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调节色谱仪

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调节色谱仪相关的论坛

  • 操作气相色谱仪要注意什么?气相色谱仪的使用技巧～

    气相色谱仪是一种常用的分析仪器，除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪的使用技巧，希望可以帮助用户更好的应用产品。1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮;当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温;如此递进调节，直至恒温在工作温度上。2 调池平衡调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步，自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况;第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步，退回衰减，观察记录仪指针移动情况;第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。3.1加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。本着上述原则，气比应按下法调节。4.1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。5 进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。(1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。(2)保证进样量的准确用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。5.2进样方法双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。5.3进样时间进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

  • 气相色谱仪基流偏高

    我用的是上海天美7890的气相色谱仪检测器是FID 今天开机后 还没有点火就发现基流已经达到16000多 调节阀调节没有反应 请问这是什么问题?

  • 气相色谱仪的构造

    气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。 1）操作要点 ：1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。 2. 将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；开总压阀－调节减压阀（使压力为2×10Pa）－调节稳压阀﹑针形阀，使载气流速达到所需要求。 　　 3. 加热层析柱至所需温度（波动值 0.5℃)。加热进样器，使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴 　　定器。 　　4. 打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流色谱仪放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。 　　5. 样品为液体时，可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用注射器进样。 　　、2）条件的选择 　　在选好色谱柱的前提下，还应注意下述各点： 　　1. 载气流速。用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为5～10厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。 　　2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是，在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，将使相似化合物早馏出峰互相重叠，晚馏出峰宽度增加。若改为单阶 　　梯式或多阶梯式线性程序升温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步（化合物中最低沸点）升温速率（0.5～6℃/分)和最终温度（化合物中最高沸点，但不高于固定相的沸点）的 　　基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。 　　3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1～1毫升，液体样品为0.1～2毫升。进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，氢 　　火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，这样可提高分离效果，降低进样误差。

  • 【原创大赛】色谱仪和工作站的调零问题

    【原创大赛】色谱仪和工作站的调零问题

    色谱操作中的工作站零点调节问题概述：在色谱操作中，应当对色谱仪和工作站的零点调节问题加以注意。大家如果用过比较老的色谱仪（包括现在的很多厂家的色谱仪），大多会在仪器上找到检测器输出调零旋钮或者按键，可以调节检测器输出电压。调节检测器输出电压这个功能其实是很有用的，可以使得多次进样的色谱图比较规整，还可以协调工作站和检测器之间的检测范围。尤其是在需要进行数据比对的场合。如下图，在连续4此测定FID基线漂移的实验中，每次采集基线前都做了基线调零，在数据比较的时候，基线起点是相同的，可以很直观的看到基线漂移的对比情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282008_468188_1604036_3.jpg不同的仪器系统，本底信号会相差较大，可以通过调零，将不同条件色谱图的起始电压调节到相似的水平，在使用积分仪、数据处理机（其自身不能改变零点）的时候就比较方便。现在色谱工作站的使用比较普遍，很多工作站自身具有调零功能，在使用调零功能时候，需要注意色谱仪和工作站工作范围匹配的问题。以常见的N2000工作站为例，由于零点调节不良的问题，经常可以看到色谱峰平头或者色谱峰底部被截断的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282008_468189_1604036_3.jpg例如色谱仪输出电压为300mV，此时如果在工作站强制调零，那么工作站可以测量的最大峰高就是700mV，即可测量范围降低。这时就会看到平头色谱峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282008_468190_1604036_3.jpg比较好的办法是，在做N2000的零点调节之前，要保证N2000的输入（即色谱仪的输出电压）为0mV，其实最简单的办法，就是只在仪器关闭的时候调零一次，以后不再调零。仪器的自动调零功能，有时候会带来些许麻烦，有时候我们会看到十分平直的，强度为0的基线，往往是检测器输出饱和的标志，但是由于工作站的自动调零，饱和信号被强制为0而不是仪器输出最大值，遇到这种情况，需要特别注意。使用Shimadzu的GC2010和GC2014时，可以实验使用一下“零点释放“功能，可以利用绝对的电压，考察仪器本底信号。例如下图，GC-FID。首先做零点释放。第一段基线为检测器关闭，电压输出为0，然后打开检测器，电压升高到1000uV左右，点火后电压升高到60mV。依次可以判定仪器点火成功。如果点火后电压升高过多，系统可能有污染或者色谱柱不良。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282009_468191_1604036_3.jpg等待仪器稳定的过程中，可以做一下零点释放，看看基线绝对强度，可以了解系统本底信号的大小。小结：略述零点调节和零点释放

  • 气相色谱仪的操作技巧

    气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况; 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,[/fo

  • 【资料】－浅谈气相色谱仪的操作技巧

    [b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的 操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的经验 拟出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧．供同行们参考1 加热由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1 1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1．2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上，2 调池平衡调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火 然而．我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3．1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况 此法通用3．2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况4 气比的调节氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：(1）氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量．再调节空气流量 在调节空气流量时．要观察基流的改变情况 只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止 最后．再将氢气流量上调少许。 

  • gc1120气相色谱仪怎么调节流量，分流比

    [color=#444444]打开色谱工作站之后，只有流量显示，没有用来调节的键啊，昨天用来测甲酯一直都没出峰，连溶剂峰都没有，流量显示那里写着，A总流量33ml/min，B总流量44ml/min，分流流量55ml/min，实在是搞不懂啊，感觉这仪器比fuligc9710的那个难用多了[/color]

  • 【分享】谈气相色谱仪的操作技巧

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的经验,拟出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯3]电力线控制LED多层指示灯ST56EL-APLS ,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮 当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温 如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥直流电阻电桥QJ23a型 平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4 　气比的调节 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 本着上述原则,气比应按下法调节。4.1 　氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2 　氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。5 　进样技术 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。5.1 　进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 (1) 排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。 还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。 (2) 保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。5.2 　进样方法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。5.3 　进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。本文来自：买电器网知识库

  • 气相色谱仪的维护方法及应用范围

    所谓气相色谱仪就是指用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。气相色谱仪可以分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。正确的维护色谱仪不仅能使色谱仪正常工作，而且能延长仪器寿命 。 　　我向大家推荐几个维护方法：第一，气相色谱仪应该严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施;第二，要严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或色谱仪性能恶化;第三，仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松弛状态，定期保持仪器通电。 　　气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，色谱仪除了用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

  • 气相色谱仪

    岛津2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，仪器上的分压表压力数值如何调节？我们目前只做ECD和FPD，数值为多少合理，现在调节氮气60 空气100 氢气60，这样的配制，上机的时候基线斜率将近10万多，也不知道是哪一个条件导致基线斜率过高。仪器设备的压力表，不是钢瓶气罐压力。

  • 气相色谱仪操作步骤

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪操作步骤[/size][/b][/align]气相色谱仪操作　　1. 打开氮气缸瓶： ⑴打开氮气缸瓶阀：用8#的扳手逆时针旋转4-5下。 ⑵打开蓝色减压阀：顺时针旋转，慢慢地调，使其压力值为0.5MPa。（注意：当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气）　　2.观察载气柱前压B（载气调节面板）：3-4小格为正常（不能超过0.3Mpa）。 (若调节B柱前压的大小，看稳流阀的红字，顺时针调大，一般不用调)　　3. 打开电源开关：当载气柱前压正常1-2min后，打开气象色谱仪右侧的绿色开关，此时仪器进行自检及初始化，正常显示GC112A（仪器型号），此符号表示自检通过，可设置各温控参数　　4. 开始升温：按控制面板上[启动]键，进样器、柱箱、检测器、辅助器（热解析仪）开始由室温上升至设置温度。　　5. 打开氢气发生器和空气泵开关：当进样器、柱箱、辅助器（热解析仪）达到设置温度，其中检测器温度上升的最慢，当检测器温度到达100℃以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为40-50（ml/min）时，再点火（氢气流量过小点不着火）　　6. 按【点火】：长按5s观察检测器A中是否发红　　7. 打开电脑上的【在线色谱工作站】：选择【通道1】，最大化。点击【采集数据】查看基线，调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮，使基线在0以上10%左右，同时观察基线是否漂移（基线是否上下起伏），若漂移则老化色谱柱第8步，若不漂移则开始样品检测。　　8. 色谱柱的老化：按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】→【键入】，此时柱箱温度设置为200℃，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】，此时检测器设置为250℃，老化时间为30min。观察基线平稳，点击【放弃采集】。老化时，【气流控制】开关要开着，烧杯中有气泡。（在色谱柱老化时，管可以不放在解析仪上）老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】，柱箱初始温度降为50℃。

  • 浅谈气相色谱仪的操作技巧

    气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。　　1 　加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。　　1.1 　过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温　　度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。　　1.2 　分步递进定位法　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。　　2 　调池平衡　　调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。　　第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;　　第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;　　第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;　　第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;　　第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。　　3 　点火　　氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。　　3.1 　加大氢气流量法　　先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。　　3.2 　减少尾吹气流量法　　先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。　　4 　气比的调节　　氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。　　本着上述原则,气比应按下法调节。　　4.1 　氮气流量的调节　　在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。　　4.2 　氢气和空气流量的调节　　氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。　　5 　进样技术　　在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射　　器进样为对象。　　5.1 　进样量　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。　　(1) 排除注射器里所有的空气　　用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。　　还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。　　(2) 保证进样量的准确　　用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。　　5.2 　进样方法　　双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。　　让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。　　5.3 　进样时间　　进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。

  • 气相色谱仪气体阀门的分类及工作原理

    近年来电子控制技术的气相色谱仪逐渐兴起，其控制精度高，操作简单，深受分析工作者的喜爱，已成为气相色谱技术的发展趋势。电子控制技术或许受到部分专利因素的困扰，，每一个公司厂家叫法不一，例如安捷伦叫EPC，岛津叫AFC，PE叫PPC，国内厂家福立、天美、鲁创大部分称谓EPC控制。电子控制一般都有恒压和恒流两种操作模式，并非EPC只能恒压，AFC只能恒流。由于EPC或AFC具有控制精度高达0.001psi且自动化程度高，为电子控制技术的领先者，其效果也由庞大的高端用户群来证实。当然在价格上也是较高的，对于一般用户来说传统的气相色谱仪性价比更高一些，鲁创分析就为您介绍下气相色谱仪器内部常用的几种控制阀门，希望对您有所帮助。1、稳压阀是主要用以稳定载气或燃气的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀，两个腔体通过连动杆由孔的间隙相连通，当调节手柄打开阀门时，系统达到平衡，如果进气口压力有了上升或下降，另一个腔体的气压随之增加或减少，波纹管向右或向左伸张，阀针同时移动，因此气流阻力加大或减小，则出口压力降回至原来状态，从而达到稳压的效果。2、稳流阀：顾名思义是用来稳定流速的阀门。由于温度的改变使得气体阻力发生变化，为维持流速的稳定，就需要稳流阀来控制。是由阀芯、橡皮隔垫、压簧构成，流量控制器与针型阀体，上有管线组成一个闭环自动控制系统，由于流量控制器的作用使载气通过针型阀的入口和出口有恒定的压力差，从而使稳压阀输出流量保持不变。3、针型阀是用来调节载气流量或燃气流量。针型阀的阀杆的下端呈尖锥形即阀针，通过改变阀针与阀门的相对位置来控制流量。当逆时针转动时，阀针与阀门的间隙变大，气体阻力变小，气体流量增加。当针型阀不工作时应使阀针完全松开，防止针型阀密封圈粘在阀门入口处和防止压簧长期受压失效。本文由山东鲁创分析仪器有限公司为您介绍整理，如有气相色谱仪或液相色谱仪请与公司联系，也可登录查找相关知识。

  • 【转帖】第二课 气相色谱仪

    第二课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成:载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 分离系统（主要是色谱柱） 检测、记录系统（包括检测器和记录器） 辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）

  • 【原创】高速逆流色谱仪

    高速逆流色谱仪　　高速逆流色谱仪（HSCCC)　　逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术，其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动，当被分离的混合物通过分离单元时，由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。　　一般逆流色谱仪中，分离单元不仅围绕公转中心做公转运动，同时也做自转运动，呈行星式运动状态，分离柱数与流通管内径参数为固定不易改变，无法调节分离柱容积和更换分离柱，分离量受到严格限制。　　北京艾美林科技有限公司生产的高速逆流色谱仪（EMC-500A）为张天佑教授的最新专利，该产品优于以往高速逆流色谱仪，无中间轴提高了贝塔值，提升了分离效率。　　以往的多分离柱高速逆流色谱仪 (ZL00207386.2)为一种三分离柱的逆流色谱仪，该仪器各分离柱之间的流通管通过管道连接器串联，溶剂需流经每一分离柱的流通管，实验时间过长，且分离柱的更换过于专业，易予损坏。由于单柱、双柱、三柱、多柱的逆流色谱仪均带有中间轴，无法使分离柱的β值达到最大值（分离柱自转半径r同公转半径R的比值r/R）因此不能实现高效率的分配分离。　　艾美林EMC-500A高速逆流色谱仪是一种螺旋管分离单元，不仅围绕公转中心运转也做自转运动地体积小，重量轻，多分离柱串并联的可拆卸组装的多功能大β值高效逆流色谱仪。　　EMC-500A高速逆流色谱仪取消了传统的贯通中心的中间轴。而在自转轴上装设的螺旋管分离柱组件的β值即分离柱自转半径r与公转半径R的比值r/R可以从0.1到1之间选取，本产品β值≥0.85。加之可通过齿轮传动比的变化实现不同转速，由此实现高效率的分配分离。　　EMC-500A高速逆流色谱仪有四个容积相同的螺旋管分离柱分别安装在两个旋转柱上，每个旋转柱由两个容积相同的螺旋管分离柱单元组合而成，分离柱同引入、引出的流通管的接口都是可拆卸的活动接头。两个螺旋管分离柱通过接头和引入、引出管，引至仪器外部的接点，可以用短管将多个分离柱单元串连或并连起来，形成不同的柱容积和柱长度的连接，以实现一机多用

  • 气相色谱仪校正规程

    1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.

  • 气相色谱仪的使用步骤和注意事项

    随着科技的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的功能。一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用方法、程序[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用 通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和操作流程一般包括以下几个程序。1.加热不同厂家生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]升温。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮 当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升 反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。3.点火对于氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。4.气体比例的调节根据有关资料，对于氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。5.进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1s。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用步骤：1、打开稳压电源。2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和注意事项.png5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。7、打开计算机与工作站。8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用注意事项[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。1.对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。(2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。2.配套气源准备及净化仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。(1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]成套性检查及安放仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。4.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路连接和气路气密性检查对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。5.进样口根据实践经验，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和注意事项.png6.色谱柱在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。7.检测器未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。结语[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。

  • 各种气相色谱仪的操作规程【很全哦】

    http://www.instrument.com.cn/download/shtml/205704.shtml刚上传了 欢迎下载GC9790气相色谱仪操作规程（一）1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。8.待基线稳定后开始分析测试工作。9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。SP1000气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4[/font

  • 【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。

  • GC7900气相色谱仪

    GC7900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分流出口没有气体流出，柱前压不能通过分流阀调节，且分流阀能够旋转，旋转时可以看见螺纹前进后退，不像是坏了。调节载气时柱前压会随之变化。隔膜出口有气体流出。（刚开始调节分流阀还是有用的，调节途中柱前压突然就不变了）

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

  • 【原创】浅谈气相色谱仪的操作技巧

    1 加热由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

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