最近有没有在做实验室能力验证的?土壤中砷,分享下
新手请教大家一个问题,大家做能力验证土壤中的汞砷时候,仪器出来数据后还要根据质控样,标准点等调节数据吗,,?我最近做了几个能力验证样品,出来数据后不知道该怎么调了,老是怕调错,质控样回收率百分之90左右,还是不敢调节,这种数据处理真的要靠经验吗?求助中
马上要能力验证了,内容如下:《土壤中重金属(铜、锌、铅、砷)含量的测定》,依据标准为:GB/T 17138-1997《土壤质量 铜、锌的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》、GB/T 17140-1997《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》、GB/T 17141-1997《土壤质量 铅、镉的测定石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》、GB/T 22105.2-2008《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定》。想请问给位前辈、专家、大神、高手,在实验过程中应该注意哪些内容,哪些地方是对结果影响较大的,怎样才能把实验做好、结果做准确谢谢了!
有做 中实国金 NIL PT-0493/0549土壤中总砷能力验证的不 有的话加Q1158499626 交流下
土壤质量总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997中土壤要加硫酸、硝酸、高氯酸进行消化,标准上没写用多高温度进行消化,我用200度消化,速度很慢,标准上写的要将酸赶净,消化了一天,瓶里还有酸,一加碘化钾,立即有红色沉淀,无法进行下一步,我想问一下,土壤消化要用多高的温度,多长时间能把酸赶净,如何分辨哪个白烟是高氯酸冒的,还是硝酸冒的?怎么知道酸是否赶净?
在微波消解土壤时,测定土壤中的砷元素时,在加入1+1盐酸和硫脲-抗坏血酸时,一般溶液会变成黑色影响结果测定?这个需要如何解决?
[align=center][/align][align=center][b]土壤中总砷能力验证考核方法小结[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]绿水青山VS金山银山战队[/b][/align][align=center][/align] 土壤总砷的分析方法包括两种,一是用原子荧光法(AFS)测量,消解方法包括《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法(GB/T 22105.01-2008)》、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法(HJ680-2013)》;另一个是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]),消解方法有《土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法(HJ803-2016)》。在土壤能力验证考核中,本人应用原子荧光法,按照《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法(GB/T 22105.01-2008)》的王水水浴消解方法分析某样品和质控样,对消解和分析过程做个小小的总结。[align=left][b]一.试剂[/b][/align][align=left][/align][align=left]1. 保证试剂的纯度。方法标准中规定盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾为优级纯;抗坏血酸、硫脲为分析纯。如果经济条件允许,可以使用优级纯的硫脲和抗坏血酸,药品中的杂质含量越少,对测量的影响越小。[/align][align=left][/align][align=left]2. 试剂应密封保存。硝酸在常温下是无色的,如果实验室温度较高,或者密封不严,就会变成淡黄色,效力降低,所以应使用黑色塑料袋包裹瓶子并在室温下避光保存。抗坏血酸和硫脲吸收水分后会凝结成块,因此在称量完后要及时塞紧内盖和外盖,避免吸收空气的水分。[/align][align=left][/align][align=left]3. 避免试剂受到污染。称取液体试剂使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸管或者玻璃移液管、称取固体试剂用的量勺、电子天平的称量纸(一次性使用)等应保证干净无污染。此外,称取过剩的试剂应该弃去而不是倒回原瓶,否则会把瓶子内所有试剂都污染了。[/align][align=left][/align][align=left][b]二.分析步骤[/b][/align][align=left][/align][align=left]1. 本次实验使用某未知土壤样品和质控样,并取两个空白。土壤称取量如下:[/align][align=left][/align][align=center][img=,577,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061636129576_4710_2116599_3.png!w577x166.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]1. 称取后的土壤加入到50mL具塞比色管中,用洗瓶润洗内壁,把内壁残留的样品冲入底部。[/align][align=left]2. 向比色管加入10mL(1+1)王水,盖上塞子后轻轻摇晃,使样品均匀分布在酸液里。[/align][align=left]3. 把比色管放进烧杯里并倒水,使烧杯里的水面高于比色管内的液面,然后放在电热板上加热。[/align][align=left]4. 从水沸腾开始计时,消解2h。在消解过程中,比色管内的液体的颜色是逐渐变深的,为防止样品消解不完全,消解过程中应摇晃震荡几次,使管内的样品混合均匀。[/align][align=left]5. 消解结束后取下冷却,用水稀释至刻度线,然后震荡。放置一夜。第一次稀释后水样颜色见下图,为浅黄绿色。[/align][align=left][/align][align=center][img=,557,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061639189944_7234_2116599_3.png!w557x248.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]6. 量取5mL消解液至50mL比色管,加入盐酸、硫脲和抗坏血酸,用水稀释至刻度线,然后放置至少20min。第二次水样细时候见下图,为无色。[/align][align=left][/align][align=center][img=,447,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061642129577_9933_2116599_3.png!w447x226.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]三. 仪器参数设定[/b][/align][align=left][/align][align=center][img=,684,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061642484864_8028_2116599_3.png!w684x173.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]四. 测量结果[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][/align][align=center][img=,328,637]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061643485943_4998_2116599_3.png!w328x637.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,558,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061644244194_7779_2116599_3.png!w558x280.jpg[/img][/align][align=left] 质控样GSS-4和GSS-11分别取0.1g和0.2g,与保证值相比较,发现取0.1g土壤测的值误差较大,分别为10.12%和43.58%。而取0.2g土壤测得值误差较小,分别为0.14%和3.40%。因此取0.2g土壤比取0.1g土壤测得值更精确,由此可推断取0.2g土壤盲样更准确。土壤做了两个空白,分别扣除两个空白后,发现两者结果差异并不大。本实验取盲样值为13.0。土壤能力验证考核结果为满意。[/align][align=left][/align][align=center][img=,542,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061645036194_6285_2116599_3.png!w542x273.jpg[/img][/align][align=center][/align]
NY/T 1121.3-2006 土壤机械组成 比重计法需要申请这个土壤参数的CMA资质,这个方法太复杂了,自己不会写。有申请过的大佬给我一篇方法验证报告吗?感激不尽
土壤中砷、汞测定王水回流法,方法中没有说过滤,实际操作过滤可以么?要不堵仪器官路堵的严重!另外问一下消解样品后的各位高手有没有经验方法用什么定容?最好是砷、汞都能用的方法
请教各位高手,最近准备测土壤中的砷,查到了测砷的标准,GB/T 17135-1997,不知道该标准是否适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,还有各位高手一般用什么方法对土壤进行消解。谢谢。
土壤砷的测定
大家好, 请问下大家,在同时测定土壤样品的汞砷时,样品的前处理大家是怎么在处理的哦,我最近在测土壤汞砷时,砷的含量偏低,不知道是不是前处理的问题。补充:我的前处理方法是用王水来消煮的,然后放在盛有水的烧杯中在电磁炉上加热,加热大约2小时,然后取出冷却,加少许水,加硫脲,再加盐酸(使样品溶液保持5%的酸度),最后用水定容。放上一个晚上,再上机测试。烦请大家都能指导指导下我,谢谢。土壤测汞砷是一个常用的问题,大家经常要做。问题也较多,大家多多讨论,借本贴我也来学习学习。
土壤砷、汞的测定,用的国标是GB/T 22105,称0.2g土壤样品,加10mL(1+1)王水,于沸水浴中加热2h,冷却,定容。现有两个问题请教:1. 砷:10%盐酸酸化,5%(10%硫脲-抗坏血酸还原),但测定值偏小,回收率90%左右。2.汞:直接上机测定,但测定值偏大。请赐教,谢谢
做土壤汞,砷,器皿可以用洗洁精和刷子刷吗?如何保证不污染呢?
我这有准备申报国家标物的土壤和固废中六价铬标物试用和验证,有想试用的可以跟帖
硼氢化钾对土壤砷测定的影响大吗?还有硼氢化钾的碱性程度对整个砷测定会不会影响,最近土壤砷测定值老偏低,换了消煮的方法后,还是偏低,真不知是什么原因,都好久了都找不出原因,我的实验是用原子荧光做的。我是新手,请大家帮忙指点下,万分感谢。急!
如题,有参加环境保护部组织实施的能力验证IERM T15-10土壤中重金属汞砷测试吗?测出来结果了吗?
计量认证准备新方法申请了,土壤石墨炉法测镉现在方法是电热板法,我想自己用微波消解做行不行,感觉微波消解要快一些
各会员及有关单位:根据《中国土壤学会团体标准管理办法(试行)》规定,经自愿申请、专家评审论证,确定《基于土壤生态安全的镉、铜、锌、铅、砷阈值》、《土壤环境承载力核算技术导则》、《土壤环境容量核算技术导则》3项团体标准符合立项要求,准予立项。特此公告。请标准起草单位按照相关要求开展团体标准制定工作,严把标准质量关,确保按时完成相关工作。如对以上标准项目存在异议,请在公告之日起5个工作日内将意见反馈至我会标委会秘书处。联系人:严卫东 蒋宇霞电话:025-86881532Email:sssc@issas.ac.cn[align=right]中国土壤学会[/align][align=right]2024年7月4日[/align]
新人求助帖! 求大神搭救~ 小弟每次做土壤盲样砷的测定,结果都偏低,基本上跟真值差一半,做了好多次了 一直这样~ 做土壤中的汞结果合格~不知道是什么原本因~我用的是北京吉天原子荧光!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
我们做土壤中的砷,是先称取0.5克左右的土壤,然后加王水5毫升,再加点水然后水浴100度 2h,后来加硫脲5毫升,定容到50毫升,上机测量,发现砷的回收率不到五十。请问大侠们是怎么回事?万分感谢!
HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞砷硒铋锑的测定 微波消解/原子荧光法,2014年2月1日实施。土壤汞砷等测定用微波消解有标可依。1、王水水浴法与微波消解法有何区别,方便性、准确性有何区别?2、同是用微波消解,是否可能土壤一次消解测多种元素,如汞砷铅铺镉铬铜锌镍等?
用GB/T 17134-1997做土壤砷,吸收液呈油状,测吸光度的时候比色皿壁上沾有油珠,吸光度一直在波动,稳定不下来,请问大家怎么处理这个问题呢,帮帮忙!
请高人指教:我的课题是做土壤中砷的安全性的分析的,需要提取形态,需要做的是测定甲基砷、二甲基砷、3价砷、5价砷、水溶性砷、铁化砷、钙化砷、铝化砷、闭蓄砷,实验室就只有AFS,我都不知道要怎么分离好了。请大家帮帮忙,有文献的贡献点文献,谢谢!!
有谁知道土壤中砷的前处理,王水是怎样消解的
原子荧光法测土壤,水,气中汞,砷,硒,锑,铋,方法检出限的验证都用空白样验证可以吗?7次空白
最近实验室要做土壤中铅砷汞镉元素,但好像土壤中汞不太好做,主要是前处理的方法,不知道各位有没有测试过,如果有相关经验不胜感激!谢谢!
土壤样品中的汞,砷时,质控样中的结果一直偏低,不知是何原因?前期处理:称样0.2g,1+1王水10ml,沸水水浴我消解3.5小时,冷却,后定容至50ml,半小时后上机测试。大神们请指点一下到底是什么原因?
微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷、硒许建华,田锋,杜青,任兰,陈妍妍(南京市环境监测中心站,江苏 南京 210013)摘 要:建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷、硒的方法 。汞在0.00μg/L~1.00μg/L、砷在0.00μg/L~10.0μg/L、硒 在0.00μg/L~2.00μg /L之间线性关系良好,以称样0.2000g计,检出 限 汞为0.005 m g / kg,砷 为0.009 m g/kg,硒为0.025mg/kg。经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求 。关键词:汞;砷;硒;土壤;原子荧光法;微波消解中图分类号: 657.31 文献标识码: B 文章编号:100622009 ( 2007) 04 - 0034 - 02 在自然环境中,汞 、砷 、硒的含量一般处于微量和痕量级水平。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG- A FS)灵敏度高,检出限低,仪器价格相对较低,操作简单,分析成本低,结合微波酸融消解处理样品,适合土壤样品中汞 、砷 、硒的测定。1 试验1. 1 主要仪器与试剂A FS - 3100型双道原子荧光光度计,北京科创海光仪器有限公司; ETHOSD型微波消解仪,意大利麦尔斯通公司 。汞 、砷 、硒标准溶液,国家环保总局标准物质研究所,标准号分别为GSB 07 - 1274 - 2000、GSB 07- 1275 - 2000、GSB 07 - 1273 - 2000;过氧化氢溶液,分析纯; 0. 75 g/L硼氢化钾溶液,用5g/L氢氧化钾溶液配制,用作汞测定载液; 30 g /L硼氢化钾溶液,用5 g /L氢氧化钾溶液配制,用作砷、硒测定载液; 50g/L硫脲溶液,用50 g/L抗坏血酸溶液配制; 50g/L酒石酸溶液; 1.0g/L氯化铁溶液,用盐酸配制;盐酸、硝酸,优级纯 。1. 2 样品前处理土壤样品风干后,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用 。准确称取0.2000 g~0.5000g土壤样品于消解内罐中,依次加入硝酸6mL、盐酸2 mL、过氧化氢溶液2mL,待罐内气泡消除后加盖旋紧,放入微波消解仪 。按程序升温,消解内罐温度经15 m in由室温升至180℃,再经5 m in升至200℃并保持10 m in。加热完成,待消解罐冷却至室温后打开,将消解液移入50 mL比色管中,用50g/L酒石酸溶液定容,摇匀后静置备用。1. 3 样品测定汞:移取5.0mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.0mL 50%王水,用去离子水定容,混匀后待测;砷:移取5.0 mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.5 mL盐酸 、2.5 mL50 g/L硫脲溶液,用去离子水定容,摇匀放置20min后测定;硒:移取5.0mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.5 mL盐酸 、1.0mL 1.0g /L氯化铁溶液,用去离子水定容,混匀后待测 。2 结果与讨论[size
做过GB/T 22105.2-2008 土壤中测总砷 的高手帮我下,里面计算有个含水量f,不知道是怎么做的?详细点啊,谢谢