火辣辣的8月已经过去了,土壤板块在过去的8月有着版友的支持正在肥沃ING(不但突破500贴,还达到了600贴的高度),http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif在8月有五篇原创作品,应该是环境监测板块中最多的,在此特别感谢gzlk650、sunpengwjh、lily002以及一直关心跟支持土壤板块的版友们。在接下来的日子里希望大家能一如既往的关注跟支持土壤板块,众人拾柴火焰高,大家的施肥对土壤很重要哦。
[b][url=http://www.gxhqtest.com/plus/view.php?aid=3]土壤检测[/url][/b]是检验土是否肥沃的重要环节,土样是不是规范,意味着整块地的土壤肥力程度。[b]土壤检测要怎么采土样呢?[/b]能取规范土样,按照下列八步伐采样,采样越标准,检测結果越有象征性,配方才更精确。1.明确栽种农作物,是蔬菜水果還是桃树蔬菜水果、农作物通常采土深层为二十厘米;桃树为四十厘米,分为双层采样。2.明确播种面积假如整块地土壤肥力相差无异,能够每五十亩取一个样就行;不然要对于不一样土壤肥力程度的农田,各自采样检测。3.采样专用工具挑选规范采样专用工具是采土器,要是没有,能够用圆头钢锹替代。4.采样方法挑选通常选用五点采样法或S型采样法。5.采样点采样方法用采土器时要垂直平分路面,得到规范深层就可以6.取规范土样把采样各点土样充足混和,捡除石头、农作物残体等,选用四分法取规范土样把混和匀称的土样,一分为四,留直线土样,去别的土样,随后再次把留的土样再混和匀称,反复所述流程,至土样净重为1KG上下时,即是规范土样。7.把规范土样放置荫凉阴凉处晒干 留意不能太阳光暴晒。8.把晒干的规范土样放进采样袋 标明時间、地址、采样人等信息内容,采样工作圆满完成!把晒干的规范土样,交到技术专业[b][url=http://www.gxhqtest.com/]土壤检测公司[/url][/b]检测,就可以依据监测数据信息开展配方施肥了。
先在此祝大家新年快乐!在过去的一年土壤板块有很大的提高,不管是发帖的质量跟数量都有所提高,这都是各位的共同努力,在新的一年希望大家继续给力,把土壤板块推向一个新的高度http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif,欢迎各位新老版友提出批评与建议。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
谁能告诉我,国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪,不是那种超声波清洗仪。
[font=宋体]发帖人:[/font]oiri1sun[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/71806039[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font] [font=宋体]使用超声萃取法萃取土壤中的石油烃时,土壤样品结块,没有翻拌,影响萃取效果,该如何解决。[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]超声波浴槽在土壤提取中因超声波能量不足,分布不均。很难在土壤中产生空穴作用,使土壤翻拌。土壤在超声波提取过程中会板结,影响土壤与提取溶剂的接触,降低萃取效果。[/color][/font][font=宋体]参照《土壤和沉积物[/font][font=宋体]石油烃([/font]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][font=宋体])的测定[/font][font=宋体]气相色谱法》([/font]HJ 1021-2019[font=宋体])中,可选择索氏提取或加压流体萃取法等方法,能够完全提取土壤中的目标物质,同时有良好的重复性和再现性。[/font][font=宋体]如要采用超声波提取法,可采用探针式超声波仪,能够在土壤间产生[/font][font=宋体][color=black]空穴作用,形成稳定的翻拌,同时超声波能量稳定均匀,相较于超声波浴槽有更好的重复性和再现性。[/color][/font]
近日,环保部发布《污染地块土壤环境管理办法》,对我国污染地块的环境保护监督管理工作进行了详细规定,并将建立全国污染地块土壤环境管理信息系统。 根据文件规定,疑似污染地块是指从事过有色金属冶炼、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业生产经营活动,以及从事过危险废物贮存、利用、处置活动的用地。按照国家技术规范确认超过有关土壤环境标准的疑似污染地块,称为污染地块。 县级环境保护主管部门会同工业和信息化、城乡规划、国土资源等部门将建立本行政区域疑似污染地块名单,并对列入疑似污染地块名单的地块书面通知土地使用权人。土地使用权人应当自接到书面通知之日起六个月内完成土壤环境初步调查,编制调查报告,及时上传污染地块信息系统,并将调查报告主要内容通过其网站等便于公众知晓的方式向社会公开,调查报告应附具采样信息和检测报告。 设区的市级环境保护主管部门根据土地使用权人提交的土壤环境初步调查报告建立污染地块名录,及时上传污染地块信息系统,同时向社会公开,并按照国家有关环境标准和技术规范,确定该污染地块的风险等级。 对列入污染地块名录的地块,设区的市级环境保护主管部门应当书面通知土地使用权人。土地使用权人应当在接到书面通知后,按照国家有关环境标准和技术规范,开展土壤环境详细调查,编制调查报告,及时上传污染地块信息系统,并将调查报告主要内容通过其网站等便于公众知晓的方式向社会公开。土壤环境详细调查报告应当包括地块基本信息,土壤污染物的分布状况及其范围,以及对土壤、地表水、地下水、空气污染的影响情况等主要内容,并附具采样信息和检测报告。 土地使用权人应当按照风险管控方案要求,采取以下主要措施:1)及时移除或者清理污染源;2)采取污染隔离、阻断等措施,防止污染扩散;3)开展土壤、地表水、地下水、空气环境监测;4)发现污染扩散的,及时采取有效补救措施。 全文如下:污染地块土壤环境管理办法(试 行) 目 录 第一章 总则 第二章 各方责任 第三章 环境调查与风险评估 第四章 风险管控 第五章 治理与修复 第六章 监督管理 第七章 附则 第一章 总 则 第一条 为了加强污染地块环境保护监督管理,防控污染地块环境风险,根据《中华人民共和国环境保护法》等法律法规和国务院发布的《土壤污染防治行动计划》,制定本办法。 第二条 本办法所称疑似污染地块,是指从事过有色金属冶炼、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业生产经营活动,以及从事过危险废物贮存、利用、处置活动的用地。 按照国家技术规范确认超过有关土壤环境标准的疑似污染地块,称为污染地块。 本办法所称疑似污染地块和污染地块相关活动,是指对疑似污染地块开展的土壤环境初步调查活动,以及对污染地块开展的土壤环境详细调查、风险评估、风险管控、治理与修复及其效果评估等活动。 第三条 拟收回土地使用权的,已收回土地使用权的,以及用途拟变更为居住用地和商业、学校、医疗、养老机构等公共设施用地的疑似污染地块和污染地块相关活动及其环境保护监督管理,适用本办法。 不具备本条第一款情形的疑似污染地块和污染地块土壤环境管理办法另行制定。 放射性污染地块环境保护监督管理,不适用本办法。 第四条 环境保护部对全国土壤环境保护工作实施统一监督管理。 地方各级环境保护主管部门负责本行政区域内的疑似污染地块和污染地块相关活动的监督管理。 按照国家有关规定,县级环境保护主管部门被调整为设区的市级环境保护主管部门派出分局的,由设区的市级环境保护主管部门组织所属派出分局开展疑似污染地块和污染地块相关活动的监督管理。 第五条 环境保护部制定疑似污染地块和污染地块相关活动方面的环境标准和技术规范。 第六条 环境保护部组织建立全国污染地块土壤环境管理信息系统(以下简称污染地块信息系统)。 县级以上地方环境保护主管部门按照环境保护部的规定,在本行政区域内组织建设和应用污染地块信息系统。 疑似污染地块和污染地块的土地使用权人应当按照环境保护部的规定,通过污染地块信息系统,在线填报并提交疑似污染地块和污染地块相关活动信息。 县级以上环境保护主管部门应当通过污染地块信息系统,与同级城乡规划、国土资源等部门实现信息共享。 第七条 任何单位或者个人有权向环境保护主管部门举报未按照本办法规定开展疑似污染地块和污染地块相关活动的行为。 第八条 环境保护主管部门鼓励和支持社会组织,对造成土壤污染、损害社会公共利益的行为,依法提起环境公益诉讼。 第二章 各方责任 第九条 土地使用权人应当按照本办法的规定,负责开展疑似污染地块和污染地块相关活动,并对上述活动的结果负责。 第十条 按照“谁污染,谁治理”原则,造成土壤污染的单位或者个人应当承担治理与修复的主体责任。 责任主体发生变更的,由变更后继承其债权、债务的单位或者个人承担相关责任。 责任主体灭失或者责任主体不明确的,由所在地县级人民政府依法承担相关责任。 土地使用权依法转让的,由土地使用权受让人或者双方约定的责任人承担相关责任。 土地使用权终止的,由原土地使用权人对其使用该地块期间所造成的土壤污染承担相关责任。 土壤污染治理与修复实行终身责任制。 第十一条 受委托从事疑似污染地块和污染地块相关活动的专业机构,或者受委托从事治理与修复效果评估的第三方机构,应当遵守有关环境标准和技术规范,并对相关活动的调查报告、评估报告的真实性、准确性、完整性负责。 受委托从事风险管控、治理与修复的专业机构,应当遵守国家有关环境标准和技术规范,按照委托合同的约定,对风险管控、治理与修复的效果承担相应责任。 受委托从事风险管控、治理与修复的专业机构,在风险管控、治理与修复等活动中弄虚作假,造成环境污染和生态破坏,除依照有关法律法规接受处罚外,还应当依法与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。 第三章 环境调查与风险评估 第十二条 县级环境保护主管部门应当根据国家有关保障工业企业场地再开发利用环境安全的规定,会同工业和信息化、城乡规划、国土资源等部门,建立本行政区域疑似污染地块名单,并及时上传污染地块信息系统。 疑似污染地块名单实行动态更新。 第十三条 对列入疑似污染地块名单的地块,所在地县级环境保护主管部门应当书面通知土地使用权人。 土地使用权人应当自接到书面通知之日起六个月内完成土壤环境初步调查,编制调查报告,及时上传污染地块信息系统,并将调查报告主要内容通过其网站等便于公众知晓的方式向社会公开。 土壤环境初步调查应当按照国家有关环境标准和技术规范开展,调查报告应当包括地块基本信息、疑似污染地块是否为污染地块的明确结论等主要内容,并附具采样信息和检测报告。 第十四条 设区的市级环境保护主管部门根据土地使用权人提交的土壤环境初步调查报告建立污染地块名录,及时上传污染地块信息系统,同时向社会公开,并通报各污染地块所在地县级人民政府。 对列入名录的污染地块,设区的市级环境保护主管部门应当按照国家有关环境标准和技术规范,确定该污染地块的风险等级。 污染地块名录实行动态更新。 第十五条 县级以上地方环境保护主管部门应当对本行政区域具有高风险的污染地块,优先开展环境保护监督管理。 第十六条 对列入污染地块名录的地块,设区的市级环境保护主管部门应当书面通知土地使用权人。 土地使用权人应当在接到书面通知后,按照国家有关环境标准和技术规范,开展土壤环境详细调查,编制调查报告,及时上传污染地块信息系统,并将调查报告主要内容通过其网站等便于公众知晓的方式向社会公开。 土壤环境详细调查报告应当包括地块基本信息,土壤污染物的分布状况及其范围,以及对土壤、地表水、地下水、空气污染的影响情况等主要内容,并附具采样信息和检测报告。 第十七条 土地使用权人应当按照国家有关环境标准和技术规范,在污染地块土壤环境详细调查的基础上开展风险评估,编制风险评估报告,及时上传污染地块信息系统,并将评估报告主要内容通过其网站等便于公众知晓的方式向社会公开。 风险评估报告应当包括地块基本信息、应当关注的污染物、主要暴露途径、风险水平、风险管控以及治理与修复建议等主要内容。 第四章 风险管控 第十八条 污染地块土地使用权人应当根据风险评估结果,并结合污染地块相关开发利用计划,有针对性地实施风险管控。 对暂不开发利用的污染地块,实施以防止污染扩散为目的的风险管控。 对拟开发利用为居住用地和商业、学校、医疗、养老机构等公共设施用地的污染地块,实施以安全利用为目的的风险管控。 第十九条 污染地块土地使用权人应当按照国家有关环境标准和技术规范,编制风险管控方案
土壤养分是指土壤提供给作物生长的必须营养元素,包括氮(N),磷(P),钾(K)等13种元素。土壤养分含量的多少,可通过土壤养分速测仪测出。然后对照土壤养分丰缺指标,就可判断这块土地的养分含量多寡。因为在我们对一块土地进行调查研究或者播种施肥前,都需要对这块土地的土壤养分含量进行一定得了解。只有这样,才能更好地利用土壤自身含有的养分,同时及时补充含量不足的元素。那么如何确定土壤养分丰缺指标呢?土壤养分丰缺指标是指土壤养分测定值与作物产量之间相关性的一种表达形式。确定土壤某种养分含量的丰缺指标,需要在不同肥力水平上的土壤上进行全肥区(施该种养分)和缺素区(不施该种养分)的多点实验,同时测定各土样的速效养分含量,取得全肥区和缺素区的成对产量后,用相对产量的高低来表示确定养分丰缺的状况。按照我国建议标准,以相对产量在50%以下的土壤含量为“极缺”,50%-70%的为“缺乏”,70%-90%的为“中等”,90%的为“丰富”为土壤养分丰缺指标。但达到丰富时,我们就不必再施该种养分的肥料。因此,土壤养分含量的测量有着至关重要的作用。现在市面上能够测出土壤养分含量的仪器已经很多:测土配方施肥仪,近红外土壤养分分析仪,土壤养分速测仪,测土仪。除了近红外土壤养分速测仪,其他三种是同一款产品,只是叫法不同。当然这款产品有不同的型号,对应不同的功能,型号不同,价格会有小小的差异。近红外土壤养分速测仪应用光谱技术,结合数据挖掘和融合技术,对土壤中的各养分进行了测量。同时由于运用近红外技术,使得它区别于一般的土壤养分速测仪。近红外土壤养分速测仪最显著的特征是:不破坏样品,不需要化学试剂、检测时间少于1分钟。下表列出了近红外方法和普通方法测量土壤养分含量的区别:对比性 实验室化学分析方法 传统快速测量方法 光谱测量方法操作方法 常规方法费时费力,对操作人员素质要求高 需前处理,操作麻烦,要一步一步滴试剂不能有漏项,对工作人员要求必须细心 操作特别简单,不破坏样品,不需要化学试剂,直接将土壤样品放入样品室即可测出土壤中的养分测量时间 一天或几天 包括前处理时间要40分钟-1小时 1分钟费用 费用很高,每个样本和参数需30-120元 费用较高,每个样本在1.2元-2元之间 除电池外无任何费用,无须任何试剂可扩展性 只能测NPK等养分,如果再检测其他指标,所需配套仪器会比较多,可扩展性差 只能测NPK,PH,EC养分,无扩展功能 可更改模型或增加模型以测试更多的参数,扩展性超强近红外土壤养分测试仪是浙江托普仪器有限公司利用最新技术,自主研发的一款新产品。在国内属于首创。它在拥有以往仪器很多性能的同时,更增加了很多新的功能。同时,由于技术创新,近红外土壤养分测试仪价格相对于其他土壤养分测试仪,就要高出许多。
请教各位,土壤污染地块常见VOC及SVOC有哪些,与行业有什么直接关系。比如电镀厂的氰化物是特征因子,基本是必测项。
土壤板块的各位版主、专家以及版友注意啦,经过我这几个月观察发现,本版有关土壤固体废弃物的技术性帖子不够多。除了原创的数量跟质量还不错,有个严重的问题就是有些版友发的帖子完全跟土壤不着边际。即日起发现此类帖子将删无赦还要提出警告,希望各位版友监督(凡举报者都有奖,跟帖或者短站我都行)。凡是在本版发比较新颖或者技术性含量高的帖子将给予不同程度的奖励(加精、加分等),土壤板块欢迎各位版友的监督与支持,更加希望各位版友能够提出好的建议。 —————————— tianyamzn 2010年9月7日
[align=left] 为贯彻落实《中华人民共和国土壤污染防治法》《土壤污染防治行动计划》等法律法规和《污染地块土壤环境管理办法(试行)》(环境保护部令第42号),完善污染地块土壤环境管理技术支撑体系,指导和规范污染地块风险管控与土壤修复效果评估工作,现批准《污染地块风险管控与土壤修复效果评估技术导则(试行)》为国家环境保护标准,并予发布。[/align][color=#000000][/color][align=left] 标准名称、编号如下。[/align][color=#000000][/color][align=left] [url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/wrfzjszc/201901/t20190107_688646.shtml]《污染地块风险管控与土壤修复效果评估技术导则(试行)》(HJ 25.5-2018)。[/url][/align][color=#000000][/color][align=left] 以上标准自发布之日起实施,由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站(www.mee.gov.cn)查询。[/align][color=#000000][/color][align=left] 特此公告。[/align][color=#000000][/color][align=right] 生态环境部[/align][color=#000000][/color][align=right] 2018年12月29日[/align][color=#000000][/color][align=left] 抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,环境标准研究所。[/align][color=#000000][/color][align=left] 生态环境部办公厅2019年1月3日印发[/align]
应土豆老前辈的邀请,我很荣幸能成为土壤固体废弃物版块的专家,但就我这段时间的观察发现,土壤固体废弃物版块的确太冷清了,我就不相信大家在检测土壤的时候没有遇到过问题,虽然在标准上写了检测步骤,但是像我们领导说的,其实标准说的很粗略,很多小的细节的问题只有我们在测定的时候才能发现,如果能与别人分享讨论下自己的心得那将有事半功倍的效果。所以不要犹豫了,在土壤固体废弃物版块有经验丰富的土豆老前辈带领下,我们一定能把土壤固体废弃物版块搞得有声有色,不过前提是要大家踊跃的提出问题和分享自己的心得,我们会尽自己的能力解答你们的问题。顺便提一下我现在专门做土壤的部分金属元素和营养元素以及少量的重金属。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]
[size=4]在这炎炎的夏日,我看到了土壤版块将要燃烧起来的激情,有关土壤固体废弃物监测的在线讨论活动也将要清凉推出,现诚邀一些专家跟热忱的板油提出专业的问题或者相关的活动内容,初步涉及的内容包括[color=#940000]土壤的基本知识、土壤测土施肥、土壤检测技术、土壤检测仪器设备、土壤实验室规模、固体废弃物监测[/color]等。只要参与活动的人都将得到丰厚的积分奖励[/size]。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]
如题,在各位板油的支持下,在版主的辛苦勤奋下,土豆惊讶的发现土壤固体废弃物监测版块居然即将冲上[color=#d40a00]500个帖子了(8月)[/color]激动的泪水那是哗哗的流啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]啥也甭说了,散分庆贺吧,有请土壤版块各版主、专家在[color=#d40a00]天地一号[/color](大家猜是哪位?)的带领下排队领分了,同时抢到沙发的板油也是有奖励的,呵呵。当然,我们也也应该看到,一花独放不是春,百花齐放春满园,光靠一两个人努力积极发帖,没有其他板油的热情支持和参与,也是很难坚持长久的,欢迎各位板油踊跃参加土壤版块的各项活动和讨论,并对这些活动和讨论提供建议和意见啊,嘻嘻。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
我单位最近接到一批土壤样品,用加压流体萃取仪萃取后,发现有的样品加标的苯丙a芘会消失,样品本身的苯丙a芘也检测不到,但是土壤标物加标和空白加标都不会出现这种问题,标液本身也没有问题,请问各位大咖遇到过这种现象吗?是土壤基体的影响吗?
请问各位大神,加压流体萃取仪萃取土壤盲样,盲样需要像处理普通土壤样品一样加入硅藻土研磨吗?还是直接加入用石英砂填充?
土壤固体废弃物监测版块4月帖子数为93,5月帖子数量达到了188个,增加了一倍之多。特发悬赏庆贺,希望大家继续浇灌土壤版块,也感谢各位板油的支持。同时更加感谢5月发帖排行榜第一的tianyamzn板油。
前优秀土壤版块版主天涯回归土壤版块做版主,糟糕,我忘了他的ID是多少了,反正官人知道哦,呵呵。 找到他的ID了,见标题。
缓解了铅污染,而汞污染又显现出来。太原市农业局环保站经过几个月对太原周边土壤的监测发现,太原市汞污染的地区呈上升势头,农田受污染较为普遍,特别是老的污灌区和城市周围,汞污染应引起足够的重视。 作为农业部基本农田土壤质量定点监测省会城市之一的太原市,当地农业环保部门为进一步摸清基本农田环境质量现状及发展趋势,在短短几个月时间内,部门工作人员对尖草坪区、晋源区、小店区、杏花岭区、清徐县、阳曲县和万柏林区等7县区的基本农田进行了例行监测。 据了解,这次监测的所有项目均符合国家二级标准,即15个监测点周围的基本农田环境质量完全符合农作物生长所需环境要求。但从化验数据看,超国家一级标准的有汞、铬、铅3种重金属元素,其中汞有4个监测点超过国家土壤一级标准,它们分别是晋源区古城营村、万柏林区东社乡东社村、阳曲县黄寨镇黄寨村、尖草坪区迎新街办下兰村;铅有1个监测点超过国家土壤一级标准,即杏花岭区杨家峪乡杨家峪村;铬有1个监测点超过国家土壤一级标准,即尖草坪区柴村。
如题,现在由很多标准中给出了不同种类土壤的背景值,但是如何判断某一地块或某一土壤样品是否是属于这种类型土壤呢?另外,有些官方发布的土壤分布图,指明了某一区域是红壤土,那么这一区域所有土壤都可以当作红壤土对待么?还是根据物化特性对特定点位土壤进行单独判定的?
土壤的酸性或碱性过大,都会在一定程度上影响植物的根系生长,从而影响到植物的正常生长。除化学试剂测定外,还有如下简法识别土壤酸碱性。 一、感观判断。一般酸性过大的土壤湿时糊烂,干时则结成大硬块,放些小入口有苦涩味。在碱性过大的土壤中,雨后地皮结皮,干时松散。将松散土壤放入水搅浊、澄清后取澄清液煮干,底层有少许白霜状。 二、按指示植物判断。若地块上或近处有以下植物生长茂盛(生长良好),可对比识别:铁芒箕、马尾松、杨梅、算盘子、映山红喜欢生长在酸性黄壤土中,被确认为酸性土的指示植物;蜈蚣草、园叶乌柏,喜欢在带碱性的石灰性土壤上生长,被确认为钙质土的指示植物;喜欢在强碱性的碱土上生长的碱蓬,被确认为碱土的指示植物。 土壤酸性如果过大,一般可每年每造施石灰25公斤左右,且施足农家肥,切忌只施石灰不施农家肥,否则,土壤反而变黄变瘦。也可施草木灰40-50公斤,中和土壤酸性,更好地调节土壤的水、肥、气、热状况,提高土壤肥力,供作物吸收利用。而对于碱性土壤,通常亩用石膏30-40公斤作基肥施入改良。
[back=#d6006d][size=4]全民献爱心,齐动员,在论坛里掀起一股抗旱热潮吧。[/size][/back][color=#d40a00][size=4]土壤固体废弃物版块目前需要各位板油热情指点,如何活跃版面,如何吸引人气,如何提高关注度,如何吸引人才,总之就一句话:[size=5][u]让土壤版块萌发更大的生机吧![/u][/size]欢迎各位提出各种建议、意见,献言献策。版块会给予适当的积分奖励![/size][/color]
1 、索氏萃取法(SoxhletExtraction)索氏萃取作为传统的萃取方法之一,至今仍受到人们的器重,在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用,如沉积物、土壤和动植物组织等。 索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好;沸点低,便于纯化和浓缩:毒性低。 常用的溶剂包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长,另外萃取时,硫也易从基质中萃取出来,从而影响检测器的测定,延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量,也缩短了萃取时间。 2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合,超声萃取待测物质。 其最大优点是萃取速度快、操作简单,而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下,可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。 尽管超声萃取样品的提取时问较短,但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相,因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时,它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。 3、酸碱处理萃取法有实验表明,在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果,提高萃取回收率。但该种方法是建立在其它萃取方法之上的,并不能从根本上改善这些方法的局限性,且酸碱对环境也不利,故实际应用的不多。 4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)蒸汽相萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化,可直接用于色谱分析。该法被应用于分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等分析。但该法在实际应用中并未得到很大推广。 5、 超临界流体萃取利用超临界流体在物理、化学方面的特性,根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂,避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中,CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用,己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且SFE-CO2将萃取与分离合二为一,不需回收溶剂,操作方便;在萃取的同时,可实现萃取液的浓缩和定容,避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适,可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。 SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术,仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高,萃取能力小而且能耗较大。因此,如何解决高压带来的一些不利因素,使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。 6、微波辅助萃取微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统的萃取方法不同的是,微波加热的能量直接作用于被加热物质,空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热,从而使目标组分直接从基体分离,具有很好的选择性。 在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂,因为非极性溶剂不吸收微波能,或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂;并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力,对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的,也有的采用甲苯/水混合溶剂。 微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少,溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同的是,微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因此受到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。
我发现了一新版主,并且是位漂亮的女版主哦。至于相片我就不公布了,看谁魅力大能叫她上PP了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img],现在被我成功的游说到土壤板块,各位男同胞们呀,你们要用行动对这位美丽的新版主表示热烈的欢迎[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]。她的ID是roseblown,豆豆大哥专门在土壤板块开了一帖欢迎她。(我来的时候都没有掌声的呢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img])
实验室做很多土壤有机物固相萃取的实验,一般是取1-2g土样,样品数比较大,想用微波固相萃取的方法,这样可以省时间,请问哪种微波萃取仪比较好?谢谢!
实验室做很多土壤有机物固相萃取的实验,一般是取1-2g土样,样品数比较大,想用微波固相萃取的方法,这样可以省时间,请问哪种微波萃取仪比较好?谢谢!
经过和该版友沟通,推荐forth 作为环境版区土壤版块版主。
测定土壤里面的有机物,经过一系列的前处理后上机分析的浓度很低,回收率很差,问了一个师姐,她告诉我是我的标准曲线有问题,我是直接将目标物溶在乙腈中,配置不同浓度的标液上样,她告诉我这样不对,应该将标准加入到背景土壤中,也经过样品相同的前处理过程后测的的峰面积来作标曲才可以,我从来没有听过这样做标曲的方法,感觉很疑惑,想问各位前辈都是这样做标曲的吗?
本人第一次参加仪器网的原创大赛就得了个年终三等奖,心里特高兴,特跟土壤板块的每个人分享自己的喜悦,希望大家再接再厉能够在今年的原创大赛中勇摘桂冠, 附上本次的大赛结果链接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110329/3214805/
如题,[color=#556677]论坛ID:[/color]tianyamzn[color=#556677]昵 称:[/color]tianyamzn自担任土壤固体废弃物版块专家以来,热心回答板油问题,积极发帖回帖,在冷清的土壤版块里掀起了一阵清风,现向官人隆重推荐tianyamzn做土壤版块版主,也和他本人沟通过,他也愿意贡献力量。望官人批准。土壤版块,实在是太缺少新鲜血液了![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img]
[b]前言[/b]土壤中多环芳烃和有机氯具有“三致”作用,对人类健康危害较大,许多科研单位和检测机构都对其展开测定工作,在诸多测定方法中,由于土壤基质成份复杂,土壤萃取液需要净化除杂这个重要步骤。净化后的样品,可以有效降低干扰,提高灵敏度,防止污染仪器的进样口,检测器,离子源等处。本文针对净化步骤展开讨论,结合全自动固相萃取仪,可以同时净化多个样品,净化速度较快,效果较为满意。1、[b] 仪器设备及耗材[/b]平行蒸发仪1台,全自动固相萃取仪1台,全自动氮吹仪1台, Florisil小柱若干,500[color=#333333]℃[/color]烘烤4小时的无水硫酸钠。2、 [b]实验步骤2.1第一次脱水[/b]在萃取瓶口,放置一个小漏斗,加入适量的无水硫酸钠,然后轻轻晃动,静置5分钟左右,如需脱硫,加入适量铜粉,见图1。[img=,522,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091718377442_6153_3247983_3.jpg!w522x337.jpg[/img] 图1[b]2.2萃取液浓缩[/b]将萃取瓶中的萃取液倒入平行蒸发仪的浓缩瓶中,再倒入2-3ml正己烷荡洗萃取瓶,合并到浓缩瓶中,不要让无水硫酸钠落入浓缩瓶中,见图2.[img=,519,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091724031598_5618_3247983_3.jpg!w519x339.jpg[/img] 图2[b]2.3平行蒸发仪条件[/b]冷却循环水设置为5[color=#333333]℃ [/color]。加热真空装置,温度设置为40[color=#333333]℃ ,[/color]如果是分析多环芳烃,温度不能过高,多环芳烃中有几种低环化合物(如萘),有一定挥发性,低温减少损失。图3[img=,523,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091728377708_5805_3247983_3.jpg!w523x339.jpg[/img] 图3[b]2.4真空泵设置[/b]首先将真空设置为500mbar,6-8分钟后,设置为258 mbar为什么要两步设置呢,因为萃取液中有丙酮,真空值设置为500mbar,是首先将丙酮挥发出,防止液体沸腾,引起损失,正己烷真空值为258 mbar,最后将正己烷挥发出来,如果用的是二氯甲烷,可以查询它的真空值后再设定,见图4。[img=,526,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091736332431_7421_3247983_3.jpg!w526x341.jpg[/img][b] [/b] 图4[b]2.5第二次脱水[/b]平行蒸发仪的浓缩瓶中,液体体积剩余大概3-5ml时,将浓缩瓶取出,此时再加入少量无水硫酸钠进行脱水。因为水与丙酮互溶,此时再一次脱水,可以将从丙酮中析出的水完全除去。见图5[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091742269908_9161_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图5右图的样品,红箭头标识处,无水硫酸钠有结块现象,说明浓缩后的萃取液仍残留少量水份。[b]2.6全自动固相萃取仪净化[/b]将浓缩后的萃取液转移到固相萃取取样管中,并合并洗涤液,(需要净化的样品放置在固相萃取仪左边,右边是接收管)剩下的净化工作让全自动固相萃取仪完成。见图6[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091749128237_9434_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图6看到这,可能有同学会问,为什么萃取液要浓缩后再净化,这是因为萃取液有65ml左右,如果直接过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱[/color]净化,会因为体积过大,大量杂质又被冲洗下来, 达不到净化效果,故浓缩至5ml左右,效果较佳。[img=,530,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091751445729_7007_3247983_3.jpg!w530x342.jpg[/img] 图7净化条件中,见图7,本实验室,土壤有机氯选用正己烷:丙酮=9:1(体积比)进行洗脱,效果较好,土壤多环芳烃选用正己烷:二氯甲烷=9:1(体积比)进行洗脱,效果相同。[b]2.7净化液定容[/b]本实验室的平行蒸发仪不能定容,故最后的定容选用氮吹浓缩仪,将氮吹定容后的样品放入进样小瓶中,此刻,土壤萃取液净化工作完成,见图8。[img=,550,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091757156198_7182_3247983_3.jpg!w550x339.jpg[/img] 图8[b]3、小结[/b]1、土壤萃取液净化是个重要步骤,也是个细致活,须做到每一步细致,如浓缩时,液体不能蒸发干,过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱,须保持湿润,速度不能过快等。只有做好了这些“细活”才可能获得较好的效果。[/color]2、[color=#333333]也有老师是将[/color]萃取液浓缩后,去除丙酮再脱水,我个人感觉如果土壤样品含有较多水时,这种脱水效果不是很好,因为水比重比正己烷大,会残留在液体底部,也有可能浓缩后,剩下的是水了,最好还是两步脱水。[b]如有不妥之处,望各位老师批评指正。[/b]