污水化定仪

01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测（ELSD）进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱（HILIC）梯度洗脱法，以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中，不仅允许大量样品加载，同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析，该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相，样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小，样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中，相对于色谱柱尺寸而言，样品负载和注射体积要大得多，因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上，导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱，但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载，这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜（DMSO）常用于反相色谱的样品溶解，因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物，但在 HILIC 中是一种弱溶剂，因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时，DMSO 在洗脱早期被洗脱；然而，在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中，它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱（HILIC）属于正相色谱，但它使用的溶剂通常适用于反相色谱，因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器（ELSD）的参数，以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器（ELSD）设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要，将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱，并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后，用2-丙醇洗涤并储存柱子，2-丙醇与有机溶剂混溶，可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克，并且为了提高这个小样品负载的灵敏度，ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度；计算梯度后，ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克，使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行，梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积（CV）出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法（上图），并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂，可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC，但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似，除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱，因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱，但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖，这表明对于这些化合物，丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器（ELSD）和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量，又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。

每天清晨6点30分，张家口怀来地震台后郝窑水化监测站观测员程德庆准时下到了监测井的地下一层，猫下腰，看看水位仪运转是否正常，检查机器、预热机器、 下热井、采水样、保存水样、化验水样、收集数据，守着两口高温监测井，上井、下井，一天6次，在怀来郊外人迹罕至的地震监测站里，仅有一人值守的地震监测 站，在河北省是唯一一个，在全国也少见。42岁的程德庆就这样独自一人工作了20年。　　上世纪90年代，程德庆从当了30年观测员的老父亲程有增手中接过接力棒，登上了后郝窑这个地震监测的预报前哨，开始他的漫长而枯燥的工作。后郝窑水化监测站位于怀来县桑园镇郊外，地下是歪头山---万家窑等3条地质断裂带的交会处。这里地壳活动频繁、地热温泉资源丰富，是开展地震水化监测的理想场所。　　监测站承担的主要任务是水化观测，靠的就是院里的两口高温自流井(即怀3#和怀4#)。监测站通过井上架设的自动化仪器设备和人工观测项目，每天测量地下水中的氡、汞等物理量的变化，为研究、监测、预报地震提供数据积累和支撑。每天将精准的数据记录下来送传到上级部门。　　在这里没有节假日，自接班起，20年里，程德庆只有23天没在站里值守，其中结婚占了2天，自己生病住院4天，3次外出培训共10天，其余7天是去开会领奖。　　谈到丈夫，妻子勾丽娜深情地说：“十几年前，经朋友介绍认识了程德庆，第一次见面就在这里，他的工作岗位上，别人谈恋爱去电影院、公园，可我们只能在这里陪着机器、看着设备，因为他的肩上担负着责任，我能理解他。”

污水验毒作为一种重要的禁毒科技手段，能够精准推算出特定区域内滥用毒品的种类、吸毒人员规模等数据。目前，实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度，相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来，对于开展制毒窝点排查、涉毒违法犯罪打击和毒情预警等工作，具有重要意义。　　近年来，各地公安禁毒部门深入开展污水监测，提升科学采样、数据分析、精准发现案件线索的能力，为禁毒工作提供有力的技术支撑，探索高质高效毒品治理路径。　　仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。　　毒品吸食后经人体代谢，其代谢物和原型物会随着尿液和粪便会被排入生活污水，通过测定未经处理的生活污水中毒品的浓度并推出毒品的消耗量。这种技术来源于污水流行病学，是了解区域毒情的新兴的重要技术手段。通过准确测定未经处理生活污水中的毒品及其代谢产物的浓度，并应用相应数学模型计算，可将测得的毒品浓度(ng/L)推算为该区域内吸毒人员服用的某种类型的毒品数量(单位：g/1000人/天)。　　2005年，意大利首次采用污水分析技术对国内的可卡因消耗情况进行了评估。此后，有更多的实验室和毒品监测机构将污水分析技术应用于不同国家、城市的毒情评估中，监测的毒品种类有海洛因、苯丙胺类毒品、氯胺酮、可卡因、大麻等。污水分析技术已受到联合国毒品与犯罪办公室(UNODC)和欧盟EMCDDA、美国环保署(EPA)等机构的重视与支持。我国不仅利用该技术大规模监测大中城市的毒品滥用情况，全面评估城市毒品滥用情况，更成功利用该技术精确打击制毒、吸毒的违法行为。　　污水毒品检测主要面临两大技术难点：　　1. 目标分析物浓度极低。毒品及其代谢物经人体代谢排入生活污水管网，随着水体的流动而扩散、稀释，另外化合物的代谢率，以及化合物在污水管网中存在吸附和降解，因此毒品及其代谢物在生活污水样品中的浓度极低，一般在ng/L水平。　　2. 基质复杂。生活污水所含的污染物主要是有机物和大量微生物，其中有机物中的表面活性剂、治疗药物及微生物的代谢物均会干扰质谱检测，影响目标分析物的灵敏度。　　精准指引破案　　人在吸食毒品后，毒品原体及其代谢物会随着人体排泄物进入到地下污水管网，并最终汇集到污水处理厂。因此，工作人员只要定期在污水处理厂采集污水样本，通过检测，就能够获得污水中毒品及其代谢物的准确浓度数据，并据此推断出污水厂覆盖区域内的毒品滥用量和滥用规模。　　今年9月，央视社会与法频道《一线》栏目报道了一起通过污水验毒溯源破获的涉毒案件。时间回溯到2021年8月，山西省吕梁市孝义市在开展城市生活污水监测中，发现甲卡西酮指标异常。　　孝义警方高度重视，随即在全市范围内开展走访排查。警方掌握的线索显示，孝义当地某处有人吸毒。民警立即进行调查，并据此线索成功抓获了3名吸毒人员。　　“根据3人的供述，他们吸食的是甲卡西酮。”民警经讯问了解到，本案中吸食甲卡西酮的人员不止他们3人，其中还包括参与贩卖的上线。至此，一个贩卖吸食甲卡西酮的团伙逐渐浮出水面。　　孝义警方循线追踪，铁拳出击，最终成功侦破一起跨省毒品案，缴毒达10余千克。2023年5月，孝义市人民法院对本案进行了公开宣判，几名主要被告人因犯贩卖毒品罪分别被判处13年至15年不等的有期徒刑，并被处没收个人财产。其他涉案人员也受到了相应的惩罚。　　吕梁市公安局禁毒支队负责人介绍，近年来，省禁毒委在全省推广污水毒品成分监测，每个县每个月或每个季度都要对污水进行采样和化验分析，根据检测中含有毒品成分的比例，来换算出某一地区毒品滥用情况。　　近年来，各地公安禁毒部门在打击毒品违法犯罪中，运用了很多新技术，污水验毒技术已成为打防毒品违法犯罪的新利器。据相关人员介绍，从污水处理厂或下水管道获取到的污水，经冷链运输等环节到达实验室，再经过一系列过滤、萃取等前处理程序，最后浓缩为一滴待检样品进行检测。污水验毒具有较高的灵敏度和准确度，具有客观可靠、便于执行、适用性强等优势。根据污水监测结果，公安禁毒部门有针对性地组织专门力量，对毒情异常突出的重点区域展开调查摸排，为开展精准打击制贩毒行为指明方向。　　还原涉毒轨迹　　根据污水监测数据信息指引，公安禁毒部门可更精准地对毒品案件进行层层溯源。如某个污水厂的监测指数出现异常，民警便可以通过污水管网缩小范围，圈出毒源，从而辅助涉毒定位。　　据《法治日报》报道，因为在城市污水的日常监测中发现了毒品成分，四川省南充市和嘉陵区两级公安禁毒部门顺藤摸瓜，精准溯源，成功打掉了一个27人的涉毒团伙，查获毒品冰毒、氯胺酮、“神仙水”共133克。　　该案还得从2022年7月说起，当时国家毒品实验室四川分中心工作人员在日常污水监测中发现，南充市顺庆区、嘉陵区两处污水样本含有氯胺酮、“神仙水”成分。　　随后，南充市公安局禁毒支队迅速行动，邀请四川省毒品实验室专家，运用四川毒情监测综合应用系统，确定了涉毒人员的基本区域位置。办案民警介绍，通过分析比对发现，居住在某小区的36岁吸毒男子皮某活动轨迹与污水检测溯源轨迹高度吻合。民警进一步工作发现，皮某在2022年10月初氯胺酮检测结果呈阳性，且多次深夜频繁出现在污水监测指标异常区域，有重大涉毒嫌疑。　　南充市公安局禁毒支队以此为突破口开展侦查，一个长期盘踞在南充市顺庆区、嘉陵区、蓬安县的涉毒团伙浮出水面。团伙主要成员皮某、李某从家住成都市的上家晏某处购得毒品后回南充市贩卖，肖某则负责提供吸食窝点。民警经过蹲守锁定了该吸食窝点位于顺庆区某村肖某的自建别墅内，别墅一楼被肖某打造成了KTV，他不时组织朋友以唱歌、喝酒为幌子，暗地吸毒。　　根据获取的线索，民警于2022年11月14日晚开始收网，抓获全部涉毒人员。南充警方通过一瓶污水检验出毒品，采用溯源的方式辅助涉毒定位，锁定犯罪嫌疑人和吸毒窝点，是本案侦破的关键。四川省公安厅禁毒缉毒总队毒品实验室高级工程师、四川警察学院特聘研究员徐布一告诉记者，即使是极其微量的毒品和经人体排泄后的代谢物也可以通过污水验毒检测到，目前实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度，可检测出包括毒品、新精神活性物质或其代谢物等，相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来。当污水中毒品数值突然增加，就提示污水管网覆盖范围可能有吸贩毒行为，工作人员可以根据相关数值综合判断涉毒类型。　　立体预警毒情　　随着科技水平的不断发展,污水监测技术和水平也在不断进步，一些地方公安禁毒部门以构建全方位毒情监测体系为总目标，强化毒品滥用趋势多点监测、多维研判布局，深入开展污水毒品监测体系建设，不断创新优化城市生活污水毒品含量监测手段，夯实风险立体防控、综合治理格局。　　今年以来，宁夏回族自治区吴忠市禁毒办强化毒情监测基础数据采集，积极谋划建立污水监测长效机制。2022年年底，在利通区16条街道、24个小区开展了污水毒情监测试点，锁定4个存在滥用冰毒情况的小区，开启了污水毒情数据收集、分析研判、溯源追查的有益探索。2023年以来，市禁毒办又研发了“全市毒情监测系统”，采购35台多领域水质自动采样器，选取60个污水采样点，全面铺开污水检测工作。在此基础上，吴忠市将污水毒情监测工作融入城市管理和社会治理创新范畴，市禁毒办联合财政局、住建局、环保局、卫健委、公安局，印发了城市生活污水采样监测毒情工作实施方案，明确市政部门提供地下管网分布情况并科学选点、卫健部门提供检测区域内临床使用麻精药品情况并分析检测结果、禁毒部门负责涉毒线索发现、环保部门监测环境污染并提供相关信息的职责分工。　　宁夏回族自治区同心县禁毒办工作人员对污水进行采集和封存。李正龙 摄　　2023年5月10日，贵州省市场监督管理局批准发布贵州省地方标准《生活污水毒情监测采样规范》，明确了生活污水毒情监测采样的技术要求，对采样安全、质量控制和污水样品的存储、运输、交接和现场记录等作出详细规定。省禁毒办负责人表示，该规范的正式发布实施将对全省污水验毒工作发挥重要支撑和引导作用，进一步推动污水验毒工作提质增效。（点击了解》》污水验毒技术应用进展）评估治毒成效　　污水验毒不仅可以为禁毒工作实战提供指引，为毒情预警提供支撑，还可用于评估毒品问题治理成效，为禁毒重点整治、示范城市创建等工作提供强有力的支持。　　据介绍，哈尔滨市、县两级禁毒部门定期专项开展污水验毒工作，严格规范采集、编号、储存、检测等环节，全程录像，确保结果客观准确。目前，全市污水验毒已覆盖900余万人口，禁毒部门多次向住建部门搜集污水处理厂覆盖人口、日均处理量等数据，为科学准确地评估辖区毒情提供可靠依据。同时，对指标异常的区县和乡镇进行复检和持续监测，摸清全市所有区县及镇街毒情变化，从而科学评估毒品问题治理质效。　　2022年6月，哈尔滨市五常市被省禁毒委列为重点整治地区，市公安局禁毒大队通过污水溯源整治该市毒品问题。禁毒大队建立全市毒情监测体系，采取动态模式对市内生活污水进行监测，按季度客观分析毒情形势，通过监测动态数据，及时开展污水溯源工作。自2023年以来，禁毒大队通过污水溯源共计破获3起贩毒案件，抓获犯罪嫌疑人10名，查处吸毒人员21名。　　根据污水监测数值显示，自2022年第一季度至2023年第三季度，五常市生活污水中毒品含量呈直线下降趋势，监测数值的变化，反映该市毒情形势持续好转。　　在动态掌握毒情的基础上，禁毒大队还采取宣传和打击相结合的模式，对污水值较高的地区，强化禁毒宣传教育力度，通过更多元的宣传渠道，更创新的宣传方式让禁毒知识深入人心。通过污水验毒实时研判出区域内涉毒违法犯罪情况，为辖区毒情形势监测、禁毒工作成效评估以及打防涉毒活动提供支持，有力震慑着各类毒品违法犯罪，为社会治安秩序持续安全稳定奠定了良好基础。