当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

微波水位计

仪器信息网微波水位计专题为您提供2024年最新微波水位计价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括微波水位计参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的微波水位计您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合微波水位计相关的耗材配件、试剂标物,还有微波水位计相关的最新资讯、资料,以及微波水位计相关的解决方案。

微波水位计相关的论坛

  • 玻璃管水位计的正确安装方法

    (1)在压力不超过1.25MPa的小型锅炉上,才能使用这种水位计。(2)玻璃管水位什上的玻瑞管中心与上、下旋塞的中心垂线要相重合,否则玻璃管易损坏。(3)有裂纹的玻璃管不能安装,在玻璃管两端与接头间要留出适当间,.使玻璃管受热后能自由膨胀,并用黑铅粉盘根密封。(4)要安装不妨碍操作人员视线的玻璃管防护罩。(5)汽、水管之间的连接法兰要和锅筒相一致,若自一项不符合要求就必须更换,要检查水位计的允许工作压力,温度是否符合所安装锅护的设什要求。(6)水位计应标明“最高水位”、“最低水位”和“正常水位”标记,水位计的标高与锅筒正常水位允许偏差为2mm左右。水位计的下部可见边缘应比最低安全水位至少低25mm;水位计上部可见边缘应比最高安全水位至少高出25mm。(7)水位计下部应有放水旋塞,应用管子直接连在放水阀上,将泄水引至安全地点,而不应先放到漏斗再由管子引走,为确保水位计灵敏准确,与锅筒之.司的汽、水连接管内径不得小于18mm,连接管长度如大于500mm或有弯曲时,内径应适当放大。(8)水位计和锅筒之间的汽、水连接管上装有阀门,为防止误差产生,应将阀门打开安装,连接管要防止形成假水位。

  • 【原创】压力水位计的工作原理

    压力式水位计  它的工作原理是测量水压力,推算水位。其特点是不需建静水测井,可以将传感器固定在河底,用引压管消除大气压力,从而直接测得水位。压力式水位计有两类。一类为气泡型,在引压管中不断输气,用自动调节的压力天平将水压力转换成机械转角量,从而带动记录机构。另一类为电测型,它应用固态压阻器件作传感器,可直接将水压力转变成电压模量或频率量输出,用导线传输至岸上进行处理和记录(图2)。  声波式水位计  是反射式水位计的一种,应用声波遇不同介面反射的原理来测定水位。分为气介式和水介式两类。气介式以空气为声波的传播介质,换能器置于水面上方,由水面反射声波,根据回波时间可计算并显示出水位。仪器不接触水体,完全摆脱水中泥沙,流速冲击和水草等不利因素的影响。水介式是将换能器安装在河底,向水面发射声波。声波在水介质中传播速度高,距离大,也不需要建测井。两种水位计均可用电缆传输至室内显示或储存记录(见水位观测)。区别  水位计产品多种多样,其中以玻璃管液位计和玻璃板液位计使用的最多,玻璃管液位计又因材质的不同分为普通玻璃管液位计和石英玻璃管液位计,二者是有区别的。   GZS-A型双色石英玻璃管液位计   1)、测量范围:300~2200mm   2)、工作温度:-20~450℃   3)、工作压力:PN0~6.4MPa   4)、石英管试验压力:≤13MPa   5)、表体材质:优质碳钢或1Cr18Ni9Ti   6)、有液体时为绿色,无液体时为红色   GZS-C型普通玻璃管液位计   适合在常温、常压下各种环境内使用,最大的特点就是价格低廉、直读显示。

  • 水文检测之水位计选择

    大家有没有采过水文监测用的流量流速计和自动水位计的,本来以为小仪表好解决,谁知道做方案的时候发现看了一些品牌的价格差别很大,检测原理也是五花八门;推荐的[url=https://www.hach.com.cn/product/rls]非接触式水位计[/url],超声波的,雷达的。。。希望各老师说说比较靠谱的方法,用的住的。

  • 雷达水位计安装调试

    请问用在水库的水位测量的[url=https://www.hach.com.cn/product/rls]雷达水位计[/url],这个安装前必须要做零点和满量程的校准测试吗?说明书上还有提到线性校准,这个具体是什么场景下要做啊。安装调式前没有做校准,现在怎么补充呢?

  • 水位计和水位传感器区别

    [font=&][font=等线]液位计是用来测量液位高低位置的仪表,仪表的一种专门用来测量液位高低位置的仪表。液位计的工作原理就相对简单一些。液位计包含音叉液位计、浮球液位计、磁翻板液位计、超声波液位计、雷达液位计等等[/font][/font][font=等线]。[/font][font=&][/font][font=&][font=等线]液位传感器则是液体高度转换成电信号输出。液位传感器通常分为光电液位传感器、超声波液位传感器、管道光电液位传感器。液位传感器可以将液位数据转化为电信号,并通过电缆或无线传输给控制系统或显示设备。液位传感器具有更高的精度和准确性,可以实现远程监测和自动化控制。广泛应用于咖啡机、饮水机、洗碗机、电蒸锅等需要检测液位的电器设备。[/font][/font][align=center][img=水位传感器,601,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404171507280968_4339_4008598_3.jpg!w601x371.jpg[/img][/align][font=等线][font=等线]以上就是液位计和[url=https://www.eptsz.com]液位传感器[/url]的区别,在选择的时候选择根据不同功能选择合适的产品类型,深圳市能点科技有限公司是一家专业的开关生产厂家,主要供应液位传感器,倾倒开关,小型流量计,分离式液位开关,水位传感器,水位开关,轻触开关[/font][font=Segoe UI],[/font][font=等线]水箱控制开关,鱼缸自动智能补水器等产品。液位传感器广泛应用于扫拖机,洗地机,饮水机,咖啡机加湿器等家电设备。[/font][/font][font=等线][/font]

  • 水位自发控制

    请问园区当中灌溉用水的那种蓄水池,如何安装水位计和自动蓄水的泵,就是结合着到达一定水位就停止上水,水位下去就蓄水。[url=https://www.hach.com.cn/product/rls]雷达水位计[/url],压力水位计什么的挺多样式,有没有这种一套可以给配齐的,或者可以远程能监控操作。

  • 水位监测设备选择

    有没有老师用着[url=https://www.hach.com.cn/product/cbs]气泡水位测量[/url]的设备,这个设备使用寿命如何,我们是用到野外条件,水样的话里面悬浮的杂质什么挺多的,这个季节还容易结冰,不知道气泡型的水位计行不行。

  • 水位实时监测数据

    如果我们想做水位监测,然后想实时的得到现场的水位数据,应该怎么组装个监测系统;比如我用我们现有的[url=https://www.hach.com.cn/product/rls]雷达水位传感器[/url],然后是否还需要一个数据传输的设备组合起来?或者现在有可以直接传输数据的水位计吗?

  • 关于水位测量

    选择水位计有什么标准嘛,我们是有两个蓄水池,想监测水位看水量,但是整体不大,也不是特别深,水源是引过来的河水,有时候是井下的地下水,请问这种情况选哪种仪表,[url=https://www.hach.com.cn/product/cbs]压差法测量水位[/url]还是雷达的比较合适。

  • 地下水水位计算

    请问一下大家,按照地下水监测技术规范,一般采样监测井水采样的话,知道了井深 埋水深 还有当地的海拔,如何计算此时的地下水水位值呢??附图。是否这样理解???[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211292219177121_9168_2328678_3.png[/img]

  • 【讨论】微波炉微波辐射致胎儿畸形

    娜娜怀孕后就一直在家中休养,饭菜都是老公一大清早做好的,她起床后用微波炉热一下,就可以吃了。这次娜娜去医院例行检查时却发现有流产的迹象,导致她流产的最大原因居然是过量辐射引起的。  专家点评:排除遗传、用药不当等因素,家电辐射在很大程度上成为损害人体生殖系统的元凶,尤以微波炉辐射强度最大。微波炉所产生的微波辐射有40%被人体吸收,伤及器官而人无感觉。低强度微波对胎儿会产生一定的不良影响;高强度微波更严重,可致胎儿畸形、流产或死胎。  防护之道:怀孕期间孕妇尽量不要接近微波炉;微波炉运转时,不论成人还是小孩,尤其是孕妇,均不要站在旁边,人离微波炉至少1米以上;最好在微波炉停止工作一段时间后再开启微波炉;建议正确使用微波炉防护罩。

  • 【资料】-微波以及微波的特性

    1、什么是微波?微波是指是频率在300MHz—300GHz的电磁波(即波长在100cm至1mm范围内),也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于擂达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2.微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。3、微波加热的原理和特征目前,对微波加热机理的探讨很多,大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的,可简单地描述如下:分子在微波的辐射下(电场的作用下) ,转向偶极矩发生变化,由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下,热量来自分子本身,这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点:1) 和传统的加热方式相比,所用有机溶剂更少,甚至可以不采用有机溶剂2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热,均匀性更好;3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热,加热效率高、更节省能量;4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热;5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热;6) 可以通过感应器来对温度进行控制,反应自动化程度得以提高;7) 密闭加热,可以进行有压力反应和排除空气干扰。4、微波与化学合成微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年,当时加拿大的R.Gedye等实验中发现:和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比,微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外,由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点,迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来,有关微波合成的报导逐年呈上升趋势,至今已有1000多篇相关报导。事实上,现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。

  • 微波赶酸真的很鸡肋

    有些厂家不知道怎么想的,卖微波的时候拼命的推荐它的微波赶酸,结果真的很无语,无法控制赶酸过程,也无酸的回收,还不如电热板好用。难怪别人的微波赶酸卖到十几万,它的只要两三万,无语。

  • 微波的特性

    1. 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。2. 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。3. 极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

  • 【资料】-微波消解系列1:微波消解的原理

    微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  • 【求助】求助微波萃取-分光光度的几篇论文,谢谢!!!

    11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6~3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...

  • 【资料】-微波消解系列2:微波消解试样的方法

    微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)在考虑上述问题时,我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时,首先要对试样的性质有所了解,收集有关信息。如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时,首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体非常快,使压力瞬间增大,就有引起爆炸的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,有机样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点:(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。(2)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。(3)应尽量避免使用高氯酸。(4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。(5)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如:炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂(酸)的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多, 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度,离子强度大,体系升温快。在微波溶样时,可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体(如硝酸被分解成N02 等)而使压力骤升。实际使用时,先用低档功率、低档压力、低档温度,用短的加热时间,观察压力上升的快慢。经几次实验,当了解了消解试样的特性,方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

  • 微波快速溶剂萃取技术主要优点

    微波快速溶剂萃取技术主要有以下优点:1)溶剂用量少。10g样品仅需10~30mL溶剂,试剂量只为常规萃取的1/15左右。2)微波萃取法回收率和重复性普遍优于其他萃取方法。3)微波萃取仪萃取容器每罐可达50-100mL容积,加入样品量可达10~50g,每批样品处理只需要5~20分钟即可达到非常好的萃取效果。4)微波萃取法不受含水量的影响。EPA用MARSX对不同含水量的土壤中农药的回收率进行了分析(见图1),认为微波萃取前可以无需样品干燥,这大大提高了分析的工作效率。微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理,因此样品含水量比其他的萃取技术对基体影响更小。

  • [求教]微波功率计的使用方法

    [求教]微波功率计的使用方法

    本人现有一台安立公司的微波功率计,没有使用说明书,功率计图片如下所示,希望高手指点一下如何使用?(参数的设置和操作步骤)谢谢! [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603201125_15290_1702201_3.jpg[/img]

  • 【资料】-微波功率控制方式,脉冲微波和非脉冲微波的概念

    化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。

  • 【资料】-影响微波消解和微波萃取的因素

    [b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中,一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水,王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中,为了避免酸对化合物的破坏作用,一般是采用较稀的酸和有机溶剂(异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时,选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式,降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时,只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时,只用硝酸不能将其定耸萃取,只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来,可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力,而只硒化合物易挥发、在氧化条件下,能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下,萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时,如钙和硫,应避免使用硫酸,以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下,萃取溶剂的体积影响萃取效率,如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”,的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而,在有些情况下,萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性,以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度,其结果是:甲醉>丙酮>水≥二氯甲烷,但正己烷的压力几乎没有变化,而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索,在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如,密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ;酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率;三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来,降低萃取的选择性,对待测化合物造成干扰,所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如,有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说,萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸,如硫酸使样品彻底消解。

  • 微波消解的原理

    微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子蟮奈镏剩纾核⑺岬取K堑姆肿泳哂杏谰门技?即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在[font

  • 微波加热的优点

    (1)加热速度快 常规加热(如火焰、热风、电热、蒸汽等)都是利用热传导、对流、热辐射将热量首先传递给被加热物的表面,再通过热传导逐步使中心温度升高(既常称的外部加热)。它要使中心部位达到所需的温度,需要一定的热传导时间,而对热传导率差的物体所需的时间就更长。微波加热则属内部加热方式,电磁能直接作用于介质分子转换成热,且透射使介质内外同时受热,不需要热传导,故可在短时间内达到均匀加热。(2)均匀加热 用外部加热方式加热时,为提高加热速度,就需升高外部温度,加大温差梯度。然而随之就容易产生外焦内生现象。微波加热时不论形状如何,微波都能均匀渗透,产生热量,因此均匀性大大改善。(3)节能高效 不同物料对微波有不同吸收率,含有水份的物质容易吸收微波能。玻璃、陶瓷、聚丙烯、聚乙烯、氟塑料等则很少吸收微波,金属将反射电波,这些物质都不能被微波加热。微波加热时,被加热物料一般都是放在用金属制成的加热室内,加热室对电磁波来说是个封闭的腔体,电磁波不能外泄,只能被加热物体吸收,加热室内的空气与相应的容器都不会被加热,所以热效率高。同时工作场所的环境温度也不会因此而升高,生产环境明显改善。(4)易于控制 微波功率的控制是由开关、旋钮调节,即开既用,无热惯性,功率连续可调,易于自动化。 (5)清洁卫生 对食品、药品等加工干燥时,微波热效应与生物效应能在较低的温度下迅速杀虫灭均,能最大限度的保持营养成分和原色泽,所以微波加热在食品工业中得到广泛的应用。(6)选择性加热 不同性质的物料对微波的吸收损耗不同,既选择性加热的特点,这对干燥过程有利。因为水分子对微波的吸收损耗最大,所以含水量高的部位,吸收微波功率多于含水量较低的部位,从而干燥速率趋一致。但有些物质呈负温度系数,温度愈高,εr和tgδ将增大,吸收愈好,造成正反馈使这一部分的温度急剧上升。对这类物质进行微波加热就要注意合理制定加工工艺。(7)安全无害 通常微波能是在金属制成的封闭加热室、波道管内传输。公司集多年加工经验和技术装备,采用先进设计,使进出料口、观察窗、炉门等处的微波泄漏严格控制在国家安全标准指标内,大大低于国家制定的安全标准。而且微波不属于放射性射线、又无有害气体排放,是一种十分安全的加热技术。微波加热干燥方法与通常加热方法(如热空气、火焰、电热器、煤气炉、红外线、高频感应加热等)相比,具有许多特点。主要是:不需热量由表及里的传递,直接加热物体内部,且热常场温度分布均匀;温度可瞬时控制,准确控制加热时间;所需加热时间短;产品质量、产量及劳动生产率得到提高;适合生产过程自动化;无公害、污染问题。

  • 微波消解的原理

    微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz 的电磁波,即波长在 100cm 至 1mm 范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz ,家用微波炉也如此。2. 微波的特性( 1 ) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。( 2 ) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强 。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。( 3 )极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合 ) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取 0.2 克 -1.0 克的试样置于消解罐中,加入约 2mI 的水,加人适量的酸。通常是选用 HNO3 、 HCI 、 HF 、 H2O2 等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向, 2450MHz 的微波,分子每秒钟变换方向 2.45 × 109 次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。( 1 )体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波( 2450MHz 、 800W )作用下 , 在 1min 内就能被加热到摄氏几百度。又如二氧化锰 1.5 克在 650W 微波加热 1min 可升温到 920K ,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2) 过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。( 3 )搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌 2.45 × 109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  • 【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    加速溶剂提取的工作流程如图所示,先将固体或半固体的样品放入不锈钢萃取池中,若未加满则填入适量的硅藻土,然后萃取池被转入加热炉内,溶剂被输液泵(或依靠氮气的压力)输送到萃取池内。此时,加热炉开始加热升温,在达到设定的温度和压力后进行静态萃取。萃取结束后,萃取池中的溶剂经由滤膜进入到收集瓶中,并用溶剂清洗管路,再用氮气将其一并吹入收集瓶中。加速溶剂提取主要利用了有机溶剂在高温、高压下,其粘度降低,能更好的浸润样品基体从而能提高溶剂提取的效果。加速溶剂提取很容易实现自动化,因此其应用非常广泛。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604081423_16448_1613333_3.jpg[/img]微波辅助提取是利用溶剂的极性分子(如甲醇、丙酮等)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移,相互摩擦而发热,从而加热与固态样品接触的极性溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里。微波辅助提取一般是在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,萃取时将提取溶剂和样品混合在提取器中。目前国内外使用最多的是密闭的萃取罐,在较高的温度和较高的压力下进行提取的,而敞开式的微波萃取系统应用的却很少。用微波萃取时,将样品和溶剂都放入特制的密闭的聚四氟乙烯萃取罐中,在设定的条件下进行微波萃取。

  • 【资料】进入21世纪的微波消解

    进入21世纪的微波消解 David Barclay CEM Corporation前言:正如其它新技术的发展一样,经过多年的研究开发和应用,微波消解技术已经逐步发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。而基于保证高压消解过程效率的化学原理却超过25年保持不变。微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置,它可以进行真实的控制,因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同,微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量,然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点,就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置,以通过反馈结果控制微波源的开关,合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里,作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展,从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成,这些材料一般为透明色,非常结实,能让微波能量集中到样品混合物上,使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃,压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上,耐温达300℃,操作压力可达800psi以上,耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。微波消解应用的发展随着硬件的不断改进,微波消解的应用也在不断发展。最初的微波消解装置只能处理一些简单的含氧化合物,样品基体主要是土壤和一些沉淀物。随着消解罐温度和压力的不断提升,现在微波消解可以消解那些含碳量高的样品,如植物样品和生物样品。在有机样品消解过程中,会产生大量不能溶解的气体如CO2气体,这些气体连同试剂产生的蒸汽压会在反应罐中产生很大压力。因为微波消解罐的热量流动方式和其它耐温加热装置不同,所以在相同温度下微波分解样品产生的总压比其他加热装置分解样品所产生的总压要低。这就意味着同样的样品可以在比常规密闭加热罐温度更高和压力更低的条件下被消化。然而尽管如此,微波消解罐的耐压问题还是限制了样品量以及样品消解温度的最大化。目前的技术已经发展到可以在200℃左右消解0.5g大有机样品。以此类推,非有机样品的消解温度则可以达到比200℃更高,样品量更大,因为它们分解时产生的压力要比有机样品所产生的小。微波技术应用到此类非有机样品的前处理中可以说是此类样品分析的一个革命性突破。以前, 此类样品的前处理一般是通过热熔化,此时样品基体可能会给仪器带来问题。而现在,因为温度可以达到200℃以上,就可以使用更多合适的试剂,比如酸。像硝酸在80-100℃也就是高于它的沸点时它的氧化性会显著提高。因此有些有机样品只用硝酸消解就能达到以前高温用硫酸或者高氯酸时的程度。最后,经过冷却后,矿物样品再在黏度比较低,溶解性好以及基体效应比较低的试剂基体中进行稀释,然后就可以用于分析了。高温非有机样品消解的进展历史上,二氧化铪和铬铁矿样品通常使用热熔化方式进行元素分析前样品处理,样品和一些腐蚀性的固体材料,通常是碱性的氢氧化物一起在白金坩埚中用加热器加热到极限温度进行熔化,这是为后续的溶解进行的必要的熔化(图1)。随着高温微波消解罐以及温度反馈控制系统的发展,混合矿物样品和化矿可以用矿物酸在温度可再现条件下在20-45分钟内被消解掉。而如果要使这些样品完全溶解,则可以根据化学计量组成再添加其它氧化剂或溶剂。这个程序可以成功的分解样品,但需要注意的是在这个程序后有一些重要的元素可能会沉淀到其它组分中或者变为固体。大有机样品消解的进展一直以来限制微波高压消解技术发展的主要因素就是消解罐的使用体积问题。生产厂家设计罐子尺寸时主要考虑它的有效耐力,使它能承受更高的压力,却没有考虑让罐子尺寸更合适,能达到一批运行比较理想数量的罐子。因为如果罐子太重,则一次只能运行一个或者很少个罐子,消解的样品的数量就减少了。很多高压消解罐的内体积是100ml,而一些大有机样品基体比如重油或聚丙烯聚合物的样品量会受到限制,因为通常它们在消解时会产生600-800psi的气体压力,消解温度需要达到在200-220℃。如果增加样品量,则会增加消解时的压力,这就有可能超出密闭消解罐材料的耐压极限,从而发生危险。而有了泄压技术后,大有机样品消解也得以发展。泄压技术直到一个可以设定罐子压力,一旦超压可以进行排气的高温系统的出现才开始发展。罐子可以保持在一个设定的适合消解的温度下,在氧化完成后会进行排气。事实上,罐子是在消解过程中的快速放热部分排气泻掉超过的压力而一旦快速的气体变化过程停止,它会重新密闭。然而这个技术需要注意的地方是,有的制造商把排气压力设定在500psi以上,这时罐内气体压力足够将气溶胶样品带出,从而丢失样品或目标分析物。在排气前,低于500psi时,部分样品和试剂已经完成分解,那些溶解的离子化的目标分析物处在氧化状态,没有挥发性。所以需要考虑进行有效的排气识别。微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低,样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长,而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在,由于消解过程会产生大量气体,所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品,随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml,则酸的浓度大概在20%左右,这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件,如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件,可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体,有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液,并且是在半真空条件下工作,避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点,并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波,然后剩余物的温度就会快速下降,操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是,微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时,微波浓缩非常快速,10-25ml可以在15-20分钟内完成,大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体,可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散,而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统,一批可以消解40个高压罐,而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度,这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性微波消解技术的未来展望微波消解技术发展的将来,操作方便、高通量以及消解罐材料的不断改进将是主要的发展方向。消解过程将更加具有灵活性,比如在同一次运行过程中可以处理不同基体的样品,或者可以在同一时间用独立的试剂和方法分别处理不同样品,使操作比传统方式更自由。操作软件将为分析人员提供最优化的分析方案,精确的功率调整将实现对消解过程的更好控制。而消解罐技术以及罐体材料的不断改进将使消解罐向着重量更小,更结实,更具工作效率的方向发展。这其中也包含了一些消解附件如自动浓缩蒸发组件、自动过滤组件等的发展,这都将使操作者用于分析的精力和时间越来越少。

  • 微波消解的原理

    微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子蟮奈镏剩纾核⑺岬取K堑姆肿泳哂杏谰门技?即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌

  • 【资料】-微波化学与技术

    [b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上,利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体,进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看,微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年,当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量,后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析,从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事,其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料,有机导电膜,蓝色激光材料c-GaN,单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等,其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年,有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功,现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年,Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章,以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h,产率为65% 而用微波炉加热方法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中,在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物,其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功,导致在其后的短短四五年内,辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域,为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域,由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话,从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面,用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面,采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面,开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出,微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域,微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用,从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说,微波技术目前只用于热反应,而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制