我用涂铁（三氯化铁）石英砂处理废水实验中，为什么测出的铅的吸附率为负数？ 我配的原水的铅的浓度为8mg/l，吸附24小时后再去测铅变为10mg/l，我是用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测的，我同时测定了原样和处理样后的铅浓度，原样测出来为8.05mg/l 而处理样却有10mg/l 测了好几次都是一样~并且我做Cd的吸附实验也存在吸附率为负数的情况，请问这是什么原因啊？就算一点不吸附也不可能比原水多吧？还有在做吸附时间影响时，做了从1到24小时的吸附实验，为什么在吸附时间4-6小时的时候吸附率明显下降 而后又开始上升呢？我看到有文献中也出现过这种现象，但这篇文章没有给出解释，请问各位前辈这该如何解释呢？
摘要 进行了以煤为原料制备脱硫用吸附剂的实验研究.其中应用炭化与活化的方法，以对SO2吸附能力为衡量标准，系统地考察了样品在制备过程中不同温度、不同温升速率及时间对SO2吸附分离能力的影响，力求找出相应的最佳处理过程，并对机理进行探讨.实验表明以对SO2吸附能力为标准所得的结果同其它方法相比，除炭化过程中部分结论外，总体相似.即炭化温度在400—600℃之间，炭化时间为2.8h左右，温升速率较低的条件下无氧炭化后所得的样品，再经过870℃环境下在CO2中活化3.0h，可得内孔发达、对SO2吸附能力很强的吸附剂.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103013]脱硫用煤基吸附剂的试验研究[/url]
我们公司最近要购买红外仪器做吡啶吸附红外实验 我想知道除了红外仪器外，还需要什么别的附件，什么是红外吸附池，能发给图片吗 ？谢谢了
实验室常用的活性炭和Tenax-TA采样管大家都用多长时间了，会测试吸附效率和解析效率吗？实验室做评价吗？大家有自己装填采样管的吗？采样用的吸附剂吸附效率和解析效率乍么测？谁有这方面的资料或书籍不？
共存离子对吸附的影响试验是如何做的呢：例如，纳米材料A吸附水体中污染物B，要考虑Na+, K+Ca2+, Mg2+ Al3+, Zn2+Fe3+ SO42-PO43-Cl-NO3-这些离子对吸附的影响，请问高手这样的实验是如何做的阿，本人刚进入实验室，以前又没有做过，老板忙得见不着影子，请好心人指导一下，不胜感激！！
现在要做某种除草剂莠去津在土壤中吸附试验，看了有关中文文献，但感觉步骤不是很具体，还发现个问题就是：为什么有的文献提到在做吸附试验时要在农药水溶液中加0.1MCaCl2和002%NaN3，这样做的目的是什么呢？一定要加这两种物质吗？不加会对实验结果有何影响？还请大家赶紧帮忙解答啊，十分感谢！
1． 吸附剂的选择及处理 吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（100-200目），对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去，有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性，有些需经加热处理活化。 2. 溶剂与洗脱剂 两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂，把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高，与样品和吸附剂不起化学反应，对样品的溶解度大，粘度小，易流动，易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。 3． 柱的装填和样品的加入 色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成，柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂，管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置，使流速保持恒定，色谱柱外也可配恒温管套。 装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状，慢慢地倒入关闭了出水口的柱中，同时不断搅拌上层糊状物，赶去气泡，并使装填物均匀的自然下降，装置所需要的高度后，打开出水口，让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干，即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。 小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入，不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。 3. 洗脱 在整个洗脱过程中，要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速，可以用调节"操作压"来调控（操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差）。另一个方法是时用蠕动泵。 洗脱过程中柱内不断发生溶解（解吸），吸附，在溶解，在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸，随着溶剂向下移动，又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来，后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析，吸附，经过一段时间后，该物质向下移动至一定距离，此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关，分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同，移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解，移动距离较大。经过适当时间后，各物质就形成了各种区带,，每一区带可能是一种纯物质，如果被分离物质是有色的，就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动，最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱，以流出体积对浓度作图，可得由一系列峰组成的曲线，每一峰可能相当于一个组分。
请高手帮忙： 1）过程描述： 我用三水合硝酸铜配制标准储备液（用1％硝酸配制，V/V），吸附时稀释后使用，吸附完成后，滤去吸附剂，得到滤液，要测定其中的残余铜离子量。由于我要做200－300次吸附，打算批量操作，且吸附体系的pH，铜离子浓度，等都得改变。想花3－4天完成80多次吸附，将搜集得滤液，一起拿去做AAS（AAS仪器非本研究组的，使用起来不太方便，即使提前预定，也难以100％保证能轮到我做）。2）请问： （1）配标准硝酸铜溶液时，精确称量时，如何解决三水合硝酸铜潮解的问题？或者，是否需要将三水合硝酸铜进行什么加热处理？ （2）吸附后的滤液，其中铜离子浓度可能比较低，放置4－5天，再拿去测定AAS，可否？ （3）吸附实验之前，我需要的pH和铜离子浓度都一定的溶液，最多可提前多少天配制？也即，它是否稳定？ 请高手帮忙指点指点，非常感谢！！！！！
转载声明：本论文版权归原作者所有，转载仅作为学术交流使用，如有侵权可删除本转载，但不承担其他责任吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较朱小红，潘 红，马二琴，康怡平（上海市建设工程质量检测中心 浦东分中心，上海201209）摘要 ：分别采用吸附剂为Tenax-TA和活性炭的吸附管模拟现场采集室内环境空气，了解Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能。当Tenax-TA吸附剂以0.5L/min的流量采集10L空气时，苯存在漏出现象。说明空气中苯的采集不宜用Tenax-TA吸附剂替代活性炭吸附剂。关键词 ：吸附剂 ；Tenax-TA ； 活性碳 ； 漏出中图分类号：O656 文献标识码：B 文章编号：1004-1672(2006)05-0012-02Comparison of Adsorptive Capacity of Benzene in Air between Tenax TA Adsorbent and Activated Carbon / Zhu Xiaohong et al // Shanghai Construction Engineering Quality Testing CenterAbstract: Through simulated sampling of the ambient air indoors with adsorption tube filled with Tenax TA adsorbent andactivated carbon respectively，adsorptive capacity of benzene in air from Tenax TA adsorbent or activated carbon could befound out. If 10 liter of air was sampled with Tenax TA adsorbent at a flow of 0.5L/min, benzene would leak out whichindicated that Tenax TA adsorbent was not suitable for sampling of benzene in the air instead of activated carbon.Key Words: adsorbent; Tenax TA; activated carbon; leakTenax-TA是一种多孔高分子聚合物，化学名为2,6- 二苯基对苯醚，具有良好的耐温性(极低流失性)，对碳6以上的烃类具有良好的吸附性和热解吸性，被广泛应用于有机挥发物和半挥发物的吸附，在GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中TVOC吸附管所采用的吸附剂就是Tenax-TA。活性炭亦是一种非常优良的吸附剂，它具有物理吸附和化学吸附的双重特性，对于非极性有机物有强的保留性，常温下适合采集蒸气态有机物，最常用的是椰子壳活性碳。在GB 11737-1989《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》中苯吸附管所采用的吸附剂就是椰子壳活性炭本文通过试验比较吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能。1 试验部分1.1 仪器与试剂空气采样泵：Gilair-3型，流量范围：0.005~0.5 L/min，±5%恒流；空气流量校正器：Cilibrator-2 型，流量范围：0.02~6 L/min，一级皂泡式；气相色谱仪：GC6890型和GC122型 ；热解吸仪装置：ULTRATD+UNITY型和RJ-Ⅲ型 ；Tenax-TA吸附管 ：不锈钢管(内填200 mg 的60～80 目Tenax-TA吸附剂) ；活性炭吸附管：玻璃管(内填100 mg椰子壳活性炭) ；温湿度计：TES1360型 ；大气压力表。标气-氮气中苯系物(BTX/N2) ；高纯氮。1.2 吸附管的活化填装好的吸附管在使用前需在高温下(TenaxTA 吸附管320℃，活性炭吸附管350℃)通高纯氮活化至少30 min，活化好的吸附管立即密封，保存在洁净的干燥器中。1.3 Tenax-TA吸附剂对空气中苯的吸附性能的试验(1) 基准管的制备。将Tenax-TA吸附管与恒流采样泵的采气口连接，以100 mL/min的流量抽取BTX/N2标气，每支Tenax-TA 吸附管含苯0.886 g，取下后密封，作为基准管待用。(2) 样品管的制备。在温度为23.6℃，大气压为101.6 kPa，相对湿度为45.0%RH的试验室环境条件下，模拟现场空气采样，将基准管用硅橡胶管与恒流采样泵连接，以0.5 L/min的流量分别抽取3L、4L、5L、6L和10L的高纯氮(3) 热解吸和气相色谱分析条件。采用TenaxTA 吸附/ 二次热解吸/ 毛细管气相色谱法的热解吸和气相色谱分析系统。ULTRA TD+UNITY热解吸仪和自动进样器各参数 解吸温度300℃，解吸时间6 min，冷阱低温-10℃；气相色谱分析条件按GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录E 中规定的执行，采用程序升温，即初始温度 50℃保持 10 min，升温速率 5℃/min， 终止温度 250℃，恒温5 min。(4) 所有基准管和样品管的试验均做两次平行样试验。1.4 活性炭吸附剂对空气中苯的吸附性能的试验(1) 基准管的制备。 方法同1.3.1， 每支活性炭吸附管的苯含量为2.110 m g。(2) 样品管的制备。 在温度为16.0℃， 大气压为102.6 kPa， 相对湿度为60.0%RH的试验室环境条件下， 模拟现场空气采样， 将基准管用硅橡胶管与恒流采样泵连接， 以0.5 L/min 的流量抽取10 L 高纯氮。(3) 热解吸和气相色谱分析条件。 采用热解吸和填充柱气相色谱分析条件。 解吸温度350℃， 解吸时间 10 min ； 色谱条件进样口温度150℃， 检测器温度 150℃，炉温 90℃恒温。(4) 所有基准管和样品管的试验均做6次平行样试验。2 试验结果2.1 Tenax-TA吸附剂对空气中苯的吸附性能结果试验结果以回收率表示， 即不同采气体积的样品管与不采样的基准管进行峰面积比较， 峰面积的值取两个平行试验的均值。试验结果见表 1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241124_543386_2206495_3.jpg由表 1 可看出：当采样体积大于 4 L 时，苯的回收率出现下降趋势， 尤其是采样体积达到10 L 时，苯的回收率明显下降，仅相当于基准管的 60% 活性炭吸附剂对空气中苯的吸附性能结果试验结果同样以回收率表示， 即采样体积为10L 时的样品管与不采样的基准管进行峰面积比较，峰面积的值取六个平行试验的均值。 试验结果证明，用活性炭管吸附苯，其回收率达到 95% 以上。3 分析与讨论3.1固体吸附剂采样原理本试验中的采样属于固体吸附剂富集采样， 其采样过程类似色谱法中的样品前处理分析， 空气作为一个混合样品穿过吸附柱， 空气中氧、 氮和二氧化碳由于它们的吸附性弱且含量高首先流出， 一些吸附性强些的组分留在吸附剂上。 采样开始时， 空气中多数组分都滞留在吸附剂进气端， 随着抽过空气体积的增加， 被吸附的各组分向前推进， 由于各组分的吸附性能存在差异， 各组分间拉开距离， 一些吸附性小的组分先流出。3.2讨论与建议从试验数据可看出， 当以 0.5 L/min 的采样流量，用不同的采样体积通过内含 200 mg Tenax-TA吸附剂的吸附管， Tenax-TA吸附剂对空气中苯的保留能力显著不同， 采样体积从3 L变化到10 L， 回收率从 101.69% 下降到 60.09%。同样的采样条件，当采样体积为 10L 时，活性炭对苯的回收率大于95%，而 Tenax-TA 对苯的回收率只有 60%。一般来说， 用固体吸附剂采样当流出气中某组分浓度是流入气浓度的 5% 时则认为有漏出。 也就是说， TenaxTA吸附剂应用于苯的采样过程中时， 若以0.5 L/min的采样流量，采样体积为 10 L，苯会有漏出现象；而用同样的采样条件， 活性炭吸附剂应用于苯的采样， 则未发生漏出现象。 尽管吸附管的吸附能力和吸附剂与被吸附组分的性质、采样流量、温度、湿度、浓度和共存物等等有关，但是，其中的主要原因是 Tenax-TA 比活性炭对苯的吸附能力要弱。现行国家标准 GB 50325-2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 中规定， 空气中苯的采样采用活性炭吸附剂，TVOC 的采样采用 Tenax-TA 吸附剂。由于在 TVOC 的检测中，其中包含了苯的检测，为了省时省力，有些检测单位就以 TVOC 测定中的苯含量替代苯的检测，即对苯和 TVOC 的检测只做 TVOC 的检测，苯的数据就直接 TVOC 中报出。试验证明， 这种做法是不科学的， 因为在Tenax-TA吸附剂对苯的采样过程中，苯会有漏出现象发生，最终造成得到的 TVOC 测定中的苯含量结果会偏低。据此，笔者认为对于空气中苯的采样，其吸附剂不能用 Tenax-TA 替代活性炭。参考文献： GB50325-2001, 民用建筑工程室内环境污染控制规范
做吸附质吸附水中污染物实验，探究等温吸附实验、吸附动力学实验等。吸附背景液中一定要加电解质盐吗？比如常用的氯化钙？
最近在做土壤氟吸附的实验，看文献后，根据文献中的方法做，感觉做的不太一样啊，感觉自己的土壤对氟都没什么吸附作用，反而最终平衡液里面的氟的浓度比初始氟浓度还高？有没有做过这方面实验的人，求指点
TENAX-GR Carbopack B Carboxen 1000 有没有知道这三种吸附剂吸附能力大小顺序？
[b]作者：[/b]丁延伟，[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]在《“诡异”的物理吸附等温线》一文发出后，受到了许多同行的高度关注，一些读者希望了解关于物理吸附实验中样品用量和脱气条件选择方面的内容。在实验中，选择合适的样品用量和脱气温度是得到高质量的物理吸附数据的关键。为了叙述方便，在本文中结合实例谈下物理吸附实验中样品用量选择问题。在下一篇文章中将讨论脱气条件的选择问题，敬请持续关注。在实验过程中，选择合适的样品用量对于最终得到的实验数据影响较大。样品用量过多，会导致实验的时间延长。而过长的实验时间会导致实验过程中液氮的液面下降。除了耗费时间之外，液氮液面下降过多还会导致样品所处的温度升高，引起等温线异常（图1）。另外，过少的样品量会导致样品表面对吸附质分子的吸附量下降，也会引起等温线异常（图2、图3）。因此，选择合适的样品用量是得到理想的物理吸附数据的关键。[align=center] [img=,480,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241420276086_2066_3224499_3.jpg!w480x405.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align][align=center][img=,412,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241420366366_4857_3224499_3.jpg!w412x344.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241420447746_4326_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align]通常，根据待测样品的比表面积来估计实验时所使用的样品用量。如果对于待测的样品的比表面积不是十分了解，可以对于比表面积进行大体的估算。通常比表面积和样品量之间存在如下关系：[align=center]比表面积*样品量=5 (1)[/align]由等式（1）可见，样品量与比表面积成反比关系。比表面积越大，实验时所需的样品量就越少，反之亦然。当样品的比表面积为1m[sup]2[/sup]/g时，需要的样品质量为5g。而当样品的比表面积为10 m[sup]2[/sup]/g时，则需要的样品质量为0.5g。但以上关系式对于比表面积大于100m[sup]2[/sup]/g的样品并不适用。按照等式（1）计算，当比表面积大于100m[sup]2[/sup]/g时，由该关系式计算可以得到实验所需的样品量至少为0.05g（即50mg）。在物理吸附实验过程中，样品通常需要加入至一支重量约为20~40g，如果实验过程中加入的样品量少于0.05g，而在对经过脱气后的加入样品的样品管进行称量时，其质量也会在20~40g范围，甚至更高。因此物理吸附实验所使用的分析天平通常为万分之一克的天平。当样品质量低于50mg时，[b]由于确定样品的质量需要通过加入样品的样品管的质量和空白样品管的质量相减得到[/b]，因此由称量带来的误差不容忽视。样品量越少，对于所得到的等温线的吸附量影响越大。因此，较少的样品质量也会对由等温线根据不同的模型计算得到的孔容积、比表面积、孔径分布曲线等结果产生影响。因此，当比表面积大于100m[sup]2[/sup]/g、小于300 m[sup]2[/sup]/g时，通常要求比表面积和样品量之间满足如下关系：[align=center]比表面积*样品量=30 （2）[/align]由等式（2）可见，对于比表面积为100m[sup]2[/sup]/g的样品而言，样品用量为0.3g。而当样品的比表面积为300m[sup]2[/sup]/g时，样品用量则为0.1g。当样品的比表面积大于为300m[sup]2[/sup]/g时，为了保证样品质量的准确性，实验的样品用量通常不低于50mg。需要特别指出，以上关系式为估算值，供制样时参考。
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请问：重金属吸附实验有标准方法可以参考吗？我查资料看到，大家做的过程都不太一样。比如说有人在做重金属吸附实验时，先震荡2小时，然后在恒温箱中静置24小时，为什么不一直震荡呢？
常用吸附剂：1、硅胶。是常用的极性吸附剂，净化极性较高的农药，经常用其脱活形式。硅胶表面弱酸性，不适用于分享强碱性物质、在酸性条件下易分解的物质。2、氧化铝。是常用的吸附剂之一，是一种典型的路易斯酸，能吸附脂肪、蜡质。3、弗罗里硅土（硅酸镁）。弗罗里硅土是农药残留量分析净化中最常用的吸附剂。弗罗里硅土要经过650度温度下加热1-3h活化处理，才能提高对杂质的吸附能力，而不影响农药的淋洗率。4、活性炭。对色素吸附力强，但对脂肪和蜡质吸附力差，常与中性氧化铝、弗罗里硅土或硅藻土混合装柱，可吸附色素、脂肪和蜡质。5、石墨化炭黑。与活性炭类似，但基本可直接使用，无需特定处理，对六氯苯等平面结构农药分子吸附较强。
在做溶出度验证时一般要做滤膜的吸附实验，请问一般是怎么做的？
请问：重金属吸附实验有标准方法可以参考吗？我查资料看到，大家做的过程都不太一样。比如说有人在做重金属吸附实验时，先震荡2小时，然后在恒温箱中静置24小时，为什么不一直震荡呢？
头一次做介孔，可是氮气吸附实验的数据图像不会看，特此请教，谢谢！
我想要用顶空连用热解析的办法来分析一水样中的痕量有机污染物。实验的计划是反复取顶空气吹扫热解析管，吸附之后再用阀切换干燥氮气做载气解吸进样。但是考虑到以往做热解吸都是绝水环境，现在在含水环境tanex会不会遇水变性呢？求教各位啦，要是谁有类似的经验，能推荐几种耐水吸附剂那就更好啦！谢谢大家
[align=center][b]物理吸附实验中样品加入方式改进[/b][/align][align=left] [/align][align=left] 当前在用的商品化的物理吸附仪多采用容量法的原理。为了保证样品在测试过程中不被仪器的真空系统倒吸且使样品在测试过程中保持恒温，多采用长的管臂，管壁尽头为一较大的玻璃泡，如图1所示。[/align][align=left][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031107_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 测试时，实验所得到的有效的吸附量主要来源于玻璃泡中样品对于吸附质气体的吸附量。由于管壁较长，为了方便添加样品，仪器厂商一般会随主机附带一种可以固定在管口的金属材质或塑料材质的辅助加样装置，如图2所示。[/align][align=left][img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031109_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 在实际使用过程中，对于颗粒状样品可以用该装置顺利加入到样品管的底部，而对于较轻的粉末状样品，在加入时由于静电作用则容易吸附在管壁，如图3所示。[/align][align=left][/align][align=left][img=,594,708]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031111_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 对于吸附在管壁上的样品由于在实验过程中这些样品并没有浸泡在液面之下，对吸附质气体发生十分微弱甚至没有吸附，由此会带来测量数据偏小的不良后果。 为了避免这种现象，我们设计了一种可以直接将样品加入至样品管底部的玻璃材质的辅助加样装置，如图4所示。[/align][align=left][img=,417,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031112_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 为了便于加载样品，该装置顶部采用漏斗状结构，下部较长的管状结构可以直接将样品传送到样品管的底部，从而有效地避免了粉末状样品粘附在样品管壁的现象。管径和长度可依据样品管尺寸做适当的变化 这种结构的玻璃材质的辅助加样装置易于加工，并且成本很低，便于在大多数实验室推广使用。[/align]
请问有没人做过农药在土壤-水界面的吸附试验的呢？我想做莠去津和利谷隆在不同条件下（比如不同PH条件、不同土壤有机质含量）在土壤中的吸附特征，看了几篇中文文献，好像是要用标准待测物质配水做，但待测物在水中的溶解度不大，要怎么配置那么高浓度的水溶液呢？另外，用来做配水的水是否要用高纯水呢？因为看到文献是在吸附一段时间后离心直接上液相测定的，是不是这样呢？请大家帮忙，谢谢！！！
[b]作者：[/b]丁延伟，[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]在上一篇文章中介绍了《物理吸附实验中样品用量的选择》，按照物理吸附实验程序，在确定了样品用量之后，接下来要对样品进行脱气处理。脱气条件的选择与样品量均十分重要，是取得理想的实验结果的前提。在本文中，将对吸附实验中的脱气条件的选择进行阐述。脱气的目的是最大程度地去除表面吸附的溶剂和从环境中吸附的水蒸气等其他分子。如果表面吸附的这些物种不能有效去除，在进行吸附实验时势必会影响最终的吸附等温线的吸附量数值，由此导致所得到的比表面积、孔容积等参数的数值变小。因此，只有选择合理的脱气条件，有效地脱除样品表面吸附的溶剂、水蒸气等分子，才可以得到理想的实验结果。常用的脱气方式分动态脱气和真空脱气两种。其中，动态脱气是在一定的温度下，使加入到样品管中的样品上方流通一定流速的气体（通常为氦气或者氮气），流动的气氛将加热时表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管，从而达到脱气的目的。而真空脱气则是在一定的温度下，将装有样品的样品管连接在仪器的脱气装置的真空，通过负压将表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管。显然，真空脱气方式的脱气效果要优于动态脱气方式。实际上，大多数的物理吸附实验采用在一定的温度（通常高于室温）下抽真空的方法。在选择脱气条件时，通常需要设定合适的脱气温度和等温时间。一般来说，脱气温度越高，表面吸附的溶剂、水分子等的脱除效果越好。设定合适的脱气时间可以使这些分子有足够的时间被脱除。通常，在较高的脱气温度下所需的脱气时间可以适当缩短。在实际设定脱气条件时，与脱气时间相比，合适的脱气温度显得更加重要。如果脱气温度设定过高，通常会引起样品发生熔融、分解、表面结构变化、孔塌缩，由此得到的结果并非测试样品的实验结果。图1为在较高的脱气温度下得到的异常等温线。由图可见，即使样品中含有大量的孔结构，过高的脱气温度引起了孔的塌缩，从而导致吸附能力减弱，无法得到正常的等温线。 [align=center] [img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425496214_771_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align]另一方面，在过低的脱气温度下，即使采用过长的等温时间（如12小时或24小时）也无法有效地脱除表面吸附的溶剂、水等分子。这些分子的存在会挤占表面的吸附位或者堵塞孔道，导致比表面积和孔容积下降。通常用热分析技术中的热重法（TG）和差示扫描量热法（DSC）来选择合适的脱气温度。理想的脱气温度应在熔点和分解温度之前。如果材料中含有结晶水，实验时如果不考虑结晶水存在时的结构状态，则脱气温度应在结晶水的分解温度之上。以下举例说明。例1 图1中的绿色曲线为含有结晶水的草酸钙样品的热重曲线，121℃开始的第一个失重台阶对应于结晶水的失去过程，389℃开始的第二个失重台阶对应于草酸钙分子结构中的CO的失去过程。（1）如果需要测量不含结晶水的草酸钙的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息，则脱气温度应设置在300-350℃范围内。（2）如果需要测量含有结晶水的草酸钙样品的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息，则脱气温度不得高于120℃。[b]需要特别指出，由于热重实验是在常压下的动态气氛下以恒定的加热速率条件下得到的，而吸附实验的真空脱气是在很定温度下的真空环境下进行的，设定的脱气温度应低于热重曲线的开始温度20-50℃，以免样品在脱气过程中发生分解。如果采用动态气体吹扫法进行脱气，则温度可以适当提高。由于脱气在等温下进行，所设定的脱气温度也应低于热重的开始分解温度5-10℃。[/b]例如，对于以上第（1）种情形的脱气温度可以设在80-100℃范围中的一个温度，对于以上第（1）种情形的脱气温度可以设在320-350℃中的一个温度。设置的温度越低，则脱气时间可以适当延长。常用的脱气时间为60-600分钟不等。另外，样品中孔的含量越多，脱气时间也应越长。[align=center][img=,560,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425579422_175_3224499_3.jpg!w560x270.jpg[/img][/align][align=center]图2 含有结晶水的草酸钙的TG曲线[/align]例2 为一种有机物的DSC曲线，由图可见样品自130℃开始逐渐发生熔融，如果需要对这种样品进行物理吸附实验，则脱气温度可以设置在80-110℃。如果温度设置过高，则易引起样品中孔结构的塌缩。[align=center][img=,560,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241426055932_7531_3224499_3.jpg!w560x271.jpg[/img][/align][align=center]图3 一种有机物的DSC曲线[/align]综合以上两个实例，在设置脱气温度时应综合TG和DSC曲线来确定合理的脱气温度，对于熔点较高（高于400℃）或者不存在熔点的样品而言，只通过TG实验就足够了。另外，如果样品在加热过程存在不可逆相变，由于不同的结构形式的吸附能力也有差异，则脱气温度也应低于该温度。需要特别指出，[b]如果样品已经经过高温（高于400℃）热处理过程，由于脱气装置的最高工作温度在400-450℃范围，则可以直接将脱气温度设定在300-400℃[/b]。[b][color=black]如果样品中含有大量的微孔，在样品可以承受的最高温度下脱气时还应大幅度延长脱气时间，以使微孔中的吸附水、溶剂等分子彻底脱除。[/color][/b][color=black]如果样品中含有在合成或处理过程中引入的一些稳定性很好的无机盐如钠盐、钾盐等，这些化合物会堵塞表面的缺陷或孔，影响测量结果。如果不希望样品受这些无机化合物的影响，则应对样品进行再次处理。对于一些再合成或处理过程中有意在样品中负载的一些活性组分如铂、金等，则无需在处理时将这些活性组分进行置换。[/color]
各位大佬！！！我用原子荧光（北京海光）测砷遇到一些问题想请大家帮忙解决1.1.仪器的对砷的检出上限有要求嘛（隐约记得工程师说测砷最好不要超过10PPb，但是不确定）2.因为做的是吸附实验，那我的标准空白和样品空白是不是都是用载流就可以，还是标准空白用载流，样品空白用硫脲+抗坏血酸+盐酸3.还有标准空白和样品空白即使一样也都要单独设置
根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1．吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～[font='Tah
模芯干燥机是一种新型吸附式干燥机，模芯干燥机采用最新模芯吸附技术，将原有大型吸附罐体设计成新型积木式集成化结构，极大增加了吸附剂的吸附效率，干燥效果大大提升。吸附阶段 湿压缩空气自入口进入进气缓冲腔，自下而上均匀通过各模芯吸附腔体；腔内分子筛利用自身毛细作用吸取压缩空气中的水分，达到干燥效果。再生阶段无热再生 再生干空气经再生气流调节阀进入再生组出气缓冲腔，干气体在再生组模芯吸附腔内膨胀减至大气压后，自上而下对再生组分子筛进行吹扫，吸附剂体内水分与吸附剂分离，解析于干空气中，同再生气体一起自消音器排出。微热再生 再生干空气在出气缓冲腔内加热后，进入再生模芯吸附腔内，吸附剂内水分在高温环境在加速解析速度，大大降低了再生吹扫气量。
比表面仪 请教吸附速率和脱附速率如何实验得到？
张军红,刘道杰(聊城大学化学系,山东聊城 252059)有机试剂在光度分析中得到了广泛的应用,而且在电化学分析中近20年来也有了较快的发展。络合吸附(包括催化)波极谱法在我国发展较快,是具有中国特色的极谱分析方法。它可以通过选择特效有机试剂提高极谱法的灵敏度及选择性,发挥极谱吸附波的特点,大大扩大了极谱分析的应用范围。张正奇、李启隆曾对1991年前的有机试剂在极谱吸附波中的应用进行过评述,本文则对近10年来的有机试剂在络合吸附波中的应用进行简要综述。以络合吸附波测定微量及痕量物质的方法是重要的电化学分析方法之一。络合吸附波不仅可测定无机化合物,也可测定有机化合物,应用非常广泛[6]。近年来,关于有机试剂在极谱催化波测定无机物和有机物中的应用论文有500多篇,国外的文献多侧重于电极反应机理等方面。本文综述了以下几类有机试剂。1 偶氮化合物偶氮染料为水溶性的染料,分子中的偶氮基团-N=N-易吸附在滴汞电极上并发生电化学反应,这类化合物用于光度法测定金属离子灵敏度不高,多用于极谱方法[7]。偶氮试剂在络合吸附波中的应用,见表1。其中7－（1－苯偶氮)－8－羟基喹啉－5－磺酸钠(BQ)多用于光度分析,在络合吸附波中的研究很少。周长利等研究报道了SnE-BQ络合吸附波,该法测定冶金样品中的痕量锡,灵敏度高,不受氧波及多种元素干扰,选择好,RSD3.64%,测定结果满意。DBC2偶氮胂也是一种新型的偶氮类显色剂,何平等[以其为配体用络合吸附波测定了铑离子,在pH3.2的甲酸-甲酸钠介质中,RhD与DBC2偶氮胂生成络合物,于-1104V出现一尖锐、灵敏的络合吸附波,峰电流与RhD浓度在215@10-8~9.2@10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限611@10-9mol/L。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得到了满意结果。2 卟啉化合物卟啉和金属卟啉化合物在仿生学、医学、催化、太阳能利用和光谱分析等方面有着越来越重要的作用[42],由于卟啉的特殊结构,其金属络合物所发生的特殊生化反应可作为生物体某些反应的模拟模型[43]。此外,利用卟啉的/光化学烧空现象0而制成的高密度分子存贮器对信息工业的发展也起了巨大的推动作用[44]。在医药上,卟啉还可以作为动力学光疗法的光敏剂[45]。在电化学分析方面,罗登柏等[46]报道卟啉在强碱性条件下具有较强的络合能力,可以和金属离子形成络合物吸附波。王小萍等[49]研究了镉-meso(42磺基苯)卟啉络合物的极谱行为,结果表明,镉离子在3@10-7~1@10-5mol/L范围内与络合物峰电流有良好的线性关系,可用于CdC的定量分析。王莉红等[50]利用在碱性介质中铜与(42磺基苯)卟啉形成络合物,研究了其伏安特性,检出限达8@10-10mol/L,比文献[51]值提高了约2个数量级,用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果令人满意。卟啉试剂在络合吸附波中的应用,见表2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221931_18809_1634962_3.gif[/img]3 铜铁试剂铜铁试剂是一种重要的分析试剂,其结构特点是:分子中羟氨上的氧和亚硝基能和金属离子键合 含有苯环,具有共轭双键结构,P电子云易于在汞电极上交叠,有吸附性 含有不饱和基团,可在电极上分三步两电子还原,最后产物为苯肼。李启隆[52]曾对其在络合吸附波中的应用在1994年做过综述,铜铁试剂不仅与金属离子络合,也氧化电极反应产物,再生电极反应物,形成催化循环,产生催化电流。这类络合物吸附波既有吸附富集,又有催化电流,灵敏度很高。Mo-铜铁试剂的灵敏度可达到1@10-9mol/L。由此可见,铜铁试剂具有络合性、吸附性和电活性,能满足络合吸附波对配位体的要求。实验证明,铜铁试剂不但是络合剂,同时又是平行催化过程中的化学氧化剂,因而,它比其他一些非变价金属离子-铜铁试剂的络合吸附波灵敏的多。马翠玲等[56]研究了CuC-铜铁试剂络合吸附波的性质和反应机理,结果表明,在011mol/L的HAc-NaAc(pH510)溶液中,CuC与铜铁试剂形成1B1络合物,后者吸附于电极表面起富集的作用,从而使络合吸附波的灵敏度提高。铜铁试剂在络合吸附波中的应用,见表3。4 三苯甲烷类试剂三苯甲烷类试剂分子的共轭度较大,在汞电极上有较强的吸附性,且试剂分子中含有配位能力很强的氨羧配位基团和多个羟基,因而适于在极谱催化波中作配体。龙晖等[64]提出了SnE-PR-VE-SDS新体系,检出限可达4@10-10mol/L。此方法灵敏度高,选择性好,线性范围宽,已成功应用于罐装食品中微量锡的测定。4,52二溴苯基荧光酮(Br22PF)是一种灵敏的无机金属离子显色剂,温轲等[66]首次采用电化学方法,对AlD与Br22PF的成络行为、络合物性质等进行研究,建立了测定微量铝的灵敏的分析方法,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定,结果满意。三苯甲烷类试剂在络合吸附波中的应用,见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221932_18810_1634962_3.gif[/img]
用麦克的ASAP2420做介孔材料的低温氮吸附，实验报告里有一项“single point adsorption total pore volume of pores less than ....A diameter at P/P0=.....".我们做试验时设定为吸附支上P/P0=0.984的点，但是由于进气精度等问题，往往会在0.984附近有偏差，这都是很正常的。但是最近发现报告里这一项经常缺失，查看实验真实的取点情况发现在计算总孔容积时仪器根本就没有取点，所以我们经常要手动把这一点找到。但是有时情况更复杂，就是仪器在0.984附近根本没取点，与它最接近的点往往是0.999或0.955。不知道其他朋友有没有遇到相似的问题，又是如何解决的？
我现在想表征一些多孔材料对VOC吸附，脱附的性能。由于以前没做过，所以很多基本的东西不太了解，希望能解答一下。1.很多论文上都列出了氮气和VOC等温吸附的曲线，那么请问当测定VOC的等温吸附时，作为横坐标的VOC分压如何得知？（实验采用鼓泡装置，将氮气通入易挥发有机溶剂中）2.同上实验，最终的饱和吸附量如何得知？实验采用动态吸附，即氮气/VOC混合气体从一端进入装有吸附剂的管子，再从另一端流出。监控出口处VOC浓度的变化，根据浓度-时间曲线判断吸附程度如何。如何才能得知究竟多少量的VOC是被吸附到多孔材料上了？
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