合成毛流仪

专家您好，由于我们在药物合成中用到水合肼，那么是否在原料的溶剂残留量检查中要对水合肼进行残留测定；我现在用到的毛细管柱为DB-624，在测定时水合肼的峰非常难看，请问用何种柱或方法可以更好一些。谢谢！

有奖问答：有合成羊毛 之称的纤维是 ？

有奖问答：化学纤维“涤纶、腈纶、锦纶”中有合成羊毛之称的纤维是？

金属纳米颗粒由于其良好的电学、光学、热导、催化以及磁学性质而得到广泛的研究。近年来，金属纳米颗粒奇异的光学性质引起人们极大的兴趣。其中，金银纳米颗粒由于在可见和红外光频区有着很好的表面等离子体共振性质而格外引人注目，在表面增强光谱、生物检测等方面具有巨大的应用前景。通过控制纳米颗粒的形貌可以有效的调制金属纳米颗粒的表面等离子体共振性质。因此，获得不同形貌的金属纳米颗粒是最近兴起的表面等离子体光子学研究领域中重要的研究方向之一。 最近，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室徐红星研究员研究组的梁红艳同学和王文忠教授首次用多羟基醇还原法合成了一种外形为纺锤状的银纳米颗粒（Ag Nanorice），并与李建奇研究员研究组的杨槐馨副研究员合作，发现这种银纳米颗粒为六方相和立方相交生形成，内部存在孪晶，堆垛层错，多重调制等多种缺陷结构，并且缺陷密度在银纳米颗粒的不同部位有着明显区别，这种微结构突破了传统银纳米颗粒常规的单晶、孪晶特性，决定了具有均一米状形貌的新奇银纳米颗粒的高产率合成。该项研究的意义不仅在于为有效调制表面等离子体共振特性提供新的纳米结构，还在于这种堆垛结构可能打破晶体生长时晶体结构对形貌的限制，为设计合成所需形貌晶体带来曙光。这将丰富纳米晶体结构控制生长的内涵，深化对金属晶体生长规律的认识，拓展金属纳米结构在光谱分析、超灵敏检测等方向的应用，因而具有十分重要的实际意义。 该工作发表于近期的J. Am. Chem. Soc. 131，6068-6069（2009）上。此项研究获得国家自然科学基金委杰出青年基金,科技部重大项目,中科院知识创新工程和教育部的“985”和“211”等项目的资助。

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

一锅法合成二硫醚的简便制备过程研究

【序号】：1【作者】：宋超【题名】：氨基硫脲合成工艺路线【期刊】：百度一下？【年、卷、期、起止页码】：2012年

建立毛细管电泳法测定糖果中5种人工合成色素的分析方法。该法用于测定市售样品得到满意结果：在浓度范围1.9~52.1g/mL之间，线性关系良好，R2小于0.9921，回收率在98.5%~102.6%之间。该法简便、快速、灵敏度高、重现性好。

[font=&]一、 使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。[/font][font=&]二、 总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。[/font][font=&]三、 如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。[/font][font=&]四、 在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）[/font][font=&]五、 本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。[/font][font=&]六、 取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。[/font]

[font=&]一、 使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。[/font][font=&]二、 总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。[/font][font=&]三、 如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。[/font][font=&]四、 在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）[/font][font=&]五、 本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。[/font][font=&]六、 取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。[/font]

磷，硫，硅在有机合成中的应用 中文PPT磷（P），硫（S）和硅（Si）都是第三周期的非金属元素，但因为它们都具有空的3d轨道，可以邻接的碳阴离子形成配位键（back-bonding），所以能够使α-碳阴离子较稳定。硅，磷，硫与碳原子的键能并不是特别强，因此在做完合成上的应用后并不难除去。极强的F-Si，O-Si及O-P键经常被用于此合成的目的。有时硅原子可视为一个巨大的类质子，可与金属离子置换，因此有机硅化合物可被用来制备有机金属。如以前所述的烯硅醚为烯醇的等物[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36938]磷，硫，硅在有机合成中的应用 中文PPT[/url]

1　引　　言　　聚乙二醇二甲醚，系优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2　实验部分2.1　仪器和条件　3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂)，HP3394积分仪(惠普公司)，实验室自改装柱上进样器，氢气为载气，进样温度290℃，检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱，最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样，用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2　定性和定量　利用部分标准和同系物保留规律定性，有效碳数响应规则定量。3　结果与讨论3.1　聚乙二醇的合成　聚乙二醇作为中间合成产物，其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征，是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题，经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析，20 min内即可得到分析结果，从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2　甲醚化封端　甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明，甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测，得到组成分布，产率等丰富的信息，从而为封端反应的控制提供依据。3.3　产物的精制　精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉，进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明，真空蒸馏对主要产物的分布影响较小，而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为，相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃，高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去，从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是，有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰，经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下，残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4　工艺的综合优化　对合成过程的监测分析表明，精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的，但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制，单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制，二甲醚的转化率大大提高。

[b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】：[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】：2013 【全文链接】：[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

对结构独特、活性显著的天然产物进行生物合成研究是从基因簇、生物合成途径及酶催化反应角度理解自然界“全合成”的生物-化学过程。中国科学院上海有机化学研究所生命有机化学国家重点实验室唐功利课题组多年来致力于复杂抗肿瘤天然产物的生物合成研究，经过几年的努力，该课题组最近在两个课题上均取得突破。 抗生素谷田霉素（Yatakemycin，YTM）可以抑制致病真菌，且对肿瘤细胞表现出极强的毒性（比抗肿瘤药物丝裂霉素的活性高约1000倍）；该家族化合物属于DNA烷基化试剂，典型的结构特征是吡咯吲哚环上的环丙烷结构。为了阐明其独特的生物合成机制，课题组利用全基因组扫描技术定位其生物合成基因簇，通过基因敲除结合生物信息学分析确定了基因簇边界。在对突变株的发酵检测中成功分离鉴定了中间体YTM-T的结构，并结合体外生化实验揭示了一类同源于粪卟啉原III-氧化酶（Coproporphyrinogen III oxidase）的甲基化酶以自由基机理催化YTM-T发生C-甲基化（J. Am. Chem. Soc., 2012, 134, 8831-8840），这是此类蛋白催化自由基甲基化反应的首例报道。这一阶段性结果为下一步阐明YTM结构中最重要的环丙烷部分生物合成途径奠定了基础。 萘啶霉素(Naphthyridinomycin，NDM)、奎诺卡星(Quinocarcin，QNC)及Ecteinascidin 743 (ET-743)均属于四氢异喹啉生物碱家族化合物，它们都具有显著的抗肿瘤活性，其中ET-743已发展为第一例海洋天然产物来源的抗肿瘤新药。这三种化合物都具有一个独特的二碳单元结构，其生物合成来源问题一直没有得到解决。为了揭示这一谜团，唐功利课题组在克隆了NDM和QNC生物合成基因簇的基础上，通过前体喂养标记、体内相关基因敲除-回补以及体外酶催化反应等多种实验手段相结合的方式，阐明了二碳单元的独特生源合成机制：NapB/D及QncN/L在催化功能上均属于丙酮酸脱氢酶及转酮醇酶的复合体，它们负责催化二碳单元由酮糖转移至酰基承载蛋白（ACP）上，而后经过非核糖体蛋白合成（NRPS）途经进入到最终的化合物中。这一结果发表在《美国国家科学院院刊》(Proc. Natl. Acad. Sci. USA, 2012, 109, 8540-8545)上。这种将基础代谢中的酮糖直接转化为次级代谢所需要的二碳单元在非核糖体肽合成途经中是首次报道，该研究结果也有助于揭示海洋药物ET-743独特的二碳单元生物合成来源，为非核糖体聚肽类天然产物的组合生物合成带来新的前体单元。 上述研究工作得到国家自然科学基金委、科技部和中国科学院的资助。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120704343205531340.pngYTM合成机制http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120704343205536236.gif四氢异喹啉生物碱化合物的独特生源合成机制

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121627]系列有机硅涂料流平剂的合成和应用评价[/url]希望对涂料研究分析人员有用，涂料的流平性对产品的评价很重要的。

请问硫脲和六水合硝酸锌反应生成的zns粉末会发红，不是纯白色，也已经试着合成了不同比例的锌硫比，结果还是发红，希望能得到解答，谢谢。

我公司是个贸易公司，有个厂家推销平行化学合成反应仪，我看了看，发现确实不错，能缩短不少时间。但是考虑到国内一般都是用人低廉，不知道合成单位会不会用这个产品。小弟有些迷茫，还希望这方面的大虾给个建议。有没有市场需求。

[size=4]甲醇生产合成气转化气中微量硫的测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]价格分析各种形态硫生产工艺中要求硫含量0.1ppm以下。[/size]

上海交大一项研究有望降低抗肿瘤良药成本2013年02月26日 来源： 中国科技网 作者： 王春 沈海燕 中国科技网 讯 （沈海燕 记者王春）上海交通大学微生物代谢国家重点实验室林双君研究小组通过对链黑菌素生物合成基因簇进行基因解析，阐明了链黑菌素复杂的生物合成途径。由此得到的链黑菌素类似物不仅抗癌活性高很多，其毒性上也比原始链黑菌素降低了约5倍。该研究成果近日发表在国际权威学术期刊《美国化学会会志》上。 链黑菌素是由一株绒毛链霉菌所产生的抗肿瘤抗生素，具广谱抗肿瘤活性。但在上世纪七八十年代进行二期临床实验时，因其毒性过强而被迫终止。 基因组测序技术为生物合成机制的研究提供了更多信息。林双君研究小组首先克隆了链黑菌素潜在的抗生素基因簇，定位出链黑菌素的生物合成的48个独立基因编码，再通过微生物遗传学、化学及生物化学技术和手段，获得了其中17个基因的突变菌株，从中分离鉴定了12个与链黑菌素生物合成相关化合物的化学结构，提出了链黑菌素生物合成途径的模型。 在这一过程中，还揭示了多个新颖或关键的酶催化反应的分子生物学机制。该项研究为抗生素药物新颖酶催化反应基因的挖掘，并利用合成生物学等前沿生物技术创造新的结构衍生物奠定了基础。林双君称，这是首次在基因水平实现链黑菌素的生物合成途径的解析。 课题组通过基因工程技术获得的一个链黑菌素类似物，在抗癌活性上比目前临床使用的抗癌药物高很多。这个类似物在临床应用方面，对治疗淋巴瘤、白血病、鼻咽癌等疾病将有更大的优势。林双君表示，只要将产量提高到可规模化生产，就可将链黑菌素或类似物转化为一个新型的抗癌药物，不仅有望降低药价，而且减少化疗时产生的毒副作用。 《科技日报》2013-2-26 一版

[b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】：学位论文【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]

请问老师：桐酸甲酯进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对毛细管柱有没有什么特需的要求?　还有一个问题就是合成短纤维含油率的测定方法？谢谢

合肥国肽生物科技有限公司（简称：国肽生物TM）成立于2014年，是一家专业从事多肽产品的研发、生产和销售以及多肽技术转让的高新技术企业。BP公司成立之初，便成功收购了国内几家多肽、抗体公司，是目前国内的专业多肽合成、抗体制备、蛋白表达的规模型生产企业。国肽生物专长于荧光标记肽、同位素标记肽、人工胰岛素、药物肽、化妆品肽、长肽困难肽等产品的合成与研发，致力于学术水平的科研提升，搭建学术交流平台，促进前沿、专业的学术知识推广，推动多肽在生物医学材料等领域的研究与应用。公司产品广泛应用于药物研发，抗体的制备（包括单抗与双抗），荧光分子探针的构建以及细胞透膜研究、活体成像、新型材料研发和质谱分析等研究领域国肽生物按照客户定制要求供应高品质普通多肽。我们拥有成熟的多肽合成纯化方法，利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度：我们提供粗品肽和纯度纯度为70%，75%，80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐：根据客户要求，我们可以对多肽进行脱TFA盐处理，也可以转为醋酸盐。3.交货期限：30个氨基酸之内，一般2-3周，最快1-2周。4.质量控制：每条多肽都免费提供合格的HPLC，MS和COA文件。5.售后服务：1-2周内可以提出异议，我们免费复测，不合格免费退货，1-3个月内使用不合格可以免费提供复测，样品免费保存3个月。国肽生物根据客户要求，供应各种修饰型多肽。1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽：我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务，目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM，FITC，CY5，RhodamineB，PNA，EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽：荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术，我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽：生物素是维生素B2的组成部分，Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽：二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用，目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13，N15修饰的多肽：同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域，通常价格较高，为了满足客户需要，我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽：例如，D型氨基酸，氨基酸衍生物，脂肪族羧酸等等，都在我们接受的定制范围内。国肽生物提供150个氨基酸以内的长肽合成服务。多肽合成过程中，肽链过长时，经常会出现缺残基，氨基酸缩合困难等情况，基于这些现象，我们开发了三种有效提高反应成功率的方案：1. 微波合成法：对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸，我们采用微波法进行合成，该方法效果显著，并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法：当某些多肽用常规合成方法合成困难，我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去，这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法：酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接，该方法根据肽链中Cys的位置，将整条肽链分成多条序列分别合成，最终经过液相缩合反应得到目标肽，显著地提高了最终产物纯度，广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺，能够根据客户定制的多肽序列，快速有效地设计合成方案并迅速开始合成，更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。详情请咨询合肥国肽生物www.bankpeptide.com

[size=4]合成产品亚硝酰硫酸（NO.SO4H）后，产物液中可能有这些成分：亚硝酰硫酸，硫酸，硝酸，SO3...，怎么建立合适的仪器分析方法对各成分进行分析？亚硝酰硫酸溶液用途：主要应用于重氮化反应。亚硝酰硫酸性状:无色棱柱状结晶，溶于硫酸，在水中分解，与水反应剧烈。73.5摄氏度分解。合成方法:SO2通入到硫酸和硝酸中去，发生氧化-还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，SO2被氧化为SO3，生成的亚硝酸与SO3结合生成亚硝酰硫酸。[/size][img]http://fm381.img.xiaonei.com/pic001/20080229/19/39/large_5165m68.jpg[/img]

分享一点多肽合成仪器CS Bio 536使用的经验给大家，讲的不对的地方多见谅，希望会对大家有些帮助，同时祝福零点花园越来越好1 多肽合成中的缩合剂使用问题：一般是HBTU和DIEA联用，而由于该缩合剂的副反应较多，一般反应不超过三个小时，我进行缩合就是一点五个小时，而DIC和HOBT联用，反应的时间很长，两个小时到一天时间，但副反应较少。2 多肽合成中需要使用新配制的氨基酸储液，长时间室温放置会使氨基酸变质。3 多肽合成结束后切割后需要使用无水乙醚洗涤粗肽，一般洗涤三到四次，以除去杂质。4 使用低温超速离心机后需要对里面残留的有机溶剂进行清理，因为有机溶剂对管套有很大的腐蚀作用，要敞口让有机溶剂挥发干净。随便写了一点东西，希望会对多肽合成的好友有所帮助，希望大家多多交流，共同进步。

顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析测定药品中残留溶媒 （摘要） 药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。 本文初步研究探索采用顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

“可在实验室量产，并已完成中试，但没有湖北企业关注。”近日，武汉纺织大学纺织学院新任院长王训该教授，对他们在世界上首创的合成纤维技术遇冷而遗憾。 合成纤维技术，就是“让天然纤维与人造纤维融为一体，形成全新的合成纤维”。 为什么要制造合成纤维？王训该介绍，羊毛等天然纤维做成的衣服，舒适，但韧性较差；化纤等人造纤维，面料结实，但不透气、不吸湿。2002年，王训该与武汉纺织大学徐卫林团队合作，研究如何实现天然纤维与人造纤维性能的互补和优化。“制造合成纤维，需要经过摄氏200度以上高温，但羊毛等天然纤维，难以承受超过摄氏100度的高温。这是业界遇到的难题。” 多年研究，终获成功：他们把天然纤维如羊毛、蚕丝、羽绒及珍珠等，磨成超细粉体——平均粒径在1微米左右，且保持了原材料性能特点；同时，研制出可在常温下加工这类材料的设备及工艺。 他们在北京一家企业完成中试。用混合纤维做成的衣服，既保持了舒适性，又有韧性。 这项世界首创成果，让一些废弃的羊毛、蚕丝等下脚料，也能得到应用。

各位专家好：我现在要检测一个由硫合成的化学药物成品中硫的残留量，请问应用什么方法？检出限该确定为多少！！！

[color=#444444]求助s-腺苷甲硫氨酸合成酶的液相分析方法，各位大神求帮忙！最好说明使用的流动相、配比。所使用的色谱柱、柱温。进样量。检测波长等。越详细越好。谢谢啦。[/color]

香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法；2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，亦可用作定香剂，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为： NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol)，溴乙烷 2ml(0.027mol)，无水乙醇20ml，氢氧化钠1.1g；仪器磨口玻璃仪器一套；温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇，1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol)，与水浴上加热回流5～6小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，回收大部分乙醇，最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中，并用活性炭脱色，抽滤得片状白色结晶，烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。反应5～6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外，还可用其它什么方法?