温量压力仪

GC前进样量压力关闭了，自动降温了。会对MS离子源有影响吗？现在已经确保载气恢复正常了，可以直接进行测试吗？还是需要其它维护？

同一台仪器,里面有两个方法都是一样的,就是程序升温方法不一样,初始温度低的压力不稳,温度高的正常,把温度高的方法其他都不变就降低初始温度,则出现压力不稳的情况,有哪位兄台知道啥原因不

[color=#0000ff][b]压力校验仪[/b][/color]液压压力不稳时的处理方法：[color=#0000ff][b]压力校验仪[/b][/color]采用数控压力源自动加压，通过高精度数字式压力传感器获取标准压力值，利用计算机摄像处理系统识别压力表读数，按照相应的压力仪表检定规程，计算各项误差值并作出检定结论，经常出现使用操作的小问题及处理方法。1.油箱油量不足。2.运输时管路接头处损坏有泄漏。3.快速接头“○”型圈密封损坏。4.系统内空气多或未排干净。

我按GB 18581测定游离TDI含量时,用的是GC112A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱(0.53,30m,1微米),请问 柱温,升温时间,压力等参数如何确定?

我用的ics2100，新手。最近一段时间走样的时候仪器咔咔两声压力就开始变动了，而且幅度很大从1900多降到1400左右，连带着峰也延后或者超前，每天早上排完气之后会稳一早上下午就又变化了不知道怎么回事，该怎么解决啊

实验室的安捷伦1260经常都会压力不稳，一般处理方法都是冲管路，热水、异丙醇、甲醇这样反复冲，但是过一段时间好像又会出现压力不稳的情况，流动相用盐用得比较多，要怎么才能确定是哪个部件导致的压力不稳呢？

[color=#000000][b]压力校验仪液压压力不稳时的处理方法：[/b][/color][color=#000000]1.松开油箱帽或给油箱加油。[/color][color=#000000]2.拧紧管路接头。[/color][color=#000000]3.更换“○”型圈。[/color][color=#000000]4.反复抽动充油泵使系统内空气随油箱排出。[/color][color=#000000]处理方法：应根据当地实际大气压判断仪器是否正常气压打不上压，造压泵有空压的感觉。[/color]

萘哌地尔分散片的含量测定需要用C18的柱子，流动相是甲醇：乙腈：0.0025mol/L磷酸二氢盐（45：2：35），用稀磷酸调PH至4.1，有两个问题需要求职：一、流动相按照规定处理好，在液相先走半小时甲醇，然后又走半小时5%甲醇-水，压力都很稳，但是流动相跑基线的时候，压力忽高忽低，1.0ml/min的流速压力在300-1100之间波动，（以确定排好气），从管道里流出来的废液也是随着压力大小有流速的变化。是不是参比阀有问题？之前参比阀曾装卸几次超声处理过。 二、流动相本身比较毁柱子，如果调解ph时调低了，能不能往里加氢氧化钾或其他碱性物质回调一下，加的话会不会对磷酸盐的浓度产生影响？ 希望各位前辈能多多指点。

我用LC分析是THF用的并不多 所以一瓶THF用了大半年未用完 上周我发现LC压力不稳定 在更换了新的THF后，压力没问题，奇怪的是：1 THF是更换了两次才到达稳定的压力2 把其它的流动相（如甲醇 乙腈）换到THF使用的流路 压力不会有问题现在非常清楚是旧的THF导致压力不稳定 但我想不出道理何在？1 气泡？抽很多遍了2 事后用GC和IR验证没发现THF的异常哪位帮我分析一下 谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]压力不定时的掉，压力不稳，正常压力如图一，不正常如图二图三，想问一下是什么原因，怎么解决[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281649440384_3375_5288397_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281649440306_5883_5288397_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281649440365_4114_5288397_3.png[/img]

1. 昨天测试过程中压力突然升高到3000psi，直接逼停仪器，更换分析柱两侧筛板后，压力降下来，但是压力波动较大，基线不稳；2. 经排查，压力波动大主要来源于分析柱，在只连接保护住的情况下，压力维持在570psizuoyou ；只连分析柱，压力不稳定1877~159~1600~1200~1800~1900之间波动，幅度较大，基线不平稳，呈波浪锯齿状，有没有补救措施；3. 仪器的基线在不连分析柱的前提下，依然呈缓慢上升趋势，电导率基本在17-20之间，抑制器、电导池是否有问题，有无恢复的办法。无连接保护住、分析柱，压力稳定在380psi左右，但是电导率一直处于上升趋势。不接分析柱，只接保护住，压力维持在570左右，基线仍呈上升趋势，相对上述完全不接柱的情况下，上升的坡度没那么陡，抑制器电流为45。

安捷伦的老仪器 最近一段儿压力一直不稳 方法调好后压力是稳定的 一开始run压力就开始上下跳动 电脑屏幕左下角一直显示“waiting for prerun Ready” 一直是这个状态也不run 只能强行关软件了 有时候没有run的时候压力也在跳动，各位大侠帮帮忙。该紧的地方也紧过了 机器后面载气那里也放过气了 o型圈也换过了。谢谢大家！急！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱压力一直升高，不稳定。第一次出现的时候依次排查发现保护住有问题。换了保护柱，第一天做样都正常压力在4.9-5.2之间。第二天再开机做样时，压力由4.9上升到12点多。单接保护住20分钟压力变化从2.8-4.1还在上升，单结保护住压力在5.2-6.0之间。两者都接压力从9.8上升到12.0还有上升趋势。还有废液管排水不是一节一节的，而是连续的这个有问题吗？仪器是青岛盛翰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，型号：CIC-D120。请大神们帮忙解决一下是什么问题。

岛津GC2014色谱仪，最近进样口压力经常不稳定（设定100kpa,压力经常在97-102kpa之间波动）色谱柱为25m 0.2mm内径，压力控制模式，分流比为50，设置分流比在100或200或者关闭分流，压力能稳定。目前已经更换了分流捕集阱，清洗了进样口到捕集阱之间的管路，观察捕集阱后面管路没有被污染。问题还是没有得到解决。 请问各位大佬，问题可能出在哪里？有什么解决办法吗

泵压力不稳定的原因及其排除方法 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢平稳的。1 在日常使用过程中出现压力不稳的现象。主要原因有几点：1.1 管路里有气泡。1.2 输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。1.3 密封圈磨损导致泄漏所造成。2 压力不稳的排除方法如下：2.1 排除管路里气泡的方法是：打开排空阀，用针筒多抽几下，排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加快排出气泡，还可以关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡（但需注意不能压力太高，以免损坏流通池）。2.2 排除单向阀失效的方法为：2.2.1 造成单向阀失效原因：2.2.1.1 泵内残留流动相与宝石球粘连。如长期不使用容易造成类似情况，所以在长期不使用的情况下，应每二周用甲醇作为流动相，开机冲洗1小时，使管路充满。2.2.1.2 流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然流动相是HPLC级的，又经过过滤，但长期使用后仍难免会产生污染。2.2.2 判断单向阀失效的方法：2.2.2.1 将泵接上蒸馏水作为流动相。（请勿打开UV检测器与工作站）。2.2.2.2 打开排空阀，用30 ml的针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。2.2.2.3 将泵设置流量为5ml/min，冲洗5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）。2.2.2.4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般多为输入单向阀）。2.2.2.5 如是双泵梯度分析系统，泵压力不稳一般是其中一台压力不稳所致，可逐个分析。2.2.3 单向阀失效处理方法：2.2.3.1 拧下输入单向阀（一共两个）。2.2.3.2 将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器，清洗10分钟。2.2.3.3 用冲洗工具冲洗二、三次。冲的时候注意要用手按住单向阀前头，防止把阀内零件冲失。2.2.3.4 [/

5月接手几台仪器，4-5年的样子，最近接二连三出现进样口压力不稳，测试人员叫着控制器坏了，但是我不这么认为，原因如下：1.原先我们的使用年限相仿，且测试量更大的仪器也没有坏过AFC，只有一台差不多7年的今年上半年换了，所以AFC应该不会那么容易坏。2.调整某些参数，比如增大分流比等，压力是可以稳定的，如果AFC坏了怎么设置都是稳定不了的。通过两点我觉得应该不是硬件问题，通过比较方法发现最大的不同时我们原来仪器都是不分流进样，而新接手的仪器室分流进样，我考虑的是分流进样下大量高沸点物质从分流出口排除，时间久了之后会造成一定的管路的堵塞，造成压力不稳。于是我的设想是通过高温使这些物质气化，然后加大分流比将其吹出去。经过上述操作，目前来看仪器稳定了，基本验证之前的猜想。不知道各位版友有没有碰到过类似问题，分流进样是否更容易导致进样口压力不稳定？

液相压力不稳，刚开始是70bar，走两小时后变成90几bar,最近才这样的，还有现在每次开机后就有锯齿峰，要调大流速压力变300多bar后才好，是不是流通池里有气泡，我这样操作能赶走气泡吗？我是二元泵

现在出现的情况又是，跑基线有时可以跑平，有时就跑不平了，这是什么原因？利用岛津LC-20A测定人参皂苷Rg1、Re两种成分的含量，利用等度洗脱，纯水和乙腈作为流动相，乙腈含量为20%。之前做的时候压力过大，使得仪器出现漏液情况，现在将流苏降下来，压力下降。但是，用乙腈和纯水做流动相时，基线很乱不稳定，但是将乙腈换做甲醇后，继续使用二元泵进行洗脱，基线平稳。想问一下这是什么问题呢？

各位： 想请教一个问题，我们用的是WATERS的GPC凝胶色谱，今天打开仪器稳定3小时左右，但是压力一直不稳定，老是424或者447徘徊，本以为有气泡，但是已经排气几次了，压力还是不稳定，想请教各位，帮帮忙！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]2014G前两天因压力不稳，程序升温低温不稳。更换了流量控制模块AFC,主板USP，可才用两天又出现压力不稳，今天前面2针样品都正常（样品条件都没变），第三针开始压力波动很大，图谱呈波浪状。检漏了，进样口维护了，起源查看了，都没问题。请问各位大侠，怎么办？

关机时发现，关闭泵后，压力降低不是缓慢平滑的曲线，而是锯齿状，下降上升大约3次，然后平滑达到0。开泵时上升到超过稳定时压力，然后降低，大约1,2次后稳定在正常值，不再波动。请问这个是什么原因造成的，如何修正。补充一下，流动相有乙腈，水，0.01mol/L磷酸盐缓冲溶液.

话说本人今天用安捷伦1200做梯度洗脱，水相是千分之一的磷酸二氢钾，有机相是甲醇比乙腈为二比一。在平衡的时候出问题了，发现压力波动较大，约十几bar。 由于这台仪器上次用的高浓度洗脱液，担心是管道堵塞引起压力波动。故拆下柱子，接上不锈钢毛细管线，并用纯水冲洗管路，发现压力稳定。又分别运行C\D通道（单通道），压力亦稳定。重新运行方法，两相一混合，麻爪了，压力又发生大幅度波动。 不得已之下，换了一台液相，一切正常了。再次求教分析达人，这有可能是哪个部件发生了问题，比例阀？阻尼器？

[color=#444444]高效液相色谱压力很大100％水冲了很久压力降了下来，也稳定了，但是换5％甲醇和100％水冲洗压力变化很大，0.5毫升每分钟，压力最大6200psi最低23psi,锯齿变化，用纯水冲基本稳定在几十，这个什么情况？请大家帮忙解决下！[/color]

泵压力不稳定的原因及其排除方法处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢平稳的。1 在日常使用过程中出现压力不稳的现象。主要原因有几点：1.1 管路里有气泡。1.2 输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。1.3 密封圈磨损导致泄漏所造成。2 压力不稳的排除方法如下：2.1 排除管路里气泡的方法是：打开排空阀，用针筒多抽几下，排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加快排出气泡，还可以关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡（但需注意不能压力太高，以免损坏流通池）。2.2 排除单向阀失效的方法为：2.2.1 造成单向阀失效原因：2.2.1.1 泵内残留流动相与宝石球粘连。如长期不使用容易造成类似情况，所以在长期不使用的情况下，应每二周用甲醇作为流动相，开机冲洗1小时，使管路充满。2.2.1.2 流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然流动相是HPLC级的，又经过过滤，但长期使用后仍难免会产生污染。2.2.2 判断单向阀失效的方法：2.2.2.1 将泵接上蒸馏水作为流动相。（请勿打开UV检测器与工作站）。2.2.2.2 打开排空阀，用30 ml的针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。2.2.2.3 将泵设置流量为5ml/min，冲洗5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）。2.2.2.4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般多为输入单向阀）。2.2.2.5 如是双泵梯度分析系统，泵压力不稳一般是其中一台压力不稳所致，可逐个分析。2.2.3 单向阀失效处理方法：2.2.3.1 拧下输入单向阀（一共两个）。2.2.3.2 将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器，清洗10分钟。2.2.3.3 用冲洗工具冲洗二、三次。冲的时候注意要用手按住单向阀前头，防止把阀内零件冲失。2.2.3.4 完毕后，将输入单向阀装回原位即可（单向阀是高压部件，须拧紧，防止泄漏）。若梯度系统两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。2.2.4 高压测试具体操作方法：2.2.4.1 在双泵分析系统连接的前提下（注：不必打开UV检测器），先打开其中一泵（请确认已接好流动相）。2.2.4.2 设置流量为1ml/min。2.2.4.3 启动泵。2.2.4.4 观察运行期间泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲洗单向阀，可反复几次。2.2.4.5 重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试。2.3 排除密封圈泄漏的方法是：如仪器使用时间较长或遇到特殊情况（如发生抽干流动相干磨事件、使用了污染的流动相或样品等），都有可能导致密封圈受损，只能更换。3 预防泵故障的几项措施: 3.1 用HPLC级的流动相和高质量的试剂； 3.2 过滤流动相和试剂； 3.3 脱气； 3.4 每天开始使用时放空排气； 3.5 工作结束后必须冲洗。特别要注意必须从泵中洗去缓冲液； 3.6 不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中； 3.7 定期更换密封垫圈； 3.8 需要时加润滑油； 3.9 查阅有关泵操作手册中的其它建议。3.10 为了能尽快排除故障，平时应常备密封圈、单向阀（输入与输出）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件及维护工具。

公司有一瓶液氩杜瓦罐提供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]使用，每次更换新的杜瓦罐，第一天杜瓦罐压力降得特别快，导致在测样品时熄火，有什么方法可以保证杜瓦罐压力稳定供气啊，现在是每隔两小时点检一次，今天这一瓶新罐子不到一小时压力就降到最低了导致熄火，除了增加点检频率还有什么方法能稳定压力[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202091614120341_8731_5534789_3.png[/img]

最近出去走了一圈，看到一些朋友泵压力不稳甚至漏液。究其原因，主要还是使用不当。要解决这个问题，首先要做到仪器有专人保管负责，其次，每天下班前，一定要用流动向冲洗管路，也就是走一段时间，一般20分钟以上。使用缓冲盐后一定要立即清洗，否则，盐会从流动相中析出，沉淀在管路中，造成管路堵死以及密封圈损坏。要先用纯水：甲醇=90：10的流动相冲洗整个管路一个小时，然后再用纯水：甲醇=30：70的流动相冲洗。最好选购带有柱后清洗的恒流泵。另外，还要注意流动相的过滤清洁，液相色谱的管路很细小，稍有垃圾就会堵死。不要在没有流动相的情况下运行，这会容易磨损密封圈。万一出现压力不稳，也不用急，要找出原因，一般情况下都是输入单向阀堵死或者有垃圾。这是因为输入单项阀在通的时候是没有压力的，而在关的时候压力很高，这很容易造成宝石球和基座粘连或者被异物卡住。可以将单向阀拆下，用超声波清洗一下，然后用水冲洗。如果有漏液，要检查是否密封圈损坏了。其实这些内容几乎每家生产厂的说明书上都有，但就是大家不注意。朋友们，液相色谱是精密仪器，需要我们付出十分呵护，仪器会以正常工作回报你的。

四种情况会导致压力不稳压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)最为常见的故障，总结原因不外乎以下四种情况： ⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确。1.对于一这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。2.对于第二种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，在泵压的作用下空气会分离出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。 为防止气泡产生，最好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必须清洗，你可用10％的硝酸进行超声15分钟，如果还有气泡产生那就该换新滤头了。 其次，要检查的是输液泵有没有漏液现象，一般接在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高)，柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。 3.第三是单向阀不良，当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输液的单向性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。反映到压力上，表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细，如果没有把握最好先不要分解清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。4.泵工作的相位问题：这种情况发生的比较少，可以通过调节泵的初始位置解决。以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因，对于大多数用户只要顺着这个思路检查，一般的故障都能得到解决。