸溶液中(特别是加热时)挥发失去。在加热溶液时,试样中的其他挥发性酸,诸如HBr,HI,HNO3,H3BO3和SO3当然也会失去。⒉硝酸⑴ 易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿,几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。⑵ 硝酸不宜分解氧化物以及元素Se,Te,As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层,因而不被溶解,这些金属包括Al,Be,Cr,Ga,In,Nb,Ta,Th,Ti,Zr和Hf。Ca,Mg,Fe能溶于较稀的硝酸。⒊硫酸⑴ 浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb,As,Sn和Pb的合金及各种冶金产品,但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后,能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸,但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低,所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。⑵ 硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸,但Hg (II),Se (IV)和Re (VII)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。⒋磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿,铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力,但通常仅用于一些单项测定,而不用于系统分析。磷酸与许多金属,甚至在较强的酸性溶液中,亦能形成难溶的盐,给分析带来许多不便。⒌高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸(60%~72%)虽然冷时没有氧化能力,热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂,放置时它将爆炸,因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心,每当高氯酸与性质不明的化合物混合时,也应极为小心,这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属(除金和一些铂系金属外)起反应,并将金属氧化为最高价态,只有铅和锰呈较低氧化态,即Pb (II)和Mn (II)。但在此条件下,Cr不被完全氧化为Cr (VI)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹杂碳化物。⒍氢氟酸氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或工业生产的硅酸盐,同时也适用于许多其他物质,如Nb,Ta,Ti和Zr的氧化物、Nb和Ta的矿石或含硅量低的矿石。另外,含钨铌钢、硅钢、稀土、铀等矿物也均易用氢氟酸分解。许多矿物,包括石英、绿柱石、锆石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、蓝晶石、十字石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、尖晶石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石,用氢氟酸分解将遇到困难。⒎混合酸混合酸常能起到取长补短的作用,有时还会得到新的,更强的溶解能力。王水(HNO3︰HCl = 1︰3):可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物,亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物,某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷酸 — 硝酸:可分解铜和锌的硫化物和氧化物。磷酸 — 硫酸:可分解许多氧化矿物,如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。

  • 【求助】求助 关于新疆东天山铁矿的资料 谢谢~~

    急用关于新疆东天山铁矿的资料,文献。可以是关于新疆东天山铁矿的分布规律, 可以是新疆东天山铁矿的时间分布规律,空间分布规律。请问哪位大侠有 天山东部地区铁矿及矿床类型分布图 或者是 新疆东天山铁矿产的分布图 或是 新疆东天山矿产分布图只要是新疆东天山铁矿的资料都可以 谢谢各位大侠~~~急用 帮个忙,

  • 【原创大赛】微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量

    【原创大赛】微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量

    微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量 摘要:本文采用硫酸-磷酸-氟硼酸作为消解试剂用微波消解仪进行消解,电位滴定仪测定铬矿石中的Cr2O3含量。测定结果均在合理的允差范围之内。与传统方法相比具有简单、快速、污染小等优点。关键词:铬矿石;Cr2O3;微波消解;电位滴定仪引言我国是一个铬铁矿资源严重短缺的国家,也是全球最大的铬矿石进口国,矿石中Cr2O3的含量对铬矿石的烧结和冶炼都有直接影响,在贸易合同中均会规定Cr2O3的含量。常规消解方法采用过氧化钠碱熔法来处理铬矿石样品,但该方法消解时间较长,处理过程中会引入杂质,且会给实验人员和环境造成伤害和污染。近年来微波消解作为一种快速前处理手段被越来越多的分析工作者采用,微波消解结合电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量大大缩短了分析时间,节约了检测成本,节省人力。1.实验部分1.1仪器与试剂微波消解仪;全自动电位滴定仪1.2主要试剂浓硫酸(AR);浓磷酸(AR);氟硼酸(AR);硫酸锰溶液(1g/L)硝酸银溶液(1g/L)氯化钠溶液(50g/L);过硫酸铵溶液(500g/L)亚硝酸钾(10g/L)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)高锰酸钾标准溶液1.3实验过程1.3.1 样品前处理将样品置于烘箱于105[font='Times New

  • 【求助】硫铁矿分析~~!

    我想请问下硫铁矿锫烧后的火渣的铁怎么测量?1.硫铁矿我门是用重铬酸钾滴定法测量,用盐酸 硝酸 1:1的硫酸冒烟,处理后,冷却,加水到50ML,3g 氯化氨,加热至沸,加SnCl2至黄色消失过量1-2滴,流水冷却至室温10mLHgCl2饱和溶液,混匀,静止2-3min加水至150mL,S-P混酸20ml,加二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾滴至紫色为终点2.重铬酸钾的标定用的是加硝酸 1:1的硫酸冒烟,后面同上我想问一,硫铁矿的测量用1.2.是否可行 二.硫铁矿锫烧后的火渣的铁怎么测量,铁火渣样品处理后一直红红的,是什么东东刚接触,请指教

  • 求磁黄铁矿钱处理资料

    大家做磁黄铁矿中磁铁的测试前处理是怎么做的,求几篇磁黄铁矿相关的资料 按照提供的资料发分。

  • 【求助】关于细颗粒铁矿知识.

    通过化验分析.同样品位(Tfe)和磁性铁(MFe)的磁铁矿.有的铁矿石当粉碎到细度达到-200目40%时.就能磁选出品位66的铁粉.可有的铁矿石细度达到-200目90%时.磁选出的铁粉品位才达到40.看资料说.前者就属于粗颗粒铁矿.后者就是细颗粒铁矿.谁有这方面的资料.麻烦给一份或介绍下.多谢了!!

  • 【原创】请问澳洲有赤铁矿石和磁铁矿石的检验标准吗?

    在澳洲官方和非官方的网站上均没有找到澳洲铁矿石的检验标准,难道澳洲是采用ISO的国家标准?我在他们的官方网站上只找到铜精矿和铝矿的检验标准,就是没有赤铁矿和磁铁矿的检验标准,请问各位专家,有比较了解澳洲检验标准的吗?我在想,澳洲作为出口铁矿石比较多的国家,不应该没有自己的检验标准吧,先谢啦!

  • 【求助】铁矿中铁的分析

    到网上到处搜索说“用重铬酸钾分析”是分析铁矿石的经典案例,可是有很多重铬酸钾分析铁矿石中铁的方法,到底是哪一种呢?有没有简单一点的。

  • 天然矿物(针铁矿)求鉴定,求帮忙

    天然矿物(针铁矿)求鉴定,求帮忙

    这是用CU靶做的XRD粉晶衍射数据,双目镜下挑矿时主要为针铁矿,附图为我自己处理出来的,但是15#有个3.34Å跟标准针铁矿对不上,怀疑是其他物相的峰,而我又检索不出来,希望懂的帮我分析一下,看看是不是只有针铁矿的衍射峰,或者说3.34Å与标准值3.38Å相差不大,可以忽略。谢谢

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