天中全定仪

请教各位大神！HJ/T35-1999 《固定污染源排气中乙醛的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 》 我们用HP-Innowax 毛细柱，FID检测器 但是看标准的话，最后进样1UL 进的样品中是乙醛、亚硫酸钠、水 的混合液吧 ，有水的可以进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？？？ 还是需要改进下这个方法？

1 引 言氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统（包括农业系统）生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮，大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的，此外少部分作为硝酸态存在。全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含量可能相当高。此外，对-N＝N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后，分离出氮气，并被热导检测器检测，检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速，精确，无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法，并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法早在1833年，Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法，后人定名为杜马斯（Dumas）法。该方法的发明比凯氏法还早50年，但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来，随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世，才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前，在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。 http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612051639.jpg

酱油是我们日常生活中不可或缺的调味品之一,是我国传统的酿造食品,以大豆为主要原料,进行微生物发酵,将蛋白质分解为肽、胨及氨基酸,使产品具有鲜味,且具有丰富的营养。全氮指标是衡量酿造酱油产品质量好坏的重要指标之一,所以对产品检验结果的准确性应严格把握。国家标准检测方法《GB1818622000 酿造酱油》中采用凯氏定氮法测定酱油中全氮的含量,其测量不确定度来源于样品移取、消化、蒸馏、稀释标准溶液及滴定等过程，其经典仪器为定氮仪。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终给出样品中全氮含量的标准不确定度及扩展不确定度。1 　实验操作及数据1.1 　方法依据及原理按《GB18186-2000 酿造酱油》6. 3 规定的方法进行。酱油与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解的氨与硫酸结合成硫酸铵,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以盐酸标准溶液滴定,根据盐酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。1. 2 　实验条件及操作简述实验室温度在(20 ±5) ℃,样品混匀后, 取2.00 mL酱油消化, 消化完全后, 加碱蒸馏, 用2. 00 mL硼酸溶液接收,用0. 1012 moL/ L 盐酸标准溶液滴定馏出液至紫红色为终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积V 为10. 20 ,10. 00 ,10. 10 ,10. 00 ,10. 10 ,10. 20 mL ,同时作空白试验V0 为0. 30 mL 。1.3 　评定依据JJ F1059-1999 测量不确定度评定与表示。2 　测量数学模型根据公式: X = 其中:X 　样品中蛋白质的含量,g/ L ;V 　样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL ;V0 　试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL ;CHCL 　盐酸标准溶液的浓度,moL/ L ;V2 　用2. 00 mL 移液管移取样品消化液的体积,mL ;0. 014 　1moL/ L 盐酸标准溶液1mL 相当于氮的克数;数学模型可以简化为: X = 由此可以看出:对测量结果不确定度有影响的因素主要是取样量、消耗盐酸标准溶液的体积数及盐酸标准溶液的浓度。从数学模型可以看出,各影响参数相互独立,各参数的不确定度直接对检测结果不确定度产生影响,合成标准不确定度可用相对标准不确定度进行合成, 按照JJ F1059-1999 中6. 7 ,合成标准不确定度u (C) 进一步演化为对X 的相对合成标准不确定度的估算为： 其中: uc ( X) 　X 的合成标准不确定度,g/ L ;u( rep) 　重复实验的标准不确定度;u(V - V 0 ) 　样品扣除试剂空白后消耗盐酸标准溶液带来的标准不确定度,mL ;u( CHCl ) 　盐酸标准溶液浓度的标准不确定度,moL/ L ;u(V 1 ) 　用2. 00 mL 移液管移取样品消化液带来的标准不确定度,mL 。3 　不确定度来源分析从分析过程和数学模型分析,全氮测定不确定度的来源主要是样品取样、消化、蒸馏、滴定、标准溶液消耗体积及重复检测所带来的不确定因素,还有实验室环境条件变化带来的不确定度,综合归纳见图1 。4 　不确定度分量量化

通过什么装置？能把全氟三丁胺汽化后定量输入到真空系统中

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，近日EFSA提议修订四聚乙醛（metaldehyde）在土豆、生菜、油菜种子等5种作物中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利收到一家公司要求修定多种作物中中四聚乙醛最大残留限量的申请，为与法国作物中四聚乙醛的残留限量相协调，奥地利建议提高部分作物中四聚乙醛的残留限量。 奥地利依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。

求测ＰＥＴ中乙醛使用的填充柱的型号，厂家．盼各位长官帮帮忙！！！急！！！如果换毛细管，型号又是什么？厂家？

固定污染源排气中乙醛的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用的柱子是？

采用电位滴定法测定铁矿石中全铁量仪器：微波消解仪 安东帕 电位滴定仪 瑞士万通 809+814方法：铁矿石样品 0.4g 盐酸10毫升 氢氟酸1毫升，消解完成后，转移至烧杯中，加热将大部分三价铁用氯化亚锡还原至二价，冷却后用电位滴定仪滴定。滴定方法：用三氯化钛溶液滴定剩余的三价铁，滴定发现终点后，过量1毫升，然后再用重铬酸钾滴定至终点。通过扣除空白溶液的值获得最终消耗的重铬酸钾量，从而计算出铁矿全铁量。异常情况： 空白滴定，消耗的重铬酸钾是包括过量的1毫升三氯化钛的量和预先加入的已知铁量，发现测定空白时，本来如果不加氢氟酸，滴定消耗约0.4毫升，如果加了氢氟酸消耗量就0.1毫升左右。问出现这种情况的原因？[em09504]

目前要扩固定污染源排气中乙醛的检测，我这儿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是用DB-WAX柱，是不能按老的标准来做的吧？老标准是要进乙醛和亚硫酸氢钠的混合溶液的。请问：有能用毛细柱的方法吗？哪些毛细柱可以用？乙醛是买标气还是标液？还有其他方法可以测废气中的乙醛嘛，理化方法也可以。

全氮的前期消解时间太长,听说安徽用控温的厚铝板,挖好洞放入比色管,一人一天可以轻松地处理并滴定100件样品.

色谱技术是一种“顶天立地”的技术，既能够解决很多科学问题，又能够解决民生问题，您同意吗？

使用顶空法测乙醛、丙烯醛、丙烯腈混合标准，进口混标是溶在甲醇中，使用的柱子是HP-FFAP。乙醛出峰在甲醇之前，但是无法判断丙烯醛、甲醇溶剂峰、丙烯腈的出峰顺序。。。还有一个问题，甲醇做醛类的溶剂是不是对测定有影响？谢谢~~~

圈子决定人生，接近什么样的人，就会走什么样的路，所谓物以类聚，人以群分。近朱者赤，近墨者黑，牌友只会催你打牌，酒友只会催你干杯，而靠谱的人却会感染你如何取得进步，你所在的圈子会潜移默化的让你成为什么样的。美好一天从“圈子”开始！

看到一篇新闻：广州市场婴幼儿乳制品抽检全合格中新广东网广州8月31日电 (刘烨 李璠 叶华新 ) 记者31日从广州工商局获悉，今年以来广州市工商局在全市范围内共抽检各类乳制品1656批次，经检验，合格1170批次，合格率为99.15%，其中婴幼儿乳制品的合格率为100%。 　　广州市工商局对经营婴幼儿配方乳粉的批发企业和大中型超市实行每周抽检；对小超市、食杂店和零售商实行每家1次以上的全方位覆盖抽检；对一般乳制品和含乳食品实行定期抽检。检验项目除了三聚氰胺外，还包括蛋白质、微生物等。 　　针对近期香港媒体报道美赞臣、雅培、美素三款奶粉含有微量塑化剂情况，广州市工商局立即组织抽检，共计抽取美赞臣、雅培、美素、飞鹤、雅士利等品牌奶粉共计20批次，经检验，20批次产品均没有检出塑化剂。检验项目除了三聚氰胺外，还包括蛋白质、微生物等。 我想说，如果不是三聚氰胺出了问题，如果不是塑化剂出了问题，我们的乳制品需要检测这些吗？其实，只是一种非法添加剂被曝光被发现了，人们才会关注它，才会想到要去检测它而日常的常规检测中，我们有没有这种检测非法添加物的意识呢？我觉得这才是值得我们思考的问题。

最近在弄方法这一块，我的全扫描谱图标液里面里面含有与目标物无关的峰，共有两个，查看第一个峰,差减质谱后相似度检索最高的是CAS号为58594-45-9的十八碳烯醛，相似度第二高的是CAS号为112-86-7的芥酸。查看第二峰物质，差减质谱后相似度检索最高的是CAS号为301-02-0的油酸酰胺，相似度第二高的是CAS号为112-84-5的芥酸酰胺，最开始我以为是新配置的标液里面带的，我就全扫面了所有试剂（包含洗针试剂、萃取试剂、配置标液试剂），使用的方法相同，发觉在相同时间里面都出现了这两种峰（正己烷出现了第一个峰），我去检查上个月做的实验（方法相同），谱图并没有出现过这两种峰，去检查以前的大部分实验，发觉都没有第一个峰。第二个峰也很奇怪，因为做的是邻苯，这个峰出现在群峰位置，该开始做GC-MS的时候不懂，问过另一部门的，他说他们的谱图里面也含有该峰，当时做了有证标准物质质控样，偏差不大我就没管因为是群峰，定值也有差别，只要结果影响不大就行，但是这两天看以前的实验我发觉有时候谱图里面这个峰最开始有后面居然消失了，时不时的会有。检查了最近做实验的谱图（是在上一个月），谱图里面没有该峰，最近要把方法弄详细一点，然后老化了色谱柱，洗了针、换了衬管与隔垫，衬管是用丙酮加正己烷洗的，隔垫是相同的牌子，重新使用以前的扫描方法，发觉出现了两个无关的峰。到时候谱图肯定放在材料里面，峰又很高，看到我感觉专家又要说了，色谱柱流失应该出现的是一些硅烷嘛，应该不是色谱柱问题吧，主要是这个峰有时候还消失，莫名其妙的。

土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

【桶装矿泉水开封三天不如喝自来水？！】有传言称，桶装矿泉水开封3天后，比自来水里的细菌还要多得多。这到底是不是真的？实验显示：新鲜自来水中，每毫升的菌落数仅有1个，而开封3天的矿泉水菌落数超过了1000个。专家建议市民在桶装水开封7天内喝完。http://postimg1.mop.com/2012/12/18/13557963956271103.jpg实验方法: 将样本带入微生物室，使用加样枪，在瓶内提取样本，每次提取1毫升。随后，将样本分别放入6个普通培养皿和6个血培养皿内（血培养皿营养成分高，更利于细菌的培养），再将这些培训皿放入35度恒温的孵化箱48小时。最终检验结果是两个培养皿的综合评判。 实验结果: 未开封的桶装矿泉水：每毫升菌落数为0；开封2小时的桶装矿泉水：每毫升菌落数为0；开封1天的桶装矿泉水：每毫升菌落数为30个；开封2天的桶装矿泉水：每毫升菌落数为40个；开封3天的桶装矿泉水：每毫升菌落数大于1000个；新鲜的自来水：每毫升菌落数为1个。不测不知道，一测真是吓一跳！新鲜的自来水中，每毫升的菌落数仅有1个，而开封3天的矿泉水菌落数超过了1000个。水业资深专家告诉记者，饮用水包装小型化是未来发展趋势，建议市民在桶装水开封7天之内全部喝完。记者调查三口之家 十多天才喝一桶水三口之家，多少天能喝完一桶矿泉水？成都晚报记者调查了10个家庭，均是饮用的18.9升装矿泉水。时间最短的，喝完一桶水需要7天时间，最长的则用了17天。这10个家庭平均计算，每个家庭也要11天才能喝完1桶矿泉水。医生解析开封时间越长 细菌滋生越多“桶装矿泉水开封时，手会与桶口接触，这也会影响水质！”市二医院检验科副主任技师尹亚非说，当矿泉水暴露在空气中时，水质同样可能被污染。她指出，取样、转移、存放都会增加水质污染的机会，但检测数据能反映细菌的生长规律。“细菌的生长是有一定周期的！”尹亚非告诉记者，不同类别的细菌，生长周期又有所区别，但时间越长细菌肯定滋生得越多。矿泉水开封放置一段时间后，饮用前最好加热。水业专家

请问有人采用过非顶空进样的方式检测血液中的乙醛和乙醇吗？样品前处理是怎么操作的呢？

[align=center][font=DengXian]全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[/align][font=DengXian]由于液气平衡始终存在，一般常规的的动态顶空[/font]DHS[font=DengXian]吹扫不足以把将所有水相中的香气都带入到填料吸附管管里，除非无限长的吹扫时间，实际上是无法做到的。[/font][font=DengXian]要完全除去液气平衡的影响，我们选择用更少量的样品蒸干，同时用吹扫气将“全蒸”释放出来的所有挥发物质带出并收集在填料管上，难挥发的基质成分留在瓶里[/font]---FEDHS[font=DengXian]，而消除基质作用影响。这就是全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[font=DengXian]的关键是更少量样品。例如[/font]0.01-0.1g[font=DengXian]，足够的样品加热温度，例如[/font]80[font=DengXian]°[/font]C[font=DengXian]。足够的吹扫时间，这个需要通过计算来估计。[/font]

昨天出差到杭州，晚上饭后，踏着春意，带着雨后的清爽，漫步于西湖，备感惬意。每次去西湖都会有不同的感觉，虽然有季节的元素参杂于其中，最重要的还是西湖广博的内涵所致，朋友都说西湖很中庸，或许正是因为这样，才让人不停的去体味，并有不同的收获。 不觉间走到了喷泉边，看罢时间，刚好音乐响起，好不惊奇，一曲千年等一回，初起，水柱雀跃，毫无新奇，猝然间，音乐婉转处，喷泉水柱竟然温柔的旋转起来，只见多多荷花争相立于水面之上，伴随着落下水柱的雾气，那种美妙真是难于言表，令人神往，犹如置身于仙境，再有那音乐相伴，阿，真的像一只停留于那种时刻。这是有史以来我见过的最漂亮的喷泉，不是它的绚丽辉煌或者是高冲入天的力量，而是那种难以形容的意境。西湖乐伴柱冲天，白娘曲中纱旋舞，游荷拥珠相酌间，着纱抚雾已入湖只是非常可惜，没有带上相机，记录这一美妙的时刻。这时，大家如果有时间，非常适合去那边逛逛，借此洗去那些白日的琐碎与繁杂，真的很不错。因为，温度不高不低，湿度刚好，春的气息很浓。走了这么一次，都感觉好像甩掉了背着的一个城市一样，呵呵反正我也说不明白，想知道，您就体会一下吧。

此方法中选用的是填充柱，乙醛标液浓度采用100和1000ug/ml，浓度比较大，方法改成毛细管柱后，乙醛浓度选用 多少 合适 ，大家有做过的吗？请提供点支持，谢谢。

国标中关于气相法测定乙醛和丙烯醛，用的是填充柱，直接进50ul水样测定。问题如下：1.气相法可以直接进水样吗？是因为用了耐水的填充柱？2.若只有毛细柱，乙醛沸点：20.8℃，丙烯醛沸点：52℃，他们可否通过顶空方法进行测定？求教！谢谢！

求测ＰＥＴ中乙醛和复合膜袋种溶剂残留分别使用的填充柱的型号我看标准说乙醛测定填充柱固定相Propak,80/100目玻璃柱或等效色谱柱请问哪位知道具体的型号，最好是不锈钢填充柱溶剂残留根据标准yy 0236-1996用的是10%聚乙二醇20M,有机担体401，2m不锈钢柱，请问哪位用过，效果如何[em09509]

重铬酸钾滴定法测铁,用二苯胺磺酸钠做指示剂,终点应为绿色(三价铬离子的颜色)突变为紫色或紫蓝色(酸性条件下氧化态二苯胺磺酸钠的颜色).但本人滴定过程中始终见不到滴定终点颜色突变,而只是绿色不断加深,到后来绿色有些发黑. [img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif[/img]

6日从国家食品药品监管局获悉，辽宁大连金港安迪生物制品有限公司生产的人用狂犬疫苗因含有非法添加物质，目前已被控制和召回。今年1月，中国药品生物制品检定所在对狂犬疫苗的监督检验中发现，辽宁大连金港安迪生物制品有限公司2008年生产的部分人用狂犬病疫苗中含有违法添加的核酸物质。 国家食品药品监管局新闻发言人颜江瑛说，核酸物质临床上常作为免疫制剂，用于某些病毒性感染疾病的治疗。目前，有专家正在就能否将核酸物质作为佐剂添加到狂犬疫苗中进行相关研究，在动物实验中未发现对动物造成危害，但这一研究尚未进入人体临床试验阶段，因此，未经批准擅自在人用狂犬病疫苗中加入核酸物质属于违法行为。 颜江瑛表示，食品药品监管部门目前已召回大连金港安迪生物制品有限公司2008年生产的所有批次人用狂犬病疫苗，并已对该公司立案调查，将依法作出严肃处理。药品不良反应监测部门正在密切关注已使用这一疫苗的人群，截至目前，尚未收到因使用这一疫苗而出现的不良反应报告。

请问各位专家，国家市监督总局2020年10月26日发布的《市场监管总局关于调整实施强制管理的计量器具目录的公告》，强检目录中仪器设备的强检是否一定是法定计量检定机构才能做，第3方校准机构可不可以做？另：专项计量授权是什么意思，是不是企业也可以申请专项计量授权开展检定？

丙烯酸酯生产过程中添加的阻聚剂和稳定剂一样吗?