今天评审老师说5750附录a曲线最好配置在吹扫瓶中 第一个问题这个瓶子40mL每个都不一样。第二个 用针加到吹扫瓶子怎么来摇匀呢 不是密封的吗
差示扫描量热仪和十万分之一天平在哪里能检定?用什么方法检定?
有没有知道吹扫捕集仪的吹扫瓶这几个接头是哪个厂家的,或者从哪买的到类似的?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106230950561250_7578_3223214_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
最近与朋友聊天,给告知目前国内厂家生产的差示扫描量热仪(DSC)售价一路狂跌,从前两年的一台5万元人民币以上已经降低到目前的1万多元一台,这个价格可是与国外差示扫描量热仪售价相差太大,但这至少说明几方面问题:(1)国内的差示扫描量热仪属于低端产品,技术上与国外产品有较大差别,十多年来没有得到进一步的升级和提高,技术水平甚至在逐渐拉大。(2)随着技术进步和测试要求的逐步提高,国内热分析仪器的这种发展有逐渐被老外完全占领的趋势。(3)国内外仪器的价格差距越大,说明市场的利润发展空间就越大,国内技术研发的动力就越足。现在总是在各种平台上看到各种各样的营销,很少看到大家来讨论阻碍行业和技术发展的瓶颈是什么?难道就没有瓶颈嘛?这完全不太可能。请大家讨论讨论,国内差示扫描量热仪的技术瓶颈到底在什么地方?目的是为了大家进行技术交流,便于合作去突破技术瓶颈,扩大国内厂家在市场上的份额。
各位老师,在使用吹扫捕集装置时候,当样品瓶里面装的是水,或者水和土的均匀混合物,或者纯粹的土的时候,这个吹扫针在样品瓶中的位置是什么样的啊?水,或者水和土的均匀混合物时候,吹扫针是在液面下还是液面上?纯粹的土的时候,吹扫针是在土面下还是土面上?[img=,562,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005211741476651_3769_1856270_3.png!w562x421.jpg[/img]
请教各位,如果要做Mapping测试和线扫描测试的样品,所关心的元素需要含量多少才能做这样的测试啊?3%wt或者5%wt以上??样品中Al含量在0.5%wt适不适合做Mapping分析和线扫描呢?谢谢!
HORIBA 7593-H EMAX能谱仪在做Mapping功能扫描的时候,很难成功,不知道是怎么回事,请各位帮帮忙!
小弟,初来此论坛,有一个问题想咨询一下:我做的纳米粒子大概在200nm左右,尝试用扫描电镜打Mapping,打不出形貌来,只是一些零星分布的点,请问是什么问题,这样的粒子能打出来吗?(由于样品不稳定,TEM没办法做),谢谢大家!
刚换了个J头(125um),带加热的,Tapping模式下测形貌,测样的时候不稳定,尤其是z center position飘的比较厉害,跳线也比较严重,不知道怎么回事,请各位指点。有没有可能是头子有问题了?再请各位大虾指点,J头扫描的时候扫描频率的一般范围是多少?还有下针时scan size, rate, I gain, P gain 的初始值调到多少,和其他头子一样么?大头扫描应注意些什么问题?谢谢!
扫描电镜室,为什么要做屏蔽啊!!说得具体点!!
有一种仪器,在溶剂瓶子外面一扫,就知道是什么溶剂了,这个仪器叫什么啊?
半导体激光器又称激光二极管(LD),是二十世纪八十年代半导体物理发展的最新成果之一。导体激光器的优点是体积小、重量轻、可靠性高、使用寿命长、功耗低,此外半导体激光器是采用低电压恒流供电方式,电源故障率低、使用安全,维修成本低等。因此应用领域日益扩大。目前,半导体激光器的使用数量居所有激光器之首,某些重要的应用领域过去常用的其他激光器,已逐渐为半导体激光器所取代。它的应用领域包括光存储、激光打印、激光照排、激光测距、条码扫描、工业探测、测试测量仪器、激光显示、医疗仪器、军事、安防、野外探测、建筑类扫平及标线类仪器、激光水平尺及各种标线定位等。以前半导体激光器的缺点是激光性能受温度影响大,光束的发散角较大(一般在几度到20度之间),所以在方向性、单色性和相干性等方面较差.但随着科学技术的迅速发展,目前半导体激光器的的性能已经达到很高的水平,而且光束质量也有了很大的提高.以半导体激光器为核心的半导体光电子技术在21 世纪的信息社会中将取得更大的进展,发挥更大的作用。 在气体激光器中,最常见的是氦氖激光器。1960年在美国贝尔实验室里由伊朗物理学家贾万制成的。由于氦氖激光器发出的光束方向性和单色性好,光束发散角小,可以连续工作,所以这种激光器的应用领域也很广泛,是应用领域最多的激光器之一,主要用在全息照相的精密测量、准直定位上。He-Ne激光器的缺点是体积大,启动和运行电压高,电源复杂,维修成本高。
泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后进行吹扫,刚刚转入吹扫管那一刻又将样品抽走排掉了,请问各位老师谁知道这是怎么回事?
百色市安云测绘仪器测量仪器超市 奉经理 手机:18078604755地址:百色市右江区城北二路28号门面 测绘仪器超市 销售批发: 对讲机专业销售批发 多频 公网 南方系列,科力达系列,中海达系列,苏一光,徕卡,天宝,合众思壮1:测量型RTK产品,GPS 水上GPS,手持GPS 2:工程型全站仪、免棱镜全站仪、防爆全站仪3:隧道断面检测仪及软件、激光指向仪4:经纬仪、水准仪、扫平仪、激光水平仪、激光测高、测距仪5:风俗风向仪、气体检测仪器及各种气象环境监测仪器6:各种工程检测仪器、各种试模、压力机、万能机、建筑工程无损检测仪器7:进口、国产对讲机批发、中继台、车载台8:各种测绘测量软件及测量配件 承揽各种测量工程:地形、勘界、宗地、土石方、道路测量、测量飞机 服务;测绘测量仪器维修、检定、租赁 免费校正调试仪器,送货上门服务。衡阳安云测绘仪器测量仪器公司成立于2014年 公司是瑞士徕卡、美国天宝、日本拓普康、索佳、尼康、宾得等世界仪器品牌永州总代理 也是南方 ,科力达,中海达、华测、常州大地、三鼎、中纬、苏一光、科力达、合众思壮等国产品牌的永州总代理。 我公司具有雄厚的技术实力,可以进行全站仪、经纬仪、水准仪的维修与调校,是湖南省测绘产品质量监督检验授权站永州测绘仪器检测代办机构 公司在全站仪、GPS、测绘软件的使用及测量知识培训方面拥有得天独厚的优势。 提供送货上门,免费校正服务。
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大气下做的样品,开始的时候扫描获得了一个扁平的棒状结构,当时的室温是10度左右。然后我把空调打开了,把室温升到了28度,结果这个结构开始变形,棒状结构破坏,慢慢变小,就像冰棍在迅速融化一下,过了1h后就完全变成许多小点状的结构?我的样品是用水和丙酮制备的。干燥了3天。用的仪器是DI的NanoIIIa,tapping mode.各位牛牛们,这种情况是我的样品在温度下变化了还是假象??
请问用用吹扫补集的方法检测水中挥发性有机物时,用的瓶子一定要棕色吗?
最近使用GC(CP3800)感觉分流有点堵了,于是乎把分流管路,进样口,检测器。顺带的该洗的都洗了。然后就悲剧了,直接上图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212245_356556_2338147_3.jpg这事晚上凭借回忆记录的,这份数据是两个相同型号,在同样条件下的监控数据,显然第一个是有堵的倾向,但是压力没变化,外提下这个有问题的仪器以前实时数据是和第二台仪器一致的基本排除了仪器上大得差异。可怕的是在我升温过程中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212253_356557_2338147_3.jpg压力下降了,然后报警,这时候压力不够的这台机器测分流排气口无气,但是进分流电磁阀的气有,过了电磁阀就没了,那么我想知道EFC电子流计时调节进气,分流,和隔垫吹扫平衡是如何进行的呢?因为换了自制的分流管上的捕集阱(其实就换了里面的填料),是不是因为填料问题,然后笔者就甩掉捕集阱,升温走梯度,然后压力恢复正常,但是流量依然小的可怜,会不会是不小心动过了隔垫吹扫的调节阀,明天去再试下。还有就是分流上捕集阱的填料应该选多少目的活性炭或者分子筛,有特殊要求没(原装的是活性炭),我们主要做反应中控,一种沸点(500左右)的酯类,汽化并不好,样品也脏,所以很容易堵。在选择柱子方面大家有没有一些高温柱而且成本相对较低的可以参考下,我们现在用的OV-1701,但是最高只有三百度。最近还在修一台老旧的3380 手动调节流量的(没大的问题就是多年没用了),如何可以的话上些现场图,请大家给点修理意见比较长,请大家耐心看完,本人接触色谱才9个月,实在没多少经验,请各位前辈指教。
Omnic-Atus软件在进行面扫描(Mapping)时,怎样设定才能够先对样品扫描,在扫背景图谱?我用的时候总是要先"Colect background ",然后”Collect Map"。我想要一个谱峰向上的样品图谱,而作好的图谱谱峰都是向下的,看不到变化。
[font=微软雅黑, sans-serif]日前,在使用吹扫捕集装置(Teledyne Tekmar Atomx XYZ)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(安捷伦8860-5977B)进行《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》分析时发现,分析样品结果中出现干扰峰;[color=red]在运行了空白样品瓶之后,发现仍然存在干扰[/color],下图18.911min和21.696min:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/4c/2814c55e2b3ab4088d9819634846924d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]查看两处干扰峰的质谱图,主要是硅氧烷类,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/7e/c1f7eb6ad83a9b445f58e6f968730858.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/73/0e073b5bee78cd6123768b12478034b3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,使用吹扫捕集装置分析样品有干扰峰,其可能原因与只使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器类似,主要为系统污染。可能的污染原因包括:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气源和气体净化装置:包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置管路污染、样品瓶密封垫质量不佳等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样口需要维护:包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱污染,需要老化和截断柱头;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其他污染和残留等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于本例中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]),可以通过观察干扰峰的质谱图来了解其详细信息,上述图谱判断后主要是硅氧烷类;干扰峰的主要离子碎片为73、193和281;一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫、O型密封圈等橡胶产品部件老化流失(包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等)或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失(更多使用MSD时的污染物来源参见下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7d/9e/f7d9e05e3714687b8ec119c4bb493687.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱时,仪器中使用含有硅氧烷类耗材与部件的地方有两个,一是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url];其次是吹扫捕集装置。需要排查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口进样垫、O型圈或者色谱柱等或者是吹扫捕集装置引起的空白运行干扰峰问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]具体的排查过程包括以下步骤:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]步骤1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器操作面板直接摁下[back=#d9d9d9]START[/back][back=#d9d9d9]键[/back],运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白,确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口和色谱柱是否有污染([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白指的是GC不进样,直接进行温度程序);如果该次运行有干扰峰,首先应当更换衬管和进样垫,再次运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白,直至解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关污染(包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱的更换或者清洗,色谱柱的老化等)。运行仪器空白后,谱图无干扰,说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]正常;下图为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/6f/4ec6ff5b954c4a50b179909e16ffa6b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]步骤2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:未发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白有干扰峰,因此判断干扰峰来源于吹扫捕集装置。吹扫捕集装置可能的污染源包括两大部分,一是仪器流路污染,二是样品瓶及样品瓶密封垫质量不佳等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]首先[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]排查吹扫捕集装置本身是否有污染。在吹扫捕集装置软件首页点击[back=#d9d9d9]TOOLS[/back],进入工具界面,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/81/9db81db967cd0b7e45c8531a5647d46f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/76/f2/a76f2991dc325b52bfb773f8032e2208.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当仪器(包括吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器)各项条件就绪之后,在工具界面点击[back=#d9d9d9]Go to Desorb[/back],该按钮可手动的操控解吸模式,系统将会调用当前方法中设定的样品捕集阱解吸参数进行解吸——即,吹扫捕集装置将会按照当前选用的吹扫捕集方法,不进行样品吹扫直接进行捕集阱解吸,相当于排除样品因素后运行了吹扫捕集装置的空白。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]运行[back=#d9d9d9]Go to Desorb[/back](吹扫捕集装置空白)后,谱图无干扰,说明吹扫捕集装置正常;下图为吹扫捕集装置空白:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/00/27e00148fcf45f32cefb484d63e54d38.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]其次[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]排查吹扫捕集装置样品瓶及样品瓶密封垫。样品瓶为玻璃材质,不会产生硅氧烷类干扰物;使用新的样品瓶,分别尝试了三种不同的样品瓶密封垫,发现空白干扰峰响应值有较大的区别,样品瓶垫类型见下图,编号分别为T、A1和A2。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/66/da166c67766487eb327e58ad0417b65d.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中编号为T(原厂自带)的样品瓶密封垫干扰峰最小,编号为A1干扰峰较小,编号为A2干扰峰最大,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/1e/11f1e0ea8055d3dfcc7723d611351ba3.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/87/51a87fc72678b3faf8ef5faef3b7f911.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2f/b8/72fb893a3196e497d2d6052d4e0b13a2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此判断,本次故障的主要原因是样品瓶密封垫质量不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用吹扫捕集装置分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样,首先要注意产品耗材供应商的选择,并对其耗材做好质量验证;除此之外,最重要的还是做好仪器的日常维护。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行故障排查时,如果不能正常判断仪器故障原因,可以采取逐段排查的方法;如果有质谱仪器,可以较快的判断出故障点;同时,在进行干扰峰故障排查时,应当妥善利用样品空白,溶剂空白和仪器空白等各种空白测试[/font]
作为电磁辐射的危害,人们对手机、微波炉早有认识。谈到扫描电镜的危害大多时间都涉及到检测x-射线却没有检测出来。其实扫描电镜的电磁辐射远远大于手机,而且这种电磁辐射包围了我们的整个身体。凡是非线性元件工作时都会产生电磁辐射。扫描电镜却是由数不清的非线性元件组成。你那一部收音机在电镜室,无论哪个波段只能听到刺耳的干扰声。这个方法也是业余检测微波炉电磁辐射的好方法。我认为我就是电磁辐射的受害者。给大家提个醒注意掌握好工作进度。在飞机上、电梯里一样能打手机,可见电磁辐射基本上不能屏蔽。
请问各位,本人做水质的VOCS标准曲线时,怎么在ATOMX XYZ 吹扫仪的吹扫管中加入5ml标液,因为标准溶液配的没那么多,本来仪器可以自动加,但最少要40ml装满吹扫瓶才可,有具体做过的如何操作吗?
迪马科技 吹扫捕集40ml瓶货号多少?
我挺喜欢看《红楼梦》,也算是一位红迷吧。当然喜欢于其中的诗词歌赋,亦欣赏贾府中的掌门人们的治家之道。(探春,王熙凤,宝钗)。我钦佩于他们高超的管理能力,游刃有余的权威和执行力。当好管家不容易啊。当然,我只是一颗小小青青草。面对新的环境,新的实验室,我这颗小草的小宇宙开始燃烧了。我希望能够把新的环境弄的更好。然而如何弄好呢?请听我来讲解。刚刚来到新的工作地方,来到化验室,看到整个化验室是那么的凌乱。台子上,边台上,放满了玻璃烧杯,移液管,试管,各色容量瓶,烧瓶,铁架台……。墙壁上贴着6S管理,(现在貌似是6s了,我刚刚知道),简直是对这个凌乱的实验室的嘲讽。在这里工作的一位同事坦言,他不喜欢整理,也不知道如何整理。反正工作做好就可以了。我顿时无语。看着这一台子的的乱七八糟,我想,不整顿好这间屋子,也枉费我十年的工作。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262201_407357_1626663_3.jpg来张乱的照片,请大家明天在关注不乱的。但是如何整顿呢?我想起了当年王熙凤去宁国府使用,把宁国府治理的服服帖帖。而且凤辣子用的是个人干好自己的活,给每个人安排好工作,整合起来就能够办好。实际上,也就是项目分割,然后整合。对于那一堆东西,如何来弄呢?我想了下,是否也用分割——整合模式?分割——也就是看下桌子上有多少种东西。一共有四个中央桌面,有八个水斗,够了。把台上 所有的烧杯集中一起,吸管集中,量筒集中,分液漏斗集中,试管集中,铁架台集中放在角落……所有的都按照其类别集中,放入不同的水斗中。然后,我就开始清洗。又是刷,又是冲的。把八个水斗中的东西洗涤完毕。我的老腰也酸了。嗨,想想以前当领导时候的作威作福的,现在自己重新当孙子……任何事情都是从小事做起。一屋不扫何以扫天下啊。能够整理好实验室,这就是自己的能力。整合——八个水斗的东西,洗涤完毕后,我想,先用篮子把这些瓶瓶罐罐分别放起来晾干,明天再收入橱中,这就是整合。我继续开始把桌子上的试剂瓶,试药等做了整理,放入了试剂柜中,没有标签的,全部扔掉。看到台子上看起来少了散乱,心理比较舒畅。干活也清爽。第二天,我把烧杯,容量瓶,吸管等玻璃器皿,分个儿放入桌柜,贴上标签。以后,就按照这个规矩开始实施。然后,我略微扫了下地,擦了桌子,实验室看上去,比较整洁了。看着舒服,心里乐滋滋的。小结实验室的整洁,反应着工作的素质。也体现了职业的精神。对于我们来说,工作之后,需要有着良好的习惯,哪里拿的,放哪里,不乱放。若没有地方放,那么也要放得整齐。体现着职业素养。一丝不苟,认真规范的管理精神,也是做好任何工作的首要条件。一屋不扫何以扫天下。对实验室如此,对家庭也是如此。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211272150_407718_1626663_3.jpg
7890-5975到货几天了,马上要安装,请教各位老师一个问题,吹扫气可否改用更便宜的氮气?是否影响定性定量?化验室原有一台气相,钢瓶间已有氢气、氮气和空气,剩一个位置刚好放氦气钢瓶,若可以用氮气吹扫,就必须共用一瓶氮气,请问两台仪器同时使用有影响吗?期待用过吹扫的老师答复,谢谢!
ICP单道扫描光谱仪标准配置l主机名称 数量 规格射频发生器 1 40MHz,800W—1200W 气路进样系统 1 包括石英炬管、喷雾器、雾室、水封瓶等扫描分光器 检测系统 1 详见技术指标清单仪器操作软件 1 说明书与配置清单 1 l配件(需另购)名称 规格 石英炬管 喷雾器 雾室 水封瓶 详见技术指标清单
如果用高纯氮气来吹扫的话,一瓶气能支持多久呢?
[font='等线 Light']吹扫捕集,基于[font=&]动态顶空设计,[/font]通过吹扫气--氮气,不断吹扫U型管吸取的样品瓶中样品,将挥发性有机物不断带入到捕集管中[font=&]实现富集[/font],再加热捕集管将分析物释放出来且[font=&]排除大量水进入分析系统,[/font]并进入GC或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]等进行分离和检测。[/font] 为顺利有效快速实现水中痕量挥发性有机物分析,经多方比较,购置吹扫捕集 (Atomx XYZ) 设备,基本上达到了预期效果,较好的完成了工作任务。[img=,522,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251153265242_2797_2328678_3.png!w522x375.jpg[/img]下面介绍一下这台设备的使用情况和一些心得体会,仅供参考交流。工作主要是进行水中挥发性有机物样品分析,分析仪器端搭载的是7890GC+5977B MS;简单介绍一下工作步骤:1、准备好(经过检测合格)空白水;调配好内标与替代物,通气,启动Atomx (XYZ)电源,在其后面打开;一般质谱不关机;观察一下指示灯情况,是否有异常;2、调取water的方法;进行序列编辑;注意与质谱端的序列要进行一一对应;一般以吹扫端的序列为准;化合物名称以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]序列为准;选择好内标替代物的添加量;3、先启动质谱端的序列等待进样,(在之前分析设备调谐工作已经完成),然后启动吹扫的序列,进行一一对应分析;4、样品运行结束。记得清洗一下管路,或者编辑序列的时候最后一个样品就设置好;5、最后进行一下BAKE吹扫捕集管,以免下一次分析的时候带入污染,或者管内污染残留;6、清理样品盘上的样品和废液收集装置的废液,集中保存,至此分析结束。谈一谈个人对于这一款设备的使用感受吧:1、这款吹扫极大的解放了人力,提高了效率基本上实现了全自动化;从样品进入样品盘到分析结束,无人值守,可以过夜,虽然其他设备也可以达到,但是一直以来故障率很低,值得点赞。2、分析的准确度比较好,基本上解决了内标替代物手动加入的平行误差,尤其是手动添加挥发性的微量化合物,难免出现手工误差;3、设备捕集管效率不错,一般做加标以后,都可以达到很好的回收率,即使在低含量的加标过程中;4、这款设备还可以做土壤中的挥发性有机物,吹扫瓶中放入转子,通过磁力作用搅拌,然后富集,加热进入分析端,也是很不错的一种方法选择。5、这个设备要想长期正常工作,使用后的保养必不可少,尤其是捕集管残留的去除,管路以及注射器的清洗,还有内标瓶的清洗,包括后面的空白瓶的保洁都十分重要;6、使用中感觉这款设备的吹扫瓶是否可以进行一下多选择的调整,不必要非得一种类型的吹扫瓶,可以多点体积或者少点体积;另外是否可以实现标准曲线的自动绘制,比如有标准溶液有空白水,自动配置后加入同体积吹扫瓶,然后逐一分析不同浓度,从而实现自动绘制标准曲线就更完美了。总之,这款设备解决了平时工作中很多的问题,是一个很好的帮手,希望可以再进行不断的改进,不断的智能,更好的服务于分析测试工作者们。
吹扫捕集仪检测水质样品中的VOCs,选择自动加内标功能。设置每个样品自动加20微升内标,做了50个样品后,正常情况应该使用1mL内标液,但瓶子中的3mL内标液就用完了。各位大侠有遇到过这种故障吗?
【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、核心的技术参数是哪些?主要技术参数就是吹扫和捕集,吹扫的时间和温度,捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要,重复性是分析的最基本条件,稳定性是能够长时间使用的基本保障。2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?热解析一般用来做气体,空气(和目标物质)的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候,将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物,需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸,然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中,通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来,然后进行富集再解吸检测。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。动态顶空分析法也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!