核振氢谱仪

核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常；②杂音大不大；③基线是否平；④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinning side bands）、13C卫星峰(13C satellite peaks)（1）杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。（2）溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度（大部分试剂的氘代率为99－99.8％），因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。（3）旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。（4）13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1％，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，－位取代时，呈现AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。四. 核磁共振碳谱（13C—NMR）解析图谱的步骤1.鉴别谱图中的非真实信号峰（1）溶剂峰：虽然碳谱不受溶剂中氢的干扰，但为兼顾氢谱的测定及磁场需要，仍常采用氘代试剂作为溶剂，氘代试剂中的碳原子均有相应的峰。（2）杂质峰：杂质含量相对于样品少得多，其峰面积极小，与样品化合物中的碳呈现的峰不成比例。（3）测试条件的影响：测试条件会对所测谱图有较大影响。如脉冲倾斜角较大而脉冲间隔不够长时，往往导致季碳不出峰；扫描宽度不够大时，扫描宽度以外的谱线会折叠到图谱中来；等等，均造成解析图谱的困难。2.不饱和度的计算根据分子式计算的不饱和度，推测图谱烯碳的情况。3.分子对称性的分析若谱线数目等于分子式中碳原子数目，说明分子结构无对称性；若谱线数目小于分子式中碳原子数目，说明分子结构有一定的对称性。此外，化合物中碳原子数目较多时，有些核的化学环境相似，可能δ值产生重叠现象，应予以注意。4.碳原子δ值的分区碳原子大致可分为三个区（1）高δ值区δ＞165ppm，属于羰基和叠烯区：①分子结构中，如存在叠峰，除叠烯中有高δ值信号峰外，叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰，两种峰同时存在才说明叠烯存在；②δ＞200 ppm的信号，只能属于醛、酮类化合物；③160－180ppm的信号峰，则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。（2）中δ值区δ90－160ppm（一般情况δ为100－150ppm）烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。（3）低δ值区δ＜100ppm，主要脂肪链碳原子区：①不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55ppm；②炔碳原子δ值在70－100ppm，这是不饱和碳原子的特例。5.碳原子级数的确定由低共振或APT(attached proton test)、DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)等技术可确定碳原子的级数，由此可计算化合物中与碳原子相连的氢原子数。若此数目小于分子式中的氢原子数，二者之差值为化合物中活泼氢的原子数。6.推导可能的结构式先推导出结构单元，并进一步组合成若干可能的结构式。7.对碳谱的指认将碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认，找出各碳谱信号相应的归属，从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式，即正确的结构式。

高校实验室欲购核磁共振波谱仪，400M，能作固体样品，请专家推荐几款，先谢谢了

[em09501] 各位老师好，我需要做一个800兆的核磁共振氢谱，请问去哪里做？一般花多少钱？谢谢各位！

《核磁共振氢谱分析》-电子书[~94838~]

如题：怎样通过核磁共振氢谱算dr值？

新手求助分析一张氢谱核磁共振图，真心不懂啊。所用的溶解试剂是CDCL3，可能混合有少量的甲醇，根据之前的实验分析，该物质应该较大，分子量在600左右，含有烯烃。帮忙分析，定当感谢！

求：软脂酸的核磁共振氢谱图

按仪器测定谱线宽度条件，可分为高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。 高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品，谱线宽度可小于1赫，主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品，谱线宽度达10赫，在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍，通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按扫描方式，可分为连续扫描（CW－NMR）和脉冲-傅里叶变换（PET-NMR）核磁共振波谱仪。 连续扫描核磁共振波谱仪（CW-NMR）是指射频频率或外磁场强度是连续变化的，即进行连续扫描，一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪（PET-NMR）是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式（一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率的电磁辐射）将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ，发生共振 ，得到自由感应衰减（FID）信号，再经计算机进行傅里叶变换，得到可观察的核磁共振图谱。 目前研究使用的仪器大多为脉冲-傅里叶变换波谱仪。 按照测定对象分类，可分为1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。 根据1H核的中心工作频率，又可分60MHz、100MHz、200MHz、400MHz 、600MHz、1000MHz等型号波谱仪。04

化合物为2,4-二氯苯甲酸和硅油，我想要测试里面有没有邻苯二甲酸酯类或矿物油（长链烷烃）的存在，做核磁共振氢谱可以吗？

核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49647]核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[/url]

核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.

核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.

在资料中心－综述文章－其他文章中上传了中科大刘和文的核磁共振氢谱课件，希望对大家有所帮助。快速连接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/005556.shtml

核磁共振氢谱法在测定分子结构时，因不损坏样品、灵敏度高、测试时间短、操作简便等优势，近年来得到了迅速发展和广泛应用，此技术对待测物的定量分析也得到了科研工作者的青睐。然而当溶于水的待测物浓度很低或待测

[em0812] 哪位专家有葡萄糖和果糖的核磁共振氢谱，简易的也行，我是高中教师，所以不需要特专业的。急求。麻烦请速回复，谢谢各位了。

各位老师， 大家好，帮帮忙，我在网上看到一个“MV_RR_CNJ_0033超导脉冲傳里叶变换核磁共振谱仪检定规程”，说明核磁共振谱仪需要检定了，大家都2年一次送检吗，怎么做？请哪里做呢？

核磁共振H谱的原理，即是利用射频电磁波照射分子，使分子的原子核发生自旋跃迁的现象。对于H谱而言，是利用了处在不同化学环境的H核的电子云密度不一样，使得其对外加磁场会发生屏蔽作用，故不同的氢核发生自旋跃迁需要的磁场会有区别，从而将不同的氢核区别开，即不同的氢核会有不同的化学位移。

1. 解析[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%A0%B8%E7%A3%81%E5%85%B1%E6%8C%AF%E6%B0%A2%E8%B0%B1&zhida_source=entity&is_preview=1]核磁共振氢谱[/url] 一般先确定孤立甲基及类型，以孤立甲基峰面积的积分高度，计算出氢分布；其次是解析低场共振吸收峰（如醛基氢、羰基氢等），因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属；最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%AB%8B%E4%BD%93%E5%BC%82%E6%9E%84&zhida_source=entity&is_preview=1]立体异构[/url]等二级结构信息。 2. 解析核磁共振碳谱 一般先查看全去偶碳谱上谱线数与分子式中所含碳数是否相同？数目相同说明每个碳的化学环境都不同，分子无对称性；数目不相同（少）说明有碳的化学环境相同，分子有对称性；然后由偏共振谱，确定与碳偶合的氢数；最后由各碳的化学位移，确定碳的归属。 3. 结合应用碳谱和氢谱 C谱和H谱可互相补充。H谱不能测定不含氢的官能团，如羰基和氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物，常因烷氢的化学环境相似，而无法区别，这是氢谱的弱点；而碳谱弥补了氢谱的不足，它能给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。但是普通碳谱的峰高常不与碳数成正比是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比，因此二者可互为补充。 4. 如何计算偶合常数？ 在网上有这样一个求助帖：请教偶合常数的计算， 比如 ：—OCH2CH3 这两个碳上的氢之间的化学位移差值一般超过2了，400M核磁，那再乘以400的话，偶合常数岂不是快一千了？ 首先我们得搞明白偶合常数的定义：自旋偶合会产生共振峰的分裂后，两裂分峰之间的距离（以Hz为单位）称为偶合常数。不是两组氢之间化学位移的差值，而是一组峰中相邻两个峰之间的化学位移的差值！ 可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。

简化二级核共振氢谱的常用四种方法是什么?这是我们明天就要交的作业,哪位好心人能指教一下?平时没听现在不会做____-------[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]

有机胺盐类化合物的核磁共振做碳谱好还是氢谱好？

由二维傅里叶变换核磁共振技术测定的图谱叫核磁共振二维谱（two dimensional NMR spectra）。核磁共振二维谱可以看成是核磁共振一维谱的自然推广。 通常所说的氢谱和碳谱等图谱反映的是谱线强度与频率的关系，自变量仅有1个，属于一维谱。改变实验条件，如时间、温度、浓度、pH值等，则可引入第2个自变量，得到一系列谱线强度与频率关系的图谱，这些图谱从形式上看已不是一维谱。但核磁共振二维谱是有严格定义的，它的两个自变量只能是频率。因而对于一个自变量是频率，另一个自变量是时间、温度、浓度、pH等得到的图谱，只能叫做一维谱的多线记录，而不能叫做核磁共振二维谱。所以，必须有2个自变量，且2个自变量均是频率得到的核磁共振图谱为核磁共振二维谱。

核磁共振氢谱图谱中发现有的图中给出了integral,有的没有给出？integral啥意思？到底应不应该给出？

超导核磁共振波谱仪是重要的分析仪器，尤其在结构解析方面有着独特的优势。解析结构时，我们常应用氢谱、碳谱、COSY、HSQC、HMBC等二维谱图及各种杂核谱。本次课程，介绍了核磁共振波谱中的二维谱图HMBC谱，最常用的

多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.

[b][font=等线]核磁共振氢谱峰里一，二，多重峰是怎么得出来的，括号里的几个氢又是什么意思？[/font][/b]

核磁共振波谱仪，是指研究原子核对射频辐射的吸收，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时也可进行定量分析。瑞第科普核磁共振波谱仪小知识。 核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种： （1）连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品，可得到频率谱； （2）脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品，得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。 连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。 频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。 NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用较普遍。 除了运用在医学成像检查方面，在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用较多。 有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。 高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的损伤，研究挤塑或发泡材料，粘合剂作用，孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件，提高制品的质量。 多组分材料分析 材料的组分比较多时，每种组分的 NMR 参数独立存在，研究聚合物之间的相容性，两个聚合物之间的相同性良好时，共混物的驰豫时间应为相同的，但相容性比较差时，则不同，利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间，判定其相容性，了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外，在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。

chemdraw可以分析核磁共振碳谱和氢谱，很方便，请教各位有没有分析核磁共振磷谱的软件。

多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.

核磁共振谱仪的一般操作主要包括：放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理，下面分别予以介绍：1.放置样品 首先要有足够的样品量，一般300兆核磁测氢谱需2-10mg，500兆核磁测氢谱需0.5mg以上，碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解，使样品完全溶解。如果用5mm的样品管，氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。 然后样品管插入转子后放入量尺量深到底；若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线，可稍提样品管，使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。 将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口，"down" 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度，提高分辨率。2.锁场 按锁场钮，使锁场单元工作，锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。3.调节匀场 在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。 调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到最佳配合。4.探头调谐 为了获得最高的灵敏度，要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配，使接收到的功率最大，反射的功率最小。5.设置参数 （1）测试参数文件 一般仪器出厂时，已经设置好一些常用测试方法的参数，只要调用文件就可以利用这些参数测试。 （2）观察核 就是你所要测试那种原子核的谱。 （3）照射核 有时在观察通道测试时，需要去耦，选择去耦照射的原子核。 （4）共振频率 磁场强度一定，不同原子核的共振频率不同。 （5）数据点 用多少个二进制点表示图谱的曲线。 （6）谱宽 所观察谱的频带宽。 （7）脉冲宽带 照射脉冲持续的时间，一般为微秒。照射脉冲持续时间越长，磁化矢量的的倾角越大，得到的信号越大，但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短，在单位时间内累加次数增多，信号增长较快。 （8）照射功率 照射脉冲强度。 （9）接收增益 指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度，但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形，不同浓度的样品要设置相应的接收增益。 （10）累加次数 设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的，累加次数应为4的整数倍，否则有可能产生干扰峰。6.数据的采集与处理 输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号，即时域谱；傅立叶变换，将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称，基线校正使基线平滑，域值线以上的峰标出化学位移，予以积分（注意区分溶剂峰及杂质峰）。