甜高效检测

我用高效液相检测母液中甜菊糖甙(溶液99%左右是水,甜菊糖甙的含量为万分之几,另含少量其它可溶杂质)的含量。流动相为80：20 的乙腈/水溶液，做标准曲线时的标准溶液是用标准样品甜菊糖甙粉末溶于80：20 的乙腈/水溶液配制的。进样时直接进澄清的母液行不行？是否会影响定量的准确性？请各位高手赐教！！！！

鱼肉中残留的胆碱和甜菜碱能否用高效液相色谱仪来检测？前处理是如何的？非常期待并感谢高人指点！

我用高效液相色谱检测玉米中黄曲霉毒素B1时，以前都能够准确地检测到，但最近却不能检测到了（标品可以），连加标样品也是，操作步骤都是一样的。 检测用的标品在第一次检测时能够检出，但在第二天检测到的峰面积变小了10倍左右，这是什么原因呢，荧光淬灭么？

我是个高效液相初学者，我想请教个有关用高效液相检测植物提取物的问题。做回收率实验时，是将标准品加到样品里一起提取之后再检测，还是将样品提取完之后加入标准品再检测。 希望知道的各位指点指点!谢谢!

今天(6月17日)起，北京市2013年食品安全宣传周正式启动。记者从食品安全宣传周筹备工作组获悉，三年内北京高校将配备数字化食品卫生安全快速检测设备，能快速检测近60种农药残留、食品添加剂、非法添加物等。　　三类学校将获配快检设备　　据了解，宣传周期间，将在各区县以及天安门、西客站、首都机场等重点地区，开展有针对性的宣传教育和培训活动。　　据市食安办介绍，作为市政府今年为民办的重要实事，将为150家高校食堂、学生营养餐加工配送单位以及大型集体用餐单位配备自检设施，强化自主检测能力。　　此外，市教委计划在3年内，在全市普通高校，有规模的民办高等教育机构、中等职业学校食堂，配备数字化食品卫生安全快速检测设备，扩大食品安全监控范围，使食品安全预警前移。据了解，该设备能对近60种农药残留、兽药残留、微生物、食品添加剂、非法添加物等进行筛查和快速检测。　　将严管企业承包高校食堂　　据了解，今年下半年，市教委将出台高校引入社会餐饮企业的管理办法，将食品安全作为引入社会餐饮企业的首要条件，对社会餐饮企业承包高校食堂进行重点检查，要求承包单位健全食品采购、验收、贮存、加工和从业人员培训等制度，并纳入信用管理。　　目前，中国农业大学、北京航空航天大学、北方工业大学等部分高校，已由学生会、学生社团、志愿者组织参与校园食品安全管理。此外，市教委组织了9个高校食堂工作组，对93所高校的学生食堂进行校际间食品安全互动检查，以提高食堂食品安全管理水平。

摘要：指出了甜蜜素的使用，一方面摄入过量会对人体健康造成危害，另一方面也限制了我国食品的出口。为了进一步提高我国产品质量以及克服食品出口所遭遇的种种绿色壁垒，加强对甜蜜素检测研究势在必行。对国内外甜蜜素的检测方法进行了综述，并对其研究方法进行了展望。 　　1 引言 　　甜蜜素（Sodium Cyclamate）学名环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，其口感好、价格低廉，甜度是蔗糖的30～40倍[1，2]，而价格仅为蔗糖的3倍，自面世以来对人体是否有害长期有争议，某些国家如美国、英国、日本和东南亚等禁止作为添加剂使用，在我国，虽然仍然允许甜蜜素的使用，但是具有严格限量要求，根据我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 （GB2760-2011） [3]中对甜蜜素的添加量有明确准定，面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料等的最大使用量为0.65g/kg，蜜饯为1.0g/kg，话梅、陈皮等为8.0g/kg。因此，一方面为了克服食品出口至美国、日本等国时，被要求产品中不允许添加甜蜜素而所遭遇的种种绿色壁垒，另一方面为了避免国内食品生产中出现甜蜜素的超范围或超量使用和保障人民身体健康，做好甜蜜素的监测工作，研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的。本文就近年来国内外食品中甜蜜素检测的方法进行了综述，并展望了其发展方向。 　　由于食品的组成成分比较复杂，所以检测食品中甜蜜素有不同的前处理和测定方法。目前国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有：比色法[4～6]、薄层层析法[7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[8]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[9，12]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[13，14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[15，16]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[17，18]，现综述如下。 　　2 理化检测法 　　2.1 比色法 　　比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法，常见的有可见分光光度计法和紫外分光光度计法。由于甜蜜素仅有微弱的紫外吸收，故需要先进行衍生化反应后，才能进行紫外测定，常用的衍生方法为氯化和重氮化。国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T 5009.97-2003）[4]中第二法采用的就是比色法之可见分光光度计法，其反应原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸脂，与磺胺重氮化后再与盐酸乙二胺偶合生成红色染料，在 550nm波长下测其吸光度，以标准对照品作标准曲线进行定量。 　　陈少波[5]等用乙酸乙酯在酸性条件下提取食品中的甜蜜素，再以碱性水反提取，加入过量的次氯酸钠将甜蜜素转变为N，N-二氯环己胺，溶于环己烷，在波长304nm处测定。结果表明，甜蜜素在0.2～1.0g/L范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.66%～5.40%，平均回收率为95.0%～102.7%，食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0～10.0g/L范围内，色素在0～20g/L范围内不影响测定，方法简捷、准确。 　　将甜蜜素中的氮转化为铵，在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质，用分光光度法测定吸光度进行定量。结果表明：吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比，最大吸收波长为658nm，甜蜜素在0～16μg/mL范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.74%～3.94%，平均回收率为94.12%～96.04%，方法准确可靠，易于掌握，适合饮料、蜜饯等食品中甜蜜素的测定。 　　比色法比较简单易行，是较早用于食品中甜蜜素的检测方法，缺点就是有颜色的物质容易形成干扰，促使结果不准确。 　　2.2 薄层层析法 　　薄层层析法是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层，把欲分离的样品点在薄层上，然后用适宜的溶剂展开，使混合物得以分离，根据比移值和显色斑深浅进行定性和半定量的方法。国标GB/T 5009.97-2003[4]中第三法采用的就是薄层层析法，其原理是试样经酸化后，用乙醚提取，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上环己基氨基磺酸钠的比移值及显色斑深浅，与标准比较进行定性、概略定量。 　　刘维华[7]等采用薄层层析法同时测定饮料、糕点中的甜蜜素和糖精钠，他们采用聚酰胺粉经200目筛后制成薄层，用7∶1∶2的正丁醇∶氨水∶无水乙醇为作为展开剂，用含0.04%溴甲酚紫50%乙醇溶液作为显色剂进行测定，结果表明：甜蜜素的最低检出量为3μg，色斑清晰稳定，与国标法测定结果无明显差异（P005）。 　　3 色谱检测法 　　3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法具有快速、简便、高灵敏度等特点一直是食品中甜蜜素检测的主要方法，国标GB/T 5009.97-2003[4]中第一法采用的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，其测定原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行定性和定量。由于测定前需要先提取甜蜜素后才能进行亚硝化衍生，所以，众多研究者对国标中的样品前处理方法进行了大量的研究并提出了不少改进方法。 　　针对固体试样如凉果、蜜饯等试样制备方法需要研磨或透析，不仅操作繁琐，消耗人力大，时间长，且由于研磨样品时加入硅胶或海沙的量不明确，而这些固体物质占去一定的体积，使定容后的体积不能真正代表稀释体积，导致准确率低，为了克服这些缺点，白艳玲[8]等将食品中的甜蜜素经超声波提取衍生化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定，结果表明：甜蜜素的检出限为0.018k/kg，在005g/L～160g/L范围内具有良好的线性关系，加标回收率为9400%～10300%，与国标中的研磨提取法比较无明显差异（P005），方法简便、快速、明确，适用于批量样品的测定。 　　3.2 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法 　　高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法基础上发展起来的，是以液体为流动相，利用高压输液系统，实现对试样分离和分析的检测方法，在数据处理上与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相似。这种方法具有高分离速度、高分辨率、高效率和高灵敏度等优点，常被用于分析复杂基质中的甜蜜素。 　　目前已经开展了用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器和蒸发散射检测器检测甜蜜素的研究。其中紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，检出限为10ng，线性范围较宽，对流动相的流速和温度变化也不是很敏感，适用范围广，是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]最常用的检测器，贺同欣[9]等将进出口饮料和果汁中的甜蜜素经次氯酸钠转化为N，N-二氯环己胺，正己烷萃取后，用配有紫外检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在波长314nm条件下测定，检出限为5mg/kg，回收率为102.8%～103.0%；苏建国[10]采用次氯酸衍生，0.02mol/L的乙酸铵和甲醇（90∶10）为流动相，在314nm检测波长条件下，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]二极管阵列检测法分析风味饮料中甜蜜素含量，其整个分离过程在7min在完成，回收率为996%～1004%，方法快速准确；徐烨[11]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和甜蜜素的分析方法，结果显示，甜蜜素的检出限为1.3μg/mL，回收率为97.4%，线性范围为2.0～200μg/mL，方法准确度高、操作简单快速，普适性强，适合于实验室的日常分析检测；陈玉波[12]等以C18柱分离，0.01mol/L的乙酸铵和甲醇（80：20）为流动相，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-蒸发光散射检测法分析食品中的甜蜜素含量，结果显示，甜蜜素的线性范围为50～1000mg/L，检出限为1.0mg/kg，回收率为98.48%，方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单。 　　3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为分离系统，质谱为检测系统，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。目前已有较多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定甜蜜素的研究报道。 　　王珮[13]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可以直接对有机物进行定性的特点，对国标法GB/T 5009.97-2003[4]中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的原理进行了探讨，结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成（提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57），且反应产物不单一，在没有Cl-存在的情况下，主要产物有环己烯、物质X及环己醇；在Cl-存在的情况下，反应产物较为复杂，有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷，研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应。胡强[14]等建立了一种对不同食品中低含量甜蜜素的快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）检测方法，将不同样品（含蛋白、含脂肪等液、固体试样）经过除杂、超声波提取、衍生，然后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]定性、定量测定，实验表明，该方法甜蜜素的检测限为40mg/kg，回收率为88.0%～108.0%，相对标准偏差小于7.16%，满足食品中低含量的甜蜜素检测要求。 　　3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]又叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用，目前有不少利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法来检测食品中的甜蜜素的研究报道。 　　徐春祥[15]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用的方法对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析，结果显示，甜蜜素的线性范围为0.02～2.0mg/L，检出限为0.01mg/L，回收率为92.5%～98.7%，相关系数为0.9995，该方法测定甜蜜素不需要对样品衍生化，方法简便，检测灵敏度高，适宜权威部门进行酒中甜蜜素的仲裁检测。徐琴[16]等建立了泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱测定方法，将泡菜样品用水提取、离心后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离，质谱检测器检测，外标法定量，实验表明，该方法甜蜜素的线性范围为0.1～5.0mg/kg，检测限为0.1mg/kg，回收率为82.0%～97.3%，方法准确可靠。 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法对甜蜜素检测限低，灵敏度高，前处理比较简单可靠，可以快速高效的对酒类等容易产生假阳性的样品进行检测，可以满足国外无残留检测要求的标准方法，具有较大的研究价值和应用推广价值。 　　3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中的一种，其主要通过电导检测器对阴、阳离子混合物进行常量和痕量分析，可用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质，具有选择性好、灵敏度高等特点。邓永利[17]等建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素方法，实验结果表明，该方法甜蜜素的线性范围为3.0～80.0mg/L，检测限为0.05mg/L，加标回收率为90.1%～103.3%，且测定甜蜜素不需要对样品进行预处理，具有方法简便、稳定性好、重复性好和灵敏可靠等优点。钟志雄[18]等将样品经沉淀处理过滤后，采用离子交换-电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对食品中的甜蜜素和苯甲酸进行测定，结果表明，该方法线性范围广、相关性好，其中甜蜜素检测限为0.48mg/kg，加标回收率为90.4%～105.1%，相对标准偏差为0.2%～4.8%，与国标方法比较，具有准确度高、适用性较好的优点。 　　上述食品中甜蜜素的检测方法各有其适用范围和优缺点，实际操作时应根据自身具备的仪器设备条件和所需检测的食品种类要求来选择合适的检测方法。 　　2013年3月 绿 色 科 技 第3期4 结语 　　甜蜜素是一种人工甜味剂，广泛应用于食品加工业，虽然国标中对其使用范围和限量作了明确规定，但是在实际中超量超范围使用时有发生，因此必须加强对其了解和检测，但是目前国标上所列出的甜蜜素的检测方法存在着容易出现假阳性、检出限不能满足检测要求等问题，特别是针对如葡萄酒、黄酒、白酒等化学组成及其复杂的产品，从而一方面影响了人民的身心健康，另外一方面也影响了国内这些产品的出口贸易，因此，在食品安全形势严峻的大局下，把好食品安全检测关非常重要，为了做好甜蜜素的监测工作，通过改进食品检测手段，研究快速、高效和灵敏度高的仪器设备及检测方法，将成为甜蜜素检测的发展方向。 　　参考文献： 　　[1] Masao Horie，Fusako Ishikawa，Mitsuo Oishi，et al.Rapid determination of cyclamate in foods by solid-phaseextraction and capillary electrophoresis[J].Journal of Chromatography A，2007（1154）：423～428. 　　[2] Mahdi Hashemi，Ali Habibi，Narges Jahanshahi.Determination of cyclamate in arti？cial sweeteners and beverages using headspace single-drop microextraction and gas chromatography ame-ionisation detection[J].Food Chemistry，2011（124）：1258～1263. 　　[3] 中华人民共和国卫生部.GB 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准[s].北京：中华人民共和国卫生部，2011. 　　[4] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定[s].北京：中华人民共和国卫生部，2003. 　　[5] 陈少波，潘超华.食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定[J].分析测试学报，2000，19（3）：82～83. 　　[6] 桑宏庆，王 丽，王光新.分光光度法测定甜蜜素[J].中国调味品，2011，36（3）：105～108. 　　[7] 刘维华，郭银燕.薄层层析法同时测定饮料中甜蜜素和糖精钠[J].中国公共卫生，2000，16（8）：766～766. 　　[8] 白艳玲，王丽玲 超声提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法快速测定食品中甜蜜素含量的研究[J].中国热带医学，2004，4（2）：190～191. 　　[9] 贺同欣，王亚文，崔瑞丽.进出口饮料、果汁中甜蜜素的测定-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[J].科技风，2011，（20）：35～35. 　　[10] 苏建国.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定风味饮料中甜蜜素含量[J].食品工业，2011（4）：93～95. 　　[11] 徐 烨，李丽君，王乃芝，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定饮料中防腐剂和甜味剂[J].食品科学，2008，29（6）：339～341. 　　[12] 陈玉波，陈长毅，杨 芳，等.HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素[J].安徽农业科学，2011，39（28）：17562，17576. 　　[13] 王 珮，王 宏.食品中环己基氨基磺酸钠-气象色谱法测定原理探讨[J].食品科学，2008，29（2）：324～327. 　　[14] 胡 强，王延云.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法对不同食品中甜蜜素的测定[J].食品科学，2009，30（14）：235～237. 　　[15] 徐春祥，秦金平.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素[J].食品与发酵工业，2006，32（2）：106～107. 　　[16] 徐 琴，牟志春，郝 杰，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素[J].食品科学，2012，33（4）：186～188. 　　[17] 邓永利，周光明，罗振亚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中的甜蜜素[J].西南大学学报：自然科学版，2007，29（7）：79～82. 　　[18] 钟志雄，梁春穗，姚 敬，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸[J][/s][/s]

因为要买一台高效液相,本人对这方面不了解,特请教坛子里的高手,waters ,安捷伦,热电这几个公司的高效液相紫外检测器的检测限分别能到多少呢?能到10pg吗?急,在线等,请知道的人回答一下,谢谢!

您好？谢谢您昨天的答复！昨天我问“有没有用高效液相色谱仪来检测 超氧化物歧化酶(SOD)的方法和步骤”。您告之“有用高效液相色谱仪来检测 超氧化物歧化酶(SOD)的方法,有一些文献讨论HPLC分析SOD,如:生物化学杂志,Vol.11,No.1,1995: 76-79” 但我现在怎样才能找到1995年《生物化学杂志〉76-79呢？ 热切盼回复！！！！

高效液相的检测限是多大啊？

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

菜籽中含有一定量的有毒物质硫代葡萄糖苷，种类有好几种，现在用高效液相进行检测，只有一种标样，无法进行各种定性啊？请高手告知。

食品中防腐剂和甜味剂的测定是食品卫生检验领域的一项常规检测工作，由于食品中多数防腐剂和甜味剂具有类似的理化性质，因此许多分析技术均把它们归为一类，其测定方法已有许多报道，部分项目已有国家标准方法UJ。 食品防腐剂和甜味剂的检测通常采用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法等进行分析，其中高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法已成为三大主要分析手段，尤以高效液相色谱法占主导地位。气相色谱法主要应用于酸型、酯型防腐剂等分析，离子色谱法主要应用于液体样品中酸型防腐剂、部分甜味剂的分析。以下按所使用的仪器介绍样品前处理技术和色谱条件的选择。 1．离子色谱法 离子色谱法多用于分析酸型防腐剂和部分甜昧剂，其样品前处理比较简单，只需用水萃取、稀释、定容、滤膜过滤即可上样，色谱柱多采用阴离子交换柱。在检测方式上，主要采用抑制电导检测，如甜蜜素的紫外吸收很低，因此HPLC—UV方法很难测定，采用抑制电导检测比较合适。淋洗液采用Na2c03+NaOH体系，但是在流动相进行不同浓度切换时容易引起基线不稳。戴安新推出的洗液发生器(俗称只加水)，可以得到高纯度的氢氧根淋洗液，大大降低了背景电导，提高了被测物的灵敏度。此外，通过淋洗液发生器可以很方便地实现OH梯度淋洗，可方便\快速地实现同时分离不同保留强度化合物。 2．气相色谱法 该方法主要应用于酸型防腐剂、酯型防腐剂，如苯甲酸、山梨酸等的检测。这些添加剂的萃取一般需要将样品用低浓度的盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚、乙酸乙酯等萃取，饱和氯化钠溶液经常被用于洗去干扰成分，如有必要时可增加沉淀蛋白等简单步骤。有报道认为山梨酸等在浓缩时会同时挥发，可以采用K—D浓缩来减少损失，同时用内标法定量。 气相色谱柱的常用固定液包括丁二酸乙二醇酯(DEGs)、OV一101、聚乙二醇、SE一30、OV一1等，通常根据需要按照单体1％～3％的比例加入磷酸等以调节酸度。采用大口径毛细管柱进样比填充柱有出峰快、峰形好等优点，而检测器选择通常采用FID检测器。

高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的，发表一下意见，取长补短，共同学习。

近来公司可能想购买一台高效液相，我个人现在对这个仪器方面不是很了解，版上有很多仪器的大牛，所以上来发帖问问，现在一般满足纺织检测使用的高效液相，以什么牌子和什么型号比较好，性价比要高。再有就是想知道，一般仪器的好坏，从哪些方面来考虑和分析呢？谢谢！

高效液相色谱属于哪种检测技术?是化学检测还是光学检测？

各位老师，各位前辈：急切向各位求教：为何我用高效液相荧光检测器来检测多环芳烃，却检测不出任何波。我上机用的样品是PAHs标准混合样。条件设置如下：Agilent1100 高效液相色谱系统（HPLC）色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18硅胶，柱长250mm，内径4.6mm柱温：35℃流动相：甲醇、水流动相流速：0.5mL/min梯度洗脱条件及荧光检测波长编程如下表1~2：表1 流动相的梯度洗脱条件Time(min) Methanol(%) H2O(%)0.00 70.0 30.020.00 80.0 20.033.00 84.0 16.040.00 90.0 10.050.00 100.0 0.0表2 荧光检测器波长编程Time Excitation(nm) Emission(nm) PMT-Gain0.00 221 337 1013.00 291 365 1017.30 250 400 1020.50 289 462 1023.00 270 390 1027.00 254 390 1035.00 266 415 1041.00 290 430 10到底是哪里出了问题？后面改用了紫外检测器，能检到波，但分离效果不佳。请教各位我前面的方法到底出了什么问题，还有就是大家有没有好方法提供阿？如果能有好的方法提供，将万分感谢阿！

因为要买一台高效液相,本人对这方面不了解,特请教坛子里的高手,waters ,安捷伦,热电这几个公司的高效液相引紫外检测器的检测限分别能到多少呢?能到10pg吗?急,在线等,请知道的人回答一下,谢谢!

高效液相检测器的种类都有哪些？

哪位做过蔬菜，水果中的高效氯氰菊酯残留检测？能分享一下检测标准吗？万分感谢！！！！

生物传感器检测食品添加剂（甜味剂）的操作要点及故障排除 生物传感器技术在食品质量检测中的应用正日益广泛，其高特异性、高灵敏度以及快速响应的特点，为食品安全提供了强有力的保障。在检测食品中的甜味剂时，生物传感器同样展现出了显著的优势。以下是我在操作生物传感器检测食品添加剂过程中的心得体会。 操作要点： 样品制备：首先，需要对食品样品进行适当的预处理，如粉碎、溶解、离心等，以确保甜味剂能够充分释放并均匀分布在检测液中。 传感器准备：根据检测需求选择合适的生物传感器，如电化学传感器或光学传感器。确保传感器清洁无污染，必要时进行校准。 检测条件设置：设置合适的检测条件，包括温度、pH值、反应时间等。这些条件对传感器的响应有重要影响，需根据具体甜味剂和传感器的特性进行优化。 样品检测：将处理好的样品加入到传感器中，启动检测程序。记录传感器输出的信号，如电流变化、荧光强度等。 数据分析：根据传感器输出的信号，通过标准曲线或数学模型计算甜味剂的浓度。 故障排除： 信号不稳定：检查传感器是否清洁，样品是否充分混匀，以及检测条件是否稳定。微小的干扰都可能导致信号波动。 灵敏度低：考虑是否选择正确的传感器类型，以及样品预处理是否充分。适当调整检测条件或更换更灵敏的传感器也可以提高检测灵敏度。 重复性差：确保每次检测时操作一致，包括样品处理、传感器准备和检测条件设置。使用标准品进行定期校准也有助于提高重复性。 数据异常：检查是否有外界干扰，如电磁干扰、温度波动等。同时，确保数据分析方法正确，避免计算错误。 通过不断实践和总结经验，生物传感器在食品添加剂检测中的应用将更加成熟和高效。这不仅有助于保障食品安全，还能为食品行业提供更加可靠的质量控制手段。

[size=4]1、谁有高效液相检测饲料种氨基酸检测方法？2、检测饲料种氨基酸 用到的液相是什么配置 啊？ 什么检测器？自动进样还是手动进样？需要柱温箱吗？柱前衍生还是柱后衍生及他们的区别？3、配手动进样多少钱？ 配自动进样多少钱？[/size]

高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗？Waters 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）岛津高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）Agilent 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）

[color=#444444]在工作中用高效液相色谱仪检测磺胺类药物，一次可以检测15种，但是在出报告时，由于出峰的时间不同，可能导致出峰错乱(原本应该先出来的峰导致后面出来了)报告真的不好出，谁有办法告诉我应该怎么办啊？[/color][color=#444444]还有谁知道高效液相在哪里改变采集方法的时间？？[/color]

由于国家近年来对于检测行业的重视，作为我们检测中心来说，如何更好、高效率的提供准确检测数据，这是一直在探讨的，比如购入新设备，加大投入确保科学检测检验，可以交流一下。

各位老师，各位前辈： 急切向各位求教：为何我用高效液相荧光检测器来检测多环芳烃，却检测不出任何波。我上机用的样品是PAHs标准混合样。条件设置如下：Agilent1100 高效液相色谱系统（HPLC）色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18硅胶，柱长250mm，内径4.6mm柱温：35℃流动相：甲醇、水流动相流速：0.5mL/min梯度洗脱条件及荧光检测波长编程如下表1~2：表1 流动相的梯度洗脱条件Time(min)Methanol(%)H2O(%)0.0070.030.020.0080.020.033.0084.016.040.0090.010.050.00100.00.0表2 荧光检测器波长编程TimeExcitation(nm)Emission(nm)PMT-Gain0.002213371013.002913651017.302504001020.502894621023.002703901027.002543901035.002664151041.0029043010 到底是哪里出了问题？后面改用了紫外检测器，能检到波，但分离效果不佳。请教各位我前面的方法到底出了什么问题，还有就是大家有没有好方法提供阿？如果能有好的方法提供，将万分感谢阿！[color=#DC143C][font=黑体][size=4]版主提示：我给你转到液相版吧！[/size][/font][/color]

求助：奥氮平高效液相色谱检测条件

请问，高效液相色谱的最低检测限是多少？