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土壤萃取仪

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土壤萃取仪相关的论坛

  • 加压流体萃取土壤中多环芳烃

    我单位最近接到一批土壤样品，用加压流体萃取仪萃取后，发现有的样品加标的苯丙a芘会消失，样品本身的苯丙a芘也检测不到，但是土壤标物加标和空白加标都不会出现这种问题，标液本身也没有问题，请问各位大咖遇到过这种现象吗？是土壤基体的影响吗？

  • 【求助】正己烷作萃取剂,土壤超声萃取时,为什么实际土样会很难翻起来

    请教各位,我在用正己烷萃取土壤中的总石油烃时(先不论萃取回收率的问题),发现做实际样品时土很难翻起来(做标准土时不会发生这个现象,实际样品先是由湿土和无水硫酸钠拌匀的),往萃取剂里加了丙酮之后稍有改善,但土容易像做面包时那样膨胀开来,然后就超不动了,直接影响了萃取效率.用二氯甲烷作溶剂就完全不会有这个问题,但标准土回收率并不理想.请问有谁做过土壤超声萃取的前处理工作.有什么结果方法吗?我头大死了

  • 求助关于微波萃取土壤样品

    请教各位对微波萃取熟悉的朋友，我们实验室现在只有家用微波炉，但是我想用微波辅助萃取土壤样品。微波炉没有进行过改装，无法用敞开体系来做，我想买微波萃取罐，放到家用微波炉萃取，这样可以吗？会不会很危险？因为微波炉的功率不是自动调节，万一功率太高或者微波加热时间太长，会不会有爆罐的危险？微波萃取罐有没有超过承受值自动泄压的功能？？

  • 【实战宝典】如何解决土壤样品超声萃取时不易翻拌起来的问题？

    [font=宋体]发帖人：[/font]oiri1sun[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/71806039[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font] [font=宋体]使用超声萃取法萃取土壤中的石油烃时，土壤样品结块，没有翻拌，影响萃取效果，该如何解决。[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]超声波浴槽在土壤提取中因超声波能量不足，分布不均。很难在土壤中产生空穴作用，使土壤翻拌。土壤在超声波提取过程中会板结，影响土壤与提取溶剂的接触，降低萃取效果。[/color][/font][font=宋体]参照《土壤和沉积物[/font][font=宋体]石油烃（[/font]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][font=宋体]）的测定[/font][font=宋体]气相色谱法》（[/font]HJ 1021-2019[font=宋体]）中，可选择索氏提取或加压流体萃取法等方法，能够完全提取土壤中的目标物质，同时有良好的重复性和再现性。[/font][font=宋体]如要采用超声波提取法，可采用探针式超声波仪，能够在土壤间产生[/font][font=宋体][color=black]空穴作用，形成稳定的翻拌，同时超声波能量稳定均匀，相较于超声波浴槽有更好的重复性和再现性。[/color][/font]

  • 【求助】土壤DDT超声萃取，使用何种容器？

    实验室买了一台KQ-300GVDV超声清洗器，想使用它做土壤萃取，但这个设备有水位控制系统，水位低不启动超声。。。。。但达到水位要求后，放入萃取容器，是飘在水上的。。。请问各位大侠，是否有解决的办法，飘在水上有影响不？使用什么容器超声比较好，原准备使用塑料离心管。谢谢：）

  • 【原创大赛】土壤萃取液的净化是个细致活

    【原创大赛】土壤萃取液的净化是个细致活

    [b]前言[/b]土壤中多环芳烃和有机氯具有“三致”作用，对人类健康危害较大，许多科研单位和检测机构都对其展开测定工作，在诸多测定方法中，由于土壤基质成份复杂，土壤萃取液需要净化除杂这个重要步骤。净化后的样品，可以有效降低干扰，提高灵敏度，防止污染仪器的进样口，检测器，离子源等处。本文针对净化步骤展开讨论，结合全自动固相萃取仪，可以同时净化多个样品，净化速度较快，效果较为满意。1、[b] 仪器设备及耗材[/b]平行蒸发仪1台，全自动固相萃取仪1台，全自动氮吹仪1台， Florisil小柱若干，500[color=#333333]℃[/color]烘烤4小时的无水硫酸钠。2、 [b]实验步骤2.1第一次脱水[/b]在萃取瓶口，放置一个小漏斗，加入适量的无水硫酸钠，然后轻轻晃动，静置5分钟左右，如需脱硫，加入适量铜粉，见图1。[img=,522,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091718377442_6153_3247983_3.jpg!w522x337.jpg[/img] 图1[b]2.2萃取液浓缩[/b]将萃取瓶中的萃取液倒入平行蒸发仪的浓缩瓶中，再倒入2-3ml正己烷荡洗萃取瓶，合并到浓缩瓶中，不要让无水硫酸钠落入浓缩瓶中，见图2.[img=,519,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091724031598_5618_3247983_3.jpg!w519x339.jpg[/img] 图2[b]2.3平行蒸发仪条件[/b]冷却循环水设置为5[color=#333333]℃ [/color]。加热真空装置，温度设置为40[color=#333333]℃ ，[/color]如果是分析多环芳烃，温度不能过高，多环芳烃中有几种低环化合物（如萘），有一定挥发性，低温减少损失。图3[img=,523,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091728377708_5805_3247983_3.jpg!w523x339.jpg[/img] 图3[b]2.4真空泵设置[/b]首先将真空设置为500mbar,6-8分钟后，设置为258 mbar为什么要两步设置呢，因为萃取液中有丙酮，真空值设置为500mbar，是首先将丙酮挥发出，防止液体沸腾，引起损失，正己烷真空值为258 mbar，最后将正己烷挥发出来，如果用的是二氯甲烷，可以查询它的真空值后再设定，见图4。[img=,526,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091736332431_7421_3247983_3.jpg!w526x341.jpg[/img][b] [/b] 图4[b]2.5第二次脱水[/b]平行蒸发仪的浓缩瓶中，液体体积剩余大概3-5ml时，将浓缩瓶取出，此时再加入少量无水硫酸钠进行脱水。因为水与丙酮互溶，此时再一次脱水，可以将从丙酮中析出的水完全除去。见图5[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091742269908_9161_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图5右图的样品，红箭头标识处，无水硫酸钠有结块现象，说明浓缩后的萃取液仍残留少量水份。[b]2.6全自动固相萃取仪净化[/b]将浓缩后的萃取液转移到固相萃取取样管中，并合并洗涤液，（需要净化的样品放置在固相萃取仪左边，右边是接收管）剩下的净化工作让全自动固相萃取仪完成。见图6[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091749128237_9434_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图6看到这，可能有同学会问，为什么萃取液要浓缩后再净化，这是因为萃取液有65ml左右，如果直接过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱[/color]净化，会因为体积过大，大量杂质又被冲洗下来， 达不到净化效果，故浓缩至5ml左右，效果较佳。[img=,530,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091751445729_7007_3247983_3.jpg!w530x342.jpg[/img] 图7净化条件中，见图7，本实验室，土壤有机氯选用正己烷：丙酮=9:1(体积比)进行洗脱，效果较好，土壤多环芳烃选用正己烷：二氯甲烷=9:1(体积比)进行洗脱，效果相同。[b]2.7净化液定容[/b]本实验室的平行蒸发仪不能定容，故最后的定容选用氮吹浓缩仪，将氮吹定容后的样品放入进样小瓶中，此刻，土壤萃取液净化工作完成，见图8。[img=,550,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091757156198_7182_3247983_3.jpg!w550x339.jpg[/img] 图8[b]3、小结[/b]1、土壤萃取液净化是个重要步骤，也是个细致活，须做到每一步细致，如浓缩时，液体不能蒸发干，过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱，须保持湿润，速度不能过快等。只有做好了这些“细活”才可能获得较好的效果。[/color]2、[color=#333333]也有老师是将[/color]萃取液浓缩后，去除丙酮再脱水，我个人感觉如果土壤样品含有较多水时，这种脱水效果不是很好，因为水比重比正己烷大，会残留在液体底部，也有可能浓缩后，剩下的是水了，最好还是两步脱水。[b]如有不妥之处，望各位老师批评指正。[/b]

  • 【实战宝典】使用加压流体萃取土壤中目标组分时，加硅藻土的作用是什么？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770681[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]土壤农残萃取过程中，常常会要求硅藻土，想求问硅藻土在实验过程中作用？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]使用加压流体萃取土壤中目标组分时，硅藻土主要有如下几个作用：[/font]a)[font=宋体]萃取新鲜土壤样品时，硅藻土可以吸收土壤中水分，起到干燥作用。[/font]b)[font=宋体]硅藻土与土壤样品混合时，硅藻土可以起到分散作用，增大土壤与溶剂的接触面积，提高萃取效率。[/font]c)[font=宋体]当样品量较少时，可在样品上方再填加一层硅藻土，起到基质作用，节省溶剂用量。同时，在实验室空白以及实验室加标的萃取过程中，硅藻土也可以充当基质。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【求助】有人做过土壤中吸附态阿特拉津的萃取效率吗？

    按理来说，土壤吸附阿特拉津平衡后，解吸到不能解吸之后，土相的浓度不再变化，认为全部为不可逆部分，可是我每换水解吸一次，固萃出的土相阿特拉津量就很少，最后甚至测不出来了，请问大家知道为什么吗？之前做一步吸附平衡的萃取效率都很稳的，怎么一解吸，萃取效率就下降呢？是DOM的影响吗？为什么呢？

  • 求助！土壤萃取液硅胶柱净化问题

    在做土壤中的多环芳烃，用ASE300萃取完土样后进旋蒸仪浓缩，更换为正己烷做溶剂，然后上硅胶柱净化。我是用60－100目的硅胶10g放入正己烷中调成均浆湿法填入玻璃层析柱的，之前硅胶在130度下活化了16小时。萃取液通过柱后用二氯甲烷和丙酮1：1混合溶液进行的洗脱，可是效果很不好，好像没有起到净化的作用，溶液颜色很深，进样分析后杂质很多，请问我的问题出在哪呢？硅胶在每次使用前都需要活化吗？

  • 【实战宝典】土壤中农残萃取过程中硅藻土的作用是什么？

    [font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][font=宋体]发帖人：[/font]vivien666[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770681[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤农残萃取过程中，常常会使用硅藻土，硅藻土在实验过程是什么作用？[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]土壤农残萃取过程中硅藻土通常作为干燥剂和分散剂加入到样品中，可吸附水分，并使萃取溶剂与土壤样品充分接触，防止萃取时土壤板结，样品预处理时注意要保证样品与其充分混合均匀，以免影响方法的回收率和稳定性。[/color][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]

  • 微波萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃

    微波萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃摘要：[size=13px]本文通过微波萃取的方法提取土壤中的16中多环芳烃组分，萃取液经硅酸镁小柱净化，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定分析。并进行样品加标实验，16中多环芳烃的加标回收率加标回收率为62.7%~111.4%， RSD为1.6%~6.9%。微波萃取的批处理量远远优于其它的萃取方法，萃取结果回收率高，完全可以满足土壤和沉积物中有机污染物的提取[/size]关键词：[size=13px]微波萃取 多环芳烃 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱 土壤和沉积物[/size]前言：多环芳烃化合物是一类全球性的环境污染物，广泛存在于环境及生物体当中。土壤是多环芳烃的常见载体，因此目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。微波萃取是近年来发展起来的一种新型的萃取方法，在微波的作用下，实现待测物的分离提取。与常用的索氏提取、超声提取、快速溶剂萃取等方法相比，具有节省溶剂、快速、批处理量大、回收率高、健康环保、可自动控制条件等明显优势。微波萃取也被誉为“绿色分析化学”。本实验参考方法HJ 805-2016和 《全国土壤污染详查》，简要介绍了使用Milestone ETHOS X微波萃取提取土壤中的16种多环芳烃，固相萃取净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器与试剂ETHOS X微波萃取仪；MultiVap-10平行定量浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；丙酮-正己烷混合试剂：1+1；二氯甲烷-正己烷混合试剂：1+9硅酸镁净化小柱（LabTech 1000mg/6mL）；无水硫酸钠；1.2标准工作液配置移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。1.3土壤样品处理1.3.1 提取与过滤取研细过筛后的环境土样10g，装填至100mL的微波萃取罐中。同样方法装填好所有萃取罐后，置于微波萃取仪中（可同时萃取24个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，微波萃取条件见表1。[align=center]表1微波萃取条件[/align][table][tr][td][align=center]样品量[/align][/td][td][align=center]10g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂种类[/align][/td][td][align=center]正己烷、丙酮（1+1）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂体积[/align][/td][td][align=center]30mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取温度[/align][/td][td][align=center]100°C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取时间[/align][/td][td][align=center]15min[/align][/td][/tr][/table]萃取完成后，待萃取液降至室温，在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，铺加约5g无水硫酸钠，将萃取液经上述玻璃漏斗过滤脱水，滤液收集至浓缩管中；用少量正己烷-丙酮混合溶剂，对萃取容器和过滤后试样残留物进行不少于3次洗涤，洗涤液转入上述玻璃漏斗，合并萃取液。1.3.2 浓缩将收集管置于MV10中，浓缩温度35[font=宋体]℃[/font]，氮气压力3psi。直接浓缩至2ml左右，待净化。1.3.3 净化净化过程采用硅酸镁净化小柱。具体方法如下：将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用4ml二氯甲烷淋洗净化小柱，加入5ml正己烷待柱充满后关闭流速控制阀5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml正己烷，在填料暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去流出液。将浓缩后的提取液转移至小柱中，用2ml正己烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中。缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀，加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行洗脱，缓慢打开控制阀待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，浸润2min，缓缓打开控制阀，继续加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂，并收集全部洗脱液。将进化后的试液再次按照浓缩步骤进行浓缩，并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。1.4样品加标处理按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至100mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，样品空白2个，样品加标6个，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280[font=宋体]℃[/font]；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50[font=宋体]℃[/font]保持3min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持12min。电子轰击源（EI）；四极杆温度：150[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：230[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：290[font=宋体]℃[/font]；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图[align=center][font=times new roman]图1多环芳烃标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的总离子流谱图[align=center]图2样品加标的总离子流谱图[/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表2硅酸镁小柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]硅胶柱净化回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center][color=black]62.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center][color=black]65.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]69.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.6[/color][/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center][color=black]64.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.2[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]82.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]96.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.0[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]100.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]屈[/align][/td][td][align=center][color=black]94.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.9[/color][/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[k]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]茚苯[1,2,3-cd]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]111.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]120.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]112.5[/color][/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并[a, h]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]116.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[ghi]苝[/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.1[/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，微波-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为64.9%~112.5%， RSD为1.5%~6.7%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。综上所述，微博萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，Milestone的ETHOS X微波萃取仪、莱伯泰科固相萃取系统和MV10多通道平行定量浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。微波萃取特别适合于土壤及沉积物等固体环境样品中有机污染物的提取，因其批处理量大，回收率好，萃取结果不受物质含水量影响、无需干燥前处理，不破坏目标分析物分子结构等优点，问世不久便收到美国、加拿大、法国、英国等国家环保部门的高度重视，并开展了卓有成效的工作。由于微博萃取技术极大的优点和发展潜力，它的应用前景将是十分诱人的。参考标准：1、HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、《全国土壤污染详查》

  • 【求助】土壤中有机氯农药分析 萃取与净化

    请教高手:土壤中有机氯农药分析萃取时用什么溶剂比较好，石油醚有人用过没？还有就是净化用什么办法比较好？我现在用的铜粉净化除硫并且过硅胶拄，但效果总是不行。请指教，谢谢！

  • 加压流体萃取-液相色谱法测定土壤中的苯并芘

    前言：近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类，[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为甲醇）甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度100ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验四次，待测。1.5色谱条件 色谱柱：C18，5μm，4.6mm*250mm； 柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20 μL； 流动相：乙腈:水=80:20；检测波长：290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论：2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论：由表1可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘这一实验中，高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

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