贵金属分析

仪器高的灵敏度和分辨率使得相邻峰影响、背景影响降到最小，优质的软件包解决了贵金属分析中的一些常见问题。

Olympus Evident于2023年正式推出Vanta GX 贵金属分析仪，更新贵金属检测仪热销款GoldXpert。Vanta GX搭载高阶CCD实时镜头，任何珠宝饰品以及金条、银块等，都可于数秒钟实时分析八大贵金属含量。

贵金属是指在市场上具有较高价值和稀缺性的金属，通常包括黄金、银、铂金和钯等。这些金属具有以下特点：1. 高价值：贵金属的价格通常较高，反映了其在市场上的稀缺性和受欢迎程度。2. 稀缺性：贵金属在地壳中的含量较少，开采成本高，因此相对稀缺。3. 投资保值：贵金属常被视为一种安全的投资工具，用于对冲通货膨胀和市场风险。4. 工业用途：除了投资和珠宝用途外，贵金属也广泛用于工业生产、电子产品和医疗设备等领域。总的来说，贵金属是指那些在市场上价格较高、稀缺性较大、具有投资价值和工业用途的金属。

贵金属除了在国际金融活动、首饰和奢侈品中广为人知，在科研领域及工业应用也具有非常重要的价值，是一种重要的基础材料。贵金属合金的电子探针微区表征和测试中，由于其特征X射线之间可能存在的相互重叠和干扰，常常给测试带来一定的困难。本文选择了两类金系合金和一种铂系合金试样进行了电子探针测试，对测试方法进行了总结和说明，排除干扰因素后可获得较为理想的测试结果，为贵金属行业中相关的测试提供经验参考。岛津电子探针通过配置52.5°高取出角，以及统一4英寸罗兰圆的全聚焦分光晶体兼顾了高灵敏度和高分辨率，保证了获得理想的分析结果。

全新的在线氰化物分析仪CNSolution 9310，用于贵金属加工溶液中氰化物浓度的监测和过程控制。仪器硬件，化学反应及检测技术均采用U.S. EPA 方法 OIA-1677，该方法经证实对复杂基体的检测结果具有很好的精密度和准确度。标准品和实际尾渣溶液的检测证实结果与实验室分析相一致

给出了催化剂中贵金属的分析。样品用硫酸或者王水消解后，用火焰AAS进行分析。ABSTRACTA flame atomic absorption spectrometric method is described for the determination of platinum, palladium, and rhodium in used and fresh alumina- supported and sieve catalysts. A lanthanum solution wasused to eliminate chemical matrix interferences. Samples were completely dissolved in sulfuric acid and aqua regia.Overall, the method has resulted in % RSD values ranging from1.1–5.7, 2.2–5.9, and 4.8–5.3 for Pt, Pd, and Rh, respectively the3s detection limits were 5 µ g/L Pt, 3 µ g/L Pd, and 40 µ g/L Rh.

“十一”黄金周期间，一条关于“黄金”的传闻在互联网上迅速发酵。有微博称，中国工商银行出售的黄金掺假，同时还质疑国内市场上40%的金条用铱或钨掺假。该事件备受社会各界关注，也事关银行业乃至国家的声誉。为此，中国工商银行和国家级贵金属检测机构---国家金银制品质量监督检验中心等相关权威检测机构都及时发布消息，证实中国工商银行出售的黄金掺假不属实。 天瑞仪器股份有限公司作为一家具有自主知识产权的高科技企业专门针对银行贵金属检测方面的问题推出一套有效的测试解决方案。特别推出了EDX 3000 PLUS新型X荧光贵金属检测仪和EDX3000E能量色散X荧光光谱仪。 下面以EDX 3000 PLUS为例介绍检测贵金属元素的特性。EDX 3000 PLUS新型X荧光贵金属检测仪在测量金、银、铂、钯等贵金属含量上功能独到。采用25mm2大面积铍窗探测器，可准确无误地分析出黄金，铂金和K金饰品中金、银、铂、钯和铱、铜、锌、镍、钨等杂质的含量，测试结果完全符合国标GB/T 18043-2000要求。且仪器精度完全可以千足金和万足金的区分需求。

贵金属的检测方法一般为光度法、电化学法、ICP法等。由于贵金属的溶解困难，在贵金属的分析中，样品制备显得尤为重要。本文利用微波消解法对贵金属进行了提取，并利用火焰原子吸收法对贵金属矿物料中的Au、Ag、Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Fe元素进行了测定。结果显示，此方法操作相对简单，结果相对准确，可相关人员参考。

国家质检总局发布的国家标准 GB/T18043《贵金属首饰含量的无损检测方法 X 射线荧光光谱法》中明确指出可使用 X 荧光来进行贵金属含量的无损检测方法。 目前在贵金属制造行业已经形成大规模使用 X 荧光光谱仪（XRF）来测试贵金属含量。

近些年，随着贵金属回收技术的成熟，在电镀冶炼废料、电子材料、废催化剂等中发现并回收贵金属成为投资成本低、回报率高的新兴行业。高灵敏度X射线荧光光谱仪与快速基本参数法开创性完成各种材料中痕量贵金属含量检测，为贵金属回收和高纯贵金属以及贵金属镀层提供快速检测方案。

三元催化剂中含有铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等稀贵金属，这些金属可以被回收再利用且有利于环保。北京安科慧生研发的单波长X射线荧光光谱仪（HS XRF）PHECDA系列与快速基本参数法（Fast FP）联用，可以对三元催化剂中贵金属进行无损快速地检测，具有操作简单、检出限低、高精度、检测速度快等优势，是应用于三元催化剂回收市场的有力工具。

对于不同的含贵金属样品，分析测定方法多种多样，如光度法、重量法、X荧光法（XRF）、中子活化法（NAA）、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法等。本文建立ICP-OES法测定陶瓷粉末中铂、钯、铑贵金属含量的方法，供相关人员参考。

使用X射线荧光光谱进行催化剂中贵金属含量的检测，是一种低成本短周期的测试方法。XRF贵金属检测的难点在两个方面：一个是贵金属含量较低，在50-5000ppm间，光谱强度低稳定性较差；另一方面产品的生产过程步骤较多（至少两次的涂层涂覆，传统方法涂覆量差异较大），产品的一致性较差（产品最终的元素组成差异较大），有着显著的基体效应。使用采用超短距光学耦合技术的Perform’X 能够帮助贵金属元素激发更高的谱线强度。本方案就以陶瓷催化剂为例，对使用X射线荧光光谱法测试催化剂中贵金属含量进行讨论。

本文总结了汽车行业普遍使用的SEM+EDS不能应对汽车尾气催化剂类样品的原因主要是由于EDS的灵敏度和分辨率相对不足造成的，而微束分析仪器电子探针EPMA在这两方面具有明显的优势，可满足催化剂中微量的贵金属和稀土元素的分布表征。

本文采用 iCAP 7400 Radial ICP-OES，通过对样品前处理方法、等离子体参数、分析谱线选择、基体效应对分析元素所产生的干扰影响等内容进行了研究和优化，详细地介绍了汽车尾气催化器中贵金属含量的测定。

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ICP-OES抗基体能力强，精密度高，分析速度快；ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，适用于车用催化剂中贵金属分析测定。ICPEsolution软件具有软件后添加功能，可以实现最有波长推荐，并进行数据诊断。

在稀有金属开采过程中，通常需要经过将地面开采和复杂的样品处理程序方能得到我们感兴趣的元素。最常见的分离目标方法是高温熔炼法，得到矿物合金的粗锭，将合金锭用合适的酸溶解后进行分析；通过采样数量和分析结果确定出该地区目标元素的含量范围。在传统的检测方法中，原子吸收分光光度法因其分析快速、使用成本低廉、操作简单、结果稳定可靠而被广泛采用。在分析过程中，如何很好的消解合金锭并不至于目标元素损失，同时最大限度的降低检出限成为需要注意的重点。本研究证明了的pinaacle 500 AA光谱仪具备精确测定矿石融熔合金锭中低含量金，钯，铂，铜、银的能力。Syngistix软件的触摸™ 操作可从pinaacle的大屏进行，样品分析过程中使仪器操作更加简单。如果有现场测试要求，™ AASyngistix软件可以运行于pinaacle车载计算机–这个全功能的软件提供了灵活的方法，允许离线分析后的数据处理和增强的报告功能，其他功能。除了增强软件功能，该pinaacle 500也被用于腐蚀环境中的样品进行了优化在高酸性样品的制备和分析，例子包括耐酸性火焰盾和仪表板涂料的使用。由于具备高耐腐蚀性、灵活的乳尖操作和增强的分析能力，使pinaacle 500 AA在贵金属矿山环境检测成为一个明智的选择。

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采用微波消解的方法，考察了HF 用量对车用陶瓷催化转化器中贵金属元素测定结果的影响。结果表明：样品为0.5 g，HF 用量为1 mL 时，测定结果最大，该方法回收率高，再现性好，精密度令人满意。

铂族金属在现代工业中有着举足轻重的作用，其在许多行业都有应用，尤其是汽车排放尾气治理方面有着不可替代的作用。汽车催化转化器通常以陶瓷为载体、铂钯铑等贵金属作为其活性成分来达到治理汽车尾气（一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）、氮氧化合物（NOx））的目的。其中铂钯主要对CO、HC起催化氧化作用，铑主要对NOx起催化还原作用。

在稀有金属开采过程中，通常需要经过将地面开采和复杂的样品处理程序方能得到我们感兴趣的元素。最常见的分离目标方法是高温熔炼法，得到矿物合金的粗锭，将合金锭用合适的酸溶解后进行分析；通过采样数量和分析结果确定出该地区目标元素的含量范围。在传统的检测方法中，原子吸收分光光度法因其分析快速、使用成本低廉、操作简单、结果稳定可靠而被广泛采用。在分析过程中，如何很好的消解合金锭并不至于目标元素损失，同时最大限度的降低检出限成为需要注意的重点。本研究证明了的pinaacle 500 AA光谱仪具备精确测定矿石融熔合金锭中低含量金，钯，铂，铜、银的能力。Syngistix软件的触摸™ 操作可从pinaacle的大屏进行，样品分析过程中使仪器操作更加简单。如果有现场测试要求，™ AASyngistix软件可以运行于pinaacle车载计算机–这个全功能的软件提供了灵活的方法，允许离线分析后的数据处理和增强的报告功能，其他功能。除了增强软件功能，该pinaacle 500也被用于腐蚀环境中的样品进行了优化在高酸性样品的制备和分析，例子包括耐酸性火焰盾和仪表板涂料的使用。由于具备高耐腐蚀性、灵活的乳尖操作和增强的分析能力，使pinaacle 500 AA在贵金属矿山环境检测成为一个明智的选择。

1.各大厂认可针对塑料及电子元件中有害重金属检测之X射缐萤光分析仪2.采用高灵敏度矽半导体侦测，无须液态氮3.配备CCD监视器4.具备形状、厚度、材质补正技术(Seiko专利)5.超低检测下限的(Cd：1.9ppm；Pb： 0.9ppm)RoHS/WEEE(1)满足欧盟RoHS指令，以及各国针对电子电机产品中有害物质含量的快速检测分析，例如Cd、Pb、Hg、Cr、Br等含量的快速分析。(2)针对目前IEC指令中之无卤素含量要求标准，利用XRF可建立快速、非破坏的检测方法，满足厂商简易的需求。合金分析(1)金属材料品质控管 :合金中主成份的快速分析。(2)合金成份的鑑定 : 有效分辨材质相近合金种类，如：304/321(3)贵金属的分析鑑定 : 贵金属金、钯、铂、银等含量分析(4)金属回收与分类 : 依金属成份含量做分类(5)回收汽车催化剂中，金、铂、铑的成份分析油品分析(1)燃料中的硫含量对环境的影响 : XRF 为最有效检测燃料中硫成份的工具(依据ASTM D4294)(2)监测润滑油中重金属的成分 : 精油油品中Fe, V, Cu, Cr, Ni, Pb 可以提早知道引擎中是否有不正常的金属磨损(依据ASTM D6481)(3)废油中Cl 的测定镀层厚度分析(1)分析电子部品电镀层的厚度(2)各类五金电镀件的镀层厚度管控分析(3)各镀层的成分比例分析环境分析(1)可针对土壤、污泥、灰渣等进行快速有害物质的成分鑑定。(2)空气中悬浮微粒中Pb等有害物质的监测。(3)鑑别木材是否以具毒性的「铬化鉮酸铜(CCA)」防腐处理，铬化鉮酸铜是一种木材的防腐剂，但是因为剧有毒性，所以现在已被禁止。但这种附腐剂在早期常被使用在木材中。其他(1)考古学古物分析 : 古物年代鑑定(2)食品分析 : 食品中重金属浓度分析(3)艺术品修复 : 颜料中金属成份分

随着科学技术的进步与国民经济的发展，对干有色金属的数量、品种、质量以及成本环保等不断提出新的要求，对材料的化学成分、物理性能 组织结构 晶体状态、表面与尺寸精度以及产品的可靠性、稳定性等方面的要求越来越高。为满足社会进步的需求，有色金属材料的生产正向大型化、连续化、自动化、标准化方向发展，这就需要高精度、高可靠性的原料与产成品检测技术，先进的检测设备已经被广泛应用到有色金属冶炼与加工行业。有色金属冶炼与加工过程中常用的检测仪器有X射线荧光光谱仪、ICP、原子吸收、直读光谱、试验机、电子探针等，先进的实验仪器必须有相应的检测方法才能为生产提供可靠的检测数据。为了广大用户能够更好地使用仪器，最大程度发挥仪器应有的作用，结合生产需求不断开发新的检测方法，并将检测方法整理成应用报告，供大家参考。我们对以往应用报告进行了汇总，共搜集检测方法约60余篇，内容包括矿石原料检测、冶炼产成品检测、加工产成品检测以及与环保有关的废弃物、污水检测等。

铂，钯，铑含量的不同及其所对应的的价格波动正在成为购买和回收三元催化器的重要影响因素。三元催化器的材料，或是陶瓷基层（青石镀上贵金属封漆），或是金属基层（镀上含有贵金属的氧化铝封漆）。如今，还没有一个技术可以分析，未经样本处理的，像催化器这样的不均匀材料。因此，对陶瓷催化器要进行去壳处理，即，从金属中取出蜂巢状的陶瓷。而后，取出的陶瓷要碾碎处理。相反，对于金属基层的催化器，首先要压碎，然后，金属部分要从含有贵金属的封漆粉末中通过磁选和风选分离。由于制作催化器时的富集处理，金属基层催化器的金属含量要高出陶瓷基层的很多。对于这俩种催化器的处理，都是经过压碎至粉末状为250 微米。

铂族金属(PGM)的全球需求自从催化转换器作为汽车的标准部件以来急剧增加，同时它们的使用也扩大到高质量玻璃的生产、炼油和高规格电子元件的制造。此外，铂、金和银在珠宝、饰品和手表等方面的装饰价值，或仅仅是作为一种潜在的金融投资，都有很高的需求。医疗行业还使用铂族金属，机械用于生产医疗器械，或医学用于铂基化疗药物。铂催化剂在燃料电池中的应用是一种极具发展潜力的应用，它可以促进氢和氧的反应，从而产生电能。纯铂族金属的高成本是由于在相应的矿石含量低(≤ 10μ g / g)和漫长的过程,包括所需的许多物理和化学疗法获得纯金属。当前高对贵金属的需求是他们的众多应用程序及其罕见的结果自然出现,这导致了这些金属回收的必要性从范围广泛的工业中间材料和废料从电子或催化应用,如在汽车排气催化剂。利用铅火焰法从可回收材料中回收铂基复合材料和贵金属，将贵金属高温提取到熔融铅中。传统的分析是通过湿化学和溶液ICP - MS来完成的，然而，这一过程是费力的，并且涉及到危险酸的高温使用。另一种方法是弧/火花所应承担的,虽然灵敏度是不够的对于某些应用程序,这研究探索的可能性使用LA ICP MS应承担应承担代替湿法化学和火花OES使用同位素稀释和单一标准添加/内部标准化(mono必经同位素元素)测定贵金属的按钮。

本研究采用分步微波消解法对铂铑合金进行消解处理，使用的酸量较少，可以适用于罐体较小的微波消解系统 同时避免使用氢氟酸，使消解液无需赶干，可以直接用于普通ICP-AES 进样系统检测 易挥发元素( 如砷、汞、铅、硒等) 不损失 试剂用量少，克服了其他方法的掺杂问题，测定空白低，减少人为误差，分析的数据易于重复。通过方法学验证表明，本方法可以将铂铑合金中的杂质元素检出，能够实现对铂铑合金的杂质元素含量及Pt、Rh 含量的精确测定，同时，本方法也为难溶贵金属合金纯度分析提供了的有益借鉴，对拓宽贵金属应用领域具有重要意义和经济价值。