合金件分析

9月15日，我们的“合金检测技术在线交锋论坛”活动正式开始，短短5天的时间，就赢来了千把人关注，更有不少好汉积极参战，围绕铁合金、钼铁、不锈钢等各类合金产品的检测各抒己见、大有华山论剑之势。斑竹整理了下，版友们论战主要有如下几个方向：1、 X荧光法派：参战的好汉中，力挺EDX法的人不少。主要理由：快速、无损、无需湿法消解，应用起来比较方便。并且对合金中的一些对常量元素测定效果要更好；2、 化学分析法派：测定合金的经典方法，对铁基合金，稀土合金都元素含量较低的制品检测效果很好，而且有国家标准；3、 呼吁制定EDX法测定合金的国标：X荧光法做钢铁合金分析缺乏国标，成为不少力挺X荧光法版友的困惑。更有版友讲诉了自己用EDX法测定铁元素却不被承认的经历，并呼吁：相关标准要跟上仪器研发及一线应用人员的需求！ 4、 ICP法独特优势：版友对ICP法的独特优势也进行了分析：几十到一二万PPM的成分用ICP或AAS测定较好，再低就需要富集或用到ICP-MS法。在做合金时，需做一个相同的基体环境，效果才好。…………（PS：3楼“网印”的建议很好，不应该仅力挺某种方法，每种方法各有长短，没有好坏之分，只有哪个更适合检测需要。因此，版主申明：所谓的四大门派，只是按应用而分，不是为优劣而争！）不过，“合金检测技术”的专业性让把很多有意参赛的版友拒之门外，还有人发私信版友询问一些关于“合金检测”技术及实际应用中的相关问题。为了丰富活动内容、并使更多人参与到活动中来，特在此发布“合金检测技术提问贴”，大家有什么技术问题，都可以在这里发帖提问。版主会转给天瑞专做合金检测的研发工程师，一一回答。并根据情况，准备“合金检测技术视频讲座”的内容资料~~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211634_318361_2090336_3.jpg

目前，市面上合金分析仪种类较多，面对种类繁多的合金分析仪，大家不知道该如何选择，今天小艾带大家了解一下艾克合金分析仪。艾克手持合金分析仪一直以来，以经济实惠、品牌保障深受大众的喜爱，艾克的价格更便宜，且能检测分析的元素也较多，身为手持光谱仪，它本身就具有很多优越的性能，比如它能测合金、普通贵金属，如果要考虑性价比，它是一个不错的选择。艾克合金分析仪同时拥有方便携带、测量精准、分析快速等特性，这样的特点让它不仅能被人们带到现场进行检测，还能随时随地更换场地，几秒钟的检测效率能够支持人们在短时间内进行大量的货物检测，并且精准的测量效果也能一定程度的规避行业风险。艾克三代手持光谱仪已经上市了，一键式开机，避免操作失误；超长续航能力，工作时段无需更换电池；手机数据传输，远程遥控；内置GPS, WIFI/5G模块，摄像头……具有人体工学的外观设计，IP65等级防尘防水。 [img=合金分析仪,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021555329576_4710_3378943_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

做了一些钛合金的压缩实验，试样均为45度剪切，断口SEM后感觉分析很困难，看了两天的资料了，只能对应上一些韧窝，请各位帮帮忙分析一下，我也好做个参照，谢谢了！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812031617_121829_1807958_3.jpg[/img]

1、实验目的：验证碱溶铝合金分析方法可行性。2、试剂：20% NaOH、盐酸1+1、5%亚硝酸钠、30%双氧水。3、样品处理：称取0.1000g样品于250ml聚四氟烧杯中加10ml 20%NaOH,缓慢加热溶解，加5滴双氧水至溶液溶解完全，冷却至室温。加25ml盐酸中和过量的碱使溶液程酸性，如果溶液不澄清，加热5分钟至溶液澄清（必要时可加入2滴亚硝酸钠）。最后定溶到100ml的容量瓶中（随同实验做空白），采用西南铝合金化学标样E211b、 E212b、 E214b 、 E215做标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011910_313658_1619487_3.jpg4、设备测定条件为：发射功率1.2Kw，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.5L/min，雾化器压力220Kpa，观测高度8mm。选择合适的谱线依次进入标样进行标准化，查看标准曲线线性系数，再回测一下标样，看标样回测是否可以进行样品分析。5、回测e215标样结果如下标样e215Mn257.610Fe238.204Cu327.395Zn213.857Si251.612Ni222.295真值0.5970.8860.2550.1570.8200.197测量值0.6300.9040.2560.1610.8300.2020.6350.900[font=Times New Roma

金属和合金的微观分析 microanalysis of metals and alloys 　　金属与合金的各种相的形貌(形状、大小和分布等)、晶体结构、化学组成等微观的研究,统称微观分析。金属与合金的性能与其显微组织密切相关。随着微束分析仪器的不断发展,对金属与合金的分析也逐渐深入,由过去的毫米、微米尺度正在进入到纳米(1nm＝10-9m＝10┱)尺度。在某些特殊情况下,甚至可以直接观察单个原子,并确定其原子序数。根据微束源不同，微观分析仪器可分光子、电子和离子束三大类（图1）。此外中子衍射也有所应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34034_1634962_3.jpg[/img]光束微观分析 人们最早是使用光学显微镜观察钢的相变及各种相的形貌，在此基础上形成了金相学这门学科(见光学金相显微术)。后来又用 X射线衍射研究晶体结构(见X射线衍射)，曾以此证明 β-Fe与铁素体相同，不是一种新相。到了30年代，这种晶体结构研究阐明了电子化合物的晶体结构类型与电子浓度间的关系，发现了固溶体在预沉淀阶段中溶质原子偏聚成的GP区，确定了金属晶体在范性形变中的滑移面与滑移方向，并在此基础上发展出位错概念和其几何模型（见晶体缺陷）等等。这种X射线金相研究的建立为金属学奠定了基础。 　　过去，合金中的第二相颗粒的化学成分，主要是用化学或电化学方法,先将它们从基体中分离出来,再用常规化学分析方法测定，如过渡族金属在铝合金中与铝形成的化合物和在合金钢中与碳形成的合金碳化物等（见合金相）。应用激光技术，在光学显微镜中安装激光源，使激光通过透镜中心孔射到金相试样上选好的第二相颗粒上，测定所含各元素的发射光谱，可以测定微区成分，但是激光束的直径在10μm以上，因此这种激光探针只适用于分析如钢中夹杂物、矿物及炉渣中较粗大的颗粒。 　　电子束微观分析 电子显微镜的问世把放大倍率由光学显微镜的一千多倍提高到扫描电子显微镜(SEM)的几万倍或透射电子显微镜(TEM)的几十万倍（见电子显微学）。不仅如此，电子显微镜还发展成为一个全面的微束分析仪器，既能观察几个埃(┱)的微观细节,还能进行几十埃范围的晶体结构分析(选区或微束电子衍射)和成分分析（X射线谱或电子能量损失谱）。 　　X射线波谱和电子探针 聚焦的电子束照射到试样上，使其中的原子失掉核外电子而处于激发的电离态（图2a），这是不稳定的，外层电子会迅速填补内层电子空位而使能量降低（图2b）。4释放出来的能量(在图中是EK-EL2)可以产生该元素的具有特征波长或能量的标识X射线谱。根据这些X射线的波长不同，经分析晶体展谱(X射线波谱，wave dispersive spectroscopy，简写为 WDS)或根据X射线光子能量不同由半导体探测器等展谱(X射线能谱,energy dispersive spectroscopy,简写为EDS)。X射线波谱仪的构造原理与X射线荧光谱仪基本相同，只不过是用电子而不是用X射线作为激发源。X射线波谱仪的特点是分辨率高，因此分析的精度高而检测极限低，此外，根据布喇格定理2dsinθ＝λ,采用晶面间距d 大的分光晶体，可以分析标识X射线波长为λ的硼、碳、氮、氧等轻元素。它的缺点是分光晶体接受X射线的立体角小，X射线的利用率低；此外,试样要求象金相试样那样表面平正光洁，不能分析凸凹不平的试样。电子探针(electron microprobe,简写为EMP)就是由几个电磁透镜组成的照明系统与 X射线波谱仪结合在一起的微束分析仪器，电子束焦斑直径一般是0.1～1μm。将金相试样置于电子探针仪中，用静止的电子束可以得到定点的分析结果，也可以用扫描电子束得到一些元素在一条直线上的一维分布或一个面上的二维分布。电子探针在分析合金中第二相的成分、偏析、晶界与表层成分方面用途很广。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34035_1634962_3.jpg[/img]X射线能谱仪 主要由半导体探测器及多道分析器或微处理机组成（图3），用以将在电子束作用下产生的待测元素的标识 X射线按能量展谱(图4)。X射线光子由硅渗锂 Si(Li)探测器接收后给出电脉冲信号。由于X射线光子能量不同,产生脉冲的高度也不同，经放大整形后送入多道脉冲高度分析器，在这里，按脉冲高度也就是按能量大小分别入不同的记数道，然后在X-Y记录仪或显像管上把脉冲数-脉冲高度（即能量）的曲线显示出来。图4就是一个含钒、镁的硅酸铁矿物的 X射线能谱图，纵坐标是脉冲数,横坐标的道数表示脉冲高度或X射线光子的能量。X射线能谱仪的分辨率及分析的精度不如根据波长经晶体分析的波谱仪,但是它没有运动部件,适于装配到电子显微镜中，而且探测器可以直接插到试样附近，接受X射线的效率很高，适于很弱的X射线的检测。此外，它可以在一、二分钟内将所有元素的 X射线谱同时记录或显示出来。X射线能谱仪配到扫描电子显微镜上,可以分析表面凸凹不平的断口上的第二相的成分；配到透射电子显微镜上可以分析薄膜试样里几十埃范围内的化学成分,如相界、晶界或微小的第二相粒子。因此X射线能谱仪目前已在电子显微学中得到广泛应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34036_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34037_1634962_3.jpg[/img]X 射线能谱分析的一个较大弱点是目前尚不能分析原子序数为11(Na)以下的轻元素，因为这些元素的标识X射线波长较长,容易为半导体探测器上的铍窗所吸收。目前正在试制无铍窗及薄铍窗的探测器，目的是检测碳、氮、氧等轻元素。 　　电子能量损失谱(electron energy loss spectro- scopy,简写为EELS) 能量为E的入射电子与试样中原子的非弹性碰撞使后者电离而处于较高能量的激发态（图2a中是K激发态、能量为EK）,入射电子损失的能量为EK＋ΔE,ΔE为二次电子的逸出功。由此可见，对于不同元素，电子能量损失有不同的特征值。使透射电子显微镜中的成像电子经过一个静电或电磁能量分析器，按电子能量不同分散开来。除了有一个很强的无能量损失的弹性电子能量峰外，还会出现一些与试样中各元素相对应的较弱的具有特征能量损失的峰。尽管这些峰不很明锐（较好的水平是2～3eV），定量分析还存在一定困难，但是由于它有下列两个显著优点而在透射电子显微术中逐渐得到广泛应用：一是可以分析B、C、N、O等轻元素；二是将电子束聚焦到几十埃就可以测出微小区域的组成。显然,入射电子由于产生标识X射线而损失一定能量（图2a、b）,可见电子能量损失谱和X射线能谱有着密切关系。

铝合金产品在金相分析中常见缺陷探讨摘要：本文通过对铝合金产品常见缺陷的定义、表现形状进行阐述，分析其形成原因，并提出一些改进预防措施，为铝合金生产工艺的调整和完善提供一些参考依据，有助于减少缺陷的形成。关键词：缺陷；低倍分析；高倍分析；生产成本前言 随着科学技术的快速发展，铝合金在生产工艺上也在不断的改进和完善，产品质量要求也越来越高。而作为铝合金生产工艺改进和完善的必要手段——金相分析，对铝合金产品缺陷的检测研究非常重要。 金相分析分为低倍分析和高倍分析，分析倍数低于50倍的属于低倍分析，高于50倍的属于高倍分析。低倍分析是借助放大镜或肉眼进行检查分析，检查内容主要是低倍缺陷和组织晶粒度，低倍缺陷包括铸造缺陷、加工变形缺陷及热处理缺陷共二十二种。高倍分析是借助显微镜、能谱仪等仪器进行检查分析，主要检查产品是否过烧、显微组织状态等，并对低倍分析检查出来的各种缺陷进行分析判断。通过金相分析，可以为生产技术人员在生产工艺的改进和完善上提供参考依据，进而减少缺陷的产生。在实际分析工作中铝合金缺陷大多数集中在裂纹、气孔和夹杂上。现结合这三种常见缺陷谈谈笔者的一点见解。1 缺陷的定义及表现形状1.1裂纹 裂纹分为热裂纹和冷裂纹。热裂纹是指金属凝固过程中，在线收缩开始温度至固相点温度的结晶终了区间，由于结晶收缩受到阻碍而产生拉应力，又由于这个区间含有较多的脆性金属化合物，拉应力超过该区金属的强度极限时产生的裂纹。冷裂纹是指液态金属凝固后，由于铸锭内部冷却不均产生的拉应力超过了金属的强度极限，而在铸锭的某个或某几个塑性薄弱区产生的裂纹。 裂纹在金相分析上的形状是不一样的，热裂纹在金相分析上的形状表现为锯齿状裂开，裂纹弯曲、分叉或呈网状、圆弧状，断口位置处裂纹凹凸不平。热裂纹很大时肉眼也能直接观察得到，很小时需要借助显微镜等仪器才能观察得到，有的沿晶界裂开，在断裂位置常有氧化现象颜色表现为黑褐色或黄褐色，在断裂位置处常常伴随有低熔点共晶物出现。冷裂纹在金相分析上的形状表现为线条状裂开，成平直的裂线，主要表现为穿晶开裂，一般在断口位置处颜色表现为亮晶色，没有氧化现象。如图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308050

稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。