型圈

■技术人员在优越检测技术服务有限公司实验室做检测实验　　东莞时间网讯 临近年底，本报记者近日深入一线走访我市多家成功转型升级企业，探寻它们的成功转型经验，以求为其他企业在新的一年中的发展提供一个可供借鉴或是参考的样本。今日起，本报特辟“转型升级之星”栏目进行系列报道，敬请垂注。　　在这个秋天，黄日荣的“鸡蛋不能放在一个篮子”里的策略，到了收获的季节。　　作为一家专门为欧美客户代工生产金属首饰的出口型企业，均兴金属在惨淡的大环境下，难以独善其身。目前五金行业形势不够乐观，均兴金属的订单跌幅也达到10%。在制造业利润被挤压得极为紧张的同时，均兴金属已经另辟蓝海，跳脱制造环节，在检测技术服务“圈地”。　　提前“圈地”检测行业　　在东莞市优越检测技术服务有限公司的实验室，身着白色长褂的技术人员戴着口罩，对重金属做溶解检测。很难想象，这是一家诞生自生产工厂的检测中心。其投资商是均兴金属董事长黄日荣。　　位于道滘的均兴金属主要生产各种五金饰品，定位为中端，主要销往美国。在惨淡的大环境下，均兴金属也难以独善其身。　　“目前五金行业形势不够乐观，均兴金属的订单跌幅也达到10%。”黄日荣告诉记者，生产五金首饰的光辉时代已不再，目前纯利润仅1%~2%，毛利勉强维持在15%。　　好在黄日荣早在2005年已设立这家独资检测中心——优越检测，致力于公共检测。不仅为自己的产品做检测，且接同行的检测订单以及来自欧美客户的检测订单。　　黄日荣的初衷之一，是为均兴金属避开高成本的检测业务。检测成本在企业经营成本中的比例不可小觑。　　而均兴金属主要生产各种五金饰品，涉及到铅、镍、镉等重金属的检测，以及染料、镀层等多项检测。检测中心总裁甄荣基透露，目前均兴金属一年检测业务就达2000万元。　　相对于毛利15%的首饰制造业来说，检测行业是一个暴利行业。甄荣基透露，检测行业利润高达50%~300%。　　两年内发展1000余客户　　优越检测作为东莞制造业中诞生出来的检测机构，迅速通过均兴金属的客户网络“造血”发展。　　2008年，优越检测拿到了美国CPSC的实验室认证，成为CPSIA法规的操刀者，比当年8月14日正式实施的CPSIA法规足足早了半年。　　据甄荣基透露，优越检测一年的业务量超过8000万元。客户达1000家，分布在包括东莞在内的珠三角以及海外，主要客户包括Ballet Jewerls、FGX 、HB等。　　甄荣基介绍，截至目前优越检测累计投资超5000万元，拥有80余个精通检测的技术人员，实验室也成为在东莞仅有的几家CPSC指定的实验室之一。　　如今的优越检测与几年前相比，项目更加多元化，可检测项目横跨服装、电子、玩具、珠宝等多个领域。主要检测项目包括皮鞋纺织服装产品、电子电气产品、食品及微生物、金属材料、仿真珠宝产品、玩具及儿童产品等。　　与利润被日益挤压的首饰制造行业相比，优越检测的纯利润逐年上涨，从2008年的10%，到2009年增至15%，再到2010年~2011年增至20%。　　三重杀手锏“抢”客户　　事实上，莞企在选择检测中心时，大多倾向于前往广州、深圳的天祥检验集团有限公司、法国BV、SGS等外资检测机构。　　为了让优越检测迅速在行业内获取客户资源，甄荣基着力培育优越检测三个层面的比较优势，包括价格、效率、问题追踪分析上的优势。　　甄荣基说：“在价格上，欧美检测机构基本上是暴利的，以镉金属检测项目为例，法国BV检测价格是245元，天祥的价格为255元，而优越的价格为80元。”　　其次，在效率上优越检测高过其他机构。甄荣基说，若一项检测项目在外资检测机构的排队加检测时间是10天，在优越检测只需要4天。　　此外，优越检测在问题追踪分析上下了很大工夫。“一般来说，检测机构只会针对客户的样品给出合格与否的报告，问题出在哪里需要自己去找。但优越检测可以进一步帮企业‘溯根’。”　　甄荣基表示，由于优越检测在价格、效率、问题追踪分析上的比较优势，基本上客户只要与优越检测合作一次，今后就很有信心。他举例说，有一些美国客户甚至将在东莞所有供应商的检测业务全挪到优越检测。

1. 文章信息标题：Onion-ring-like g-C3N4 modified with Bi3TaO7 quantum dots: A novel 0D/3D S-scheme heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production under visible light irradiation中文标题： 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能 页码：958-968 DOI： 10.1016/j.renene.2021.11.030 2. 期刊信息期刊名：Renewable EnergyISSN： 0960-1481 2022年影响因子： 8.634 分区信息： 中科院一区；JCR分区（Q1） 涉及研究方向： 工程技术，能源与燃料，绿色可持续发展技术 3. 作者信息：第一作者是 施伟龙（江苏科技大学）、孙苇（北华大学）（共同一作）。通讯作者为 林雪（北华大学），郭峰（江苏科技大学），洪远志（北华大学）。4. 光催化活性评价系统型号：北京中教金源（CEL-PAEM-D8，Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.）；气相色谱型号：北京中教金源（GC7920，Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.）。本工作利用SiO2微米球为硬模板和三聚氰胺为前驱体，通过空气化学气相沉积 （CVD）方法合成洋葱圈状结构的g-C3N4（OR-CN），且基于溶剂热法与0D Bi3TaO7量子点（BTO QDs）复合，形成0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂，在λ 420 nm的可见光驱动下，讨论了不同质量比的BTO/OR-CN化合物催化剂在2小时内的析氢性能。其中，0.3wt% BTO/OR-CN样品赋予了最佳的光催化析氢速率为4891 μmol g-1，且在420 nm处的表观量子产率（AQY）为4.1%，约是相同条件下的OR-CN的3倍。其增强的光催化活性归因于0D BTO量子点与OR-CN之间形成了S型异质结，有助于促进光生电荷载流子的分散，且增强了可见光吸收强度，此外，通过4次循环实验，发现0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂具有优异的稳定性，有应用前景。图1. 制备BTO/OR-CN化合物的实验过程如图1所示，BTO/OR-CN的制备是通过加入0.2 g的OR-CN在BTO的合成过程中，合成的样品命名为xBTO/OR-CN，其中x代表BTO在化合物中的质量比，分别为0.1%，0.3%，0.5%，1.0%。此外，为了比较，合成了块体g-C3N4（B-CN）和0.3%BTO/B-CN复合物，B-CN的合成是通过一步煅烧3 g三聚氰胺，550 °C加热4小时，升温速率为2.3 °C/min，从而得到黄色的产物。0.3% BTO/B-CN复合物的合成类似于0.3% BTO/OR-CN复合物的合成过程，仅仅用B-CN代替OR-CN。图2. BTO、OR-CN和不同复合物的XRD图如图2示，OR-CN、BTO以及不同质量比的BTO/OR-CN化合物（0.1%、0.3%、0.5%和1.0%）的XRD图表征晶体结构和结晶度。对于BTO样品，2θ在28.2°、32.7°、46.9°和58.4°属于Bi3TaO7的（111）、（200）、（220）和（222）面（JCPDS:44-0202）。OR-CN拥有两个衍射峰在13.1°（100）和27.4°（002），分别归因于芳香单元的层内结构堆积基序和层间堆积基序。至于BTO/OR-CN化合物，引入BTO没有影响OR-CN的相结构，当负载0.1%、0.3%、0.5%和1.0%的BTO在OR-CN上，很难发现额外的BTO特征峰，这很可能是因为少量的BTO QDs。图3. OR-CN的SEM图（a）0.3% BTO/OR-CN复合材料的SEM图（b）TEM图（c）HRTEM图（d）和EDX图（e）如图3所示，通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析制备的样品的结构和形貌。OR-CN样品呈现了洋葱圈形状，尺寸大约在150-200 nm。负载BTO QDs在OR-CN的表面上形成BTO/OR-CN复合物之后，OR-CN的洋葱圈结构没有改变，但表面变得更粗糙。为了进一步清晰地观察BTO/OR-CN化合物，0.3%BTO/OR-CN的TEM图展现了BTO QDs均匀地分布在OR-CN表面上且与OR-CN底物亲密的接触，这有助于电荷的分散和转移。同时，化合物的高分辨透射图（HRTEM）反映了BTO和OR-CN之间有好的界面接触，其中，晶格间距为0.27 nm与Bi3TaO7晶格面（200）相匹配。展现了成功地构造了0D/3D BTO/OR-CN异质结催化剂。0.3%BTO/OR-CN的EDX图揭示了C，N，Bi，Ta，O元素的存在，进一步证实BTO QDs锚定在OR-CN的表面上。图4. 光催化产氢（a）析氢速率（b）B-CN、OR-CN、及其0.3%化合物光催化产氢（c）析氢速率（d）循环实验（e）循环实验前后的XRD图（f）如图4所示，以300 W的氙灯作为光源（λ 420 nm），研究了制备的样品的光催化析氢活性。结果表明制备的BTO样品几乎不产氢，而OR-CN在2小时辐照过程中产生了相对较低的氢气，约为1736 μmol g-1，这是由于BTO对可见光的吸收较低和电子-空穴的快速重组所致。当耦合OR-CN和BTO之后，光催化析氢活性显著的增强，其中，最佳的0.3% BTO/OR-CN复合材料展现了析氢量大约是4891 μmol g-1，是单组分OR-CN样品的3倍左右。同时，0.3% BTO/OR-CN异质结光催化剂在420 nm波长表现出较高的表观量子产率（AQY）为4.11%。当BTO QDs的加入量从0.1%增加到1.0%时，光催化析氢性能呈现出先增后减的趋势，其中，最优的0.3% BTO/OR-CN样品的光催化性能优于其他复合样品，这是因为构建了S型异质结，加速了光生电荷的传输和分布。此外，在OR-CN上引入BTO QDs可以增加比表面积、提供更多的活性位点、增强光响应强度和延长光诱导电荷寿命。随着进一步增加BTO QDs的量，光催化产氢速率减小，这是因为过量的BTO QDs负载在OR-CN表面可能会影响BTO QDs的分散，且由于屏蔽效应阻碍OR-CN的光吸收效率。因此，负载合适量的BTO QDs有利于光催化产氢。此外，最优样0.3% BTO/OR-CN的产氢速率为2445.5 μmol g-1。为了比较，还合成了0.3%BTO/OR-CN复合物，制备的样品的析氢量和析氢速率的排序：0.3%BTO/OR-CNOR-CN0.3%BTO/B-CNB-CN，这表明CN的洋葱圈结构和化合物的异质结界面有利于提高光催化活性。经过四次循环实验，可以清晰地发现光催化析氢有轻微的降低。同时，XRD图也用于评价样品的稳定性，循环前后的XRD图没有发生改变。这些结果展现了制备的 BTO/OR-CN样品拥有优异的稳定性和光催化析氢活性。图5. MS图（a和b）S型异质结机理（c）BTO/OR-CN复合物光催化析氢中光生电荷分离转移机理（d）利用Mott-Schottky（MS）图确定OR-CN和BTO的能带结构。OR-CN和BTO样品的质谱图在1000、2000和3000 Hz处呈现正斜率，说明OR-CN和BTO具有典型的n型半导体特征。OR-CN和BTO在接触前的带位置存在偏差，OR-CN是一种费米能级较高的还原型光催化剂，而BTO是一种费米能级较低的氧化型光催化剂。此外，通过紫外光电子能谱（UPS）计算了OR-CN 和BTO的功函数，分析了界面电荷转移过程。确定OR-CN和BTO样品的二次电子截止边的结合能（Ecut-off）分别为16.921 eV和16.054 eV。然后，BTO和OR-CN在黑暗中密切接触后，OR-CN的CB上的电子自发地流向BTO，直到二者的费米能级达到相同水平。因此，OR-CN组分失去电子并携带正电荷，导致OR-CN的CB边缘向上弯曲，同时，BTO组分得到电子，电子在其CB上积聚，BTO带负电荷，导致CB边缘向下弯曲，从而，OR-CN和BTO界面形成内部电场。在可见光的照射下，电子在内部电场和库伦相互作用的驱动下由BTO的CB转移到OR-CN的VB上与空穴复合，此外，保留在OR-CN的CB上的电子和BTO的VB上的空穴将分别参与光催化氧化还原反应。基于以上的分析，提出了BTO/OR-CN光催化反应的可能的S型机理，在可见光的照射下，BTO和OR-CN中价带（VB）上的电子跃迁到导带（CB）上，价带上形成空穴，BTO导带上的电子可以转移到OR-CN的价带上并与空穴结合。由于OR-CN导带的电势比H+/H2（0 eV vs. NHE）更负，所以，H2O分子可以与电子反应生成H2。用三乙醇胺（TEOA）猝灭BTO价带上积累的空穴。

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