填充密量仪

大家好，想问下，进口填充柱的价格，具体有以下几种5A柱、H/Q柱、H/N柱、P/Q柱、P/N柱、TDX-01柱，一般都是2米左右，主要的厂家是PE、安捷仑、岛津这三家的，还有AGC的

[size=4]我用SE-30的填充柱做甜蜜素 柱温80℃，汽化和检测温度都是150℃，灵敏度比较高了 可是峰还是很小？而且分离的不是很好，溶剂峰很拖，请大家帮忙解决一下 谢啦！[/size]

我们想自己图渍邻苯二甲酸二丁酯填充柱分析液化气各组分，但是不知道具体步骤和填充注意事项，望各位老师专家不吝赐教。希望多给些填充柱涂渍的操作要点和注意事项，我第一次有点紧张，呵呵。如果时旧柱子怎么清洗然后填充????

有两根填充柱中间有断层，另外一根填充柱不小心折断，如何把好的填充柱填充物除去，然后填充我需要的填充物。各位前辈好的经验介绍下。

7890a隔垫吹扫填充柱进样口接填充柱的时候不需要使用衬管了吗？这次检查仪器，发现安捷伦工程师装7890没有使用衬管了。进样和柱系统使用的是1/8转接头和1/8 的填充柱。填充柱最多能插入转接头约1.5厘米，仪器附送的衬管上不进1/8转接头。不知道大家遇到过没有，讨论讨论

我想用填充柱分析乙酸酯类，有：乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸正丁酯，该选择什么类型的填充柱（固定液，担体），要几米。因为我的仪器没有毛细管系统，只要填充柱系统，FID。谢谢了

层吸柱的一般填充高度是多少？ 每填充一次层吸柱能吸附过滤多少毫升的溶液因为我做的是精密度较高的实验，过滤出来的样品要测定透光率必须达到80%以上。现在小弟很郁闷，希望大虾给给我指导一下，下周在交不上实验报告就要挨训了！~~[em53] [em58]

一、需要工具：1、小型抽气机两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）1、 橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用）2、 滴定架，滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用）二、需要材料： 空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。四、其它注意事项 如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。 在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。 涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。 老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效, 如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。

现有一支旧的填充柱（内径2毫米），有什么好方法将其中的填料移出？请各位给帮帮忙，谢谢了！

哪位老师有苯系物分离填充柱的填充方法？能不能赐一份填装方法？给出方法来源也行，不如国标什么的？

我想知道有没有人有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的填充视频，不是毛细管，是填充柱

交流一下拉[em61]一、需要工具：1、小型抽气机两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）1、 橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用）2、 滴定架，滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用）二、需要材料：空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。四、其它注意事项如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效,如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27767]如何自己动手装填充柱[/url]

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20µ m时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20µ m时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。 　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

填充柱一般内径3mm，分离效果相对一般，但是载气流量大、速度快。毛细柱管径细，分离效果好，但载气流量小、分析速度慢。如果使用1/16英寸1mm内径的不锈钢管填充固定相做细一点的填充柱，长度做到8米-10米。分离效果更接近毛细柱？分析时间应该比毛细柱快很多吧

一、需要工具：1、小型抽气机两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）1、 橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用）2、 滴定架，滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用）二、需要材料：空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。四、其它注意事项如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效,如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。

一、需要工具：1、小型抽气机两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）1、 橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用）2、 滴定架，滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用） 二、需要材料：空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。 三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。 四、其它注意事项如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效,检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵，可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵，这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

[font=宋体][color=black][back=white]答：固定相填充的好坏，将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。[/back][/color][/font]

在下请教下路过的大侠:1. 有没有填充过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱啊? 2. 如果填充过,麻烦介绍一下填充的方法和填充注意事项 3.[em0901]不好意思!要求再高一些,要是图文并茂就更好了!

我用的是一台温岭GC9790的机器，2米填充柱内标法分析样品。新柱子的时候，主峰稍微有些拖尾，在主峰的尾巴上有个不太明显的杂峰，可以大概看到些突起，工作站没有积分出这个峰。现在柱子用了一年，仪器条件，分析样品都没变，在这一年中后面这个杂峰越来越明显，现在已经是个明显的杂质峰，而且工作站也积分出这个峰。这是怎么回事呢？

我问个很菜的问题： 填充柱的安装有哪些注意事项，有进出口之分吗？（柱子上没标示）进口插入深度有何要求？与检测器连接是插到底还是留一点？ 另外我订的是3米，出峰很后，想切成2米， 可以切吗？要注意什么？望高手多指点!

我用填充柱做甜蜜素测定时，峰拖尾很严重，请问是什么原因？谢谢

石英棉填充的多少会影响分离度，但是每位检测人员填充习惯不一样，有什么好的方法或者注意事项可以让石英棉填充更加恰当一些嘛，或者填充的时候有什么特别需要注意的事项吗，或者好用的工具推荐？

2.2 柱上进样填充柱进样口为了克服一般汽化过程中的溶质扩散、反吹和热分解现象，可以使用注射器将样品直接打到填充柱的顶端固定相，微量的液体样品瞬间气化，即时进入色谱柱的第一块塔板，柱效较高。因此，部分厂家设计了柱上进样填充柱进样口，可以在进样口较低温度或者较高温度时候进行分析，特别适合微量成分分析。其示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/dd/3a9dd8c8a9ef747266adb5e34411620c.png[/img]柱上进样填充柱进样口和普通的填充柱进样口的区别仅仅在于直接将填充柱深入进样口腔体内部，不再使用适配器进行转接。需要注意是的，柱上进样填充柱进样口使用的填充柱一般在载气进口端有开口，或者是在载气进口端套上开槽组件，以便于载气进入色谱柱，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/0a/1b50aea5e2a90ee0ea3b9e92b6e8c486.png[/img]2.3 带衬管的填充柱进样口在填充柱分析中，由于填充柱的前端一般为空心——即样品进入填充柱的开始，接触的为金属——因此而言，标准填充柱进样口很少使用衬管——使用衬管以避免活性中心和活性物质分解的理由并不充分。然而，在实际分析中，样品基质的复杂程度不同，很多样品可能含有较脏的成分，就此方面而言，填充柱进样口仍然需要衬管来避免色谱柱污染。因此，部分厂家设计了带衬管的填充柱进样口，可以在样品复杂和较脏的情况下进行分析以避免色谱柱的污染。不同厂家安装衬管的方式也略有区别。2.3.1 直接放入衬管的填充柱进样口一般而言，填充柱进样口装填玻璃衬管的作用是应对比较复杂的样品，并同时在玻璃衬管中装填玻璃棉。这种情况下，汽化过程中的非挥发性组分被衬管中的玻璃棉捕集，挥发性的组成则汽化后进入色谱柱。为了在填充柱进样口安装衬管，多数厂家的解决方案也比较简单，即直接将标准填充柱进样口的适配器变短，而将衬管直接放置在适配器上。下图展示了由适配器向适配器+衬管的转变过程：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/de/862de63108699a2b5909027dc7f35be5.png[/img]以上直接放入衬管的填充柱进样口可以满足一般的需求，其存在的主要问题是衬管和适配器、进样器壳体之间存在间隙，如果衬管安装不到位，安装较松，气流会从衬管和适配器之间的缝隙扰动，形成内循环，可能会造成二次进样、死体积大等问题。当然也有采用类似以下结构的填充柱进样口，该种结构采用O型圈密封衬管周围，借以减少气流扰动的可能性，但是该种结构下，O型圈、衬管和进样器壳体之间可能会形成进样的死体积：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/65/49/b6549e97747fcb832a3da06bfeddf495.png[/img]为了解决以上问题，一些厂家对放入衬管的方式做了改进2.3.2 岛津的填充柱进样口岛津的填充柱进样口的特点在于衬管——其衬管可以插入填充柱或者适配器之中，这种情况下，气流可以从衬管顶部，衬管底部和适配器的结合处进入填充柱，避免了气流在衬管和填充柱、适配器之间扰动。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/07/6c/f076c31e93a9093c90be2ec5548a3c8f.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/43/481434e3b0daaabe1d8733e32fb5ff1d.png[/img]2.3.3 其他的填充柱进样口介于以上的问题，另外一些厂家也在填充柱进样口的改进上做出了努力。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/39/d7/c39d7e0020361a0710ee34dd84bddcc7.png[/img]该种形式的填充柱进样口是将适配器、衬管和进样器壳体通过石墨密封起来，这种情况下，载气的流向有了固定的方向，避免了气流扰动；同时添加了衬管，可以对进样垫碎屑、非挥发性物质进行捕集，保护了填充柱，具有较好的效果。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/40/d9/e40d990677e7901d3cb82064e78850a1.png[/img]整体上而言，虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的厂家有很多，但是填充柱进样口的结构却大同小异。无论厂家采用哪种进样口结构——对于用户而言，仪器硬件是不可改变的——做好前处理，选择好仪器分析条件则更为重要

1958年第一根毛细管色谱柱问世以来，已经四十五年了。四十五年来毛细管柱及相应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱，无论在柱效、惰性和热稳定性方面，都是填充柱无法比拟的。然而，为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位？（尤其在我国是如此）。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱低1~3个数量级，要求分流进样（分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物）。而Crob无分流进样法，虽在一定程度上克服了分流进样的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可选用上百种固定液，以改善柱的选择，使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。所以我们还是有必要了解一下填充柱分析的相关知识。 填充柱填料为可分为气—固色谱柱填料及气—液色谱柱填料。 气－固色谱柱填料分为分子筛（5A、13X等），硅胶，三氧化二铝，碳分子（TDX-01，TDX-02等），高分子聚合物（如GDX系列，有机担体系列，Porapak系列，Chromosorb系列等）。 气－液色谱填料的固定液分为有机酸酯（DDP，DNP，Tween-60,Tween-so,DEGS等），聚硅氧烷系列（如OV系列SE系列），聚乙二醇（PEG1500，PEG6000，PEG20M等），脂肪烷类（角鲨烷，阿皮松系列等），腈及腈醚类（如ββ’氧二丙腈，癸二腈等）及其他类（如有机皂土等）。

填充柱一般在出厂时没有柱效测试说明，那如何来衡量一根填充柱的质量？担体的质量，固定液的质量，还有填充技术等等都会对填充柱的质量产生影响。如果买了一根填充柱按照成熟的标准来做，出现问题会不会对觉得是填充柱的问题？如果没有标准可依据，那分析产生问题，会不会怀疑到填充柱呢？有没有用填充柱开发方法的来讲一讲！

pH计凝胶不可填充电极与可填充电极区别，从构造、原理、使用条件、使用体验感、使用寿命、适用范围、价格、精确度、等多方面尽量帮我详细分析对比一下，谢谢！

在填充色谱柱时，紧密程度有何影响？如何确定精密程度可行？ 是看压力还是其他，那对于2m长的柱子，压力该多少合适？老化时间的确定？ 如果在填充柱上分析水和其他物质，两者响应值偏差很大，该如何降低？