请问测总氮时,将土壤消解后想用流动分析仪测,是先过滤再定容吗?还是定容后过滤呢
有做土壤总磷的前辈吗?最近做土壤总磷,测定值一直比质控低。调ph消解感觉也完全,就是测定值低。求前辈们指点。
最近做土壤总铬的考核 每天都消解盲样 用比色管定容的 发现前一天的消解的盲样今天在测就会小很多 这样岂不是每天的数都在变
土壤质量总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997中土壤要加硫酸、硝酸、高氯酸进行消化,标准上没写用多高温度进行消化,我用200度消化,速度很慢,标准上写的要将酸赶净,消化了一天,瓶里还有酸,一加碘化钾,立即有红色沉淀,无法进行下一步,我想问一下,土壤消化要用多高的温度,多长时间能把酸赶净,如何分辨哪个白烟是高氯酸冒的,还是硝酸冒的?怎么知道酸是否赶净?
HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 做土壤标准物质做不准 前处理中有什么需要特别注意的地方吗
最近在做土壤可溶性总氮,按照别人提供的方法做的,遇到很多问题,上网查了查大部分的方法都是针对水质总氮的,针对土壤的几乎没有,希望做过的老师能提供些经验帮助解决。1是空白值偏高,做了几次空白值都比0.03大,一般在0.05-0.07左右浮动,请问怎么解决呢?我做的步骤如下:过硫酸钾40g和5g氢氧化钠分别溶解定容至1L,浸提剂为0.01mol/L氯化钙溶液。称取鲜土12g加浸提剂100ml震荡1小时过滤,吸取滤液10ml加入过硫酸钾溶液5ml,用蒸馏水定容至25ml,旋紧瓶盖,高压高温(124度)消煮30分钟,取出冷却至室温,在220.275nm进行比色。我用的过硫酸钾是新经过二次提纯的,纯水的空白在0.03-0.04之间,高压灭菌锅是自动控制的,压力应该没有问题,请问问题可能出在哪儿呢?2是样品值低。我试做的总氮值要比同事做的氨氮和硝氮的总和低,请问问题是出在空白值偏高了还是因为其他的原因呢?
最近土壤测总砷,在做的时候我采用电热板加热消解,然后消解用的容器是用150mL锥形瓶,瓶口上面加个小漏斗,用的消解液是10mL硝酸+2mL硫酸(都为优级纯)。 在消解过程中有几个问题 1、请问如果用锥形瓶的话,电热板温度需设定到几度?(考虑到锥形瓶瓶底的厚度)平时我自己做的时候是设定到180°C,最好是给个温度范围。 2、消解到一定程度去掉上面的漏斗,然后接着消解,消解到消解液快干的时候,锥形瓶内出现一团团白雾状的气,请问这个是所谓的需要“赶”的“酸”吗?本人第一次测时候,这团东西还在就从电热板上拿下来了,土壤质控也在范围内的,请问这个白雾不散对实验有影响吗? 3、论坛上说,氢氟酸对总砷空白的测定有很大的影响,请问如果在消解总砷的时候,旁边有人在消解加了氢氟酸的其他样品,会不会对总砷的消解产生影响?实验是在通风柜里操作的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
浅谈比色法在测定土壤总铬含量中的应用摘要:铬在土壤中难迁移并且毒性大,具有强氧化作用,对植物、粮食以及人类、家畜危害极大。因此,土壤中总铬含量的测定受到了人们的极大关注。本实验是运用二苯碳酰二肼比色法应用土肥仪快速测定郑州市五龙口、老鸦陈两个污灌区及牛庄、河南农业大学校园里的土壤中总铬的含量,来验证此实验方法是否可行性并对这四种土样的测定结果进行分析。经分析得出,五龙口、老鸦陈的土样中总铬含量相对偏高,但这四种土样中总铬含量均未超过国家标准,说明郑州市土壤部分地区的土壤没有受到污染。关键词:土壤;总铬;比色法;污灌区1引言土壤中重金属污染元素主要包括汞、镉、铅、铬及类金属元素砷等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌、铜、镍等。人类活动将重金属加入到土壤中,致使土壤中重金属含量明显高于原有含量,并造成生态环境质量恶化的现象称为土壤重金属污染。重金属污染物在土壤中移动性很小,不易随水淋滤,不被微生物降解。它们对农作物、农产品和地下水等许多方面产生重大影响,并通过食物链危害人体健康。重金属铬是广泛存在于环境中的元素,其主要污染源为过电镀、染料及颜料、制药、皮革废水等,一般土壤中总铬平均含量为100~300mg/kg。铬在土壤中主要有两种价态:Cr6+和Cr3+。三价铬化合物极易被土壤吸附且难迁移。在PH为6.5~8.5 的条件下,土壤的三价铬能被氧化为六价铬。六价铬稳定并且毒性大,具有强氧化作用,对人体主要是慢性危害,长期作用可引起肝硬化、肺气肿、支气管扩张,甚至引发癌症。若人们将含有铬的工业废水排放或灌溉农田,则农业土壤将会受到重金属铬的污染,植物和粮食则会受到污染及危害,人类和家畜的健康也会受到不同程度的危害。铬是世界各国环境监测的必测物质之一,而土壤中铬的实验室检测更引起人们的高度重视。据报道指出,我国部分污灌区土壤中重金属铬含量近几年来成增加趋势,部分地区重金属铬含量增加比较突出。由此快速测量重金属含量的方法也越来越受到人们的关注。目前,我国测量重金属常用的方法有火焰原子吸收法和二苯碳酰二肼分光光度法。而由于铬对原子吸收法火焰条件敏感,在气体变化或其他仪器条件的改变均可能造成灵敏度下降,导致虽然标准曲线相关很好,但检出限和重复性不理想,故在实际检验工作中,常选用二苯碳酰二肼法测定,测试稳定,尤其是样品中总铬含量较低时,可得到满意的结果。二苯碳酰二肼分光光度法为经典分析方法,具有灵敏度高准确度好的特点,但操作复杂、耗时。本试验采用河南农大迅捷公司研制的迅捷YN-2000型土壤养分速测仪运用比色的方法来测量郑州市污灌区等地的土壤中总铬的含量用以检验此试验方法的可行性并对其土壤中含总铬量进行分析。2材料与方法2.1研究区概况郑州市位于河南省中北部,北依黄河。西南与新密县和荥阳接壤,南毗新郑,东与中牟为邻,总面积为1013kmz,郊区面积约800km2,2004年城市化率达到58%。该区是浅山丘陵向平原过渡的交接地带,属暖温带半湿润大陆性季风气候,年平均气温14.4℃。年降雨量640 mm,年平均日照时数2 385 h,七、八月份降雨占全年降雨量的42.8%,农业发达,素有中原“鱼米之乡”之称。郑州市地势自西南向东北倾斜,属于浅山丘陵向平原过渡的交接地带。土壤资源传统利用形式以蔬菜和小麦种植为主。随着郑州市城市化的快速发展,其周边土壤的肥力水平下降、环境质量恶化,而土壤资源的环境压力也日趋增大[font
土壤氰化物总氰化物测定的时候总是不稳定,加标有时候做出来在范围,有时候偏高,有时候偏低,有什么影响因素呢
测土壤总汞时,消解土壤用微波消解仪消解,消解液用什么效果比较好呢?最近在用硝酸,氢氟酸和过氧化氢,比例为5:2:1,回收率大概50-60%,有没有什么消解液和消解程序是效果比较好的呢?
各位大神,土壤中VS,VS是指什么?还有土壤中总碱度有相应标准方法吗?
如题,土壤总有机碳和有机碳的区别是什么,土壤总有机碳用的什么方法啊,有推荐吗
大神们,求助一个问题:最近实验室接到一单业务是做土壤中的总石油烃,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](带FID)检测,购买的总石油烃标液是C7~C40的混标,标液跑出来很好,34个色谱峰都能定性出来,但关于这个定量问题就有点疑惑了。因为目前国内并没有很多关于测试土壤中总石油烃的标准,所知道得也就是HJ 350-2007附录E的标准,但这份标准里面写的很含糊,提取不了有用的信息,所以在网上看了一份期刊是关于测试土壤中的总石油烃的,参考这份期刊,总石油烃标液ok,样品处理也ok,空白加标回收率也控制在80%~120%之间。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191112355107_7522_3037110_3.png!w690x235.jpg[/img]但在计算样品含量时,有点不明白,因为期刊里面写着样品的含量(mg/kg)=/土壤质量。(期刊的总石油烃是C10~C35)其中C10~C35之间所有色谱的面积,是包括这段区间内所有色谱峰,包括杂峰呢?还是只是单纯这C10~C35这26个色谱峰呢?如果是包括杂峰在内的,那杂峰的定量我该是用什么去定量呢?我这边用岛津GC做的, 可以将我标液中所有组分合成一个组,所以到时浓度显示是我石油烃的34种混标的总量,例:我配制1mg/L的标液,即34种混标每个浓度为1mg/L,所以用组去定量的话,定出来的浓度是34mg/L,这样可以吗?但感觉又好像哪里不对[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]看期刊里面的检出限的的描述,感觉是一个组分的检出限位0.4mg/kg的样子,那我是不是也是需要做34条曲线,然后逐个定量呢?[img=,620,607]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128191820_5402_3037110_3.png!w620x607.jpg[/img]想请教下各位大神,谁做过土壤中等总石油烃啊?求教!!!到底该如何计算样品含量呢?语言组织的可能有点混乱,希望大神们不要嫌弃啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif[/img]
土壤总磷测试,利用过硫酸钾消解,测定结果偏小,如何解决的?
在看土壤中总砷的测定时 王水是1份硝酸加3份盐酸 然后用水稀释一倍。具体是怎么稀释的?比如我用10ml硝酸和30ml盐酸配成王水原液,然后稀释是王水加上40ml水;还是用水把王水滴定到80ml
最近有送土壤样品的,要测土壤钙含量,说是那片地要种葡萄。我之前也从没做过土壤钙的,网上一搜资料发现有:土壤交换性钙和土壤全量钙两种测定项目,我应该测哪个项目? 土壤交换性钙和总钙的测定意义又是什么,我测土壤肥力应该测哪个项目? 选定测定项目后,对应的实验我又该注意哪些方面? 还有,种葡萄的话土壤中的交换性钙(或全量钙)含量在什么范围?谢谢了
请教各位土壤或肥料中的总有机碳可以参考哪个方法进行检测?谢谢!
请问一下有没有做过土壤总汞检测的前辈,测标线的时候标准空白的值是多大呢?我用的是AFS-921检测,汞标液是用5%的硝酸(优级纯)配置,标准空白是1000左右,这个值正常吗,或者是什么原因导致的?(试剂没有被污染)
各位大神求助,土壤氰化物和总氰化物的实验,显色阶段氰化物显色,总氰化物不显色,我怀疑是蒸馏制备阶段的问题,可是重新配了药蒸馏总氰化物还是不显色,向各位求解。
我要测土壤中硝态氮,氨氮,总氮,有哪位专业人士可以指点一下,分享一下实验中的小经验什么的。谢啦,我是学生,没经验
做了一个土壤总磷,但是不知道有没有土壤总磷的标准限值,请教各位见多识广的老师!谢谢!
做过GB/T 22105.2-2008 土壤中测总砷 的高手帮我下,里面计算有个含水量f,不知道是怎么做的?详细点啊,谢谢
介绍了利用氢氧稳定同位素研究土壤蒸发的基本原理,综述了国内外对土壤蒸发中氢氧稳定同位素技术应用的研究现状,分析了盐类、温度梯度、土壤水迁移机制和土壤分层及植被等因素对各种土壤蒸发机理及其描述计算方法的影响,利用氢氧稳定同位素在土壤蒸发过程中的分馏特性揭示了土壤蒸发机理。最后,指出了选择合适土壤水提取技术的重要性和土壤蒸发研究存在的不足与值得进一步研究的问题。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141297]氢氧稳定同位素在土壤蒸发规律研究中应用[/url]
土壤质量总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997,乙酸铅棉花起什么作用?如果在砷化氢反应瓶里反应时不塞乙酸铅棉花会引起空白吸光度高吗?
[align=center][b]土壤总铬的测定[/b][/align]
土壤中的总氮如何消解,哪位师傅知道,请帮帮我,先谢谢了~
有那位老大能告诉下土壤中总As前处理有好的方法,能分析下原因最好了
CJ/T 221 2005 49用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮;土壤全氮测定法 半微量开氏法 NY/T 53-1987以上两种方法测出来的结果有什么差异呢?那个标准测出来的结果更加准确?两种方法的氮具体有什么区别?
[align=center][b]土壤总铬的加标测定[/b][/align][align=left]加标实验是实验室质控的重要手段,按中心要求,用紫外分光光度计按照NY/T1121.12-2006标准,对土壤总铬进行了加标实验的练习。[/align][list=1][*][align=left]实验部分[/align][align=left]1.1实验仪器与试剂[/align][align=left]仪器: 紫外可见分光光度计(UV1700)、离心机、电热板、其他玻璃器皿等[/align][align=left]试剂:硝酸(优级纯)、硫酸(优级纯)、磷酸(优级纯)、重铬酸钾(优级纯)、高锰酸钾(优级纯)、叠氮化钠(优级纯)、二苯碳酰二肼、乙醇。[/align][align=left]实验用水全部为去离子水。[/align][align=left]1.2试验方法[/align][align=left]按照土壤检测第12部分:土壤总铬的测定(NY/T1121.12-2006)标准的方法进行。[/align][align=left]1.2.1玻璃器皿的准备[/align][align=left]将实验中所用的容量瓶,三角瓶,试管等玻璃器皿准备齐全,把瓶身和瓶盖用线拴好,泡入酸缸24小时后,用去离子水冲洗3遍,晾干备用。[/align][align=left]1.2.2标准溶液的配置[/align][align=left](1)铬标准储备液(100mg/L)[/align][align=left]用万分之一天平称取经过110烘干2h的重铬酸钾(优级纯)0.0283g于小烧杯中,用水溶解后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,充分摇匀,储存于棕色瓶中,贴上标签,待用。[/align][align=left](2)铬标准溶液(1.00mg/L)[/align][align=left]吸取1mL铬标准储备液(100mg/L)置于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,储存于棕色瓶中贴标签。[/align][align=left]1.2.3试样制备:分别称取0.4980g、0.4990g、0.4995g三个土样,其中两个加标50uL铬标准溶液,作为加标样品,将三个样品放入100mL三角瓶中,加几滴水湿润样品,加1.5mL浓硫酸,小心摇匀,加1.5mL农磷酸,加3mL硝酸,小心摇匀,盖上盖子,置于电热板上(表面温度控制在22以下)加热消解至冒浓白烟,直至土样变白,取下三角瓶冷却,用水冲洗三角瓶壁,将三角瓶内容物无损转入50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,干过滤或放置澄清或离心。同时做空白实验。[/align][align=left][img=,534,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011531289033_7940_3424753_3.jpg!w534x342.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left] 图1:试样制备[/align][align=left][/align][align=left]1.2.4绘制标准曲线[/align][align=left][/align][align=left]分别吸取含铬1.00mg/L的标准溶液0.00mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL[/align][align=left][/align][align=left]于25mL容量瓶中,加1mL(1+1)磷酸溶液,0.25mL(1+1硫酸溶液,摇匀,滴加1-2滴高锰酸钾溶液至紫红色,至沸水浴中煮沸15min,若紫色退去,再补加高锰酸钾溶液,趁热滴加叠氮化钠溶液至紫红色刚好消失,将容量瓶放入水中迅速冷却,加水至刻度,即为含铬0.00ug,1.00 ug, 2.00 ug,4.00 ug, 6.00 ug, 8.00 ug,的标准系列溶液,加入二苯碳酰二肼溶液2mL,迅速摇匀,5min后与试样同条件比色 ,读取吸光度,绘制标准曲线或求出一元直线回归方程。见图3[/align][align=left][/align][align=left]1.2.5测定土壤样品[/align][align=left][/align][align=left]准确吸取5.00 mL清亮试液于25mL容量瓶中,滴加1-2滴高锰酸钾溶液至紫红色,至沸水浴中煮沸15min,若紫色退去,再补加1滴高锰酸钾溶液至紫色不退,摇匀,趁热滴加叠氮化钠溶液迅速充分摇匀至紫红色刚好消失,将容量瓶放入冷水中迅速冷却,加1mL磷酸 溶液,摇匀加水至刻度,加2mL二苯碳酰二肼溶液迅速摇匀,5min后,用3cm比色皿于波长540nm处,以标准系列溶液的零浓度为参比调节仪器零点比色,读取吸光度。[/align][align=left][/align][align=left][img=,534,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011531560063_6389_3424753_3.jpg!w534x379.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][/b][/align][align=left] 图2:样品测定[/align][align=left][/align][list=1][*][align=left]结果与分析[/align][align=left]2.1土壤总铬标准曲线:[/align][/list][align=left][/align][align=left][img=,600,797]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011532240583_3001_3424753_3.jpg!w600x797.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left] 图3:总铬标准曲线[/align][align=left][/align][align=left]从图1中结果可以看出,土壤总铬元素标准曲线方程为y = 0.0323x + 0.0026,相关系数为R[sup]2 [/sup]= 0.9996[/align][align=left][/align][align=left]2.2填制原始记录[/align][align=left][/align][align=left][img=,553,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011532420714_7378_3424753_3.jpg!w553x360.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]图4:原始记录[/align][align=left][/align][align=left]2.3注意事项[/align][align=left][/align][align=left](1)玻璃器皿一定要在酸中浸泡过夜,用去离子水冲洗干净,防止污染。[/align][align=left][/align][align=left](2)样品加完酸后充分摇匀,摇动时尽量在瓶底晃动,防止样品粘连在瓶壁上,减少误差。[/align][align=left][/align][align=left](3)试样熬制中,加了3次1mL的硝酸才变白,下次可以尝试一次多加,节省时间。[/align][align=left][/align][align=left](4)土壤样品要消解完全,消解后样品转移或定容时,多清洗几次,尽力清洗干净,防止损失,否则,会使结果偏低。[/align][align=left][/align][align=left](5)叠氮化钠使高锰酸钾褪色时加入过量的叠氮化钠,会造成测定值偏低。[/align][align=left][/align][align=left](6)加入二苯碳酰二肼溶液时应立即摇动,防止局部有机溶剂过量,而使六价铬部分被还原成为三价,使测定结果偏低。[/align][align=left][/align][align=left] (7)显色温度和放置时间对显色有影响,实验证明,样品在5-15分钟内,温度在15度时测定,样品显色反应最明显,稳定性最好。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][/list]
土壤中石油类和总石油烃是否是相同的?分别用什么方法测试?