红外灰分仪

GBT 24872-2010 粮油检验 小麦粉灰分含量测定 近红外法

根据欧盟法规，酒品必须经过灰分分析，合格后才能进入市场。通过酒品热处理后得到的残余灰分来检测矿物质含量，这是利用梅特勒-托利多 XP天平内置软件轻松完成的一种典型差重称量应用。灰分的量与酒品中的矿物质含量直接成比例。例如，如果葡萄采摘时间过早，或者酸度太高，为了改变这种情况而采取的中和过程可能会导致大量矿物质凝结。完全燃烧干缩酒类提取物之后产生灰份。通常情况下，将 25 ml 酒品加入铂坩埚，并进行初始称量之后，通过水浴、烘箱或红外线照射对酒品进行浓缩。并进行梅特勒电子天平初始称量之后，该酒品将在水浴锅、干燥炉或红外线照射下进行浓缩。然后用煤气灯仔细地对所有残余提取物进行燃烧，完成灰化。将坩锅放在 550°C 的马弗炉中，直到碳完全燃尽。完成后，使用梅特勒电子天平称量残余的灰分质量。剩余的灰分将通过称量进行量化。灰分含量必须以g/l 为单位进行计算，如果浓缩并燃烧 25 ml 酒品，残余灰分的克数乘以 40 则为每升酒中的灰分含量。灰分含量值通常介于 1.2 到 4.0 g/l之间。因此如果对 2 5 毫升酒品进行测试， 通常会产生30 mg (1.2 g/40) 残余灰分。通过使用梅特勒-托利多 GWP® 指导找出满足所需精确度需要的最小称量值，从而选择适合的天平。梅特勒XP404S电子天平的最大称量值为 400 克，能够满足所有坩锅重量，其最小称量值为 12 mg，非常适用于上述应用。梅特勒XP电子天平除了能够满足高性能要求和精密的设计要求之外，其防腐蚀的坚固涂层也是使用酸性物质实验室的先决条件。其防腐蚀的坚固涂层也是使用酸性物质实验室的必备设备。这种电子天平的表面不但能够抵御灰尘和酸性物质，而且可以避免污染。非常易于清洁的表面和边缘，使您能够减少清洁时间而将更多时间花在称量上。使您能够减少清洁时间。

灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。2. 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后，加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L)，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。

[color=#333333]灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。[/color][color=#333333][/color]

1、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。2、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。3、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。4、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。5、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。6、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。7、近年来灰化常采用红外灯。8、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

[align=center][b]决明子灰分差异性研究[/b][/align][b]1材料[/b]1.1 [b]药品与试剂[/b] 10批决明子药材分别产自浙江、广东、安徽、山西等地，经鉴定为豆科植物决明的干燥成熟种子、硝酸铵（上海研生实业有限公司）。1.2 [b]仪器设备[/b] ME204万分之一天平（梅特勒）、瓷坩埚、SX2-5-12 箱式电阻炉 （上海跃进医疗器械有限公司）、HGJR-02 红外加热炉（河南中良科学仪器有限公司）、DZKW-D-2电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器有限公司）。[b]2 方法与结果2.1 决明子粉末灰分测定[/b] 测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后（按照《中国药典》要求只称取能过筛的粉末部分，剩余不能过筛的壳类不称取），[u]取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚[/u]中，称定重量（准确至0.01g），置红外加热炉上缓缓炽热（在通风橱内），注意避免燃烧烧，至完全炭化时（炭化至无烟），取出置电阻炉中，逐渐升高温度至550℃，使完全灰化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），结果见表1。表[b]1[/b] 10批决明子粉末灰分测定结果（n=3）[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]灰分含量（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.8%[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.8%[/align][/td][td][align=center]0.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.9%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.2%[/align][/td][td][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.7%[/align][/td][td][align=center]0.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]6.9%[/align][/td][td][align=center]0.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]5.8%[/align][/td][td][align=center]1.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]5.8%[/align][/td][td][align=center]0.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]6.6%[/align][/td][td][align=center]0.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]5.6%[/align][/td][td][align=center]1.6%[/align][/td][/tr][/table][b]2.2决明子硬壳灰分测定[/b]称样只称取壳部分，能过筛的粉末不称取，自2.1“取供试品2g........ 计算供试品中总灰分的含量（%）”，结果见表2。表[b]2[/b] 10批决明子中硬壳灰分测定结果（n=3）[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]灰分含量（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][td][align=center]1.3%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5%[/align][/td][td][align=center]1.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5%[/align][/td][td][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][td][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.2%[/align][/td][td][align=center]0.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]2.6%[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][/table][b]2.3决明子粉末和硬壳两者之间的不同比例的灰分测定[/b]称取粉末部分，同时按不同比例称取剩余不能过筛的硬壳部分，自2.1“自取供试品2g........ 计算供试品中总灰分的含量（%）”，结果见表3。表[b]3[/b] 10批决明子不同比例粉末与硬壳灰分测定结果（n=3）[table][tr][td][align=center]壳粉比[/align][/td][td][align=center]灰分含量（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:0[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:1[/align][/td][td][align=center]4.2%[/align][/td][td][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:2[/align][/td][td][align=center]4.7%[/align][/td][td][align=center]1.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:4[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:8[/align][/td][td][align=center]5.2%[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:10[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][td][align=center]1.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0:1[/align][/td][td][align=center]5.2%[/align][/td][td][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2:1[/align][/td][td][align=center]3.8%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4:1[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6:1[/align][/td][td][align=center]2.2%[/align][/td][td][align=center]0.3%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10:1[/align][/td][td][align=center]2.0%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][/table][b]3结果与讨论[/b] 表1中十批决明子中只有两批总灰分结果合格，其中两批结果偏高。对灰分中的无机物进行初步确认，大部分为氧化钙，可能是决明子粉末中含有大量的草酸钙簇晶，灰化的过程中分解出水和一氧化碳，最后剩余粉末多为氧化钙无机物；表2中十批决明子中硬壳灰分均在标准范围内，且灰分含量均低于表1中相同质量下粉末的含量；表3中十批决明子中随着粉末比例的不断增加，灰份含量呈增长趋势，当壳粉比为1:4、1:8、1:10、0:1时决明子灰分超过标准值，1:2时接近标准值，1:0、1:1、2:1、4:1、6:1、10:1时低于标准值，由此可判断决明子的粉碎程度和决明子颗粒的饱满程度对决明子总灰分结果的影响很大。决明子壳坚硬，不易粉碎，决明子粉碎时尽可能全部粉碎，更能保证决明子灰分结果的准确性，决明子的粉碎程度是影响实验室对比结果差异的重要因素之一；决明子颗粒饱满内部粉末成分所占比例相比较扁小颗粒会高一些，壳的比例相对低一点，由上表得出来的规律，颗粒饱满的决明子比颗粒扁小的决明子总灰分含量高。

食品灰分测定条件的选择说明及注意事项： 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

我想请教一下淀粉方面的专家，国标里边说测定淀粉灰分要在900度，可我们一直在550渡测定（根据食品中灰分测定方法 ），是不是不太对？为什么淀粉要那么高温度灰化？

食品中酸不溶性灰分和水不溶性灰分的检测区别及操作要点 怎么检测食品中的酸不溶性灰分和水不溶性灰分呢？这俩听起来挺专业，但其实跟咱们平时吃的食品安全性密切相关哦。 首先，啥是灰分呢？简单来说，就是食品经过高温灼烧后，剩下的那些无机物质，比如金属氧化物啊、无机盐啥的。灰分又可以细分为好几种，今天重点说说酸不溶性灰分和水不溶性灰分。 1. 区别 酸不溶性灰分：这部分灰分主要是食品中被污染进来的泥沙，还有食品本身含有的微量二氧化硅啥的。它们在盐酸处理后还是不会溶解，所以叫酸不溶性灰分。 水不溶性灰分：这部分灰分包括了一些过渡金属氧化物、部分碱土金属氧化物、磷酸盐还有泥沙等。它们在水里不会溶解，所以叫水不溶性灰分。 2. 操作要点 样品处理：首先得把样品弄成灰分，这步挺重要，得把样品先炭化，再放到高温炉里灼烧，直到样品变成灰白色的灰分。 水不溶性灰分的检测：把总灰分用热水洗洗，然后过滤，把不溶于水的灰分留下来，再灼烧、称重，就能算出百分比了。 酸不溶性灰分的检测：把总灰分或者水不溶性灰分用盐酸处理一下，再过滤、灼烧、称重，就能得到酸不溶性灰分的百分比了。 注意：在整个检测过程中，得用无灰滤纸过滤，还要确保每次洗涤都彻底，不然会影响结果准确性。

蕃茄粉灰分的测定 酒泉辖区以出口农产品为主，其中蕃茄粉也是我们经常出口的一种农产品。灰分测定是一项很基本的操作，但是由于具体样品不同，基质效应也完全不同，所以做灰分的时候也大不相同，药典里的方法只是一个宏观意义上的方法，本人做过多次的蕃茄粉测试以后，终于领会到一套测量蕃茄粉灰分的方法。 碳化是测量灰分的第一步，碳化不好，灰分也无法测量。蕃茄粉中含糖量很高，碳化温度太高容易使蕃茄粉结块，导致蕃茄粉整体上无法灰化，或者蕃茄粉的中心部分无法灰化。碳化的过程中应该逐步升温，通过温度的不断调节使里面的某些组分相继蒸发，避免高温结块。气相色谱中的程序升温，液相色谱中的梯度洗脱有时候也使用于简单的化学实验中，当然这也只是个比喻吧。 随后就可以进入关键步骤，550度灰化三个小时了。三小时后取出，晾干，然后加入1到2毫升水，用小火将水蒸发干，注意一定要小火，或者让它自然干掉，主要是为了避免液体或者固体飞溅。然后再在马弗炉里面550度加热半个小时左右，该样品就可以完全灰化。灰化过程中一定要小心谨慎，不要让样品有所损失。同时超过550度的灰化温度也是不合适的，蕃茄粉中的许多基质也会损失，影响重量分析的准确性。 食品分析相对复杂，主要是基质复杂，要测一个蕃茄粉中灰分的测量工作，至少需要一天时间，希望大家不要急于求成，冷冷静静的处理好每一步，做到不浮躁，不急躁。其实再仔细分析一下，蕃茄粉的检测国家农业部标准NY/T957-2006给出的方法是非常笼统的，标准是非常高屋建瓴的，具体的执行步骤却没有。许多通知在测试的过程中往往急于求成，碳化的时候图省事，结果往往适得其反，数次试验都做不好。分析化学是一个逐步积累的过程，不仅需要耐心，而且也需要细心，随着科学技术的发展，传统的理化分析还是有许多可取的地方，仪器分析也不能够代替经典的分析化学。以上就是我测蕃茄粉灰分的一些感想，希望与大家分享。经验也是化学分析中一个逐渐积累的过程。

请问各位，有没有知道国内外有哪些厂家有全自动水分灰分检测仪器的，我知道的只有普利赛斯一家。

最近做了一个市售面条灰分的图谱（灰分含量约占0.6％）。请大家分析一下[~156185~]

《乳品中灰分知多少？》灰分一般用来表示乳中矿物质的含量，并常作为粗略分析乳中盐类成分含量的一个指标。乳中主要矿物质有：钾、钠、镁、磷、铜、铁、锌等。乳经高温灼烧灰化时，其中的有机物将被分解而挥发，无机物则留在残留物中，这残留物即为灰分。灰分的含量一般比较固定，牛乳中灰分一般在0.68%-0.70之间。

食品灰分测定条件的选择说明及注意事项： 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

大米淀粉测灰分，900℃灼烧一小时，上面灰是灰白色，但盐酸清洗时，坩埚里盐酸溶液变绿，很不好刷。有常做灰分的朋友知道是什么原因吗？

各位兄弟、姐妹帮帮忙，最近我新接触了一个项目，就是硫酸灰分，可是觉得奇怪的是在马福炉内烤了3个小时之后，干燥后的样品反而比原来干燥前的还重了？

[list][*]1.灰分的概念 [list][*]①食品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物即灰分（粗灰分/总灰分）。（有机物破坏法） [/list][list][*]②食品在灰化时，某些易挥发元素（氯、碘、铅等）会挥发散失；而某些金属氧化物吸收有机物分解产生的二氧化碳形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此灰分并不能准确表示食品中原来的无机成分的含量。 [/list][*]2.总（粗）灰分相关概念 按溶解度可分类为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。[list][*]①水溶性灰分：可溶性碱金属（钾钠等）或碱土金属（钙镁等）的氧化物及盐类。 总灰分减去水不溶性灰分的质量之差即为水溶性灰分。[/list][list][*]②水不溶性灰分：碱土金属的碱式磷酸盐和Fe、Al等氧化物。 用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物即得水不溶性灰分。（不溶留渣，溶则被溶剂带走。）[/list][list][*]③酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅。 用盐酸溶液处理总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物。[/list][*]3.灰分测定的意义 [list][*]①评定食品是否卫生，有没有污染。 食品的灰分含量有一定的范围，若超范围，说明生产使用了不符合标准的原料/添加剂，或在加工储藏中受到了污染。[/list][list][*]②评价食品的质量标准。 总灰分评定面粉等级，富强粉含量稍低。总灰分说明果胶等胶制品的胶冻性能，水溶性灰分反应果冻、果酱中果汁的含量，酸不溶性灰分增加表示可能污染和掺杂。[/list][list][*]③评价营养的参考指标。 通过测各种元素，如钙铁锌硒碘。[/list] [/list]

求助，我做药材灰分，灰不呈白色或者浅灰色，而是呈黄褐色是什么原因啊，而且测定值偏高。

我们出来的炭黑的灰分比较高想了解炭黑灰分是成分都是什么啊PH为6 以为是CaCO3了 看来不象哪位高手 指点一下

今天进行石油产品的灰分测试，但是每次燃烧油样都不能完全燃烧，烧过之后的样品，底部都有一层类似于沥青的物质，如果将这个样品放入马弗炉中的话，灰分含量讲超过1g。请问，怎样才能保证燃烧充分并符合要求呢？

我拿到一个问题，以某样品灰分含量为200mg/kg说明我们选择的方法的可行性。（注：我们选择的方法如下：取30g样品去烧灰分，此时用的天平为百分之一天平，即可称至0.01g，得到的灰分加坩埚是采用百万分之一天平，即可称至0.000001g。此方法要求平行样偏差2mg/kg）答案应该可行的，因为我们现在就是这么做的，我想知道的是整个思路如何计算，希望各位高手踊跃解答。时间不多了。我24小时内必须交上答案。

请教一下各位测定硫酸的灰分使用的坩蜗一般是什么材质的啊？

求教一下固体饮料里面的原料进货验收的话灰分算是必检项吗？如果要测的话一般都是用什么仪器的呢？实验室检验灰分又有什么需要注意的呢？

[color=#444444]灰分测定时为加速灰化可加入什么试剂？[/color]

做灰分炭化可以用电磁炉么

有没有参加了9月的大豆粉中水分灰分能力验证？来交流一下啊？做到怀疑人生了