硅灰石检测

p style="text-align: justify text-indent: 2em "哲学家说，除了变，一切都不能持久。生命和社会岂不就是在新变中不断延续、更替和发展的？具体到颗粒及表界面检测圈也不例外，纵观整个2018年，诸多厂家推出了相关的新品仪器，本文将对粒度仪和比表面及孔径分析仪两种代表性较高、应用较广泛的仪器进行盘点，并对走访、调研中得到的现象进行不完全归纳，与有兴趣的读者朋友们一同参考交流。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong粒度仪新品现象1:粒度粒形分析一体机热度高/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/77c0b2da-2acf-4fbc-b233-ac505ae48aab.jpg" title="120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg" alt="120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粒度仪种类繁多，激光粒度仪是其中应用最广泛的一种，使用激光粒度仪进行粒度分析可以追溯到遥远的1968年。半个世纪以来，仪器的发展经过了散射理论的变迁、探测器的排布、光路系统的更迭、分散方法的变换等等，激光衍射技术（散射技术）测量粒度和粒度分布的技术和应用不断成熟。而对粒形的观测则主要有动态法和静态法两种方法，粒形信息，如球形度、长宽比、凹凸度等，对生产工艺、粉末流动性、溶出度等因素有着重要的影响。近年来，越来越多的用户渴望在同一台仪器上能够一并得到粒度和粒形信息，特别是大学、科研院所的基础研究，以及制药、3D打印、电池、水泥等行业应用领域，对粒度粒形一体机的需求不断上升。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在2018年，多家厂商推出了粒度粒形一体的新品仪器。麦奇克的激光粒度粒形分析仪Sync则将激光衍射法粒径测量和动态图像法粒形检测结合在了一起。仪器最大的特色是可在同一仪器，同一样品，一次进样，同一样品池，一次测量，同时得到粒径粒形结果。仪器能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数，从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源。另外，在检测中，sync的激光衍射法粒度测量和动态图像法粒形测量可以智能化自动切换，总测量时间在10-30秒之间。以陶瓷工业中非常重要的填料硅灰石为例，使用sync动态图像法即可对硅灰石的白色针状形貌参数进行分析，来确定究竟应该以何种特定比例添加硅灰石，以获得最佳增强效果。除sync外，据不完全统计，2018年推出的动态法粒度粒形一体机新品还有珠海欧美克的DS-1000动态图像仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "著名粒度仪厂商马尔文帕纳科则从静态图像分析的角度切入，推出了Morphologi 4系列静态粒度粒形及化学组分分析仪。不同于动态图像法，M4采用了自动静态显微成像的观测方法，颗粒样品被均匀分散至水平的观测平台上，在同一焦平面的移动中，用高达1800万像素的CIMOS相机对颗粒粒度和形貌进行观测。静态法测量粒形参数的时间要长于动态法，但是准确度更高，此外，该仪器还支持对测量样品中某单个颗粒进行多次重复观察。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong粒度仪新品现象2：多款纳米粒度仪新品涌现/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8675b9fd-bf13-46c8-b8e5-3abc78597406.jpg" title="bbb_看图王.jpg" alt="bbb_看图王.jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "纳米粒度仪一般采用动态光散射（DLS）的原理，悬浮液中的纳米颗粒、乳液液滴和分子，在液体分子布朗运动的碰撞下，也在进行类似分子布朗运动的运动，激光照射动态的颗粒或分子，动的颗粒会引起散射光强度波动，这种波动频率通过颗粒运动的速度，与粒径产生联系，从而得出粒径值，粒径越小，分子在布朗运动下移动的速度就越快。纳米粒度仪具有准确、快速、可重复性好等优点，在诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等众多领域有重要的应用，纳米材料的粒度分析都是十分必要的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据不完全统计，2018年，多家知名粒度仪厂商都有新品纳米粒度仪推出，这里面包括：HORIBAnano partica SZ-100V2动态光散射纳米颗粒分析仪、马尔文帕纳科Zetasizer® Pro和Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪、珠海欧美克NS-90纳米粒度分析仪、盈诺 TSM 纳米粒度仪等。这其中，SZ-100V2的样机在analytica China 2018上正式亮相。该仪器最大的特点是可同时实现对纳米粒子粒径、Zeta电位和分子量三类参数的测量。该仪器采用动态光散射原理（DLS）测量粒径大小及分布，测量范围在前代产品的基础上有所延展，为0.3nm-10um；采用激光多普勒电泳法测量Zeta电位，测量范围在-500—+500mv之间；分子量的测量则通过静态散射强度得出，其中分子量的测定支持Mark Houwink方程和德拜记点法两种方法，测量范围在1000-2000万之间。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪的最大亮点则是采用了马尔文帕纳科独家的ZS Xplorer软件。该软件具有多种操作模块，集智能化和进阶化于一体，更适合不同的新老用户按需使用。软件还能为用户测量结果提供即时反馈，以及对于低质量数据的改进提供可操作的建议。新的分析功能得到的曲线，能够从结果中更好地滤除尘埃和团聚体，有助于得到更真实的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong比表面、孔径分析及吸附仪新品现象：省时高效成追求/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/61476e2f-9fc6-40fe-8341-d806fb4059f6.jpg" title="8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg" alt="8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现代社会，时间和效率是王道。而比表面及孔径分析的时间却怎一个“长”字了得，其中单纯的比表分析往往要1小时左右，而如果涉及到孔径分析则动辄需要十几小时甚至几十小时的分析时间，着实让从事相关工作的科研人员们“脑壳疼”。因此如何在保证分析精度的前提下，尽量节省分析时间，成为了国内外比表面及孔径分析类仪器新品的普遍追求之一。以目前推广的新品来看，厂商们追求于节省时间主要有两种思路：一种是增加分析站数量，另一种是通过各种设计和处理方法缩短单次测量的时间。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "9月份发布的Belsorp miniX，其“省时核心”是专利的GDO配气优化技术，对曾测过的同类样品可自动识别“路径”，并自动匹配给气量。运用这种方法，该仪器实现了孔径分析时间的减半，原需十多个小时的检测现在仅需几个小时，原需几十小时的检测，现在仅需十几个小时。另外仪器将通量提升至4站，每站都具有独立的压力传感器，提升单次分析的样品量，仪器还可配置快速比表面测试附件，将单纯测量比表面积的时间也减半，控制在30分钟左右。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "精微高博的新品JW-ZQ200 静态容量法蒸气吸附仪则在投气方式方面卓有特色，不但有定点投气模式，还有定量投气模式，比表面及孔径分析时间之所以慢，重要原因之一，就是需要往复寻找特定的P/P0定点，采用定量投气模式，则采用了先以尽可能多的P/P0点绘制完整等温吸附曲线，再用公式反算特定点的方式，在提升效率的同时，依然能够保证精度。另外，仪器也将通量提升至4站。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据不完全统计，其他在2018年上市的新品比表面及孔径分析类仪器还有贝士德BSD-MAB多组分竞争吸附穿透曲线分析仪、京科瑞达JK-B3000比表面积及孔径测试仪、彼奥德膜孔径分析仪MPS-1000等。篇幅有限，在此不再一一列举。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总的看来，无论是激光粒度仪还是比表面及孔径分析仪的新品，都暂时缺少原理维度的颠覆性创新。但是在满足用户实际需求方面则有很大突破。创新的基础尺度有限，但创新的应用维度广阔，创新的温度也真挚，这或许就是2018年颗粒及表界面检测仪器发展的特色吧。2019年，这方天地又将发生怎样的变化呢？让我们拭目以待。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "延伸阅读：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongSync其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/722f61d6-9a93-4f7d-8500-ccc33e001bde.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该仪器的测量范围为0.01-4000um，支持干湿法双重进样系统，具有151个探测器，重现性小于1%。该仪器在高校科研院所、制药、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、电池、油气、化工、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等行业有广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongMorphologi 4其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7d7e8fe9-7f9d-44d2-afa1-b5a8bfe100ed.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "M4测量的粒径范围在0.5-1300um之间，此外，仪器还具有 “Sharp Edge”的自动分割/阈值算法，更容易检测和确定粒子。制药行业是M4最突出的应用领域，非常适合科研工作者进行细微研究，仪器还可以集成拉曼光谱仪升级成M4-ID，可以对混合物中的不同颗粒进行化学成分鉴定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongSZ-100V2其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/755ca843-ac0e-4d2e-ae17-1da6aa3ee70f.jpg" title="3_看图王.jpg" alt="3_看图王.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SZ100 V2使用绿色激光光源，具有较强的信号强度，其光源功率较大，可以完成对2nm胶体金颗粒等特定材料特定粒径的应用性测量。仪器还配备了PMT检测器，具有较好的灵敏度和信噪比。双角度检测器则能满足不同浓度样品的测试需求。该仪器开发的一次性Zeta电位测量样品池可杜绝样品污染，而专用的超微量样品池，简单易用，且适合分析稀释的样品。该仪器在金属材料、高分子材料、碳纳米管、蛋白质等生物样品的测量分析领有着广泛应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongZetasizer® Ultra其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d272fd08-9477-4f48-9ec8-15c9802114f9.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Zetasizer Ultra还采用了马尔文帕纳科专利的MADLS® 技术，可以通过多角度自动检测不同粒径范围的颗粒浓度。新的可抛弃性毛细管粒径检测池实现了无损检测，将低容量(3微升)分析的粒度上限扩展到了10微米，在降低成本的同时还可提高数据质量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongBelsorp miniX其他特点概览：/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/5b6303da-132f-4b76-a3b0-e1de557b00bf.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="300" height="450" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 450px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "miniX的比表面积范围为0.01m2/g至无上限，孔径分布为0.35-500nm，售价约在4.5-6万美金之间。该仪器很适合高校研究所进行科学研究，在催化剂、材料类、电池、化工、医药行业、陶瓷、半导体等行业也有广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongJW-ZQ200 其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e5cc40f1-1990-4155-b70b-05a6e26ee134.jpg" title="6_看图王.jpg" alt="6_看图王.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "JW-ZQ200实现了蒸气吸附特性和比表面测试特性的融合。仪器采用不锈钢模块作为气路的主体，不同于空气热传导的加热方式，模块内置加热棒加热，使得模块温度控制更快速更精准。该仪器可以测量大于等于0.01m2/g的比表面积，2-500nm的介孔孔径和0.35-2nm的微孔孔径。仪器的预处理站和分析站均配备冷阱，双冷阱结构可以部集多余废气，实现绿色排放。仪器还使用了全氟醚密封圈，可耐受绝大部分有机溶剂，能够测试除超强腐蚀性外的所有气体。/p

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-size: 16px "硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质，使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料，油漆，陶瓷，建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌，白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中，随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加，收缩率将下降。对于油漆而言，在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中，不仅改善了拉伸强度，而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中，其针状特性使其能够与许多其他物质（如玻璃和纤维）以及非纤维材料（如高岭土，云母，重晶石和石膏）竞争。作为填充材料，增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。/spanbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术，激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度，耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术（计算机速度和内存，数码相机分辨率和速度，光学镜头以及快速明亮的频闪照明）的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配，使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术（激光衍射技术和动态图像分析技术）现在已经整合到一个一台仪器中，能够同时测量流经同一样品池的同一样品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中，硅灰石作为添加剂，很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小，但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好，因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径，所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比（W / L纵横比）是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量，由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术，能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数，从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源，鉴于硅灰石的针状形状，宽长比是一个很好的参数来用于鉴定，分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动，加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值，在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒，就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析，通过对这些颗粒的粒度粒形分析，可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器，为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析，以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync，充分实现了激光粒度干湿两用，粒度、粒形同步测量！大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司，作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理，负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，在全国拥有14家办事处、5处维修点，3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台，在粒度仪方面，大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师，提供多样化样品测试解决方案，为客户提供1年的免费质保，同时能为客户也提供预防性维护服务，客户可以选择延保，或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点，能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统，要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认，后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外，大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场，并提供regular的用户培训会，用户可在网站和微信公众号随时报名参加。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "百舸争流，迎风直上！大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域（化工，材料等）的优势，并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业，麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品，Sync就是最好的证明。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者：严秀英、姜丹)/p

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。