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基质HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。陶瓷性质的无机物基质主要是硅胶和氧化铝。陶瓷性质的无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。HPLC级的有机聚合物是基于交联的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小,更易压缩。溶剂或溶质容易渗入有机质基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终是的柱效低。硅胶硅胶是HPLC填料最普遍的基质。除了具有无机物基质共有的高强度,还提供了一个表面,可以通过成熟的硅烷化技术键合范围很广的配基,制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱。硅胶基质填料适用广泛的溶剂,从极性到非极性。它的弱点是在水溶性碱性流动相中不稳定。通常,硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2-8。聚合物填料高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯基质的填料是用于普通压力下的HPLC。当然,它们的压力限度比大多数的无机填料的压力限度低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强。使用任何流动相,在整个pH范围内稳定。因为能承受强酸强碱性的洗脱液,所以可以用NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强,但它可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二乙烯苯那样耐酸碱,但也可以承受在pH13下反复冲洗。所有的聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。用于HPLC的高交联度聚合物填料,其膨胀和收缩要有限制。因为溶剂或小分子渗入聚合物基质中,小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢,所以造成小分子在这种基质中柱效低。对于大分子像蛋白质或合成的高聚物,聚合物基质的效能比得上陶瓷性质的基质。因此,聚合物基质广泛用于分离自然的或合成的高聚物。氧化铝氧化铝由于硅胶相同的良好物理性质,而且也能耐较大的pH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀。但与硅胶不同的是,氧化铝的键合相在水相的流动相中不稳定。不过,已经出现了在水相中稳定的氧化铝键合相,并显示出优秀的pH稳定性。选择正确的基质 硅胶 氧化铝 苯乙烯-二乙烯苯 甲基丙烯酸酯有机溶剂 +++ +++ ++ ++pH范围 + ++ +++ ++膨胀/收缩 +++ +++ + +耐压 +++ +++ ++ +表面化学性质 +++ + ++ +++效能 +++ ++ + ++++好 ++一般 +差硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析,尤其是小分子量的被分析物,聚合物填料用于大分子量的被分析物质,主要用来制成分子排阻和离子交换柱。
前言: 随着月旭公司的不断发展,在推出Ultimate系列、Xitmate系列、Welchrom系列色谱柱,welchrom系列SPE小柱,以及刚刚推出的Topsil系列色谱柱后,月旭公司现全面推出极限(Ultimate)系列液相色谱填料。此系列填料可以应用在分析、制备等方面,以高纯硅胶为基质,加上独特的键合工艺、封尾技术,将给您的分离、纯化带来无与伦比的效果。 Ultimate系列硅胶基质填料介绍【特点介绍】1.超纯全多空球形硅胶,纯度大于99.999%2.均匀的孔径大小和粒径分布3.以独特的表面修饰方法确保硅胶表面的惰性和均一性4.独特的键合技术,键合相覆盖率高5.独特的完全双封尾技术,最大限度的消除了残余硅羟影响,对碱性和强极性化合物的分离具有良好的峰形6. 键合相选择性范围广,选择性多7.机械稳定性好,耐压强度高,使用寿命长硅胶颗粒电镜图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103222042_284478_1622024_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103222043_284479_1622024_3.jpg
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对不同类型色谱柱填料的特点有一定的认识和了解。 一、硅胶基质填料1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷(Hexane),氯仿(Chloroform),二氯甲烷(Methylene Chloride)等。2、反相色谱反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。 二、聚合物填料聚合物调料多为聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙酸酯等,其主要优点是在PH值为1~14均可使用。相对与硅胶基质的C18填料,这类填料具有更强的疏水性;大孔的聚合物填料对蛋白质等样品的分离非常有效。现在的聚合物填料的缺点是相对硅胶基质填料,色谱柱柱效较低。 三、其他无机填料其它HPLC的无机填料色谱柱也已经商品化。由于其特殊的性质,一般仅限于特殊的用途。如石墨化碳也用于正逐渐成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相,石墨化碳的表面即是保留的基础,不再需其它的表面改性,该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强,石墨化碳可用于分离某些几何导构体,又由于HPLC流动相中不会被溶解,这类柱可在任何PH与温度下使用。氧化铝也可用于HPLC,氧化铝微粒刚性强,可制成稳定的色谱柱柱床,其优点是可在PH高达12的流动相中使用。但由于氧化铝与碱性化合物作用也很强,应用范围受到一定的限制,所以未能广泛应用,新型氧化锆填料也可用于HPLC,商品化的仅有聚合物涂层的多孔氧化锆微球色谱柱,应用PH范围1~14,温度可达100℃。由于氧化锆填料几年才开始研究,加之面临的实验难度,其重要用途与优势尚在进行中。