垂准仪

之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种，而动态顶空进样，也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中，测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先，吹扫捕集进样技术的基本原理：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素： 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度 作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制： 第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。 第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。 b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间（也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间）的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说，溶剂吹扫时间增加的同时，其目标样品的峰面积会逐渐增加，但吹扫时间到达一定时，气相-液相平衡，增加吹扫时间将不增加峰面积的量，此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利：关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

针对织物撕裂仪（如下图片所示）力值校准，按照JJF(纺织)049-2012 摆锤式织物撕裂仪校准规范 条款5.2.4.2示值误差为±1%FS.是否可理解只要最大量程对应的校准点符合±1%即可？以下校准报告是否符合JJF的要求？[img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212271900233673_5943_2902363_3.jpg!w690x479.jpg[/img][img=,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212271854122656_2878_2902363_3.jpg!w690x410.jpg[/img]

[align=center]材料室-畅团民[/align][b]一：引言[/b] 时代在跨越，科技在进步，电能和信息当今社会是发展的两大支柱，人们对电能的认识从最初的感知到目前视电如柴米油盐的地步，21世纪是信息时代，人们对事物分析，规划，发展，决策等都取决于信息，因此电能和信息的传递就至关重要，电线电缆正是输送它们的桥梁，电线电缆质量优劣直接作用其作用的发挥，考究电线电缆某些特性就成了检测电线电缆必不可少的环节。[b]二：目的[/b]电线电缆在使用过程中由于发生短路或接触火种等，有可能使绝缘或护套发热引起燃烧，在严格的场合中，火焰应不蔓延，在一定时间内和一定长度上，应自行熄灭，这种情况称为不延燃，阻燃合格电缆应具备此功能，否则，将引起严重后果，因此检验电线电缆燃烧性能就成重中之重，垂直燃烧试验仪是检测单根电线电缆不延燃的最佳设备，该仪器使用频率高，运用范围广，操作简单，稳定可靠，成为检验人员不可缺得的检验利器。下面就河南奇瑞电线电缆检测设备公司生产的RS-II型垂直燃烧试验仪的应用和大家做一探讨：[b]三：仪器简介[/b]1.仪器名称和型号名称：垂直燃烧试验仪型号：RS-II2.仪器结构：A.空气压缩机气源，丙烷气源（95%纯度）如下图所示：[align=center][img=,601,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211353379127_9019_3232436_3.jpg!w601x445.jpg[/img][img=,602,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211353515437_1526_3232436_3.jpg!w602x446.jpg[/img][/align]B,标准通风柜（上部排气系统能顺利将有害气体排出）如下图所示：[align=center][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211354137459_4966_3232436_3.jpg!w690x511.jpg[/img][/align]C. 标准通风柜内的燃烧试验箱（燃烧室和控制部分，控制部分有空气燃气流量控制，燃烧时间，控制电源控制组成；燃烧部分由燃烧喷灯和放置试样的燃烧室组成）如下图所示：[align=center][img=,690,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211354574897_430_3232436_3.jpg!w690x931.jpg[/img][img=,624,832]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211355064117_5512_3232436_3.jpg!w624x832.jpg[/img][/align]D.连接空气气源，丙烷气源的气管（能承受一定压力）和仪器使用电源：3.仪器参数： A.燃气喷灯标准功率：1KWB.供火时间:1秒（s）-99分（min））99秒（s）C.电源条件：AC220V±10% 50HzD.燃烧室尺寸：高1200cm 宽300cm 深450cm4.仪器控制系统：单片机控制系统[b]四:原理，适应范围与满足标准[/b]1.工作原理：空气和燃气在火焰喷灯上混合燃烧，对垂直悬挂的电线电缆试样进行燃烧试验，系统以单片机控制系统为核心，单片机控制气阀打开，自动控制电子点火器点燃喷灯，通过伺服电机控制火焰喷灯的喷火方向，并和时间继电器一起控制气阀的开通与关闭。2. 适应范围：A: 单根聚氯乙烯绝缘电线火焰垂直燃烧。B：单根聚氯乙烯护套电缆火焰垂直燃烧。C：自熄性低烟无卤阻燃聚烯烃绝缘和护套电线电缆垂直燃烧。D:105℃低烟无卤阻燃聚烯烃辐照绝缘电线电缆垂直燃烧。3.符合标准：RS-II型垂直燃烧试验仪满足A:GB/T12666-2008« 单根电线电缆燃烧试验方法第一部分：垂至燃烧试验» 。B:GB/T18380.11-2008/IEC60332-1-1.2004« 电缆和光缆在火焰条件下燃烧试验第11部分：单根电线电缆火焰垂直蔓延试验-试验装置» 。C:GB/T18380.12-2008/IEC60332-1-2.2004« 电缆和光缆在火焰条件下燃烧试验第12部分：单根电线电缆火焰垂直蔓延试验-1KW预混合型火焰试验方法» 。[b]五 ：应用与操作[/b]1. 供气导通：燃气灌，空气压缩机出口接调压阀，以使燃气和空气压力可调至0.1MPa.2：气体压力调节A:将空气调节阀调至最小位置（避免压力过大气管无法承受）打开电源给压缩机供电启动，等气瓶充满后，电动机自动关闭，打开气阀，再调节调压阀至输出压力约0.1MPa.B:打开燃气阀开关，调节减压阀至中央位置。3.流量调节 调节控制箱空气和燃气按钮至中间位置，给支箱体加电，打开面板开关，按调试按键，此时喷灯自动点火，反复调节空气和燃气旋钮，是空气流量在10±0.5L/min范围内,燃气流量在650±30ml/min范围内.2. 火焰高度与强度控制 当燃气和空气流量调节自动点火产生火焰时，用火焰测量尺对所产生的火焰高度进行测量，使其产生的火焰蓝色内锥提高度为50-60mm.外焰为170-190mm，并用火焰强度测试仪及热电偶测试其强度，观察热电偶从10℃-700℃所需要时间40-50秒，如不满足火焰高度或强度要求，调试空气和燃气比例，直至达到标准要求。3. 喷灯位置A. 蓝色火焰内锥的尖端正好触试样表面.B. 接触点距离水平的上支架下缘（475±5）mm处，C. 同时喷灯与试样的垂直轴线成（45±2）度。4. 供火时间与要求：A:供火要求：供火应连续，燃烧过程中不应间断，B 供火时间：根据试样直径确定，符合下列规定:供火时间 [table=568][tr][td]试样外径/mm[/td][td]供火时间/s[/td][/tr][tr][td] [align=center]D≤25[/align] [/td][td] [align=center]60±2[/align] [/td][/tr][tr][td]2575[/align] [/td][td] [align=center]480±2[/align] [/td][/tr][/table]5. 试验A:试样的长度：试样应是（600±25）mmB:试样处理：实验前所有试样应在（23±5）℃，湿度为（50±20）%的条件下处理至少16hC:试样安装：依照标准要求，把已经过温度处理，较直且长度为（600±25）mm的试样用铜丝垂直绑扎于试验箱金属罩两个水平支架上。固定的试样两个水平支架的上支架下缘和下支架下缘之间距离为（550±5）mm，试样下端距离金属罩底面约50mm,试样垂直轴线在金属罩中间，距离侧面150mm,背面225mm. D:燃烧：在调试好燃气，空气流量，火焰高度，强度，喷灯位置，燃烧时间符合要求后，启动开始按钮，关闭金属罩门进行试样燃烧试验，燃烧过程中，火焰不能偏离试样且中途不得熄灭，直至到规定供火时间。燃烧完成后。喷灯断气熄火，且自动复位，实验接束。如下图燃烧过程图片：[align=center][img=,484,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211355549581_831_3232436_3.jpg!w484x646.jpg[/img][img=,511,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211356043860_2879_3232436_3.jpg!w511x681.jpg[/img][/align][b]六：试验结果评价[/b]1. 碳化起始点规定:用锋利物体如小刀刀刃按压试样表面部，如果弹性表面在某部点变为脆化（粉化），则表明该点就是炭化部分起始点。2. 碳化距离测量：所有燃烧停止后，擦净试样，测量上支架下缘与炭化部分上起始点之间距离和上支架下缘与炭化部分下起始点之间距离，精确至mm.3. 评定要求 在产品没有给定特定性能要求时，燃烧结果满足以下要求A:上支架下缘和碳化起始点之间距离大于50mm，则认为电线电缆通过本次试验B:如果燃烧向下延伸至距离上支架下缘大于540mm时，应判为不合格，并进行两次复检，如果两次复检均通过，则认为电线电缆通过本次试验[b]七：RS-II型垂直燃烧试验仪操作注意事项[/b]1. 使用前检查电源电压是否为220V，气管有无漏气，确认无误后方可进行试验。2. 火焰高度和强度按标准要求试验，否则结果可能形成误判。3. 试验结束后应切断电源和关闭气阀，确认燃烧物完全无火，避免出现不安全因素。4. 燃烧结束后打开通风过排气系统，将有害气体排除室外，确保试验环境。[b]八：RS-II型垂直燃烧试验仪应用心得分享[/b]1. 试样预处理方面：实验验人员往往疏忽再进行试验时，试样要在要求的环境条件下处理规定的时间，影响测试结果的偏离。2. 喷灯火焰高度和强度方面：在进行燃烧前火焰调试时，不能一味认为当流量在要求范围时，火焰高度和强度就符合要求，只有每次燃烧时空气和燃气流量在要求范围且配比适合才能到火焰规定，并要用专门测试仪器测试并确认，当不符合时，反复调节气体流量，直至符合。3. 碳化起始点的确定：不能盲目认为延烧伸燃烧的位置就是碳化起始点。碳化起始点指的是弹性表面在某处变为脆化性（粉化），则表明该处为碳化起始点。[b]九：总结[/b] 仪器使用要遵循人和仪器相融合的原则，检验员要充分了解仪器，在实践中总结经验，结合理论，精益求精，剔除影响操作和结果不利因素，多操作，勤练习，试验时将会手到擒来，得出准确的试验结果。以上就是本人对RS-II型垂直燃烧试验仪应用探究，望大家多做评论，提出宝贵意见，共同进步！--END

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909222025_172471_1635090_3.jpg[/img]注明一下，江边一树垂垂发是杜甫写梅的诗，不是写柳树的，我是附庸风雅乱借的。

[size=16px]　　干式氮吹仪是什么仪器　　干式氮吹仪是一种实验室样品前处理装置，它利用高纯度氮气或氮气和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]反应产生的氮气，使样品溶解在致密氮气流中，并在药液蒸发中驱除水和其他溶剂。该仪器具有高效、安全、自动化、可调性强等特点，广泛应用于化学分析、环境检测、食品药品检验等领域。　　干式氮吹仪的主要特点包括：　　能够平衡氮气流：能够利用其他气源，平衡氮气流量，确保样品在不同挥发物的不同程度下，能够在同一参数下得到相同的结果。　　反应器速率可调：干式智能氮气吹仪可以在不同参数下进行快速和缓慢的反应，从而适应不同类型的样品。　　自动测量：智能氮吹仪能够自动对样品进行测量，确保测量的准确性和稳定性。　　全自动操作：干式智能氮吹仪具有自动化程度高、易于操作等特点，以减少操作人员的人力参与，并最大限度地降低了误差。　　安全性高：因为该设备采用了安全性能高的物料，能够使系统在任何时间内自动关闭，并保护操作人员的安全。　　总之，干式氮吹仪作为一种高效、准确的化学分析仪器，在不少领域都扮演着重要的角色。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311101031560275_3931_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

[align=center][img=,500,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081318432862_9074_676_3.jpg!w690x703.jpg[/img][/align]L-178氮吹仪为大容量样品（100ml—150ml）恒温反应和氮吹浓缩而设计。16位氮吹头每一位独立气体开关，采用电动升降使操作轻松准确。恒温反应平台可适合各种加热模块、水浴槽、油浴槽、沙浴槽的恒温反应试验。L-178氮吹仪是应实验室实际需求而量身定做的多功能氮吹仪。[b]产品特点：[/b]L-178氮吹仪具有多种恒温加热体可以更换的特点，其特点如下：1、氮吹头16位吹气针，每一位定位孔径为ф48mm，每一位气针均设开关阀门，16位可以任意关断不使用的吹气针，节省氮气。2、内置带开关的流量计，可以调节选择气流的流量。3、氮吹头上下移动采用电动方式，按动上升或下降开关实现氮吹头的上下移动方便、快捷、准确。4、加热平台选择远红外辐射加热方式，平台表面为耐高温黑晶板，在此平台上可以放置铝合金模块、石墨模块、水浴槽、油浴槽 、沙浴槽，适合各种特殊需求。技术参数：1.温度控制范围：室温+5℃-200℃；2.温度稳定性：达到设置温度后±1℃；3.微电脑PID智能控制；4.5寸液晶屏显示；触摸感应按键。5.定时控制范围：99：99；6.可调节流量计：5-25升/分；7.氮吹头上升下降速率；20mm/秒8.氮吹头上升下降范围25cm；9.电源电压：220V/50Hz；10.整机功率：2000W；11.外形尺寸：410×380×650（LWH）12.外包装尺寸：700×500×500（HLW）重量：主机10.9kg,模块7.8kg,外罩1.3kg,共计20kg

我们用的金属材料冲击试样机，最近新购置的锤刃发现和之前购置的不一样，上边的锤刃是我们新买的刃口较平，下边的锤刃是以前的刃口是圆弧的，标称的都是R8的锤刃，但是实际试验过程中发现新买的锤刃做出400多焦，以前的锤刃做出300多焦。到底哪个锤刃是标准的？我已近糊涂了，咨询厂家说他们新生产的锤刃已经都是上边那种的了，两种锤刃都是满足标准的，但是我们做的V口冲击结果偏差很大。但是用标准试样做的又基本一致。标准试样是那种大U型缺口的。谁给我分析分析？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605130848_593196_1638244_3.jpg

以下简单介绍在氮吹仪在检测过程中应该注意的几件事项。 一、使用水浴氮吹仪时，要做好手和面部的防护工作在做样品加热过程中，以防水浴池中的热水飞溅出来，烫伤手和眼睛，在操作前需做好手和面部的防护工作，佩戴手套、眼罩。二、保证通风良好 在操作中为阻止一些蒸气、气体和微粒（烟雾、煤烟、灰尘和气悬体）被载入仪器中影响实验的精准性，需采用通风橱、通风罩或局部通风的方法操作，将污染物质除去。三、勿移动氮吹仪 在试验中勿移动氮吹仪，实验仪器处于高温加热状态，以防烫伤。四、使用三线接地电源 氮吹仪功率较大，在使用是须使用三线接地电源，以保证用电安全。五、勿带电打开水浴外壳 在实验过程中，仪器带电工作，以防水浴池里的物质通状况下发生漏电、触电意外，发生危险，请勿带电打开水浴外壳。六、禁止非专业人员检修仪器 氮吹仪的检修工作应当由专业人员进行，因其内部构造极为复杂，元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。