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微波胶乳仪

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微波胶乳仪相关的论坛

  • 气相色谱做胶乳的挥发物（voc）含量

    想用气相色谱测定胶乳的voc含量，方法是参照sht17602007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管，采用二甲基聚硅氧烷柱子，聚合物水分散体（固含量在13%左右）直接进样。按照标准做了一下，有几个疑点，请教一下各位大侠：1、聚合物水分散体（胶乳）是直径在150nm左右的颗粒，直接进样的话会不会污染柱子，虽然有石英棉过滤，但担心有部分过滤不掉进入柱子，或者聚合物慢慢分解影响以后的测试。2、固含量只有13%左右，剩下的都是水，进样量为1ul，水会不会对柱子有影响，用的是se-30柱子。3、标准上说柱子固定相为二甲基聚硅氧烷，我查了一下应该是ov-101，我现在只有se-30柱子，影响大吗，se-30好像是甲基聚硅氧烷。

  • 相色谱法测丁苯胶乳VOC或者测胶乳中苯乙烯含量

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测丁苯胶乳VOC或者测胶乳中苯乙烯含量，有没有标准，可不可以给我发一下，或者检测需要注意那些问题？还得比如怎样才能避免堵塞毛细管之类的！[/color]

  • 求助HGT 2723 胶乳彩色气球标准

    如题，需求HGT 2723 胶乳彩色气球标准，谢谢各位[img=,690,530]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405221146493328_3576_5901577_3.png[/img]

  • 怎么检测胶乳中的二乙基二硫代氨基甲酸锌物质

    各位兄台：目前我们实验室对胶乳检测进行开发，标准中规定了禁用物质的检测，其中就有二乙基二硫代氨基甲酸锌（一种发泡剂），但是目前我们试过很多方法仍无法检测。请问大家谁有这方面的资料或标准，分享一下吧。在此谢过了。

  • 【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    1. 摘要 本研究建立了胶乳成品中苯乙烯单体残留量的顶空气相色谱分析方法。参考《GB 29987-2014食品安全国家标准 食品添加剂 胶基及其配料》，改进了传统加标实验方法，直接向测试样品中精密添加苯乙烯标准溶液作为溶剂，有效消除了由于样本自身性质导致的加标不易均匀的问题。以FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）为分离柱，火焰离子化检测器检测，北京中兴分析自动顶空进样器DK-3001N, 外标法定量，考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响；实验结果表明，在顶空平衡温度为100℃、平衡时间为10min条件下获得较好的定量结果。苯乙烯的线性范围为1.25-7.5mg/L（r=0.9996）；回收率为95.3%，精密度（以相对标准偏差计，n=6）为1.43%；检出限为0.3 mg/L。结果表明，实际胶乳样品中含有苯乙烯，其含量为2.84 mg/L。本方法快速、灵敏、准确，适用于胶乳中挥发有机物——苯乙烯单体残留量的检测。2. 前言 聚合物材料是一种混合物，除了含有长短不一的高聚合物分子和一些添加剂，还含有未反应的单体、溶剂、副产物等杂质。这些杂质大部分是游离小分子，它们的存在不仅会影响材料本身的性能，而且可能对环境和使用人群造成危害，检测这些小分子杂质是必要的。顶空气相色谱分析是一种非常简便的分析方法，免除了繁琐的样品前处理步骤，且排除了高聚合物及其他一些难挥发物的干扰，非常适用于液体或固体样品中痕量低沸点（沸点＜300℃）化合物的分析。本研究选择1,1-二甲基甲酰胺为溶剂溶解胶乳样品，采用顶空进样-毛细管气相色谱法，对胶乳样品中的苯乙烯单体残留量进行了系统分析，并参考了最新国家标准,解决了样品加标实验的重复性难题，所建立的方法简单、灵敏，重现性好、准确度高，可用于实际生产中的质量控制。3.实验部分3.1仪器与试剂 岛津2010plus气相色谱仪（配火焰离子检测器FID），北京中兴DK-3001N型自动顶空进样器，涡旋混合器，微量注射器（250μL）。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）、苯乙烯 (均为色谱级)。供试样品：胶乳（国内某厂提供）。3.2 色谱条件 FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），内涂硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇。柱温：100 ℃，保持20min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气（高纯氮气）流量：1 mL/min；空气流量400mL/min；氢气流量40mL/min；分流比1：30；顶空瓶加热温度：100°C；阀箱温度：170℃；传输线温度：180℃；顶空瓶平衡加热时间：10 min；进样体积：1mL。3.3 样品的前处理 称取制备好的样品0.5g（精确到1mg），置入顶空瓶中。加入5.0mL DMF，立即密封顶空瓶。微微震动顶空瓶，使得胶乳充分溶解，待固体完全溶解后进行测定。振动过程应小心以免溶液沾湿顶空瓶隔垫。3.4苯乙烯标准溶液的配制： 用DMF配制苯乙烯标准贮备液，其质量浓度为2500mg/L，分别将标准储备液用DMF稀释，制成系列标准溶液分别含有7.5mg/L、5mg/L、3.75mg/L、2.5mg/L及1.25mg/L的苯乙烯，备用。3.5 供试样品溶液的制备 精密称取供试样品0.5g，至于20mL顶空瓶中，加入DMF5mL，加盖密封。4结果与讨论4.1测定样品的制备方法 胶乳为白色液体，易在凝固表面形成液膜，在水中溶解性较差；待测对象苯乙烯不溶于水，且苯乙烯的沸点为146℃，因此不选择水作为溶剂。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）对苯乙烯及胶乳样品都有良好的溶解性，且其沸点（152.8℃）较高；胶乳溶解到DMF中，得到均一稳定的溶液，从而使挥发性有机物均匀释放到瓶内空气中，因此选择DMF作为溶剂保证了测定结果的准确。 作为溶剂的1,1-二甲基甲酰胺（DMF）应不含有与苯乙烯相同保留时间的杂质。对DMF溶剂的杂质检测见图1(a)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417131336_01_3032583_3.jpg4.2 顶空平衡温度的选择 固定顶空平衡时间为10min，对苯乙烯在平衡温度为80、90、100℃下的色谱峰面积进行了考察，结果见图2。从图可以看到随着平衡温度升高，色谱响应值增大；原因是苯乙烯在顶空装置中的平衡温度与蒸汽压直接相关，温度越高，蒸汽压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。因此可以通过提高温度来提高灵敏度。但由于本实验实用的顶空瓶密封垫耐受温度为110℃，再增加温度会引起顶空瓶气密性等问题影响测定，故本实验选择100℃为平衡温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417211815_01_3032583_3.jpg4.3顶空平衡时间的选择 平衡时间取决于被测的苯乙烯从样品基质到气相的扩散速度。平衡温度不同，平衡所需的时间也不同。选择平衡温度为100℃，考察了苯乙烯在平衡时间为5、10、15、20min时的色谱峰面积，结果见图。可以看出当平衡时间为10min时，其峰面积已经达到最大，说明在10min时，苯乙烯已在气液两相间达到平衡，故选择10min作为顶空平衡时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141722_560830_2984502_3.jpg4.4 方法评价4.4.1. 线性关系及检出限 精密量取系列标准溶液各5mL，分别至于20mL顶空瓶中，加盖密封，按2.2节色谱条件自动顶空进样分析，以溶液中各组分质量浓度Y(mg/L)与其相对应的峰面积X，做线性回归，结果见表1、图4。以信噪比为3（S/N =3）确定苯乙烯的检出限，结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141723_560832_2984502_3.jpghttp://ng1.17img

  • 【资料】—微波橡胶硫化技术原理及优点

    [color=#DC143C][B]微波橡胶硫化技术原理及优点[/B][/color] 1. 橡胶硫化的原理及微波橡胶硫化的优点 生橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，不易成型，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，分子内具有双键，易起加成反应，容易老化。为改善橡胶制品的性能，生产上要对生橡胶进行一系列加工过程，在一定条件下，使胶料中的生胶与硫化剂发生化学反应，使其由线型结构的大分子交联成为立体网状结构的大分子，使从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等等优良性能。这个过程称为橡胶硫化。一般将硫化过程分为四个阶段，诱导－预硫－正硫化－过硫。为实现这一反应，必须外加能量使之达到一定的硫化温度，然后让橡胶保温在该硫化温度范围内完成全部硫化反应。 　 橡胶硫化可以采用各种方法。传统方法是将胶料采用蒸汽或远红外加热等硫化工艺。但由于加热温度是由介质外部向内部慢慢地热传导，因为橡胶物料是不良导热材料，对橡胶来说加热依靠物料表面向里层其传热速率是很慢的，大部分时间耗费在让橡胶达到硫化温度上。所以加热时间长、效率低、硫化均匀性不好。尤其旧工艺为消除橡胶粘连而使用硅酸镁（滑石粉），致使橡胶生产车间中粉尘弥漫，空气中粉尘含量远超过国家环保部门规定的标准。而且橡胶整体硫化状态并不理想，这是因为，常规热传导情况下，被硫化胶料表面升温与里层的时间不一，出现硫化不均匀的现象。 　 微波加热与传统加热方式完全不同，是将微波能量穿透到被加热介质内部直接进行整体加热，因此加热迅速，高效节能，大大缩短了橡胶硫化时间，使其加热均匀性更好，硫化质量较高。可以在较短的时间内越过橡胶极易发生粘连的诱导阶段进入预硫阶段，革除了旧工艺过程中使用滑石粉的操作，达到环保要求，该生产工艺可使大多数生产工序集中在一条生产线上完成，自动化程度高，能耗低，节省人力，生产稳定，产品质量均匀等，大大改善了生产劳动条件。2. 微波橡胶硫化技术的应用现状： 微波橡胶硫化技术自20世纪70年代问世以来得到迅速推广，特别是橡胶微波连续硫化生产线在橡胶挤出制品生产中的推广应用，其发展之迅速是史无前例的。日本是微波连续硫化技术发展较快的国家，至今已累计生产450多条微波连续硫化生产线，并向世界各国出口100余条。微波硫化技术在国外工业化国家已成为普遍的生产方式。不仅广泛用于各种挤压胶条、胶管的硫化预热，而且已用于各类轮胎的硫化预热。我国已从德国、日本、西班牙、英国等国家引进了几十条微波密封条连续硫化生产线。但进口的微波硫化生产线也存在很多问题，如价格高、维修成本高，微波箱体设计不合理、微波效率低，控制的自动化程度不够。随着国内微波能应用技术的发展，国内相继仿造和改造了多条采用微波硫化橡胶工艺的设备，有些引进设备的厂家与微波能应用厂家合作，开始着手对进口橡胶硫化设备所存在的问题进行改造，使其产品质量和产量有了较大提高。2000年以来随着多管型微波硫化设备的开发成功，使得设备成本及维修难度降低，目前橡胶的微波硫化技术已日益走向成熟，设备不断完善，向着高度自动化、省能源、减少环境污染方向努力，以满足广大用户不断提高的需求，有着巨大潜力和广阔的市场。[color=#00008B][font=楷体_GB2312]来源：网络[/font][/color]

  • 【讨论】关于微波消解塑胶样品的求助

    我在做塑胶中ROHS检测时，发现有些塑胶加入硝酸利用微波消解即可，有些塑胶如：线皮、某些CONN等很难完全消解，无论加入什么酸都不行，不知各位高手怎么消解的？还有有些液体如稀释剂、某些油墨等，用微波消解很容易爆罐，不知各位怎么消解？我们要求全部消解，不能有残留。谢谢了。

  • 【讨论】关于微波消解塑胶样品的求助

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  • 【求助】塑胶制品的微波消解的方法

    我在做塑胶中ROHS检测时，发现有些塑胶加入硝酸利用微波消解即可，有些塑胶如：线皮、某些CONN等很难完全消解，无论加入什么酸都不行，不知各位高手怎么消解的？还有有些液体如稀释剂、某些油墨等，用微波消解很容易爆罐，不知各位怎么消解？我们要求全部消解，不能有残留。谢谢了。[em0808]

  • 【资料】－聚焦微波消解

    [b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

  • 【求助】微波辅助溶胶凝胶合成

    我现在在用家用微波炉做硅的溶胶凝胶合成，反应很简单，TMOS（四甲氧基硅烷）＋有机溶剂，然后加少量酸水解，再在微波里加热2分钟，就可以看到溶液变混浊，文献报道可以得到均一的微球，我对这个的行程机理不是很明白，有没有可能在溶胶凝胶中加入氨基酸或者染料分子，然后微波，生成包埋有这些分子的硅胶微球呢？如果行程机理是局部过热，那会不会分解氨基酸或者染料分子呢？请教

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