体脂肪率计

我们实验室做邻苯用的前处理设备脂肪抽提仪（FOSS），设备相当贵，但是耗材也是不便宜啊，一个滤纸筒都要几十块啊，怕浪费舍不得一次性使用，怕污染不敢重复使用。所以为了降低成本就选择了代替品，自己购买硬质滤纸，然后自己手工折。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif版友们，你们有没有用过这样的方法的？有没有其他替代品。

请问FFAP柱能分离开顺反异构体脂肪酸吗？是所有的强极性柱子对脂肪酸分离规律一致吗？

肌肉内含有较多血液等水份，可以导电，而脂肪是不导电的。因为体内电流的通道导体是肌肉，从电流通过的难易度可以知道肌肉的重量，由此可判断，在体重的比例中，肌肉较少的人脂肪的比例较高。如某种频率电信号通过人体时，脂肪部分比肌肉和人体的提他组织“阻抗”值更高。利用一个安全的特定频率电信号通过人体时，电信号会因人体“阻抗”值的不同而发生不同程度的变化。而人体脂肪称就是利用这种原理发明的仪器。利用秤体表面的电极片与用户的双腿接触，通过一定的安全电流，测量人体电阻(bio-impedance).然后基于输入的用户数据和测量得到的人体电阻，使用我们在广泛实验的得到的公式，能够比较精确地测量人体脂肪百分比、人体水分百分比、人体肌肉百分比、骨骼重量等人体成分。使用方法 1、选择你的个人编号 　　开机，当箭头所指位置闪动时，按上下键选择个人编号，再按SET键确定。 　　2、输入你的性别 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择性别，再按SET键确定 　3、输入你的年龄 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择年龄，再按SET键确定（可长按键来快速选择） 　4、输入你的身高 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择身高，再按SET键确定（可长按键来快速选择）

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

看到很多人问脂肪酸甲酯混合标样如何定性？有点东东和大家分享确定脂肪酸的色谱保留时间的规律定性：(1)不同碳数的脂肪酸:碳数小的先出峰,碳数大的后出峰； (2)相同碳数的脂肪酸：饱和的先出峰，不饱和的后出峰；不饱和度越大 (双键数目越多 )的越后出峰；(3)不饱和脂肪酸双键数目相同而位置不同的异构体：双键位置数字小的先出峰，双键位置数字大的后出峰；两个以上双键，其位数之和小的先出峰，位数之和大的后出峰；(4)碳数相同、双键数目相同而位置也相同的脂肪酸:反式异构体先出峰，顺式异构体后出峰；(5)常见油脂中，顺式脂肪酸含量明显高于反式。

脂肪为身体提供能量，并帮助吸收脂溶性维生素。它包括饱和脂肪、单不饱和脂肪和多不饱和脂肪。脂肪的健康来源包括鱼类、坚果、种子和山茶油。

脂肪测定中有关滤纸的孔径问题GB淀粉中脂肪测定中要求滤纸孔径为10微米！可是这在哪里买啊我上网查过，快速，中速和慢速都不符合啊快速：孔径为80～120微米中速：孔径为30～50微米慢速：孔径为1～3微米第二个问题是用定量滤纸还是定性滤纸测定脂肪含量？

1.冻豆腐 豆腐经过冷冻，能产生一种酸性物质，这种酸性物质能破坏人体的脂肪，如能经常吃冻豆腐，有利于脂肪排泄，使体内积蓄的脂肪不断减少，达到减肥的目的。冻豆腐具有孔隙多、营养丰富、热量少等特点，不会造成明显的饥饿感。2.竹笋 竹笋具有低脂肪、低糖、多纤维的特点，食用竹笋不仅能促进肠道蠕动，帮助消化，去积食，防便秘，并有预防大肠癌的功效。竹笋含脂肪、淀粉很少，属天然低脂、低热量食品，是肥胖者减肥的佳品。3.腌渍类蔬菜 植物性脂肪在制作过程被分解了，但水肿型肥胖者不能吃，以免体液滞留4.绿豆芽 有清除血管壁中胆固醇和脂肪的堆积、防止心血管病变的作用。经常食用绿豆芽可清热解毒，利尿除湿，解酒毒热毒。多嗜烟酒肥腻者，如果常吃绿豆芽，就可以起到清肠胃、解热毒、洁牙齿的作用，同时可防止脂肪在皮下形成。5.陈皮 陈皮含有挥发油、橙皮甙、维生素B、C等成分，它所含的挥发油对胃肠道有温和刺激作用，可促进消化液的分泌帮助消化，排除胃气，还可减少腹部脂肪堆积6.乌贼 乌贼脂肪含量很低，蛋白质含量高，具有较高的营养价值，是减肥时的好食物。

[color=#444444]脂肪测定仪一般是抽提脂肪（用石油醚或者乙醚）的，可不可以抽提其它成分（如用甲醇抽提大豆皂苷）？[/color]

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GB/T 9104-2002 工业硬脂肪酸试验方法中组分的测定毛细管柱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]各个脂肪酸具体出峰时间

低分标率质谱可以检测脂肪酸吗？

反式脂肪酸——食品安全的隐患http://img.antpedia.com/attachments/2010/11/33393_201011261223201.jpg　　近日，央视一则关于植物奶油(又称氢化油)危害的报道，再次将反式脂肪酸推至风口浪尖。据了解，反式脂肪酸又称反式脂肪或逆态脂肪酸，是一种不饱和人造植物油脂，生活中常见的人造奶油、人造黄油都属于反式脂肪酸。制造反式脂肪酸的“氢化处理”过程可以防止分子被氧化，使液体油脂变成适合特殊用途的半固体油脂并延长保质期，因此受到许多糕点制造商的欢迎。　　据报道，反式脂肪酸对人体有一系列副作用，更是造成糖尿病的元凶。清远消费者对它的了解又有多少呢？记者对此展开了调查。　　市民对反式脂肪酸知之甚少　　“氢化植物油？反式脂肪酸？没听说过。”市民小周由于工作较忙，经常错过正常吃饭时间，因此在他的办公桌抽屉里总是装满各种零食，如饼干、蛋黄派等，但是他从没有听说过植物奶油，每次“入货”时，也不怎么留意食物的配料表，顶多是看一下什么品牌或什么口味的。有时候加夜班，为了提神也会喝咖啡。“我经常喝咖啡，也不觉得有啥问题。”　　“小孩子喜欢吃饼干、薯条这些零食，一般都会储备一点这样的零食哄孩子。我不清楚什么是反式脂肪酸，只知道零食吃多了容易使人发胖，对牙齿也不好。”市民刘女士说，　　记者发现，很多档次高低不一的蛋糕店大多有个相同之处：销售人员均宣称店里的蛋糕是真正的纯正奶油蛋糕。而这些蛋糕看起来确实细腻、美观，让人觉得胃口大开。　　“大多数甜品店使用的奶油都是混合了植物奶油和动物奶油两种。动物奶油是由牛奶中的脂肪分离获得的，植物奶油是以大豆等植物油和水、盐、奶粉等加工而成的，也叫人造奶油。从口感上说，动物奶油口味更好一些，你到糕点店里闻到的那个香味多是来自这个东西。而植物奶油不含胆固醇，看起来好像比较健康。”一位有多年甜品制作经验的糕点师傅告诉记者。不过他私下里表示，听过植物奶油中含有反式脂肪酸，好像对身体不太好，至于不好在哪里，他也说不清楚。　　在记者的随机采访中，大多数市民表示一般只会看产品的品牌和保质期，至于配料当中的那些所谓的“植物奶油”、“植脂末”则完全看不懂，也不在意，更不知道它们有什么危害。　　一些人则认为植物奶油更好，是动物奶油脂肪含量太高而出现的替代品。　　“植物”不等同于“健康”　　据了解，氢化油可以说是健康的头号杀手，因为自然界很少有氢化油的存在，人类自古以来的食物里也几乎没有这种东西。由于反式脂肪酸在我们身体里是完全不被接受的，所以会导致体内生理功能出现多重障碍。　　“其实，‘植物’的不一定就是健康的。”广州中山大学孙逸仙纪念医院临床营养科主任陈超刚对媒体表示，植物油加氢可将不饱和脂肪酸转变成室温下更稳定的固态反式脂肪酸，这种反式脂肪酸对人体的危害比饱和脂肪酸更大。　　人体每天所需的脂肪总量是固定的，除了不饱和脂肪酸，还有饱和脂肪酸，但是每天所需的总量有限，过多摄入不饱和脂肪酸，容易造成肥胖、心血管疾病的发生。　　营养学专家指出，所谓的“植物黄油”和“人造奶油”、“人造黄油”、“人造脂肪”等，其实都是氢化植物油。“除了含一定量的反式脂肪酸，氢化植物油中还含有非常多的饱和脂肪酸，虽然还带着‘植物’两个字，但它比猪油所含的饱和脂肪酸还多！”　　根据有关研究，反式脂肪酸对人体健康的影响一般有：降低记忆力；发胖；引发冠心病，形成血栓；影响男性生育能力；影响生长发育期的青少年对必需脂肪酸的吸收，会对青少年中枢神经系统的生长发育造成不良影响。　　反式脂肪酸广泛存在　　除了植脂末、氢化植物油之外，不少食品的成分表中标注含有“精炼植物油”、“植物奶油”等成分，其实这些油脂中都含有氢化油。换句话说，这些食品中都含有反式脂肪酸。　　据了解，真正的奶油是以全脂鲜奶为原料的，但记者在一家蛋糕店看到，该店使用的人造奶油的外包装上显示，其配料主要为水、白砂糖、精炼玉米油、氢化棕榈油等，没有一点奶的成分。　　一位有多年甜品制作经验的糕点师傅告诉记者，糕点行业内制作蛋糕用的“奶油”其实很少采用纯正奶油。因为纯奶油较难成型，放在冰箱里两个小时就会溶化，没法保存；而大家购买的奶油蛋糕大都质地松软，口感细腻，间隙小，有“卖相”，还可以冷藏两三天。“现在大多数甜品店里用的奶油都是混合了植物奶油的。”　　植脂奶油”的主要成分是氢化植物油脂，再加上乳化剂、稳定剂、蛋白质、糖、食盐、色素、水、香精等辅料制成。这种“植物奶油”有着非常好的口感，高档植脂奶油可以做到入口即化，而且不容易变质。很多糕饼企业买来用在生日蛋糕、面包夹心等食品里。　　夹心饼干、薯片、早餐麦片、方便面、方便汤、蛋黄派、多纳圈、巧克力、咖啡伴侣、沙拉酱、冰淇淋、速冻汤圆、糖果、色拉……在清远各大超市的食品货架上，到处可见含有“氢化植物油”、“植脂末”等成分的食品。　　记者在超市看到，不少袋装甜点中，虽然没有写含有“植物奶油”或者“植脂末”，但是，却标注含类似“精炼植物油”或者“起酥油”。一位业内人士告诉记者，这些听起来好像食用油的物质其实多是由氢化棕榈油、氢化大豆油、氢化椰子油等物质组成，而这些均是“氢化油”的不同叫法，甚至不少被简单写成“奶油”的成分，也很有可能就是“氢化油”。　　据广州媒体报道，在同一间超市里，95种饼干里有36种含人造脂肪，51种蛋糕点心里有19种含人造脂肪，16种咖啡伴侣全部含人造脂肪，31种麦片里有22种含人造脂肪。　　有关媒体报道，2005年至2009年，一项中国食品油脂含量、反式脂肪酸种类含量的调查显示，抽检食品中87%的样品含有反式脂肪酸。包括所有的奶酪制品；95%的“洋快餐”、蛋糕、面包、油炸薯条类小吃等；约90%的冰激凌以及80%的人造奶油、71%的饼干。　　另外，有专业人士指出，自然界也存在反式脂肪酸，当不饱和脂肪酸被反刍动物(如牛)消化时，脂肪酸在动物瘤胃中被细菌部分氢化。牛奶、乳制品、牛肉和羊肉的脂肪中都能发现反式脂肪酸，占2%—9%。鸡和猪也通过饲料吸收反式脂肪酸，反式脂肪酸因此进入猪肉和家禽产品中。　　“物美价廉”惹的祸　　“很多人会有这样的感觉，脱脂牛奶比起全脂牛奶，口感、香味都差远了，这就是脂肪在起作用。”从事食品安全检测工作的赵明说，添加了脂肪之后，食物的香味更加扑鼻，口感也更好，这是面包、饼干、奶茶、冰激凌等中都会添加脂肪的原因，植物奶油就是一种反式脂肪。　　植物奶油最初是用来代替价格比较昂贵的动物奶油的。和动物奶油不太一样的是，植物油脂是一种液体，所以要通过氢化处理改变植物油脂性质，使之成为固体或半固体，方便运输与加工。与植物奶油类似，咖啡伴侣中的“植脂末”也是因为有相同的加工需要。　　而薯条、薯片中含有的氢化油则是从另外一种渠道产生的。“植物油脂中含有不饱和脂肪，这是一种不稳定的物质，在高温的环境下会产生变性，形成有害于人体健康的反式脂肪，所以薯条、薯片中的氢化油更多的是在加工过程中产生的。”　　为什么众多的商家都选择使用这种含有大量反式脂肪酸的“植物奶油”呢？采访中，多位业内人士向记者透露，“植物奶油”的低成本是关键。“植物奶油比鲜奶油的成本低。”一位不愿意透露姓名的食品企业采购人员在回答记者的疑问时说，“一箱植物奶油只需要100多元，可以制作出十几个或几十个蛋糕，而同样的一箱淡牛奶就需要花几百元。如果将这个差价乘以几千几万再乘以年数，你想想看，那就是一个庞大的数字了。”　　面包、蛋糕、饼干、奶茶、薯条、薯片、冰激凌、咖啡……不知不觉中，植物油脂偷偷“占领”了我们的胃。为什么“遍地”都是植物奶油？归纳起来主要有三个原因，一是口感好，二是加工的需要，三是价格低廉。

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

大家好。样品是水体底泥沉积物，在做脂肪酸，衍生化用BF3-甲醇甲基化，样品同时需做同位素IRMS。问题是：1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对 极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？4）有没有专家给我简单介绍一下甲基化、硅烷化、酰化的基础知识或者说目的，我想弄懂原理，这样更好明白以后的实验。一点这方面的背景都没有，而且还在国外，焦头烂额啊。呵呵！先谢过！

我是新手,用索氏抽提测定馍片中的脂肪,用石油醚做提取剂.水浴温度应控制到多少?回流多少时间呢?

[list][*] 适用于游离态脂肪含量较高，结合态脂肪含量较少，已烘干磨细，不易吸湿结块的样品。 结果比较可靠；但费时间和试剂，且需专门的索氏抽提器。[list][*]①实验原理：脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸发除去溶剂，干燥，称量，通过计算得到游离态脂肪的含量。（粗脂肪） 本方法提取的脂类除含有游离态脂肪以外，还含有色素等脂溶性物质。 总脂肪：单个脂肪酸含量并折算脂肪酸甘油三酯的总和来获得的脂肪含量。 [/list][list][*]②试剂仪器：无水乙醚、石油醚；索氏抽提器、电热恒温干燥箱、天平等。 [/list][list][*]③分析步骤：称样于滤纸筒（若液体或半固体试样需先除去水分）→将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒中→在已干燥至恒重的接收瓶中加入石油醚或无水乙醚→加热回流抽提→取下接收瓶→回收提取溶剂→将接收瓶干燥至恒重（直至两次称量的差不超过2mg）。 [/list][list][*]④结果计算：恒重后接收瓶和脂肪的质量减去接收瓶的质量即为脂肪的质量，除以试样质量即为脂肪的含量。 [/list][list][*]⑤注意事项： ①样品必须干燥无水，否则会影响抽提溶剂的提取效果。 ②含糖量高的样品，需用冷水将糖溶解，过滤弃去。 ③乙醚作为抽提剂，应注意通风且不能有火源。 ④保证抽提回流的次数。 ⑤装样品的滤纸筒一定要严密，不得漏样，高度不得超过虹吸管高度，接触溶剂的面积尽可能大。 ⑥反复加热可能会使脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。 [/list] [/list]

大家好。样品是水体底泥沉积物，在做脂肪酸，衍生化用BF3-甲醇甲基化，样品同时需做同位素IRMS。问题是：1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对 极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？4）有没有专家给我简单介绍一下甲基化、硅烷化、酰化的基础知识或者说目的，我想弄懂原理，这样更好明白以后的实验。一点这方面的背景都没有，而且还在国外，焦头烂额啊。呵呵！先谢过！

小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律，结果发现脂肪酸种类变少，游离脂肪酸种类却变多，想请教一下大侠们这结果是不是错了呀，游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么，应该与脂肪酸的变化规律一样吧，还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧，求高人指点。

鸡骨汤含油，蛋白约25%，盐约8%，如何测脂肪含量？流质状态。 测了好多次误差很大，或者测不出来。1、烘干后结成硬块，浸泡石油醚4h-8h都试过，中途搅拌5次以上，过滤后烘干称重，未检出。2、直接取样，用滤纸、称量纸都试过，包着样品放入索氏抽提，未检没，有次测得20%偏离设计的脂肪含量。又重复4次，未测出或极低。 如果比较准确测出该样的脂肪含量，求助~~~谢谢

关于总脂肪测定中石油醚提取脂肪的机理问题乙醚或石油醚均能提取脂肪，问题是石油醚提取时，用滤纸包包好的脂肪为什么能够穿过滤纸包而进入下面的小烧瓶，书上说是因为脂肪溶于石油醚了，溶于就能穿过吗？我觉得这和脂肪颗粒的大小有关吧，如果脂肪颗粒足够小颗粒穿过滤纸包，那么用水去冲洗滤纸包也会使脂肪穿过滤纸包的？对吗？如果说颗粒脂肪大小一开始是大于滤纸包孔径的，所以水去冲洗它，不会使其穿过，但是石油醚将脂肪溶解后，是不是就把脂肪颗粒变小了，变到能穿过滤纸包的大小？我这样理解有问题吗？ 还有就是我将要做淀粉中总脂肪的测定，先用盐酸处理淀粉，然后用滤纸滤出脂肪，包起来烘干，然后再放在一个滤纸包中后放入抽提器，相当于用了2层的滤纸，这样会不会影响石油醚对它的提取？

最近收到一个鸡蛋粉脂肪的检测，是用GB/T5009.47-2003的三氯甲烷冷浸法，因为以前没有做过，请教各位大侠，脂肪浸抽管和脂肪瓶是什么东东，可以到哪里购买，我是湖北的

本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1.　索氏抽提法 1.1 仪器和用具 1.1.1　分析天平：感量0.0001g； 1.1.2 电热恒温箱；　　 1.1.3　电热恒温水浴锅： 1.1.4　粉碎机、研钵； 1.1.5　备有变色硅胶的干燥器; 1.1.6　滤纸筒； 1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重); 1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1.2 试剂 　　无水乙醚(A.R) 1.3 样品制备 1.3.1　禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。 1.3.2　小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用 1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。 1.4　操作方法 1.4.1　试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。 1.4.2　抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。 抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。 1.5 结果计算 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算： 　　　　　　　　　　　W1 　　粗脂肪(湿基％) = ── × 100 --------------- (1) 　　　　　　　　　　　W 　　　　　　　　　　　　W1 　　粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2) 　　　　　　　　　　　W(100-M) 　　　　　　　　　　　　　　 W1( 100-M标) 粗脂肪(标准水杂下，％) = ───────── × 100 ------------- (3) 　　　　　　　　　　　　　　 W ( 100 - M) 式中：W1 -- 粗脂肪重量，g; W -- 试样重量，g； M -- 试样水分百分率，％； M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和，％。 双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4％，大豆不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算： 　　　　　　　　　　　　　　N × A 带壳油料粗脂肪(湿基％) = ───── -------------- (4) 　　　　　　　　　　　　 100 N × A 带壳油料粗脂肪(干基％) = ───── --------------- (5) 　　　　　　　　　　　　　 100 - M 式中：N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，％; A -- 带壳油料出仁总量百分率，％； M -- 带壳油料水分百分率，％。 注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来，使之紧靠试管外层,用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。 2　直滴式抽提法 2.1 仪器和用具 2.1.1　直滴式抽提器； 2.1.2　其他仪器和用具同1.1。 2.2　试剂 所用试剂同1.2。 2.3　试样制备 试样制备方法同1.3。 2.4 操作方法 仪器处理同1.4。使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。 注：回收乙醚的再制，分三个步骤: ① 除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之-的10％硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml)充分混合，静置澄清后放出水溶液。 ② 除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤2～3次即可。 ③ 除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集33～37℃之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中

那位朋友做过鸡蛋中的脂肪，用的什么方法，能否分享一下，我用三氯甲烷和石油醚和甲醇的混合液提取，测出来结果有20%左右，可能吗？

1主题内容与适用范围　　本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。　　本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。　　2 原理　　索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。　　3　试剂　　3.1 无水乙醚（分析纯）。　　4　仪器设备　　4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。　　4.2 分样筛：孔径：0.45mm。　　4.3 分析天平：感量0.0001g。　　4.4 电热恒温水浴锅：室温～100℃。　　4.5 恒温烘箱：50～200℃。　　4.6 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。　　4.7 索氏脂肪提取仪。　　4.8 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。　　4.9 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。　　5试样的选取　　选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分缩减至200g于密封容器中保存。　　6分析步骤　　6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定。　　索氏提取器（4.6）应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。　　称取试样1～5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成测定水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次数为每小时约10次，共回流50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚（3.1）挥发后不留下油迹为抽提终点。　　取出试样，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法：使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。　　7测定结果的计算　　7.1计算见下式　　粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m　　式中：m--风干试样重量，g。　　m1--已恒重的抽提瓶重量，g。　　m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。　　7.2重复性　　每个试样取两次平行进行测定，以其算术平均值为结果。　　粗脂肪含量在≥10%时，允许相对偏差为3%。　　粗脂肪含量∠10%时，允许相对偏差为5%。

(一)、脂肪的定量测定 原 理脂肪类化合物一般都溶于有机溶剂（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出样品中的脂肪。 索氏脂肪提取器 索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器为一回馏装置,由浸 提管，小烧瓶及冷凝管三者联接而成，浸提管两侧分别有虹吸管及通气管。盛有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂乙醚（或石油醚）盛于小烧瓶中，加热后，溶剂蒸汽经通气管至冷凝管，冷凝的溶剂滴入浸提管，浸提样品。浸提管内溶剂愈积愈多，当液面达到一定高度，溶剂及溶于溶剂中脂肪类物质经虹吸管流入小烧瓶。小烧瓶的溶剂由于受热而汽化，气体至冷凝管而滴入浸提管内，如此反复提取回馏，将样品中脂肪类物质提尽并带到小烧瓶中。最后将小烧瓶中的溶剂蒸去，烘干，小烧瓶的增重 ，就是样品中所含脂肪的量。因本法提 取的物质，除中性脂肪外，还会有游离脂肪酸、蜡、磷脂、固醇及色素等脂溶性物质，固提出的物质只能称粗脂肪。 器材与试剂器材：天平，索氏脂肪提取管，恒温水浴锅，滤纸。 试剂：乙醚（ 不含有过氧化物，乙醇及水分）沸点36℃。 去过氧化物的处理：将乙醚装入分液漏斗，加入乙醚量1/5的10％硫酸亚铁（100克硫酸亚铁溶于600ml 水中，再加30ml浓硫酸酸化，并稀释至1000ml），充分混合后，澄清分层，放出水液。过氧化物鉴定法：6ml乙醚于试管中，加 2ml10％碘化钾溶液，猛烈混合，放置1分钟，下层碘 化钾呈黄色，即表示有过氧化物存在。 去乙醇的处理：加乙醚量1/5的10％氢氧化钾溶液洗涤，洗后放出水溶液，重复2-3次。 去水分的处理：在乙醚瓶中加入适量细粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加摇荡，将上层清液移入蒸馏瓶蒸馏。