温度验证仪

2018年10月奥地利高精密仪器制造商安东帕光学产品线（旋光，折光仪）在发明创造史上又收获了一枚闪亮的勋章。Abbemat T-check 温度验证系统，喜获美国专利技术，解决了自动折光仪温度验证及追溯的难题，安东帕是市面上唯一一家可以对数字式折光仪进行温度验证和溯源的仪器制造商！！！ 早在2016年，安东帕就率先推出了Abbemat T-Check温度验证系统，从此安东帕的客户享受着最优质的质量验证系统，并获得最精确的折光率测量结果。那么Abbemat T-Check是如何工作的呢？Abbemat T-Check 温度校准器对折光仪测量棱镜表面进行温度测量检查，与外部的高精度温度计MKT 50温度进行对比，确保数据准确并完整溯源。 安东帕Abbemat系列自动折光仪在测量物质的折光指数，纯度，浓度等方面数据非常的稳定，操作简单，免维护。不仅提供折光指数，还可以直接显示Brix%，短时间提高测量效率。 点击链接，了解Abbemat折光仪更多产品技术优势！

CEM公司发明的微波马弗炉，是世界上唯一内置NIST可追踪温度标定和验证的微波马弗炉，可实现精确闭环温度控制，LCD屏显温度设定，实际炉内温度和升温指示，控制参数：加热速率（斜率），温度保持（闭锁）。双重TYPEK热电偶传感提供反馈信号，快速进行符合ISO和GLP的可溯源温度校正的温度计量标定和验证要求。 符合ASTM D5630-94热塑灰份测定，ASTM D1506-94b碳黑灰份测定，USP281灼烧残渣（硫化灰化测定）和USP733烧失量测定等标准。 1. 数字温度表标定梯度升温的参比精度； 2. NIST溯源标定器的快速标定； 3. 提供标定服务和证书，标定器溯源证明。 美国 CEM Phoenix 微波马弗炉/微波快速灰化系统 更多详情请浏览 http://www.pynnco.com , 或咨询培安公司：电话：010-65528800，传真：010-65519722，邮件 sales@pynnco.com

最近有很多同学来跟小编咨询机械验证工具包，看来大家的溶出仪，六个月期限都要到了呢。那小编今天就跟大家聊聊，溶出仪机械验证工具包产品和使用方法。 小伙伴们看这密密麻麻的图，影响溶出度结果的，有辣么辣么多因素。如果我们溶出度仪都已经不符合要求了，那费了九牛二虎之力控制好了其他因素，也不可能测出准确的结果。所以指导原则要求我们每6个月就要进行一次机械验证，是很有必要滴~ 对溶出仪进行机械验证，不仅是为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，确保溶出度方法开发、转移，样品检测中的一致性，也是药品一致性评价的法规要求。机械验证工具包 小编手上，有两款机械验证工具包，分别是这样的： （标准款）和这样的： （全能款） 标准款能满足市面上绝大多数溶出仪的要求，小编就重点介绍一下这款。 下面有请一号选手：数显倾角仪这身躯，一看就是稳稳的，不管是横摆，还是竖摆，都准的很。测量参数有溶出度仪水平度、篮（桨）轴垂直度、溶出杯垂直度。溶出度仪水平度 ：在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量，两次测量的数值均不得超出1°。篮（桨）轴垂直度：紧贴轴测量垂直度，再沿轴旋转90°测量，每根轴两次测量数值不得超出90.0°±0.5°。溶出杯垂直度：沿溶出杯内壁（避免触及溶出杯底部圆弧部分）测量垂直度，再沿内壁旋转90°测量，每个溶出杯两次测量的数值均不得超出90.0°±1.0°。 二号选手：同轴度测量仪使用说明书：通过在溶出杯圆柱体内的篮（桨）轴上下各取一个点，以篮（桨）轴为中心旋转一周，测量篮（桨）轴与溶出杯内壁距离的变化，来表征溶出杯垂直轴与篮（桨）轴的偏离。适用的溶出杯直径：96~106mm。 三号选手：摆度仪摆度仪由三部分组成，固定脚、支架和百分表。轴摆动应在篮（桨叶）上方约20mm处测量，篮（桨）轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒。篮摆动应在篮下缘处测量，篮轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒。 四号选手：深度测量仪测量每个溶出杯内篮（桨）下缘与溶出杯底部的距离，均应25mm±2mm。 五号选手：转速表将篮（桨）轴的转速设定在每分钟50（100）转，连续记录60秒，篮（桨）轴的转速均应在50（100）±4%转范围内。 最后一位选手了，都等着急了，让我们欢迎数显温度计。 使用方法：设定溶出度仪的水浴温度，取规定体积的水，置各溶出杯中，待温度恒定后，测量各溶出杯内溶出介质的温度，均应为37℃±0.5℃。 小编是个雨露均沾的人，这里也要给全能款一点名分，全能款的同轴度，深度和摆度测量仪器有所不同。 同轴度测量仪 摆度仪 深度测量仪全能款适用于天大天发RC8MD等翻盖式的溶出仪。同时，我们也可以提供上门机械验证服务、上门培训服务和代检定服务。

药物的质量研究与质量标准的制定是药物研发过程的重要研究内容之一，贯穿于研发的整个生命周期。在药物质量研究工作中，分析方法学的开发及验证是其重要的组成部分之一。分析方法开发验证的目的是判断所采用的分析研究方法是否科学、合理，能否有效控制药品的内在质量特性，做到质量可控。本文旨在和大家一起交流溶出度方法学验证内容的一般研究思路，如有存在表述不当之处还请各位批评指正。溶出度方法学验证的步骤主要有：1）初步确定分析方法，UV法或HPLC法；2）制定验证的方案，包括前期文献材料调研、验证目的、验证项目及不同项目验证的可接受标准；3）开始验证工作，积累收集数据及相应图谱；4）对验证的结果进行判断，评价分析方法是否通过验证。溶出度方法学验证的项目与其他分析方法基本一致，常规验证项目包括：专属性、线性及范围、准确度、精密度和耐用性等，方法验证的指导原则可参考中国药典、ICH Q2（A/B）、USP通则、、等。1. 专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、空白辅料等）存在时，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。专属性测定环节，应分别分析加有杂质、降解产物等控制成分的样品和实际样品，比较两组测试结果，结果合格的标准应该为：空白溶剂对主峰的检测无干扰，不超过1%；主成分与有关物质完全分离，分离度r≥1.5；峰纯度符合相应规定。辅料对专属性的干扰：空白辅料是指除了活性成分以外的所有辅料和包衣材料，还包括油墨和胶囊壳。具体操作方法可按处方比例配制空白辅料（含油墨或胶囊壳）的混合样品，将该混合样品溶解或分散在溶出介质中，然后向溶液中加入一定量药物，作为供试品溶液，可接受标准为：辅料（包括胶囊壳等基质）对主峰的检测无干扰，不能超过2.0%。对于溶出实验方法而言，还需要特别注意的一点是：取样时所采用的过滤装置，如滤膜、滤头等，必须要经过药物的吸附验证，防止对测定结果产生一定干扰，这一部分应在溶出方法开发阶段做充分论证研究。2. 线性和范围可取对照品适量，按照标准方法配置一系列浓度的溶液。一般操作是在容量瓶中配成一定浓度的储备液，分别精密移取储备液适量，稀释成系列浓度的溶液，通常至少使用5个浓度点（参见），1225中说明：对原料或成品药（制剂）的含量测定：一般应在测试浓度的80-120%，该范围是应考虑的最小规定范围，若超出此范围，应有正当理由，主要是根据剂型的特点；对于溶出度试验，应为规定范围的±20%，例如如果是控释制剂，规定1h后达到20%，24h达到90%，它的验证范围应为标示量的0-110%。另外，若线性贮备溶液制备过程中为了增加药物的溶解度，可能会用到有机溶剂，除非经过验证外，有机溶剂的量均不得超过总体积的5%（v/v）。例如取头孢克肟对照品55.37mg，置100ml容量瓶中配置为储备液，然后就依次精密移取稀释成一系列梯度浓度，以浓度为纵坐标，相应峰面积为横坐标进行线性回归，结果表明头孢克肟浓度在0.48-477.84μg/ml范围内，进样量在9.34-9337.66ng范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系。3. 准确度准确度即回收率实验。回收率试验目的是考察采用拟定方法测定结果与真实值或参考值接近的程度，且应应在规定的线性范围内进行试验。在回收率实验进行之前，USP1092建议：在回收率实验之前，过滤器、滤膜等对药物的吸附要进行全面评估，同时要设法排除由于仪器的玻璃材质部分对样品吸附而对测定结果造成的干扰影响。具体的实验方法包括：在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或考虑设计至少三种不同浓度，每种浓度至少平行配制3份，用至少9份样品的测定结果进行评价，回收率验证的浓度范围一般要求为限度的±20%。两种分析方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。回收率供试样品溶液配制：按处方比例混合的空白辅料+不同浓度的主成分对照品或原料，再按照拟定的质量标准配制溶液，必要时可超声使主成分溶解。配制溶剂尽量与溶出介质体系一致。如果药物溶解性较差，可以将药物溶解在少量有机溶剂（一般不超过5%）中制备储备液，并用溶出介质稀释到最终浓度。可接受标准一般为：各浓度下的平均回收率应在98%-102%之间，相对标准偏差RSD应不大于2.0%。例如取头孢克肟对照品适量各三份，按照100%比例加入空白辅料，加溶出介质振摇溶解，作为50%、75%和100%供试溶液，回收率结果表明其方法回收率良好。4.重复性重复性即在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。可在规定浓度范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品溶液的测定结果进行评价；或设计至少三种不同浓度，每种浓度分别制备至少三份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价（浓度设定应考虑样品的浓度范围）。实际实验操作中，可能有几种方法，方法一：取6个单独制剂分别测定溶出度，计算RSD，但该方法测定时受制剂个体差异影响比较大，如果测定结果重复性不好，可能是因为制剂含量差异所导致，用该方法时最好是挑选质量较好，例如含量均匀度较好的片剂进行实验；方法二即取供试品1片（粒），置于一个溶出杯中，按照溶出度方法测定，至规定取样点时去处六份供试液分别测定溶出度计算RSD值。结果接受标准为RSD不超过2.0%。例如取头孢克肟颗粒6袋，按照溶出度方法进行溶出，30min取溶出液滤过，进样计算溶出度，结果表明该溶出测定方法重复性良好。5. 中间精密度中间精密度即在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度。研究过程中的典型的变化，包括不同天、不同操作人员和设备。USP1092中建议：可选用同一批次质量特征较好的制剂（如较好的含量均匀度）的溶出试验可以由同一实验室至少两个不同的分析人员进行，每个分析人员制备标准溶液和溶出介质和依据明确的提取和定量步骤进行。通常情况下，分析人员用不同的溶出液、分光光度计或HPLC（包括色谱柱）和自动进样器，在不同天进行试验。可接受标准：USP 1092建议：当该时间点的溶出量小于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过10%；当该时间点的溶出量大于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过5%。当然，具体的可接受标准可根据特定产品做具体规定。6. 溶液稳定性溶液稳定性考察的具体时间区间可根据不同的项目需求去做不同的考察。稳定性包括对照品溶液稳定性和供试品溶液稳定性。对照品溶液稳定性：取对照品溶液适量，在室温下放置，分别于不同时间点测定吸光度值，计算其RSD值；供试液稳定性：取自制样品适量，用相应介质制备成供试液，在室温下放置，分别于不同设置时间点测定吸光度值，计算其RSD值。对于UV法测定的供试液，一般稳定性做到24小时即可，缓控释制剂可相对延长时间；对于HPLC法测定的供试液，一般需满足一条溶出曲线所有样品测定完全的时间。如果溶液不稳定，还需要考虑温度（需要冷藏）、避光（透明容量瓶+棕色容量瓶）、以及容器材料（塑料或玻璃）等对稳定性结果的影响。可接受标准一般为：取每时间点的吸光度值，计算其RSD，应不大于2%，则说明该溶液在此时间段内的稳定性良好。7. 耐用性耐用性主要评估溶出条件故意做微小改变时对溶出方法耐用性的影响。对于该实验，最好选用具有较好质量特征（如具有较好含量均匀度）的制剂批次进行，排除制剂个体差异对该结果造成的干扰。HPLC法可根据具体情况考虑流动相组分差异、流速、PH值、色谱柱类型、分离温度、波长等变化对测定结果耐用性的影响；UV测定方法可结合不同项目溶出度方法的具体情况对表面活性剂浓度、pH值、溶出介质是否脱气处理、转速、温度、体积、取样时间、不同型号品牌的溶出仪等进行方法的耐用性研究，对比溶出条件的微小变化对产品测定结果的影响。例如若选择的溶出介质是缓冲液介质体系或是含有表面活性剂的介质体系，需要做pH值变化、表面活性剂浓度变化对溶出速度的影响，以确定溶出介质的耐用性。根据品种特点考察耐用性，推荐但不仅限于上述变动条件。8. 溶出均一性溶出均一性试验包括批内均一性和批间均一性。这两项指标既能检验药品本身质量特性是否符合规定，同时也可以检验溶出方法是否满足准确性、精确性良好的要求。批内均一性可取同一批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，计算各取样时间点的RSD值。其中，早期的一些取样时间点（如5min），要求RSD≤20%；其他时间点，要求RSD≤10%。批间均一性：取不同批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，比较各批次的溶出曲线是否相似。综上，溶出方法验证的一般项目基本如上几项，当然并不局限于该些项目，具体的验证项目及可接受标准可根据产品自身特点所设定。参考文献：[1]. 《中国药典》2020年版四部：分析方法验证指导原则[2]. USP通则、 [3]. 山广志，药物制剂质量研究——方法选择与验证[4]. 胡利敏，杨丽，头孢克肟颗粒溶出曲线方法学验证[J]. 中国抗生素杂志,2017,5(42):373-376.

溶出度仪机械验证工具包溶出度仪机械验证工具包不仅适用于溶出度仪的日常定期机械校准，也可用于排除可能产生异常测试结果的特定物理参数——能够检验出是否存在发生变化或超出范围的物理参数。溶出度仪机械验证工具包完全符合《中华人民共和国药典》（2015年版，以下简称《中国药典》）四部通则溶出度与释放度测定法中对验证工具的要求，为体外溶出试验数据的准确性和重现性保驾护航。溶出度仪机械验证工具可以测量的物理参数包括：1、转速（RPM）2、转轴摆动度3、转篮摆动度4、转轴垂直度5、溶出杯垂直度6、溶出杯中心度（上,下两个位置）7、篮/桨距杯底高度 8、水平度（溶出仪, 桌面）9、水浴池和杯内温度创新点：溶出度仪机械验证工具包不仅适用于溶出度仪的日常定期机械校准，也可用于排除可能产生异常测试结果的特定物理参数——能够检验出是否存在发生变化或超出范围的物理参数。 溶出度仪机械验证工具包完全符合《中华人民共和国药典》（2015年版，以下简称《中国药典》）四部通则溶出度与释放度测定法中对验证工具的要求，为体外溶出试验数据的准确性和重现性保驾护航。

总有机碳TOC一般理论所有TOC分析仪都具备两种功能：将水中有机碳氧化成二氧化碳CO2，并测量所产生的CO2。TOC可用于对未正确清洁的设备中的杂质和残留物进行定量，以及检测所有含碳化合物：药物活性成分 （Active Pharmaceutical Ingredients， API）、清洁剂、蛋白质和中间产物。用来测量TOC的分析技术有着相同的目标：把有机分子完全氧化成CO2，检测所生成的CO2，并以碳浓度表示。所有方法都必须区分无机碳和有机碳，无机碳可能来自水中溶解的CO2和重碳酸盐，而有机碳则是由样品中有机分子氧化而成的。总碳（TC）是有机碳与无机碳之和，因此测得的总碳（TC）减去测得的无机碳（IC）的值就是TOC：TOC=TC–IC。各种TOC测定仪的不同之处在于氧化样品水中有机物的方法，以及检测样品中所生成CO2浓度的方法。不同的检测方法对样品分析的准确度有很大影响，进而影响清洁验证检测程序。TOC氧化技术市面上所有TOC测定仪都使用以下两种方法之一来氧化有机化合物并将之转换为CO2气体：燃烧法，或紫外（UV）+过硫酸盐法。燃烧技术使用氮气、氧气或空气流，温度在600°C以上。燃烧方法在氧化步骤中也使用催化剂。该类方法中常用的催化剂有氧化铜、氧化钻或铂。UV过硫酸盐氧化方法利用UV光使有机物完全氧化为CO2。将样品暴露在设备内汞蒸汽灯的UV光之下，将样品内的有机物转化为CO2气体。对于浓度大于1 ppm的样品或化合物 ，则在样品流中加入过硫酸盐并混合均匀，从而利用接受照射的样品生成的负价氢氧（HO-）基来确保氧化过程顺利进行。过硫酸盐是一种强氧化剂，在UV辐射下生成硫酸盐和氢氧基，可将有机化合物完全氧化为CO2。TOC检测方法为检测CO2浓度，分析仪器需要使用检测方法以区分样品中的CO2和其他分子。现有两种检测方法：非色散红外（Non-Dispersive Infrared， NDIR）或电导检测。用于气体测量的NDIR技术依靠各种气体在红外光谱范围内的能量吸收特征来判别分子类型。运用NDIR技术的TOC测定仪使红外线穿过两根完全相同的导管射入检测器。第一个导管作为参比池，充满无红外吸收的气体，如氮气。第二个导管（池）用于气体样品的测量。电导检测方法使用电导传感器，通过计算电导率确定CO2的浓度。为计算TOC，水溶液通过两个电导传感器，其中一个检测总碳（TC）浓度而另一个检测无机碳（IC）浓度。根据检测结果，计算出样品的TOC浓度。NDIR方法可对含碳范围在0.004–50,000 ppm的样品进行定量，而电导率法可以进行十亿分之一（part per billion, ppb）级的定量。总体而言，NDIR和电导率检测器对于低浓度的TOC有足够的灵敏度，但会受到离子干扰。使用只允许CO2选择性透过的半透膜可减轻此因素的影响。Sievers® TOC技术与众不同的特点结合使用UV过硫酸盐氧化与独特的选择性CO2膜技术，是Sievers系列TOC分析仪优于常规TOC技术（如燃烧 NDIR技术）的众多要素之一。Sievers技术能持续为用户提供更为精确的TOC读数。在Sievers基于选择性膜的电导方法中，CO2传送模块中的选择性CO2膜可阻止离子进入，在使CO2无阻通过的同时，排除了干扰化合物和氧化副产物。选择性CO2膜消除了背景干扰，并防止非碳基化合物和副产物聚集。清洁验证是一项充满挑战的工作，因为各种样品的TOC浓度有时是未知的，因此很难达到最佳分析条件。以下几个优点确保了UV过硫酸盐+膜电导技术在清洁验证应用中无可比拟的分析结果。试剂自适应功能保证完全氧化为使清洁验证样品完全氧化，Sievers M系列TOC分析仪具有试剂自适应功能，可优化酸和过硫酸盐氧化剂的流量。非催化燃烧方法非催化燃烧方法消除了向燃烧反应器中添加催化剂的定量（根据样品中碳浓度而定）时的人为误差。燃烧氧化方法会产生毒性气体。若清洁验证样品中含氯化物，燃烧可能生成对人体有潜在危害的气体，某些TOC分析仪不吸收这类气体。无需NDIR检测器NDIR检测器需要一定的时间来预热 （30到45分钟），因此造成更多的停工时间和样品积压。NDIR技术需要经常进行校正（每小时或每天），具体时间由清洁验证样品的碳浓度决定。这类检测器经常出现校正漂移现象。校正时间占NDIR仪器运行时间的6%到10%。不用载气NDIR检测器的载气价格不菲，并且泄漏和不稳定的校正经常会引起高TOC背景。载气污染也可能造成检测困难和引起碳的高背景。出色的灵敏度和高回收率Sievers TOC分析仪的电导池由高纯度石英制成，提供更佳的稳定性和0.03 ppb级别的检测。图1和表1从灵敏度和TOC回收率两个方面，就牛血清蛋白（Bovine Serum Albumin, BSA）对Sievers TOC技术与传统燃烧-NDIR TOC技术进行比较。图1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究表1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究****该对比研究使用完全校准后的仪器。分析之前，先进行并通过系统适应性测试。对两种仪器，制备并使用同一BSA储各溶液。研究在可控的环境中进行；分析期间，仪器未出现偏差。为什么说现在正是改用Sievers TOC分析仪进行清洁验证的时候？HPLC分析很漫长，增加了实验室清洁验证分析所需时间。使用HPLC将导致数小时或数天的停工，造成高额成本并减少提供给患者的产品数量。有例子表明，某些制药企业单日停工损失超过100万美元。表2将Sievers TOC分析仪与燃烧/催化-NDIR和燃烧-NDIR TOC分析仪进行了详细比较，其中包括估算的月运行成本。TOC是一种用于低浓度级别有机化合物检测的、简单快速的分析方法，并且可用于检测无法使用HPLC检测的污染物。与常规方法相比，TOC已被证明可减少75%以上的停工时间和方法验证时间。FDA出台的指导方针——21世纪现行药物生产质量管理规范 （cGMP' s for the 21st Century），旨在加强和更新药物制造规则，使用TOC分析进行清洁验证，与专属性分析方法相比 （如HPLC）在质量和效率上的优势已引发越来越多的关注。表2. TOC方法比较联系我们，了解更多！

赛智科技（杭州）有限公司提供本公司及其他品牌液相产品的上门3Q验证服务，四个工作日即可完成。　　　　　3Q验证主要服务流程：　　客户需求确认——客户打款——客户准备工作——上门测试——提交验证文件。　　　　　需求客户——有GMP认证需求的企业 （包括：食品厂、保健品生产公司、药厂等）　　　　　3Q验证必要性：　　严格说来，药品在制造生产的过程当中均需透过层层严密的确认，来证实药品的安全性及其品质确实有效、可靠，而欲达到这样的目的，就必须对各种生产有关的事项，作一连串符合科学性的评鉴，包括各种仪器、分析方法、支援系统与制造过程的验证等，而我们将这些过程统称为确效（Validation），仪器的验证只是确效作业中的一环，其目的是保证仪器在使用的过程当中，符合原设计的要求并达到原拟的目的，亦即产生可信赖的量测结果。　　欲达到上述的要求，我们就必须设计出一套审慎周密的验证（Qualification）计划及有效的测试（Test）方法；一套完整的仪器验证计划书通常包含三个部分，亦即我们所熟悉的：安装验证IQ、操作验证OQ及性能验证PQ，即3Q认证。　　　　　对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测为准备，根据仪器分类，简单分成了3类： 　　一、简单仪器 比如：电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。　　二、一般仪器 比如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。 三、精密仪器 比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器，3Q验证要做全，即：IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）全做。 详细介绍一下每步验证的具体工作内容：　　一、IQ（安装确认），顾名思义就是对仪器的安装过程进行确认（或验证）。 首先是纸质文件准备，可以以表格的形式罗列出来，包括仪器厂家对仪器材质、检测等证明材料；仪器厂家的说明书、包装清单、配件清单等资料；使用部门编写的标准操作规程、维护保养记录、使用记录、人员培训等文件；仪表或其他部件的校正证明等等。其次是外界环境的准备工作确认，如房间排风、温湿度控制；电力供应、意外停电应急措施等。最后就是仪器本身部件的确认，根据说明书和仪器本身的特点，核对以上准备工作是否完成、是否合理。　　二、OQ（运行确认），其主要是验证仪器在空转的情况下，在仪器设计的限度方位内都能完成良好的运行，也就是一个最小限和最大限试验的验证。在这里需要使用到很多计量设备来确认仪器的一些功能，比如温度，我们需要利用一个外界的温度设备来验证仪器本身设计的最高温度和最低温度，是否在设计范围内。还比如进样体积，如果进样量大可以使用已校正好的量具来确认；如果是体积较小，就需要通过间接方法来确认，如液相的进样准确性，可以通过标准样品连续进样来确认。 　　三、PQ（性能确认），对于仪器来说，此步骤可以简单的理解为实际样品的OQ（运行确认），因为此步骤是带入样品进行试验的，有已知浓度的样品，来验证仪器的准确性；有未知浓度的样品，来验证仪器检测能力等等。简单的讲，就是按照样品检测的方法检测一遍或两遍的过程。一般来说，IQ（安装确认）、OQ（运行确认）做好了，PQ（性能确认）也就能顺利通过了。 更多服务请与赛智科技联系全国服务热线：400 001 2010公司总机：0571-28021919技术服务热线：0571-28021930官网：www.surwit.com

使用过程专属性分析方法来提高生产设备的使用率并降低成本。优势 Sievers分析仪的清洁验证新创想项目，能通过以下方法帮助医药和生物制药公司提升生产力：&bull 最小化清洁时生产设备停产时间&bull 削减不必要的分析测试，以降低成本&bull 通过监控经验证的设备清洁过程，来降低产品污染风险例如，一个客户能够把清洁时的停产时间降低 67%，将生产能力提高，从而每天可额外增加$30,000 的收入。挑战事实上，我们打交道的每个制药或者生物制药企业，都对如何在验证设备清洁过程时最小化停产时间感兴趣。他们都认同停产通常是因为需要取样、分析和上报大量的不同化合物的测试结果（见图一）。同时，他们也绝对不希望增加产品受污染的风险，因此宁愿牺牲效率而过度设计清洁过程。过去的十几年间我们与全球的上百家客户一起开发分析测试战略，以降低测试形形色色污染物时的失败风险，同时极大程度降低了经验证的分析方法的数量，以及减少每天运行这些方法的时间。很多案例中，我们能帮助客户：&bull 提高生产设备的生产力&bull 追踪现有清洁过程的工艺性能&bull 确保系统不会随着时间失控偏移当前阶段长久以来，很多企业都以测试工艺中的产品，来建立分析测试策略。也就是，他们使用专属性分析方法，例如HPLC。以确定在生产中某种化合物是否存在，并证明在经过清洗后，它不再存在于系统中。图1. 某客户与清洁相关的停产时间问题是，像HPLC这种设计用于检测某种化合物“指纹”的方法，在最新PDA行业指南中被认为“在用于判定清洁过程是否有效时，通常不是适用的技术。”1,2类似HPLC的产品专属性方法：&bull 非常昂贵——每个样品的成本通常是非专属性方法（如TOC法）费用的3倍。&bull 需要很多定制或专门的方法来检测原料药（API）、因清洁过程而降解的产品、清洁剂以及赋形剂。&bull 无法从意料之外的来源中检测出杂质，最多是可能检测出“鬼峰”，并必须对它们进一步调查。建议使用非产品专属性分析技术，例如TOC和电导率方法，并不是简单地证明某种化合物已经被去除，而是用于证明经验证的清洁过程（相关的清洁时间，清洁动作，清洁剂和温度）是按设计执行的，并去除了生产设备中所有最难清洁的化合物。此外，全球很多公司在过去十几年间都在做这一改变。今天，这个转变的过程已经非常容易，因为类似于注射剂协会（PDA，Parenteral Drug Association）等机构已经写了清晰的指南，如 Sievers 分析仪这样的公司也提供了详细的协议。分析方法更少成本更低质量更好参考目录1. Parenteral Drug Association (PDA) (2010). Technical Report No. 49: Points to Consider for Biotechnology Cleaning Validation.注射剂协会（PDA）（2010）No. 49 技术报告：生物技术清洁验证需要考虑的几个点。2. Parenteral Drug Association (PDA) (2012). Technical Report No. 29: Points to Consider for Cleaning Validation.注射剂协会（PDA）（2012）No.29 技术报告：清洁验证需要考虑的几个点。3. Sievers Instruments Customer Case Study: At-line TOC Reduces Cleaning Verification and Product Changeover Costs 92% For Pharmaceutical Manufacturer. Doc. 300 00204 Rev A.Sievers 分析仪客户案例分析：在线 TOC 能帮助制药企业将清洁验证和产品更换的成本降低92%，文档号 300 00204。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

观察根据擦拭和淋洗样品总有机碳（TOC）的历史或当前数据而采用工艺能力方法，能够证明清洁工艺及用于此工艺的限度是否可行、可实现、可检验。在下图所示的工艺中，上下游过程都使用1ppmC的“默认”限值，此限值将用于确定工艺能力。但是，TOC样品通常接近TOC方法的检测限（LOD）或定量限（LOQ），因此最可行的方法是使用单侧接受标准来显示工艺能力。对于单侧接受标准来说，工艺能力比率是Cnpk，而不是传统的CpK方法。评估限值对于任何清洁工艺来说，要评估两个清洁验证关键性质量属性（TOC擦拭和淋洗样品）的某个接受标准是否切实可行和可以实现，通常对于特定的生产工艺，使用工艺能力指数。如果从工艺中采集的历史或当前TOC数据满足特定的工艺能力比率，则TOC与对特定工艺的当前接受标准，适用于清洁验证。为表明这种判断，请看以下例子，表现了使用这个特定的设备，对特定的生产工艺进行的清洁工艺的合适程度。将评估以下TOC接受标准：&bull 上下游TOC擦拭样品：统计原理要评估已建立的接受标准是否切实可行和可以实现，需使用工艺能力指数。工艺能力指数旨在确定，考虑到已经观察到的当前与历史上的TOC擦拭与淋洗数据的变化率，该清洁工艺是否能够满足此接受标准。为了判断此方法是否合适，合适的工艺意味着，已建立的接受标准从统计学的角度来看，是合理的。合适的工艺是指能够确保工艺能力指数大于或等于1.25的工艺。此特定比率与传统的大1.33同，因为清洁验证接受标准是单侧规格1。为了选择工艺能力指数的正确计算方法，需同TOC擦拭和淋洗数据分布一起来考虑接受标准的类型（单侧或双侧）。如果TOC擦拭和淋洗接受标准确定TOC擦拭百分比分布目前用于特定产品清洁过程的清洁验证，使用对设备性能确认（PQ）或持续确认（定期监测）和产品转换所进行的整个清洁过程的TOC擦拭和淋洗数据。以上示例数据用直方图形式来确定正态分布。如上表所示，数据显示了同正态分布的明显偏离。大部分数据非常接近方法的检测限，因此将数据转换为近似正态分布是不合理的。所以，TOC擦拭数据要求用百分比分布来计算工艺能力比率，百分比分布应由统计程序来确定。 // 在此示例中，TOC擦拭数据的百分比分布确定了TOC擦拭数据的99.5%为0.8 ppm或800 ppb，TOC淋洗数据的百分比分布确定了TOC淋洗数据的99.5%为0.6 ppm或600 ppb。这些数值在用百分比分布来计算单侧规格工艺能力指数时很重要。对于新的清洁工艺，可升级或更换现行方法，用TOC来验证关键性的清洁工艺参数（TACT）。确定擦拭和淋洗样品的TOC工艺能力确定百分比分布之后，应使用以下公式来确定TOC擦拭和淋洗样品的工艺能力指数。对于单侧规格（如清洁验证应用中的规格），指数计算公式为：CnpK =（USL - 中位数）/（p（0.995） - 中数）其中：&bull Cnpk=非参数工艺能力指数&bull USL=Upper Specification Limit, TOC清洁验证擦拭和淋洗样品的规格上限值&bull 中位数=样品的50%百分比分布。由于TOC数据的50%非常接近检测限，因而TOC样品的中位数通常为0.1 ppm，或者0与检测限的中点值。&bull p (0.995)=数据的 99.5 %可以用此计算方法和相应的百分比分布（擦拭：0.8 ppm；淋洗：0.6 ppm）来计算工艺能力（Cnpk）如下：TOC擦拭：Cnpk=1.4；TOC淋洗：Cnpk=1.8单侧接受标准的合格工艺是指能力指数大于或等1.25的工艺，这表明清洁验证工艺及其关键性参数（时间、搅拌/速度、浓度、温度）能够满足TOC擦拭和淋洗所收集样品的参考文献1. Montgomery, D.C., (1991). Introduction to Statistical Quality Control, 统计质量控制入门, John Wiley and Sons New York, New York, 第373页2. NIST/SEMATECH e-Handbook of Statistical Methods, 统计方法手册, 第6.1.6节, What is Process Capability? 什 么 是 工 艺 能 力 ？http://www.itl.nist.gove/div898/handbook/index.htm◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，嘉兴局收到国家认监委颁发的编号为CNCA-09-A03-29《能力验证合格实验室证书》，嘉兴检验检疫局综合实验室参加国家认监委组织的“小麦印度腥黑穗病PCR检测”能力验证项目，提交的测试结果为满意。这是嘉兴局在检疫性有害生物鉴定能力验证方面获得的第1份CNCA证书。 　　小麦印度腥黑穗病菌(Tilletia indica Mitra)是小麦生产上的一种重要病害，会严重影响小麦的产量和品质，病粒率达3%以上时，加工的面粉因具有浓烈的鱼腥味而不能食用。该病害目前在美国、印度、墨西哥和巴西等少数国家分布，包括中国在内的40多个国家将此病菌列入禁止进境的检疫性有害生物名录。 　　PCR(Polymerase Chain Reaction，聚合酶链式反应)技术是一种体外快速扩增DNA的方法，用于放大特定的DNA片段，数小时内可使目的基因片段扩增到数百万个拷贝。一个反应常有25~40个循环，一个循环一般包含3个步骤(变性，退火，延伸)，首先使模板DNA双链在94~95℃变性为单链，然后在较低温度下，使引物与模板结合，接着在引物的引导及Taq酶的作用下，于72℃合成模板DNA互补链。PCR技术可看作生物体外的特殊DNA复制。 　　本次能力验证提供的样品均为随机选取,参加能力验证单位共收到3份测试样品和1份阳性对照，考查了参与测试人员植物病原真菌学和分子生物学等方面的知识和实验操作能力。

仪器信息网讯 2014年10月19日，由中国工程院、中国合格评定国家认可委员会、中国标准化协会、中国金属学会、国际钢铁工业分析委员会、中国钢研科技集团有限公司主办的&ldquo 中国科学仪器设备与试验技术高峰论坛&rdquo &ldquo 第四届中国能力验证与标准样品论坛&rdquo &ldquo CCATM&rsquo 2014国际冶金及材料分析测试学术报告会&rdquo 联合大会特邀报告部分在北京国际会议中心举行。 会议现场 800余名来自冶金、材料、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防、商检等单位、部门或院校从事冶金分析、无损检测、物理及力学测试等相关工作的技术人员及管理者参加了此次会议。 钢铁研究总院院长干勇院士致开幕词 中国工程院副院长徐德龙讲话 哈佛大学工程与应用学院 Prof.Joost J. Vlassak 　　量热法用于材料化学反应与相态转变的研究已经有很长时间了，是化学和材料分析不可或缺的尖端技术。Joost J. Vlassak在报告中介绍了量热法是如何应用于纳米尺度的测量。采用微细加工技术制造量热传感器阵列，可以用来测几个纳米厚的样品，可测量样品温度由等温到105K/s速率变化时的热量。该技术已用于高温Ni-Ti基形状记忆合金的研究。结合高亮度时间分辨同步辐射X射线衍射进行原位测量解析，纳米量热法能够更好的揭示材料结构和演化过程。 比利时冶金研究中心 Victor Tusset先生 　　比利时冶金研究中心研发了一些用于过程控制的传感器和控制器。Victor Tusset介绍了如何将这些专门用途的传感器应用于生产高质量钢。在报告中，他详细介绍了基于反射光谱法原理的传感器，该传感器可用于测量氧化物厚度，从而实现连续控制工业生产线上，所有高强度钢中氧化铁的形成。 中国科学院高能物理研究所陈和生院士 　　中子散射是研究物质结构及其动态性能的先进手段，在材料科学和技术中应用十分广泛，与同步辐射相互补充。陈和生院士介绍说中子探针能够探测物质磁性，广泛应用于磁性材料研究；能探测原子核的位置，特别是可以探测轻元素；具有合适的能量动量关系，能探测物质里的动态过程；能探测大的工程试样。陈和生院士在报告中还介绍了我国正在建设中的散裂中子源的工程概况，该项目位于广东省东莞市，投资近17亿元人民币，预计2018年春对用户开放。 中国科学院合肥物质科学研究院刘文清院士 　　刘文清院士表示：&ldquo 环境污染物的形成、转化、运输和演变过程具有极强的时空相关性，研究和发展能适用于多组分环境污染物的快速、实时、动态监测的技术和仪器设备已成为本领域研究工作者面临的重大课题。&rdquo 报告中，刘文清介绍了基于光谱学原理的环境监测技术，课题组通过研究光与环境物质的相互作用，建立了污染物的光谱特征数据库、研发污染物的光谱定量解析算法、再结合光机电算工程技术，开发了以差分光学吸收光谱学技术、可调谐二极管激光光谱学技术、激光诱导荧光技术等为主体的大气环境污染和油气泄漏光学监测体系，并在多地展开应用，为区域环境问题和环境安全提供了技术和仪器设备支撑。 芬兰耐斯特油业集团 Dr.Toni Laurila 　　流体中的元素分析对工业生产过程的控制以及废水监测都起着至关重要的作用。目前液相中的元素分析手段主要有ICP、AAS、ICP-MS，但这些方法均为实验室分析手段。随着实际应用需求的发展，人们对元素在线分析的关注越来越多。Laurila研究组提出了应用微等离子体发射光谱法实时测定流动水样中的金属浓度。这种技术对Na、Mn、Ag的浓度测量可达mg/L数量级。同时，通过应用玻尔兹曼图法校准激发温度和发射原子数变化，发射信号的强度波动得到大幅降低。 日本东北大学材料研究所 Prof.Kazuaki Wagatsuma 　　Kazuaki Wagatsuma介绍了冈本腔微波诱导等离子体(MIP)的应用。通过研究，Kazuaki Wagatsuma研究组发现，当将高达20%的氧气加入氮等离子体中时，特定发射线的强度在很大程度上有所提高。由此预测，如果它们有相对低的激发能量，可以通过增加氧气来普遍提高分析物中中性原子的发射谱线。另外，在使用氮氧混合气体MIP-OES测定铬的过程中发现，铬的多个元素发射谱线比传统ICP-OES产生更佳的检测限值。 清华大学材料学院朱静院士 　　含Re镍基单晶高温合金由于其优良的综合性能，被应用于航空发动机及燃气轮机，是涡轮叶片的关键材料。朱静院士课题组应用先进的电子显微学方法对蠕变过程中合金元素Re和界面位错的交互耦合作用行了深入研究，从原子尺度给出了Re元素如何和形成&gamma 相的元素（例如：Cr和Co）共偏聚在&gamma /&gamma &rsquo 界面的Lomer-Contrell位错上，阻碍位错运动和&gamma /&gamma &rsquo 相的互扩散，减缓稳态蠕变速率的直接证据。 钢铁研究总院王海舟院士 　　基于对材料的非均匀性本质的认识，王海舟院士课题组提出一种以新材料研究或相关工艺生产的实际样品为对象的高通量原位统计分布分析映射表征技术，以此获得材料中海量(数以万计)原始位置上的成分、组织结构和性能等信息，通过对一一对应的各点信息进行统计解析并建立映射模型，进而可组合形成各不同微区或介观尺度材料&ldquo 基本单元&rdquo 的成分-组织结构-性能间统计表征相关性的信息。从中筛查出有价值的&ldquo 目标基本单元&rdquo ，以便验证和确定新材料的目标基本单元及其组合方式，进而实现新材料的发现、材料的改性及工艺的优化。 意大利帕多瓦大学工业工程系 A/Prof.Irene Calliari 　　Irene Calliari介绍了铁素体和奥氏体转变对双相不锈钢机械性能和腐蚀性能的影响。在该工作中，Irene Calliari课题组研究了等温加热处理对冲击韧性、断裂形态和脆性转变温度的影响。通过硬度测试、X射线衍射、磁测量和临界点蚀温度的测定，评估了冷轧工艺对防腐性能的影响。 美国北卡罗莱那大学教堂山分校物理与天文学系 Prof.Frank Tsui 　　Frank Tsui介绍了组合分子束外延制备及表征技术的新发展。该课题组把外延薄膜和磁性合金的异质结构作为合金组分的连续函数来研究。为了探索这些材料的结构和化学有序度，开发了基于同步辐射的高通量实验技术。合金研究中的一个主要挑战是检测和量化晶格特定点位的化学失调，包括换位、反位和空位。难点主要在于构成要素之间类似的原子数和几乎相同的键长。使用多边异常衍射技术，有望解决多个元素吸收边缘附近的X射线衍射与能量的困难。 中国合格评定国家认可委员会副秘书长宋桂兰博士 P3和P4实验室是指从事高致病性病原微生物实验活动的高级别生物安全实验室，长期以来我国在P3和P4安全技术和标准领域比较落后。宋桂兰介绍说：&ldquo 2003年非典爆发时，我国竟没有技术可靠的生物安全实验室，对此政府给予了高度关注。中国合格评定国家认可委员会临危受命，组织多方专家，经过10年努力，研制开发了中国第一个微环境模拟P4实验室试验平台。研发了P3/P4实验室风险评估软件，在国际上率先建立了生物安全实验室的国家认可体系，并被明确写入国务院《病原微生物实验室生物安全管理条例》。&rdquo 中国计量科学研究院方向院长 　　方向研究员的报告从计量和标准的本质特征出发，借鉴国外的成功经验，论述了计量、标准和检测之间的关系，探讨了计量、标准与检测的有效合作模式。 奥地利国际原子能机构核能科学与应用部 Dr.Ale&scaron FAJGELJ 　　Ale&scaron FAJGELJ介绍了四家国际组织（ISO、BIPM、IUPAC、CITAC）与国际原子能组织（IAEA）在国际标准化和计量学方面的最新进展和活动。据介绍，国际原子能组织与国际计量局在2012年签订了谅解备忘录，进一步加强了长期持久的成功合作。在放射性核素传统测量方面，IAEA在CIPM MRA构建的框架下得以与顶尖的化学和放射性核素测量的有关计量机构进行合作。ISO标准物质/标准样品生产委员会制定了ISO指南34标准物质/标准样品生产能力要求，为标准物质/标准样品生产者的认可奠定了基础。分析化学国际溯源性合作组织(CITAC)在过去两年中则致力于分析实验室中人为误差在已得出分析结论中测量不确定性的定量化和潜在影响的研究。

各有关机构： 　　为实施中国合格评定国家认可委员会(CNAS)能力验证规则与政策，CNAS需要在相关领域组织开展能力验证计划。现向有关技术机构征集能力验证计划，欢迎各有关机构参与。相关信息如下： 　　一、对申请方的要求 　　1、已获得CNAS认可的能力验证提供者和标准物质/标准样品生产者（优先考虑其申请项目）。 　　2、在本领域或行业内具有较高的权威性且获得CNAS认可的机构，同时具有： 　　（1）开展能力验证计划的管理、统计和专业技术专家资源（可外聘）； 　　（2）样品均匀性和稳定性、结果统计判定和专业判断的知识及能力。 　　3、愿意以非营利方式为参加者提供服务，报价合理。 　　4、愿意遵守CNAS的公正性和保密性及能力验证运作相关规定，并严格按计划日程实施。 　　二、征集项目范围： 　　征集项目范围见附件 　　三、提出方式 　　从CNAS能力验证专栏（pt.cnas.org.cn）“能力验证相关政策与资料”栏目中下载并填写《能力验证计划设计方案》。将电子档发送到pt@cnas.org.cn，同时将加盖公章和签字的文本邮寄至CNAS。 　　四、截止时间 　　为了便于统筹和计划，请有意申请承担CNAS能力验证计划的机构在2011年12月31日前提交《能力验证计划设计方案》，以便列入2012年度计划。 　　不详之处请垂询CNAS能力验证处。联络信息如下： 　　联系地址：北京市东城区南花市大街8号，100062 　　联 系 人：王腊梅、韩春旭 　　电 话：010-67105289，67105292 　　电子邮箱：pt@cnas.org.cn 　　附件：征集项目的范围 　　一、常规项目(对照CNAS-AL07《CNAS 能力验证领域和频次表》) 　　1.检测领域 行业/领域 子领域 备注 高分子及复合材料 机械性能 化学分析 涂料、粘合剂等检测 化妆品 化学分析 食品 转基因 原料药及中西药制剂 理化分析 电气 结构判定 电动工具 电磁兼容 有害物质分析 均质材料的判定 玩具 燃烧性能 纸张和包装产品 机械物理性能 信息技术 软件产品测试 通信软件 　　2.校准领域 行业/领域 子领域 备注 几何量 角度 棱体、角度块等 端度 量块等 工程测量 环规、塞规等 线纹 线纹尺等 力学 质量 砝码等 转速 转速表等 压力 压力表等 流量 流量计等 扭矩 硬度 硬度块等 声学和振动 声级计 光学 光通量 照度 光照度计等 热学 温度计/热电偶 湿度计 无线电 微波功率 功率敏感器等 信号发生器 电磁 直流、交流电压 电阻 　　注：CNAS-AL07《CNAS 能力验证领域和频次表》规定的其他领域已由CNAS认可的能力验证提供者提供，不再征集。详见网址：http://219.238.178.49/PT/Index/PTIndex.aspx能力验证提供者计划清单 　　二、新开展项目(对照CNAS-AL06《实验室认可领域分类》) 领域 分领域及代码 备注 01生物 0101 人用药物及生物制品的检测 0102 兽用药品和生物制品的检测 0106 兽用制品的微生物检测 0107 药物的微生物检测 0109 化妆品、香水、润肤油的微生物检测 0128 水，包括污水 02化学 0210润滑剂 0211沥青材料 0222皮革 0225纸、纸板与纸浆 0231洗涤剂与有关产品 0232农产品与原料 03机械 0312纺织品及有关制品 0316皮革和皮革制品 0322毛织品 04电气 0412频率和时间测量仪器和标准 校准计划征集 0419通信设备 校准计划征集（衰减） 0424/0501电缆和电线 09兽医 0901 细菌学检验 0911生化检验 14声学和振动 1401声学测量和校准装置 校准计划征集（水听器） 　　注：为减轻参加者负担，根据以往运作经验，CNAS在以下各领域开展能力验证计划的成本费用为： 　　化学、微生物类计划200-800元/参加者； 　　物理、机械类计划300-1000元/参加者； 　　校准类计划700-2000元/参加者； 　　电气类计划700-2000元/参加者。

虹科&Ellab（易来博）联合主办“《工艺设备验证》线上主题研讨会，全天候奉上精彩干货内容，力邀行业大咖及权威讲师，，分享需要验证的设备的结构、原理、验证方案设计，全面讲解干热灭菌工艺验证，分享高压蒸汽灭菌器在制药企业的应用，深入探索冻干工艺及温控设备验证，详细解读BD测试-空气排除试验，诚邀您的参与！【参与方式】搜索虹科环境监测部-进入官网虹科ELLAB医药灭菌温度验证与校准解决方案自1949年以来，虹科Ellab一直提供行业领先的精度和品质的热验证解决方案。硬件和软件由丹麦的总部设计、制造和分销，提供验证系统，校准系统，验证和确认以及租赁服务和校准服务，服务于大型、中型、小型的制药、医疗和食品行业的客户。我们在灭菌，冷冻干燥，隧道式烘箱，巴氏杀菌等多种应用提供解决方案。虹科ELLAB医药温度验证系统（有线、无线和冻干专用）虹科Ellab医药温度验证系统，适用于所有的热验证过程：湿热灭菌，干热灭菌，SIP，水浴灭菌，冻干机，压力容器，冰箱，冷冻柜，培养箱，稳定性试验箱，胶塞清洗机，仓库等。如可同时验证温度，湿度，压力，CO2，真空度，电导率等。FDA 21 CFR Part 11合规。丰富的基于法规/指南设计的专业报告模板：EN285，ISO17665，ISO15883，USP1079，统计报告/F0，限制报告，开关门测试报告，泄露报告，布点图等，可提高验证工作的效率，帮助您改进灭菌和冻干工艺。一．虹科有线温度验证系统E-val Pro&bull 体积小巧仅3kg，自带8英寸触摸显示屏&bull 多达40个通道（可连接3台）&bull 内置可充电电池供电，续航8小时&bull 插拔式USB接头连接热电偶线，即插即用&bull 每个USB接头单独的温度补偿，精度高达±0.05℃二．虹科无线温度验证系统TrackSense Pro&bull 可互换的传感器，提高灵活度，降低维护成本&bull 支持无线实时传输&bull 具有市场上体积最小的记录器，专为空间有限的应用设计&bull 丰富的配件，支持定制（1个起订），特别适合穿刺型的温度验证&bull 基础2年质保，可选延保5年！三．虹科冻干专用无线温度验证系统TrackSense LyoPro全新的冻干机专用的无线温度验证系统（全球首创），专为冻干机的温度验证而设计，从产品外观到功能性能都综合考虑了冻干机的特点，特别适用于自动上料的冻干机，可以在不影响冻干流程和西林瓶内温度的条件下精确地验证西林瓶内的温度，做温度分布验证和批次控制。帮助您改进冻干机设计，改善冻干工艺设计的流程，提高工作效率。&bull 同时验证西林瓶内和冻干机板层的温度&bull 超薄可更换的热电偶传感器，精度高达±0.3℃&bull 丰富的配件，适合匹配所有西林瓶的尺寸&bull 实时在线传输温度数据到上位机&bull 丰富的报告模板功能，FDA 21 CFR Part 11合规&bull 避免校准停机（可自行校准）&bull 通过SCADA/Citrix/AWS进行中央访问和控制虹科ELLAB校准系统（标准温度计和干井/油槽等）提供校准系统同时兼容市场上所有主流的校准系统，如干井，油槽，标准温度计。通过校准确保设备的准确性。当涉及搭配高精度测量时，传感器的精度就是一切。使用虹科Ellab的校准设备系列，减少停机时间和潜在的偏差。干井 - 用于更短的校准周期易于操作，可通过加热或冷却到所需温度来进行工作。干井校准通常具有较短的校准周期，因此更加适合于更快的过程和更快的温度变化，同时还提供紧凑且完全可移动的工作站。不涉及液体，因此不存在溢出或火灾隐患的风险。特别适合长且拉直的传感器，其温度范围为-100℃至+700℃。油槽 - 用于所有类型传感器的校准提供高度稳定的环境，提供高精度。可用于所有类型的传感器，无论其形状如何，包括短和弯曲的传感器。校准传感器的灵活性都是其优势之一。需要定期更换优质液体，以在校准区内实现均匀性和稳定性。油槽的温度范围为-80℃至+300℃。虹科ELPRO医药冷链和仓储温湿度监测方案从超低温冰箱到步入式冷藏室或整个全球仓库配送网络，虹科ELPRO都有一个定制的解决方案来适应您的任何和所有应用。30多年来，虹科ELPRO深受世界领先的制药、生物技术、生命科学和生物组织的信赖，提供完全合规的解决方案，并集成到现有医药供应链运营中。全球顶尖的医药供应链解决方案供应商，研发了世界上第一款真正PDF温度计，提供涵盖药品整个生命周期的温湿度监测解决方案，严格按照GxP的要求研发和设计产品，100%合规 虹科LIBERO PDF医药冷链温湿度记录仪HK-LIBERO PDF温度计，涵盖所有温度范围，包括常温15至25℃，冷藏2至8℃，冷冻-20℃，超低温-80℃（干冰），液氮-196℃，可选内置和外接温度探头，具有实时传输和定位功能。可选一次性型号，适用于药品出口。&bull 体积小巧，操作简单，无需任何配件，直接插入电脑USB接口导出不可修改的PDF数据报告&bull 瑞士品质，质量可靠，工作稳定&bull 获得WHO PQS预认证，WHO推荐冷链温度计&bull 符合IATA要求，具有上化和DGM电池鉴定报告，安全空运&bull 符合FDA 21 CFR Part 11，100% GxP合规虹科ELPRO EMS中央环境自动监测系统统一对整个医药供应链中的温度，湿度，气压，二氧化碳浓度，门开关以及其他变量的连续监测，用于实验室和/仓库的环境参数监测，可选有线和无线的方案，所有数据通过网络上传到服务器，可随时随地登录查看当前和历史的测量值，当参数超过某个设定的范围时，系统会自动触发声光，短信，Email或者电话报警，数据永不丢失。&bull 可选有线和无线的方案，可同时监测上千个点&bull 数据永不丢失，100%合规和安全&bull 瑞士品质，质量可靠，工作稳定&bull 来自全球质量领导者的整个医药供应链中全面的温度监测解决方案

当地时间12月19日，美国商务部工业与安全局（BIS）发布公告，宣布将13家中国企业列入“未经验证清单”（UVL），包含一家传感器企业。13家中国实体的名单如下：1、Beijing Jin Sheng Bo Yue Technology Co., Ltd.(北京金盛博越科技有限公司)2、Beijing Shengbo Xietong Technology Co., Ltd.(北京盛博协同科技有限责任公司)3、Fulian Precision Electronics (Tianjin) Co., Ltd.(富联精密电子（天津）有限公司，工业富联旗下子公司)4、Guangzhou Xinwei Transportation Co., Ltd.(广州新威运输有限公司)5、Guangzhou Xinyun Intelligent Technology Co., Ltd.(广州芯云智慧科技有限公司)6、Nanning Fulian Fu Gui Precision Industrial Co., Ltd.(南宁富联富桂精密工业有限公司，工业富联旗下子公司)7、Ningbo MOOF Trading Co., Ltd.(宁波沐福贸易有限公司)8、Plexus (Xiamen) Co., Ltd.(普莱克斯（厦门）有限公司)9、PNC Systems (Jiangsu) Co., Ltd.(江苏至纯系统集成有限公司，上市公司至纯科技旗下子公司）10、Shenzhen Bozhitongda Technologic Co., Ltd.(深圳市博之通达科技有限公司)11、Shenzhen Jia Li Chuang Tech Development Co., Ltd. (深圳嘉立创科技集团股份有限公司)12、Shenzhen Jingelang Co., Ltd.(深圳市金格朗伊科技有限公司)13、Xi’An Yierda Co., Ltd.(西安仪尔达科技有限公司)本次被“拉黑”的实体大部分为电子类企业，富联精密和富联富桂精密为富士康旗下子公司，嘉立创、金格琅为PCB电路板企业，而西安仪尔达为一家传感器企业。据介绍，西安仪尔达科技有限公司专门从事压力变送器、投入式液位变送器、温度变送器、温湿度变送器、土壤水分传感器、扭矩传感器及其关联仪表产品的推广销售、质保维护。产品广泛应用与石油、化工、冶金、水利、船舶、液压气动等行业。“未经验证清单”是BIS为了限制对某些实体的出口而设立的名单。与“实体清单（Entity List）”不同，“未经验证清单”更多地充当一种过渡性的“待观察清单”和“怀疑清单”。这意味着美方怀疑这些实体的出口管制商品可能对美国国家利益造成损害，尽管缺乏实质性证据，但它们被纳入“未经验证清单”。该措施的实质目的是迫使相关实体合作接受BIS的检查，而并非完全剥夺它们在美国境内的贸易机会。然而，一旦企业被列入“未经验证清单”，其供应链的稳定性将面临冲击。同时，美国的出口商将更加谨慎地对待与这些企业的合作关系，甚至可能选择拒绝与被列入名单的中国企业合作，以降低潜在的风险。对于被列入“未经验证清单”的企业来说，必须在60天内证明其产品的最终用途，否则将进一步被列入限制性更强的“实体清单”。

近日，以“检测品质，智造未来”为主题的FUTURUS北京检测中心（下文简称北京检测中心）运行仪式成功举行。北京检测中心经过长期筹备，于2023年8月完成了一期建设，场地、人员、设备均已到位。在后续产品研发中，北京检测中心在推动创新技术验证、提高检测效率、产品质量把控方面将起到关键作用。 活动中，FUTURUS创始人、CEO徐俊峰表示：“从创业最初期，我们依靠自制检测设备进行模拟试验，一步步验证我们的理论和技术，资源有限但韧性十足。今天，北京检测中心试运行，这是我们发展历程中的一个里程碑，期待北京检测中心能够做出更大的贡献”。他还向在场的各位介绍了声学相关的原理，强调HUD的噪音测试对环境底噪的要求，从而更准确的评估产品性能。 北京检测中心位于北京经济技术开发区康定街15号院4号楼，试验设备均来自行业知名品牌。北京检测中心相关负责人表示，北京检测中心遵循CNAS-CL01标准，建立了完善的管理体系，通过对人、机、料、法、环等资源的全面管理，确保检测数据的公正和准确。 检测中心一期测试能力有光学检测、系统测试、噪声检测、扫频振动、共振搜索和驻留，随机振动、三综合试验（温度、湿度、振动）、机械冲击、五点功能检查、高低温存放、高低温工作、冷热冲击、湿热循环、温度循环、阶梯温度变化、高温耐久、温度循环耐久、高温高湿耐久、机械耐久、耐摩擦、漆膜百格、水煮、耐化学腐蚀、静态电流、过电压、叠加交流电压、供电电压缓降和缓升、供电电压缓降和快升、供电电压中断、电压骤降复位性能、启动特性、静电放电共三十多项检测能力，涉及GB/T 28046、ISO 16750、SAE J1757-2中的气候负荷、机械负荷、电气负荷、化学负荷以及HUD的光学性能检测，致力于为FUTURUS的HUD产品研发提供全方位的检测服务。 未来，FUTURUS也将不断探索和引进先进的检测技术和设备，全力推动检测能力的提升，与产品研发、制造部门紧密联动，助力创新研发和制造高质量发展。

2023年11月2日，山东省市场监督管理局网站通报2023年资质认定检验检测机构能力验证（第一次）结果。本次检验检测机构能力验证必须参加机构1613家（实际参加1556家，未参加63家，自愿参加6家），其中：共完成能力验证参数3182个，数据为满意的能力参数2831个、存在可疑值的参数176个、不满意的参数175个，满意率为89.0%。土壤中总氟化物检测能力验证结果为可疑的资质认定检验检测机构序号检验检测机构名称可疑项目1山东尚水检测有限公司土壤中总氟化物2山东国润环境检测有限公司土壤中总氟化物3山东蓝普检测技术有限公司土壤中总氟化物4山东绿洲检测有限公司土壤中总氟化物5益铭检测技术服务（青岛）有限公司土壤中总氟化物6山东清诺环境科技有限公司土壤中总氟化物7山东君成环境检测有限公司土壤中总氟化物8山东省煤田地质局第五勘探队分析测试中心土壤中总氟化物9山东质鼎检测技术有限公司土壤中总氟化物10山东融通环保检测技术有限公司土壤中总氟化物11青岛易科检测科技有限公司土壤中总氟化物12山东捷润检测有限公司土壤中总氟化物13烟台鲁东分析测试有限公司土壤中总氟化物14山东城控检测技术有限公司土壤中总氟化物15山东公明检测技术有限公司土壤中总氟化物16山东佳诺检测股份有限公司土壤中总氟化物17山东绿城环境监测有限公司土壤中总氟化物18山东中瑞全兴检测技术有限公司土壤中总氟化物土壤中总氟化物检测能力验证结果为不满意的资质认定检验检测机构序号检验检测机构名称不满意项目1山东求真检测科技有限公司土壤中总氟化物2山东诺正检测有限公司土壤中总氟化物3山东聚友环境监测有限公司土壤中总氟化物4山东鼎立环境检测有限公司土壤中总氟化物5山东鼎安检测技术有限公司土壤中总氟化物6青岛益众检测有限公司土壤中总氟化物7山东嘉源检测技术股份有限公司土壤中总氟化物8山东天正质量检测有限公司土壤中总氟化物9潍坊市方正理化检测有限公司土壤中总氟化物土壤中总氟化物检测能力验证未参加的资质认定检验检测机构序号检验检测机构名称备注1滨州丝路能源环境检测科技有限公司有资质，未参加2山东国正检测认证有限公司有资质，未参加3青岛元信检测技术有限公司有资质，未参加4山东荣邦检测有限公司未参加，该公司已停止运营5山东铭洋检验检测认证有限公司有资质，未参加6山东智方检测服务有限公司有资质，未参加7山东金舆达检验检测有限公司未参加，电话沟通该公司相关业务已暂停8山东豌豆检测服务有限公司有资质，未参加9东营市河口区检验检测中心（东营市河口区农产品质量检验检测中心）有资质，未参加10山东新农夫环境检测修复有限公司未参加，电话沟通该公司已停止运营11山东冠嘉环境监测有限公司有资质，未参加塑料建材领域维卡软化温度检测能力验证结果为可疑的资质认定检验检测机构序号检验检测机构名称可疑项目1新泰市华新工程质量检测有限公司维卡软化温度2山东普泰工程检测鉴定有限公司维卡软化温度3济南泉景建设工程检测有限公司维卡软化温度4枣庄市薛城区力行建设工程检测有限公司维卡软化温度5山东恒正工程质量检测有限公司维卡软化温度6枣庄市峄城区建筑工程质量检测中心维卡软化温度7德州市陵城区永成建筑工程检测有限公司维卡软化温度8平阴县建筑工程质量检测站维卡软化温度9山东瑞鄃工程质量检测有限公司维卡软化温度10临沂正平质量检测有限公司维卡软化温度11济南衡信通达工程检测有限公司维卡软化温度12山东德信工程检测有限公司维卡软化温度13山东科建质量检测评价技术有限公司维卡软化温度14青岛泰昊工程测试有限公司（地址4:青岛市城阳区上马街道东程社区111号）维卡软化温度15阳信县宏泰工程质量检测有限责任公司维卡软化温度16山东犁城工程检测有限公司维卡软化温度17青岛市统达建设工程质量检测有限公司维卡软化温度

香港奥星集团在制药行业的验证领域中有超过30年的丰富实践经验，而德国Ebro在医疗、医药和食品行业的无线数据记录仪和温度测量上有着非常专业的技术应用经验。奥星集团整合了Ebro记录仪的优秀性能，提供在多种环境下的温度/温湿度的高标准、高质量验证设备和服务，如：实验室蒸汽灭菌器、冰箱、培养箱、稳定性试验箱等，以及灭菌柜、冻干机等生产设备、以及仓储等环境的温度/温湿度验证。我国制药行业在高温验证的法规要求主要有：-《药品经营质量管理规范》 GSP （2022）附录5验证管理- 医药冷链运输验证新国标 GB/T 34399-2017- 《药品 GMP 指南》奥星通过优选匹配合适的Ebro温度记录仪帮助客户进行生产环境和设备的验证工作，提升降本增效，同时降低生产中温度差异带来的质量风险。为了响应市场上各类用户旺盛的验证需求并帮助用户降低验证成本，奥星集团现推出Ebro产品在2023年Q4的促销服务，主要包括：01以旧换新业务：Ebro老款EBI 10\100\125系列，在早几年已经停产，由新款的升级产品EBI 11\12系列代替。到2024年底，老款的配件以及售后服务厂家也将不再提供。为了这些老款能够放心进入退休阶段，现在购买新款代替老款，每个有200欧元的抵扣。另外， Ebro以旧换新活动不仅仅局限在内部新老更替。其它和Ebro能够对标的竞争对手品牌的Loggers（如ellab、DataTrace、KAYE等），我们同样以200欧元的抵扣以旧换新。现在换新，对客户来说再合适不过了，还等什么呢。02EBI 11\12各类套装的打折促销活动：各类套装主要用于GMP指南、药品生产验证指南、GB8599-2008等法规要求的灭菌设备、清洗机、冻干机、隧道烘箱等实验室或者生产设备的验证。对于有此类验证需求的客户来说，此时下单将是难得的好时机！以上产品如有任何问题可联系奥星客服。

各市市场监督管理局，各能力验证项目实施单位，有关检验检测机构：为加强资质认定检验检测机构能力建设，提升检验检测技术能力，根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》等有关规定，省市场监管局决定开展2023年度资质认定检验检测机构能力验证工作。有关事项通知如下。一、能力验证项目（一）生态环境监测领域。土壤中总氟化物检测。（二）塑料建材检测领域。塑料建材维卡软化温度检测。（三）金属材料检测领域。热轧带肋钢筋拉伸试验检测。能力验证的标准要求、项目参数、项目实施单位等见《2023年资质认定检验检测机构能力验证清单》（以下简称《清单》）。二、参加机构山东省内通过资质认定（山东省市场监督管理局颁发的资质认定证书），且具备本次能力验证一项或多项相关检验检测能力的检验检测机构均须参加。同一家检验检测机构若有两个以上检验检测地址，其具备相应能力的分地址，均须分别参加。本次能力验证费用由省市场监管局承担。其他各类检验检测机构，如CNAS认可实验室、企业和高校自用实验室等可自愿自费报名参加。三、时间安排（一）公示技术方案。8月1日前，各能力验证项目实施单位要按照《清单》要求，制定技术实施方案，并通过本单位门户网站进行公示。（二）报名及样品发放。8月15日前，各能力验证项目实施单位组织完成报名工作，并于8月18日前完成样品发放或邮寄工作。各相关检验检测机构在接收样品后，须在72小时内完成能力验证的检验工作，并向能力验证项目实施单位报送数据结果。（三）数据结果统计。9月15日前，各能力验证项目实施单位根据数据结果汇总情况完成第一次能力验证工作，编写第一次能力验证工作报告并报送省市场监管局认证认可处。四、工作要求（一）各能力验证项目实施单位要高度重视，周密策划，精心组织，配备足够的人力、物力资源，保证能力验证项目及时、科学、高质量开展。要制定切实可行的能力验证实施方案，确保方案的科学性、样品的可靠性以及结果判定的准确性；要加强统筹协调，加强与检验检测机构的沟通联系，在本单位官方网站设置专题专栏，确保能力验证的方案公布、机构报名、样品发放、数据结果汇总等工作有序推进；要采取干扰样、平行检测等各类技术措施，做好数据保密工作，保障能力验证结果准确可靠。（二）各相关检验检测机构要主动联系能力验证项目实施单位，主动报名参加相关项目的能力验证。各机构应独立完成样品检测工作，不得委托其他单位进行检测，并在规定时间内向实施单位报送检测数据及原始记录。对无故未参加本次能力验证或验证结果为“可疑”、“不满意”的检验检测机构，应暂停相关检验检测活动，并参加第二次能力验证（时间另行通知），直至技术水平得到有效验证后方可恢复相关检验检测活动。（三）各市市场监管局要切实做好能力验证的协调工作，组织辖区内各类符合资质认定条件的检验检测机构按时参加能力验证，并做好验证结果“可疑”、“不满意”的检验检测机构后处理等工作。在能力验证过程中，如发现违法违规行为，请及时向市场监管部门反映，对经查属实的省市场监管局将依法严肃处理，确保能力验证工作公开、公平和公正。联 系 人：辛磊铭、姚兴圣；联系电话：0531-51792383。附件：2023年资质认定检验检测机构能力验证清单山东省市场监督管理局2023年7月21日（此件公开发布）附件2023年资质认定检验检测机构能力验证清单序号能力验证项目验证参数验证标准技术实施单位门户网站联系人及联系方式1土壤中总氟化物总氟化物HJ 873-2017《土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法》山东产品质量检验研究院、山东质量检验协会http://www.sdzjy.com.cn联系人：马保民电话：137910438822塑料建材维卡软化温度维卡软化温度GB/T8802-2001《热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定》、GB/T1633-2000《热塑性塑料维卡软化温度（VST）的测定》山东产品质量检验研究院、山东质量检验协会http://www.sdzjy.com.cn联系人1：刘丞电话：13505313266联系人2：孙海勇电话：186156865093热轧带肋钢筋拉伸试验检测抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率GB/T 1499.2-2018《钢筋混凝土用钢 第2部分：热轧带肋钢筋》GB/T 28900-2022《钢筋混凝土用钢材试验方法》GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》山东省冶金科学研究院有限公司http://www.synlyz.com联系人：宋婷婷电话：15806696257

日前，武汉大学发射的学生卫星“启明星一号”完成了第一次在轨辐射定标工作，结果表明，“启明星一号”的绝对辐射定标系数精度非常出色，完全满足定量化应用需求。这也显示，“启明星一号”目前工作状态良好。据悉，自2022年3月1日首次开机成像以来，“启明星一号”已经获取了三百万平方公里质量优良的影像数据。为了进一步推进“启明星一号”的定量化应用，由张斯卿、代志雄、李政灿、田思铭、李幸静、谭文芳等同学组成的学生团队开展了卫星在轨相对及绝对辐射定标工作。学生团队在工作中。武汉大学测绘学院 供图“用一把尺子量物件，首先这把尺子本身得是准的”，12月6日晚，在连线采访中，武汉大学遥感信息工程学院巫兆聪教授向记者打比方说，卫星在轨辐射定标就是要让卫星测量光谱能量的“尺子”尽量和地面上的光谱仪一样精准。巫兆聪解释说，卫星上天之前在实验室里会对搭载的相机、雷达等遥感测绘仪器进行校准，但卫星上天后，温度、振动、湿度等各种环境会发生很大变化，相机、雷达等遥感仪器的工作状态也随之改变，所以卫星上天以后，需对这些仪器重新测量校准，就是卫星在轨定标。一般卫星每隔一段时间都会在轨定标一次，理论上定标频次越密越好，这样任何微小的工作状态变化就能够很快被发现。据悉，此次在轨定标，武大学生团队利用一组地面定标场影像（包括法国、纳米比亚、中国和美国等地的定标场）和在线发布的地面辐射数据，对“启明星一号”上搭载的主载荷——轻小型谱段连续可调高光谱成像仪（简称为CCTFS）的光谱辐射进行验证。“地面定标场有标准的辐射能量，在轨定标就是通过这些数据对卫星辐射能量转换成图像的关系式做一个校准。”巫兆聪介绍说，“这次在轨定标，从命令卫星测量定标场，到传输数据，再到对回传的数据进行处理，最后完成定标计算，全部是学生团队自己完成。”“启明星一号”发布的世界各地定标场高光谱图像。定标工作完成后，卫星传回新的定标场数据，进一步验证了CCTFS绝对辐射定标系数的精度，完全满足遥感定量化应用的需求。据悉，后续，学生团队还将不断提供CCTFS整个寿命期间的在轨辐射定标，对在轨绝对辐射定标系数进行检核与验证，也将持续开展地面真实性检验、基于水体对象的在轨定标等多项科研活动，不断推进“启明星一号”在水体环境监测、城市规划、城市经济发展、光污染监测和自然资源调查等多个领域的应用。

近日，国家质检总局发布了《温度数据采集仪校准规范》，对温度数据采集仪的校准设备、校准方法等进行了统一规定。这部校准规范将从2013年1月8日开始正式实施，届此，我国广泛使用的各类温度数据采集仪将拥有统一的性能评价方法，并有望建立起完善的量值溯源体系，实现温度数据采集仪温度测量的准确、可靠。 　　按照该规范的规定，温度数据采集仪就是可直接置于被测环境中进行测量，具有自动采集被测温度信号、数据存储、记录、通讯等功能的温度测量仪表。该规范的主要起草人、浙江省计量院高级工程师沈才忠介绍，温度数据采集仪包括冷链温度记录仪、灭菌温度记录仪、环境温度记录仪以及炉温跟踪记录仪等，应用领域非常广泛。 　　以冷链温度记录仪为例，这类温度数据采集仪主要用于农产品、水产品以及药品、疫苗、血液等冷藏、冷冻运输中的温度监测，即用于冷链温度的监测。“现在，基于物联网技术的现代冷链物流技术蓬勃发展，其中，冷链温度监控系统至关重要。为冷藏、冷冻、保鲜产品的全过程控制提供技术保证的核心就是冷链温度记录仪，它的运用可有效保证农产品、水产品以及药品、疫苗、血液的保鲜度，使产品质量在运输、储存过程中得到有效保证。”沈才忠强调，整个冷链物流系统的运转都要以实时的温度监控为基础，所以必须保证温度数据采集仪的计量准确。 　　在食品、药品生产以及疾病诊疗中用以消杀毒、灭菌温度监测的灭菌温度记录仪也是被广泛使用的一类温度数据采集仪。封闭式的灭菌温度记录仪可以置于消毒、杀毒物品内部，也可投入到需要灭菌的液体或流质之中，以监测、验证消杀毒、灭菌温度是否达到了规定要求，从而保证药品、食品生产的灭菌工序控制能够按照工艺要求进行，以保证药品、食品的安全。 　　沈才忠还介绍了另两类温度数据采集仪：环境温度记录仪和炉温跟踪记录仪。环境温度记录仪主要用于冷库、仓库、实验室等空间的温度监测，确保需要冷藏储存的物品得到有效保存，实验室环境符合实验要求，使各类科学实验能够正确实施。当需要对环境温度进行连续监控时，环境温度记录仪可实现最小记录间隔为1秒的数据测量，保证监控的连续性和有效性。环境温度记录仪还主要用于育种、育苗的温度监测。在高效生态农业中，可连续监测农作物种苗的生长环境，实现高产稳产，并且帮助农作物新品种的研究 在人工繁殖、养殖中，可监控繁殖、养殖温度，促进养殖、繁殖的顺利进行。炉温跟踪记录仪主要用于工业生产过程中有关工艺过程的温度验证。如玻璃窑炉温度、热处理炉温度、电子产品老化温度、电子线路板贴焊温度的监测、验证等等，以确保工业产品的温度处理工艺符合要求，保证产品质量。 　　“温度数据采集仪的应用如此广泛，而且很多是涉及人们的食品、药品安全领域，但以前，我国却没有统一的校准设备和校准方法，导致采集仪的计量性能无法得到保证。”沈才忠说，很多温度数据采集仪的使用者对采集仪需要定期校准才能保证计量准确这一点认识不够，他们往往不会主动送检。而温度数据采集仪的量值溯源方法也各不相同，评价标准不一致，导致采集仪应用的通用性、互换性受到限制，阻碍了它的进一步发展。因此，需要制定温度数据采集仪的校准规范，以统一该类测量仪表的性能评价方法，完善温度计量的量值溯源体系，确保温度数据采集仪计量性能的准确可靠。 　　规范提出，“本规范适用于内置传感器、测量范围为(-50～ 150)℃以及外置传感器、测量范围为(-80～ 500)℃的温度数据采集仪的校准。”规范还对校准设备、校准项目、校准方法都做出规定。同时，规范还建议，为了确保采集仪在其规定的技术性能下使用，复校时间间隔最长不应超过1年。

各市（州）、兰州新区、甘肃矿区市场监督管理局，东风场区工商局,各有关检验检测机构:为进一步加强获证检验检测机构事中事后监管,提升检验检测服务能力水平,根据全年认证认可检验检测重点工作任务安排，依据《检验检测机构监督管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》有关规定,省市场监管局决定组织开展2023年度检验检测机构能力验证工作。现将有关工作通知如下。一、参加能力验证的范围全省取得省级检验检测机构资质认定证书，且具备此次能力验证相关项目（参数或方法标准）检验检测能力的获证机构必须参加，具备几项能力参加几项。二、能力验证实施项目（一）项目、参数2023年能力验证项目共5项。涉及生态环境安全2项、食品安全2项和建筑材料1项，具体项目为：土壤中总砷的测定、土壤中总汞的测定；一次性餐具用品中大肠菌群、沙门氏菌的测定，食用植物油中酸价、过氧化值的测定；塑料管材、管件维卡软化温度的测定。（二）能力验证依据标准、方法1．土壤中总砷的测定《土壤质量总砷、总汞、总铅的测定原子荧光法第二部分：土壤中总砷测定》（GB/T 22105.2-2008）2．土壤中总汞的测定《土壤质量总砷、总汞、总铅的测定原子荧光法第一部分：土壤中总汞测定》（GB/T 22105.1-2008）3．一次性餐具用品中大肠菌群、沙门氏菌的测定《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》（GB 14934-2016）4．食用植物油中酸价、过氧化值的测定《食品安全国家标准食品中酸价的测定》（GB5009.229-2016）《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》（GB5009.227-2016）5．塑料管材、管件维卡软化温度的测定《热塑性塑料维卡软化温度（VST）的测定》（GB/T 1633-2000）《热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定》（GB/T 8802-2001）三、能力验证项目承担单位根据政府采购服务结果,甘肃省建材科研设计院有限责任公司承担实施生态环境安全2项能力验证项目；华测检测认证集团股份有限公司承担实施食品安全2项能力验证项目；甘肃省建设工程检验检测认证中心有限公司承担实施建筑材料1项能力验证项目。四、能力验证报名方式能力验证采取先报名,再发放样本实施。能力验证采取网上报名的方式进行,报名截止日期:2023年11月24日。（一）参加生态环境安全能力验证项目的检验检测机构,通过QQ邮件（420778997@qq.com）报名。（二）参加食品安全能力验证项目的检验检测机构,需登录https://pt.cti-cert.com,点击“2023年甘肃省市场监督管理局能力验证项目”报名参加。（三）参加建筑材料能力验证项目的检验检测机构,需登录甘肃省建筑科学研究院（集团）有限公司、甘肃省建设工程检验检测认证中心有限公司官网http://www.gjkygs.com/,点击“塑料管材、管件维卡软化温度测定能力验证”报名参加。五、能力验证组织实施要求（一）省市场监管局负责本次能力验证的组织管理、协调指导,公布能力验证结果及问题处理。初测费用由省市场监管局承担。（二）各市州、兰州新区市场监管局要将本通知及时组织、督促辖区内符合条件的检验检测机构必须全部报名参加此次能力验证活动。（三）各能力验证项目承担单位要高度重视，提高工作站位，加强组织管理，严格工作标准、实施程序，制定切实可行的实施方案，配备足够资源，完成样品制备、样品均匀性稳定性检验，样品发放及检测结果的收集汇总、数据统计和结果判定等工作。要坚持公平公正原则,要充分考虑实施层面的技术、管理等要求,确保能力验证的真实可靠、权威有效。能力验证活动实施期间，要与参加验证的机构建立沟通机制，解答技术问题，确保工作的顺利开展。要对验证结果进行全面分析,对需要补测的机构报省市场监管局审核同意后统一组织补测。（四）各项目承担单位应于11月12日前向省市场监管局报送工作方案，于11月26日前报送参加机构名单，于12月22日前报送样品信息、统计数据及评价结果，于12月31日前完成能力验证项目总结分析报告编写等工作。（五）凡在此次能力验证参加范围内的检验检测机构要高度重视，加强内部组织管理,积极报名参加,主动联系项目承担单位,要严格按照要求开展验证活动,吃透作业指导书或操作程序及实施要求,要做到独立完成能力验证、严禁相互串通、私下比对数据、伪造测试数据和结果等。（六）对于实测结果不合格的，要认真分析查明原因，并按照相关法律法规和技术规范规定完成整改，确保满足资质认定相关要求。六、能力验证结果运用和处理（一）省市场监管局将统一向社会公布本次能力验证结果,并通报相关行业主管部门。能力验证结果满意的参加者,2年内(2025年底前)可以免于相关项目的资质认定现场技术评审,直接换发资质证书,同时,在各级质量评比评选中优先采用。（二）各市州市场监管局加强协同配合,要负责本辖区的能力验证结果后处理工作。对未按本《通知》要求参加能力验证及能力验证结果不合格的检验检测机构，依据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等相关规定督促其进行整改和验证。对符合条件无故不参加,存在串通数据据结果、提供虚假数据等情况的检验检测机构,要依据相关规定严肃查处,符合列入不诚信记录或机构异常名录的要按相关规定处理。要按照信用监管、分类监管要求，对未按要求完成整改和验证的检验检测机构加大监督抽查频次。七、能力验证联系方式各地各单位在实施能力验证过程中如有不清楚事宜请及时与省市场监管局或承担能力验证项目机构联系。1．甘肃省市场监管局联系人:马俊 电话:0931-85330712．甘肃省建材科研设计院有限责任公司联系人:罗天祥电话:0931-4681360 手机:139194540013．华测检测认证集团股份有限公司联系人:邓丽英/黄宇电话:0755-33683795、0755-33682808手机:15814689323邮箱：dengliying@cti-cert.com4．甘肃省建设工程检验检测认证中心有限公司联系人:杨晓芳电话:0931-2650815 手机:18919975486甘肃省市场监督管理局2023年11月9日

【微生物检测】浅谈无菌验证！无菌验证分为设备检查、烟雾测试和尘埃粒子测试、染色试验、辅助系统测试、正压罩环境预测试、贴片实验、瓶内、外挑战测试、盖内、外挑战测试、LG培养基预测试、产品测试及LG培养基测试十一步。本文会对瓶内、外挑战测试和盖内、外挑战测试及LG培养基测试三大部分重点讨论。试验前准备工作，需确保包装物和产品初始菌含量满足要求：瓶子(新吹的)： 包装容器空瓶：保证平均灭菌率为log6，是指在瓶子的内部和瓶盖消毒接种杆状菌作为初始带菌量。整个步骤如下：使用移液枪向130个瓶子接种枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液(载量：每毫升0.1ml/107CFU )并干燥(8到24小时)。注意此处菌体和芽孢数量会随时间和温度损失。120个瓶子由灌装机灌注无菌水瓶并由旋盖机封盖(以下简称“测试样”)，10个瓶子用于检测初始带菌量(以下简称“阳性对照样”) (为了防止菌体数量过度损失，建议接种浓度要高1个log)。采用端点方法计算-过膜过滤方法确认枯草芽孢杆菌孢子进行评估。结果只受目标菌影响。瓶内挑战测试：①选取260个以上完好空瓶；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种空瓶：105和106各130瓶，接种位置依瓶型而定，但尽量选择瓶内凹陷不易杀菌的地方，并充分震荡；③空瓶正常风干后准备进行测试，以最高生产速度，确保最短时间也能达到灭菌要求，先低浓度再高浓度，系统需预先调试好，无菌罐中准备好无菌水；④测试前随机抽取105的10个空瓶到实验室进行阳性对照检查，其方法为，到实验室将空瓶灌装100ml无菌水（预先加入吐温80辅助洗脱），盖上无菌瓶盖（预先去除防盗环并用铝箔纸包好的经121℃*15min湿热灭菌后的瓶盖），充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释5个梯度，取合适浓度的两个梯度样品，各取1ml进行倒平板，每梯度样品做2~3个平行，依GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出空瓶的初始带菌量；⑤将120个105空瓶手动放入输送带进行杀菌、洗瓶、灌装（灌装100ml无菌水，根据瓶型，为维持设备运转稳定性，可以适当提高灌装量）、封盖，另120个106空瓶重复以上操作；⑥将灌装好的产品在实验室充分振荡后进行膜过滤培养48小时后得出空瓶杀菌后残留带菌量，注意跟阳性对照实验室区分开；瓶外挑战测试：①选取130个以上完好空瓶；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种空瓶：104和105各65瓶，接种位置依瓶型而定，但尽量选择瓶外凹陷不易杀菌的地方，接种后用记号笔在接种部位做好标识；③空瓶正常风干后准备进行测试，手动挂到输送带进行测试；④测试前随机抽取104的5个空瓶到实验室进行阳性对照检查，其方法为：到实验室将空瓶接种位置剪开，放入已灭菌好的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释4个梯度，得出空瓶外部初始带菌量；⑤将60个104空瓶经过正常的杀菌程序后，灌装出口放置一次性无菌取样袋。取出空瓶后，到实验室将接种标识位置剪出，放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，或用已灭菌的棉签来涂抹接种标识位置，将棉签放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，从而得出瓶外杀菌后残留带菌量。另60个105空瓶重复以上操作；验证判定：用阳性对照检测的含菌量与杀菌后残留的菌量进行对照，从而判定杀菌力（衰减计数法），带入以下公式：Log(Rave ) =Log(∑Rc/Nsample)- Log(∑Sc/Ntest)∑Rc：阳性对照样带菌总数；Nsample：阳性对照样数量；∑Sc：测试样残留带菌总数；Ntest：测试样数量；Log(Rmin ) =Log(∑Rc/Nsample)- Log(Sc)Sc：测试样的残留带菌数最大样品的菌落数；Log(Rmin )：最低杀菌能力①选取130个以上完好瓶盖；GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出盖内的初始带菌量；⑤将60个1

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。 　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。 　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。 　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。 　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。 　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。 　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。 　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

近日，国家市场监管总局发布公告，公布了市场监管总局组织开展的2020年国家级检验检测机构能力验证工作结果，通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2818家次，结果不合格216家次。据悉，本次市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目20项，考核检验检测参数28个，涉及外贸产品质量、医疗卫生用品、食品安全、生态环境监测、建材质量、电气安全和网络信息安全等领域。累计考核国家级资质认定检验检测机构3034家次。具体通知如下：市场监管总局关于2020年国家级检验检测机构能力验证结果的通告（2021年第18号）为规范检验检测市场，提升检验检测机构技术能力，充分发挥能力验证对检验检测机构服务质量监督和技术保障作用，市场监管总局组织开展了2020年国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下：一、基本情况2020年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目20项，考核检验检测参数28个，涉及外贸产品质量、医疗卫生用品、食品安全、生态环境监测、建材质量、电气安全和网络信息安全等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2020年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测〔2020〕26号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构3034家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2818家次，结果不合格216家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）茶叶中甲氰菊酯、噻嗪酮含量的检测能力验证。考核样品为天然种植的茶叶，采用双浓度样品考核，考核参数为甲氰菊酯和噻嗪酮，共有204家检验检测机构参加该项目。其中，甲氰菊酯参数考核机构204家，198家结果合格，6家结果不合格；噻嗪酮参数考核机构173家，169家结果合格，4家结果不合格。（二）粮食中玉米赤霉烯酮的检测能力验证。考核样品为天然污染的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为玉米赤霉烯酮，共有211家检验检测机构参加该项目。其中，197家结果合格，14家结果不合格。（三）婴幼儿配方乳粉中维生素的测定能力验证。考核样品为婴幼儿配方乳粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为维生素A和维生素D，共有186家检验检测机构参加该项目。其中，维生素A参数考核机构185家，154家结果合格，31家结果不合格；维生素D参数考核机构161家，154家结果合格，7家结果不合格。（四）化妆品中铅和汞含量的测定能力验证。考核样品为化妆品基质添加标准样品，采用三个浓度样品考核，考核参数为铅和汞，共有146家检验检测机构参加该项目。其中，铅参数考核机构145家，144家结果合格，1家结果不合格；汞参数考核机构138家，131家结果合格，7家结果不合格。（五）水中高锰酸盐指数的测定能力验证。考核样品为国家二级标准物质，采用四个浓度样品考核，考核参数为高锰酸盐指数，共有372家检验检测机构参加该项目。其中，345家结果合格，27家结果不合格。（六）土壤中铅、镉的检测能力验证。考核样品为天然土壤基体样品，采用双浓度样品考核，考核参数为铅和镉，共有348家检验检测机构参加该项目。其中，铅参数考核机构342家，326家结果合格，16家结果不合格；镉参数考核机构340家，328家结果合格，12家结果不合格。（七）混凝土立方体抗压强度检测能力验证。考核样品为混凝土立方体试块，采用八种强度值样品考核，考核参数为抗压强度，共有236家检验检测机构参加该项目。其中，231家结果合格，5家结果不合格。（八）室内装饰装修材料胶黏剂中苯含量的测定能力验证。考核样品为市售胶粘剂，采用双浓度样品考核，考核参数为苯含量，共有110家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，6家结果不合格。（九）仿真首饰中镍释放量的测定能力验证。考核样品为铜镍合金片状样品，考核参数为镍释放量，共有74家检验检测机构参加该项目。其中，71家结果合格，3家结果不合格。（十）建筑用砂（海砂）氯离子含量的测定能力验证。考核样品为干燥净化海砂，采用双浓度样品考核，考核参数为氯离子，共有203家检验检测机构参加该项目。其中，189家结果合格，14家结果不合格。（十一）冲击试验能力验证。考核样品为冲击试验金属结构件，采用两种规格样品考核，考核参数为最大冲击响应峰值加速度，共有151家检验检测机构参加该项目。其中，133家结果合格，18家结果不合格。（十二）一次性使用卫生用品中致病菌的检测能力验证。考核样品为天然口罩样品添加标准菌株，采用三种浓度样品考核，考核参数为金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌，共有202家检验检测机构参加该项目。其中，金黄色葡萄球菌参数考核机构202家，190家结果合格，12家结果不合格；绿脓杆菌参数考核机构199家，197家结果合格，2家结果不合格。（十三）纺织品和丝绸制品耐汗渍色牢度的测定能力验证。考核样品为棉粘纤混纺织物和丝绸织物，采用两种材质样品考核，考核参数为耐汗渍色牢度，共有141家检验检测机构参加该项目。其中，130家结果合格，11家结果不合格。（十四）电气产品的爬电距离与电气间隙试验能力验证。考核样品为特殊定制的印刷电路板，采用AB两面设计五个题目考核，考核参数为爬电距离和电气间隙，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，15家结果不合格。（十五）电线电缆产品—单根绝缘电线电缆火焰垂直蔓延试验能力验证。考核样品为定制的电线电缆，采用两种材质样品考核，考核参数为上支架下缘与炭化部分上/下起始点之间的距离，共有73家检验检测机构参加该项目。其中，68家结果合格，5家结果不合格。（十六）汽车零部件盐雾腐蚀试验能力验证。考核样品为定制的冷轧钢板，采用两种规格样品考核，考核参数为盐雾测试、铜离子加速腐蚀测试、循环盐雾测试，共有53家检验检测机构参加该项目。其中，盐雾测试参数考核机构45家，42家结果合格，3家结果不合格；铜离子加速腐蚀测试参数考核机构27家，27家结果合格；循环盐雾测试参数考核机构26家，26家结果合格。（十七）高压电器产品雷电冲击电压试验能力验证。考核样品为定制的高压绝缘试验盒，采用两种规格样品考核，考核参数为雷电冲击电压试验，共有34家检验检测机构参加该项目。其中，33家结果合格，1家结果不合格。（十八）移动互联网应用程序（App）个人信息安全测试能力验证。考核样品为定制的移动互联网应用程序，采用两款样品考核，考核参数为个人信息的收集，共有18家检验检测机构参加该项目。其中，17家结果合格，1家结果不合格。（十九）电气产品绕组温升测试能力验证。考核样品为定制的绕组温升测试盒，采用两种规格样品考核，考核参数为绕组温升，共有114家检验检测机构参加该项目。其中，110家结果合格，4家结果不合格。（二十）珠宝玉石鉴定能力验证。考核样品为天然及合成珠宝玉石，采用四种规格样品组考核，考核参数为珠宝玉石鉴定，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，55家结果合格，5家结果不合格。三、问题分析（一）检测人员专业技术能力有待提升。部分检测人员对标准的理解有偏差，未能准确进行试验环境布局和试验前的准备工作；部分人员不能熟练操作设备，仪器设备的设定值不符合标准要求，导致检测结果发生偏离；个别检测人员数据计算错误，或未按照作业指导书要求上报数据。（二）检测设备使用和维护不当。部分检测机构的设备没有充分预热或者使用频率低、维护不到位，导致设备的灵敏度和稳定性较差；部分检测机构没有配备专用的测试夹具；个别检测机构的试验用水、标准物质的质量不能满足分析方法的要求；个别检测机构的仪器设备未进行有效计量校准。（三）试验环境条件不符合标准要求。部分检测机构的试验台和设备放置不合理，试验空间不能保证环境温度的均匀性；少数检测机构试验环境条件不达标，例如温湿度和洁净度控制不符合标准或仪器设备的要求。（四）样品管理不规范。部分检测机构未按照作业指导书或标准要求操作，考核样品的接收、保存、制备或前处理不符合要求，造成样品损坏或定值不准确；少数检验检测机构将样品编号混淆，导致报送的数据错误。四、有关要求（一）能力验证结果不合格的检验检测机构，应当认真查找问题、分析原因，切实做好整改和技术验证，并于2021年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改和验证材料。（二）未按要求参加能力验证的检验检测机构，应当及时分析原因并改正，于2021年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改材料。（三）针对本次能力验证工作发现的问题，各资质认定行业评审组应当及时督促行业内相关检验检测机构进行排查和纠正，提升检验检测机构技术能力水平。市场监管总局认可检测司将根据相关机构的整改落实情况，抽取部分机构进行技术能力考核和验证。附件：1. 2020年国家级检验检测机构能力验证合格结果汇总表2. 2020年国家级检验检测机构能力验证不合格结果汇总表3. 未按要求参加2020年国家级检验检测机构能力验证的机构汇总表市场监管总局2021年3月31日

传统上，HPLC一直是药品生产设备残留活性药物成分（API）清洁验证（Cleaning Validation）最常用的定量分析方法。近年来，制药生产商、监管机构和行业偏爱的清洁验证分析方法已经从HPLC改为总有机碳TOC分析方法。这种改变的原因包括但不限于更好地表达了设备生命周期的清洁工艺、降低成本、提高生产力，从而提高利润。对那些采用HPLC方法进行清洁验证的制药生产商而言，接下来的问题是：从HPLC方法改为TOC方法进行清洁验证的最佳实践做法是什么？考虑采用TOC方法开展清洁验证的第一步是研究TOC代替HPLC的可行性。下面是研究采用TOC分析进行清洁验证的可行性时需要考虑的三个主要因素：➤清洁工艺/样品相容性➤清洁限值可接受标准➤产品回收率/溶解性清洁工艺/样品相容性在清洁工艺/样品相容性方面，TOC分析要求采用样品水溶液对TOC进行定量。有机溶剂，如甲醇、乙醇和异丙醇不适合测定TOC。如果现有清洁周期最后清洗时采用水溶液，不含任何有机溶剂，则TOC分析可能是可行的方法。如果现有清洁工艺确实使用有机溶剂，则该工艺在最后是否可以改用水进行清洗？清洁限值可接受标准当制订清洁验证TOC限值可接受标准时，假设的是最糟糕的情况。这意味着假设毒性最大的物质/API，它从前批次产品的最大允许残留（MAC）限值最低，假设清洁样品测定的全部TOC都来自于它。本质上，要适合TOC分析，这种物质的化学式中必须包含一些碳。根据API的MAC限值，可以根据化学式的碳含量，将产品限值转化为TOC限值。TOC方法要成为一种可行的清洁验证方法，这种新确定的TOC MAC限值必须在TOC分析仪的线性动态范围之内。产品回收率/溶解性采用TOC分析开展清洁验证时，关于溶解性的一个常见错误概念是溶解性是限制因素。传统上，不溶或难溶的化合物可以氧化，在低浓度时溶解，或者，必要时，利用温度、搅拌、化学和时间（TACT，temperature, agitation, chemistry, and time）方法对溶液进行预处理。例如，研究已经证明，传统上不溶或难溶的化合物，如布洛芬、阿奇霉素、淀粉和利多卡因几乎不需要对样品进行预处理或不需要进行预处理，就可以采用TOC分析回收，且具有非常出色的线性。一旦确定了可行性，必须开展回收率研究，从而证明HPLC和TOC分析的回收率和线性相当。该工作需要配制最低MAC限值API储备溶液，浓度在前面测定的API TOC限值附近。例如，如果最低MAC限值的API是苯醌（C6H4O2 – 108.09 g/mol），产品限值是10 ppm，考虑根据分子量计算的苯醌碳含量是66.7%，则TOC限值计算值是6.67 ppm。知道这个限值后，回收率研究将挑战6.67 ppm限值以上和以下时HPLC和TOC的回收率和线性。在此实例中，挑战了TOC MAC限值以上和以下HPLC和TOC分析仪的回收率和线性。HPLC和TOC样品的结果如图1所示。从图中可以看出，同一样品TOC分析仪不仅线性优于HPLC分析，而且其回收率更符合要求。根据分析的回收率和线性数据，可以明确判断该API两种分析方法的等效性。如果回收率或线性未通过验收标准，可能必须采用TACT方法对样品进行预处理。图1继回收率研究之后，下一步骤是在HPLC和TOC上同时开展实际清洁样品的桥接研究。无论是淋洗样品还是擦拭样品，都需要在HPLC和TOC仪器上平行运行。由于清洁剂、赋形剂、填料等对TOC的贡献，预期TOC值等于或大于HPLC值。如果清洁样品HPLC和TOC方法都通过验证，则不需要开展其它工作。如果清洁样品HPLC和TOC方法都未通过验证，则必须对清洁工艺进行评估。但是，如果清洁样品通过了HPLC验证但未通过TOC验证怎么办呢？这种情况下最好的做法指南是什么？在HPLC结果通过而TOC结果未通过验收标准的情况下，使用TOC方法对工艺的理解更具有价值。采用HPLC对API定量，将设备放行用于生产，可能遗漏其它来源的残留污染。作为一种产品专属性方法，HPLC可能并不测定这些残留污染。这些残留污染对产品带来不良影响，影响产量、疗效或甚至消费者安全。TOC分析的数据可以表明该设备仍然不干净，从而触发对清洁过程的修改，再次使用TACT方法作为指南来降低残留污染。启动制定现有HPLC仪器和方法的MAC验收标准限值步骤1开展取样、限值和溶解性的可行性研究开展TOC仪器的IQ/OQ/PQ步骤2制定储备水溶液的API TOC MAC限值开展表明HPLC和TOC回收率的桥接研究步骤3准确度、精确度和线性对比确认结果满足验收标准完成实施TOC，更改SOP从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法一旦可行性、回收率和桥接研究都表明使用TOC分析进行清洁验证的效果良好，则可以更改内部标准操作程序，从而反映新的工作流程，将设备放行用于生产。上图总结了从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法。这种新的分析方法的优点包括缩短样品分析时间、降低易耗品成本和提高生产力。原文英文版刊登于《美国实验室》杂志2018年1/2月刊◆ ◆ ◆

体外释放实验（IVRT）是目前评价半固体制剂（如乳膏剂、软膏剂、凝胶剂等）处方工艺的重要手段，主要用于外用制剂的药学质量控制，是药物关键质量属性之一，可用于表征某些工艺、配方和/或生产的变更对药品的影响，也可用于药品开发过程中处方工艺的筛选研究。扩散池法是进行半固体制剂体外释放实验（IVRT）的可靠方法，该方法在美国药典 (USP) 1724 半固体药品性能测试中有详细记载。合邦科仪现重磅推出新产品——VDC12 Plus透皮扩散仪，用于软膏、硬膏、涂抹剂、洗剂、薄膜、气雾剂等的体外释放测试，其设计满足USP＜1724＞，FDA、EMA、PMDA等法规和指导原则的标准。VDC12 Plus透皮扩散仪搭载先进的自动取样技术，可完成自动排出气泡、自动取样、自动采集样品、自动补液、自动清洗，使药物透皮释放实验更加准确高效。VDC12 Plus 透皮扩散仪VDC12 Plus 透皮扩散仪产品特点：一体化设计一体化设计使得仪器整体尺寸更小，占用空间更少；同时优化管路设计，减少了管路死体积，让实验数据可靠性获得有效提升；7×2 设计可以两侧设计不同的实验参数，如温度、转速、取样时间。同时每组6+1的设计满足法规要求；一台仪器相当于两台，可以同时完成两组不同实验；空白位满足法规要求的空白位设计，在进行IVPT实验时，更方便设计非给药对照组，可排除皮肤基质及其他潜在杂质的干扰。为了验证VDC12 Plus透皮扩散仪的性能，我们对利多卡因乳膏样品的体外释放速率进行了测试，实验详情如下：01实验目的通过测试样品，对透皮扩散仪在体外释放实验过程中的性能进行验证。02样品信息样品剂型：利多卡因乳膏03主要分析仪器1）VDC12 Plus 透皮扩散仪（HB合邦科仪）2）分析天平3）液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）04体外释放实验参数溶出装置：透皮扩散装置温度：32℃ ± 1℃标准池：12 ml取样量：10ml取样时间：分别在第0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h时进行取样05液相色谱方法参数流动相：甲醇：0.3%磷酸氢二铵 67：33色谱柱：C18-150×4.6mm流速：1.5 ml/min进样量：20 μl检测波长：210 nm06测试结果6.1 累计释放曲线6.2 拟合曲线在0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h时间点，以单位面积累计释放量（ug/cm2）（y轴）对时间(h)（x轴）做图，拟合线性回归方程（部分取样模式）如下：6.3 释放速率07结论在0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h时间点对样品（同时7个扩散池）平行进行实验。0h时，扩散池中未检出目标物；在0.5h-6h的7个取样点分别对7个扩散池的累计释放量做线性考察，释放速率的平均值为430.9；释放速率RSD为3.42%。FDA IVRT测试工业指南中提到，根据每个扩散池的释放速率（斜率）计算的批内精密度，其变异系数（%CV）应不大于15%。在上述实验中，采用合邦科仪VDC12 Plus 透皮扩散仪对利多卡因乳膏进行的体外释放实验（IVRT），7个扩散池的释放速率（斜率）RSD为3.42%，远远小于FDA IVRT测试工业指南中提到的15%，这表明合邦科仪VDC12 Plus 透皮扩散仪的性能完全符合FDA IVRT测试工业指南的法规要求。

我们都知道，火箭在发射之前要经过多次反复的试验，今天小菲就给大家说下南加州大学火箭推进实验室的Neil Tewksbury及其团队想把一枚火箭发射到太空所，通过使用FLIR T540对火箭部件反复试验过程进行记录，最终得到良好效果的案例！作为一场非官方国际大学太空竞赛的一部分，Tewksbury和他的团队不仅想成为一个成功发射火箭的团队，还想用完全由自己制造的部件组成的火箭达到海拔100公里（33万英尺）的高度。他们每年只能制造一到两枚火箭，所以在地面上测试组件对制造可行的火箭至关重要。火箭发动机测试面临的挑战作为申请从联邦航空局（FAA）获得发射窗口的一部分，Tewksbury需要验证他的太空发射火箭能否安全完成这次旅行，验证过程的一部分是在莫哈韦沙漠试验场进行的。Tewksbury需要测试火箭发动机外壳热保护系统的完整性以及碳酚醛喷嘴的设计。“我们必须保护这个箱子，因为它是碳纤维，所以实际上它不能在高温下存活”，Tewksbury解释说。“这种静态火的新增加是喷嘴，我们用新材料、新工艺完全重新设计了喷嘴，”Tewksbury补充道。“我们想看看它的表现如何，因此在喷嘴上使用了一种特殊的烧蚀技术，希望能尽可能多地散发热量，以保护我们的热敏外壳”。被称为“地面”和“旅行者”的Graveller II，是对地面火箭发动机的一次静态测试。在过去的静态试验中，Tewksbury依靠热电偶收集热管理数据。虽然热电偶可以提供特定的现场数据，但他需要一个解决方案，以便收集更全面的数据进行此测试。“我们真的想看看箱子上和喷嘴上是否有热点，但目前只能使用有限数量的热电偶，”Tewksbury说。火箭试验数据详细记录2018年2月17日，南加州大学火箭推进实验室成功测试了Graveler II，这是迄今为止成功发射的复合外壳业余火箭发动机。直径8英寸（约20.3厘米），长80.5英寸（约2米）的R级固体火箭发动机的总脉冲推力为42,000磅/秒（约19吨/秒）。Graveler II在带有碳酚醛喷嘴的碳环氧机壳中发射，所有这些都是由南加州大学的学生设计和制造的。 在测试之前，Tewksbury联系了一位到访教室讨论红外技术的FLIR代表，问他是否可以借一台红外热像仪。最终，FLIR为测试提供一台T540专业手持式热像仪，Tewkesbury发现它非常直观且易于使用。他只需要在FLIR-ResearchIR软件上观看一段简短的教程视频，就可以开始测试了。Tewksbury想要使用热像仪的主要原因是，如果设计失败，则要进行故障调查，FLIR T540可以很好将试验过程的数据详细记录。但试验完全成功，因此无需进行失败调查。“火箭运转得很好，我还获得了一些有关热防护系统如何管理热量的有意义的数据。” 火箭发射后，Tewksbury继续收集冷却火箭上的热数据。“燃烧几分钟后，您就能看到颗粒之间的界限。我们的发动机实际上是五到六块推进剂相互叠放在一起，称为BATES颗粒，您实际上可以将颗粒之间的缝隙视为热点。因此可以知道，我们可以量化热量的传递方式。”FLIR T540助力团队获得发射窗口有了这些成果，Tewksbury和他的团队即将从FAA获得发射窗口，并有望到达内华达州黑石市上方的Karman线（海拔100公里）发射。他们将与南加州大学的航空电子团队合作，该团队负责飞行软件，传感器和降落伞的部署。“当然，我们将降落在Karman防线的后面，然后在降落伞下向后退。”FLIR T540专业红外热像仪FLIR T540采用人体工学设计，分辨率高，能快速排查热点、找出隐藏的故障并确认维修结果。这款161,472（464×348）像素的红外热像仪配备明亮的4英寸液晶显示屏和可180°旋转的镜头平台，因此您甚至能在难以触及的区域轻松舒适地诊断电气或机械问题。这款热像仪内置先进的测量工具（如单触式电平/跨度），采用激光辅助自动对焦技术，使您每次都能记录精确的温度测量值。

广东省市场监督管理局关于2021年检验检测机构能力验证结果的通报粤市监认监〔2021〕468号各地级以上市市场监督管理局，各相关检验检测机构：为进一步加强我省检验检测机构资质认定事中事后监管力度，规范检验检测市场行为，不断提升检验检测机构资质认定制度实施的有效性，根据《检验检测机构资质认定管理办法》《实验室能力验证实施办法》有关规定和《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》要求，我局印发《广东省市场监督管理局办公室关于开展2021年检验检测机构能力验证工作的通知》（粤市监办发〔2021〕1312号），组织开展了油品、口罩、钢筋等社会重点关注领域检验检测机构能力验证活动。现将有关情况通报如下：一、基本情况（一）油品检测领域本次油品检测领域能力验证工作委托广东省惠州市石油产品质量监督检验中心组织实施，能力验证项目23个：车用汽油研究法辛烷值、馏程、硫含量、密度、苯含量、芳烃、烯烃、氧含量、甲醇含量、铜片腐蚀、蒸气压的测定，及车用柴油凝点、冷滤点、密度（20℃）、馏程、硫含量、酸度、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、润滑性、多环芳烃、运动黏度（20℃）的测定。为确保能力验证结果的真实可靠，体现公平、公正的原则，此次能力验证所需样品由广东省惠州市石油产品质量监督检验中心提供、统一编号、发放。全省共有18家检验检测机构具备本次油品领域能力验证相关省级检测资质，共21家（有3家无省级资质自愿参加的机构）检验检测机构参与了本次车用汽油和车用柴油的能力验证。初测全部项目结果均满意的有16家，占参加机构总数的76.2%；补测仍不满意的有1家，占参加机构总数的6.3%。没有存在未按要求参加验证的检验检测机构。（二）口罩检测领域本次口罩检测领域能力验证工作委托广州检验检测认证集团有限公司具体组织实施，能力验证项目1个：医用防护口罩过滤效率的测定。为确保能力验证结果的真实可靠，体现公平、公正的原则，此次能力验证所需样品由广州检验检测认证集团有限公司提供、统一编号、发放。全省共有24家检验检测机构具备本次能力验证相关省级检测资质，共24家检验检测机构参与了本次项目的能力验证，首次结果有问题或不满意的有6家，占参加机构总数的25%，结果有问题或不满意的机构均参加了补测，补测结果评价满意，本次能力验证计划最终结果均满意，占参加机构总数的100%。（三）钢筋检测领域本次钢筋监测领域能力验证工作委托广州质量监督检测研究院具体组织实施，能力验证项目：热轧带肋钢筋力学性能（下屈服强度、抗拉强度、断后伸长率）测定。为确保能力验证结果的真实可靠，体现公平、公正的原则，此次能力验证所需样品由广州质量监督检测研究院提供、统一编号、发放。全省共有436家检验检测机构具备本次能力验证相关省级检测资质，共432家（包括初测未参加直接报名补测的6家）检验检测机构参加了本次能力验证，4家未按规定要求参加。其中431家报名参加了抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率三个参数，有1家只报名参加抗拉强度一个参数（仅抗拉强度参数获资质认可）。全部参数结果均满意的有425家，占参加机构总数的98.38%；存在可疑的有2家，占参加机构总数的0.46%；存在不满意的有5家，占参加机构总数的1.16%。二、验证结果（一）油品检测领域1.车用汽油研究法辛烷值、馏程、硫含量、密度、苯含量、芳烃、烯烃、氧含量、甲醇含量、铜片腐蚀、蒸气压的测定。车用汽油具备省级资质的检验检测机构共14家，实际参加17家（包括3家无省级资质资源参加的机构），最终结果满意的16家，占参加机构总数的94.1%，结果可疑的0家，结果不满意的1家，占参加机构总数的5.9%（详细结果见附件1）。2.车用柴油凝点、冷滤点、密度（20℃）、馏程、硫含量、酸度、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、润滑性、多环芳烃、运动黏度（20℃）的测定。车用柴油具备省级资质的检验检测机构共18家，实际参加21家（包括3家无省级资质资源参加的机构），最终结果满意的20家，占参加机构总数的95.2%，结果不满意的1家（和车用汽油项目结果不满意的为同一家），占参加机构总数的4.8%（详细结果见附件2）。（二）口罩检测领域医用防护口罩过滤效率项目具备省级资质的检验检测机构共24家，实际参加24家（包括6家整改补测），最终结果满意的24家，占参加机构总数的100%（详细结果见附件3）。（三）钢筋检测领域本次热轧带肋钢筋力学性能能力验证，共测试抗拉强度、下屈服强度和断后伸长率3个参数（详细结果见附件4）。1.热轧带肋钢筋力学性能—抗拉强度的测定。432家（包括初测未参加直接报名补测的6家）参加了抗拉强度项目，最终结果满意的426家，占参加机构总数的98.61%，结果不满意的4家，占参加机构总数的0.93%，结果可疑的2家，占参加机构总数的0.46%。2.热轧带肋钢筋力学性能—下屈服强度的测定。431家（包括初测未参加直接报名补测的6家）参加了下屈服强度项目，最终结果满意的428家，占参加机构总数的99.30%，结果可疑2家，占参加机构总数的0.46%，结果不满意的1家，占参加机构总数的0.23%。3.热轧带肋钢筋力学性能—断后伸长率的测定。431家（包括初测未参加直接报名补测的6家）参加了断后伸长率项目，最终结果满意的427家，占参加机构总数的99.07%，结果可疑3家，占参加机构总数的0.70%，结果不满意的1家，占参加机构总数的0.23%。三、存在问题验证结果表明，参加本次能力验证的检验检测机构在相应的检测能力上总体得到了保持，相关技术人员和检测仪器结果能力能够符合资质认定要求。但也有部分检验检测机构初测结果可疑或不满意，且少数检验检测机构补测结果仍然可疑或不满意，其原因主要表现在以下几个方面：（一）油品检测领域1.车用汽油馏程的测定项目：（1）未按照方法标准的要求对样品前处理，导致结果偏离；（2）自动馏程仪车用汽油试验工作参数条件优化情况不理想，未用校验液对温度进行校验，未核查温度传感器和温度计的准确度，导致结果偏离；（3）数据处理环节有误导致结果偏离等；（4）未使用质控样品或用标准物质核查仪器状态。2.车用汽油氧含量和甲醇的测定项目：（1）未按照方法标准要求设置色谱仪器的工作条件，未及时配制校正样品或质控样品核查标准曲线，标准曲线出现漂移，各组分浓度不准，导致结果偏离；（2）数据处理环节有误，未正确划分各组分保留时间导致结果偏离等；（3）实验人员对标准理解不到位、样品前处理配制操作生疏导致结果偏离；（4）未核查标准物质的有效性和准确性。（二）口罩检测领域1.测试医用防护口罩过滤效率的仪器设备的稳定性及维护保养的情况是影响测试结果的最主要因素；2.设备中的气溶胶浓度及颗粒大小分布影响测试结果；3.人员操作对设备操作维护不熟练导致测试结果不准确。（三）钢筋检测领域1.实验人员对标准理解不到位，如试验速率选择不合理、断后伸长率的测定未事先考虑如何减小因断裂位置因素对试验结果的影响等；2.检测过程中仪器调试不当或操作不当，导致试验数据出现偏离。如试验过程中触碰试验机预碰撞保护装置，导致试验终止，造成实验数据失效等；3.数据处理环节有误，如平均值计算有误、数字修约未按要求等。四、处理措施（一）初测检测结果可疑或不满意而补测结果满意的广东省江门市质量计量监督检测所、广东省珠海市质量计量监督检测所、中化石油广东有限公司华创实验室（无省级资质，自愿参加）、佛山中纺联检验技术服务有限公司、谱尼测试集团深圳有限公司、清远市食品药品检验所、广东省绿色产品认证检测中心有限公司、广东省微生物分析检测中心、广东维安检测科技有限公司、东莞市质量监督检测中心、广州市瀚源建设工程质量检测有限公司、广东中质检测技术有限公司、佛山市恒通建设工程质量检测有限公司等100家检验检测机构，要认真分析原因，采取切实有效的纠正措施，通过测量审核或购买质控样品等多种方式进行验证，以保证今后检测数据的准确可靠（详细结果见附件5）。（二）补测结果仍可疑或不满意的东莞市秉晟石化产品检测有限公司、广东宏泰工程检测有限公司、深圳市正非检测科技有限公司惠州分公司、东莞市正源工程质量检测有限公司、阳江市水利水电工程质量检测站、广州继善建筑技术有限公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司等8家检验检测机构，要认真查找原因，进行整改，并于2021年12月20日前由所在市市场监管局完成对其整改情况的核查确认。整改期间不得对外出具该项目（参数）的检测报告，整改确认合格后方能恢复该项目（参数）的检验检测资质（详细结果见附件6）。（三）未按规定参加本次能力验证活动的海丰县建筑工程质量检测站、广东裕恒工程检测技术有限责任公司韶关分公司、陆河县建筑工程质量检测站、广州亚邦工程勘察有限公司清远分公司、珠海市建设工程质量监测站、广州继善建筑技术有限公司、中大检测（湖南）股份有限公司广东分公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司、广东恒正工程质量检测有限公司等10家获证检验检测机构，已由各有关市市场监管局依法下达责令整改通知书。珠海市建设工程质量监测站、广州继善建筑技术有限公司、中大检测（湖南）股份有限公司广东分公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司、广东恒正工程质量检测有限公司有等6家机构在整改期间进行了补测。海丰县建筑工程质量检测站、广东裕恒工程检测技术有限责任公司韶关分公司、陆河县建筑工程质量检测站、广州亚邦工程勘察有限公司清远分公司等4家机构逾期未改正，我局将按照检验检测机构分类监管相关规定，将其纳入重点监管对象加大监管力度和频次（详细情况见附件7）。（四）请各有关市市场监管局于2021年12月30日前向省市场监管局报送整改核查情况报告。点击下载：附件1-7.docx1.车用汽油项目的测定结果一览表2.车用柴油项目的测定结果一览表3.医用防护口罩过滤效率的测定结果一览表4.热轧带肋钢筋力学性能（下屈服强度、抗拉强度、断后伸长率）测定结果一览表5.初测可疑/不满意补测满意的机构情况一览表6.补测仍不满意的机构情况一览表7.未按规定参加本次能力验证的机构情况一览表广东省市场监督管理局2021年11月2日

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

市场监管总局关于2022年国家级检验检测机构能力验证结果的通告 2023年第5号2022年，市场监管总局组织开展了国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下：一、基本情况按照《市场监管总局办公厅关于开展2022年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2022〕19号）部署要求，市场监管总局全年组织实施国家级检验检测机构能力验证项目20项，考核检验检测参数31个，涉及食品安全、电气安全、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域，累计考核国家级资质认定检验检测机构2573家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2375家次，需整改机构198家次。二、存在的主要问题（一）检验检测人员技术能力不足。部分检测人员对样品定容、稀释操作不当，导致样品测定值不在标准曲线范围内；个别检测人员对目标物的原药和衍生物的形式概念不清，使用错误的标准物质对样品进行定性定量检测；个别检测人员未了解新旧标准差异，错误使用旧版标准的计算公式。（二）仪器设备使用和维护不当。部分检验检测机构使用不合适的色谱柱导致色谱图中目标物与干扰物质分离不完全，峰形有拖尾现象导致结果不准确；部分检验检测机构仅对设备的部分试验参数或量程范围进行计量校准；部分检验检测机构没有做好仪器测试前的状态核查工作，导致其灵敏度不够、不能满足准确定量的要求；个别检验检测机构使用的器皿不配套、不完整或者受到污染，从而导致检测结果出现偏差。（三）检测过程和操作不规范。部分检验检测机构未能有效实施质量监控，如未使用质控样品或加标回收；个别检验检测机构未严格按照标准要求进行试样处理，如所用校准曲线的含量范围未覆盖待测元素的含量，或校准曲线的相关系数低于定量方法要求；个别检验检测机构未对试验时间和温度等进行有效控制，导致检测结果出现偏差。（四）对作业指导书理解不准确。部分检验检测机构未能正确理解作业指导书，如报送结果的有效数字或单位与作业指导书的要求不一致；个别检验检测机构未按照作业指导书规定的称样量要求进行称样，导致检测结果出现偏差。三、整改工作情况（一）对能力验证结果显示需要整改的检验检测机构，市场监管总局已委托能力验证承担单位通知相关检验检测机构开展自查整改和验证工作，相关机构已于2023年2月底前完成整改。市场监管总局将根据机构整改落实情况，抽取部分机构进行能力核查，进一步督促其提升管理水平和技术能力。（二）针对本次能力验证工作发现的问题，各资质认定行业评审组应当及时督促行业内相关检验检测机构进行排查和纠正，持续提升检验检测机构技术能力水平。市场监管总局2023年3月8日