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维生素分析

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维生素分析相关的论坛

  • 注射用水溶性维生素的分析（3）——维生素B12

    注射用水溶性维生素的分析（3）——维生素B12

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（3）[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品，要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱，实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离，进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法，由于[b]流动相为高水系条件[/b]，我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱，分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液，维生素B12主峰保留时间为7.25 min，能够得到良好保留和峰形；分析供试品溶液，维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离，分离度分别为1. 80和11.02，满足方法中1.0的分离度要求（如图1）。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注：峰上所标数字为分离度，下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离，分离度均在1.0以上，仍满足方法中1.0以上的分离度要求（见图2）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，在客户提供的色谱条件下，使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A6AD 04261）色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A4AD 11407）均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]

  • 食品中维生素、有机酸的分析

    脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析，我们推荐您使用Diamonsil C18(2)，该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者，对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度，是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族，维生素C等等)，由于水溶性维生素极性较大，其在普通C18柱上的保留较差，迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰，增强了对极性化合物的保留能力和选择性，非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性，普通C18往往不能对其产生有效保留，迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问，能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱：Diamonsil C18(2)正相柱：Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

  • 维生素E的分析方法

    请教各位大虾，合成维生素E成品用GC分析的时候，仪器需要哪些配置？以及分析条件？

  • 【资料】HPLC法分析维生素应用集

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70885]HPLC法分析维生素应用集（一)[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70886]HPLC法分析维生素应用集（二)[/url]全都是关于维生素的分析方法,好东西,大家来一起分享

  • 有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？

    有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

  • BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    [align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗，如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素，是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基，参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分，为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E]（D-泛醇）又称原维生素B5，进入人体内能转化为泛酸，进而合成辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤和粘膜，改善毛发光泽，防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0]（以上列出组分为配方中部分成分，本数据仅介绍前三种化合物的分析，下期将介绍右泛醇的分析数据）[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液，并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时，[color=red]烟酰胺出现杂质干扰，无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法，筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法，流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠，本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1，对几款柱子分析所得结果对比后发现，能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳，其中，[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color]，满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注：峰上标数字为分离度，下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通，客户希望对液相条件进行适当调整，[color=red]在满足英国药典要求的基础上，进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先，我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果，发现仍在原条件，即30°C条件下分离效果最佳；进一步，尝试调整流动相中有机相的比例，将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%，如图2，[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上，能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果，使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    [b]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E具有促进生育功能和抗氧化功能，是食品中广泛应用的抗氧化剂和营养剂。GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》就规定了维生素E的分析方法，包括α, β, γ, δ[b]四种[b]维生素E异构体的[/b][/b]分析方法。标准中列出了反相色谱法和正相色谱法两种方法分析维生素E，这里给大家分别介绍。一、反相色谱法：[/b]国标规定的条件：[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062122_01_2733737_3.jpg!w690x282.jpg[/img][img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061347_01_2733737_3.jpg!w690x249.jpg[/img]国标中推荐使用的是3um的C30色谱柱，有些做叶黄素或者胡萝卜素的同学为了方便就直接使用5um的C30柱做维生素E的分析，有些同学严格按照国标方法，使用3um的C30柱，这里分别介绍安谱的两款C30柱分析维生素E的情况。[b]（1）5umC30柱分析条件：[i][color=#ff6666]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，5μm（LAEQ-462552）[/color][/i][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm流动相：A: 甲醇 B: 水[table=353][tr][td]时间（min）[/td][td]流速[/td][td]水%[/td][td]甲醇%[/td][/tr][tr][td]0.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.5[/td][td]1.0[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]17.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]30.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]31.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]33.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][/table][b]谱图：[/b][img=,620,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061708_01_2733737_3.jpg!w620x185.jpg[/img][b]反相分析四种VE难点就是[b]β-生育酚和γ-生育酚[/b]两种异构体的分离，使用5um的C30多次调整流动相条件，最终得出上图的分离效果，二者的分离度可以达到1.46左右，也还能接受，但是要想达到更好的分离效果还是要用3um的C30柱。（2）3umC30柱分析条件：[color=#ff0000][i]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，3μm（LAEQ-462553）[/i][/color][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm[b][color=#ff0000]流动相：100% 甲醇[/color]谱图：[/b][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061709_01_2733737_3.png!w690x392.jpg[/img][b]β-生育酚和γ-生育酚两种异构体的分离度达到1.9以上，达到了基线分离，流动相使用纯甲醇，等度洗脱，相较于国标方法，更简单，更省事，有木有柱温的影响[/b]细心的同学可以发现，C30柱分离维生素E柱温必须在20℃左右，为什么呢？这里用3um的C30柱分别在15、20、25、30℃柱温下分离4种维生素E，考察一下柱温对C30柱分析维生素E的影响，结果如下：[img=,579,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062139_02_2733737_3.jpg!w579x365.jpg[/img][b]R代表[b]β-生育酚和γ-生育酚的分离度，可以看出，随着柱温升高，二者的分离度明显下降，所以同学们要注意柱温哦[/b]二、正相色谱法：[/b][img=,690,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062145_01_2733737_3.jpg!w690x245.jpg[/img] 手中没有国标推荐的那款酰胺基柱，但是咱有物美价廉的硅胶柱啊，效果也是杠杠的，不信，你看：[b]分析条件：[i][color=#ff9900]色谱柱：Athena Silica 4.6*250mm，5um （LAEQ-462576）[/color][/i][/b]流动相：正己烷：1,4-二噁烷（95:5）流速： 0.8mL/min 柱温： 30℃紫外检测器：294nm进样量：10ul[b]谱图：[/b][img=,690,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062152_01_2733737_3.jpg!w690x424.jpg[/img][b][b]4种维生素E异构体峰型良好，β-生育酚和γ-生育酚的分离度达到2.8，完全符合国标要求。[/b]两种分析方法都已介绍完毕，反相方法5um和3um的Athena C30柱都可以分离4种维生素E，3um的分析条件更简单，分离度更好；正相方法，Athena Silica柱也能完美分离四种维生素，并且比酰胺柱更经济实惠，希望可以给大家作为参考。[/b]

  • 求饮料中维生素测定分析标准

    [color=#444444]大家好：[/color][color=#444444][/color][color=#444444] 哪位做分析的高手出来分享下用HPLC测定饮料中维生素B族和Vc的标准吧，国内的方法都是比较原始的，想看看欧盟和AOAC的方法，但不太会查找，求帮助！先谢过了[/color]

  • 【原创】维生素E分析方面的问题？

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID毛细管法分析维生素E开始出峰比较正常，到后来峰出的异常，出峰前沿很慢，下降太快。进样口：290度、柱温：260度、检测：290度麻烦哪位大虾帮帮忙哟？

  • 维生素 b1 的问题

    检测维生素B1项目遇到一个问题，产品配方中添加了维生素B1，检测添加的维生素B1原料结果合格，但是在检测对应产品则无法检测出维生素B1，产品大致配方如下（西柚果汁粉、低聚果糖、二氢槲皮素粉、吡咯并喹啉醌二钠盐，复配维生素、复配矿物质、柠檬酸、香精），不知道该配方基体中什么对维生素B1的检测有如此大的影响，请各位大佬帮忙分析一下！

  • 食品维生素E（α-TE）检测分析

    食品维生素E（α-TE）检测分析

    [align=center][b]食品维生素E（α-TE）检测分析[/b][/align][align=left][font=宋体]概述：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品按照[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font] A[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][font=Times New Roman]GB 29923-2013[/font][font=宋体]要求成品应检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量。[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。对产品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）检验结果进行分析，[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font]的规定。[b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]、实验过程使用[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Sigma[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]生产的[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](C[/font][/font][sub][font='Times New Roman']29[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']50[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）标准品，[/font]CAS[font=宋体]号为[/font][font=Times New Roman]10191-41-0[/font][font=宋体]，标准溶液配制、样品前处理过程，均符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]要求[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]中（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）分析结果的表述，检测结果为试样中的维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定结果要用[/font][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚当量[/font][font=Times New Roman](α-TE)[/font][font=宋体]表示，按照维生素[/font][font=Times New Roman]E(mgα-TE/100g)=α-[/font][font=宋体]生育酚 [/font][font=Times New Roman](mg/100g)+β-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.5+γ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.1+δ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.01[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]润能[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中维生素[/font]E[font=宋体]来源于食品营养强化剂[/font][font=Times New Roman]dl-α-[/font][font=宋体]醋酸生育酚，符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 14756-2010[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中不含有[/font][font=Times New Roman]β-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]γ-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]δ-[/font][font=宋体]生育酚。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]2.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]检验检测方法依据：[/font][font=Calibri]GB 5009.82[/font][font=宋体][font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定》第一法 食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]仪器与用具：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、电子天平、紫外可见分光光度计、隔膜真空泵、溶剂过滤器、恒温振荡器、旋转蒸发器、平底烧[/font][font=Calibri][font=宋体]瓶[/font][/font][font=宋体][font=宋体]、量筒、分液漏斗、[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸[/font][/font][font=Calibri](pH[font=宋体]范围[/font][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]14)[/font][font=宋体]、滤纸、漏斗、[/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶[/font][/font][font=宋体]、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、氮吹仪、[/font][font=Calibri]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.3[/font][/font][font=宋体]试剂：甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri][font=宋体]无水[/font][/font][font=宋体]乙醇、[/font][font=Calibri][font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体]、石油醚[/font][font=Calibri][font=宋体]（[/font]30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）、无水硫酸钠、[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]6-[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]二叔丁基对甲酚[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]BHT[/font][font=宋体]）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]操作方法[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]3.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]C[/font][sub][font=宋体][font=Calibri]18[/font][/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]柱[/font]([font=宋体]柱长[/font][font=Calibri]250mm[/font][font=宋体]，内径[/font][font=Calibri]4.6mm[/font][font=宋体]，粒径[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri][font=Calibri]μm)[/font][font=宋体]，或相当者[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]柱温：[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=Calibri]0℃[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流动相：甲醇[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流速：[/font]0.8m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/min[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]紫外检测波长[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]为[/font][font=Calibri]325nm[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]为[/font][font=Calibri]294nm[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](0.500[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]25.0mg[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为[/font]0.500mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=宋体]（或同等[/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]0.500[/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][/font][font=Calibri]20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体]℃，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](1.00mg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Calibri]50.0mg[/font][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至[/font][/font][font=宋体]刻度[/font][font=Calibri][font=宋体]，此溶液浓度约为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]（或同等[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font]-20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20℃[/font][/font][font=宋体]，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液：准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri]1.00m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]和维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri]5.00m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于同一[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]10.0μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]100μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][/font][font=宋体]标准系列[/font][font=Calibri][font=宋体]工作溶液：分[/font][/font][font=宋体]别准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液[/font][font=Calibri]0.20m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]0.20μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]2.00μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]5.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]10.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]20.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]40.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]60.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]临用前配制。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.6[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]试样制备：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取[/font]50g[/font][font=宋体]（精确[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.01g[/font][font=宋体]）试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]150m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]平底烧[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]瓶中，[/font][/font][font=宋体]再[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]1.0g[font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]0.1gBHT[font=宋体]，混匀，加入[/font][font=Calibri]30m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]无水乙醇，加入[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]～[/font][/font][font=Calibri]20m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于[/font]80[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri][font=宋体]恒温水浴震荡皂化[/font]40min[font=宋体]，皂化后立即用冷水冷却至室温。[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri][font=宋体]注：皂化时间一般为[/font]30min[font=宋体]，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]将皂化液[/font][/font][font=宋体]用[/font][font=Calibri]30m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水转入[/font]250m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液漏斗中，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]），振荡萃取[/font][font=Calibri]5min[/font][font=宋体]，将下层溶液转移至另一[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液[/font][/font][font=宋体]漏斗中[/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）再次萃取，合并醚层。用约[/font][font=Calibri]100m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水洗涤醚层，约需重复[/font]3[font=宋体]次，直至将醚层洗至中性[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]可用[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸检测下层溶液[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，去除下层水相。将洗涤后的醚层经无水硫酸钠[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]约[/font][font=Calibri]3g)[/font][font=宋体]滤入[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶中，用约[/font]15m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠[/font]2[font=宋体]次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发器上，于[/font][font=Calibri]40℃[/font][font=宋体]水浴中[/font][/font][font=宋体]减压蒸馏[/font][font=Calibri][font=宋体]，待瓶中醚液剩下约[/font]2m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至[/font][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri]0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度。溶液过[/font]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜后供高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将试样溶液[/font][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行分析[/font][/font]，测得峰面积，采用外标法计算其浓度。[b][font=宋体]4[font=宋体]、[/font]结果分析[/font][/b][font=宋体]按照方案维生素[/font]E[font=宋体]含量进行检验，结果如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：[img=,600,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010957327975_681_2227357_3.png!w600x545.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]对检验结果进行分析，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]三批次产品平行[/font][font=Times New Roman]12[/font][font=宋体]个点（时间段）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考察，维生素[/font]E[font=宋体]含量没有降解趋势，结果符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换按照[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]问答（十六、关于营养强化剂的使用量，例[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]：本标准规定维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的使用量是以[/font][font=Times New Roman]“d-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]计，相应的换算系数如下：[/font][font=Times New Roman]1mg dl-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]=0.74 mg d-α-[/font][font=宋体]生育酚），即维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）需要乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]批次工艺验证样品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量进行计算，结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010958151999_544_2227357_3.png!w690x426.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]将维生素[/font]E[font=宋体]含量乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]），计算结果[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仍然符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font=Times New Roman]原则上GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。所以大家在检验时候需要注意，标准中[font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）绝对不是一回事。[/font][/font][/align]

  • 维生素A和维生素C的测定：样品处理和提取的区别

    维生素A和维生素C的测定：样品处理和提取的区别 首先，我们来看看维生素A。维生素A主要存在于动物性食物中，比如肝脏、鱼肝油、蛋黄等等。在测定维生素A时，样品处理可是个技术活儿。咱们得先把样品捣碎、搅拌均匀，然后加入一些有机溶剂，比如石油醚、乙醚等等，把维生素A从样品中提取出来。这个过程有点像泡茶，只不过咱们泡的是维生素A。 接下来，咱们说说维生素C。维生素C主要存在于水果和蔬菜中，比如橙子、猕猴桃、菠菜等等。维生素C这家伙比较“娇气”，很容易被氧化，所以样品处理时要特别小心。一般来说，咱们得先把样品切碎、榨汁，然后迅速加入一些抗氧化剂，比如草酸、偏磷酸等等，防止维生素C被氧化。这个过程有点像做沙拉，只不过咱们更注重保鲜。 提取方法上，维生素A和维生素C也有区别。维生素A的提取方法主要有皂化法和柱层析法。皂化法就像给维生素A洗个澡，把杂质洗掉；柱层析法就像给维生素A过筛子，把杂质筛掉。而维生素C的提取方法主要有碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。碘量法就像给维生素C称体重，看看它有多少；2,6-二氯靛酚滴定法就像给维生素C量身高，看看它有多高。 通过以上对比，咱们可以看出，维生素A和维生素C在样品处理和提取方法上有着明显的区别。维生素A的样品处理注重提取和净化，而维生素C的样品处理则注重保鲜和抗氧化。在提取方法上，维生素A多采用皂化法和柱层析法，而维生素C则多采用碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。

  • 救急！复合维生素配方中维生素B1（5%） 的检测

    公司配的复合维生素配方中维生素B1添加量为5%左右，本人按GB5473.11.2010液相法测定时测定量仅为添加量的一半，酶解过夜后稀释，至少测定4次每次测量结果也在10%以内。求大神分析是高温水解前稀释还是酶解过夜晚稀释？

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    [align=center]【数据】GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP[/align][align=center][/align]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E对免疫系统功能的发挥起着重要的作用，调节血小板的黏附力，防止血小板凝结。同时，维生素E作为抗氧化剂，能防止暴露于自由基而造成的细胞损伤。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》中，色谱条件规定如下：[color=#666666]5.3 色谱参考条件色谱参考条件列出如下:a) 色谱柱:[color=#ff6666][color=#ff0000]C30柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒径3μm),或相当者 [/color][/color]b) 柱温:20℃ c) 流动相:A:水 B:甲醇,洗脱梯度见表1 d) 流速:0.8mL/min e) 紫外检测波长:维生素A 为325nm 维生素E 为294nm f) 进样量:10μL g) 标准色谱图和样品色谱图见C.1。[color=#ff0000]注1:如难以将柱温控制在20℃±2℃,可改用PFP柱分离异构体,流动相为水和甲醇梯度洗脱。[/color]注2:如样品中只含α-生育酚,不需分离β-生育酚和γ-生育酚,可选用C18柱,流动相为甲醇。注3:如有荧光检测器,可选用荧光检测器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,可按以下检测波长检测:维生素A激发波长328nm,发射波长440nm 维生素E激发波长294nm,发射波长328nm。[/color][color=#666666][/color]然而在实际工作中，C30色谱柱可能并不是很常用，将柱温控制在20℃±2℃也比较有难度，而寻找其他替代柱也需花费时间、精力和人力去摸索条件，将为繁忙的检测、研究工作带来不必要的麻烦。因此，资生堂尝试使用最近推出的新品——键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP进行分析，在简单的等度条件下即实现了4种维生素E的快速保留与良好分离；同时，PFP色谱柱对异构体拆分等方面的分析也具有优势，可作为常备柱，是您工作的好帮手！废话不多说，让我们来看看数据吧～α-, β-, γ-, δ-维生素E结构式如下：[img=,476,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080856_01_2222981_3.png[/img][img=,678,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_02_2222981_3.png[/img][align=left]使用CAPCELL PAK PFP色谱柱对这4种维生素E进行分析，结果如图1所示。[/align][align=center][img=,552,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_03_2222981_3.png[/img]▲图1 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度。[/align][align=left]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK PFP S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L[/align][align=left]如图1，在简单的等度条件下即可完成4种维生素E的良好保留与分离。其中，δ-与β-维生素E间分离度为3.92，β-与γ-维生素E间分离度为1.96，γ-与α-维生素E间分离度为3.73，均符合分离度要求。[/align][align=left]接下来，为提供更多色谱柱选择，我们在该条件下对比了下列3款具有不同特性的色谱柱：★SPOLAR C18——对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型C18柱★SUPERIOREX ODS——高含碳量C18柱（含碳量为24%）★CAPCELL PAK ADME——键合立体笼状金刚烷基团、对同分异构体具有一定拆分能力[/align][align=left]结果如图2、3所示：[/align][align=center][img=,554,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_04_2222981_3.png[/img]▲图2 SPOLAR C18色谱柱分析色谱图[/align][align=center][img=,556,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_05_2222981_3.png[/img]▲图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SPOLAR C18 / CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL由图2、图3可知，在SPOLAR C18及CAPCELL PAK ADME色谱柱上，4种维生素E在50min内均未能得到有效分离。而在C18 SUPERIOREX ODS色谱柱上，4种维生素E在70min内尚未溶出（在此未给出该结果）。对此，继续使用该色谱柱，将流动相更换为100%甲醇、100%乙腈分别进行尝试，结果如图4。[align=center][img=,560,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_06_2222981_3.png[/img][/align][align=center]▲图4 SUPERIOREX ODS色谱柱分析色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SUPERIOREX ODS S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 100%甲醇 100%乙腈流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL如图4，使用C18 ODS色谱柱在100%有机相条件下依然未能取得4种维生素E的有效分离。综上所述，使用键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP，在水/甲醇=10/90的等度条件下，对4种维生素E进行分析，可在16min内得到各物质之间的良好分离与保留；而不论是对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型色谱柱SPOLAR C18、含碳量高达24%的C18柱SUPERIOREX ODS，还是具有同分异构体拆分能力的CAPCELL PAK ADME色谱柱，均未能得到良好结果。结论：本数据充分体现了CAPCELL PAK PFP色谱柱具有的特殊分离选择性。

  • BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）——右泛醇的分析

    BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）——右泛醇的分析

    [align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）[/b][/align][align=right][b]——右泛醇的分析[/b][/align]接上回的数据，客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品溶液，希望本实验室参考BP 2015英国药典方法，选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。依据BP 2015方法，流动相为0.01M磷酸氢二钾：甲醇（96:4），为高水相条件，且对流动相pH值进行测定发现该流动相条件为[color=#ff0000][b]pH 8.6的强碱性条件[/b][/color]，若使用普通C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析，势必会影响其[color=#ff0000]使用寿命[/color]，因此，本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型[b][color=red]耐碱性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB[/color][/b]，首先对右泛醇对照品溶液进行分析，如图1，[color=#3333ff]右泛醇主峰保留时间约为17 min，理论塔板数为15529，拖尾因子为1.13，能得到良好分析结果。[/color][align=center][img=,185,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957497322_9243_2222981_3.gif!w185x65.jpg[/img][/align][align=center]右泛醇[/align][align=center]Dexpanthenol[/align][align=center]M.W. : 205.25[/align][align=center][img=,530,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957494372_7696_2222981_3.png!w530x365.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析对照品溶液所得结果[/align][align=left]*注：峰上标数字由下至上依次为拖尾因子和理论塔板数，下同。[/align][align=left][img=,548,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958389242_9808_2222981_3.png!w548x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，在相同色谱条件下对复合维生素注射液样品进行分析，如图2，亦可得到良好分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,519,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958577052_8694_2222981_3.png!w519x362.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析供试品溶液所得结果[/align][align=left][img=,553,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958578512_6104_2222981_3.png!w553x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用大阪曹達的[b][color=red]耐碱性[/color][color=red]色谱柱CAPCELLPAK C[sub]18 [/sub]BB [/color][/b]S5 4.6 mm i.d. × 250mm，依据BP 2015英国药典方法，在35°C柱温条件下，能够实现复合维生素注射液中右泛醇的定量分析。[/align][align=left]结合上一份数据，使用大阪曹達的[b][color=red]能耐受纯水条件的高极性色谱柱[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[/align][align=left]该实验也说明了[color=#3333ff]在进行液相分析时，色谱柱选择的重要性。[/color]只有选对色谱柱，才能在得到满意的实验结果的同时，保证色谱柱寿命和分析结果的稳定性。[/align][align=right] [/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    前段时间拿到一个饲料样品，要检测饲料中维生素A和维生素K3，看标准两者用的流动相都是甲醇-水，第一反映就是不是可以梯度洗脱同时测定两个成分，采用定时变换检测波长的方法实现检测。结果很失败，在此分享一下分析过程。 先看标准方法： GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法[img=,682,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_01_1638724_3.png[/img][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_02_1638724_3.png[/img] GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292024_01_1638724_3.png[/img] GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素K3的检测原理是在碱性条件下，水溶性的亚硫酸氢钠甲萘醌脱去亚硫酸氢钠生成脂溶性的甲萘醌，用三氯甲烷萃取，吸取适量经甲醇稀释后上机检测。[img=,680,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292025_01_1638724_3.png[/img]一、第一次实验：按标准维生素K3的提取过程太麻烦了，且三氯甲烷并不是随便可以买到，那能不能像维生素A一样直接甲醇提取后检测？1、查维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）理化特性:易溶于水和热乙醇，难溶于冰乙醇，不溶于苯和乙醚，水溶液PH4.7-7.常温下稳定，遇光易分解。看下面的结构式：[img=,247,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292009_01_1638724_3.png[/img]看性质肯定可以溶解在90%甲醇-水里，取亚硫酸氢钠甲萘醌适量，在棕色容量瓶中90%甲醇溶解后上机检测。2、结果出峰极快，受亚硫酸根强极性基团的影响，维生素K3在反相色谱上完全不保留且峰形很差，说明不能直接提取后上机检测，第一次以失败告终。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081927_01_1638724_3.jpg[/img]二、第二次实验：老实的按标准方法（GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法）？显然不好，还是不能同时测定维生素A和维生素K3，能不能碱性条件下脱亚硫酸氢钠后纯甲醇提取后上机检测呢？1、由于维生素A的提取方法是65度纯甲醇超声提取30分钟，那么就先取适量维生素A和维生素K3置100mL棕色容量瓶中，由于手上没有氢氧化铵，所以加入5mL碳酸钠溶液代替，加入后超声振摇1min，即有白色沉淀析出（可能是碳酸钠与甲萘醌的混合物），立即加入80mL甲醇，65度超声提取30分钟，过滤取，取滤液稀释至合适浓度上机检测。2、结果几乎无甲萘醌峰出现，观察提取液的颜色，基本可以确定是甲萘醌都氧化成了[color=#cc0000]羟基苯醌[/color]。如下呈褐色的滤液。第二次失败。[img=,602,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292059_01_1638724_3.png[/img] 还有一个原因是用甲醇提取与用三氯甲烷提取有明显的区别，是甲醇与碳酸钠溶液是有一定互溶性的，而三氯甲烷与碳酸钠溶液不互溶。甲醇的碳酸钠溶液可能也会促进甲萘醌的破坏。三、第三次实验1、实验方法：维生素A与维生素K3分别按标准方法提取，再吸取甲萘醌的三氯甲烷溶液适量置提取好的维生素A提取液中，混匀，上机检测，梯度洗脱程序如下：[img=,509,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292142_01_1638724_3.png[/img]2、结果甲萘醌与维生素A可以实现分离与同时检测，但每针的分析时间太长，与分别单独检测维生素A与维生素K3，每针分析时间只要10分钟相比，没有优势，如果还要同时分析维生素D与维生素E的话，分析时间就会更长，另外也有可能存在提取维生素A时有少量甲萘醌生成，造成结果偏高的误差。其它实验证明维生素A、D、E可能在98%甲醇下同时分析。至此，第三次实验也算失败。[img=,620,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_01_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3（7.1min）与维生素Ａ(21.4min)同时检测图谱[img=,581,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_02_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ａ样品图谱（98%甲醇等度洗脱）[img=,588,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_03_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3样品图谱（80%甲醇等度洗脱） 综上，本次最终还是选择按标准方法分别检测维生素A与维生素K3，在检测维生素K3由标准方法的旋转振荡器改为普通摇床振荡。这次的经验告诉我，要改进方法真的不容易，进行方法开发前一定要充分了解待测组分的理化性质，充分理解参考文献的检测原理与注意事项。看到亚硫酸根有没有人会考虑使用离子对试剂四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵的，估计也是不行的，碱性条件下会水解。

  • 【求助】维生素E的单位问题

    众所周知维生素有两种单位表示方法一种是用质量（mg，ug等）另外一种是用国际单位（IU）但是我发现维生素E的两种单位换算有问题有的文献说维生素E：1 国际单位（IU） = 1mg DL-α-生育酚醋酸酯 = 1 美国药典单位（USP）（维基百科，http://zh.wikipedia.org/w/index.php?title=%E5%9B%BD%E9%99%85%E5%8D%95%E4%BD%8D&variant=zh-cn）但是我问一家国家级分析中心的时候他说他的标准是α-生育酚他换算的时候是1：1的现在我都晕了不知道维生素E到底怎样换算的？请板油帮帮忙！还有各种异构体之间的关系能够帮我说明吗？1IU Ve=1mg Ve(DL-a-生育酚醋酸酯)1mgDL-a-生育酚=1.1IU Ve1mgD-a-生育酚=1.49 IU Ve1mgD-a-生育酚醋酸酯=1.36 IU Ve

  • 维生素的护肤功效应用

    在保健食品和营养补充品中添加维生素成分，已经广为人们熟悉和接受。近几年来，市面上越来越多的美容护肤品含有各种维生素，甚至推出了以维生素为主要成分的系列产品。 　　特别是维生素A和C，频繁地在不同品牌的产品中露面。大家对维生素在美容化妆品中担当的角色也许不甚明了。以下我们将细细讲述维生素与护肤的关系。 　　维生素概述 　　Vitamin，中文译作维生素，港台地区惯称维它命，是人体不可或缺的一种营养素。它由波兰科学家丰克命名，意为“维持生命的营养素”。维生素在人体内的含有量很小，但生理作用很大，绝对不能缺少。因为维生素往往作为体内一些重要酶的辅助成分，参与广泛的生化反应，决定了某些十分重要的代谢过程。它在人体内不能合成，或者不能足量合成，必须通过外界供给。一旦缺乏某种维生素，身体无一例外地发生相应的代谢障碍，并表现出临床症状。 　　根据维生素的溶解性能，可将维生素分为两大类：脂溶性维生素和水溶性维生素。脂溶性维生素包括维生素A、D、E和维生素K。水溶性维生素包括维生素C和B族维生素。因为皮肤外面有一层肉眼看不到的皮脂膜，对于外用的护肤产品，皮肤基本能吸收其中的脂溶性营养成分。而对于水溶性维生素，由于它对光和热具有不稳定性，因此在大多数情况下，添加到护肤产品中的水溶性维生素都经过改进处理，例如维生素C使用其衍生物，一方面能保持稳定性，另一方面也利于皮肤的吸收。 　　肌肤护理与维生素A 　　维生素A为淡黄色油溶液，或结晶与油的混合物。它只存在于动物性食品中；植物中的胡萝卜素被身体吸收后，可在体内转化为维生素Ａ。维生素A对皮肤的表皮层有保护作用，并维持其机能处于正常状态。如果缺乏，会引起肌肤干燥、角质代谢失常，导致死皮细胞的堆积。具体来说，维生素A对皮肤具有以下的主要功效： 　　1. 胡萝卜素（维生素A的前体物质，在体内可转化为维生素A）在体内从不同环节对抗自由基对细胞的氧化损害，加强身体的抗氧化能力，减轻自由基的危害。 　　2. 有助保持皮肤柔软和丰满，改进皮肤的锁水功能。 　　3. 有较明显的抗角质化的效果，并能延缓皮肤老化，在皮肤细胞的分裂和发育方面有调节作用。 　　4. 有助对粉刺进行局部治疗，以及防止皮肤粗糙皲裂、冻疮和头屑等。 　　5. 有助于增强新陈代谢，使皮肤保持更年轻的状态。 　　基于维生素A的上述功能，它在滋润、调理和延缓衰老类的护肤产品中都被广泛采用。

  • 迪马产品应用有奖问答09.22（已完结）——血浆中维生素A 和维生素E 的测定

    迪马产品应用有奖问答09.22（已完结）——血浆中维生素A 和维生素E 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）翠湖园（注册ID：hhx050）吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221516_611598_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221516_611599_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血浆中维生素A 和维生素E 的测定方法：SPE基质：血浆应用编号：101290化合物：维生素A； a- 维生素E固定相：ProElut LLE+色谱柱/前处理小柱：ProElut LLE+ 3ML, max sample volume 100/pk样品前处理：1、血液处理 制备3 - 5 mL 血浆，移取2 mL，加入1 mL 20% 氯化钠水溶液，混匀，待净化。2、硅藻土柱净化a 上样： 将样品加入ProElut LLE+ 3 mL* (Cat.#62503)，样品在重力的作用下渗入填料；b 平衡： 静置10 min，使样品在硅藻土表面充分浸润；c 洗脱： 向柱中加入15 mL 乙醚，打开控制阀，调节流速使洗脱液成滴流下，接收洗脱液；d 重新溶解：25 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干，用1 mL 甲醇溶解残渣。将溶解液在-18 oC 下放置3 h，用微孔滤膜过滤后，HPLC 分析注： “3 mL” 是指硅藻土柱的最大上样量，如果样品量超过这一数值，样品会流出小柱；添加样品量应尽量接近最大上样量，否则会有部分洗脱液被扣留，影响回收率；样品量一定时，应选择最大上样量稍大于样品量的小柱，差值用20% 氯化钠水溶液补足。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：甲醇/ 水=98/2 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35oC 检测器：UV 300 nm文章出处：P038关键字：血浆，维生素，SPE，ProElut LLE+摘要：适用于血浆中维生素A 和维生素E 的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p94%20copy.png图例：1. 维生素A；2. a- 维生素E

  • 五维他口服液中维生素的分析

    五维他口服液中维生素的分析

    [align=center]五维他口服液中维生素的分析[/align][align=left]客户要求在分析五维他口服液中的维生素时，烟酰胺与其峰前杂质需得到有效分离。首先，我们按照客户提供条件，使用CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对客户提供五维他口服液样品进行分析，结果如图1所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.28，二者未得到有效分离。[/align][align=center][img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291035_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图1 五维他口服液分析色谱图（原条件）[/align][align=left]注：峰上标数字为分离度（下同）。[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d. × 250mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3） , B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 1.0 mL/min温　度： 30 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L接下来我们尝试在此条件基础上，将柱温由30°C调整到25°C，再次进行分析，结果如图2所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.35，分离度稍有改善。[align=center][img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291040_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 五维他口服液分析色谱图（25°C）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 1.0 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L在此基础上，将流速由1.0mL/min调整为0.8mL/min，希望通过延长保留时间来获得更好的分离效果，结果如图3所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.49，二者分离度得到明显改善。[align=center][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291042_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 0.8 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L我们继续尝试使用小粒径、分离效果更好的CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对五维他口服液样品进行分析，结果如图4所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为2.14，二者可得到有效分离。[align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291045_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图4 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min, AQ S3）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 0.8 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L

  • 求维生素类常用内标物

    查了一下，维生素的检测，内标多不是自身的同位素等。比如：用紫外吸收测维生素K1，选用的是内标邻苯二甲酸二甲酯用紫外吸收测维生素E，内标是正三十二烷不知道其他的维生素，会选用哪些内标物？怎么目标物和内标物相差那么大呢？求经验。

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