微波强定仪

准备采购个微波消解仪，能消解10个样品左右的，好用价格还合适的，求推荐，最好带价格

合成化学被化学科学家誉为21世纪的三大时代元素之一；而随着人们不断开发新的仪器，尝试新的手段，微波化学获得了很大的进步。目前，无论是什么微波炉腔结构只能实现单模或者多模的谐振方式而不能两者兼得。从微波的吸收和均衡性角度出发，单模算得上是不错的选择，但往往功率不是特别高并价格不菲。虽然多模存在很多不确定性，但许多化学工作者获得这样那样的成绩，也许当前是一种主流的手段。

微波消解仪需要校准或检定吗？根据什么规程？

家用微波炉集微波源和加热器（腔体）于一身，其结构紧凑价格低廉，作为初级的化学试验仪器还是有一定的作用，并且取得了许多成果。但家用微波炉用于化学试验有许多局限性：A.功率无法连续可调；B.非满功率输出的情况下是间歇工作。例如800W的微波炉要输出50℅的功率（400W），微波炉是工作（输出800W）20秒，停止（输出0W）20秒。其平均功率是400W，这种间歇工作方式对于加热水或食品是可行的，但是对于化学反应有时很难得到正确的试验结果；C.加热均匀性欠佳；D.无法知道具体的工作状态，缺少入射功率和反射功率指示。为此，须研制适合微波化学试验的专用微波炉。

单位新采购了微波消解/萃取仪。简单而言就是一个带温度传感器和压力传感器的微波炉。问题是，这个设备是否需要对温度、压力传感器进行计量检定/校准？如果不需要，如何对其进行功能检查？咨询过浙江省计量科学研究院，他们表示从来没有检/校过这个东西。。

[color=#00008b][size=4][font=楷体_GB2312][b]以下是本版以前各位版友发的一些相关的基础知识帖和相关资料帖，先将整理出来，便于大家的查询。[/b][/font][/size][/color][color=#dc143c][b]注：[/b]有些帖子年代久远，可能附件下载有问题，请及时提出。[/color][color=blue]一组微波消解文献[/color]密闭微波化学仪器技术级别和分类密闭微波样品消化操作及安全知识谈谈进口微波样品处理仪器微波萃取原理及应用微波密闭消解在宝钢检化验中的应用[color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041122/98042/[color=blue]CEM微波消解的几个样品处理步骤[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041224/111349/[color=blue]微波以及微波的特性[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050111/116322/[color=blue]微波样品前处理仪器的基本功能和方式[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050111/116481/[color=blue]密闭微波样品处理仪器的压力等级和最新安全设计思想[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050111/116482/[color=blue]微波功率控制方式，脉冲微波和非脉冲微波的概念[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050111/116483/[color=blue]微波消解系列1:微波消解的原理[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050305/131981/[color=blue]微波消解系列2:微波消解试样的方法[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050305/131984/[color=blue]微波消解的原理[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050309/133687/[color=blue]美国EPA3546新方法---微波快速溶剂萃取技术[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050413/149395/[color=blue]微波酸消化指南[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050424/154717/[color=blue]微波萃取应用文集(英文)[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050526/168418/[color=blue]消解所用酸的种类和用量[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050824/212350/[color=blue]－微波论文资料[/color]微波应用论文索引.doc其他微波应用论文索引.pdf微波萃取论文索引.pdf微波灰化论文索引.pdf微波消解论文索引.pdf微波有机合成论文索引.pdf[color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051019/257037/[color=blue]微波密闭消解技术！[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060215/341127/[color=blue]微波萃取原理及应用[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060314/362652/[color=blue]微波知识简介[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060317/366177/[color=blue]《微波化学》[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060403/381586/[color=blue]常压微波消解法测定COD[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060405/384414/[color=blue]EPA方法（有关微波方面的）[/color]EPA3015a－MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF AQUEOUS SAMPLES AND EXTRACTSEPA3015－MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF AQUEOUS SAMPLES AND EXTRACTSEPA3546－MICROWAVE EXTRACTION[color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/385118/[color=blue]关于微波化学知识的文献[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/385344/[color=blue]微波知识综述文献[/color]1.从学科交叉看微波化学的发展2.微波化学的应用研究进展3.微波化学非热效应初探4.微波化学实验设备的应用与发展5.一门新的交叉性学科──微波化学6.一种通用的微波化学合成实验装置7.一种微波化学加热装置的设计与实验测试[color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386088/[color=blue]中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 229-2005－医疗废物微波消毒集中处理[/color][color=red]链接：[/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386119/

发布日期：2011-12-24 根据《中华人民共和国政府采购法》及有关办法，宁波诺丁汉大学就宁波诺丁汉大学微波消解仪进行公开招标采购，现邀请合格供应商参加投标。 一、采购编号：UNNC-20111228E 二、项目概况：微波消解仪一台 三、供应商资格要求：1、符合《中华人民共和国政府采购法》第22条的一般资格条件的规定； 2、本项目特定资格条件为：境外注册公司 四、标书发售日期：自公告刊登日起至2012年01月10日止（节假日及法定假日除外）。 五、标书售价、地点及方式：标书免费，可通过发送电子邮件至nancy.zhang@nottingham.edu.cn索取招标文件电子版本 六、投标截止时间：2012年01月10日07时00分 七、投标地点：宁波泰康东路199号 八、开标时间：2012年01月11日14时00分 九、开标地点：宁波泰康东路199号 采购机构：宁波诺丁汉大学 联系人：张老师 联系电话：0574-88180036 传真：0574-88180932 联系地址：宁波泰康东路199号 采购单位： 宁波诺丁汉大学/张焕英/0574-88180036/宁波泰康东路199号

微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免，在此，我们罗列一下关于微波消解仪的操作规程及注意事项。 操作规程1. 检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。6. 按START，开始程序。7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。8. 清洗容器。 注意事项1. 微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键；2. 微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率；3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中；5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏；6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；8. 把控制罐放在zui右侧样罐架上（即离压力传感器通道口zui远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。9. 微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移；10. 从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂；11. 千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。 微波消解仪适用于科研、教学领域样品等的研究；广泛适用于有大批量样品前处理需求的食品，化妆品，环境，生物和药物等行业的分析实验室。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

刚刚看一个帖子，说我才用了三年，就有耗材了。这个是正常吗？这个个人觉得，微波消解作为使用强腐蚀性试剂，高温高压的一个设备，不能跟一般的实验室仪器相比，微波消解有耗材是正常的，各位觉得呢一般最牛的技术都是军用，所以军工产品质量肯定是好的，但一般的步枪是10000发，如果环境恶劣就会寿命更短，炸膛的可能会更高。微波消解我感觉就是跟这是一样，同样质量的东西，使用条件不一样，也不能要求寿命一样，而且大多数都不是仪器出问题，就是耗材会坏。

我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?

我测玉米籽粒微量元素（锌铁铜锰），微波消解后应该用超纯水定容还是用酸，若用酸应为多大浓度？这个有没有什么规定？

微波消解仪原理：　1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 　　（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 　　（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 　　（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

[b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中，一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水，王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中，为了避免酸对化合物的破坏作用，一般是采用较稀的酸和有机溶剂（异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时，选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式，降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时，只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时，只用硝酸不能将其定耸萃取，只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来，可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力，而只硒化合物易挥发、在氧化条件下，能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下，萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时，如钙和硫，应避免使用硫酸，以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下，萃取溶剂的体积影响萃取效率，如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”，的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时，在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而，在有些情况下，萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性，以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度，其结果是:甲醉＞丙酮＞水≥二氯甲烷，但正己烷的压力几乎没有变化，而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索，在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如，密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ；酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率；三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来，降低萃取的选择性，对待测化合物造成干扰，所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如，有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说，萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸，如硫酸使样品彻底消解。

[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉，拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计，可同时放置1-50个100ml超高压消解罐；全罐压力传感器，实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理，微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术，微波消解炉具有安全可靠，消解快速、高效、便捷等优点，微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具，以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理，采用多层PFA喷涂炉腔，抗高温，耐腐蚀，确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求，保留了原智能微波消解仪的优异特性，在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　微波消解仪安全操作准则说明：[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　未经厂家许可，不得私自拆装仪器，不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术，微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构，当反应异常时，弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损，多通量样品处理，完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制，从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的，同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管，实现输出功率的精确调节，继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用，杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害，从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施，弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系，让操作更为放心。[/color]

很多朋友都在用微波消解，那么你的微波消解装置是否经过计量检定，是通过计量部门吗？[em04]

我们实验室有高压灭菌器需要强检，但是我们周边的强检部门都是只能拆卸设备上的压力表去做压力检定，这样很容易弄坏设备，而且得不到理想的效果，温度也不能检定，请问这个设备有其他的检定方法吗？我们自己做自检的时候应该怎么做才对，有没有相关的标准规范？还有一台微波消解仪，这个设备应该怎么强检？需要强检吗？我们自己检定又应该怎么做呢？有无相关的标准规范？谢谢了！

(1)加热速度快 常规加热(如火焰、热风、电热、蒸汽等)都是利用热传导、对流、热辐射将热量首先传递给被加热物的表面，再通过热传导逐步使中心温度升高(既常称的外部加热)。它要使中心部位达到所需的温度，需要一定的热传导时间，而对热传导率差的物体所需的时间就更长。微波加热则属内部加热方式，电磁能直接作用于介质分子转换成热，且透射使介质内外同时受热，不需要热传导，故可在短时间内达到均匀加热。(2)均匀加热 用外部加热方式加热时，为提高加热速度，就需升高外部温度，加大温差梯度。然而随之就容易产生外焦内生现象。微波加热时不论形状如何，微波都能均匀渗透，产生热量，因此均匀性大大改善。(3)节能高效 不同物料对微波有不同吸收率，含有水份的物质容易吸收微波能。玻璃、陶瓷、聚丙烯、聚乙烯、氟塑料等则很少吸收微波，金属将反射电波，这些物质都不能被微波加热。微波加热时，被加热物料一般都是放在用金属制成的加热室内，加热室对电磁波来说是个封闭的腔体，电磁波不能外泄，只能被加热物体吸收，加热室内的空气与相应的容器都不会被加热，所以热效率高。同时工作场所的环境温度也不会因此而升高，生产环境明显改善。(4)易于控制 微波功率的控制是由开关、旋钮调节，即开既用，无热惯性，功率连续可调，易于自动化。 (5)清洁卫生 对食品、药品等加工干燥时，微波热效应与生物效应能在较低的温度下迅速杀虫灭均，能最大限度的保持营养成分和原色泽，所以微波加热在食品工业中得到广泛的应用。(6)选择性加热 不同性质的物料对微波的吸收损耗不同，既选择性加热的特点，这对干燥过程有利。因为水分子对微波的吸收损耗最大，所以含水量高的部位，吸收微波功率多于含水量较低的部位，从而干燥速率趋一致。但有些物质呈负温度系数，温度愈高，εr和tgδ将增大，吸收愈好，造成正反馈使这一部分的温度急剧上升。对这类物质进行微波加热就要注意合理制定加工工艺。(7)安全无害 通常微波能是在金属制成的封闭加热室、波道管内传输。公司集多年加工经验和技术装备，采用先进设计，使进出料口、观察窗、炉门等处的微波泄漏严格控制在国家安全标准指标内，大大低于国家制定的安全标准。而且微波不属于放射性射线、又无有害气体排放，是一种十分安全的加热技术。微波加热干燥方法与通常加热方法（如热空气、火焰、电热器、煤气炉、红外线、高频感应加热等）相比，具有许多特点。主要是：不需热量由表及里的传递，直接加热物体内部，且热常场温度分布均匀；温度可瞬时控制，准确控制加热时间；所需加热时间短；产品质量、产量及劳动生产率得到提高；适合生产过程自动化；无公害、污染问题。

1、 往主控罐插入光纤：光纤应竖直地插入主控罐；不要用力过猛，以免折了光纤。如果插入时阻力较大，重新检查装配主控罐。光纤一定要插入套管底部，否则会造成测温错误。如果不能确定，是否插到套管底了，可以记住插入的长度，取出光纤，在罐子外面比较插入是否到位。 2、 往转盘上固定主控罐：应首先安装主控罐，然后安装标准罐，只要主控罐在微波腔体内，必须一只手拿主控罐，另一只手在主控罐顶部保护光纤，以免主控罐顶到仪器顶板而夹到光纤。（具体操作请查看安装拆卸光纤操作录像） 3、 往仪器安装光纤： 要竖直的往上推，听到嘎噔一声即可。 4、 从仪器取下光纤：取时，把手的虎口顶住仪器顶板，用大拇指和食指捏住光纤探头黑色部分，用手指垂直向下使力，同时保持虎口不离开仪器顶板。 5、 从主控罐取出光纤：应首先取出标准罐，然后取主控罐。从转盘上取出主控罐时，必须用一只手拿主控罐，另一只手在主控罐顶部护住光纤，再从转盘取下主控罐，直到把主控罐取出仪器外。以免把主控罐顶到仪器顶板而夹到光纤。（具体操作请查看安装拆卸光纤操作录像）从主控罐取出光纤，要保证光纤与主控罐螺钉上表面垂直，然后顺出光纤，否则会拉断光纤。从仪器中取出主控罐时，一定要保证光纤从主控罐顺出或光纤已经从仪器顶接头取下。 6、 光纤的干燥清洁：要注意保持光纤干燥清洁。特别要避免光纤接触酸、溶剂。每次运行完后，都要清洁光纤。使用前也要检查光纤是否干燥清洁。 7、 反应的试剂反应体系，特别是萃取、合成反应时，一定要保证反应体系对微波有较强的吸收。萃取溶剂：正己烷、甲苯、二氯甲烷、石油醚等溶剂对微波的吸收非常弱，如果使用上述溶剂萃取，必须加入一定比例的丙酮等对微波吸收较好的溶剂（强吸收微波与弱吸收微波溶剂比例一般为1：1），或者在反应体系中使用加热子来吸收微波。 8、 主控罐的紧密每次装配反应罐时，一定要注意罐子特别是主控罐的紧密，每次都应拧紧盖子上所有的螺帽。注意定期观查主控罐的紧密情况：温控套管内壁有污垢，主控罐弹片中心孔有腐蚀迹象都说明有漏气。如果有漏气迹象，检查装配是否正确；如装配没有问题，更换光纤套管顶部螺帽，同时检查白色垫片是否正常。萃取时，仪器频繁溶剂报警最可能的也是主控罐漏气，这时首先确认主控罐的装配；必要时更换顶部螺帽，检查白色垫片是否正常。

上次和工程师讨论了关于什么情况下微波会从腔体里泄漏出来的问题。大家的微波消解仪腔都是金属制成的，起到反射微波的作用，使微波在腔体内均匀分布。但当局部产生缝隙时会发生泄漏，而这个缝隙的长度要大于微波波长的四分之一时这种情况会发生。我们的微波消解仪的微波是2450MHz，波长是12.2厘米，也就是说，如果微波腔体上有一条大于3厘米的逢时，微波就会泄漏出来。我原来不知道这个，所以在这里和大家说一下，希望整天在微波消解仪旁工作的同事注意保护自己。祝大家工作顺利！

高通量微波消解仪是具备化学反应过程控制的微波加速反应系统,控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。高通量微波消解仪功能特点：仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制，实时显示。360°往返连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。技能要求质检员熟悉仪器的各部件功能及检测原理质检员了解仪器的环境要求并实时维护要求环境技术负责人熟练掌握易损部件的维护和维修工作

传统的微波主要是靠消解罐内的压力促进样品的消解，因为消解罐空间有限，故其压力耐受也有限，进而影响了其取样量，一般微波的消解取样量要求在0.5g以下，对于我们常常做的项目限值较低的情况下，微波使用受到一定的限制。也许是我孤陋寡闻了，前段时间有人上门给我介绍了超级微波，让人感觉眼前一亮，不知道是否有人使用过这样的超级微波呢？它主要是采用冲氮气等难以反映的气体对微波腔体加压，进而可以控制消解罐内的压力，达到既定的消解效果，据说最大称样量可达15g之多，而且批处理能力可以做到70多个样。有用过的，或是了解的谈一谈？

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C160736%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 海能仪器 的 海能仪器 TANK微波消解仪(TANK)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 海能TANK微波消解仪采用国际先进的双磁控管变频微波加热系统，实现了大功率微波均衡磁场安全加热。海能TANK微波消解仪研发生产始终坚持严谨的安全与样品完整回收原则，采用了多重苛刻的安全保障机制，确保TANK微波消解仪拥有最高级别的安全性能与样品回收率。同时TANK微波消解仪高度智能化的人机对话操作系统让实验过程高效便捷人性化十足，为科技工作者带来安全、舒适、享受的操作体验。无线控制模块基于Wi-Fi技术，既可实现计算机和微波消解仪点对点的控制，也可利用局域网无线路由器在不影响计算机访问互联网的前提下实现控制。体现了TANK微波消解仪“舒心实验、安全实验”的产品理念，让对安全存有巨大心理压力的用户远离压力。光纤控温系统国际先进的光纤控温系统，确保精确控温，更为重要的是避免了其他测温方式易产生火花而造成的危险。光纤控温系统既可以实现精确控温又是当前最为安全的微波消解控温方式。双磁控管变频控制系统双磁控管变频控制系统，根据温度和压力反馈实时调节微波输出功率，实现微波连续非脉冲输出，保证腔体内微波磁场更加均匀，确保实验样品消解的一致性。稳定可靠的操作系统最为适合实验制备设备使用的ARM芯片配备UCOS-Ⅱ操作系统，运行稳定可靠，操作方面快捷。 海能TANK微波消解仪测温光纤采用多芯光纤集成，光纤直径2mm，外部采用特氟龙保护层，弯折曲率半径小，耐折且柔韧性强，同时具有其他多重防护措施。使用寿命为单芯光纤的5倍以上。主要特点与优点·多重安全保护功能，拥有二十多项为安全特殊选用的材质或功能，保障实验安全放心。·光纤测温有效避免了产生火花的危险，测温范围 TANK PRO微波消解仪: -40℃~305℃ TANK微波消解仪 Basic: 0℃~305℃·双磁控管变频控制系统，连续调节微波输出，微波磁场更加均匀，控制更加精确。·高精度压力传感器，实现精准压力控制，压力精度可达±0.01MPa。·内罐采用TFM材料，罐盖采用PFA材料，压力弹片采用PEEK材料，外罐采用高强度宇航复合材料，最高耐压可达80MPa。（TANK PRO独有）·COT实时温压异常监控系统，为安全再增一道保障。（TANK PRO独有）·液晶彩色7寸触摸屏实时显示工作状态及温压变化曲线。·内置专家方法库，也可自行编辑及存储用户方法。·整机框架式设计，结构紧凑，实现模块化，最简洁的设计体现海能精益求精的理念，并且....【了解更多此仪器设备的信息】

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站（微波消解仪）(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后，填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离，获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上，将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物，是对国外同类产品消化吸收后的超越，其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺，高通量消解转子的设计，独特的压电晶体测压技术，炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等，无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及，快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大，而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低，易泄漏，罐盖易变形，微波加热不均匀，操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题，而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在： 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体，具有强大的压力支撑作用（≥10000Kg），每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑，保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形，不会泄漏。（国外同类产品一般工作温度不超过210℃） 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌，使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品，采用安全泄压爆裂片（专利）装置，保证消解罐在正常工作状态（压力≤4MPa，温度≤250℃）消解罐完全密闭，只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂，罐盖自动上升释放压力，实现定量垂直爆破泄压，保证运行安全。正常操作情况下，安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。（国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压，依靠罐盖面的形变来达到泄压，但由于罐盖面是非金属材料，在温度和压力作用下，形变后不容易恢复，几次用后就失去了弹性，丧失了继续密闭功能，所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象，并造成回收率降低。） 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转，通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转，无需360度来回旋转，旋转过程中无停顿，微波加热更均匀；温压....【了解更多此仪器设备的信息】

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[align=left][b]微波消解仪[/b]为样品消解提供了快速、安全、高效的解决方案， 改善了实验室工作人员的工作环境，对于难溶样品是不可或缺的实验室设备。[/align][color=#000000][/color][align=left]主要特点：[/align][color=#000000][/color][align=left]1、不锈钢微波腔体，内腔喷涂多层PTFE涂层，防腐蚀，耐高温 [/align][color=#000000][/color][align=left]2、微波功率1000W以上，稳定均匀的微波能量和最长使用寿命[/align][color=#000000][/color][align=left][color=#000000]3、[/color][color=#000000]PID[/color]控制技术，[color=#000000]微波功率0-100%连续自动调整[/color][/align][color=#000000][/color][align=left][color=#000000]4、[/color][color=#000000]样品盘悬挂旋转技术，[/color][color=#000000]使[/color][color=#000000]每个样品获得相同[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]微[/color][color=#000000]波[/color][color=#000000]能量[/color][/align][color=#000000][/color][align=left]5、安全帽泻压技术，在出现异常高压时自动安全“泻压”[/align][color=#000000][/color][align=left][color=#000000]主要技术参数：[/color][color=#000000][/color][/align][color=#000000][/color][align=left][color=#000000]1、[/color][color=#000000]微波功率：1000W以上[/color][color=#000000]；[/color][color=#000000]频率：2450MHZ[/color][/align][align=left][color=#000000]2、铂电阻[/color][color=#000000]高精度控温系统，连续监控[/color][color=#000000]主控罐[/color][color=#000000]样品的[/color][color=#000000]实时[/color][color=#000000]温度，控温范围0-300℃，控制精度：[/color][color=#000000]±[/color][color=#000000]0.1℃，响应时间[/color][color=#000000][/color][color=#000000] [/color][color=#000000]1秒[/color][/align][align=left][color=#000000]3、[/color][color=#000000]红外温控系统：[/color][color=#000000]连续[/color][color=#000000]监控所有样品罐的温度，每[/color][color=#000000]5[/color][color=#000000]秒钟检测一次，控温范围0-300℃[/color][/align][color=#000000][/color][align=left][color=#000000]4、 高精度压力控制系统：连续监控[/color][color=#000000]主控罐[/color][color=#000000]样品的[/color][color=#000000]实时[/color][color=#000000]压力，控压范围0-100bar，控[/color][color=#000000]压[/color][color=#000000]精度：[/color][color=#000000]±[/color][color=#000000]0.1bar，响应时间[/color][color=#000000][/color][color=#000000] [/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]秒[/color][/align][align=left][color=#000000]5、[/color][color=#000000]全罐压力控制系统：实时监控所有样品罐和工作腔体的压力，反馈控制微波功率[/color][/align][align=left][color=#000000]6、[/color][color=#000000]拉式称重传感器：实时监控所有样品的重量，反馈控制微波功率，样品异常重量变化报警，称重精度：1g[/color][/align][align=left][color=#000000]7、[/color][color=#000000]分离式控制终端，可远距离在线控制微波[/color][color=#000000]仪器[/color][color=#000000]的所有操作[/color][/align][align=left][color=#000000]8、[/color][color=#000000]可以实时精确显示温度、压力、时间、功率等各种参数曲线和数据[/color][/align][align=left][color=#000000]9 、[/color][color=#000000]内置多种国际标准方法，完全符合GLP标准[/color][/align][align=left][color=#000000]10、兼容进口和国产微波消解样品罐[/color][/align]

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么？答：消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？答：消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？答：不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。5、微波消解仪对于样品形态有什么要求？答：（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。6、不能进行微波消解的样品是？答：炸药 (TNT，硝化纤维等) ，自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛、烯、炔 ，液体油漆、涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）…7、微波消解样品常用的试剂是？答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。9、外框架类等部件如何进行清洗？答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。10、微波消解消解罐烘干温度要求？答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

用微波消解后，放置1个小时，罐内压力很大，罐盖打不开，静置一夜后还是有压力，但是能取下来了，拿掉盖子还是有点冲力，这可如何是好？！（注：消解罐是固定在一个罐框架内，通过框架顶部旋钮，固定和放松消解罐，压力大且不泄压时，把旋钮调到最松，也取不下消解罐，强拆就会喷出来）

微波消解中有压力传感器和温度传感器，请问大家在使用时进行计量检定吗？