合成液定仪

催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

一个由瑞士、德国等国家研究人员组成的国际合作研究小组最近制造出了迄今最大的稳定的合成分子PG5。该技术为制造精密分子结构以容纳药物、连接多种物质铺平了道路。　　巨型分子PG5直径约10纳米，质量相当于2亿个氢原子，结构好像树枝，大小和烟草花叶病毒相仿。为了制造这种大分子，瑞士联邦理工学院迪尔特·斯格鲁特和同事从标准的聚合反应开始，先把小分子连接起来形成长链，做好了碳氢骨架后，再为其加上由苯环、氮以及碳和氢构成的分枝。经过几次类似的过程，再给每一个分枝加上次级分枝，构成像树一样的结构，就成了PG5。整个过程需要合成17万个分子键。　　自然界有很多复杂的大分子，但要在实验室造出这么大的分子却是很困难的，在制造过程中很容易破碎掉。　　“合成化学技术迄今还很简单，尚不能达到作为功能单元的尺寸范围。”斯格鲁特说，以前最大的稳定合成分子是聚苯乙烯，质量约为4000万个氢原子。德国马克思·普朗克聚合物研究院的克劳斯·马伦称这项工作为“惊人的”技艺。　　斯格鲁特表示，制造骨架和拼接分枝所采用的都是标准技术，他的成功对其他研究人员进一步制造合成大分子是一种激励，以前他们“不够勇敢”去尝试。在应用方面，像PG5这样的分子很适合药物递送，不仅能让药物在各个分枝表面停泊，也能通过分子自身折叠形成空间巢穴。“在装载能力上，目前还没有哪个单体分子能比得上PG5”。

石油和合成液水分离性测定仪适用标准：GB/T7305 GB/T7605，是测定石油合成液与水分离的能力。液晶屏幕中文显示界面，菜单提示式输入；电脑控温，自动定时，精度高，准确度好；显示年月日及当前时钟等多种参数提示；恒温浴采用小缸体，人性化设计；操作简便，测量准确，外型设计美观；自动搅拌，自动定时，试管搅拌电机大臂自动升降；配有时钟等多种参数提示。仪器特点1.浴缸可随时拆卸，便于清洗和更换2.仪器结构优化，试验过程不损坏试管3.长寿命搅拌电机，机械传动无噪声，稳定可靠4.可同时分离三个样品，提高工作效率5.高清液晶彩屏，全触摸屏操作6.嵌入式linux操作系统7.采用微计算机控制及PID自整定控温技术，控温精度高8.搅拌装置自动升降，减轻了操作人员的劳动强度[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 （石油和合成液水分离性测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪）,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

2011年3月，肯尼亚标准局公布DKS 92-2: 2011“关于合成洗衣粉的机洗要求”和DKS 2292：2011“工业用合成洗衣粉的规范”两项标准草案。 草案规定了主要基于使用烷基芳基磺酸盐的机洗合成洗衣粉和工业用合成洗衣粉的要求和测试方法，该两项草案强调了用于制造洗衣粉的表面活性剂的生物降解能力，并且制定了测定表面活性剂生物降解能力的方法。

离子液体的分类、合成与应用 当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子 、烷基季瞵离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子 、N - 烷基取代的吡啶离子记为。 根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。 另一类离子液体,也被称为新离子液体,是在1992年发现[ emim ]BF4的熔点为12 ℃以来发展起来的。这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。[center][center][center]其正离子多为烷基取代的咪唑离子[ R1 R3 im ] + ,如[ bmim ] + ,负离子多用BF4- 、PF6- ,也有CF3 SO3- 、(CF3 SO2 ) 2N- 、C3 F7 COO- 、C4 F9 SO3、CF3 COO- 、(CF3 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 2N- 、SbF6- 、AsF6、为负离子的离子液体要注意防止爆炸(特别是干燥时)。 　 离子液体种类繁多,改变阳离子和阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。一般阳离子为有机成分,并根据阳离子的不同来分类。离子液体中常见的阳离子类型有烷基铵阳离子、烷基钅翁阳离子、N- 烷基吡啶阳离子和N, N ’- 二烷基咪唑阳离子等,其中最常见的为N, N ’- 二烷基咪唑阳离子。离子液体合成大体上有2种基本方法:直接合成法和两步合成法。 直接合成法 就是通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。例 如硝基乙胺离子液体就是由乙胺的水溶液与硝酸中和反应制备。具体制备过程是:中和反应后真空除去多余的水,为了确保离子液体的纯净,再将其溶解在乙腈或四氢呋喃等有机溶剂中,用活性炭处理,最后真空除去有机溶剂得到产物离子液体。最近, Hirao等用此法合成了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。另外通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑钅翁盐[ bmim ]、[ CF3 SO3 ]、[ bmim ]Cl等。 两步合成法 如果直接法难以得到目标离子液体,就必须使用两步合成法。首先通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐( [阳离子]X型离子液体) 然后用目标阴离子Y- 置换出X- 离子或加入Lewis酸MXy来得到目标离子液体。在第二步反应中,使用金属盐MY(常用的是AgY或NH4 Y)时,产生AgX沉淀或NH3、HX气体而容易除去 加入强质子酸HY,反应要求在低温搅拌条件下进行,然后多次水洗至中性,用有机溶剂提取离子液体,最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。应特别注意的是:在用目标阴离子( Y- )交换X- 阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X- 阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离 子交换树脂通过阴离子交换来制备。另外直接将Lewis酸(MXy )与卤盐结合,可制备[阳离子] [MnXny + 1 ]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法。 离子液体的物理化学特性如熔点、黏度、密度、亲水性和热稳定性等,可以通过选择合适的阳离子和阴离子调配,在很宽的范围内加以调变。尤其是对水的相容性调变,对用作反应介质分离产物和催化剂极为有利。下面拟用一些性能数据说明离子液体的结构面貌和其物化性能间的关系。 熔点：熔点是作为离子液体的关键判据性质之一。离子液体要求熔点低,在室温为液体。由不同氯化物的熔点可知,阳离子的结构特征对其熔点造成明显的影响。阳离子结构的对称性越低,离子间相互作用越弱,阳离子电荷分布均匀,则其熔点越低,阴离子体积增大,也会促进熔点降低。一般来说,低熔点离子液体的阳离子具备下述特征:低对称性、弱的分子间作用力和阳离子电荷的均匀分布。 溶解性：离子液体能够溶解有机物、无机物和聚合物等不同物质,是很多化学反应的良溶剂。成功地使用离子液体,需要系统地研究其溶解特性。离子液体的溶解性与其阳离子和阴离子的特性密切相关。阳离子对离子液体溶解性的影响可由正辛烯在含相同甲苯磺酸根阴离子季铵盐离子液体中的溶解性看出,随着离子液体的季铵阳离子侧链变大,即非极性特征增加,正辛烯的溶解性随之变大。由此可见,改变阳离子的烷基可以调整离子液体的溶解性。阴离子对离子液体溶解性的影响可由水在含不同[ bmim ] +阳离子的离子液体中的溶解性来证实, [ bmim ] [CF3 SO3 ]、[ bmim ] [CF3 CO2 ]和[ bmim ] [C3 F7 CO2 ]与水是充分混溶的,而[ bmim ]PF6、[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]与水则形成两相混合物。在20 ℃时,饱和水在[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]中的含量仅为1. 4 % ,这种离子液体与水相溶性的差距可用于液- 液提取的分离技术。大多数离子液体的介电常数超过一特征极限值时,其与有机溶剂是完全混溶的。 热稳定性：离子液体的热稳定性分别受杂原子- 碳原子之间作用力和杂原子- 氢键之间作用力的限制,因此与组成的阳离子和阴离子的结构和性质密切相关。例如在氧化铝上测定的多种咪唑盐离子液体的起始热分解温度大多在400 ℃左右, 同时也与阴阳离子的组成有很大关系。当阴离子相同时,咪唑盐阳离子2位上被烷基取代时,离子液体的起始热分解温度明显提高 而3位氮上的取代基为线型烷基时较稳定(图2) 。相应的阴离子部分稳定性顺序为: PF6 Beti Im≈BF4 Me≈AsF6 ≥I、Br、Cl。同时,离子液体的水含量也对其热稳定性略有影响。 密度：离子液体的密度与阴离子和阳离子有很大关系。比较含不同取代基咪唑阳离子的氯铝酸盐的密度发现,密度与咪唑阳离子上N - 烷基链长度呈线性关系,随着有机阳离子变大,离子液体的密度变小。这样可以通过阳离子结构的轻微调整来调节离子液体的密度。阴离子对密度的影响更加明显,通常是阴离子越大,离子液体的密度也越大。因此设计不同密度的离子液体,首先选择相应的阴离子来确定大致范围,然后认真选择阳离子对密度进行微调。 酸碱性：离子液体的酸碱性实际上由阴离子的本质决定。

近来很多读者朋友问及我们的“光谱分析网络统计分析管理系统”（LIMS）中的“综合成分稳定度”的概念、意义、用途等方面的问题，现就其作简要说明。注：此帖已在“直读光谱仪”专栏中的“好马如何配好鞍”的回复帖，由于与LIMS系统有关，具有一定的共性，所以也在此与本栏目的朋友们大家共享。1，概念：“综合稳定度”的概念是统计学概率论中的一个纯理论性的概念，是对批量数据对其真值的置信度（可信程度）及其离散性的一个相对量化判断指标。2，意义：“综合稳定度”指标的数值越小，说明置信度越高、离散性越小。反之亦反。但是当该指标小到一定程度（如：等于“0”或接近“0”时，）就会出现实验数据太真实而虚假了。间接的反映了可能是实验设备出现故障，而不能对实验作出真实的检测与分析。针对“直读光谱仪”就可能出现如下故障；氩气问题、真空问题、光路问题、激发台污染等，说明该立即进行设备的检修与保养。3，用途：（对实验室其他“分析仪”系统具有相同用途）---A，对分析试验设备的性能作出判断； 如采用同一标样、相同实验次数（如每台设备作10次）、同一操作者，对不同的设备作试验检测，就可得出设备试验的重复性、置信度、设备完好性等的具体量化判断。---B，对标样的均匀程度作出判断；在同一完好设备下，对一个标样的不同部位（如取十个点位）作十次分析实验，得出的“综合成分稳定度”指标，就可得出该标样均匀程度的---C，对企业产品的质量作出判断；在设备完好的前提下、在某一时段内（如一天、一周、一月等）对企业产品的分析试验批量数据，作“综合成分稳定度”评估，就可间接反映企业生产工艺（炼钢配料、铸造熔炼等工艺）的具体量化判断。---D，对操作者的熟练程度作评价；可以间接反映操作人员的熟练程度、责任心，设备保养周期等实际情况。---E，在试验室信息化管理（LIMS）系统中具有重要的理论与实际意义。

各位大佬，毕业做乙酸正丁酯的有机合成，要求产率达到80%以上，纯度99.9以上，现在纯度终于做到了，就是产率一直在50%上下左右，跪求各位大佬，疫情原因拖了这么久，马上就六月份了，这可咋办 跪求大佬！！！ 下面是我整理的合成细节，大家看看那里不对或者可以做得更好的地方，请大家指出，各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

用9芴酮合成啶酰菌胺，反应中控有那位大神做过，请赐教！

请问各位大佬，哪有卖公斤级的液相多肽合成仪？

[size=5][b]多肽合成仪发展史[/b][/size][font=楷体_GB2312][size=3][color=black][b]多肽合成仪简介[/b][/color][/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 美国洛克菲勒大学教授Bruce Merrifild 在1963年发明的多肽固相合成技术（SPPS）是多肽合成领域的一个重大突破，对化学，生化，医药，免疫和基因科学等学科和领域都起了巨大的推动作用. 他本人也因此项发明荣获1984化学诺贝尔奖。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 多肽固相合成技术的发明同时促进了肽合成的自动化。世界上第一台真正意义上的多肽合成仪出现在1980年代初期，它是利用氮气鼓泡来对反应物进行搅拌，用计算机程序控制来实现有限度的自动合成。虽然在搅拌方式和其他各项功能方面有着明显的缺陷，但是它毕竟把人从实验室里解放出来，极大地提高了工作效率，所以受到了多肽科学家的一致赞扬。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 多肽合成仪的问世大大促进了多肽科学的发展。反过来，随着多肽科学的发展，科学家也对合成仪提出了更高的要求，从而带动了合成仪的发展。目前多肽合成仪品种繁多。从合成量上分，可分为微克级的，毫克级的，克级的和公斤级的；从功能上分，可分为研究型的，小试型的，中试型的，普通生产型的和GMP生产型的；从自动化程度上分，可分为全自动的，半自动的和手动的；从通道上分，可分为单通道的和多通道的；从技术角度上分，可分为第一代的，第二代的，和第三代的；等等。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3][/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3][color=black][b]第一代多肽合成仪[/b][/color][/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3]标志性特点是采用氮气鼓泡的搅拌原理来对反应物进行搅拌，即合成仪上反应器是固定的，氮气从反应器的下方通过反应器到上部排出，在这一过程中产生的汽泡把固相和液相混合起来。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 它有着消耗成本大，有死角等严重缺陷，已大部分退出了市场。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3][/size][/font][b][font=楷体_GB2312][size=3]第二代多肽合成仪[/size][/font][/b][font=楷体_GB2312][size=3]标志性特点是用不完全性的机械搅拌来取代氮气鼓泡，一般可分为接触式搅拌与非接触式搅拌两种。 接触式搅拌常见的搅拌方式是伸入反应器内部的螺旋桨由上部的电机带动进行快速旋转，使反应器内部的固液两相进行混合。但这种方式会严重降低合成产量，清洗也比较麻烦，还会缩短反应器的寿命，最主要这种方式也会产生反应死角。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3][/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 目前全世界共17个多肽合成仪生产厂商有16个放弃了接触式搅拌方法。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3][/size][/font][b][font=楷体_GB2312][size=3]第三代多肽合成仪[/size][/font][/b][font=楷体_GB2312][size=3] 是由美国[/size][/font][font=楷体_GB2312][color=#000000][size=3]ABI[/size][/color][/font][font=楷体_GB2312][size=3]公司制造的无死角多肽合成仪为标志诞生的。其反应器转动方式有别于前两代的多肽合成仪，即反应器上方相对固定，而下方作圆周360度快速旋转，带动反应器里的固液两相从底部向上作螺旋运动，一直达到反应器的最上方。换句话说，溶液可以达到反应器内部的任意点，真正做到了无死角。由于搅拌速率可达每分钟1800转的高速，反应得以充分完全。其合成肽的纯度相当高，对于ACP65-74型肽的粗肽纯度可达87.6% （ABI433使用者手册）。由于无死角的搅拌方式保证的肽的合成纯度，ABI433型多肽合成仪（其退出多肽合成仪市场后最后一款仪器）至今在世界上还占有着很大的比例。当然，ABI产品的售价也是最高的。由于部件使用频率高，电磁阀会经常损坏，而ABI将7个电磁阀做成模块化的设计，坏掉一个电磁阀必须要更换整个模块，无形中增加了维修成本。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3]因此，成本过高，也已停止生产。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3][/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 无死角多肽合成仪的另一款方式是反应器在数控马达的带动下作上下180度的翻转运动。固相和液相在运动过程中不断从反应器的一端到达另一端，再返回来。所以在上下180度的翻转运动中溶液可以达到反应器内部的任意点。数控马达的转速可根据需要任意调节。一般用这种仪器合成出来的肽纯度是最高的。由于反应器越大，溶液作180度的翻转运动所得到的惯性也越大，搅拌也越来越剧烈，产品的纯度也会越来越高，所以只要小试能成功，就可以跳过中试这一步，直接放大生产。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3][/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3]微波法多肽合成仪[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 另一种革新式的产品，微波多肽合成仪的问世，是区别与之前任何一类合成仪的新产品。其采用微波加热方式，大大提高了反应速度，将多肽合成的速率增加到之前多肽合成仪的几倍甚至十几倍。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 这种仪器目前在中国市场还比较受欢迎，但在国际上，其实已经不认可这种方式生产多肽了，因为它有个致命缺点。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] 在加热的情况下副反应也相应增多，多肽纯度不能与之前的第三代甚至第二代产品媲美。另外，微波加热方法无法放大，故不适合用作多肽药物的研发。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=3] （部分内容摘自：百度百科-多肽合成仪）[/size][/font]

1.多肽合成的基本原理?多肽固相合成法是多肽合成化學的一個重大的突破。它的最大特點是不必純化中間產物，合成過程可以連續進行，進而為多肽合成的自動化奠定了基礎。目前全自動多肽的合成，基本都是固相合成。其基本過程如下：基於Fmoc化學合成，先將所要合成的目標多肽的C-端氨基酸的羧基以共價鍵形式與一個不溶性的高分子樹脂相連，然後以這一氨基酸的氨基作為多肽合成的起點，同其他的氨基酸已經活化的羧基作用形成肽鍵，不斷重複這一過程，即可得到多肽。根據多肽的氨基酸組成不同，多肽後處理方式不同，純化方式也有差異。2.做免疫用的多肽多長為合適?答：一般約10-15個氨基酸，當然長一些免疫效果好一些，不過合成費用也會增加。MAP多肽則希望長度在15aa以上，效果較好。另外，10aa以下的多肽免疫效果比較差。3.免疫用多肽的純度需要很高嗎?答：一般而言， 免疫用Peptide，70-85%即可。4.我們合成的多肽溶解性不好，多肽就有問題對嗎?答：很難準確預測一個多肽的溶解性及合適的溶劑是什麼。如果多肽難以溶解就認為多肽合成有問題這個觀念並不正確。5.多肽狀態是如何?如何保存儲存?答：我們提供的多肽是粉末狀，一般為灰白色，組成不同，多肽粉末的顏色有差異，多肽一般長期保存需要避光保存，並應保存在-20度，短期可以保存在4度。可以短時間的話是以室溫運輸。6.如何溶解多肽?答：溶解多肽是非常複雜的事情，一般很難一下子確定合適的溶劑。通常是先取一點試驗，在沒有確定合適的溶劑前千萬不要合部溶解。下列方法有助於您選擇合適的溶劑：(1)判定多肽的電荷特定，設定酸性氨基酸Asp(D),Glu(E)和C端COOH為-1；鹼性氨基酸Lys(K),Arg(R),His(H)及N端NH2為+1,其他氨基酸的電荷為0。計算出將電荷數。(2)如果淨電荷數 0，多肽為鹼性，用水溶解：如果不溶解或溶解性不大，加入醋酸(10%以上)；如果多肽還不能溶解，加入少量TFA(25ul)溶解，然後加入500ul水稀釋。(3)如果淨電荷數0，多肽為酸性，用水溶解；如果不溶解或溶解性不大，加入氨水(25ul)溶解，然後加入500ul水稀釋。(4)如果淨電荷數=0，多肽為中性，一般需要用有機溶劑如乙腈，甲醇或異丙醇，DMSO等溶解。還有人建議需要尿素來溶解疏水性很大的多肽。7.非HPLC純化的多肽中有哪些雜質?答：粗品和脫鹽級別的多肽中多肽和非多肽類雜質：如非全長多肽和多肽後處理的一些原料如DTT、TFA等8.HPLC純化的多肽有哪些雜質?答：經過HPLC純化的多肽，仍會有一些一些雜質存在，其中的雜質主要是短肽和微量TFA。9.多長的多肽為合適?答：多肽合成需要考慮多肽的長度，電荷，親疏水性等因素。長度越長，合成粗品的純度和產率都隨著降低，純化的難度和無法合成的幾率就會大些。當然多肽功能區的序列是無法改變的，但是為了多肽的順利合成，有時不得不在功能取的上下游增加一些輔助氨基酸，以改善多肽的溶解性和親疏水性。如果多肽太短，合成也可能有問題，主要問題是合成的多肽在後處理過程中有一定的難度，5肽以下的多肽，一般要有疏水的氨基酸，否則後處理難度加大。15個氨基酸殘基以下的多肽一般都可以得到滿意的產率和得率。10.如何從多肽序列中判定多肽的溶解性?(1)多肽中如果含有高比例的疏水性很強的氨基酸如和Leu,Val,IIe,Met,Phe和Trp，多肽很難溶解與水性溶液中或根本不可能溶解。這些氨基酸無論是純化或合成，都有可能有問題。(2)一般情況下疏水性氨基酸的比例50%，不能連續5個連續aa為疏水性，帶電荷的氨基酸的(正電荷K,R,H,N-terminus,負電荷D,E,C- terminus)的比例達到20%，在多肽的N或C短如果能增加極性氨基酸，也可以改善溶解性。11.為什麼含有Cys,Met,或Trp的多肽難合成?答：含有Cys, Met,或Trp的多肽難以合成，同時難以獲得高純度的產品。主要因為這些基團不穩定，易氧化。這些多肽的使用和儲存都需要特別注意，避免反復開啟蓋子。12.為什麼有些多肽的合成產率或純度會比較低?答：多肽合成與引子合成有比較大的區別，不能合成的引子很少，但是不能合成的多肽經常有。如Val,Ile,Tyr,Phe,Trp,Leu,Gln,和Thr這些氨基酸比鄰或重複時，多肽鏈在合成過程中不能完全舒展溶解，合成效率下降。以下幾種情形，合成效率和產物的純度都比較低，如：重複Pro,Ser-Ser，重複Asp，4個連續Gly等.13.多肽是如何純化的?答：多肽純化一般使用反相柱(如C8，C18等)，214nm。緩衝體系通常為含TFA的溶劑，pH 2.0 。Buffer A為含0.1%TFA in ddH2O，Buffer B為1%TFA/ACN/ pH 2.0。純化前用Buffer A溶解；如果溶解不好，用Buffer B溶解後，然後用Buffer A稀釋；對疏水性強的多肽，有時還需要加入少量的Formic Acid或醋酸。HPLC分析多肽粗產物，如果多肽不長(15aa以下)，一般會有主峰，主峰通常為全長產物；對於20aa以上的長肽，如果沒有主峰，HPLC需搭配Mass來判定分子量，進而確定哪個峰是所要合成的多肽。

[color=#444444]最近在做3-羟基丁醛的合成，需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量分析产率，没有标样的前提下，用内标法能测出来吗？合成物中含有聚乙醛，丁烯醛，乙酸等副产物，要用什么物质做内标物呢？[/color]

一维纳米材料液相法合成的研究进展

各位： 请教下，尼古丁除了从天然植物提取的方法外，有无人工合成方法？若有，请赐教！谢谢！另外，有关化合物合成方面有没有更专业的网站，介绍下。再次感谢！

前段时间实验室试用了一家仪器公司代理的进口流动合成仪，效果蛮好的。就是类似于微管道反应器，反应液边流动边反应。之前做了两个实验，都是平时很迟钝的那种，一天一夜或者两天两夜那种，后来使用流动合成仪，增加了系统压力从而可以大大升高反应温度，实验进行了一个小时就达到甚至比之前的反应效果还好。正好我们实验室有一个才从国外回来的博后，他以前就用过流动合成，效率提高很多，也完成了一些平时烧瓶条件不好进行的反应，尤其是在新药研发和条件优化时具有很大的优势。大家有没有知道这款仪器的呢？想多交流交流。加上最近听到的关于流动化学的讲座，我觉得这样的仪器在国内市场上会有很大前景的哦，不过需要一个过程，不知道大家怎么看。

http://www.bioon.com/industry/UploadFiles/201112/2011121313431363.jpg阿司匹林的传统合成方法是以浓硫酸为催化剂，用醋酸酐和水杨酸为起始原料，经过酯化反应而制得。这一生产方法已使用多年，其工艺较为成熟，我国企业多年来一直采用该方法生产阿司匹林。但是该方法也有不少缺点，如收率较低，一般在70%左右，容易发生副反应，产品成色较差，浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用，更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体，对环境的污染较大。在当今时代越来越重视环境保护的大趋势下，我国阿司匹林生产因此受到了很大的影响，产量和出口量也在不断下滑。所以，积极探索绿色、环保的阿司匹林生产新方法成为近年来人们研究的一个热点，特别是寻找更加科学、环保的新型催化剂，以替代浓硫酸，成为研究的一个重点问题。离子液体潜力被发现最近几年中，有不少研究人员在国内外学术刊物上发表论文，阐述这些替代浓硫酸的催化剂，如硫酸氢钠、三氯化铝、吡啶、维生素C、分子碘、碳酸钾、固体氢氧化钠等等。这些催化剂在实验室中的反应较为理想，但是将其应用到工业生产中时，便暴露出了不少问题，有的价格较高，有的对人体有一定危害，有的重复使用性较差等等，不宜进行工业化大生产。前不久，研究人员发现了极具开发潜力的新型催化剂兼溶剂——离子液体。国内外许多科技人员以离子液体为催化剂，应用在许多有机化学反应中，取得了较好的效果。离子液体是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成的，在室温及附近温度下呈液体状态的一些盐类。离子液体可分为阴离子型和阳离子型两种，也可按酸碱性分为酸性、碱性和中性离子液体。近年来，人们对离子液体的研究主要集中在将某些官能团连接在阴离子或阳离子上，使其具有某些特殊的功能。其中，Brφnsted酸性离子液体（BAILs）是重要的一类，它们兼有质子酸性和离子液体的特殊性质，因此可以代替传统的质子酸催化剂。有不少研究人员用该类物质代替浓硫酸为催化剂合成阿司匹林，并取得了一定的成绩。

以前在实验室做的主要是纳米材料的合成（MOF的子材料ZIF系列）以及二氧化钛复合材料改性，之前使用聚四氟反应釜在鼓风干燥箱中合成，主要是靠聚四氟反应釜提供高压，烘箱提供高温来合成的，但此种方式耗时耗力。ZIF-8系列需要恒定的搅拌速度以及精准的温度来控制才能得到尺寸及颗粒直径均一的结构，传统的反应釜温度控制只能依靠烘箱来提供，并且如果产物粘度较大磁力搅拌不够均匀，产物晶核生长不能够保证；并且此种方式控温不准，很难得到微观形状尺寸均一的结构。微波合成靠微波进行加热升温速度快，并且有磁力进行高速的搅拌可以保证形成均一稳定的产物，并且微波反应耗时少可以减少前期合成摸索时间，有的合成仪器自带自动进样器，可以做平行合成（例如不同PH值对合成产物的影响、不同的温度对合成的影响、不同的搅拌速度对合成产物的影响以及不同的改性剂对合成产物的影响等等），这样可以大大缩短整个研发的时间。并且微波合成可配备插入式光纤传感器（Ruby 传感器），可对溶液温度进行实时监控，精准控温。做合成最主要的是精准的温度以及合适的搅拌速度，还有就是避免副反应的发生（做有机最烦的就是有副反应，影响目标产物的产率），所以微波合成是个不错的方法，可以尝试下。

有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3.　酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5.　酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

制药企业药物合成研发人员，与CRO（医药研发外包）合成人员的不同：CRO合成人员一般是medichem和process。medichem合成人员认为最自豪，最自鸣得意的就是， 就是我一年做了多少化学反应，做了多少新的物质。而往往很多反应，只要反应，有他要的东西，不考虑如何优化，如何提纯处理，就直接送制备色谱了，得到他要的产物，鉴定合成，工作就完成了。process合成人员的工作应该是药物发现过程中的化学研究阶段，将工艺放大生产出1kg级别，10kg级别规模的目标化合物，用于满足临床前研究、剂型、初步临床的需求。一个合格的制药企业药物合成研发人员的工作主要是药物仿制或者药物发现过程中的化学研究的第三个阶段：合成路线的确定、优化、验证，含量测定以及质量标准的制定等，相比较CRO合成人员的合成工作来说要相对复杂繁琐。这就要求合成研发工作者在必须掌握药物合成发面的专业知识外，还要熟知药物分析专业知识和注册申报药政法规知识。再者合成研发工作者的合成研发工作一切都是以药物申报规范为准绳：1：在考虑工业化生产的条件下，打通工艺。工业化生产，这个条件就限制了很多实验室的技术。例如：要得到比较纯的物质，在这个条件下，就必须放弃柱层析，制备液相制备等等。只能从工艺上，后处理来想办法。2：在打通工艺的基础上，完成工艺参数的优化。这部分研究包括：（1）在不产生杂质的条件下尽量合并反应步骤。（2）在不影响收率和质量的条件下尽量减少溶媒和其他辅助原料。（3）尽量避免采用无水、无氧、易爆炸、易中毒工艺。（4）尽量避免采用价格昂贵的原辅料，避免高污染的工艺。（5）尽量对原辅料回收套用。（6）对温度、压力、反应时间及其他参数优化。3：杂质研究。在药物合成工作中，杂质研究是重中之重，也是最难的。因为人用药物的安全性和杂质的种类和限度是有很大的关联性的。杂质研究一般包括以下方面：（1）杂质的鉴定、分离和制备。（2）杂质的关联性研究（原料带入、副产物、中间体等等）。（3）杂质的消除和避免（4）杂质限度的确定4：晶型研究。对于晶型研究也是一个难点。从事药物研发的人都知道，不同的晶型API药物的释放度和吸收都是都很大差别的。原研厂家往往都是在工艺专利快到期的情况下，推出晶型专利，晶型专利相当于化合物专利。对于工艺专利来说还比较好绕开，最难的就是如何避开原研厂家的晶型专利。

多肽合成是一个重复添加氨基酸的过程，固相合成顺序一般从C端（羧基端）向 N端（氨基端）合成。固相合成法，大大的减轻了每步产品提纯的难度。为了防止副反应的发生，参加反应的氨基酸的侧链都是保护的。羧基端是游离的，并且在反应之前必须活化。固相合成方法有两种，即Fmoc和tBoc。由于Fmoc比tBoc存在很多优势，现在大多采用Fmoc法合成。【详情请咨询合肥国肽生物】（1）具体合成由下列几个循环组成：1. 去保护：Fmoc保护的柱子和单体必须用一种碱性溶剂（piperidine）去 除氨基的保护基团。2. 激活和交联：下一个氨基酸的羧基被一种活化剂所活化。活化的单体与游离的氨基反应交联，形成肽键。在此步骤使用大量的超浓度试剂驱使反应完成。循环：这两步反应反复循环直到合成完成。3. 洗脱和脱保护：多肽从柱上洗脱下来，其保护基团被一种脱保护剂（TFA） 洗脱和脱保护。（2）树脂的选择及氨基酸的固定将固相合成与其他技术分开来的最主要的特征是固相载体，能用于多肽合成的固相载体必须满足如下要求：必须包含反应位点（或反应基团），以使肽链连在这些位点上，并在以后除去；必须对合成过程中的物理和化学条件稳定；载体必须允许在不断增长的肽链和试剂之间快速的、不受阻碍的接触；另外，载体必须允许提供足够的连接点，以使每单位体积的载体给出有用产量的肽，并且必须尽量减少被载体束缚的肽链之间的相互作用。用于固相法合成多肽的高分子载体主要有三类：聚苯乙烯-苯二乙烯交联树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯-乙二醇类树脂及衍生物，这些树脂只有导入反应基团，才能直接连上（第一个）氨基酸。根据所导入反应基团的不同，又把这些树脂及树脂衍生物分为氯甲基树脂、羧基树脂、氨基树脂或酰肼型树脂。BOC合成法通常选择氯甲基树脂，如Merrifield树脂；FMOC合成法通常选择羧基树脂如王氏树脂。氨基酸的固定主要是通过保护氨基酸的羧基同树脂的反应基团之间形成的共价键来实现的，形成共价键的方法有多种：氯甲基树脂，通常先制得保护氨基酸的四甲铵盐或钠盐、钾盐、铯盐，然后在适当温度下，直接同树脂反应或在合适的有机溶剂如二氧六环、DMF或DMSO中反应；羧基树脂，则通常加入适当的缩合剂如DCC或羧基二咪唑，使被保护氨基酸与树脂形成共酯以完成氨基酸的固定；氨基树脂或酰肼型树脂，却是加入适当的缩合剂如DCC后，通过保护氨基酸与树脂之间形成的酰胺键来完成氨基酸的固定。（3）氨基、羧基、侧链的保护及脱除要成功合成具有特定的氨基酸顺序的多肽，需要对暂不参与形成酰胺键的氨基和羧基加以保护，同时对氨基酸侧链上的活性基因也要保护，反应完成后再将保护基因除去。同液相合成一样，固相合成中多采用烷氧羰基类型作为α氨基的保护基，因为这样不易发生消旋。最早是用苄氧羰基，由于它需要较强的酸解条件才能脱除，所以后来改为叔丁氧羰基（BOC）保护，用TFA（三氟乙酸）脱保护，但不适用含有色氨酸等对酸不稳定的肽类的合成。chang Meienlofer和Atherton等人采用Carpino报道的Fmoc(9-芴甲氧羰基)作为α氨基保护基，Fmoc基对酸很稳定，但能用哌啶-CH2CL2或哌啶-DMF脱去，近年来，Fmoc合成法得到了广泛的应用。羧基通常用形成酯基的方法进行保护。甲酯和乙酯是逐步合成中保护羧基的常用方法，可通过皂化除去或转变为肼以便用于片断组合；叔丁酯在酸性条件下除去；苄酯常用催化氢化除去。对于合成含有半胱氨酸、组氨酸、精氨酸等带侧链功能基的氨基酸的肽来说，为了避免由于侧链功能团所带来的副反应，一般也需要用适当的保护基将侧链基团暂时保护起来。保护基的选择既要保证侧链基团不参与形成酰胺的反应，又要保证在肽合成过程中不受破坏，同时又要保证在最后肽链裂解时能被除去。如用三苯甲基保护半胱氨酸的S-，用酸或银盐、汞盐除去；组氨酸的咪唑环用2,2,2-三氟-1-苄氧羰基和2,2,2-三氟-1-叔丁氧羰基乙基保护，可通过催化氢化或冷的三氟乙酸脱去。精氨酸用金刚烷氧羰基（Adoc）保护，用冷的三氟乙酸脱去。我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：0551-62626599

如题，混凝烧杯实验时，混凝剂是直接加入原状的固定呢？ 还是需要先混合成液体后再加入烧杯中？不同的投加方式是否会对混凝实验造成影响？

[color=#444444]我用制备液相合成多肽，第一次进样出现了3个峰，分别在5分钟内，12分钟，40几分钟，分别进样，在5分钟发现有相应分子量，但是不纯，调整了流动相比例，又重新将接出的液体进制备，做质谱时发现没有相应的多肽分子量，这是什么原因呢？有没有大神能帮忙解决一下，感恩[/color]

Q1.引物是如何合成的？目前引物合成基本采用固相亚磷酰胺三酯法。DNA合成仪有很多种,无论采用什么机器合成，合成的原理都相同，主要差别在于合成产率的高低，试剂消耗量的不同和单个循环用时的多少。(1) 去保护：加入Deblocking脱去碱基上5'- OH的保护基团DMT，获得游离的5'- OH；(2) 耦合：同时加入活化剂和新的碱基，新的碱基5'-OH仍然被DMT保护，3'端被活化与溶液中游离的5'-OH发生耦合反应；(3) 封闭：耦合反应中极少数5'- OH没有参加反应，用封闭试剂终止其后继续发生反应；(4) 氧化：加入氧化剂使其由核苷亚磷酸酯形成更稳定的核苷磷酸酯。Q2.引物合成后如何处理？切割与脱保护基：将合成好的寡核苷酸链从支持物上化学切割下来。常用新鲜的浓氨水来裂解CPG与初始核苷之间的酯键。断裂下来的寡核苷酸带有自由的3'羟基。纯化：根据所合成寡核苷酸的组成和应用来选定纯化的方法。常用的纯化方法有：C18、OPC、PAGE和HPLC。定量：根据寡核苷酸在260nm处的紫外吸收来定量。储存：分装抽干。Q3.需要什么级别的引物？根据实验需要，确定订购引物的纯度级别。应用引物长度要求纯度级别要求一般PCR扩增60 basePAGE诊断PCR扩增 40baseHEPD, PAGEDNA测序20base左右HEPD亚克隆，点突变等根据实验要求定HEPD, PAGE，HPLC基因构建（全基因合成）根据实验要求定HEPDPAGE反义核酸根据实验要求定HEPDPAGE修饰引物根据实验要求定PAGE, HPLC Q4.引物的质量是不是跟序列有关？四种碱基的性质和各自保护基的性质都有差别。所以合成难度是不一样的。难度最大的当属GC重复多的和序列中还有多个连续的G的引物。尤其对于后者，国内公司一般都做不了20个G以上的引物。实验证明，如果引物中有超过三个连续G的结构，传统方法得到的产物质量就会开始下降。而且目前通用的脱盐、OPC和PAGE方法都无效。鼎国昌盛生物公司拥有的HEPD专利技术能够克服高GC或者高G含量引物的合成和纯化障碍，对普通引物、高GC引物和无论长短的oligo d（G）都能得到同样的非常好的结果。Q5.需要合成多少OD数？根据实验目的确定。一般PCR扩增，2 OD引物，可以做500-1000次50ul标准PCR反应。如果是做基因拼接或退火后做连接，1 OD就足够了。Q6.如何计算引物的浓度？引物保存在高浓度的状况下比较稳定。一般情况下，我们建议将引物的浓度配制成100pmol/ul，称为保存浓度，而引物的工作浓度一般配制成10-50pmol/ul。加水的体积（微升）可直接参照合成报告单上推荐的体积，也可按下列方式计算：V (微升)= OD数x 33 x 10000 /引物的分子量引物的分子量可以从合成报告单上获得。注意：1 OD260= 33 ug/ml。Q7.如何计算引物的Tm值？引物设计软件都可以给出Tm，与引物长度、碱基组成及所使用缓冲夜的离子强度有关。长度为25base以下的引物，Tm计算公式为：Tm = 4℃(G + C)+ 2℃(A + T)对于更长的寡聚核苷酸，Tm计算公式为：Tm = 81.5 + 16.6 x Log10 + 0.41 (GC%) - 600/size＊＊公式中，Size =引物长度。

根据GB2760-2014食品添加剂可以是从天然产物中提取的天然物质，也可以是人工合成的物质。人工合成食品添加剂就是采用人工合成的方法生产的食品添加剂，这个食品添加剂可以是自然界中天然存在的，也可以是还没有在自然界中找到的。人们总对人工合成的食品添加剂存有戒心，深怀疑虑。人类使用人工合成的食品添加剂是因为有几个不能克服的困难： ①天然产物在自然界中含量很低，总量不能满足人类的需要，因此，不得不采用人工合成的方法大规模制备；②天然产物在自然界中含量很低，现有技术从天然原料中获得该物质的成本太高，不具备商业化生产和使用的条件；通常相同纯度要求时，人工合成方法比天然成分提取法要简便、成本低，更易于大规模生产；③天然产物的性能不能满足食品加工制造的需要，人类需要获得性能符合要求、安全性好的食品添加剂。而纯度不高的天然产物可能会造成的危害误判，甚至会使危害倍增。所以，天然的不一定更安全。 与天然食品添加剂相比，人工合成食品添加剂还具有质量稳定，价格波动小，生产不受气候、环境等地域条件的限制，保证稳定供应等优点。

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon