请问哪种型号的定向仪好用?
x射线定向仪测量单晶的晶轴怎么定向
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应用X射线定向仪的晶体定向法,超星转的PDF
有朋友问我,晶体定向仪是这么回事情,这个我可不熟悉,转到这里来讨论讨论。
[url=http://www.f-lab.cn/stereotaxis/sts-7-ht.html][b]小动物脊髓夹立体定向仪[/b]STS-7-HT[/url]用于夹紧基因敲除小鼠或新生大鼠的脊髓,并具有[b]立体定向仪器[/b]的功能。[b]小动物脊髓夹立体定向仪[/b]STS-7-HT[b]特色[/b]其脊髓夹紧装置可以让用户使用指尖感觉到夹紧触感,从而防止对脊髓造成损伤[b],[/b]结合了主要用于显微操作器的精细调节技术,可以对一个目标点准确定位[b],[/b]配置小动物头部夹紧单元(口夹和鼻甲),将小鼠或大鼠的小脑袋固定在正确的位置,提供了有精细调节功能的辅助耳固定杆,辅助耳固定杆的点可用于各种尺寸,并且根据用途替换,替代容易(例如,用来避免鼓膜的破裂或牢固地固定耳朵),自从Narishige的立体定位操作器根据此标准制造后,STS-7-HT配备了一根AP框架杆(18.7mm方形),用来安装如SM-15Narishige立体定位显微操作器这样的配件,需要带显微操作器的版本请访问 STS-7 *用于有发育完全的耳道的小鼠或新生大鼠,[b][b]小动物脊髓夹立体定向仪[/b]STS-7规格[/b][table=505][tr][td][b]配件[/b][/td][td]专用辅助耳固定杆连接环螺丝六角扳手[/td][/tr][tr][td][b]尺寸大小[/b][/td][td](基板):宽400 x 深300 x 高110mm, 9.6kg[/td][/tr][/table]更多定位仪请浏览官网:[url]http://www.f-lab.cn/stereotaxis.html[/url]
请教大师们:能否提供X射线在单晶硅的不同晶面,衍射角的各是多少?我对单晶硅的晶面判断上还是比较模糊,并且在使用X射线定向仪的时候,为什么接收的两倍角的调整不能精细调整?!请高人帮忙解答!小弟是个菜鸟!
现代陀螺仪是一种能够精确地确定运动物体的方位的仪器,它是现代航空,航海,航天和国防工业中广泛使用的一种惯性导航仪器,它的发展对一个国家的工业,国防和其它高科技的发展具有十分重要的战略意义。 陀螺仪原理上就是运用物体高速旋转时,角动量很大,旋转轴会一直稳定指向一个方向的性质,所制造出来的定向仪器.传统的惯性陀螺仪主要是指机械式的陀螺仪,机械式的陀螺仪对工艺结构的要求很高,结构复杂,它的精度受到了很多方面的制约。自从上个世纪七十年代以来,现代陀螺仪的发展已经进入了一个全新的阶段。Vali等提出了现代光纤陀螺仪的基本设想,到八十年代以后,现代光纤陀螺仪就得到了非常迅速的发展,由于光纤陀螺仪具有结构紧凑,灵敏度高,工作可靠等等优点,所以目前光纤陀螺仪在很多的领域已经完全取代了机械式的传统的陀螺仪,成为现代导航仪器中的关键部件。
[url=http://www.f-lab.cn/stereotaxis/gm-3.html][b]大鼠麻醉面罩GM-3[/b][/url]是与[b]麻醉蒸发器[/b]或大鼠立体定位仪器配套使用,用于对大鼠实施麻醉的[b]麻醉面罩。大鼠麻醉面罩GM-3特点[/b]*麻醉面罩可以轻松地安装在Narishige公司立体定位仪器SR-5M,SR-5R,SR-6M和SR-6R上*麻醉面罩有不会移动的三点夹持装置,可以夹鼻和确保牢固固定。紧凑的设计不会影响实验进程*如果你想要把麻醉面罩安装在头固定适配器或是旧型立体定向仪器这样的装置上,请向我们咨询[img=大鼠麻醉面罩]http://www.f-lab.cn/Upload/gm_3_.jpg[/img]大鼠麻醉面罩:[url]http://www.f-lab.cn/stereotaxis/gm-3.html[/url]
如何才能完成定向采购呢?如果我们只喜欢某一个品牌的仪器,再采购时如何制定技术参数完成定向采购?
[b]1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相概述 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相起什么作用?[/b] 色谱分离是基于待测物在流动相和固定相之间的分配平衡而实现的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中流动相为气体,而气体分子间的相互作用力一般忽略不计,因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离中流动相对分离没有热力学上的贡献。于是,固定相就成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离中的关键,不同固定相对待测物有不同的保留能力,保留能力的差异成为了分离的基础。.[b] 什么物质可以做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相?[/b] 从原理上来说,任何物质都具备做固定相的潜力,因为只要与待测物能够发生分子间的相互作用就能产生保留作用,只要保留作用有差异就能实现分离。但是大部分物质都缺乏实际用作固定相的可操作性,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相必须具备热稳定性和化学稳定性。热稳定性是指固定相必须在使用温度下保持液体状态,既不凝固、又不挥发。固定相凝固将导致分子扩散缓慢,待测物难以达到分配平衡。挥发将导致流动相不断以蒸汽形式流失,这对其寿命是不利的,而且蒸汽与待测物一起流出也使得检测收到影响。化学稳定性是指固定相在使用过程中不会发生化学变化。高温使用过程中,固定相既不能自身发生分解,又不能与待测物发生反应,同时还要保证固定相与仪器中其他有接触的部分(例如载气、管路、载体等)都不会发生反应。另外,固定相还需要容易制备、易于使用、品质稳定,这样才能够被广泛使用。.[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相有哪些种类?[/b] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展的早期,曾被尝试用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的物质有千余种。然而实践中发现,过于庞杂的固定相种类并不利于色谱分离方法的开发,因此只有少数性能优异的固定相得到了广泛的认可。早期固定相的代表品种是长链的烃类(角鲨烷、石油脂等)和高沸点酯类(如邻苯二甲酸二壬酯、癸二酸二辛酯等)。后来各种沸点更高的聚合物被广泛使用,例如二乙二醇丁二酸聚酯(DEGS)、新戊二醇己二酸聚酯(NPGA)等聚酯固定相,聚乙二醇、聚丙二醇等聚醚类固定相,甲基硅油、苯基硅油等聚硅氧烷类固定相。随着毛细管柱技术的发展,色谱柱的柱效显著提高,对选择性的要求有所降低,因此固定相的种类又进一步筛选、合并,只保留了主要的几种聚硅氧烷和聚乙二醇固定相。.[b]2、聚硅氧烷固定相2.1 甲基聚硅氧烷[/b][img=,188,153]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051035373744_6865_2204387_3.png!w188x153.jpg[/img] 甲基聚硅氧烷分子结构如图,分子量较低时呈粘稠油状,俗称甲基硅油;分子量较高时呈有弹性的半流动状态,俗称甲基硅橡胶。甲基是完全非极性基团且难以被极化,因此这种固定相是各种聚硅氧烷中极性最弱的品种。这种固定相的代表性型号是OV公司生产的OV-101、通用电气公司生产的SE-30、色谱科公司生产的SP-2100。SE-30是高分子量的橡胶态,使用温度可高达300℃以上;OV-101是低分子量的液体,热稳定性不如SE-30。制备毛细管柱时早期都直接使用这几种固定相进行涂覆,后来各个生产色谱柱的大公司逐渐进行改进,分别开发出了各自公司特有交联型固定相,热稳定性进一步提高,但在选择性方面与这几种传统固定相类似。.[b]2.2 苯基-甲基-聚硅氧烷[/b][img=,188,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051037142786_2031_2204387_3.png!w188x269.jpg[/img][img=,366,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051142316759_7988_2204387_3.gif!w366x269.jpg[/img][img=,366,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051142318471_1910_2204387_3.gif!w366x377.jpg[/img] 苯基-甲基-聚硅氧烷是甲基聚硅氧烷中部分甲基被苯基取代后的产物,取代度等于50%、小于50%、大于50%时对应的分子结构分别如图。其状态也与分子量大小有关,分子量较低时是粘稠液体、分子量较高时是半液体弹性体。苯基取代后偶极矩比甲基更大,而且苯基容易被极化,因此随着苯基取代度的增加,固定相的极性也相应增加,可覆盖弱极性到中等极性的范围。这种固定相的代表型号有通用电气公司的SE-52(取代度5%)、OV公司的OV-11(取代度35%)、OV-17(取代度50%)等多种,另外还有含少量乙烯基但其他性质类似的型号,如SE-54(取代度5%,含1%乙烯基)。毛细管柱生产厂家各自也生产独有的型号,但基本上与上述代表性的型号类似,常用-5、-35、-50(或-17)等类似的编号。 随着苯基取代度的增加,该固定相的热稳定性有所下降,特别是取代度超过50%时热稳定性下降明显。为了改善热稳定性,各大公司也进行了一系列改进,除与甲基聚硅氧烷类似的交联技术外,还有亚芳基改性技术。亚芳基改性是将聚硅氧烷中的Si-O-Si键部分替换为如图所示的亚芳基连接方式,Si-Ph键的连接方式更加稳定,而且不易发生水解,使用温度可比甲基聚硅氧烷更高。这种亚芳基改性的固定相具有高温低流失的特性,很适合用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]这种高灵敏度的检测中。.[b]2.3 三氟丙基-甲基-聚硅氧烷[/b][img=,366,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051143507121_9168_2204387_3.gif!w366x278.jpg[/img] 三氟丙基-甲基-聚硅氧烷是甲基聚硅氧烷中部分甲基被三氟丙基取代后的产物,取代度一般小于50%,分子结构分别如图。三氟丙基具有很大的偶极矩,因此这是一种强极性的固定相。而且三氟丙基有很强的极化能力,容易使不饱和化合物产生诱导偶极,在位置异构体和顺反异构体的分离方面有独特的作用。但较强的极性使这种固定相的热稳定性不如甲基聚硅氧烷。这种固定相的代表性型号有OV公司生产的OV-210、OV-215,色谱科公司生产的SP-2401等。毛细管柱生产厂家各自也生产独有的型号,但基本上与上述代表性的型号类似,常用-200、-210等类似的编号,部分厂家也有专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的高温低流失型号。.[b]2.4 氰代烷基-甲基-聚硅氧烷[/b][img=,366,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051144231591_9048_2204387_3.gif!w366x335.jpg[/img] 氰丙基或者氰乙基是比三氟丙基极性更强的基团,除了极化能力外还具有形成氢键的能力,因此在氰代烷基取代度足够大(超过50%)时,可以获得极性最强的一类固定相。其中取代度最高的产品为OV公司生产的OV-275,以及色谱科公司生产的SP-2560,取代度接近100%。其他还有很多取代度稍低(88%或者90%)的型号,以及取代度50%的型号。即使取代度只有50%,其极性也强于其他常见固定相。顺反异构是最难的分离问题之一,很多时候必须用到这类最高极性的固定相。但这类固定相的热稳定性比较差,最高使用温度通常不超过250度,只有少数厂家掌握了进一步提高其使用温度的技术。.[b]2.5 氰丙基-苯基-甲基-聚硅氧烷[/b][img=,366,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051144379829_6445_2204387_3.gif!w366x388.jpg[/img] 氰丙基-苯基-甲基-聚硅氧烷是甲基聚硅氧烷中部分甲基被氰丙基和苯基取代的产物,其中氰丙基与苯基常成对出现。随着取代度不同,可以表现出从弱极性到强极性的不同特性。这种固定相既具有苯基可以被极化的特点,又具有氰丙基产生极化作用的特点,还可以形成一定程度的氢键,因此在很多方面都有应用。常见的型号有取代度6%(氰丙基3%、苯基3%)的OV-1301、取代度14%(氰丙基7%、苯基7%)的OV-1701、取代度50%(氰丙基25%、苯基25%)的OV-225。毛细管柱生产厂家各自也生产独有的型号,但常用的编号与上述类似,部分厂家也有专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的高温低流失型号。.[b]3 聚乙二醇类固定相3.1 普通聚乙二醇固定相[/b][img=,321,87]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051040459342_2235_2204387_3.png!w321x87.jpg[/img] 聚乙二醇分子结构如图,也称作聚氧乙烯,实际上具有聚醚的结构,具有较强的极性,并且很容易与醇、胺、酸等待测物形成氢键。随着分子量的增加,其极性略有降低,但热稳定性提高。聚乙二醇简称PEG,常用分子量为2万的品种,其常见型号为PEG-20M或者Carbowax-20M。部分产品中还在聚乙二醇分子中的端基上引入环氧基,使其能够在高温下发生交联,从而进一步提高热稳定性。国外毛细管柱生产厂家通常都是采用具有交联结构的聚乙二醇固定相,编号中通常使用wax表示。.[b]3.2 酸改性聚乙二醇固定相[/b][img=,690,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051040574186_5985_2204387_3.png!w690x191.jpg[/img] 将普通聚乙二醇与硝基对苯二甲酸进行缩聚反应可以获得一种酸改性的聚乙二醇固定相,其结构如图。这种固定相最早是为了分离游离脂肪酸而生产的,简称FFAP,也有用OV-351这一型号表示的。国外厂家制备毛细管柱的固定相通常也是在此基础上进一步交联,使用的型号通常也用FFAP表示。.[b]3.3 碱改性聚乙二醇固定相[/b] 这种固定相实际上与普通聚乙二醇固定相相同,但是在制备色谱柱时添加一定量的无机强碱。这种固定相在早期主要是为了防止载体表面的酸性硅羟基促进聚乙二醇分解,现在主要用于测定胺类等碱性物质,应用范围有限。.为了能够简单明了的了解各类固定相,我将各种常见类型和信号整理到了一张表中,以便查找。图片上传被压缩了可能看不清,请下载附件查看。[b]简表(包含固定相的种类和极性,以及USP编号和常见型号)[/b][img=,690,1017]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051123384989_1061_2204387_3.png!w690x1017.jpg[/img][b]详表(包括主要生产厂家的型号对照)[img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051124005102_1401_2204387_3.png!w690x487.jpg[/img][/b]
定向耦合器是一种极具使用价值的无源射频器件,其可从主传输路径中提取一小部分能量,并将其导向至一个或多个耦合端口。由于耦合端口与主传输路径之间具有高隔离度时较为有利,因此定向耦合器端口间的隔离度通常较高。当下,定向耦合器主要分为两种类型:一、具备一个耦合端口和一个端接端口的标准定向耦合器;二、具备正向和反向耦合端口的双定向耦合器。其中,双定向耦合器还可根据耦合端口的种类,如耦合至正向端口或者耦合至反向端口,划分为正向耦合器和反向耦合器。[img=,500,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905241102455083_2140_3859729_3.jpg!w500x305.jpg[/img]PE2202-20定向器耦合器,2 - 4 GHz,20 dB,50瓦,SMA[img=,500,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905241102558484_9825_3859729_3.jpg!w500x290.jpg[/img]PE2223-20双定向器耦合器,8 - 16 GHz,20 dB,50瓦,SMA 需要注意的重要一点是,定向耦合器所提供的耦合量对主传输路径插入损耗的理论最小值具有直接影响。端口的耦合量越小,插入损耗越低。一般情况下,采用精密内部匹配端接方式的三端口定向耦合器的定向性高于采用外部端接方式的四端口定向耦合器。 耦合端口的额定功率水平低于主传输路径的额定功率水平,当主传输路径功率与耦合强度的差值超出耦合端口的功率处理能力时,就可能发生故障! 另一个需要考虑的因素,在于定向耦合器端接端口的端接类型。如果端接电阻设置为与传输线路的固有阻抗(通常为50欧姆)相等,该端接端口处的能量能以极小的反射量被吸收。然而,当端接端口处短路或开路,或者与传输线路的特性阻抗不匹配时,该端口处的能量将被反射回主传输路径。 此外,当端接端口的功率超出端接器的功率限制,也可能会发生故障。这一情况在已匹配的端接端口失效并变为反射负载时,会变得更为糟糕,其将导致主传输路径内产生破坏性的功率水平! 在定向耦合器的使用中,还有一点必须提及:90度或180度电桥也通常被称为“耦合器(HybridCoupler)”,并且这些器件的物理设计与定向耦合器看起来非常相似,但实际上,其工作方式与定向耦合器有本质不同。 由于此类器件可在输出和耦合端口之间进行功率分配(3dB分配),因此当其被误认为耦合系数极低的定向耦合器时,有可能造成损坏![img=,500,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905241103057204_2781_3859729_3.jpg!w500x252.jpg[/img]PE205890度电桥,2 - 8 GHz,30瓦,SMA 定向耦合器通常用于测试测量应用。此间一例为通过采用双定向耦合器的方式,或通过以定向耦合器实施多项测试的方式,测量传输线路的输入功率和反射功率。这在除去耦合器本身的损耗之后,可作为电压驻波比的一种度量。其他用途还包括信号采样、信号注入以及功率通量监测。 在这当中,为了实现最佳的准确度,用户还须考虑定向耦合器本身的损耗。 当实施精确测量时,需要根据定向耦合器的质量考虑端口之间的隔离度。无论如何耦合,耦合器端口之间通常存在一定程度的泄露。这一泄露量称为隔离度,用于衡量耦合器设计的防泄漏能力。 定向耦合器的定向性为隔离度与耦合系数之比,是耦合器的一个常见性能指标。[img=,500,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905241103148513_1329_3859729_3.jpg!w500x334.jpg[/img]PE2CP1006精密双定向器耦合器,1000 MHz,50 dB,1000瓦,SC 大多数定向耦合器因端口直流接地而不允许直流电流通过,只有某些定向耦合器可允许直流电流通过。对于允许直流电流通过的定向耦合器而言,重要的一点是,须将电流保持于额定值以下,以防电阻性损耗导致发热或影响端接性能。 为了满足目标性能,双定向耦合器(或称双向耦合器)的所有端口均须接地,并且接地质量和连接负载须与定向耦合器的端口阻抗匹配。 与大多数射频/微波器件一样,器件参数确切值在不同频率下并不保持绝对一致。耦合系数、插入损耗、定向性、隔离度等通常均为频率因子。当进行高灵敏度测量时,各因子以及所有制造公差均须考虑在内。此外,定向耦合器还具有工作带宽这一参数。在设计时,需要在以上所提及的各参数之间进行权衡折衷,因此耦合器的最优设计最终取决于其应用。如需了解更多内容请关注嘉兆科技嘉兆公司拥有40年测试测量行业经验,专业的销售、技术、服务团队,在众多领域都非常出色,包括:通用微波/射频测试、无线通信测试、数据采集记录与分析、振动与噪声分析、电磁兼容测试、汽车安全测试、精密可编程测量电源、微波/射频元器件、传感器等,并分别在深圳、北京、上海、武汉、西安、沈阳、珠海、成都设有全资分公司、生产工厂、办事处。如需了解更多内容请关注嘉兆科技原文链接:http://www.tnm-corad.com.cn/news/Show-5717.html
[color=#00008B]本月(2009年10月份)推出【色谱固定相专题】系列,希望大家踊跃回帖,我将及时跟进,给与大家精神上和分数上的鼓励![/color]第一期:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)实验时,根据不同的实验要求,用到不同型号的色谱柱,而这些色谱柱的固定相有很多类型。其类型不同,作用也不同,且价格各异。你了解GC的固定相有哪些吗?它们各自的用途有什么不同?在采购时,你注意到这些不同了吗?欢迎您的发言![em09505]
请问有大神做过食品中有害物质或者农残的非定向的检测么?一般是什么过程采用什么方法呢?希望大神不吝赐教
柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。固定相的的选择对样品的分离起着重要作用,有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱采用不同的固定相,如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂;气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液,液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球,离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂,排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等等。
前面的文章已经对常见固定相的种类进行了介绍,详见https://bbs.instrument.com.cn/topic/7247165。本次主要介绍固定相的适用温度范围。.[b][size=12.0pt]1[/size][font=宋体][size=12.0pt]、温度对固定相的影响[/size][/font][/b] [font=宋体]在色谱分析中,柱温是最重要的工作参数之一。我们总是需要通过调节柱温来改善分离效果。但是温度变化对固定相自身的影响常常被忽略。实际上,任何固定相都有一个适用的温度范围,我们在调节柱温时必须要考虑这一范围。如果超出这一范围使用,不仅无法达到预期的效果,还可能对色谱柱造成不可逆的损坏。[/font].[b] [font=宋体]高温对固定相有哪些损害?[/font][/b] [font=宋体]首先是挥发问题。固定相虽然是沸点很高的物质,但是在较高稳定性仍然具有一定的蒸气压,会随载气挥发。因此在检测器中检测到的信号实际上是固定相蒸汽与目标物共同产生的,只有当固定相蒸汽浓度远低于目标物时才能实现准确定量。如果固定相蒸汽浓度太高,就会导致较高的背景信号,噪声也随之增大,此时样品的微弱信号就被淹没在固定相蒸汽产生的背景噪声中,难以识别。[/font] [font=宋体]然后是分解问题。高温下,固定相自身的化学键会发生断裂,随着温度的上升,分解速率呈指数增长。同时样品和载气中的强极性杂质,如水、酸等,都容易与固定相发生反应导致分子链断裂,这种反应也是随温度升高而呈指数增长的。分解产生的气态小分子产物随载气流出,产生的影响与固定相蒸汽类似,都表现为较高的背景信号和较大的噪声,因此统称为“柱流失”或者“固定相流失”。有些分解产物在柱温较低时被保留,随着程序升温过程逐步流出色谱柱,就形成鬼峰,也会干扰测定。[/font] [font=宋体]以上两方面的问题,除了影响低浓度目标物的检测外,同时也是色谱柱寿命损失的主要原因之一。柱流失的直接结果就是使固定相总量减少、色谱柱的容量因子降低。通常容量因子减小[/font]10%[font=宋体]就说明色谱柱已经有明显的损坏了,因为固定相的明显流失意味着柱内壁涂层的破坏,会暴露出活性点从而产生吸附拖尾等问题。而且流失一旦开始,往往会加速发生,因为原有的化学键断裂之后,剩余固定相的稳定性就会越来越差。[/font] [font=宋体]另外,柱流失也是污染检测器的重要原因之一,这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中尤其突出,在使用其他检测器时也时有发生,比如[/font]FID[font=宋体]的喷嘴积碳、[/font]FID[font=宋体]收集极沉积二氧化硅等。[/font][font=宋体].[/font][b] [font=宋体]低温对固定相有哪些不利影响?[/font][/b] [font=宋体]受传质阻力的限制,固定相一般需要为液态(虽然吸附形固定相是固态的,也需要通过多孔结构来实现传质)。如果液态的固定相在较低温度下凝固,将导致传质阻力显著增加,其结果表现为保留能力显著减弱、峰形严重展宽,因此固定相的使用温度必然存在下限。这一现象在使用聚乙二醇固定相时尤其明显,当柱温低于聚乙二醇的熔点时,样品变得几乎不被保留,峰型也会异常变宽。对于一些粘稠固定相,比如分子量极大的[/font]OV-1[font=宋体]、极性很强的氰丙基硅氧烷、丁二酸二乙二醇聚酯等,在较低温度下即使不凝固,也会因粘度大而产生很大的传质阻力,柱效下降很明显,因此也不适合在较低柱温下使用。[/font] [font=宋体]当然,与高温的影响不同,低温产生的不利影响是可逆的,重新恢复正常柱温后,柱效可以完全恢复,不会造成损坏。因此本文后续主要讨论的是最高适用温度,最低适用温度仅作简要叙述。[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][b][size=12.0pt]2[/size][font=宋体][size=12.0pt]、如何评价固定相的适用温度[/size][/font][/b] [font=宋体]能用或者不能用,看似很简单的问题,实际上要做出完全客观的判断却不容易。目前关于固定相使用温度的数据极为混乱,各类文献手册和产品资料给出的数据差别极大,究其原因就是缺少一个客观同一的评价标准。[/font] [font=宋体]早期进行的固定相探索实验中,最高使用温度往往通过主观感受来评价。比如有学者使用[/font]FFAP[font=宋体]固定相测定了游离脂肪酸,柱温最高达到[/font]250[font=宋体]度,于是后续文献就说[/font]FFAP[font=宋体]固定相的最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度。但是这种固定相在[/font]250[font=宋体]度使用的效果到底如何呢?是使用数百小时性能没有下降,还是使用一天后就明显变差了?使用时噪声很大,还是小到可忽略不计?这些问题实际上都没有体现出来,因此这个最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度的说法实际上是完全没有意义的。[/font] [font=宋体]又例如最经典的[/font]SE-30[font=宋体]固定相,有的文献报道最高使用温度可达[/font]350[font=宋体]度,在[/font]350[font=宋体]度的柱温下用[/font]TCD[font=宋体]检测器测定聚氧乙烯脂肪醇醚可以获得很好的效果。又有文献认为其最高使用温度不应超过[/font]300[font=宋体]度,在[/font]300[font=宋体]度的柱温下用[/font]FID[font=宋体]检测器测定邻苯二甲酸酯时就已经表现出比较大的流失和噪声了。这种矛盾的报道也是标准不统一引起的,因为[/font]FID[font=宋体]的灵敏度比[/font]TCD[font=宋体]高得多,使用高灵敏度的检测器时对固定相流失敏感得多。[/font] [font=宋体]到了毛细管柱普及的时代,这种不统一也是非常常见的。例如平时经常使用的[/font]PEG[font=宋体]柱([/font]wax[font=宋体]柱),不同厂家标称的最高适用温度从[/font]200[font=宋体]度到[/font]290[font=宋体]度都有,这里面有产品质量的差异,但是更多的是因为质量标准不同得出了不同的指标。而处于商业利益和技术保密等方面的考虑,很多厂家根本没有公开质量标准,这使得各种商业宣传的指标更加扑朔迷离,甚至到了信口开河的地步。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]作为曾经的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术标杆,瓦里安在这方面做得是比较好的,以下是截取的瓦里安毛细管柱关于最高适用温度的质量标准,指标能够被客观的量化。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,685,989]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301757436366_4857_2204387_3.png!w685x989.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][font=宋体][font=宋体] [font=宋体]上述质量标准都是根据固定相在高温下流失的程度来定义最高适用温度范围的。一方面是从固定相的总量方面考虑,连续使用[/font]6[font=宋体]个月后固定相流失一半的温度作为普通色谱柱的最高适用温度。也就是说该色谱柱在标称的最高恒温操作温度下连续工作[/font]4[font=宋体]千小时,固定相就会损失一半。显然,固定相损失到这种程度是肯定无法使用的。前面已经说过,固定相损失的程度可以通过容量因子降低的程度反映出来。一般实践表明,固定相损失[/font]10%[font=宋体]的时候柱子的性能就已经有明显缺陷了,需要及时更换,也就是说在标称的最高恒温操作温度下,色谱柱能够稳定工作的时间其实不到[/font]1000[font=宋体]小时。[/font] [font=宋体]另一方面是从固定相流失到载气中的浓度来考虑的。质谱、[/font]ECD[font=宋体]等高灵敏度的检测器对柱流失极为敏感,即使色谱柱的寿命没有受到明显影响,当流失的固定相蒸汽浓度增大到一定程度后,检测器噪声会显著增加,这对于微量物质的分析是不能允许的。因此,这类色谱柱(主要是低流失柱或者称作[/font]MS[font=宋体]柱)的最高恒温操作温度是柱流失水平不超过某一规定值的温度。在这一温度下固定相流失非常微小,色谱柱的寿命很长,连续使用数千小时后固定相总量也不会有显著的减少。柱流失水平一般是在[/font]FID[font=宋体]上测定基流随温度的变化而反映出来的。因为流失的固定相是有机蒸汽,进入[/font]FID[font=宋体]之后会使信号增加,增加的程度与流失的浓度几乎是成正比的。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析,通常要求柱流失对应的基流在几个[/font]pA[font=宋体]以内。以下是不同色谱柱高温流失产生的基流变化示意图,摘自安捷伦应用资料。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301758528671_6760_2204387_3.png!w690x366.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 以上所列的瓦里安色谱柱的评价标准在行业内几乎是最为严格的。其他厂家的评价标准往往要宽松很多,因此在使用过程中经常会遇到产品标称适用温度很高,但是在低于标称温度的时候流失就已经很明显了。或者有时候遇到A厂产品标称温度比B厂产品高,但是实际使用时A的流失却比B更加明显。因此在比较不同色谱柱热稳定性时不能仅仅看标称的数值,而要在统一的标准下对比。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]. 实际应用中应以什么标准来判断色谱柱的适用温度范围? 从以上讨论可以看到,即使按瓦里安比较严格的量化标准,也会出现多个不同的最高适用温度。那么实际应用中要按那个指标进行判断呢?根据我的经验和习惯,倾向于采用最严格的标准,也就是低流失柱(质谱柱)的最高操作温度定义方式。因为,即使在适用FID进行普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,固定相流失带来的较大的基线抬升和噪声增加也都是非常不利的,应该尽可能避免。而且,按连续工作6个月后固定相损失50%来定义的最高操作温度也并不适用于实际操作,因为这个温度下固定相已经在显著分解,色谱柱可以稳定工作的时间实际上不足1000小时(容量因子变化在10%以内),只有在比这个温度低20度左右使用才能获得长期稳定的使用效果。 其实日常应用中,很多人已经不自觉的在使用这个标准了,我们在询问色谱柱最高可以多少度用的时候,经常会听到这样的回答:比标称的比较低的那个数值再低20度使用。但是需要注意,前提是这个标称的数值一定不能是虚标的。然而遗憾的是,目前各个厂家虚标的现象非常普遍,即使没有恶意虚标,也有不少通过较为宽松的质量标准得到的虚高指标。因此,我在下面对一些常用固定相的适用温度范围进行了大致的整理,并简要归纳了变化规律。给出的温度数值不可能很精确,只能作为大致的参考,但是其基本规律在判断厂家标称的参数是否合理时可以作为佐证依据。.3、聚硅氧烷固定相的适用温度范围 聚硅氧烷固定相的最高适用温度普遍比较高,其影响因素包括分子量、取代基,以及交联情况等方面。 甲基聚硅氧烷的分子链是最为稳定的,因此其耐热性一般是最好的。但是随分子量不同,其性质有明显差异,适用温度也明显不同。低分子量的是油状液体,俗称甲基硅油,适用温度通常在200度左右。高分子量的是黏弹态橡胶状固体,俗称甲基硅酮胶,适用温度可达300度以上,例如OV-1固定相的标称适用温度为350度,是常规固定相中适用温度最高的一种,实践也表明这种固定相确实能在350度柱温下使用一定的时间。但是这种高分子量的固定相在接近室温时粘度非常大,只有柱温较高时才能获得较高的柱效,柱温太低时无法使用。分子量适中的表现为半流态弹性体,以SE-30固定相为代表,最高适用温度约为280~300度,随杂质含量不同略有差异。 对于其他取代基的聚硅氧烷,分子量变化也有类似的影响规律,但考虑到粘度的影响,除苯基取代的聚硅氧烷外,一般只使用分子量中等偏低的型号,因为其他极性取代基会导致粘度的进一步增加,分子量太高不利于使用。除少量苯基取代外,其他强极性的取代基都会使聚硅氧烷的热稳定性减弱,适用温度随极性的增强而降低。5%苯基取代的聚硅氧烷,如SE-52、SE-54、OV-73等,适用温度也可以达到280~300度,而高苯基取代度的聚硅氧烷,如OV-61、OV-17等,适用温度降低较为明显,通常只有250~260度左右。三氟丙基、氰丙基等强极性基团会使聚硅氧烷的热稳定性显著降低,取代度不太高的品种,例如OV-1301、OV-1701等,最高适用温度约为250度,取代度高的时候,适用温度降低更明显。例如OV-210一般在240度以下使用才能比较保险,OV-225、OV-275等品种的最高适用温度大约不超过220度。只有Xe-60这种分子量非常大的固定相才能在更高温度下使用,但通常也不能超过250度。另外,氰丙基取代度高的聚硅氧烷由于极性强、粘度大,因此在低温下柱效较低,最好在100度或者更高的柱温下使用。 总的来说,对于聚硅氧烷这一类固定相,最高适用温度至少应该符合两个规律:一是分子量大的挥发弱,适用温度应该更高;二是极性强的稳定性差,适用温度应该更低。明显偏离这个规律的数据肯定是值得怀疑的。. 这里必须指出,早期文献使用填充柱研究固定相性质,填充柱中固定相总量较大,少量流失也不至于明显损坏;而且当时的色谱仪灵敏度普遍不如现在高,因此对于固定相的流失不甚敏感;这两个因素导致的结果就是,报道的固定相适用温度普遍偏高,我们在查阅早期文献和手册需十分注意。而目前普遍使用了毛细管柱,负载的固定相总量少得多,少量流失就有损坏的可能,同时现在还普遍采用高灵敏度的检测器进行微量分析,对固定相流失问题必须有更加严格的要求。 而且早期文献年代久远,以讹传讹的现象层出不穷,例如著名的OV-17固定相,早期给出的最高适用温度是275度,而之后该数据多次转载,最后讹传成了375度并载入了各大专著和手册的数据表中。要知道,同类固定相的毛细管柱在近十几年才实现了350度左右的使用温度,难道色谱固定相技术开了几十年的倒车?这个显著错误数据在各大专著和手册中堂而皇之的存在几十年却无人指出,实在令人深思。其实这一问题在Walter Jennings的《玻璃毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]》专著中早就有所提及,作者也的指出OV-17固定相用于毛细管柱的最高使用温度实际上约为250度,但是仍然没有明确指出固定相表格中数据的错误。 还比如有的文献中给出的OV系列各种固定相的最高适用温度都是350度,甚至连OV-351这种聚乙二醇类的固定相也标称最高适用温度是350度,这显然也是不合理的。究其原因,可能是不经思考的采纳了产品宣传资料,因为在OV公司的产品介绍中有提到OV系列固定相的最高适用温度可达350度,其言下之意是只这一系列产品中最高的那一种可以达到350度的适用温度,而几经转载就变成了所有的品种都是350度的适用温度。 国产上试厂的固定相也出现过类似的以讹传讹的问题。最典型的是上试产的硅油(III)固定相,其实际使用温度上限为180度,但不知何时被弄错成了280度。为了对这一问题进行验证,我曾经买过数瓶不同批次的该产品进行实验,明确证明280度这一数据是错误的。但是这一错误数据还是一直被收入在《分析化学手册第五分册》和企业标准中,出厂的产品上也一直堂而皇之的写着“最高使用温度280℃,流失实验合格”。. 二十世纪八十年代以来,毛细管柱的一个重大技术进步是固定相的交联键合技术。这一技术使传统的直链聚合物固定相交联为网状聚合物固定相,不仅分子量成指数增加,分子链的锚固点也变得更多,稳定性大大增强。这一技术使原有固定相的最高适用温度普遍提高了20~30度左右。进入二十一世纪以来,各大厂商又基于亚芳基改性、碳硼烷改性等技术生产了低流失色谱柱(MS柱),使原有同类固定相的适用温度又进一步提高了20度以上。其中特别是含有35%亚芳基的固定相,其结构处于稳定性最佳的状态,适用温度提高最为明显,达到340度以上。在瓦里安被安捷伦收购之后,其他厂家也没有停止开发耐高温、低流失固定相的脚步,也纷纷推出了相应的产品,各种固定相的最高适用温度还在继续提高,例如Restek公司的Rxi系列,SGE公司的BPX系列,Phenomenex公司的ZB-plus系列,等。 下表列出了一些常见固定相型号的最高适用温度,温度的判断均以可长期连续使用、且不会检测到明显的柱流失这两个条件同时满足为标准,数据大部分来自于本人或者同行的操作实践,可能存在一定的上下偏差,但应该没有重大差错,可供实践使用中参考。.4、聚乙二醇固定相的适用温度范围 聚乙二醇固定相的适用温度范围一般来说比聚硅氧烷小得多,并且受到自身分子量大小和杂质含量的影响很大。常用的PEG-20M是分子量2万的品种,最高适用温度可达200度以上,少数质量好的甚至可以在220度稳定使用很久,但是有些质量较差的却远达不到这么高的适用温度。同时要注意,分子量2万的聚乙二醇在55度时会凝固并逐渐结晶,因此其最低适用温度通常不低于60度。分子量小一些的聚乙二醇品种具有更低的凝固温度,但是最高适用温度也明显降低,因此使用不多。微量的酸性杂质和金属离子都会催化聚乙二醇链的断裂,这是纯度低的产品适用温度难以提高的主要原因,而向其中添加强碱则是提高其热稳定性的重要方法。 聚乙二醇与硝基对苯二甲酸发生酯化反应生成的缩聚物是针对游离脂肪酸分析的一种固定相,简称FFAP。由于缩聚使分子量进成倍增加,因此这种固定相的热稳定性更好,通常能在220度长期稳定使用。与聚乙二醇一样,FFAP固定相在较低温度下会凝固,最低适用温度约为60度。 交联键合技术在聚乙二醇固定相的毛细管柱中同样有广泛应用,实现交联后,最高适用温度提高了20度以上,达到240度左右。虽然在更高的柱温下也能短时间使用,但是聚乙二醇链断裂的问题是难以克服的,高温导致的寿命减少非常明显。交联限制了分子链的移动与重排,对抑制聚乙二醇在低温下结晶有一定作用,因此交联型的聚乙二醇固定相的最低适用温度也有不同程度的降低,不同产品在20~50度范围内不等。 近十几年在低流失的聚乙二醇柱方面也取得了技术进展,能在250度甚至更高温度下长期稳定使用的聚乙二醇柱已有好几个不同的型号,例如瓦里安的VF-WAXms、安捷伦的DB-HeavyWax等。还有一些厂家也声称开发了耐高温低流失的聚乙二醇固定相型号,但是尚未见到详细的流失测试和寿命测试报告,对其性能还需观望。.5、关于固定相最高适用温度,其他需要说明的问题 以上简要讨论的固定相的最高适用温度,给出了各种固定相的推荐值。但是实际应用中问题还要复杂得多,不能简单套用表中的数值。. 不同厂家的产品质量差异明显 固定相都是高分子材料,其分子量分布和微量杂质对性能影响很明显,不同厂家的产品看似接近,实际使用中却会显著不同。比如前面提到的聚乙二醇固定相,同样是分子量2万的产品,如果用普通分析纯试剂的聚乙二醇来当固定相使用,通常使用温度只能达到160~180℃,再升温就会很快分解殆尽,而使用专门色谱固定相级别的产品则可以在200℃稳定使用。又比如SE-30本来是一种工业硅油产品,低分子量杂质较多,后来有厂家对其进行了纯化得到专用的色谱固定相级别的产品,最高使用温度就有了显著的提高。对于键合固定相和低流失固定相也有类似的问题,不同厂家的同类产品,在同样温度下的流失水平有显著差异。以我自身使用的经验为例,同属5%苯基聚硅氧烷的MS固定相,VF-5ms、HP-5ms、RTX-5ms三者在同样温度下进行比较,VF-5ms的流失比另外两种要低很多。即使同一厂家的产品,不同系列之间也有明显差异。例如同属安捷伦,HP-5的流失明显比DB-5要高不少;又例如SGE公司的产品,AC系列的质量低于BP系列,最高适用温度相应的也会低一些。. 不能只看宣传资料上的数字 浮夸风、放卫星不是中国独有的,卖东西的人都有王婆卖瓜的习惯,因此选择色谱柱的时候一定不能只看宣传资料上的片面之词。还是以我使用过的VF-5ms与RTX-5ms为例,前者标称温度为325/350℃、后者标称温度为330/350℃,看似后者的指标更高,然而实际使用中后者的流失要比前者高数倍。再例如同属安捷伦旗下的HP-innowax和DB-wax,柱规格均为30m*0.32mm*0.25μm的情况下,前者标称温度为260/270℃,比后者高了10度,然而根据我实际使用的情况,二者的热稳定性不相上下,同温度下DB-wax的流失甚至还稍微低一些,而且实践证明HP-innowax想要长期稳定工作且不产生显著的基线噪声,柱温不宜超过230℃,比标称数值更低VF-WAXms还要差很多。那么这个标称的“260/270℃”算不算虚假宣传呢?这个确实很难判定,因为厂家只说可以用,没说能用多久,用三天就报废也算可以用啊(手动滑稽. 要注意柱规格产生的差异 前面讨论的是固定相的适用温度,但固定相都是做成色谱柱来使用的,因此我们更加关心色谱柱的最高适用温度。同样的固定相,只做的色谱柱长度、内径、膜厚不同,最高适用温度会有不少的差异。影响最显著的是膜厚,其他条件不变、膜厚加倍时,固定相的流失水平会增加一到二倍不等。而且膜厚太大的色谱柱制备更困难、容易出现交联不完全的问题。因此使用厚液膜(1.0μm或者更厚)的色谱柱时,允许的最高温度一般要降低10~20℃。柱内径增加、柱长增加时,固定相的流失也会有一定的增加,所以在使用大口径柱(0.53mm)、长柱(60m或者以上)时,也要注意将允许的最高温度适当降低。[/font][/font][/font]
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中固定相需要能否用实验室分析纯的试剂代替?如下面的聚乙二醇固定相 还有固定相聚乙二醇后面的“20M”表示什么呢?表示聚乙二醇的分子量吗?固定相 PEG-20M 组成 聚乙二醇20M 极性 极性 我要分析乙酸甲酯、水、甲醇、醋酸,能用聚乙二醇固定相吗?谢谢!
我是外行,要做土壤中粘土矿物的结构分析,看了好多文献说要做三种定向片,自然定向片,乙二醇定向片和高温定向片,我想这个定向片就是要上机测定的进样器了,那么这个定向片是什么?就是一个普通的玻璃片或者载玻片,还是机器上自带的?我是浙大的,要用的是学校的xpertpro-mpd。 多谢大家,感激不尽。
2012年4月12日,欧盟委员会发布第G/TBT/N/EU/34号通报,通报了有关执行欧洲议会和理事会关于定向灯、发光二极管灯及相关设备生态设计要求的指令2009/125/EC的委员会法规草案。2012年7月13日,草案被欧盟委员会采纳。但尚未在欧盟官方公报(OJ)正式发布。草案规定了定向灯、LED灯以及设计安装在主要部件和灯之间的设备的生态设计要求,包括灯控制装置、控制器和灯具(不包括用于荧光灯镇流器及灯具以及高强度气体放电灯镇流器及灯具)。草案将定向灯和LED灯的生态设计要求分为三个阶段:第一阶段:2013年9月1日第二阶段:2014年9月1日第三阶段:2016年9月1日草案对产品的能效要求、功能要求以及信息要求进行了详细规定。1. 定向灯的能效要求按照草案的要求,光源的能效指数按以下公式进行计算:EEI=Pcor/Pref其中,Pcor——正常输入电压下测得的额定功率(Prated),且Prated根据表1进行修正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311037_380778_1632583_3.jpgPref——从灯的常用光通量(Φuse)中获得的参考功率,用以下公式进行计算:对于Φuse<1300lm的模块,Pref =0.88√Φuse +0.049Φuse对于Φuse≥1300lm的模块,Pref=0.07341Φuse定向灯的最大EEI可参见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311037_380779_1632583_3.jpg2. 灯控制装置的能效要求从第二阶段开始,在主要部件与开关之间用于调节灯负载开/关的灯控制装置的空载输入功率应不超过1.0W。从第三阶段开始,此限值应为0.5W。对于输入功率超过250W的灯控制装置,其空载输入功率限值应为P/250。从第三阶段开始,灯控制装置的待机功率应不超过0.5W。 3. 定向灯(不包括LED灯)的功能要求表3和表4分别给出了定向紧凑型荧光灯以及不包括紧凑型荧光灯、LED灯和HID灯在内的定向灯的功能要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311038_380780_1632583_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311038_380781_1632583_3.jpg4. 非定向和定向LED灯的功能要求表5给出了定向和非定向LED灯的功能要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311039_380782_1632583_3.jpg5. 设计安装在主要部件和灯之间的设备的功能要求从第二阶段开始,设计安装在主要部件和灯之间的设备应符合与灯兼容的最先进的要求,灯的能效指数(EEI)的最大值应为:l 非定向灯:0.24l 定向灯:0.5此外,草案还规定了最高效的定向灯的EEI应为0.16,最高效的卤素灯控制装置的效率应为0.93。信息来源:技术壁垒资源网
定向思维是否害了你——一次XRF维修的经历1. 使用的仪器异常情况图1.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061237_462723_2329805_3.jpg图2. (CPU内存使用100%,ROHS运行文件占99%,软件死机)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061237_462725_2329805_3.jpg具体描述:1)图1的情况,每天都会出现“Microsoft visual C++ runtime library, runtime error, abnormal program termination”,最主要的情况。2)某日异常情况(任务管理器显示CPU内存使用100%,ROHS运行文件占99%,软件死机),该情况后面也老出现。3)还有一种频繁异常情况,软件测试样品或者初始化的时候,处于正在进行的过程中,但是软件突然自行关掉,但是仪器显示还在运行(亮红灯)。 2. 维修经历2.1 定向思维的“强大力量”2.1.1 与厂家工程师的初次联系 就异常情况的描述来看,大致可能的原因是软件出问题了或者系统出问题了,与厂家工程师的初次电话沟通得到的结论也是如此。好吧,不麻烦工程师上门了(过了保修期),开始自己动手了,重装软件后,重新按开机程序重新运行,第一次测试,OK,惊喜,太简单了吧!惊喜太早了,马上同样状况出现,折腾了几遍不行。好吧,IT部门的同事友情演出,重装系统,不行!换台主机,行!!!与厂家工程师再次沟通,还是软件问题的结论,好吧,那就再折腾吧,不行,不行!!!我崩溃了,无语了,申请厂家工程师上门服务。2.1.2 厂家工程师的第一次上门服务 定向思维的“强大力量”还在继续发挥,继续按照我们的老套路折腾,一天过去了,还是老样子,工程师说他们之前的客户从未碰到该问题。打电话到总部维修部,难道资深维修工程师出马?电话里的结论,继续软件或者系统问题,说要不用最新版的软件更新吧,工程师手上未带,那等待第二次上门吧。2.1.3 厂家工程师的第二次上门服务 新版软件来了,期待中,安装,甚至还打了个补丁,初次测试,OK,是吧,果然软件问题?厂家工程师舒了一口气。再次测试,还是老问题,不行!!!好吧,I服了YOU,据说这是史无前例的,他们第一次碰到,也不知道真假,反正本地区第一次碰到肯定是真的。2.2 发散思维上场——没辙时,就该换种思维啦 我也不知道怎么冒出这种想法的,在厂家工程师面前班门弄斧,对电路这些我可是一窍不通的,我就是提示了一句:既然折腾了这么多次,照软件问题的老套路一直无法解决,你们可否考虑下硬件是否有问题。刚开始,工程师还坚持软件问题,还在想解决方案,后面答应下次上门考虑硬件方面的检查维修。2.2.1 厂家工程师的第三次上门服务 刘备三顾茅庐请出了诸葛亮,好吧,工程师三次上门了,祈祷吧,奇迹会否出现?开始拆机了,各个部件测试,貌似都没有问题,难道陷入了怪圈?然后工程师尝试着换了个接线板(一块PCB板,具体名称我忘了,就暂叫接线板吧),重新接通,开机运行,OK。继续测试,一切OK!!!好了,恭送工程师回府,工程师留下句话,新接线板放你这测试,旧的他带回去,会给我们申请下换的板子免费。好吧,接下来2天整体开机,有样没样都不停测试,奇迹真的就这么不经意的来了!一直使用到现在都没有出现问题。 题外话:当你在定向思维一直无法解决问题时,是否考虑到它其实已经在害了你,这时就应该考虑换一种思维解决问题!虽然这趟维修这趟了很长一段时间,完全解决问题花费了3周时间(工程师每周来1次),但是服务态度还是很满意的,没有产生任何费用,服务费,换接线板费用全部都是不用的,是否他们服务一贯这么好,这我就不去考证了。
[b][font=宋体][color=#7030a0]中药丁香[/color][/font][/b][font=宋体]中药丁香是桃金娘科植物丁香的干燥花蕾,就是公丁香。通常于9月至次年3月,花蕾由绿转红时采收,晒干,生用。丁香主产于坦桑尼亚、马达加斯加、斯里兰卡、印度尼西亚,我国广东、海南等地亦产。丁香味辛性温,归脾、胃、肺、肾经,有温中降逆,散寒止痛,补肾助阳的功效。[/font][align=center][/align][b][font=宋体][color=#ffc000]温中降逆[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]丁香辛温芳香,暖脾胃而行气滞,尤其善于降逆,为治胃寒呕逆之要药。《本草正》云:丁香“温中快气,治上焦呃逆”。由丁香配伍柿蒂、人参、生姜组成丁香柿蒂汤是治疗虚寒呕逆的常用方剂。现代医学中反流性食管炎也常用此方治疗。[/font][font=宋体]丁香与白术、砂仁等同用,可以治疗脾胃虚寒引起的吐泻、食欲不振,如丁香散(《沈氏尊生书》);与人参、藿香同用,可治疗妊娠恶阻,既妊娠早期出现严重的恶心呕吐,头晕厌食,甚至食即吐的情况(《证治准绳》)。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]散寒止痛[/color][/font][/b][font=宋体]丁香常与延胡索、五灵脂、橘红等同用,治疗胃寒引起的脘腹冷痛。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]补肾助阳[/color][/font][/b][font=宋体]丁香性味辛性温,入肾经,可与附子、肉桂、淫羊藿等同用,有温肾助阳起痿之功。[/font][font=宋体]丁香性温,热证及阴虚内热者忌用,畏郁金。[/font]
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。 我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。 RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M
在薄层色谱法(TLC)实验时,会自己铺薄层板,发现有很多类型的固定相。且其类型不同,作用也不同。你了解TLC的固定相有哪些吗?它们各自有什么不同?在采购时,你注意到这些不同了吗?欢迎您的发言![em09505][em09505][em09505]
LYT 1580-2010 定向刨花板.rar
科技日报讯 据物理学家组织网近日报道,更好地对有机分子发射出的光进行强化和操纵能促进有机发光二极管设备、生物成像、生物分子探测等多个技术领域的进步。现在,美国麻省理工学院(MIT)的研究人员创建了一个新平台,使人们得以精确操控有机分子发射出的光。研究发表在最新出版的美国《国家科学院院刊》上。 有机分子悬浮在一块精心设计的平板之上,平板上均匀分布着一些小洞,这就是所谓的光子晶体表面。受到该表面提供的快速且定向的发射管道的影响,悬浮在光子晶体表面上的溶液内的分子不再均匀地朝各个方向发射光,而是朝特定方向发射光。 该研究的领导者、MIT物理学教授马丁·索尔贾希克说:“大部分发荧光的分子就像微弱灯泡一样,会均匀地朝各个方向发射光。但科学家们一直希望能通过将有机发射器整合进通常由无机材料制成的空腔内,来增强发荧光的分子发射出的光。而此前问题在于,这两者并不能很好地兼容。” 有鉴于此,MIT的研究生郑博(音译)提出了一种简单而直接的方法将有机发光器整合进他们的结构中。通过在光子晶体表面上方引入一个微流体管道,溶液中的有机分子被递送到一些活跃的区域,在这些地方同光的相互作用也被增强。该研究的主要作者奥费尔·沙皮拉表示:“我们现在能让分子从像灯泡一样的简单发光体变身为亮度增强了数千倍的闪光灯,而且能朝一个方向发射光。” 这一发现有很多实际的用途。例如在血液检测中,细胞和蛋白质上都被贴上了抗体和荧光分子标签,使其能被识别出来。利用这套系统,科学家们可以更好地探测到这些抗体和荧光分子。而新平台也有望增强光同物质间的其他相互作用,比如拉曼散射等。 该研究的第一作者郑博表示,该研究同样证明,只需要较低的输入功率就可以将这些定向发光器变成有机激光器。对于任何激光系统来说,激光阈限越低,打开激光器所需的功率就越少。目前该系统的测量阈限至少比以前同样的分子系统少了一个数量级。(刘霞) 《科技日报》(2013-08-24 二版)
在液相色谱法(LC)实验时,根据不同的实验要求,用到不同型号的色谱柱,而这些色谱柱的固定相有很多类型。其类型不同,作用也不同,且价格各异。你了解LC的固定相有哪些吗?它们各自有什么不同?在采购时,你注意到这些不同了吗?欢迎您的发言![em09505]
气相色谱的色谱图定向分析是怎么样的?
求GB/T 8940.1-1988 纸和纸板白度测定法 45/0定向反射法 ,谢谢各位大侠!!
[align=center][font=宋体, SimSun][color=#ff0000]湖北省生态环境厅办公室文件[/color][/font][/align][align=center][font=宋体, SimSun][/font][/align][align=center][font=宋体, SimSun]鄂环办〔2022〕57号[/font][/align][b][font=宋体, SimSun][size=16px][/size][/font][/b][align=center][font=宋体, SimSun]关于印发《湖北省危险废物“点对点”定向[/font][/align][align=center][font=宋体, SimSun]利用豁免管理试点工作方案》的通知[/font][font=宋体, SimSun][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]各市、州、直管市及神农架林区生态环境局:[/font][font=宋体, SimSun]《湖北省危险废物“点对点”定向利用豁免管理试点工作方案》已经2022年18次厅长办公会审议通过,现印发你们,请按要求认真组织落实。[/font][font=宋体, SimSun][/font][align=right][font=宋体, SimSun]湖北省生态环境厅办公室[/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun]2022年11月28日[/font][/align][align=center][/align][align=center][font=宋体, SimSun]湖北省危险废物“点对点”定向利用[/font][/align][align=center][font=宋体, SimSun]豁免管理试点工作方案[/font][/align][font=宋体, SimSun]为推动危险废物监管和利用处置能力改革,鼓励全省危险废物综合利用,规范危险废物“点对点”定向利用豁免管理,提高危险废物资源化利用水平,根据《国务院办公厅关于印发强化危险废物监管和利用处置能力改革实施方案的通知》(国办函〔2021〕47 号)和《国家危险废物名录(2021年版)》等有关规定,结合我省实际,制定本方案。本工作方案自印发之日起实施,有效期至2024年12月31日。[/font][font=宋体, SimSun]一、试点内容[/font][font=宋体, SimSun]深化落实“放管服”改革要求,在环境风险可控的前提下,实行危险废物“点对点”定向利用豁免管理试点。在全省范围内,将一家危险废物产生单位(以下简称“产生单位”)产生的一种危险废物,作为另一家危险废物利用单位(以下简称“利用单位”)环境治理或工业原料生产的替代原料进行定向利用,该利用过程不按危险废物管理,利用单位豁免持有危险废物综合经营许可证。定向利用的危险废物未列入《国家危险废物名录(2021年版)》危险废物豁免管理清单或利用过程不满足危险废物豁免管理清单所列豁免条件。[/font][font=宋体, SimSun]二、试点单位及应满足的条件[/font][font=宋体, SimSun](一)产生单位和利用单位均位于省内,依法成立并符合建设项目环境影响评价、排污许可、节能环保等环境保护管理规定,近三年未发生较大及以上突发环境事件或重大安全生产事故,未因环境违法行为受到行政处罚或刑事处罚,未被列为环保信用不良企业,且危险废物规范化管理评估结果均为良好及以上。[/font][font=宋体, SimSun]2.产生单位拟定向利用的危险废物性质单一稳定、具有一定规模且有用组分和有害成分清晰、危险特性明确,与利用单位的利用技术、工艺和设施设备相适应,并且有完整的有用组分和有毒有害成分控制体系。[/font][font=宋体, SimSun]3.利用单位定向利用危险废物过程不影响污染物稳定达标排放,不增加或通过一定的污染控制措施不增加相应污染物排放,且污染物排放达标。定向利用过程无二次危险废物产生或产生率低,且产生的二次危险废物能够安全处理。[/font][font=宋体, SimSun]4.定向利用危险废物替代原料生产产品的,相关建设项目应按有关要求开展环境影响评价,并取得相应审批部门环评批复;产品应符合国家、地方制定或行业通行的被替代原料生产的产品质量标准,产品中所含有害成分含量符合国家污染控制标准或不高于利用原料生产产品中的有害成分含量。利用单位年利用危险废物总量,不得超过环评规定。[/font][font=宋体, SimSun]三、试点实施程序[/font][font=宋体, SimSun](一)首次申请[/font][font=宋体, SimSun]1.申请试点的产生单位和利用单位共同填写湖北省危险废物“点对点”定向利用试点申请表(见附件1),编制《危险废物“点对点”定向利用工作方案》(编制指南见附件2),并自行组织专家进行技术论证,报双方所在地的市州生态环境局预审,预审通过并签署意见后,报省厅审查。[/font][font=宋体, SimSun]2.省厅委托省固体废物与化学品污染防治中心等单位组织对“点对点”定向利用工作方案进行技术审查。[/font][font=宋体, SimSun]3.省厅根据技术审查意见,报请专题会审议,并作出是否同意试点的工作决定。对于同意开展试点工作的,向社会公示。[/font][font=宋体, SimSun](二)变更程序[/font][font=宋体, SimSun]1.危险废物“点对点”定向利用方案内容变更(利用工艺/设施,地址,危险废物类别/数量、有害/有用组分发生变化)应按实施程序重新申请。[/font][font=宋体, SimSun]2.产生单位或利用单位营业执照相关信息变更的,提交相关资料直接报省厅备案,省厅受理备案完成后,将相关变更信息向社会公示。[/font][font=宋体, SimSun](三)延续程序[/font][font=宋体, SimSun]“点对点”定向利用试点首次通过后,有效期为一年。有效期届满继续从事“点对点”定向利用活动的,重新按原有程序进行申请。自第2年开始,延续“试点”无需重新申请。[/font][font=宋体, SimSun]产生单位和利用单位应在豁免管理到期前30个工作日内,共同填写《湖北省危险废物“点对点”定向利用试点申请表》(见附件1),报双方所在地的市州生态环境局预审。预审通过后,报省厅审查。省厅组织审查后,做出是否延续豁免管理的决定,并向社会公示。[/font][font=宋体, SimSun](四)终止程序[/font][font=宋体, SimSun]产生单位与利用单位任意一方自愿放弃危险废物“点对点”定向利用试点工作的,须在试点活动终止前30日内,向所在地的市州生态环境局提交申请,并依法妥善做好相关经营场所、设施的污染防治和剩余危险废物处置工作。市州生态环境局结合日常监管情况预审通过后,报省厅审查同意后,不再纳入试点管理,并向社会公示。[/font][font=宋体, SimSun]四、运行管理要求[/font][font=宋体, SimSun](一)严格落实利用工作方案。产生单位和利用单位应严格按照批准的利用工作方案所明确的方式、去向等开展危险废物“点对点”定向利用,严格落实国家关于危险废物管理的各项要求和制度,利用单位未经批准不得接收其他单位的同类型危险废物进行利用。[/font][font=宋体, SimSun](二)严格做好检测分析。利用单位应严格做好危险废物有用组分和有毒有害成分入场检测分析,确保定向利用的危险废物符合替代原料质量标准控制或环境治理相关污染防治要求。应建立有用组分和有毒有害成分检测体系,以连续工艺产生的危险废物,至少每月开展一次检测;以序批式工艺产生的危险废物,应至少每批次开展一次检测。[/font][font=宋体, SimSun](三)建立危险废物管理台账。应将相关凭证(危险废物转移联单、出入库、入场分析记录,危险废物“点对点”定向利用合同及转账记录、发票等凭证,其他生态环境部门认为应该记录和保存的档案和凭证等)、检测报告(危险废物有价组分和有毒有害成分检测报告,利用危险废物生产产品的生产记录、质量检测报告等)、设施运行与维护记录、转移合同等文件档案纳入台账管理,台账保存期限5年以上。[/font][font=宋体, SimSun](四)严格转移环节管理。除危险废物的利用环节不按危险废物管理外,收集、贮存、运输(符合运输环节豁免条件的除外)等其他环节仍按照危险废物进行规范化环境管理。产生单位转移危险废物时,应当如实填写、运行危险废物电子转移联单,如实记录每批次收集、贮存、转移、利用危险废物的数量、重量、来源、去向等信息。运输危险废物应当采取防止污染环境的措施,并遵守国家有关危险货物运输管理的规定。自建管道设施输送危险废物综合利用的,需安装相应计量装置,并按相关要求运行危险废物转移联单。[/font][font=宋体, SimSun](五)及时报告产生及利用情况。产生单位和利用单位应在每季度的次月5日前将上一季度的危险废物产生、利用情况报告通过湖北省危险废物监管物联网系统报给所在市州生态环境局和省厅。[/font][font=宋体, SimSun]五、保障及管理措施[/font][font=宋体, SimSun](一)强化主体责任落实。试点产生单位与利用单位应严格落实危险废物污染防治主体责任,建立组织构架清晰、责任体系完备的危险废物规范化管理体制,明确单位负责人和相关人员的责任。[/font][font=宋体, SimSun](二)严格监督管理。市州生态环境局负责辖区内试点产生单位与利用单位的日常监管和规范化环境管理评估,将其纳入到危险废物重点监管单位名单,加强指导与监督检查,督促落实试点要求。检查发现产生单位或利用单位未按照利用工作方案及运行要求进行危险废物转移、利用的,应立即要求产生单位和利用单位停止试点工作,并及时将有关情况上报省厅。定向利用过程涉及环境违法违规情节的,按有关法律法规予以严肃查处,并将有关情况及时上报省厅。省厅将视违法违规情况采取约谈相关责任人、暂停利用行为、取消试点资格等管理措施。[/font][font=宋体, SimSun](三)加大信息公开。市州生态环境局应定期对试点产生单位与利用单位污染物排放信息、执法检查结果等信息予以公开;对检查发现问题及整改落实情况予以通报;鼓励公众通过“12369”、政府网站、信函、电子邮件等途径,对非法收集利用危险废物等环境违法行为进行监督和举报。[/font][font=宋体, SimSun](四)定期报告与评估。产生单位和利用单位应于次年1月底前将上年度危险废物“点对点”定向利用情况报告所在市(州)生态环境局和省厅。省厅制定试点评估考核办法,组织进行考核评估,并予以通报,对试点工作好的经验予以推广,对达不到试点要求的取消试点资格。[/font][font=宋体, SimSun]附件:1.[/font][url=http://sthjt.hubei.gov.cn/fbjd/zc/zcwj/sthjt/ehb/202212/P020221202407466998700.pdf]湖北省危险废物“点对点”定向利用试点申请表.pdf[/url][font=宋体, SimSun]??????2.危险废物“点对点”定向利用工作方案编制参考大纲[/font][font=宋体, SimSun]附件2[/font][align=center][font=宋体, SimSun]危险废物“点对点”定向利用工作方案编制参考大纲[/font][/align][font=宋体, SimSun]一、基本情况[/font][font=宋体, SimSun](一)企业情况[/font][font=宋体, SimSun]包括危险废物产生单位和利用单位的名称、法人、地点、行业类别、主要产品、联系人等基本信息,环保手续履行情况(环境影响评价、三同时、排污许可管理制度、应急预案备案、环保竣工验收等),以及近三年环境违法、危险废物规范化管理评估考核情况。[/font][font=宋体, SimSun](二)危险废物产生情况[/font][font=宋体, SimSun]包括产生单位“点对点”定向利用的危险废物产生环节产生量、主要组分及含量、有用组分和有毒有害成分及含量、理化特性等内容,以及危险废物贮存设施及相应的污染防治措施等。[/font][font=宋体, SimSun](三)危险废物利用情况[/font][font=宋体, SimSun]包括利用单位主要生产工艺、主要原辅料、主要产品、产品执行标准、污染物达标排放等情况。[/font][font=宋体, SimSun]二、可行性分析[/font][font=宋体, SimSun](一)工艺可行性分析[/font][font=宋体, SimSun]论证利用单位拟替代原辅材料的替代可行性,论证危险废物满足或经过简单预处理后满足拟替代原辅材料质量标准的可行性,论证危险废物种类和数量与利用单位利用工艺和设施的匹配性、可行性和科学性;分析利用单位生产环节的变化情况(工艺条件变化情况、设备变化情况等);分析对相关产品产生的影响(引入杂质、利用过程的环境风险、质量标准适用性等);通过实验室小试、中试结果或者同类型利用案例类比分析,分析工艺可行性。[/font][font=宋体, SimSun](二)环境风险可行性分析[/font][font=宋体, SimSun]分析利用单位污染物产生及排放、环境风险变化情况,如增加污染物种类、排放量、环境风险等,需参考对应要素环境影响评价技术导则进一步开展环境影响预测和评价,分析现有污染防治措施是否满足“点对点”定向利用污染防治要求。[/font][font=宋体, SimSun](三)经济可行性分析[/font][font=宋体, SimSun]从经济可行性角度论证点对点定向利用危险废物的可行性。[/font][font=宋体, SimSun](四)其他可行性分析[/font][font=宋体, SimSun]分析利用单位的环保手续(是否属于重大变更,应急预案、排污许可证是否需要变更等)、环境管理制度、相关利用工艺岗位职责等方面,是否能够满足要求,以及是否可以通过整改满足要求。[/font][font=宋体, SimSun]三、定向利用有关方案[/font][font=宋体, SimSun](一)定向利用方案[/font][font=宋体, SimSun]明确定向利用危险废物的收集、暂存、贮存、转移、接收方案;明确定向利用技术路线、技术工艺参数,定向利用危险废物预处理方案,明确定向利用危险废物利用率、拟替代原辅材料的替代率;从拟替代原辅材料质量标准的角度对利废单位提出危险废物成分分析方案;从保证产品质量达标及利用过程环境风险可控等方面对利废单位提出产品测试方案及测试标准要求。[/font][font=宋体, SimSun](二)基础设施方案[/font][font=宋体, SimSun]根据可行性分析,结合本工作方案技术要求、相关法律法规及企业组的自身设施情况,对利废单位及产废单位分别提出收集、暂存、贮存、转移、接收、利用、物联网监控设置等环节切实可行的基础设施完善方案。[/font][font=宋体, SimSun](三)污染防治方案[/font][font=宋体, SimSun]明确相关工艺拟采取的具体污染防治、环境风险防范等环境保护措施,并分析论证拟采取措施的技术可行性、经济合理性、长期稳定运行和达标排放的可靠性。[/font][font=宋体, SimSun](四)检测方案[/font][font=宋体, SimSun]危险废物有毒有害物质检测应以溯源分析为重点,明确有毒有害物质指标并制定检测方案,按照危险废物检测相关标准规范对样品的物理性质、化学性质等进行采样检测,分析危险废物有毒有害物质的含量和流向等信息。[/font][font=宋体, SimSun]四、环境管理及实施计划[/font][font=宋体, SimSun]从危险废物管理计划、管理台账、环境监测、应急预案、年度报告等方面提出详细的实施方案。明确产生单位和利用单位签订危险废物“点对点”定向利用协议,约定双方生态环境保护责任和义务。结合危险废物“点对点”定向利用具体情况,产生单位和利用单位分别制定运行期危险废物“点对点”定向利用环境管理制度和环境监测计划,并且明确专职管理部门和人员。制定应急预案,并按规定向所在地生态环境局备案。[/font][font=宋体, SimSun]五、结论与建议[/font][font=宋体, SimSun](一)结论[/font][font=宋体, SimSun]从生态环境保护的角度,对危险废物“点对点”定向利用项目是否可行、环境风险是否可控、污染物是否新增、以及污染物排放能否稳定达标排放等作出结论。(工作方案由产废单位和利用单位共同自行或委托第三方进行编制,并对真实性负责)[/font][font=宋体, SimSun](二)建议[/font][font=宋体, SimSun]提出在方案设计、工程实施和后期等阶段需要重点关注的风险因素及需要进一步研究解决的问题和建议。[/font][font=宋体, SimSun]六、附件[/font][font=宋体, SimSun]营业执照、环评批复、排污许可证正本、环保竣工验收意见、应急预案备案函、检测报告、小试中试数据或同类型案例等。[/font]
HPLC的手性柱固定相一般是多糖和淀粉的衍生物,那GC手性柱的固定相一般是什么呢?