微量萃取仪

包括向少量血液中加入乙腈和盐的一种便捷分析方法用于测定全血中各种治疗类别药物。对混合物振摇和离心以进行萃取/分配，从而除去样品中的水和蛋白质。利用分散固相萃取(SPE) 通过SPE 吸附剂和盐对等量的有机相进行净化，以除去内源性基质组分。然后从加标样品中分离出分析物，平均回收率高于80%，且多种物质的RSD 通常低于10%。这种针对全血的微量萃取方法可成功分离各种药物，检测限低于10 ng/mL。该方法快速、简单、经济而有效。

臭味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如2-MIB、土臭素等）也是臭味的主要来源。本实验参考《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》，使用莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台中的全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现全自动固相微萃取的萃取性能，该方法简便、快速、重现性好。

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

结果表明，用微波加压萃取方法测定值与前人报告中的测试值及与按照DIN 38414-21标准的索氏提取方法得到的值还是相符的。快速有效的微波辅助溶剂萃取方法与灵敏的气相质谱方法结合后，得到了可比的结果，并且大大缩短了检测时间，减少了人为操作。而反应罐和转子的灵活设计，使Multiwave 3000 不仅仅可以用于溶剂萃取还可以用于酸消解法测定微量元素。微波辅助溶剂萃取法适用于废物处理前的快速筛查分析，其最主要的优势为可以同时处理16个样品，并且40分钟的萃取时间包括冷却时间，而不是像索氏提取那样需要24小时。因此，不论是无机分析还是有机分析，分析时间都可以从天节约到小时。由于微波萃取称样量小，因此其产生的标准偏差较索氏提取的要高。采用磁力搅拌附件有助于提高萃取效率，并且可以缩短某些样品的萃取时间。

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

嗅味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如 2-MIB、土臭素等）也是嗅味的主要来源。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用?相似相溶?的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自 1989 年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。

本问提出一种新的非有机溶剂萃取光度法测定水中微量铁。使其分离、富集、测定一次完成。与一般溶液光度法比，提高了测定选择性和灵敏度，与有机溶剂萃取光度法比，具有不挥发、无毒、廉价、操作简便等特点。

传统萃取方法如索氏萃取，常常受限于几个缺点，此类方法时间长，时间从几个小时到几天；试剂的量需要很多，并无法自动化。微波萃取（MAE）可避免这些弊端。时间15-30分钟，试剂6-50ml，跟传统方法比起来，微波萃取是个有效和广泛接受的加速萃取应用的方法。

2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺（PA6）切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。该标准中，测定切片热水可萃取物含量（%）推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。

近年来，固相萃取技术受到的关注越来越多，在样品前处理过程中，也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域，用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集，是目前最为重要的有机样品前处理技术之一，全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受，可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤，连续处理大量样品，无需任何手动干预。常见的固相萃取技术主要分为：柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸乙酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

本文提出一种新的非有机溶剂萃取光度法测定水中微量铁。使其分离、富集、测定一次完成。与一般溶液光度法比，提高了测定选择性和灵敏度，与有机溶剂萃取光度法比，具有不挥发、无毒、廉价、操作简便等特点。

本文提出一种新的非有机溶剂萃取光度法测定水中微量铁。使其分离、富集、测定一次完成。与一般溶液光度法比，提高了测定选择性和灵敏度，与有机溶剂萃取光度法比，具有不挥发、无毒、廉价、操作简便等特点。

本问提出一种新的非有机溶剂萃取光度法测定水中微量铁。使其分离、富集、测定一次完成。与一般溶液光度法比，提高了测定选择性和灵敏度，与有机溶剂萃取光度法比，具有不挥发、无毒、廉价、操作简便等特点。

采用了近年来一种新型的对天然产物萃取技术—微波萃取，对黑米天然色素进行萃取研究，同时与萃取黑米天然色素的常规方法之一水萃取法做比较研究。经对比，两种方法萃取黑米天然色素在可见光波段的吸收峰位置一样及其在可见光波段的主要成份是同一种物质，经化学性质测定两种提取方法所得物表现出高度的一致性。微波萃取萃取速率以及萃取率比水萃取法高，所以本文的研究具有很高的应用价值。

有机磷农药是一种有机化合物，我国使用有机磷类农药大多是杀虫剂，因为其杀虫剂的药效高、品种多、在农作物中的残留时间相对较短等特性，如常用的甲拌磷、马拉硫磷、乐果等被广泛的应用于农业生产当中。但是有机磷农药对人类和动物等有一定的低毒性。在农业生产中大量使用，会使得部分有机磷农药残留在蔬菜等农产品当中，引起中毒。随着人们生活水平的提高，对农产品质量安全的要求越来越高，农产品中农药残留的检测任务越来越重。基于此，本文以大枣为例，利用LabTech Astation全自动多功能样品制备进样平台实现在线微固相萃取后直接进样，高效快速准确分析食品中的有机磷农残。

近年来，食品中混入异物的案例增加，研究开展异物分析的必要性不断提高。用于仪器分析的混入异物鉴定使用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）和能量色散型荧光X射线分析仪（EDX）等。使用GCMS进行异物分析时，一般使用热裂解GCMS法或者热萃取GCMS法，可以对微量有机物异物中所含的树脂材料和添加剂进行定性。在本稿中为您报告设想为食品异物，使用热萃取GCMS法对食品包装材料中的添加剂进行分析的结果。热萃取GCMS分析使用了多功能进样口OPTIC-4，添加剂的定性使用了高分子添加剂数据库。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

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加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中供分析.萃取全过程实现自动化,并且可以多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少.分析土壤、淤泥等固体样品中的除草剂,首先要将其从基体中提取出来.从前,这一工作需要大量有机溶剂.然而在近期环境法规将就世界范围内实验室的有机溶剂用量作出许多严格的规定.例如:在美国,最近颁布的行政法规减少了联邦实验室内50—90%的溶剂用量.因此,由美国DIONEX(戴安)公司推出的减少溶剂用量的固体样品

固相微萃取技术是进行海洋污染研究较为有效并常用的技术。本文分析了国产固相微萃取探针的使用稳定性、批次重现性，并对比了与国外固相微萃取探针的萃取效率。进一步应用国产固相微萃取探针分析了海水中苯系物质的含量。表明国产固相微萃取探针在产品品质及实际应用方面均具有良好的表现，在海水污染研究中具有广阔的应用前景。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸己酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸戊酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸异戊酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

威士忌中香味组分有挥发性和不挥发性物质，为了充分了解威士忌中的复杂组分，酿酒厂往往需要使用不同的采样技术，SPME就是其中的一种。SPME取样方式有两种：直接和顶空。直接固相微萃取是将纤维头直接插入液体样品中，对于半挥发性和不易挥发物质也可以有很好的富集作用。顶空固相微萃取在热力学平衡的蒸汽相与被分析样的密封体系中，吸附上端空气中的目标物。SPME方法中，纤维头的种类比较多，选择合适的纤维头，是实验是否成功的关键，该应用中纤维头采用50/30μ m DVB/CAR/PDMS，具有吸附挥发性有机物及半挥发性有机物的能力。

香味是食品的重要感官特性，直接影响消费者的接受程度。罗勒又名兰香，是一种药食两用的多年生芳香植物，味似茴香，花色鲜艳，芳香四溢，尤其以大叶罗勒种植最为广泛。目前常见的提取植物香气成分的方法有：水蒸气蒸馏萃取法、溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法（SDE）、超临界流体萃取法（SFE）、固相微萃取法（SPME）等。研究表明：溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物，水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为 C6 醛类、C6醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等，而烷烃类化合物对植物香味的贡献率很小。SDE法 合并了蒸馏提取和溶剂萃取，只需少量溶剂就可以有效提取大量挥发性成分，SFE 提取植物的香味成分得率和芳香物质的含量都相对较高，但SFE 需要较高压力，设备的投资和维修费用高。SPME适合萃取含量微小的挥发、半挥发性物质，具有准确性高、制备时间短、操作简单等优点，在食品的香味成分分析上得到广泛的应用。本文采用郑州克莱克特研发生产的AS-3901ASF全自动固相微萃取装置与气质联用，全面、客观地鉴定和分析了大叶罗勒挥发性香味主要成分，为该植物的开发与研究提供科学依据。

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法,常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中,萃取过程全部自动化,且可多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少。

对2，4 － 二硝基氯苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。