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温度色谱仪

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温度色谱仪相关的论坛

  • 色谱仪温度控制系统常见故障解析

    [align=center][font=宋体]色谱仪温度控制系统常见故障解析[/font][/align][font=宋体]首先需要保证实验室的电源电压、功率、温度、安装位置等满足色谱仪的工作要求。[/font][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]电源：[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱加热功率较大（一般情况下，大于[/font][font=Calibri]2000W[/font][font=宋体]），实验室电源需要有正确的供电电压与足够的输出功率，否则可能造成温度控制问题，例如温度不能达到设定值或者程序升温过程中，实际柱温不能正确跟随温度程序。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]环境温度：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的柱温箱仅有加热功能并无制冷功能，柱箱的设置温度必须高于环境温度（一般要求高于环境温度[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]℃左右）。当使用较低柱箱温度的色谱分析条件时，必须控制实验室温度。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]安装位置：[/font][/font][font=宋体]色谱仪重要的工作模块，例如柱温箱或者检测器，应当处于温度或者气流剧烈变动的位置，尽量避免空调之类的气流直吹。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的安装位置，需要保证散热环境良好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱的背面设计有后开门以利于降温，日常使用中需要注意色谱仪与实验室墙壁之间保持一定距离，清理其他可能会阻碍气流的障碍物。[/font][font=宋体]色谱仪温度系统常见的故障有：[/font][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]部件温度显示数值异常[/font][/font][font=宋体]色谱仪开机自检或者运行过程中出现部件的显示温度明显与真实温度不同，某些情况下会出现开机报警现象。[/font][font=宋体]故障原因可能为：温度传感器开路、短路、绝缘不良或者温度传感器内部或者与色谱仪测控线路之间的连接部分接触不良。[/font][font=宋体] [font=宋体]色谱仪温度测控线路存在异常。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]部件不能升温。[/font][/font][font=宋体]一般情况下与执行器损坏有关，例如加热丝或者加热棒内部开路，温度控制线路或者控制线路供电部分异常。[/font][font=宋体]温度控制系统的执行器一般由加热体、控制线路和电源部分组成。常见的问题有控制线路中的晶闸管、继电器或者电源供电部分损坏。[/font][font=宋体][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]部件温度失控。[/font][/font][font=宋体]色谱系统启动之后，某模块温度持续上升，不能稳定于设定数值。一般与控制线路工作异常有关，例如晶闸管失效。[/font][font=宋体][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]部件温度不能达到设定值。[/font][/font][font=宋体]色谱系统启动之后，部件温度低于或者高于设定值。一般与温度传感器异或者柱箱后开门有关。[/font][font=宋体]温度传感器氧化或者内部发生接触不良造成传感器总体电阻过大，会造成部件温度显示数值错误。色谱柱温箱后开门不能正常关闭，也会造成色谱柱箱温度不能达到较高的设定值。[/font][font=宋体][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]部件温度显示数值不稳定[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5.1 [/font][font=宋体]部件温度显示数值发生震荡[/font][/font][font=宋体]环境影响，实验室温度不稳定或者色谱仪靠近气流，例如空调出口。[/font][font=宋体]温度传感器时间常数过大（尤其是检测器部分），或控制线路异常。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱需要使用时间常数较小的温度传感器，一般使用薄膜式铂电阻，可以迅速感知和传递柱温变化，不可以使用金属或陶瓷外壳的铂电阻代替。[/font][font=宋体]检测器部分的温度传感器一般需要与检测器的金属底座有良好的接触，某些仪器要求温度传感器外层包覆铝箔或者涂覆导热硅脂，如果物理接触不良，可能会造成温度的震荡。[/font][font=宋体][font=Calibri]5.2 [/font][font=宋体]部件温度显示数值发生剧烈变化[/font][/font][font=宋体]需要特别予以注意，受控部件尤其是检测器的真实温度是不会迅速发生变化的，尤其是高温迅速变化到低温。一般的原因是温度传感器内部的绝缘或者引线发生故障。[/font][font=宋体][font=Calibri]6 [/font][font=宋体]部件温度不能正常跟随温度程序。[/font][/font][font=宋体]程序升温过程中，色谱柱温箱温度不能跟随程序。[/font][font=宋体]考虑是否实验室电源的电压或者功率不足，或者柱箱后开门不能正常关闭。[/font][font=宋体][font=Calibri]7 [/font][font=宋体]程序升温降温恢复时间过长。[/font][/font][font=宋体]柱箱后开门不能正常开启，或色谱仪器散热环境较差，色谱柱温箱的热气流出口被阻挡。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱仪的温度设置

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样器和检测器的温度设置通常要高于柱温箱温度的30℃，这样做的原理和目的是什么？

  • 气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试？

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试：　　首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点，并且温度应高于柱温30～50℃，这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。　　其次，在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试：　　原则上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃，柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度，不低于室温，进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。　　其次，检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴，插入长度一般较长，高温下柱固定相流失严重，影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此，检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱，需注意的是，升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置，并不要超过额定的高温度。　　而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间，则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后，因为在高温下没有载气的保护，色谱柱容易损害。有的情况下，部分检测器也需要载气保护，如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化，会降低检测器的灵敏度

  • 气相色谱仪检测中检测器温度设定的原则

    在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品，检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中，检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则： 1要满足检测器灵敏度的要求； 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高，如提高FID的温度会增大响应和噪声，而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低，通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大，温度高，灵敏度就高，一般设定300℃左右，在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。

  • 【原创大赛】色谱仪的常用电器部件 温度传感器之铂电阻

    【原创大赛】色谱仪的常用电器部件 温度传感器之铂电阻

    色谱仪的常用电器部件 温度传感器之铂电阻概述：简单介绍色谱仪常用的温度传感器原理 铂电阻温度是色谱仪运行中极为重要的控制参数。尤其是气相色谱仪，柱温的变化会极大的影响待分析物质的色谱保留性能。精确、稳定的温度控制，对良好的色谱分析结果具有重要的意义。温度控制系统最为关键的是温度传感器，其可以将温度信号转换成电信号，传送给控制部件。色谱仪中常见的温度传感器有热电偶、热电阻、热敏电阻、集成电路温度传感器等等。1 铂电阻常见的铂电阻外观如图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308072156_456738_1604036_3.jpg内部结构如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308072156_456739_1604036_3.jpg铂电阻测温的基本原理是：在一定温度范围内，金属导体的温度越高，电阻越大。色谱仪中常用铂电阻是Pt100，在0摄氏度时，该电阻的阻值为100欧姆，随着温度升高，阻值逐渐增大。具体的数学公式，因为篇幅的问题，不做赘述。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308072156_456740_1604036_3.jpg图： 铂电阻温度-电阻值曲线但是在代换铂电阻的时候，要注意铂电阻的封装形式，不要只考虑阻值。铂电阻的时间常数比较重要。阻值相同的铂电阻，不能简单的来代换。否则会出现温度控制不稳定的现象。气相色谱仪柱温箱温度惯性较小，那么就需要较小温度系数的铂电阻。小时间常数的铂电阻一般会有较小的封装体积。如图，薄膜式的铂电阻：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308072156_456741_1604036_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308082214_456942_1604036_3.jpg（补充图片）案例：Shimadzu的GC-14C，柱温不能良好控制，柱温波动较大，造成系统报警。其原因就是用户自行维修时使用了“惯性”较大的金属封装铂电阻。为了解释这个现象，我们需要大致理解一下柱箱温度控制的原理。温度控制的一般基于负反馈原理。例如，某个瞬间铂电阻检测到温度下降，将温度下降的变化传输给主控单元，主控单元发指令使得加热部分工作，于是温度升高。反之亦然。但是温度信号有自己的特点，温度不会像电信号那样发生迅速的变化。铂电阻感知到温度变化需要一定的时间，加热单元工作，使得柱箱温度上升也需要一段时间，这就是所谓的“惯性”。如果时间配合不合适，就会发生温度振荡。柱箱本身温度变化的热惯性较小，而金属封装的铂电阻有较大的热惯性。铂电阻的时间常数不匹配，最终导致了柱箱温度的振荡。

  • 气相色谱仪的进口温度、柱温、检测器温度设定

    [color=#444444]我需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测八角茴香油、芳樟醇、柚叶油、天然肉桂油、樟脑油的纯度测定，由于没有做过类似的操作，急求测这些物质的进口温度、柱温和检测器温度，求做过类似实验的大能帮助！不胜感激！！！！！[/color]

  • 色谱仪常用温度保护器件 —— 金属熔断器、温度保险和温度开关

    色谱仪常用温度保护器件 —— 金属熔断器、温度保险和温度开关

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱仪常用温度保护器件[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]金属熔断器、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度保险[/font][/font][font=宋体]和温度开关[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）的温度控制系统出现意外的温度失控现象时，温度保护元件可以及时断开电路，避免某些部件的严重超温造成色谱系统其他部件的损坏。常用的温度保护器件为[/font][/font][font=宋体]金属熔断器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和电子温度保险。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]简介[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）的温度控制系统一般情况下为典型的负反馈控制系统，大致由加热[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]制冷元件（电阻加热器、半导体加热器、半导体制冷器）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、加热控制器[/font][/font][font=宋体]（晶闸管和控制线路）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、温度传感器[/font][/font][font=宋体]（铂电阻、热电偶或热敏电阻）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、偏差比较器等部件组成，如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,344,109]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300834259104_8862_1604036_3.jpg!w690x218.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]温度控制系统结构图[/font][/font][/align][font=宋体]温度系统工作过程中，不断比较设置温度与温度传感器反馈回来的实际温度之间的偏差，根据偏差变化的情况，不断修正加热控制，最终使得色谱部件温度保持稳定和正确。[/font][font=宋体]当某些意外情况致使[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度控制系统损坏，[/font][/font][font=宋体]可能会出现温度失控的现象，即部件温度超过设定温度值之后仍旧不断上升。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]例如铂电阻损坏造成阻值错误，加热控制元件（晶闸管）损坏无法[/font][/font][font=宋体]正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]关闭，[/font][/font][font=宋体]加热[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制信号错误、[/font][/font][font=宋体]色谱系统内部温度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]程序[/font][/font][font=宋体]发生运行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]错误[/font][/font][font=宋体]（一般由[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]严重[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电气干扰[/font][/font][font=宋体]所致）均可能导致温度失控现象。[/font][font=宋体]如果温度失控现象不能迅速解决，可能会造成色谱仪部件高温下损毁甚至造成更加严重的实验室安全事故[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]例如损坏色谱柱、烧毁进样口或检测器、甚至引燃其他仪器部件。色谱仪系统一般安装有温度保护部件以避免此现象，常用的部件有保护热电偶、金属熔断器和电子温度保护器（温度保险或热敏电阻）。[/font][align=center][font=宋体]金属熔断器和电子温度保护器[/font][/align][font=宋体]类似电气设备使用的保险丝，金属熔断器是按照特定配比制作的合金金属片或金属丝，一般与色谱柱温箱的加热器串联连接，具有确定的熔断温度。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱温度超过熔断器金属熔点，熔断器将会熔化从而断开电路。[/font][font=宋体][font=宋体]电子温度保护器一般采用热敏电阻或者温度保险丝。某些类型的热敏电阻（[/font][font=Times New Roman]PTC[/font][font=宋体]型）在温度超过确定数值之后，电阻值会迅速上升，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。其电阻升高会限制电路中电流的大小，实现仪器系统超温保护。温度保险的基本原理与金属熔断器类似，器件内部具有熔断温度确定的金属丝，当系统温度超出设定值，可以迅速熔断。[/font][/font][align=center][img=,264,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300834338528_9692_1604036_3.jpg!w551x510.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]热敏电阻温度特性曲线[/font][/font][/align][font=宋体]金属熔断器一般耐温较高，体积较大，熔断速度较慢。电子温度保险一般具有较小的体积和反应速度，熔断速度较快，可以迅速保护色谱系统，但保护温度一般较低，常用于线路板器件或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]柱温箱系统的温度保护。[/font][font=宋体]此外温度保护器还有采用双金属片方式的温度开关，与熔断方式的保护器相比，温度开关一般可以重复使用。[/font][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体]简单说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]温度控制系统保护元件的原理。[/font]

  • 气相色谱仪汽化室温度控制故障的原因分析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有：1 汽化室不升温；2 汽化室温度失控；3 汽化室温度升不高；4 汽化室温度波动太大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室温度控制故障的原因分析1 汽化室不升温在电源供给色谱仪的温控单元后，打开汽化室加热开关，按要求设定汽化温度，30min左右汽化室温度应能达到所要求的温度值，如果在这段时间内汽化室一直不能升温，或受柱室影响略有温升，则可判定为汽化室不升温故障。汽化室不升温的原因有以下几个：1电源保险丝短路；2加热铬铁芯烧断；3可控硅损坏；4开关接触不良；5全桥损坏；6触发电路故障；7电源变压器次级开路；8脉冲变压器次级开路。2 汽化室温度失控仪器正常时，汽化室温度应按设定值调节而有升降。如果汽化室温度一直向高温度升温而且不受汽化室设定值的控制，则认为是汽化室温度失控故障。汽化室温度失控的原因有如下几种：1 可控硅阴阳两极间击穿；2 加热丝或加热引线与机壳相碰；3脉冲变压器初级线圈间漏电；4单接管电路自触发。3 汽化室温度升不高且变动大在正常情况下，汽化室温度高可达300℃以上。如果汽化温度都不能达到这一标准，则认为存在汽化温度升不高的故障。造成汽化温度升不高的主要原因是加热铬铁芯断开

  • 气相色谱仪常用温度传感器 —— 热敏电阻温度传感器

    气相色谱仪常用温度传感器 —— 热敏电阻温度传感器

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用温度传感器[/font][font='Times New Roman'] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]热敏电阻温度传感器[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]热敏电阻是利用金属氧化物半导体材料的电阻值随温度变化特性制成的热敏元件，与常见的热电阻相比，其电阻温度系数更高，可以获得更高的温度检测灵敏度。热敏电阻成本较低、阻值随温度变化的曲线呈非线性、不同元件之间的特性分散性较大、可测量温度范围较低，一般用于室温或者色谱仪的某些工作于较低温度的辅助单元。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]热敏电阻是金属氧化物半导体材料制成的测温元件，与热电阻（例如铂电阻）测温原理类似，温度变化会改变其电阻值。一般分为负温度系数（[/font][font=Times New Roman]NTC[/font][font=宋体]）热敏电阻、正温度系数（[/font][font=Times New Roman]PTC[/font][font=宋体]）热敏电阻和临界温度（[/font][font=Times New Roman]CTR[/font][font=宋体]）热敏电阻三类。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]各类型的热敏电阻温度特性曲线如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，[/font][font=Times New Roman]CTR[/font][font=宋体]热敏电阻在工作温度范围内，当温度超过确定数值时，其电阻值发生急剧变化，主要用于温度开关。[/font][font=Times New Roman]PTC[/font][font=宋体]热敏电阻在工作温度范围内阻值随温度上升而增大，常用于电气设备的过热保护、电路中的限流元件或发热源的定温控制。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]NTC[/font][font=宋体]热敏电阻温度特性与[/font][font=Times New Roman]PTC[/font][font=宋体]相反，在工作温度范围内，电阻随温度升高而降低，并且其低温下电阻值较高，电阻值随温度的变化率较大，常用于温度补偿或者温度测量领域。因其较大的电阻变化率，容易得到较高的测温精度。[/font][/font][align=center][img=,264,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231550112039_9513_1604036_3.jpg!w551x510.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]热敏电阻温度特性曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]热敏电阻可根据使用要求，封装加工成各种形式的探头，例如棒状、盘装、珠装等，其尺寸较小、响应速度快、灵敏度高，典型外观如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。其工作温度范围为[/font][font=Times New Roman]-50~350[/font][font=宋体]℃，高精度测定温度情况下建议使用温度不超过[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃。热敏电阻一般常用于数值较低范围温度的检测，例如实验室室温检测或者色谱仪内部器件散热片或仪器外壳的温度测定。[/font][/font][align=center][img=,278,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231550224349_7538_1604036_3.jpg!w535x253.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]热敏电阻外观[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些分析条件需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的柱温箱工作温度于接近室温（例如[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃），此种情况下高稳定性和高精度的温度控制较为困难，实验室室温的变化会影响柱温箱的温度稳定和控制精度。色谱控制系统需要根据室温的数值确定柱温箱温度的控制参数，此种场合下，测定室温经常会用到热敏电阻用于柱温箱温度的辅助控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些电气或者光学部件（例如[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]检测器的干涉滤光片、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的氘灯等部件）要求的工作环境温度较低，基于对部件的保护，热敏电阻一般会安装在这些部件的散热片上。当意外情况发生（例如断电或者散热风扇损坏）使部件温度超过其保护温度时，色谱系统将会自动启动散热风扇或者发出报警。[/font][/font][font=宋体]某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]使用热敏电阻作为漏液传感器，实质利用了热敏电阻的测温原理。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统发生泄漏，泄漏出的液体接触热敏电阻表面，由于液体蒸发造成热敏电阻表面温度降低，色谱系统感知到其温度变化，会触发漏液报警。[/font][font=宋体][font=宋体]此外还有利用[/font][font=Times New Roman]PN[/font][font=宋体]结温度特性制成的半导体热敏元件，称为固态温度传感器或集成温度传感器。硅管的[/font][font=Times New Roman]PN[/font][font=宋体]结的结电压在温度每升高[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃时下降约[/font][font=Times New Roman]2mV[/font][font=宋体]，利用此特性，可以将硅二极管或者三极管制成[/font][font=Times New Roman]PN[/font][font=宋体]结温度传感器，其尺寸较小、线性良好、时间常数短、灵敏度高，测温范围一般为[/font][font=Times New Roman]-50~150[/font][font=宋体]℃。其安装位置和使用场合与热敏电阻传感器相同。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明热敏电阻和固态温度传感器的原理。[/font]

  • 气相色谱仪的计量检定（九）：柱箱温度稳定性

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]

  • 浅谈气相色谱仪进样口温度过高是否对色谱柱有影响

    相色谱仪进样口是将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统的重要部件，也是将样品完成汽化的地方。所以进样口的温度以保证液态待测物有效汽化为基本原则，不需要过高的温度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度设定要高于被分析物的沸点，确保所有分析物质经过进样口进样后能够完全气化。但是进样口温度对柱顶端确实有一点影响，但对色谱柱整体影响不大。300多度的物质用溶剂稀释后进样，进样口温度约在280-320℃范围即可。色谱柱所说明的使用温度是固定相的耐受温度。进样口温度过高时，会使得安装在进样口内的那一段色谱柱固定相流失，也就是几厘米到十几厘米的长度，这一段对于色谱柱整体的分离效果不会有什么影响。合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。正常来讲，只要液态待测物能够汽化，而且不会发生高温分解的温度都是可以接受的。另外在合适的温度范围内，选择的汽化温度越高，高沸点物质的挥发程度越大，会进入到色谱柱造成污染。所以能够满足汽化，尽量选择较低的气化室温度，使高沸点物质尽可能的保留在进样口玻璃衬管中

  • 浅谈气相色谱仪进样口温度过高是否对色谱柱有影响

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口是将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统的重要部件，也是将样品完成汽化的地方。所以进样口的温度以保证液态待测物有效汽化为基本原则，不需要过高的温度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度设定要高于被分析物的沸点，确保所有分析物质经过进样口进样后能够完全气化。但是进样口温度对柱顶端确实有一点影响，但对色谱柱整体影响不大。300多度的物质用溶剂稀释后进样，进样口温度约在280-320℃范围即可。色谱柱所说明的使用温度是固定相的耐受温度。进样口温度过高时，会使得安装在进样口内的那一段色谱柱固定相流失，也就是几厘米到十几厘米的长度，这一段对于色谱柱整体的分离效果不会有什么影响。合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。正常来讲，只要液态待测物能够汽化，而且不会发生高温分解的温度都是可以接受的。另外在合适的温度范围内，选择的汽化温度越高，高沸点物质的挥发程度越大，会进入到色谱柱造成污染。所以能够满足汽化，尽量选择较低的气化室温度，使高沸点物质尽可能的保留在进样口玻璃衬管中

  • 【原创大赛】色谱仪常用电气部件 温度传感器之二

    【原创大赛】色谱仪常用电气部件 温度传感器之二

    色谱仪常用电气部件 温度传感器之二 热电偶、热敏电阻、半导体温度传感器1 热电偶：两种不同材质的导体构成闭合回路，如果两端存在温度差，回路两端就会产生电压。这就是热电偶的基本原理，即塞贝克效应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457066_1604036_3.jpg 图1 热电偶原理图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457067_1604036_3.jpg图 2 热电偶图片热电偶的信号较弱，一般只有数个mV的电压。但是温度测量范围较宽，比较铂电阻更加耐高温。一般常见于高温应用场合，例如马弗炉的温度控制系统。在色谱仪器上，一般用于温度保护。2 热敏电阻有点类似热电阻，温度改变后，元件的电阻值发生变化。但是其工作机理和热电阻不同。色谱仪中常用的为负温度系数热敏电阻。下图为负温度系数热敏电阻的温度-阻值特性曲线。温度越高，元件的电阻值越小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457068_1604036_3.jpg图3 热敏电阻的温度-电阻曲线显著的和热电阻不同的，热敏电阻的阻值比较大，室温下可能电阻值在数十k欧姆，相对于100欧姆左右的铂电阻，温度变化，热敏电阻阻值的变化十分显著。所以热敏电阻对温度有较高的灵敏度，但是热敏电阻的工作范围较窄，一般不超过150度。不同器件之间性能的重复性也比较一般。如图，液相色谱仪使用的温度传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457069_1604036_3.jpg实用案例：在Shimadzu的泵或者检测器模块前部右下角可以看到一个红色的小元件，是漏液传感器，其实就是负温度系数的热敏电阻。漏液传感器内使用了两个热敏电阻，有一个的位置比较低，如果系统泄漏，液体附着在热敏电阻的表面，液体的蒸发使得元件的温度降低，电阻阻值增大，系统检测到这一变化（其实是温度的变化），便认为系统泄漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092214_457070_1604036_3.jpg3 集成电路的温度传感器集成电路的温度传感器，温度范围和热敏电阻相似。但是有较好的各器件之间的重复性和温度线性，应用场合越发广泛。小结： 简单介绍了常见的几种温度传感器原理

  • 气相色谱仪温度控制系统简述

    气相色谱仪温度控制系统简述

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制系统简述[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]温度控制的准确和可靠，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的可靠性而言至关重要。尤其是环境分析、生命科学、食品安全、石化分析、电子工业等样品较为复杂、分析方法较为复杂或者分析要求较高的领域，样品分析保留时间重现性的要求较高，对色谱系统温度的要求也比较高。本文简述色谱温度控制系统的基本原理和参与温度控制的主要元器件。[/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]随着社会科技进步，分析工作者面临着日益增多的分析要求较高的工作，例如食品安全、环境分析、石化分析等方面存在较多复杂样品，一般对组分保留时间的重复性有较高的要求，这就要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有更好的温度控制系统。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的温度控制系统属于典型的反馈控制系统，控制装置对目标部件的温度施加的控制作用，是取自目标部件温度的反馈信息，用来不断修正设定温度与实际温度之间的偏差，从而实现目标部件的控制任务，温度系统的结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,503,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836001297_3118_1604036_3.jpg!w690x176.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度控制系统框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱为例对控制系统的工作过程予以说明，在分析工作过程中，如果柱温箱的实际温度发生异常扰动，温度传感器将测定温度值反馈给比较点，温度控制系统将设置温度与测定温度的偏差[/font][font=Times New Roman]e[/font][font=宋体]发送给温度控制器，温度控制器向执行器发出对应的指令——调节加热功率和冷却部件，执行器接受指令使柱温箱温度恢复为设定值。[/font][/font][align=center][font=宋体]温度控制系统元器件组成[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制元器件组成如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，被控部件（柱温箱、进样口、检测器或者其他部件）内安装的温度传感器测定其实际温度传送给控制器，控制器调节执行器（包括加热器和冷却器）的工作，使加热器释放的热量与被控部件耗散热量（包括部件自身耗散热量和冷却器消耗热量）达到平衡，被控部件的温度即可达到稳定状态。[/font][/font][align=center][img=,323,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836089450_6453_1604036_3.jpg!w690x338.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]温度控制系统元件示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度传感器[/font][/font][font=宋体]常用的温度传感器为铂电阻、热敏电阻和热电偶。温度传感器可以及时准确的测定被控部件的温度反馈给控制器。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]执行器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]通常使用加热器、柱箱风扇、冷却组件、冷却风扇、液氮或液体二氧化碳控制器作为温度执行器。[/font][font=宋体]加热器一般选用加热丝、加热棒等电阻式加热器为进样口、色谱柱、检测器或者其他部件提供加热源，以升高各部件温度。[/font][font=宋体]柱箱一般采用流动空气浴方式加热，柱箱风扇可以使柱箱内温度分布更加均匀，并加快柱箱升温降温速度。[/font][font=宋体]柱箱冷却组件包括柱箱后开门、后开门控制电机、风道、辅助降温风扇以及液氮、液体二氧化碳等部件，以降低柱温箱温度。[/font][font=宋体]某些特殊场合下，某些形式的进样口带有冷却风扇、液氮、液体二氧化碳部件降低进样口温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]控制器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制器通常情况下由晶闸管之类的电器元件和控制线路组成。色谱系统工作时，由控制器协调加热器和冷却器工作，以获得稳定温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]其他部件[/font][/font][font=宋体]保护器（温度熔断器、热电偶或温度开关），当温度控制出现严重故障时，迅速切换系统加热。[/font][align=center][font=宋体]温度控制系统的需要注意的问题[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]控制系统的时间常数[/font][/font][font=宋体]温度控制系统稳定工作需要传感器与执行器之间的响应时间配合良好，否则将会出现温度震荡的现象。色谱柱温箱要求控制系统响应速度较快，以满足高精度、高速度温度控制要求。一般需要选择响应速度快的薄膜铂电阻符合高速度的控制器工作要求。而检测器、进样口或者其他金属基体的部件，一般需要系统响应时间不要过快。[/font][font=宋体]以进样口为例，常见的进样口使用金属块作为基体，当温度传感器测量到进样口温度低于设定值，控制器发出指令使加热器提高加热功率提高进样口温度。但是进样口温度升高到设定值并不能瞬间完成，即进样口接收到加热指令直至温度上升到设定值之间需要一定的时间差异，如果系统控制时间常数过短，在此期间控制器仍旧发出加热指令，那么进样口温度就会较多超出设定值，降温过程也同样会存在此问题。色谱工作者就会观察到加样口温度在设定值附近发生震荡。[/font][font=宋体]进样口一般使用装配式铂电阻，感知温度也存在一定延迟，与金属块升温延迟都是进样口温度时间常数的重要组成部分，温控系统必须设定有良好的控制信号时间延迟。[/font][font=宋体]也就是说，对于进样口此类的加热惯性较大的部件，当温度控制系统检测到进样口温度发生偏差时，并非迅速给出加热或降温指令，而是首先延迟一段时间，然后再进行调节。[/font][font=宋体]柱温箱系统的加热惯性较小，温控系统需要较短的时间常数。[/font][font=宋体]温度控制不稳定，从而干扰色谱图基线和待测组分的保留时间，比较典型的结果是正弦波状态的基线。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]故障和保护[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度系统的基本原理和常用元器件功能。[/font]

  • 气相色谱仪常用温度传感器 —— 热电阻温度传感器

    气相色谱仪常用温度传感器 —— 热电阻温度传感器

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用温度传感器[/font][font='Times New Roman'] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]热电阻温度传感器[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]温度测量的方法较多，按照待测介质是否与测量体接触，可以分为接触式和非接触式测温法两类。接触式测温传感器包括热电偶、热电阻、半导体温度计和双金属温度计等。非接触测温传感器主要为光学温度计。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]电阻温度传感器是利用导体或半导体材料电阻值随温度变化而变化的特性进行温度测量的，使用金属材料作为感温元件的传感器，称为热电阻。热电阻传感器主要用于[/font][font=Times New Roman]-200~500[/font][font=宋体]℃温度范围的测量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]大部分金属材料在温度升高时电阻将增大，其温度[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电阻特性关系大多呈现出非线性状态，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。一般需要在特定温度范围之内将特性关系线性化以方便使用。[/font][/font][align=center][img=,212,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300840031596_5169_1604036_3.jpg!w690x652.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]热电阻温度[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]电阻关系曲线[/font][/font][/align][font=宋体]金属热电阻的温度特性方程一般表示为：[/font][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]R[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]t[/font][/font][/sub][font=宋体] [font=Times New Roman]= R[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman][1+[/font][font=宋体]α（[/font][font=Times New Roman]t-t[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]][/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]对于大多数金属，[/font][font=宋体]α并非常数，但是在一定范围内此系数变化不大，可以近似认为是常数。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]热电阻温度传感器测量精度高、性能稳定、灵敏度高，最常用的金属热电阻为铂电阻。不同型号铂电阻通常用分度号进行区别，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]最常用的铂电阻为[/font][font=Times New Roman]Pt100[/font][font=宋体]，即在零摄氏度下，其电阻值为[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]Ω，测温范围为[/font][font=Times New Roman]-100~650[/font][font=宋体]℃。[/font][/font][font=宋体]铂热电阻化学性质稳定，可以在氧化性介质中工作，甚至在较高温度下也能保持物理化学性质稳定、精度高、电阻率大、性能可靠，在温度传感器中的广泛应用。[/font][align=center][font=宋体]铂电阻传感器的基本构造[/font][/align][font=宋体]金属热电阻按结构分为装配式、铠装式和薄膜式，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]主要使用装配式和薄膜式。装配式热电阻由电阻丝和支架组成，并以陶瓷或者金属外壳包覆，一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口、检测器和其他金属部件中。其体积较小，温度传导速度较慢，需要将其紧密贴合在金属部件内部，有些厂家加装有金属箔或者导热硅脂以改善其导热速度。[/font][font=宋体][font=宋体]薄膜式铂电阻一般采用显微照相和平板印刷光刻技术，是铂金属膜附着在耐高温的陶瓷基座上，体积可以制作的很小，热容量小，传热速度快，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。薄膜式铂电阻一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的柱温箱部分的温度测量和控制。[/font][/font][align=center][img=,259,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300840145810_173_1604036_3.jpg!w593x421.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]装配式铂电阻[/font][/font][/align][align=center][img=,132,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300840242686_9605_1604036_3.jpg!w252x252.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]薄膜式铂电阻[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中不同部件的温度控制系统，存在较大的温度传导速度差异，一般色谱柱温箱采用流动空气加热，导热速度较快，那么通常使用薄膜式铂电阻。如果在色谱柱温箱中使用导热速度较慢的装配式铂电阻，那么可能会导致色谱柱柱温发生震荡，往往会导致正弦波状态的基线扰动，影响高灵敏度分析结果。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口和常见检测器如[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]对温度细微变化不慎敏感，铂电阻一般选用装配式，但对温度敏感的检测器，例如[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]等，如果铂电阻不良或者导热不良，也会导致温控不良，也会导致正弦波状态的基线，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,444,96]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300840321564_7993_1604036_3.jpg!w690x148.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]温控不良导致正弦波状基线[/font][/font][/align][font=宋体]铂电阻长期工作于高温环境下，如果色谱实验室空气中存在较多腐蚀性气体杂质、或者湿度较大、或仪器实验台存在一定程度的振动，铂电阻或者其引线可能发生损坏，例如铂电阻阻值发生变化或者绝缘不良。可能会导致色谱柱部件温度不稳定，实际温度偏离设定值较大，或者色谱系统报警温度显示或控制错误。[/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单讲述热电阻基本原理。[/font]

  • （已解决)色谱仪不升温，检测器温度显示异常

    我用的是上海精科的GC112A，专门用来做TVOC检测，与热解吸仪联用。昨天开机，按开始键升温，我注意到控制面板显示“OVER INJ ” ，进样口、FID检测器、柱温、热导池都不升温，而且检测器温度显示异常为621 。重启后还是一样。今天我抱着试试的心情，打开色谱仪，发现一切又正常叻。大家一起来分析分析这是什么原因造成的？

  • 气相色谱仪的进样口、柱箱、检测器温度设定的依据、原则是什么？

    气相色谱仪的进样口、柱箱、检测器温度设定的依据、原则是什么？ 用正十六烷-异辛烷 溶液做气相色谱fid检测器校正时，我在做正十六烷-异辛烷 溶液的进样口温度设在200左右就行了，但正十六烷的沸点在280°c左右，那正十六烷能完全汽化吗？还是不需要溶液完全汽化？？？ 还有 --是不是多组分溶液的沸点、汽化温度会比最高沸点组分的物质汽化温度低很多，所以在做正十六烷-异辛烷 溶液的进样口温度设在200左右就行了？？？？ 希望高手指导 讨论一下！！！！

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