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氦质谱检测

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氦质谱检测相关的论坛

  • 常用氦质谱检漏方法

    氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型 在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵活运用各种检漏方法。1、测定漏点型氦质谱检漏方法确定漏点型既是确定要检部件的具体漏点或漏孔的位置,在大部件或大型部件中较为常见,如卫星、导弹弹体、弹头、输气管道、气罐、油罐、锅炉等。1.1、喷氦法氦质谱检漏方法这是最常用的一种方法,一般用于检测体积相对较小的部件,将被检器件和仪器连通,在抽好真空后,在被检器件可能存在漏孔的地方(如密封接头,焊缝等) 用喷枪喷氦,如图4 所示,如果被检器件某处有漏孔,当氦喷到漏孔上时,氦气立即会被吸入到真空系统,从而扩散到质谱室中,氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应,使用这种方法应注意:氦气是较轻的惰性气体,在喷出后会自动上升,为了准确的在漏孔位置喷氦,喷氦时应自上而下,由近至远(相对检漏仪位置) ,这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔吸入,就很难确定漏孔的位置 再者漏孔离质谱室的距离检漏仪反应时间也不同,所以喷氦应先从靠近检漏仪的一侧开始由近至远来进行。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技喷氦法检漏示意图在检测较大部件时要借助机械泵进行真空预抽,就可以提高检漏效率和时间,如图所示,喷氦法在检查那些结构比较复杂的,密封口和焊缝又比较多而且挤在一起的小容器时,由于氦喷出后会很快扩散开来,往往不容易准确地确定漏隙所在的部位,要采取从不同角度喷氦,仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏孔用真空封泥暂时封起来等办法,就可以把漏孔逐个检出。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技辅助机械泵检漏示意图1.2、吸氦法氦质谱检漏方法吸氦法主要用于检查某些大型密封容器。如导弹弹体、弹头、气罐、油罐等,先将容器抽真空,再给容器充入氦气(为了节省用氦量,可以用低浓度氦气) ,在氦质谱检漏仪的进气法兰处接上橡皮管,橡皮管的前端有直径很小的毛细管,使毛细管在充了氦的被检容器外壁的焊缝和密封接头等处移动,如果该容器有漏隙,经漏隙渗出的氦会被毛细管吸入,检漏仪就会响应。2、测定漏率型氦质谱检漏方法吸氦法检漏示意图图片测定漏率型主要是针对密封性要求严格的部件进行检测,如宇宙飞船、火箭液体燃料储料箱、卫星、电子元器件等。这种方法只能测试试件的漏率,无法确定漏孔的位置和漏孔的个数。

  • 【原创】氦质谱检漏技术(真空箱式)

    以下是真空箱式氦检漏的一般特点[color=windowtext][font=宋体]系统特点:[/font][/color][font=ˎ ̥ ][font=宋体]PLC[/font][/font][font=宋体]控制,触摸屏显示,全自动检测[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]整体泄漏检测,排除人为因素干扰[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]本底抑制技术,消除本底影响[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]质谱分析检漏,确保检漏精度[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]检漏节拍快,适合现代化生产线[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]智能化监测与故障自诊断,确保系统可靠运行[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]氦回收率达[font=ˎ ̥ ]98%[/font],节省运行成本[/font][font=ˎ ̥ ][/font]

  • 氦质谱检漏仪应用于消防器材钢瓶检漏方法

    目前国内制作钢瓶的厂家很多采用水检法,即将消防钢瓶打上一定的压力,大约 2 MPa,然后将整个钢瓶放入水槽中,看有无气泡冒出,但是使用此方法只能检到漏孔比较大的情况,根据计算得出:气泡直径为Æ 2.26mm 在每分钟冒出一个气泡的情况下漏率约为 1.0 x 10-4 mbar l/s,对于小漏的检测比较难实现。随着我国出口量的增加以及客户对于安全意识的提高,消防钢瓶的检漏需要更高的要求,所以现在的厂家都引入氦质谱检漏仪 进行检漏;Pfeiffer 氦质谱检漏仪在钢瓶生产厂家被广泛应用,检漏采用 Sniffer 模式(即正压模式),其工作原理如下:氦气充入被检工件压力只要 1.2 个大气压即可----吸枪对工件找漏点。通常在 Sniffer 模式下,氦质谱检漏仪报警值设定在 1.5*E-5 mbar.l/s,在实际测漏过程中,被检工件的漏率大于此值就会形成漏点报警,小于此值就认为该钢瓶密封要求合格。

  • 气质联用的质谱与直接测的质谱检测结果有区别吗

    [color=#444444]最近在做一个项目,得到了一个产品的二氯甲烷溶液,分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和直接测的质谱检测了分子量,但是两个检测结果差别很大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的检测结果中有我目标产物的分子量,但是直接测的质谱里根本看不到我目标产物的分子量,局部放大了看,也没有啊。[/color][color=#444444]我一直以为这两种质谱检测的结果应该一致才对啊,所以现在我很迷茫,不知道这是什么原因,求高人指教![/color]

  • 质谱技术在临床生化检测中的应用

    早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。  质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小; 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。  一、质谱在临床生化检测中的应用  由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。  1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。  2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。  3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。  4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。  5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。  6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。  二、总结与展望  质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。  相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。

  • 【求助】质谱检测限太高

    质谱的检测限达到微克级别,是不是不太正常,最初怀疑是样本处理的不好造成检测的物质没有提取出来造成检测限偏大,但是后来拿来标准品进一下,发现ug/ml的标准品就几乎检测不到了,而且仪器的本底也随着检测的进行越来越高,另:检测的物质出峰圆钝,如何将峰高调好呀,现在出峰时间3-4分钟。仪器型号:Finnigan高效液相色谱-质谱联用仪,LC-10ADvp双泵,在线真空脱气机,恒温自动进样器,柱温箱,电喷雾离子化接口的四极杆质谱检测器

  • 【求助】有关氦质谱检漏仪

    各位大虾好,我公司有套设备需要氦质谱检漏,设备的漏气标准是2000psig压力下漏气率必须≤10[sup]-6[/sup]ml/s,但是我们的设备只能耐压2.0MPa,请问如果我们在2.0MPa压力下检漏,漏气率应该是多少?如何换算?谢谢各位了!(1.0MPa=145psig)

  • ACQUITY QDa质谱检测器靠谱吗?

    前段时间waters在本版发了一个关于“Waters将在10月7日推出什么新产品?”,相信很多版友都挺好奇的,现在谜底终于揭晓了,是ACQUITY QDa质谱检测器,我们来看看仪器介绍上说的:借助ACQUITY QDa质谱检测器,您可以:利用更高质量的质谱定性分析数据来有效补充沃特世光学检测器的定量分析数据,对成分进行准确鉴定。扩展现有PDA检测器的样品检测能力,对UV无响应的化合物以及光学检测不适合或是无法确定的化合物进行定量分析。您可以通过ACQUITY QDa质谱检测器获得信息量极其丰富的质谱数据。ACQUITY QDa质谱检测器如同光学检测器一样直观易用,并且能够稳定处理所有分析。同时,它能与您的色谱分析系统完美兼容,且仪器经过预先优化,适用于任何样品;而且无需像传统质谱仪那样要求用户针对不同样品的特异性进行仪器调谐。按上面的意思是ACQUITY QDa质谱检测器无需对仪器及样品进行任何参数的调谐优化,更或者说这种检测器根本就不需要这些参数,那ACQUITY QDa质谱检测器到底是质量分析器呢?还是只是光学检测器的一种升级版呢?还是其他的?它的检测限到底能达到多低的痕量呢?能达到目前主流的MS/MS的水平吗?您对ACQUITY QDa质谱检测器又是怎么看待的呢?原文由 victorlpyj(victorlpyj) 发表:关于这款检测器,我写了一篇报道,解读了相关参数和应用。详见:http://www.instrument.com.cn/news/20131028/115918.shtml。

  • 质谱可以检测重烃吗

    [color=#444444]质谱可以检测重烃吗,要检测煤层气中C2以上的烃[/color][color=#444444]我理解的是,只要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能分开,质谱就能检测,对吗??[/color][color=#444444]TCD FID能做到的,质谱就能做的到,对吗??[/color]

  • AB质谱检测器

    请问各位怎么看AB质谱的检测器,和怎么调AB质谱检测器的数值?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

  • 毒品检测的双翼:质谱色谱联用技术

    2018年9月9日,深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中,警方共刑事拘留3名相关人员,缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发,毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时,毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作,针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点,已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同,对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相:流动相和固定相。其中,流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质,固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异,作用力的类型和强弱也有差异,在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后,不同组分按照先后次序从固定相流出,实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪,也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源;1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪,首次实现同位素丰度的测定;1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪,实现了原子量的测定;1934年双聚焦质谱仪诞生;1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化,接着利用离子在电场或磁场中的运动性质,把离子按质荷比分开,记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱,通过对样品离子的质谱和强度的测定,进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现,色谱仪更适用于对有机物的定量分析,而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url],更适用于定性分析,而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此,将这两种技术结合起来,就能发挥各自所长,弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天,色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”,以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用,受众主要是青少年群体,危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式,但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术,只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外,还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡,单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测,样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致,峰形好,无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤,而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中,工作人员要充分利用科学仪器的优势,从技术层面切断毒品的蔓延之路

  • 【求助】四级杆质谱检测

    四级杆质谱仪是通过质量过滤后,怎么通过检测器来得到每种气体的含量的?是不是质谱仪在每次的分析时间中,会把样气中的每种气体都要分析出来,然后计算出它的比值,从而得到每种气体的含量的?能否介绍一下过滤后检测原理的详细过程?

  • 气相质谱检测

    各位老师好,请教一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱检测SIM检测时,标准曲线做的可以,但把标准曲线中的一个点当成样品,测定值减半,是什么原因呢?比如走一个100ng/ml的,检测出来只有40多。

  • 质谱技术在临床生化检测中的应用

    早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。一、质谱在临床生化检测中的应用由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。1. 新生儿遗传代谢病筛查新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。2. 维生素D检测维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。3. 激素检测对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。4. 血药浓度监测在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。5. 痕、微量元素检测人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。6. 其他项目除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。二、总结与展望质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。参考文献[1] 韩丽乔, 庄俊华, 黄宪章. 质谱技术及其在临床检验中的应用[J]. 检验医学, 2013, 28(3): 252-256. [2] 武汉大学. 分析化学(下册)[M]. 5版. 北京: 高等教育出版社, 2007: 633-634. [3] YE H, GEMPERLINE E, LI L. A vision for better health: mass spectrometry imaging for clinical diagnostics[J]. Clin Chim Acta, 2013, 420: 11-22. [4] 王洪允, 江骥, 胡蓓. 串联质谱在新生儿遗传代谢性疾病筛查中的应用[J]. 质谱学报, 2011, 32(1): 24-30. [5] LA MARCA G. Mass spectrometry in clinical chemistry: the case of newborn screening[J]. J Pharm Biomed Anal, 2014, 101: 174-182.[6] 李峰, 顾学范. 串联质谱技术在临床检验中的应用进展[J]. 国外医学临床生物化学与检验学分册, 2004, 25(4): 319-321. [7] 程雅婷, 董衡, 梁晓翠, 等. 人血清中25羟基维生素D测定的两种质谱方法比较[J]. 中华临床医师杂志: 电子版, 2013, 7(14): 6535-6537. [8] 郭守东, 崔华东, 桑慧, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆25-羟基维生素D3[J]. 泰山医学院学报, 2014, 35(3): 161-164. [9] 周宁, 曹梅馨, 黎冬梅, 等. 过敏性鼻炎儿童血清维生素 D 水平的临床研究[J]. 中国医药导报, 2012, 9(17): 180-181. [10] PEITZSCH M, DEKKERS T, HAASE M, et al. An [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS method for steroid profiling during adrenal venous sampling for investigation of primary aldosteronism[J]. J Steroid Biochem Mol Biol, 2014, 145: 75-84.[11] ZHAO X, XU F, QI B, et al. Serum metabolomics study of polycystic ovary syndrome based on liquid chromatography-mass spectrometry[J]. J Proteome Res, 2014, 13(2): 1101-1111.[12] 丁一峰, 顾学范, 叶军, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析新生儿尿液中类固醇激素方法的建立[J]. 临床儿科杂志, 2010, 28(8): 748-751.[13] 黄河花, 刘东阳, 胡蓓, 等. 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时定量测定人血清中脱氢表雄酮、睾酮及雄酮[J]. 药物分析杂志, 2012, 32(2): 210-216.[14] 任秀华, 杜光, 刘东. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的血药浓度及其临床应用[J]. 中国医院药学杂志, 2014, 34(10): 801-804. [15] 曲素欣, 陈湛芳. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法监测癫痫患儿卡马西平血药浓度及结果分析[J]. 中国医学创新, 2014, 7(26): 101-103.[16] 崔刚, 陈文倩, 刘晓, 等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定肾移植患者体内霉酚酸的血药浓度[J]. 中国药房, 2013, 24(22): 2046-2048.[17] 张霖琳, 邢小茹, 吴国平, 等. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定人体血浆中30种痕量元素[J]. 光谱学与光谱分析, 2009, 29(4): 1115-1118.[18] 张文洁, 何学红, 赵友林, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定慢性肾炎患者血清中的微量元素[J]. 中华中医药学刊, 2009, 28(5): 1017-1019.[19] 欧阳珮珮, 吴惠刚, 黄诚, 等. 压力罐消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法同时测定全血中5种微量元素[J]. 氨基酸和生物资源, 2014, 36(2): 70-72. [20] 叶军, 韩连书, 邱文娟, 等. 联合质谱技术在多种羧化酶缺乏症诊治中的应用研究[J]. 中国实用儿科杂志, 2008, 23(8): 582-585.

  • 新人想用质谱定性检测核酸

    想做核酸检测,但因为是新手,所以N多问题都不是很懂,还望各位大神不吝赐教!1、用质谱对核酸进行定性分析,这样的方法可行吗?2、如果可行,那是不是就是将我做出的质谱图拿来与质谱数据库中的该核酸标准质谱图进行对比,以确定我所得出的就是我想检测的核酸呢?这个不知道思路是不是这样的,如果不是,还望帮我指条明路http://assets.dxycdn.com/gitrepo/bbs/emotions/default/078.gif 如果是这样思路的话,那标准质谱图/质谱数据库我该去哪儿找呢?

  • 质谱检测分子量过大

    [color=#444444]利用液相色谱-质谱做的酯类润滑油,检测出分子量都在七八百,实际情况应该在四百左右。请问什么因素会导致检测结果大这么多呢?[/color]

  • 质谱检测问题

    [color=#444444]求助关于质谱检测条件的问题。中药材提取物,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测定时,极性较大的物质,为什么在质谱中响应很小,甚至离子流图基本看不到信号,而极性小的物质可以看到信号。如何改善条件呢?(流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱。)[/color]

  • 有机质谱检测

    [color=#444444]我做的是查尔酮的环氧化反应,得到的产品我用质谱检测,发现分子离子峰主要是加钾峰,还算很强。但是500多和390多有几乎是基峰的杂质峰,不知道为什么?我的这些物质在板层上只有一个点啊!而且熔点都符合文献值啊!开始以为是质谱机子的原因,但是尝试发现这些杂质峰是我们样品里面的。我不知道怎么会有这些杂质峰,不知道是什么杂质?望高手给我解答!![/color]

  • 质谱可以检测病毒吗?

    提到现在主流的病毒检测手段,首推本次疫情期间大放异彩的荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]为主,具备快速、灵敏的特点;传统细胞培养分离法,虽然操作繁琐,但仍旧是病毒分离鉴定金标准,如本次新型冠状病毒, 在初期是通过将呼吸道分泌物置于人呼吸道上皮细胞培养传代,通过透射电镜和培养上清液的全基因组测序得到最终确认;而基于抗原和抗体反应的血清学检测,操作简单、结果快速,但易产生交叉反应,可以与核酸检测配合使用进行诊断确认,或用于大规模人员排查。这些方法各有优势,但同时也存在操作复杂、检测周期长或特异性低等的特点。  自上世纪MALDI-TOF MS开始作为微生物检测工具开始,其高通量、成本低、简易操作的特点,一直吸引着科学家们在病毒检测领域进行探索,虽不及细菌学、真菌学诊断领域应用成熟而广泛,但迄今为止,MALDI-TOF MS已经成功应用于各类呼吸道病毒(流感病毒、冠状病毒、腺病毒等)、肝炎病毒、人乳头瘤病毒(HPV)、人肠病毒以及某些动物病毒等的检测,覆盖病毒鉴定、突变分析、分型、和抗病毒药物耐药性分析等各个应用方向。  这些病毒检测功能,主要依赖于MALDI-TOF MS能够准确检测多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子的分子质量和纯度,围绕不同检测目标,开发多种针对性检测方案:[b][color=#0070c0]01 基于细胞培养呼吸道病毒质谱鉴定[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267262][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740491.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]02 基于MALDI-TOF MS的冠状病毒筛查[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267263][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740521.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]03 抗体-磁性纳米粒子法对流感病毒分型[/color][color=#0070c0][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267264][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740551.jpg[/img][/url][/color][color=#0070c0]04 质谱检测乙肝病毒YMDD耐药突变[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267265][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740581.jpg[/img][/url][/align]  众多研究已经表明,基于不同方向MALDI-TOF MS 可以鉴定不同种类、来源的病毒,结果可媲美现有各类分子检测方法,且具有通量高、速度快,人工、试剂成本低、结果判读简单的优势,基于质谱核酸检测,可用于直接样本检测的同时,高通量的特点支持多位点多靶向检测,而其基于蛋白的检测则有助于早期监测确认、疫苗开发等。同时基于MALDI-TOF MS 系统的多种现有解决方案,支持同时鉴定和诊断多种类型的病原体感染,在不增加实验室成本的情况下,减少多重感染样本的误诊和治疗延误。  但质谱对病毒的检测,同时也受到了一些制约,如实例1中基于蛋白分析的病毒检测方法,前期需依赖于细胞培养,病毒的培养富集对实验室安全级别要求较高(BSL-3级以上),限制了该方法在常规实验室开展。而基于核酸的病毒检测方法如实例2,虽然前期依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增可以进行样本的直接检测,但却受制于缺乏广泛的参考数据库或差异性遗传标志序列,同时受到质谱核酸检测的灵敏度和稳定性限制,此外该方法还有对专业要求相对较高,标准化方案少,自动化方案成本较高等的缺陷。[b][color=#0070c0]总结[/color][/b]  MALDI-TOF MS 在临床病毒学检测中的应用已经取得一定的发展成果,但若要成为常规应用工具,还需依赖对流程进行进一步的优化、数据库的更新,以形成更多完整成熟的解决方案。但相信随着各领域科学技术的不断升级更新,必然会推动MALDI-TOF MS在病毒检测中发挥更重要的作用,成为病毒检测领域的主力军

  • 关于质谱检测器

    质谱检测器。。。我的书上写这是常用的,而我的机器上却没有说它与FID共同是常用的,可我这没有,不明白这是什么东西他和热导检测器什么区别呢》?

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