土壤压定仪

日前，历时5年的“亚洲金属”研究项目在京发布研究成果。该项目由中国科学院、中国农业科学院、中国国家环保部环境科学研究院和澳大利亚联邦科学与工业研究组织的国际专家团队共同参与，并获得了中国国家自然科学基金委员会、国际铜业协会、国际镍协会、澳大利亚力拓矿业公司的联合支持。 　　该项目研究采集中国17种土壤类别进行试验，研发出一套土壤中铜和镍的风险评价方法，首次获得了真正基于我国土壤环境特征的科研数据。项目组的中外科学家联合研发出一套土壤中铜和镍的风险评价方法和数据库，并以此为基础建立土壤生态系统的预测模型，将为我国的土壤环境质量风险评价提供系统、科学的依据。 　　据悉，目前我国有关土壤中最大允许金属浓度的规范还是在上世纪80年代，根据在实验室环境下将金属盐注入土壤的实验而制定的。而“亚洲金属”项目则是通过重金属铜、镍的实验室、温室，和田间试验研究，找到影响重金属离子生物有效性的主要土壤因子以及量化表征关系；并借助化学检测方法测量铜、镍在土壤溶液中的离子活度，应用化学形态模型预测金属离子的形态和各离子的活度，最终得出更加科学精准的数据。 　　该项目的另一大亮点是土壤样品变异大，范围广，具有中国土壤的代表性。项目分别在土壤环境为酸、中、碱性的三个城市──湖南省祁阳县、浙江省嘉兴市及山东省德州市进行金属铜、镍土壤毒性田间试验，物种选用了不同灵敏性的品种包括白菜、水稻和大麦等，研究人员发现，对铜和镍非常敏感的当地农作物，保证了土壤样品变异大，范围广，具有中国土壤的代表性。同期还配合进行了温室和实验室试验，以进行数据比对，充分佐证了试验结果的科学性。研究中特别强调了筛查当地重要物种进行试验的重要性，而不是基于欧洲和北美物种主导的温带物种数据库选择物种研究。例如我国的小白菜就被发现对于铜和镍非常敏感。通过当地物种进行试验，保证了所开发出的预测铜和镍对植物和土壤微生物的毒性进行预测的经验模型，与已经在中国各地绘制并检测到的简单的土壤物理化学性能之间存在较好的相关性 （比如：有机物， pH），这使这些模型具备了开发中国土壤中铜和镍的专门质量标准的价值。　　换句话说，“亚洲金属”项目得出了铜和镍对植物和土壤微生物的毒性预测的经验模型，从而建立了土壤生态系统的预测动态模型，使标准可以具体到每种不同的土地环境，将为我国的土壤环境质量风险评价提供系统、科学的依据。通过使用这些模型，可以开发出中国土壤中铜和镍的专门质量标准，用于增强相关土壤环境保护法律法规的可执行性和可操作性。 　　值得注意的是，“亚洲金属”作为一项土壤环境研究项目，率先提出环境风险评价的概念，风险评价中不仅包括不同灵敏性的植物品种，还包括国际上标准的微生物毒性的测试方法；不仅对旱地土壤，还对水田土壤进行了深入的研究，这在我国相关研究领域内均属首次。

《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化，但最终修订版变化最大，我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容（一）制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了：“温湿度适宜，其面积应与承接制样任务数量相匹配，高湿地区根据需要安装除湿设施，如受场所限制不能集中风干，应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求，并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像，保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。（二）制备流程1、一般样品制备（1）“一般样品”全部改为“表层样品”（2）风干：a、对于黏性土壤的风干更加具体，变为“在土壤样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀，用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求，采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存，剩余样品粗磨制成2mm样品，数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可，不需要粗磨。（3）粗磨：粗磨中去掉了“石砾含量较多时，耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量，并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量，并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的，都需要挑拣、称重、记录，所以去掉了。（4）称重：增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量， 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分，一句话概括为这一条“称重。”（5）分装：分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了，统一变为：“粗磨后样品充分混匀后进行分装，每个表层样品的送检样品不少于800ｇ，留存样品不少于200ｇ，如果送检样品含密码平行样，则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地，基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品（1）去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时，均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。（2）水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为：“送检样品不少于1100ｇ，如果送检样品含密码平行，则不少于1600ｇ。”二、样品流转变化内容（一）流转场地增加了流转场地要求：“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地，用于样品转码、组批和流转等，有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”（二）样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化，变为：“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次，剖面样点量不足10个时，按照实际样品数量组批，每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个，其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容（一）留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放，室温保存 (或不高于30 ℃) ”。（二）预留样品保存预留样品统一改为：“每份不少于400ｇ，预留样品须移交本实验室保存室造册保存，保存时间不少于2年，保存条件同留存样品要求。”（三）剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年，保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容（一）检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”，由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”，由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标，原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测，表层样品选择10％检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域（pH小于6.0）检测pH6.0的样品检测4水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注：水溶性盐总量小于0.1%时，不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率，当水溶性盐总量1.0g/kg时不检测八大离子5碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测，长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样，环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样，林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH6.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南（除青藏高原）所有剖面样品检测（二）检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的，现在检测方法不分耕地园地、林地草地，统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版)，5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分：土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式，详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量（交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量）乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版)，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》（第二版），9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版)，16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781-2016）去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004）前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取－甲亚胺－H比色法3、去掉了沸水提取－姜黄素－比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9－201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ766-2015）1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日

在合肥智慧农业谷的实验室内，土壤检测机器人研发团队负责人刘宜正在分析数据。土壤检测一般包括检测土壤的酸碱性、大量元素含量、中微量元素含量、有机质含量等多项指标。往常，这些检测工作需要多名实验员协作完成。3月4日，在合肥智慧农业谷的实验室内，记者见到一台给土壤做全面“体检”的机器人正在分析土壤的多项数值。这就是全国首台高通量土壤成分智能检测机器人，由合肥科研团队研发，工作效率“一个顶十个”，目前正助力第三次全国土壤普查工作。一台土壤检测机器人 顶12个实验员外表方方正正、通体半透明——走进合肥智慧农业谷的实验室，眼前的白色“大集装箱”正在作业。经仔细观察，记者才发现“集装箱”内大有玄机，一台橘黄色的机械臂正在里面往一座座实验台上运送检测样品。而在每个实验台上，还有小型机械臂和智能“眼睛”各司其职。“传统土壤检测以人工为主，周期长、成本高，且对实验人员技术要求高，人为因素容易导致检测结果误差大，这台机器人就解决了这些问题。”合肥智慧农业谷土壤检测机器人研发团队负责人刘宜介绍，土壤检测对掌握耕地情况、提高耕地肥力具有重要作用。而借助这台全国首台高通量土壤成分智能检测机器人，每天能够完成1500个指标的检测通量，相当于12个实验员的工作量。此外，这台机器人通过机器视觉、多臂协同、优化调度算法等多项技术加持，能够精准识别检测过程中的颜色等反应状态信息并自动准确判读，还可以处理摇匀、开关瓶盖、倾倒、移液、定容等各种复杂动作。实验员只需将待检测样品摆放整齐，剩下的检测工作就可以交给机器人了。通过土壤检测指标的并行操作，这台机器人能够同时处理大量土壤样品，24小时不间断，从而实现单日检测的高通量和短周期。“它还具备自我学习的功能，对几十项指标调度流程进行自动优化，对称量以及pH值、速效钾等不同指标的前处理及检测流程步骤进行统筹调度，建立AI智能决策模型。”刘宜告诉记者，这台“合肥造”的机器人诞生后，我国土壤检测形成了机器人代人稳定、准确、高效的土壤检测新模式，实现土壤检测主要流程自动化连续运行。目前，这台机器人已经通过了多次的测试与应用，累计处理了上万个土壤样品指标，陆续参与了全国测土配方施肥、农业面源污染大面积监测等项目，现在正助力第三次全国土壤普查。12年研发 历经7次技术迭代功能如此强大的机器人，它的诞生并非一朝一夕。合肥智慧农业谷研究团队投入了12年的研发时间，先后完成了7代样机的研发迭代与更新，才让它在土壤检测中一次比一次更加出色。刘宜表示，在研发迭代的过程中，研究团队针对土壤养分检测的13项指标，先后历经了4代样机的更新迭代，完成了功能化模块研制与验证、基本功能原理样机研制与验证、关键算法开发与验证、指标流程优化设计，以及单平台样机研制与测试。在完善这些功能后，这台机器人又历经了3代样机的更新迭代，陆续新增了20多项检测指标功能化的研制与验证，以及整个土壤检测机器人的智能化、信息化改进。现在已经通过专家鉴定，进入投产阶段。虽然耗时长，但在机器人研发过程中，涌现出了一批原创性、创新性的技术成果，授权国家发明专利等知识产权50项。刘宜告诉记者，土壤样品精确定量自动取样及称量技术、基于多传感融合的精准浸提技术是其中极具原创性的两个成果。土壤样品精确定量自动取样及称量技术通过研发的高频振动发生器，可以实现土壤样品的高精度、可控自动进样。基于多传感融合的精准浸提技术是融合高精度传感器、机器视觉和智能控制等技术手段对土样前处理过程进行精确操作及判读，实现土样的多指标精准浸提前处理作业。未来将面向农产品重金属、有机污染物检测与大气、水环境污染检测的需求，研发与设计新产品，实现对农产品与农业生产环境的一站式自动化检测，为农业高质量发展提供有力的技术支撑。