光限塑定仪

目前使用四台8860光谱，其中一台每次更换完氩气后N元素分析不稳定，其他三台无异常。那台异常光谱，换气候N元素不稳定，尝试更新高低标，发现N强度与上一次更新差异大，更新完可以临时使用，但是过段时间发现N元素再次异常， 重新高低标更新，发现强度再次变回换气前强度。原因不明。大家有遇到过类似问题吗，有什么好办法解决吗

斯派克光谱仪M8最近测试出现铁元素很不稳定，测试值有时突然很高，有时还出现大于号，不知道是什么问题？

ARL 3460 -光谱仪测量钢铁其它元素稳定，但是碳元素不稳定，什么原因？这与使用的高纯氩气的纯度有关吗，但是检测结果表明含氧、水、氮都符合高纯氩的标准，是不是高纯氩中的含碳量或固体颗粒能影响？谢谢！！

我们公司用的是ARL3460,主要做铝分析,自从去年7月换了铁通道之后,铁和硅含量就出现测量偏低的现象,最近又极其不稳定,报出结果忽高忽低,微量元素居然有0和负值。描迹、标准化后还是那样，做了暗电流和灯电流都可以。这是怎么回事？与真空泵油有关系吗？我们这台光谱仪用了3年没换真空泵油。

使用ARL4460直读光谱仪分析P Al Pb元素的分析结果不稳定什么原因？请教高手，谢谢~！！！

我用的ARL4460直读光谱仪分析氮元素老是不稳定，请高手指教应注意哪些？

直读光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器，由棱镜或衍射光栅等构成，利用光谱仪可测量物体表面反射的光线，。阳光中的七色光是肉眼能分的部分(可见光)，但若通过光谱仪将阳光分解，按波长排列，可见光只占光谱中很小的范围，其余都是肉眼无法分辨的光谱，如红外线、微波、紫外线、X射线等等。通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影，或电脑化自动显示数值仪器显示和分析，从而测知物品中含有何种元素。 光谱仪标准化样品必须在制做元素工作曲线的同时，把标准化样品激发，以保证曲线没有偏移和给定值是正确的。显然，标准化样品的数量希望尽可能少些。因为标准化样品价格很贵，对每个样品操作又需要额外时间。在一点标准化中，只需要高的或低含量的标准就够了，如果样品能复盖的含量范围较宽，又要在低含量时有较高的精度才需要二点标准化。这时要有二种标样：一为高标，一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素和另一些低浓度元素，只要它们能包括所有元素就行。高浓度和低浓度值不一定正好在校准范围的最高端或最低端。但是它们应该接近这个范围的最高端和最低端；它们之间应有足够的差值。 造成直读光谱仪曲线漂移的因素很多，透镜受到污染形成涂层而引起、激发过程中电极长尖现象，使曲线显示背景增大，氩气流量，压力、纯度的变化等原因也能造成曲线的漂移，特别应该指出的是C、P、S元素的光谱线位于远紫外区，它的变化特别敏感；如果我们发现了这种变化，立即进行直读光谱仪标准化是非常必要的。

我单位使用的斯派克公司m7型光电直读光谱仪已经用了近十年，这几年来碳元素不太稳定，最近隔几个小时工作时测定含量时会突然高十几二十个，如0.23％的会检测结果为0.38％。但过一会又恢复正常。请问是什么原因？有办法解决吗？这种现象是仪器内部故障的前兆吗？

直读光谱仪分析元素的最低检出限是多少？各个品牌是否有区别？

易电离元素的大量存在，使待测元素的光谱强度（离子线）降低。大家是如何认识的？

rt除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]，还有哪些光谱可以检测有机钴离子，检测限如何定？钴离子检测很有意义，大家讨论一下吧

拉曼光谱仪性能的检定方法a．环境条件 仪器应安放在防震台上，通风良好，附近无强电场、磁场干扰；室温18～24℃；相对温度≤75％；单相及三相电源的波动≤5％(相对误差)；冷却水流速≥9．5L／min。b．检定条件(a)Ar+激光器的激发线为514．5nm、488．0nm输出功率不少于300mW；(b)低压汞灯或氖灯；(c)毛细管，CCl4试剂等。c．检定方法(a)仪器外观及初步检定 按正常操作程序，运行光谱仪，当键盘输入指令时，各相应的功能运行及控制都能正常进行；(b)测定仪器的分辨率；(c)测定仪器的波数精度；(d)仪器重现性的测定。将汞灯置于入射狭缝前，狭缝宽度分别为5μ、开、开、11μ，狭缝高度为2mm时，步进0.1cm-1，每点积分时间为0.1s，扫描测量18312．5 cm-1谱线，重复4～10次扫描测量，其重复性在土0.2～0.5 cm-1之内或更好。d．检定周期为1年。只有定期检定光谱仪，才能确认测定数据的准确、可靠，否则，测得的数据是无效的。

油液如同设备的血液，通过油液分析，可以得知设备是否运行正常。因此，分析油液中的金属磨粒是在用油检测过程中最重要的一项。Q100油料光谱分析仪采用的旋转盘电极技术(RDE)，符合ASTM D6595标准，是设备状态监测行业中成熟的、被全球用户认可的用于在用油、冷却液、燃油及润滑脂分析的专业解决方案。30秒内完成设备状态检测采用经久耐用的、成熟的旋转盘电极(RDE)光谱技术，可同时分析矿物质或合成油液中的磨粒、添加剂及污染物。符合ASTMD6595、D6728标准。Q100采用高质量、高稳定性的固态光学系统，能提供高可信度的检测数据进行趋势分析，实现预知性维护，有效降低维修及设备故障停机所造成的损失。体积超小=灵活选址+占地面积小Q100采用旋转盘电极技术(RDE)，设计紧凑，所占空间小，同时其各项性能达到了美国军用标准。无需溶剂=减少废弃物+降低运营成本Q100油料元素光谱分析仪，无需对油液进行稀释，无需辅助溶剂或气体。30秒内同时分析多种磨粒元素，让用户可以快速检测设备的油液状态。稳定的固态光学系统=趋势分析结果可信内置创新设计、恒温、高分辨率CCD光学系统，快速探测电弧激发出的各特征谱线。从而确保Q100的监测结果稳定可靠，实现准确的趋势分析，帮助用户判定和优化设备的维护、维修周期。基于windows操作系统的计算机控制=分析功能更强+更加灵活Q100自带的油料元素光谱分析软件，直观、易于操作，可同时分析多种元素。用户可将数据导出到其资产优化管理系统或斯派超提供的Spectro-Track实验室信息管理系统(LIMS)。Spectro-Track是一个专门针对在用油分析实验室、实现设备状态监测而开发的软件系统。符合ASTM 标准=结果高度可信Spectroil Q100采用旋转盘电极原子发射光谱技术，检测在用润滑油或液压油中的金属磨粒和污染物，与ASTM D6595标准要求一致。同时也符合ASTM D6728标准（燃油中碱性污染物的检测标准）。冷却液分析功能+多基质分析功能=适用范围广Q100的测试费用和维护成本非常低，Q100按ASTM D6728标准快速分析润滑油、液压油、冷却液、润滑脂以及燃油中的金属磨粒、污染物和添加剂。用户无需更改仪器硬件配置，便可以完成元素的添加和仪器的校准。

汽巴将在2007年9月24-31日于佛罗里达州奥兰多举办的北美聚氨酯工业展览会(UTECH North America 2007)和10月24-31日于德国杜塞尔多夫举办的K展(6号馆A24展台)上推出一种新型热塑性聚氨酯(TPU)用光稳定剂Ciba TINUVIN PUR 866，主要应用在运动休闲领域。TINUVIN PUR 866和其他许多经常影响基材原始颜色的光稳定剂不同，它在混配和注塑成型后不会影响TPU的原始颜色。由于这种稳定剂能具有优异的原始颜色，从而使其成为适合透明的以及浅色的TPU应用理想材料。　　另外，透明的和浅色的热塑性聚氨酯树脂暴露在阳光条件下更倾向于变色。TINUVIN PUR 866起到降低变色的作用，有助于热塑性聚氨酯产品保持其视觉外观，从而保护其产品品牌。热塑性聚氨酯材料在运动休闲领域的一般应用包括高性能运动鞋、滑雪靴和户外服装应用的透明热塑性聚氨酯薄膜、直排溜冰鞋、标识徽章以及透明气垫等。　　汽巴塑料添加剂部门的聚氨酯全球营销主管Kerstin Schrinner博士表示，“以鞋底为例，热塑性聚氨酯的独特性能能使得最终产品具有刚性或者柔性，更高的弹性或者具有很好的振动吸收性能，并且具有不同程度的热稳定性和耐磨损性能。我们提供的新型TINUVIN PUR 866光稳定剂，其性能要比目前最好的光稳定剂体系更佳，甚至可以满足要求严格的应用领域。”

我在实际用光谱分析钼元素的时候，发现光谱分析的值和实际手工分析的值有一定的差别，差别都在0.03-0.07之间，差别还挺大的。我想问的是：为什么有这样的差别，或者钼元素的分析是否和某个元素的波长有冲突？请高手回答

1 、氩气　　 吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。因此必须要求氩气的纯度达到99.996％ 以上。另外，氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响，它决定氩气对放电表面的冲击能力，这种激发能力必须适当，过低，不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉，这些氧化物凝集在电极表面上，从而抑制试样的继续激发；过大，一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践证明，氩气的压力和流量，应根据不同材质进行调节，对中低合金钢的分析，输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa，动态氩的流量为12～ 20个读数，静态氩的流量为3～5个读数。　　 2、 狭缝　　 光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度，湿度，机械振动，以及大气压的变化，都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率，从而使谱线发生偏移，湿度的提高不仅会使空气的折射率增大，而且会对光学零件产生腐蚀作用，降底了仪器透光率，湿度一般应控制在55% -60% 以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数，使角色散率发生变化，产生谱线转移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次，若室内温度控制恒定．即使天气变化不大，每周也要调整狭缝二次。　　 3、 入射窗的透镜　　 通向各室的透镜，特别是通向空气室的透镜，由于试样激发时吹氩，使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过，影响测定结果的准确性。因此要经常清洗，一般一周两次，使其保持清洁，保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是，清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作，否则对分析质量造成影响。　　 4、 激发台　　 清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离，必须按极距要求调整好，如果与激发面的距离太大，试样不易激发，如果电极与激发面的距离太小，曝光时放电电流太大，以致于与仪器各参数不相匹配，使测定结果与实际结果之间有差异，影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确，清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。　　 5、 工作曲线的校正　　 光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制，但工作曲线绘制成后，经过一段时间曲线也会变动。例如：透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等，均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置，经过一段时间后，曲线可能漂移到B的位置．为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置．为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点：　　 (1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。　　 (2)标准化的样品要均匀，制样要仔细，样品的表面平整，纹路清淅。分析间隙准确，样品架保持清洁。　　 (3)标准化频率是根据分析样品的多少来定，一般情况一天必须标准化两次。　　 6 、控制试样　　 在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来控制分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。同时，控制样品的元素含量应当准确可靠，成份分布均匀，外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。　　 7、 样品　　 光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品，要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求：　　 (1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台，以便使气体冲洗室能密封)。　　 (2)没有砂眼。　　 (3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。　　 (4)样品表面不要被污染，磨样应当有纹路。　　 (5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1／2处，该处化学成份比较均匀，结果具有代表眭，测定准确度高。综上所述，通过多年的实践，总结了几项影响直读光谱测定的因素，对提高元素分析质量有重要的应用价值。（来自网络，侵删）

求检定旋光仪用可贴敷式数字温度计型号和厂家，谢谢！我所正在建旋光仪检定装置，旋光管都买好了。可检定时，用于贴敷在旋光管上测旋光管温度的可贴敷式数字温度计不知何处有卖？现向版友求助，请告知：检定旋光仪用可贴敷式数字温度计型号和厂家，谢谢！

直读光谱的应用，存在一定的局限性，你认为直读光谱仪较易测定、测准的元素有哪些？回帖模式测定元素：样品基质：

他山之石——Rie说： 谢谢刘工的解释，我想最核心问题就是一点，旋光度的准确度，如果真的是因为光源的波长误差会导致不同被测物的旋光度不一致，那必须统一光源，即统一旋光仪所用光源的光谱分布。以现有的LED技术来说做不到光谱分布与钠灯一致，甚至同一批的LED光源其光谱分布都有偏差。对于统一光源光谱分布的做法在光学计量领域已经是约定俗称的，这是获得相同测量结果的必然做法。我个人并不赞同随意使用其他光源代替现有钠灯的做法，虽然LED成本低，使用寿命长，在没有相应的标准出台前还是使用钠灯更可靠。 主波长其实理解起来很简单，LED的光谱是连续的，会有几个光谱输出峰，一般一到两个，其最大光谱能量输出峰的位置就是主波长，之前也说了LED的光谱峰是圆头峰，那么主波长自然也会有几个nm的误差 另外不管使用何种带通滤光片，其切出来的光谱波长都有范围的，不存在切出某个固定波长点的滤光片

现在做原子吸收光谱，利用元素干扰的情况同时分析待测元素与干扰元素含量，需要查找元素吸收线(锰、镍、铅、铁元素)，求原子吸收光谱谱线方面的书籍一本，十分感谢。

（1）溶剂旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。（2）温度温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同，一般在-（0.01~0.04）℃之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。（3）浓度和旋光管长度在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。

我们用的3460光谱仪器铜元素和镍元素不稳定，起初以为是应该全面维护了，但是维护后还是不理想，特别是镍元素a值持续走高，铜元素刚刚校正，一会儿又漂了，突高突低！！

0.05），不同参数的检出限0.035 mg/g～0.044 mg/g、定量限0.10mg/g～0.13 mg/g，测量结果与标准物质相符。光谱滴定法以百里香酚酞和碱性蓝6B为指示剂测定玉米油和花生油的滴定终点测量参数还需进一步研究。玉米原油酸价的光谱滴定法与人工滴定方法存在系统误差。结论 样品颜色和指示剂选择均影响油脂酸价测定结果。光谱滴定法测定玉米油和花生油中酸价是可行的，可替代人工感官滴定，该方法方便、准确。 VSTT测量参数的算法尚待进一步完善，以适应不同条件下测定的滴定终点的确认。中图分类号：O657.3 文献标识码：A 食用油是人民群众的必需品，2021年我国食用油产量0.5亿吨，进口1亿吨。食用油的质量与人民健康息息相关，也是当前关注的焦点。酸价是食用油品质的重要指标，是指植物油中游离脂肪酸的含量，是指中和一克油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数，以（mg KOH/g）表示。酸价主要反映食品中的油脂酸败的程度，是油脂品质下降，油脂陈旧的指标。油脂在生产、储存运输过程中，如果密封不严、接触空气、光线照射、以及微生物及酶等作用，会导致酸价升高，超过卫生标准。严重时会产生臭气和异味，俗称“哈喇味”。一般情况下，酸价略有升高不会对人体的健康产生损害。但如发生严重的变质，所产

（1）溶剂 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。　　（2）温度 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同，一般在-（0.01～0.04）℃之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。　　（3）浓度和旋光管长度 在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有250px、500px、550px三种规格。经常使用的有250px长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用500px或550px长度的旋光管。 (4)[b]还有不按操作规程进行乱操作，而引起误差的人为操作因素！[/b]

请教两个问题：1、旋光测定：有一个样品经过多次处理，按理论讲8次处理要比5次处理的旋光度高。4月17日我测定了一下，有异常，8次比旋光度为-295.7，5次比旋光度为-298.7（28度，相对湿度68%），我确信在操作过程中没有差错。之后为了验证又重新测试。 4月24日测定8次比旋光度为-278.1，5次比旋光度为-276.6（24.9度，相对湿度82%）； 4月25日测定8次比旋光度为-272.8，5次比旋光度为-266.6（22.9度，相对湿度62%）。 后两次结果与理论符合，但疑问是17日为什么出现异常呢？后两次的比旋光度也有比较大的差异呢？2、酸碱滴定：实验内容为用甲醇钠配制甲醇钠甲醇溶液，按0.02mol/l的浓度称取1.08g的甲醇钠（甲醇钠分子量为54.02）配制1L的甲醇溶液。用苯甲酸无水甲醇溶液标定标准溶液，得到的浓度却是0.01mol/l，第一次就以标定后的浓度做后面的滴定实验，以为是自己称错了，但是第二次还是出现的标定后的浓度为应配制的一半，是什么原因呢？急盼答复！！！[em06]

激光粒度仪良好的背景状态必须同时具备以下五点：数值较低（1-3）、长度短（占 20 个通道以内）、形状斜（从左逐渐递减）、位置左（位于坐标最左侧）和稳定。影响激光粒度仪的背景状态的因素有以下原因：一是对中不良；二是样品池粘附颗粒或结雾；三是介质不干净；四是激光器老化。此外像样品池中没有介质、环境空气中灰尘太多、富氏透镜脏等也可能造成背景状态异常。如果出现背景异常，首先要检查样品池和透镜是否干净，然后检查样品池中是否有介质和介质是否有杂质，再检查对中状态是否良好。如果这些都正常，则要观察激光器的亮度是否正常、电脑与仪器之间通讯是否正常等。原则是按由简到繁的顺序检查和处理。查清引起背景异常的原因后应及时排除故障，使背景恢复到正常状态，然后才能进行粒度测试工作。如果还不能找到背景异常的原因，则需要与厂家联系求得帮助。

X射线光谱仪测量矿砂中元素，用压片法制样，是不是需要加入粘结剂，我们假设用羟甲基纤维素作为粘结剂，一般加多少合适。谢谢各位

大家有知道哪儿能做光谱仪的检定的吗？

小弟正在申请购买一台用来做钢铁分析的直读光谱仪,需要我写技术部分合同和技术指标都是怎么定的啊,主要有哪些指标需要确定,谁手头有现成的能否提供一下,在此先谢过了邮箱:spectro.aaron@gmail.com

原吸测定锂含量时，吸光值不稳定，检出限会变化是怎么回事？