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现有极少量样品,不到1mg,在水中为沉淀物,为了检测其中是否含氮(估计含氮量0.5%以下),可采用什么仪器来检测?
复混肥料中硝酸态氮含量的检测GB/T8572-2010中有提到含铵态氮肥料的检测、硝态氮和铵态氮肥料的检测;这样肥料中硝态氮含量即为(硝态氮+铵态氮)-铵态氮,我们以前一直是沿用这种检测方法来检测肥料中的硝态氮的,大家来探讨下我们这样检测肥料中的硝态氮含量正确吗?下面是我对这种检测方法提出的疑议。参照GB/T8572-2010中提到的含铵态氮、硝态氮和铵态氮法检测肥料中的硝态氮含量其实是对这个标准理解的不严谨,偏离造成的。1.此标准中所提到的氨态氮,并不是指肥料本身的铵态氮,而是指蒸馏瓶中以铵态氮形式蒸出的铵态氮。要不肥料中铵态氮含量的检测是依照GB/T3595-2000进行,其要对肥料样品进行适当处理后,检测出的才为肥料中铵态氮含量。2.同理标准中提到的硝态氮和铵态氮,也并不是指肥料本身的硝态氮与铵态氮之和,而是指蒸馏瓶中以硝态氮和铵态氮形式蒸馏出来的氮的形态。实际样品中是否会有蒸馏瓶中蒸馏出的硝态氮、铵态氮形态氮与肥料本身中的硝态氮、铵态氮形态氮有所不同呢?会的。举个例子:尿素是氮肥的主要来源之一,尿素在80℃开始分解放出氨。 △2(NH2)2CO (NH2CO)2NH+NH3 依GB/T8572-2010来分析的话:1. 两次分析的样品质量不同,由尿素中所产生的氨的量就不同了;2. 其尿素在80℃中开始分解放出氨,即使两次称样量一样,也并不能保证其分解反应放出氨的量是一样的,这里有涉及到化学反应动力学的问题,故用GB/T8572-2010中所提到的含铵态氮、硝态氮和铵态氮的试样的处理方法来检测肥料中的硝态氮所产生的误差是不确定的;3.就单从字面上来理解,也显得这种分析方法的严谨性不够。 所以我认为用GB/T8572-2010中有提涉到的铵态氮、硝态氮和铵态氮,两者相减即为硝态氮含量这种检测方法来肥料中的硝态氮是有失方法的严谨性,是不对的。用GB3559-2000氮试剂重量法来检测肥料中的硝态氮含量,此法操作繁琐,过程不易控制,而用NY/T1116-2006紫外分光光度法来检测肥料中的硝态氮含量,方法简单,易于操作。随机取一肥料样品,用NY/T1116-2006紫外分光光度法来检测肥料中的硝态氮含量,其含量为7.2%;而用GB/T8572-2010法是提涉到的铵态氮、硝态氮和铵态氮,利用两者之差相减即为硝态氮含量法检测其结果为5.5%;可见其方法的误差之大。肥料中硝态氮含量的检测,各位版友是按什么方法来检测呢?也会向我们以前一样,犯这么一种对标准理解不严谨、不正确的做法吗?我再这里贴出来意在提醒我们检测人员对标准的正确理解是多么的重要,检测人员不能一味的什么都按照标准一步就搬、可以有自己的见解,敢于向标准进行挑战,但一定要在正确、严谨的前提下。
NY/T 1977-2010标准中氮含量检测根据氮种类不同分为几个检测方法在这几个方法检测过程中若用的试剂都是一样的话那这空白值是否都是一个值我目前在总氮和硝态氮、 铵态氮空白都是一样的今天测脲态氮空白值没有做平行样空白值偏低不知道是操作问题还是理论就偏低