恒温色谱仪

在[url=http://www.chem17.com/st169366]程序升温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]一个分析周期内，柱温随时间不断升高。程序升温开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分停留在柱口附近。随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。程序升温与[url=http://www.chem17.com/st169366]恒温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的比较如下：一、样品沸点范围：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：样品复杂，沸点范围宽。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：不十分复杂，沸点范围窄。二、进样量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10uL2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：1～5uL三、进样速度：恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：*个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。四、进样方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流进样和柱上进样。五、载气纯度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：需高纯载气。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：无严格要求。六、载气流速控制方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒流。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒压。七、固定相：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：只能选用耐高温和低流失的固定相。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：可广泛选用固定相。八、对色谱峰的检测：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：随升温速率的增加，可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：对保留时间长的组分检测不灵敏。九、峰容量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：＞10个组分。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10个组分。十、分析速度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：快。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：慢。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]恒温操作的一般要求是：A. 比样品最高沸点高 10 ° C 左右B. 比样品最高沸点低 10 ° C 左右C. 比样品最高沸点高 40 ° C 左右D. 比样品最高沸点低 40 ° C 左右[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]尾吹气的作用？ 程序升温和恒温的区别是什么？

应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做白酒成分分析时,如何在保证甲醇出峰较好时异丁醇和正丁醇能够分离(恒温条件)

气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。 1）操作要点 ：1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。 2. 将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；开总压阀－调节减压阀（使压力为2×10Pa）－调节稳压阀﹑针形阀，使载气流速达到所需要求。 　　 3. 加热层析柱至所需温度（波动值 0.5℃)。加热进样器，使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴 　　定器。 　　4. 打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流色谱仪放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。 　　5. 样品为液体时，可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用注射器进样。 　　、2）条件的选择 　　在选好色谱柱的前提下，还应注意下述各点： 　　1. 载气流速。用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为5～10厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。 　　2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是，在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，将使相似化合物早馏出峰互相重叠，晚馏出峰宽度增加。若改为单阶 　　梯式或多阶梯式线性程序升温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步（化合物中最低沸点）升温速率（0.5～6℃/分)和最终温度（化合物中最高沸点，但不高于固定相的沸点）的 　　基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。 　　3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1～1毫升，液体样品为0.1～2毫升。进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，氢 　　火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，这样可提高分离效果，降低进样误差。

打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的电源开关，设定柱箱，进样器及检测器的温度，按下起始键，总显示 OVER INJ。不管设定的是恒温或者程序升温都是这种情况，请问这是什么原因呢？哪里的故障？如何解决？

各位大神： 小弟，现求助一气相色谱仪问题：化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象，不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象：恒温下只通载气（高纯氮），柱温70度，检测器（FID）230度，柱箱200度，老出现基线波动，并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象， 基线并不是一直不稳，有时会走十几分钟平稳的基线，然后基线就会波动一段时间，然后再会走上几分钟平稳的基线，仪器也接地线了；载气也没漏气的地方，工作站的通道也换了，色谱仪的信号放大器也换了，但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片，希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648444_2018432_3.bmp

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[align=center][b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]【仪器心得】色谱柱恒温箱[/font] [font=宋体]使用心得[/font][/color][/font][/b][/align][align=center][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][/align][font=宋体][color=#333333]食品和药典分析方法，也对柱温给出条件，色谱柱恒温箱可以精确、[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]稳定的控制色谱柱的使用温度，对于提高色谱柱的柱效，改善色谱峰的分离度，缩短保留时间，降低反压，保证分析样品结果的重复性，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]作为[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B6%B2%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E4%BB%AA/4564763?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]的重要配套装置。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]和大家讨论一下[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]AT-330[/color][/font][font=宋体][color=#333333]的使用。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱柱两端的连接管可从柱箱的两侧边直接伸出，分别与进样器和检测器连接。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]温度控制操作，色谱柱安装好后，参照下面步骤进行温度设定操作。打开电源开关。温度设定值是保留上一次使用的设定值，如果不需改变温度，经过一定时间后，显示窗口的红色实际温度显示值将与设定的值相同，表示实际温度已达到设定值，再经过[/font][font=Helvetica]10[/font][font=宋体]分钟左右时间稳定，柱箱便可使用。如要改变色谱柱的温度，可重新设定。设定操作完成后，显示窗口的红色实际温度显示值将随着恒温腔的温度变化向设定温度值靠近，当上下数值相等时表明柱箱恒温腔的实际温度已达到了设定温度。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]要说到优点确实为实验室的上机检测提供了很高的解决方案，可以使保留时间相对恒定，对需要进行的定性鉴别可提高其可信度；[/font][font=Helvetica] [/font][font=宋体]保留时间相对恒定是进行定量的基础，不同的保留时间不仅不能判断其成份的一致性，同时，由于保留时间不同峰面积也必将发？生变化，其检测结果的可信度将受质疑。[/font][font=Helvetica] [/font][font=宋体]温差较大时，因保留时间不稳将增加检测工作的麻烦，这样其实也减轻了色谱柱本身的性能压力。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但是整个设备的体积有点大，使用移动起来有点不方便。[/font][font=Helvetica] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]对于流动相温度的控制没有很好的方法，即使是整个室内使用空调也难于使流动相的温度保持一致，采用控制柱温的方法，能够精准控温，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]辅助设备。[/color][/font]

各位同志好，请问安捷伦色谱仪7890A的的柱子HP88，是否可以220°恒温进样呢，测食用油脂肪酸组成。谢谢各位

恒温状态下，不管怎么做都不出蜂，,求安捷伦的6820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测氯仿四氯化碳的检测条件,所使用的柱子，载气流速、柱子的流速、尾吹的流速

新买的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，ECD检测器，程序升温基线往上走，，恒温基线正常，工程师说正常，我觉得基线程序升温也应该是平的才对啊

我使用的是112A气象色谱仪，但我用程序升温时（从100到190摄氏度，一分钟十摄氏度）当到了十二分钟时基线往上漂移再出峰，等出峰结束后基线平稳了，不升温基线又是平稳的。（当到了190摄氏度时是恒温的，一直都是190摄氏度了）。麻烦告之如何解决，谢谢。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理以及工作说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及组成部分 :[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作原理：是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站[em54]

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况; 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,[/fo

[font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多，[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温？以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温，即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说，程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度，减小扩散，并且与前面组分会有更大保留，对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的，只是程序升温需要设置升温程序：初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间；[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温；[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数（检测器、进样口），升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火，待稳定后就可以进样了；[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键，即可开始分析程序升温，将初始温度设为100度，如果中间要升温和降温的话，需要设置多阶程升，但如果只是一直为100度，那就是恒温，初始100，升温速率为0即可。对于TCD的检测器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升温确实可能造成基线漂移，可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大，使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法，当程序不升温时可参考以下方法解决：[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作，之后点击RUN/Start键进行确认；[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接，可重启电脑再运行；[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃；[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留，之前是否有测其它样品，查看色谱柱有柱流失，进行系统维护；[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题，可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]

1 加热由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

液相色谱仪(hplc)的保养 1．HPLC的日常操作条件： 温度：10—30℃； 相对湿度《80％； 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 2．泵的保养： 1)使用流动相尽量要清洁； 2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 3)流动相交换时要防止沉淀； 4)避免泵内堵塞或有气泡 3．进样器的保养： 1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染； 4．柱的保养： 1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动； 2)当柱子和色谱仪联结时， 阀件或管路一定要清洗干净； 3)要注意流动相的脱气； 4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相； 5)进样样品要提纯； 6)严格控制进样量； 7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品； 8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱； 9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭； 5．检测器(UV)的保养： 1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。 2)样品池要保养。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施[/size][/b][/align] 气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。　　气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即 降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。　　一、检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：　　1.检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。　　2.检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。　　3.使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。　　三、调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：　　1.检查色谱柱是否存在折断现象。　　2.检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。　　五、其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：　　1.注射器不正常。　　2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。　　3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。　　4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。　　以上就是气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施，大家可以根据以上这些内容来做一些参考，希望帮助用户可以适当的学习一些有关气相色谱仪器的一些应用知识。通过以上简述，用户多学习一些关于气相色谱仪器知识可以有利于用户在以后的使用过程中解决出现一些小的问题。避免影响整个生产系统的的正常工作，造成经济的巨大损失。

转让口罩检测整套仪器，环氧乙烷专用检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。恒温恒湿箱、超净工作台、生化培养箱、生物安全柜，通风橱，实验台等，所有仪器均为全新未用！[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403042154219306_4161_6163510_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403042154224263_8252_6163510_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403042154230554_1498_6163510_3.png[/img]

液相色谱仪（HPLC）的保养1、HPLC的日常操作条件：温度：10-30摄氏度；相对湿度百分之80；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。2、泵的保养：1）使用流动相尽量要清洁；2）进液处的沙芯过滤头要经常清洗；3）流动相交换时要防止沉淀；4）避免泵内堵塞或有气泡；3、进样器的保养：1）每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；4、柱的保养：1）柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；2）当柱子和色谱仪联结时，阀门或管路一定要清洗干净；3）要注意流动相的脱气；4）避免使用高粘度的溶剂作为流动相；5）进样样品要提纯；6）严格控制进样量；7）每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；8）每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；9）若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；5、检测器（UV）的保养：1） 紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。2） 样品池要保养。

[font=DengXian]最早接触到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font]----[font=DengXian]上海分析仪器厂[/font]102G[font=DengXian]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=DengXian]上海分析仪器厂是当时我国仅能够制造[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的厂家。上分[/font]102[font=DengXian]是我第一次接触到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，是在[/font]1979[font=DengXian]年我上学时候的分析仪器实验用的，填充柱，用[/font]TCD[font=DengXian]检测器，柱箱只能恒温。记录仪是立式，用红色墨水，有时候不小心会把记录纸染个红色斑。进行实验是测定一个混合物里面的几个成分的含量。就是自己注射一下，然后测定，测量峰面积，计算含量用面积归一化法百分含量。峰面积需要把记录纸裁下来，用尺子来量峰高和峰宽。峰乘以峰宽除以[/font]2[font=DengXian]就是峰面积，[/font]

第九课 液相色谱仪－进样系统，分离系统 进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样 品常压下注入样品环。然后 切换阀门到进样位置，由 高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积 是固定的，因此进样重复性好。 分离系统 分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高 效液相色谱仪的心脏。它是 由内部抛光的不锈钢管制成 ，一般长10—50cm，内径2—5mm，柱内装有固定相。液 相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两 类：一类是表面多孔型担体；另一类是全多孔型担体。 近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5 —10 um，是由nm级的硅胶微粒堆积而成，又叫堆积硅 珠。由于颗粒小，所以柱效高，是目前最广泛使用的一 种担体。 在高效液相色谱分析中，适当提高柱温可改善 传质，提高桂效，缩短分析时间。因 此，在分析时可以 采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。 温度可以在室温到60℃间调节。

1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统 . 3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题 电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他 在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。

内容是关于气相色谱的发展，其中还有几个预言自1952年世界上第一次建立实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪可以作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当规模的生产产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律，能给使用者有益的启迪，为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用的日本岛津公司气相色谱仪系列为例，如1983年的GC-7A，1985年的GC-9A，1990年的GC-14A，1995年的GC-17A等，就这些仪器的几个主要方面，即加热单元控制、炉温控制、流量控制、数据处理系统、检测器系统、系统控制等，来讲述气相色谱仪技术进步的发展轨迹，并预测今后气相色谱仪的发展趋势。 一、 气相色谱仪技术进步的发展轨迹1.进样口及检测器的加热单元温度控制（Inject and detector temperature control） GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元，GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元，GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。 总加热块单元是指进样口、检测器全部或部分集中在一个大的加热块上，有一个加热棒，一个温度控制器，一个恒温块来控制温度。它的优点是结构简单、元器件少、成本低，由于储热值大，在到达温度后易于保持稳定。它的缺点是：加热块上的各部件的温度只能设为一致，而不能有所区别，限制了检测手段的运用；由于加热块体积大，升温降温速度缓慢，改变条件困难；升温时所有的部件都被加热，不用的部件也在升温降温过程时经受热疲劳损耗。 独立加热单元是指任何一个进样口和检测器都有独立的加热、控温、恒温装置。它的优点是任何一个部件都可设定为不同的温度，且由于加热块体积小，储热值低，升温降温速度都有很大的提高，能够提供进样口程序升温等功能，丰富了色谱技术的手段。它的缺点是各成一独立系统，对温度控制的技术要求高，且元件增多，成本相对较高。 采用总加热块单元的气相色谱仪一般采用“U”形柱（如GC-7A，GC-9A，GC-14A），因为各部件的位置被限定在一个加热块中，必须排列紧凑。采用独立加热单元的气相色谱仪一般采用圆形柱，因为它的进样口和检测器需要相隔一定距离，原因在于：各个独立加热单元的降温是通过周围空气冷却而实现，如进样口和检测器相隔太近，会互相影响散热效果。从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势，从GC-7A，GC-9A的一个总加热块到GC-14A的两个加热块单元，岛津公司的设计师已作了改进，使得升温降温效果有了一定的改善。但由于总加热块单元设计在原理上的先天不足，使之仍无法达到独立单元加热的应用效果。为此，从GC-17A起已改为独立单元加热模式。2．炉温控制（oven temperature control） 气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准，炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口，其升温降温速度慢得令人生畏，使操作者轻易不敢改变条件；GC-9A，GC-14A具有狭长缝型的排热口，使效果有了一定改善；GC-17A进一步改为两个方形的排热口，降温效果更加令人满意。 在炉温控制的操作系统方面，GC-7A采用机械拨盘方式，甚不方便。从GC-9A开始开始利用电子控制，采用键盘输入参数。可以说，岛津公司的气相色谱仪从GC-9A才算是开始进入现代化。而GC-17A是由工作站控制，可以很方便地进行程序升温。3． 气体流量控制（flow control） GC-7A，GC-9A，GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制，如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计，只需粗略控制的部位使用压力表，如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是：可靠、耐用、经济。它的缺点在于：每次开机时都要从零点慢慢地调高，关闭时再调回零位，由于每次调节都有不可避免存在人为的差异，每次的流量难以保持一致，因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀，只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力，方便、准确、迅速；还可以提供程序升压手段，可谓是流量控制的一次革命。电子控制流量克服了机械控制流量的缺陷，但又因为运用电子技术而带来了新的问题： 1、如果气源压力变化太大，容易因为强烈冲击而损坏，机械式表阀则不存在这个问题； 2、一旦遭遇意外停电，电磁阀停止工作，停止供气，色谱柱在高温没有载气通过时极易损坏。3、从理论上来说，转子流量计是测载气流量的最稳定准确的元件，很难产生偏差；而电子压力控制必竟是一个电子模拟机械过程，长期使用后有可能出现细微的偏差。4. 数据处理系统（data analysis unit）一般而言，GC-7A配置绘图仪，GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机，GC-14A 配置可存储数据的数据处理机，GC-17A配置化学工作站以处理数据。数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快，使用者得益最大的部分，它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前，测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重，往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在，在检测工作完成后即可很快得到所有的色谱数据，且数据处理手段越来越丰富，使用越来越简便。从绘图仪到积分仪，再由数据处理机到化学工作站，其中的进步主要应归功于电子技术日新月异的发展。5．检测器系统（detector ） 在气相色谱仪的各个部件中，检测器相对较成熟稳定，进步不象其它部件那么显著。内部结构和组成并没有革命性的进展，检测性能提高也有限。但是稳定速度有了长足的进步；如GC-17A的电子捕获检测器，它的稳定速度比GC-14A快了10倍，降温效率更是达到了每10分钟降100摄氏度的惊人速度。6．主机系统控制部分（total system control）在工作站出现以前，只能手工设置主机的各种运行参数，因此，开动一台仪器，需要进行许多琐碎的设定与调整步骤，开闭许多开关，调节许多旋钮。对这台设备不是很熟悉的人员经常会发生错误，学习起来也很吃力。在运用工作站之后，使用者可以将不同实验的各种仪器参数、运行程序输入计算机内，下次直接调用即可工作，完成从开机、检测、处理结果等各个步骤，再也不需对仪器各个部件的参数进行逐项输入和确定，使操作更加简便，也使得学习的难度大大降低。岛津公司的气相色谱仪系列在GC-17A后普遍使用了工作站对仪器进行直接控制。二、今后气相色谱仪的发展趋势 从GC-7A到GC-17A的发展过程，可以看到一部从机械仪器到电子仪器的发展进步历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制，也限制了设计师的思路与发挥，使得当时的色谱技术也受到了很大的局限，如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常的麻烦和不实用。随着电子技术和材料科学的发展，不仅强化了气相色谱仪的功能，而且也极大地丰富了应用气相色谱仪技术的方法和手段，同时更给设计师的设计思想带来了深刻的影响和促进，从而更快的推动气相色谱仪的进步。 由这个趋势而延伸，笔者可以的预测一下未来气相色谱仪的技术发展路线，看一看今后的气相色谱仪会变成什么样子。1. 计算机成为标准配置 由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌，计算机将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消，只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制，使得气相色谱仪的体积更小，结构更简单，成本更低。2. 可以灵活更换的功能模块目前，气相色谱仪的进样口、检测器一旦安装上之后就很难拆卸或更换，因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格，且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口，方便用户任意插拔，选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部，用模块顶端的手拧式螺母固定。3. 数据采集的网卡化各家公司目

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[b] 有不少初学色谱的朋友对汽化室的结构及各种部分的作用不是很了解，[color=#333333]汽化室又称进样口。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器，是一块被加热恒温的金属腔体。能使试样瞬间汽化，然后被载气迅速带入色谱柱。[/color]下面我们用一张图片来跟大家共同学习一下，不对之处还望指正。[/b][align=center][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室结构及作用详解[align=center][img=图片]https://img79.chem17.com/9/20220331/637843153992551810812.jpg[/img][/align] 通过这张图，大家理解了吗？如在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]过程中，遇到什么问题我们可以一起来探讨学习

1．HPLC的日常操作条件：温度：10—30℃；相对湿度80％；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。2．泵的保养：1)使用流动相尽量要清洁；2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；3)流动相交换时要防止沉淀；4)避免泵内堵塞或有气泡 3．进样器的保养：1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；4．柱的保养：1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；2)当柱子和色谱仪联结时， 阀件或管路一定要清洗干净；3)要注意流动相的脱气；4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相；5)进样样品要提纯；6)严格控制进样量；7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；5．检测器(UV)的保养：1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。2)样品池要保养。