吸收衰减仪

研究：暴露于中子和伽马辐射的熔融石英和蓝宝石的光学吸收以及同时热退火。图片来源：RHJPhtotos 通过同时和辐照后热退火研究了集成二氧化硅和蓝宝石的辐射诱导衰减 (RIA)。研究人员发现同时辐照热退火和辐照后热退火在二氧化硅和蓝宝石的光学行为方面存在重大差异。 该研究在选择和放置用于开发光学仪器应用(例如聚变或裂变反应堆)的光学材料方面具有广阔的潜力。它还帮助研究人员了解辐射对此类光学材料的影响。 熔融石英和蓝宝石等光学材料中的辐射引起的衰减通过减少核反应堆仪器检查停机的频率，可以显着提高核反应堆的辐射安全和经济性能，从而可以在线监测关键反应堆部件。 激光诱导击穿光谱 (LIBS) 可以通过在反应堆运行时对反应堆冷却剂的化学成分进行光谱研究来识别核反应堆部件的退化。 在适当的操作设置下了解光纤和透镜等光学材料的辐射效应至关重要，因为基于 LIBS 的仪器需要通过这些光学材料传输等离子体发射和高能激光脉冲。 二氧化硅和蓝宝石等普通光学材料具有光学特性，包括衰减和折射率，当暴露于核反应堆中的离子辐射效应时，这些特性会发生变化。 已经对集成二氧化硅和蓝宝石在受到中子和伽马射线照射然后进行热退火时的辐射诱导衰减 (RIA) 和辐射效应进行了多项研究。然而，由于辐照、检查和热退火之间的时间相当长，没有关于光学材料在同时高温和辐射效应下的原位行为的数据。 当前研究中的研究人员使用高羟基含量的 Heraeus Spectrosil 2000 集成二氧化硅 (S2000)、低羟基含量的 Heraeus Infrasil 302 集成二氧化硅 (I302) 和光学类蓝宝石进行了 220 nm 至 1100 nm 的 RIA 测量。这些光学材料在高达 800 C 的后辐照和同时辐照热退火下暴露于中子和伽马辐照下，以观察它们的辐射效应。 二氧化硅和蓝宝石光学吸收的实验装置第一个测量吸收的实验装置包括一个覆盖 220-1100 nm 光谱范围的 Ocean Insight HR4000 光谱仪和一个 Ocean Insight 卤素/氘光源。 第二个实验装置包括一个安装在60 Co 池干管上方的退火炉，用于光学材料的同步和后热退火。 目前的研究在俄亥俄州立大学核反应堆实验室的核反应堆和60 Co 辐照池中进行了辐照。在包含60 个Co 伽马源的圆柱形夹具的帮助下，一个 I302 样品在宾夕法尼亚州立大学辐射科学与工程中心暴露于 10Mrad 的辐照下。 使用具有二氧化硅-氧化铝绝缘的特制碳化硅线圈炉对样品进行干燥和空气中的退火。 这些熔炉被建造成适合60 Co 池和核反应堆干管内，以同时对样品进行热退火和辐照。 在辐照后退火实验中，在每次辐照剂量后将样品加热到指定的温度。 相反，在同时退火的情况下，样品在辐照过程中被连续加热到指定的温度，直到达到列出的剂量。 光学仪器在裂变和聚变应用中的发展潜力该研究展示了同时辐照和热退火的后果以及对光学渐变蓝宝石、I302 和 S2000 的辐射效应。 该团队观察到这些光学材料在同时和辐照后热退火条件下的行为的关键区别。 在 S2000 的情况下，对 n 剂量 1 和 2 进行辐照后 600 C 的热退火将材料恢复到未辐照的形式。在 800 C 时，具有相同剂量的同时辐照热退火样品保留了紫外线范围内的辐射诱导衰减。 在 n-Dose 1 和 n-Dose 2 的同时辐照热退火下，I302 还显示出 220 nm 至 900 nm 之间的平衡辐射诱导衰减光谱，这与 I302 主要恢复的辐照后热退火情况相反退火至 800 C 后变为未辐照状态。 与等效剂量辐照后热退火情况相比，在加热到 800 C 后样品几乎退火到其未辐照状态，蓝宝石在 n-Dose 1 和 2 的同时辐照热退火中显示出可能的平衡辐射诱导衰减范围退火条件。对于该光谱，在 260 nm 处获得了残余吸收峰，而在 300 nm 处获得了增加的吸收峰。 当前研究的最初目标是在高放射性和热环境中支持基于 LIBS 的仪器，以承受显着的辐射效应。 比较作为样品的光学材料的吸收光谱表明，S2000 是实现基于 LIBS 的仪器的最理想材料，最高退火温度为 800 C，中子注量为 1.7 x 10 17 n。厘米-2。 在 532 nm 和 1064 nm 的相关 LIBS 波长下，S2000 仅显示边缘辐射引起的衰减。在同时辐照热退火下，I3O2 产生了高达 900 nm 的相当大的辐射诱导衰减，这可能会限制 532 nm 的 LIBS 激光器。 与报道的 S2000 中没有明显的辐射诱导衰减相比，蓝宝石在 532 nm 或 1064 nm 处没有表现出同时辐照热退火的辐射诱导衰减。UV 范围内的残余辐射引起的衰减峰可能会干扰 LIBS 等离子体光谱。 参考BW Morgan、MP Van Zile、CM Petrie、P. Sabharwall、M. Burger、I. Jovanovic，暴露于中子和伽马辐射下的熔融石英和蓝宝石的光学吸收以及同时热退火。2022.核材料杂志。

合适的食品质量检测方法十分重要，科学家利用众多方法来测试不同的污染物。最近一种红外衰减全反射（IR-ATR）仪器在食品检测领域流行起来，它可以在几乎不需要样品制备的情况下获取倏逝场吸收，同时促进对任何聚集状态中的分析物的无损分析。食品安全控制概念 | 图片来源：© Alexander Raths - stock.adobe.com最近发表在《应用光谱学》杂志上的一项研究介绍了一种便携式的红外衰减全反射（IR-ATR）食品分析设备，可用于分析食品行业中有重要意义的物质。该系统的核心是了解脂质中脂肪酸（FAs）的组成；由于正常的脂质成分是表征鱼类等食品的质量的特征指标，但易受环境因素如水质、捕捞季节和温度的影响，因此跟踪脂肪酸是理解脂质的真实特征以及它们如何影响食物质量的关键。该系统还使用了霉菌毒素和有机溶剂作为代表进行了测试。霉菌毒素是与真菌污染相关的有害次生代谢物，它们的存在可能对人体和家畜的健康产生有害影响，因此检测它们对于食品安全至关重要。至于有机溶剂，食品行业主要将其用于从食品基质中提取成分，但由于传统方法性能优越，导致绿色提取方法不太受欢迎。这两种物质对于食品加工都是必不可少的，这也解释了为什么除了脂肪酸之外，IR-ATR 系统还主要针对它们进行测试。用傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）对便携式IR-ATR设备与传统实验室IR-ATR设备进行了对比测试，以展示前者系统的潜在优势。使用了三种类型的模型系统，每种系统内都含有不同的样品：溶解在水中的N，N-二甲基甲酰胺（(CH3)2NCH）（DMF）、溶解于乙醇中的硬脂酸（C17H35CO2H）以及溶解于甲醇中的DON（C15H20O6）。这些分析物作为典型的化合物类别，在中红外（MIR）光谱图中具有特征波段。通过两种系统的比较证实了的两者的多个因素，包括霉菌毒素的检测、FAs的分析以及有机溶剂的定量。值得注意的是，便携型系统的分析性能与标准型系统分析能力一致。然而，在该系统投入大规模使用之前仍需要进一步的工作要做。科学家在研究中指出：“未来研究旨在分析更复杂的系统，包括真正的鱼类样品和各种含有真菌污染物/霉菌毒素的谷类作物提取物，并采用先进的数据分析方法来开发无需标记的快速筛查方法。”

产品介绍真空衰减仪依据《ASTM F2338-2013 包装泄漏的标准检测方法-真空衰减法》 标准研发。专业适用于各种空的/预充式 注射器、水针及粉针瓶（玻璃/塑料）、灌装压盖瓶、奶粉罐、其他硬质包装容器、电器元件等试样的无损正、负压的微泄漏测试。本产品采用先 进的设计和严谨、科学的计算方法保证了其快速测试和高准确度及高稳定性。亦可满足用户的非标准（软件或测试夹具）定制。执行标准：《ASTM F2338-13 包装泄漏的标准检测方法-真空衰减法》 《USP1207美国药典标准 》 《药品GMP指南——无菌药品》11.1密封完整性测试 《中国药典》2020年版四部 微生物检查法 《化学药品注射剂包装系统密封性研究技术指南（试行）》 《YYT 0681.18-2020 无菌医疗器械包装试验方法第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏》 山东普创工业科技有限公司，专业研发生产包装检测设备，更多定制设备，等您来洽谈！

AdvancedScience(IF:20.7)吕宥蓉&阙居振_缓解准二维钙钛矿光电二极体效率衰减的新策略随着全球能源转型的迫切性不断增强，太阳能已成为一种重要的替代能源。在众多可用技术中，特别是钙钛矿光电二极体（PeLEDs）这类太阳能光伏技术已在科学界广受关注。值得注意的是，准二维钙钛矿材料作为PeLEDs的一个子类别，由于量子限制效应和不同n相之间的有效能量传递，展现出良好的光学特性。然而，这些有前途的材料常常受到导电性差、载流子注入不佳以及在高电流密度下效率衰减严重等问题的困扰，限制了它们在太阳能转换中的应用潜力。来自中研院副研究员吕宥蓉与中国台湾大学化工系副教授阙居振等研究学者所共组团队最近发表了一篇研究，该研究旨在改善准二维钙钛矿光电二极体（PeLEDs）的性能。此团队致力于提高亮度、减少陷阱密度以及减缓高电流密度下的效率衰减问题。研究团队提出了一种创新方法，以增强这些准二维PeLEDs的性能，主要集中在提高亮度、减少陷阱密度和降低效率衰减等方面。PeLEDs的概念理解及其限制这项技术的核心在于钙钛矿材料的特性。这些材料通常是混合有机无机铅或锡卤化物，对于光伏应用具有良好的光吸收、载流子迁移率和发射特性等诱人特性，然而当这些材料在PeLEDs的准二维配置中应用时，它们的性能却受到一系列限制因素的限制。然而准二维钙钛矿材料，尽管具有良好的稳定性、可调节能隙和较高的光致发光量子产率，但导电性降低且载流子注入减少，这些问题导致在增加的电流密度下出现显著的效率衰减，降低了亮度和整体器件性能。解决准二维PeLEDs效率衰减问题本研究探索了一种新方法，通过在钙钛矿和电子传输层之间的界面添加一层薄的导电胆碱氧化物来缓解这些缺点。这种创新方法出人意料地并未增强钙钛矿膜中不同准二维相之间的能量传输。相反，它显著改善了钙钛矿界面的电子特性，引入这一额外的层次解决了两个关键难关。首先，它对钙钛矿膜中的表面缺陷进行了去活化处理。其次，它促进了电子注入并限制了界面上的空穴泄漏。结果，经过优化的纯Cs基准二维器件展现出超过70,000cdm&minus 2的亮度、10%以上的最大外部量子效率（EQE）以及在高偏压下显著降低的效率衰减，这些数据与对照组器件相比呈现出明显的改善，显示了所提出技术的有效性。实验方法与材料研究中探索了在准二维钙钛矿中引入导电胆碱氧化物PPT和PPF以减少光电器件效率衰减的潜在优势，重点放在在沉积电子传输层（ETL）之前，在钙钛矿膜上添加PPT或PPF额外层次的应用上，这个过程被认为可以增强载流子注入并去活化表面缺陷，从而抑制非辐射复合。对修改过的钙钛矿膜进行初步研究时，未观察到结晶度或相分布的明显变化。X射线衍射（XRD）和紫外可见吸收光谱（UV-Vis）证实了修改对相分布和膜质量没有影响，此外，PPT和PPF的应用并未显著改变膜的形态，这一点得到了扫描电子显微镜（SEM）的确认。为了了解这些修改对载流子动力学的影响，使用稳态光致发光（PL）光谱和时间分辨光致发光（TRPL）测量。在修改后的两个膜中观察到明显的PL熄灭，表明钙钛矿层和PPT/PPF层之间发生了载流子传输。此外，修改后的两个膜中的平均载流子寿命增加，表明有效去活化。作为对这些修改与钙钛矿相互作用的补充，使用核磁共振（NMR）、静电势（ESP）图和X射线光电子能谱（XPS）检测了PPT/PPF和钙钛矿之间的相互作用。这些测试的数据确认了后处理过程中PPT/PPF层成功旋涂到钙钛矿膜上。结果表明，磷酸胆碱氧化物中的P=O基团成功地与表面缺陷和空位协同作用，形成优势的去活化效应。在令人期盼的发现之后，基于修改过的钙钛矿膜制作了PeLEDs并与对照器件进行了比较。PPT和PPF的修改都显著提高了性能，防止了从钙钛矿层向ETL的空穴泄漏，并促进了电子传输。修改后的器件亮度是对照器件的两倍以上，并在高电压下显著降低效率衰减。这些结果突显了在纯Cs基准二维钙钛矿PeLEDs中使用PPT和PPF磷酸胆碱氧化物的潜力。总之，引入导电胆碱氧化物以去活化准二维钙钛矿材料在提高光电器件性能方面提供了令人寄予厚望的策略，未来进一步的研究将有助于优化这些材料在未来器件结构中的应用。在这项研究中，研究团队使用了EnlitechLQ100X-PL光致发光和发光量子产率测试系统，光焱科技这一款PLQY量测设备具有紧凑设计和NIST可追踪性的优势，其设备仅有502.4毫米（长）x322.5毫米（宽）x352毫米（高）的尺寸，提供了一个节省空间的解决方案，与手套箱集成再也不是难题，这种手套箱集成能力对一就实验尤其重要，可以在避免水解或氧化的情况下进行精确测量，避免测试物品的效率因水氧而降低应有的效率。LQ-100X-PL的先进仪器控制软件使其能够进行原位时间光致发光光谱分析并同时生成2D和3D图形。这种能力加速了材料表征过程，快速获得对样品的洞察。此外，LQ-100X-PL的光学设计将光谱波长范围从1000纳米扩展到1700纳米，并且与多种样品类型兼容，包括粉末、溶液和薄膜。这些特点凸显了该系统的多功能性，并在成功完成本研究中发挥了关键作用。本研究总结性地证明了策略性界面工程能够显著提高准二维PeLEDs的性能。通过在钙钛矿/电子传输层界面处引入薄的导电胆碱氧化物层，能够减少表面缺陷并促进载流子动力学的改善。这种增强的电子注入和改善的空穴阻挡效应使得器件亮度提高并在高电流密度下减少效率衰减。这项研究揭示了界面特性在PeLEDs性能中的关键作用，为未来在该领域的研究和开发开辟了新的途径。a)PPT和PPF的化学结构，后处理过程的示意图以及界面工程的插图。b)原始、PPT处理和PPF处理的钙钛矿薄膜的PL发射光谱，c)PLQYs，d)TRPL曲线，其中PLQYs是通过368nm激光测量的。31PNMR谱图，包括a)PPT和b)PPF及其与不同钙钛矿前体成分的混合物。c)PPT分子的ESP图。d)Pb4f信号的XPS谱图，涵盖原始的、PPT修饰的和PPF修饰的钙钛矿薄膜。e)表示PPT在钙钛矿表面的钝化功能的示意图。a)制造的PeLEDs的结构和b)能级图。c)J&minus V&minus L特性，d)归一化EQE电压曲线，e)归一化EQE电流密度曲线和f)制造的器件的EQE亮度曲线。使用可见区域的瞬态吸收（TA）颜色图，分别展现a）原始的、b）PPT修改的和c）PPF修改的钙钛矿薄膜。原始的、PPT修改的和PPF修改的钙钛矿薄膜的超快时间分辨TA谱分别为d）、e）和f）。在505nm的探测波长下，展示了g）原始的、h）PPT修改的和i）PPF修改的钙钛矿薄膜的功率依赖载流子动力学。a)对控制、PPT修饰和PPF修饰器件进行的EIS分析和b)电容-电压曲线。c)原始、PPT修饰、PPF修饰钙钛矿薄膜和TPBi的能级。d)修饰器件中更好的载流子动力学的示意图。

真空衰减法无损密封检测仪的原理在现代包装工业中，密封完整性是确保产品质量和安全性的关键因素之一。真空衰减法无损密封检测仪作为一种先进的检测技术，以其高效、精确和无损的特点，广泛应用于制药、食品、化妆品等行业的密封性测试。本文将深入探讨真空衰减法的原理、技术优势以及在不同领域的应用情况。真空衰减法的原理真空衰减法无损密封检测仪的核心原理在于利用压力差来检测包装容器的密封性。其操作流程如下：测试腔体准备：将待测容器置于专门的测试腔体中。真空抽吸：对测试腔体进行抽真空处理，形成容器内外的压差。气体泄漏：由于压差作用，容器内部的气体通过潜在的漏孔泄漏到测试腔体内。压力监测：主机压力传感器实时监测测试腔体的压力变化。数据比较：将监测到的压力变化值与预设的参考值进行比较，以判断容器的密封性是否达标。技术优势无损检测：与传统的破坏性测试方法相比，真空衰减法能够在不破坏产品的情况下完成密封性检测。高精度：采用高精度的CCIT测试技术，能够检测到微小的泄漏孔径和泄漏流量。符合标准：满足ASTM测试方法和FDA标准，确保检测结果的权威性和准确性。适用范围广：适用于多种包装容器，包括西林瓶、安瓿瓶、输液瓶等，覆盖大容量和小容量注射液以及冻干产品的密封完整性验证。应用领域制药行业：在制药领域，真空衰减法无损密封检测仪被用于确保药品包装的密封性，防止微生物污染和药物变质。第三方检测机构：作为独立的检测机构，使用该技术为客户提供客观、准确的密封性测试服务。药检机构：药检机构利用该技术进行药品质量监管，保障公众用药安全。结论真空衰减法无损密封检测仪以其高效、精确、无损的特点，为包装密封性检测提供了一种理想的解决方案。本文旨在提供一个关于真空衰减法无损密封检测仪的全面介绍，包括其工作原理、技术优势以及在不同行业中的广泛应用。希望能够帮助读者更好地理解这一技术，并认识到其在现代工业中的重要性。

一、引言在评估包装密封性的过程中，真空衰减法密封仪和色水法密封试验仪是两种常用的检测方法。它们各自具有独特的检测原理和应用场景，但在检测效率方面存在差异。本文将对这两种仪器的检测效率进行比较，以便更好地了解它们在实际应用中的表现。二、真空衰减法密封仪的检测效率检测原理：真空衰减法密封仪基于真空传感技术，通过测量包装内部与外部之间的压力差来评估包装的密封性能。测试过程中，真空传感器会实时检测压力变化，并与预设的标准值进行比较，从而判断包装是否存在泄漏现象。检测速度：真空衰减法密封仪的检测速度较快，因为其在测试过程中可以自动化地进行数据记录和分析。根据参考文章2中的信息，第三代真空衰减技术灵敏度最大可达0.5μm（0.002ccm漏率），基于物理的基本原理进行泄漏检测，实现了最大限度地采用非破坏方式检测。这意味着在较短的时间内，真空衰减法密封仪可以完成大量的测试任务。应用优势：真空衰减法密封仪不仅检测速度快，而且具有高度自动化和智能化的特点。它能够减少人工干预，提高测试效率。此外，该测试仪还具有广泛的适用性，可适用于不同类型的药品包装，如玻璃瓶、塑料瓶、铝塑包装等。三、色水法密封试验仪的检测效率检测原理：色水法密封试验仪通过观察包装内液体渗出情况来判断密封性能。测试过程中，需要将待测包装充满色水，并观察是否有色水渗出。这种方法需要人工观察和判断，因此可能存在一定的主观性和误差。检测速度：与真空衰减法密封仪相比，色水法密封试验仪的检测速度较慢。首先，需要准备足够的色水并填充到待测包装中；其次，在测试过程中需要人工观察是否有色水渗出，这可能会耗费大量的时间和人力。应用局限性：色水法密封试验仪虽然适用于某些特定的包装类型，如塑料袋、瓶子等，但其应用范围相对有限。此外，由于需要人工观察和判断，该方法可能不适用于需要大量测试的情况。四、总结综上所述，真空衰减法密封仪在检测效率方面相较于色水法密封试验仪具有明显优势。其快速、准确、自动化的特点使得它能够在较短时间内完成大量的测试任务，并且具有广泛的适用性。因此，在需要高效、准确地评估包装密封性的场合中，真空衰减法密封仪是更为理想的选择。

国家药典委无菌药品包装密封性检查--真空衰减法真空衰减法是一种广泛用于药品包装系统密封性检测的方法。2024年，国家药典委公布了“9628无菌药品包装系统密封性指导原则”，其中详细描述了密封性测试术语、测试方法和验证等。真空衰减法因其应用范围广泛和市场接受度高而被推荐为首选试验方法。三泉中石作为9628中真空衰减法和压力衰减法标准的制定单位之一，对标准的制定过程及需要关注的条款都有深刻了解，在这里分享给大家：仪器装置真空衰减泄漏检测仪器通常包括真空衰减测试系统、与测试系统相连的测试腔、流量计或不同孔径的标准漏孔/标准泄漏件。其实在国外的相关标准中只规定了气体流量计，并没有标准漏孔的描述。之所以在这里加上，是因为了解到市场上有采用标准漏孔的设备。但是如果采用标准漏孔，应该安装不同孔径，用以验证不同泄漏。而不能只安装一个标准漏孔采用乘以不同系数型式来模拟不同泄漏量的孔径。这两者并不等同。目前市场上广泛采用的Leak-S微泄漏密封性测试仪均采用气体流量计配置，以适应不同样品的测试需求。微泄漏密封性测试仪介绍在这一条件背景下，三泉中石研发的微泄漏密封性测试仪是一种灵敏度高的检测设备，符合ASTM测试方法、USP1207、9628等标准试验要求。该仪器采用真空衰减法测试原理，实现了完全无损的检测技术。它适用于西林瓶、安瓿瓶、输液瓶、预充针、滴眼剂瓶等多种药品包装的密封完整性验证，被制药厂家、第三方检测机构、药检机构等广泛使用。测试原理微泄漏密封性测试仪的测试原理基于ASTM F2338真空衰减法密封测试标准要求，利用真空传感技术进行操作。测试过程中，将主机连接到一个特别设计的测试腔，该测试腔用于容纳待测物。仪器对测试腔进行抽真空，形成包装物内外的压力差。在压力作用下，包装物内的气体通过潜在的漏孔扩散至测试腔内。通过真空传感器技术，检测时间和压力的变化关系，与建立的数学模型进行比较，从而准确判断试样是否存在泄漏。测试方法在进行密封性测试时，需要控制并记录试验环境，避免在较高湿度下完成检测，因为检测环境中的水分可能在较高的真空度下挥发进而影响检测结果。这条表述很清晰，湿度对测试结果的影响还是很大的，主要原因是在真空状态下水分挥发，造成压力上升，从而真空衰减值也随之变化。试验样品：此外，含标签和/或粘胶的样品在测试前应去除标签，以保持瓶身清洁无遮挡，确保测试的准确性。虽然测试样品前要去掉标签会有很大工作量，但是三泉中石提醒这个标签是必须要去掉的。专家主要考虑的是标签覆盖位置阻挡部分泄漏点的检出，而在后期使用中又存在微生物侵入的风险。方法验证为了确保测试方法的有效性，需要进行方法验证，包括专属性、准确度、精密度、检测限、线性和耐用性等方面的评估。通过这些验证步骤，可以确保微泄漏密封性测试仪在不同条件下均能准确区分阴性对照样品和阳性对照样品。其中，专属性这一项9628中描述“内含药品的阳性对照样品，确保所有样品可以 100%识别”。三泉中石认为内容物对真空衰减法的影响还是比较大的。例如有的内容物为混悬液或者大分子类的产品，真空衰减法较难检测到泄漏，当然也不是绝对的，不管是哪种内容物都要经过方法的开发和验证的过程，得出的数据才能证明结论。因此这一项增加在药物干扰情况下方法的检出能力，还是很有必要的。结论真空衰减法作为一种成熟的药品包装密封性检测方法，结合微泄漏密封性测试仪的高精度CCIT测试技术，能够检测到微小孔径的泄漏，为药品包装的密封完整性提供了强有力的保障。

9628公示稿 无菌药品包装密封性检查-真空衰减法真空衰减法，作为药品包装系统密封性验证领域的一项广泛应用技术，于2024年迎来了国家药典委颁布的“9628无菌药品包装系统密封性指导原则”的详细阐述，该原则深入解析了密封性测试的专业术语、具体方法及验证流程等。在众多检测方法中，真空衰减法凭借其广泛的适用性和市场的高度认可，被明确推荐为首选检测手段。作为参与制定9628标准中真空衰减法与压力衰减法标准的制定单位之一，三泉中石在此深入剖析该标准的核心要点及实践中的注意事项。仪器装置概览真空衰减泄漏检测仪器的核心组件包括真空衰减测试系统、配套测试腔体、流量计，以及（可选）不同孔径的标准漏孔或泄漏件。值得注意的是，国际标准多聚焦于气体流量计，并没有标准漏孔的描述。之所以在这里加上，是因为了解到市场上有采用标准漏孔的设备。若选用标准漏孔，应该配备安装不同孔径，用以验证不同泄漏。而不能只安装一个标准漏孔采用乘以不同系数型式来模拟不同泄漏量的孔径。这两者并不等同。当前，市场上备受欢迎的三泉中石Leak-S系列微泄漏密封性测试仪，即采用了气体流量计配置，灵活应对各类药品包装的检测需求。微泄漏密封性测试仪亮点这款高灵敏度的仪器遵循ASTM、USP1207及9628等标准试验要求，依托真空衰减原理，实现了对药品包装（如西林瓶、安瓿瓶、输液瓶等）密封完整性的无损检测。其卓越的灵敏度和广泛的适用性，赢得了制药企业、第三方检测实验室及药品监管机构的广泛信赖。测试原理深析三泉中石的微泄漏密封性测试仪Leak-S在测试时，仪器将待测包装置于特制测试腔内，该测试腔用于容纳待测物。并抽取腔内空气以建立内外压差。在此压差驱动下，包装内可能存在的气体将通过微小漏孔逸出至测试腔，仪器则通过监测这一过程中检测时间和压力的变化关系，并与预设数学模型比对，从而精确判断包装的密封状态，是否存在泄漏。测试方法精要执行测试时，需严格控制并记录环境条件，特别是避免高湿度环境，以免水分蒸发影响真空度，进而干扰检测结果。此外，对于附有标签或粘胶的样品，测试前务必去除，以确保测试区域的完全暴露，避免标签遮挡潜在泄漏点，同时预防微生物入侵风险。虽然测试样品前要去掉标签会有很大工作量，但是三泉中石提醒这个标签是必须要去掉的。专家主要考虑的是标签覆盖位置阻挡部分泄漏点的检出，而在后期使用中又存在微生物侵入的风险。方法验证的全面性为确保测试方法的有效性和可靠性，需要进行包括专属性、准确度、精密度、检测限、线性关系及耐用性在内的全面验证。特别是专属性验证，9628标准强调了对内含药品的阳性对照样品的完全识别能力，三泉中石指出，不同内容物（如混悬液、大分子产品）可能对真空衰减法的灵敏度构成挑战，因此需针对具体药物特性进行方法开发与验证，以确保检测结果的准确无误。综上所述，微泄漏密封性测试仪的先进CCIT测试技术，为药品包装密封完整性检测提供了强大支持，能够精准捕捉微小泄漏，为药品安全保驾护航。作为专业从事包装检测仪器的行业制造商-济南三泉中石实验仪器有限公司，紧跟国家标准的要求，也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在包装检测领域多年的技术积累和行业应用经验，为标准的制定工作提供数据和理论的支持，为国家标准体系的建立添砖加瓦。

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阳离子无序岩盐 (DRS) 材料因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入及较高速率的嵌入脱出结构，而被广泛应用和研究。然而，迄今为止，引入的所有 Li-rich氟氧化物都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。在无序的岩盐结构中，锂离子的传输路径主要通过四面体位点的网络进行传输，在这个路径上没有过渡金属离子。没有过渡金属，就意味着没有静电排斥，有利于离子传输。而该类材料循环寿命短和严重的容量衰减等问题主要源于阴离子氧化还原问题。通过高价态Ti离子替代和F-离子替代，可有效的提升电池的循环寿命。基于此，德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者成功的结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O2等策略，使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。Ti4+离子的存在，使得正材料中无序岩盐结构的形成，而低价态F的存在可以实现电荷平衡（与Mn2+配位）。值得注意的是，该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS（台式easyXAFS300+，美国easyXAFS公司），成功的揭示了电化学反应中，Ti元素和Mn元素的价态变化，进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理，相关研究成果发表于Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c02334)。图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图（b）XANES放大图谱（c）不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图（d）XANES放大图谱先，该课题组通过利用高能球磨法，制备了一系列的Li2MnIIIO2F，Li2Mn1/3IIMn1/3IIITi1/3IVO2F，Li2Mn1/2IITi1/2IVO2F, 和Li2Mn1/3IITi1/3IIITi1/3IVO2F样品，分别标记为0%Ti，33% Ti，50% Ti和66% Ti样品。该团队利用X射线吸收谱（台式easyXAFS300+，美国easyXAFS公司）来进行表面化学分析。如图1所示，1a展示了Ti k edge吸收谱，通过与标样的指纹峰对比，可以发现33% Ti，50% Ti样品的吸收边位置与TiO2接近，而66% Ti样品的吸收边位置向低能的Ti2O3靠近，图1b展示的更为清楚仔细。以上数据证明，33% Ti，50% Ti样品中的Ti离子主要以Ti4+存在，而66% Ti样品主要以Ti3+/4+混合态存在，且Ti3+的含量不容忽视。而图1c和1d展示是Mn k edge XANES谱图。0%Ti样品Mn的吸收边位置与Mn2O3接近，而66%Ti样品的吸收边位置与MnO接近。证明0%Ti和66%Ti样品中Mn的价态分别为+3价和+2价。而33% Ti和50% Ti样品中的Mn主要为+3价和+2价的混合价态。其中50% Ti样品的吸收边位置向MnO靠近，说明Mn(II)在50% Ti样品中的占比比66%Ti样品中的大。以上这些数据证实了研究人员的猜想，原始样品中的Ti原子主要倾向于+4价，而对于高Ti含量的样品，部分Ti原子会以+3价存在。而+4价Ti的存在会导致材料中+2价Mn的存在，进而促使材料整体容量的提升。通过Ti的替代作用，提供了网格结构框架，不仅可以有效的提升结构的稳定性，还可以实现整体的优异电化学性能。由其他数据及电化学性能表征可以得出，Li2Mn2/3Ti1/3O2材料的形成在材料的结构稳定性中起关键作用。使用优化的 Ti含量替代的样品，其容量可以在100 次循环后，仍保持为 192 mAh g−1 (∼653 Wh kg−1)，200次循环后保持136 mAh g−1 (∼462 Wh kg−1)，这为今后开发同时兼具良好的能量和功率密度提供了良好的技术支持。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势：1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常样品分析；2. LabVIEW软件脚本控制，附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试；3. 可集成辅助设备，搭配原位池，可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试（已辅助客户成功验证），实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图3所示，其测得的Ni元素的EXAFS，Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致；图3. （a, b）台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, （c、d）Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选，满足不同科研要求；7. 操作便捷，维护成本低，安全可靠. 参考文献：[1] Shirazimoghadam Y , Kharbachi A E , Fichtner M . Towards Better Stability and Reversibility of Mn2+/Mn4+ Double Redox Activity in Disordered Rocksalt Oxyfluoride Cathode Materials[J]. ECS Meeting Abstracts, 2021, MA2021-01(4):251-251.

当前，COVID-19 新型冠状肺炎全球疫情呈加速扩散蔓延态势，公众如何做好自身防护？毋容置疑，勤洗手是必选项之一。WHO推出《手部卫生指南》，为如何做好手部卫生做了详尽的指导。针对此次疫情，WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液，其配方组成（v/v）为乙醇（80％）或异丙醇（80％）、甘油（1.45％）、过氧化氢（0.125％）、无菌水或去离子水。随着各类卫生消毒用品需求量剧增，包括最经常使用的酒精基质消毒洗手液在内的各类卫生消毒用品出现严重供应短缺。因此，各个生产厂家无不开足马力，加紧生产。但是，消毒产品的质量却容不得半点忽视。研究发现，当消毒洗手液酒精浓度低于 60％（v/v）时，是没有消毒杀菌效果的，同时会让使用者处于较高感染风险状态。因此，急需一种测试方法快速准确测试洗手液产品中乙醇和异丙醇含量。珀金埃尔默最新推出Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 ——《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试》，只需要几滴样品，可以在20秒钟左右，快速的给出酒精体系消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量；配以流程化操作软件，所有操作可以“一键”完成，无论是否有红外分析基础，都可以直接使用。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式电池，此设备还可以拿到现场，直接做产品质量检查。珀金埃尔默酒精基质洗手液质量快速检测解决方案乙醇、异丙醇标准溶液，含甘油和过氧化氢成分珀金埃尔默Spectrum Two 红外光谱仪，带ATR 衰减全发射附件采用朗伯-比尔定律分别计算样品中的乙醇或异丙醇含量乙醇和异丙醇标准工作曲线的线性相关系数 R2 分别为0.998 和 0.999Spectrum Two 红外光谱仪电池供电，防震坚固，不需氮气，实时扣除二氧化碳和水的干扰，在潮湿环境中保持正常运行，适合实验室/现场检测。内置甲烷池，以绝对标准校对谱峰，能为用户提供业界最佳光谱质量和分析性能，提供在合规环境下安心执行红外分析所需的一切功能。软件内置Spectrum Quant™ 的预测功能、Spectrum 10™ 定量计算模型、Touch 流程化操作软件等三种定量、校准模型，操作简单方便。扫描上方二维码即可下载应用资料《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试资料》

重金属污染是我国当前危害最大的环境污染问题之一。重金属主要通过矿山开采，金属冶炼，化石燃料的燃烧，金属加工及化工生产废水，施用农药化肥和生活垃圾等人为污染源，以及地质侵蚀、风化等天然源的形式进入环境，严重威胁人类和其他生物的生存。目前由于监测及检测条件的制约，有许多地区存在着重金属的污染问题，并导致了一系列的生态灾难。 重金属具有毒性大，在环境中不易被代谢，易被生物富集并有生物放大效应等特点，对环境以及生物的危害是深远的，其中尤以汞及其化合物的毒性最大列居各重金属毒性之首。汞在常温下即以液态的形式存在，气化后的无机汞可以随着大气环流循环至全世界的任何角落，是一种全球性的污染物质。而人为污染源产生的价态汞在排放进入大气后，会结合空气中的水分、粉尘，降落到地面及水体之中，通过微生物的一系列作用，转化成为毒性极强的甲基汞，对当地的生态环境及人口造成严重的影响。 日常生活中我们接触最多的含汞产品即是水银温度计，温度计一旦打破，其中的无机汞不仅会影响室内的空气，对处于汞蒸气暴露下的人体造成危害，同时气化后的无机汞将进入大气，开始一段全球的旅程，其影响甚至可以达到几万公里外的无人区。无机汞沉降至地面或湖泊后，经过微生物的一系列作用，通过生物链的富集放大效应，最终仍会导致食物链顶端的人类遭受甲基汞的毒害。也就是说，我们日常生活中可能会吃到受污染的鱼类，而污染的来源可能是数年前远在大洋彼岸破碎的一支温度计。 事实上，对于普通民众来说危害最大的并不是来自遥远地区的污染，而是近在眼前的含汞产品泄露带来的危害。破碎的温度计让这些水银颗粒散落一地，普通的清扫工作难以彻底清除，尤其是当水银滴藏匿于地毯或者某些角落之中。这些残留的水银滴犹如一剂慢性毒药，缓慢而持久的对处于其中的人体造成影响。而在医院等含汞产品较多的地方，这样的隐患非常之多。而近期流感疫情的爆发，温度计已是家庭和学校的必备，许多学校甚至给小学生每人发放一支，其带来的隐患非常之大。 有如下一篇报道对日常生活中的汞污染进行了描述，《水银温度计：我们身边的定时炸弹？》（来源:中国青年报 赵涵漠） &ldquo 中国科学院地球化学所研究员冯新斌从事&ldquo 汞研究&rdquo 已逾10年。最近，他不小心在卧室内打破了两支水银温度计。这位专业人士在开窗通风前，先是兴致勃勃地将测量汞浓度的仪器搬进卧室，发现&ldquo 比室外大气中的汞浓度高出了1000倍&rdquo 。尽管他迅速撒硫磺并开窗通风，但直到一个月后室内汞浓度才慢慢恢复正常。可是这些办法并不会使那些泄漏的汞消失，它们只是进入了一个更加复杂的循环系统。&rdquo 无机汞进入体内的主要途径是呼吸、口腔摄取和皮肤吸收。高浓度的汞蒸汽可对口腔、呼吸道和肺组织造成损伤，还会引起呼吸衰竭并死亡。无机汞的毒性主要表现为神经毒性和肾脏毒性。吸入的汞蒸汽有80%左右被肺部组织吸收。这些蒸汽也很容易穿过血脑屏障，现已经被充分证实是一种神经毒剂。中枢神经系统可能是汞蒸气暴露的最敏感的靶器官,比较典型的症状包括:震颤、情绪不稳定、注意力不集中、失眠、记忆衰退、说话震颤、视力模糊、肌肉神经功能变化、头痛以及综合性神经异常等。肾脏和中枢神经系统一样,是汞蒸气暴露的要害器官。其他毒性包括致癌性、呼吸系统毒性、心血管疾病影响、消化系统毒性、免疫系统影响、皮肤毒性和生殖毒性等。而长期的低浓度汞蒸气暴露引起症状与甲基汞对人体造成的影响类似，甲基汞能引起神经系统的严重缺陷，表现出强烈的致畸、致癌和致突变活性。 因此，检测并消除室内环境中的汞污染，对于保障人员的安全来说是十分必要的。但是，我们往往是因为不清楚自己所处环境的状况，因而延误了最佳的处理时机。文章中提到冯新斌研究员搬进卧室的测量汞浓度的仪器，即是我们今天的主角：便携式塞曼效应原子吸收测汞仪RA-915+。该仪器采用原子吸收中去除干扰最理想的方式，塞曼效应校正技术，使得气体当中的汞含量的测量能够摈弃常规的金汞齐吸附技术，让测量变得迅速并且准确，仅需1s的响应时间。而该款仪器独有的多光程检测池技术，使得原子吸收检测池的有效光程长达10m，极大的提升了仪器的灵敏度，使得体积轻巧，重量仅为7.5kg的便携式仪器同样拥有实验室仪器般的精准度及良好的稳定性。该款仪器对大气中的汞浓度的实时检测限低至2 ng/m3，接近全球大气汞含量的背景值1.5 ng/m3。对于检测痕量的汞污染也游刃有余。因其卓越的产品优势，被联合国UNEP组织选定为指定消除汞污染的检测仪器，并将其广泛应用在家庭环境、工作场所、学校和医院等场地进行汞污染和溢出的浓度检测，保证人体所处环境当中的汞含量处于可接受的范围。 通过与不同配件的搭配，LUMEX的测汞仪能够适用于各种用途，完成其他测汞仪无法完成的任务。而其独特的设计原理，使其具有其他测汞仪所不具备的特殊优势，如在线测量，连续实时监测，超高精确度和稳定性。彻底颠覆了传统便携式仪器给人的固有印象，轻松胜任来自野外或者实验室的测汞要求。RA-915+的应用，让重金属汞污染监测和检测不再是一件麻烦的事情，让以前需要数人才能完成的工作如今由一个人就能轻松完成。LUMEX便携式气体测汞仪为世界范围内的消除汞污染组织所广泛采用，为保证人们免受重金属汞污染而做出其应有的贡献。

近日，来自安徽大学、安庆师范大学、复旦大学、皖西学院的联合研究团队发表了《参数调谐随机共振作为增强波长调制光谱学的工具，使用密集重叠斑点模式多程吸收池》论文。Recently, the joint research team from Anhui Key Laboratory of Mine Intelligent Equipment and Technology, School of Electronic Engineering and Intelligent Manufacturing, Department of Atmospheric and Oceanic Sciences, School of Electrical and Photoelectronic Engineering, West Anhui University published an academic papers Parameter-tuning stochastic resonance asa tool to enhance wavelength modulation spectroscopy using a dense overlapped spot pattern multi-pass cell.背景 激光吸收光谱技术已在许多应用中得到证明，如空气质量监测、工业过程控制和医学诊断。测量的精度对这些应用非常重要。尽管激光吸收光谱在敏感检测方面具有许多优点，但仍需要很长的光学路径长度和特殊的测量技术来检测极微量的物质，以实现高检测灵敏度。为了实现这些目的，通常采用具有长光学路径的多程吸收池来增强吸收信号。然而，在吸收信号中经常出现意想不到的干扰光束、热噪声、射频噪声、电噪声和白噪声，严重影响了检测的精度。当使用密集重叠斑点模式的多程吸收池时，这些问题在激光吸收光谱中很常见。因此，从强噪声背景中有效提取弱光电吸收信号具有重要意义。已提出了几种方法来消除噪声的负面影响。传统的弱周期信号处理方法主要包括时间平均法、滤波法和相关分析法。① 时间平均法可以获得信噪比（SNR）较高的信号，因此可以降低噪声的标准差并提高信号质量。然而，这种方法无法完全消除强噪声背景。② 基于硬件和软件的信号滤波广泛用于降噪，其特点是带宽较窄。在实际应用中，期望的信号和噪声通常具有连续的功率谱和宽带宽，但制造与信号带宽相匹配以去除噪声的滤波器相对较困难。如果滤波器的带宽非常小，噪声将大幅衰减。然而，这可能会破坏期望的信号。③ 相关检测方法是通过周期信号的自相关来去除噪声的。其本质是建立一个非常窄的带宽滤波器，以滤除与信号频率不同的噪声。与上述其他弱周期信号检测方法相比，参数调谐随机共振（SR）方法的优势显而易见。即使噪声和信号具有相同的频率，只要它们达到最佳的共振匹配，SR方法就可以将部分噪声能量转化为信号能量，以抑制噪声并增强信号。在这项工作中，我们将SR方法应用于波长调制光谱学（WMS），并使用密集重叠斑点模式的多程吸收池。首先，将进行数值计算以找到合适的参数并评估最佳SR系统的性能，然后通过实验验证SR方法可以有效增强WMS信号。IntroductionThe laser absorption spectroscopy technology has been demonstrated in many applications, such as air quality monitoring, industrial process control, and medical diagnostic. The precision of the measurement is important to those applications. Although laser absorption spectroscopy has many advantages in sensitive detection, it still needs a long optical path length and special measurement technology for detecting a very trace substance, with a high detection sensitivity . For those purposes, a multi-pass cell with a long optical path is usually applied to enhance the absorption signal. However, the unexpected interference fringe, thermal noise, shot noise, electrical noise and white noise, often occur in absorption signals and seriously spoil the detection precision. Those problems are common for laser absorption spectroscopy when using dense overlapped spot pattern multi-pass cell. Therefore, it is of great significance to effectively extract weak photoelectric absorption signals from a strong noise background.Several methods are proposed to eliminate the negative influence of the noise. The traditional weak periodic signal processing methods mainly include time average method, filtering method,and correlation analysis method. ①The signal with a high signal-to-noise ratio (SNR) can be obtained by time average method, so the standard deviation of noise can be reduced and the signal quality can be improved. Nevertheless, the strong noise background cannot be fully eliminated by this method.②The signal filters based on hardware and software are widely used for noise reduction, the characteristic of which is narrow bandwidth. In practical application, the desired signal and noise usually have a continuous power spectrum and wide bandwidth, but it is relatively difficult to manufacture a filter that matches the bandwidth of the signal to remove the noise. If the bandwidth of the filter is very small, the noise will be greatly attenuated. However, this may destroy the desired signal.③The correlation detection method is used to remove the noise by the autocorrelation of the periodic signal. Its essence is to establish a very narrow bandwidth filter to filter out the noise, the frequency of which is different from that of the signal. Compared with other weak periodic signal detection methods mentioned above, the advantage of the parameter-tuning stochastic resonance (SR) method is apparent. Even if the noise and signal have the same frequency, as long as they reach the optimal resonance matching, the SR method can convert part of the noise energy into the signal energy to suppress the noise and enhance the signal.In this work, the SR method is applied to the wavelength modulation spectroscopy (WMS) by using the dense overlapped spot pattern multi-pass cell. first, the numerical calculation will be implemented to find the suitable parameters and evaluate the performance of the optimal SR system, and then it is verified that the SR method can effectively enhance the WMS signal by the experiments.实验装置的示意图如图1所示。海尔欣光电科技有限公司为此研究提供了锁相放大器（Healthy Photon，HPLIA），用于解调来自光电探测器的吸收信号，解调频率为第二谐波信号2f的频率（其中f = 6千赫兹是正弦波的调制频率）。锁相放大器的时间常数设置为1毫秒。解调后的信号随后由一个数据采集卡数字化，并显示在计算机上。A schematic diagram of the experimental setup is shown in Fig. 1. HealthyPhoton Technology Co., Ltd. provides a lock-in amplifier (HPLIA), which is used for demodulation of absorption signal from the photodetector at the frequency of second harmonic signal 2f (where f =6 KHz is the modulation frequency of the sine wave). The time constant of the lock-in amplifier is set to 1 ms. The demodulated signal is subsequently digitalized by a DAQ card and displayed on a computer. Fig. 1. Schematic diagram of experimental device of measurement.Healthy Photon，lock-in amplifier HPLIAFig. 2. 2f SR signal and 2f time average signal.结论参数调谐随机共振（SR）方法可以将部分噪声能量转化为信号能量，以抑制噪声并放大信号，与传统的弱周期信号检测方法（例如，时间平均法、滤波法和相关分析法）相比。本研究进行了数值计算，以找到将SR方法应用于波长调制光谱学（WMS）的最佳共振参数。在随机共振状态下，2f信号的峰值（CH4浓度恒定在约20 ppm）有效放大到约0.0863 V，比4000次时间平均信号的峰值（约0.0231 V）高3.8倍。尽管标准差也从约0.0015 V（1σ）增加到约0.003 V（1σ），但信噪比相应提高了1.83倍（从约25.9提高到约15.8）。获得了SR 2f信号峰值与原始2f信号峰值的线性光谱响应。这表明在强噪声背景下，SR方法对增强光电信号是有效的。Conclusion The parameter-tuning stochastic resonance (SR) method can convert part of the noise energy into the signal energy to suppress the noise and amplify the signal, comparing with traditional weak periodic signal detection methods (e.g., time average method, filtering method, and correlation analysis method). In this work, the numerical calculation is conducted to find the optimal resonance parameters for applying the SR method to the wavelength modulation spectroscopy (WMS). Under the stochastic resonance state, the peak value of 2f signal (a constant concentration of CH4&sim 20 ppm) is effectively amplified to &sim 0.0863 V, which is 3.8 times as much as the peak value of 4000-time average signal (&sim 0.0231 V). Although the standard deviation also increases from &sim 0.0015 V(1σ) to &sim 0.003 V(1σ), the SNR can be improved by 1.83 times (from &sim 25.9 to &sim 15.8) correspondingly. A linear spectral response of SR 2f signal peak value to raw 2f signal peak value is obtained. It suggests that the SR method is effective for enhancing photoelectric signal under strong noise background.参考：Reference: Parameter-tuning stochastic resonance as a tool to enhance wavelength modulation spectroscopy using a dense overlapped spot pattern multi-pass cell, Optics Express 32010https://doi.org/10.1364/OE.465629

记者从中国科学院兰州化学物理研究所获悉，该所环境材料与生态化学研究发展中心硅基功能材料组与山东鑫纳超疏新材料有限公司合作，研发出了兼具优异耐压性、机械稳定性和耐候性的5G天线罩、雷达罩超疏液防雨衰涂层，能有效解决5G信号在降雨时的“雨衰效应”。相关研究论文近日发表于《自然通讯》。5G天线罩是5G基站的重要组成部分，用来保护天线系统免受外界复杂环境干扰，提高天线精度和使用寿命。但是，雨水会在5G天线罩表面形成水滴或水膜产生“雨衰效应”，即水的介电常数很高，会吸收、反射大量电磁波，导致5G信号严重衰减。“避免雨水在5G天线罩表面形成水滴或水膜是解决‘雨衰效应’的关键。”中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研究发展中心副主任、研究员张俊平介绍，仿生超疏液涂层（超疏水、超双疏涂层）具有液滴接触角高（大于150°）、滚动角低（小于10°）等特点，液滴易从表面滚落，在自清洁表面、抗液体黏附、防液体铺展等领域具有广阔的应用前景，有望用于5G天线罩表面，解决其“雨衰效应”。然而，采用仿生超疏液涂层解决5G天线罩“雨衰效应”尚需突破涂层不能同时具有优异的耐压性、机械稳定性及耐候性的技术瓶颈。张俊平团队与山东鑫纳超疏新材料有限公司合作，研发了一种兼具优异耐压性、机械稳定性和耐候性的5G天线罩、雷达罩超疏液防雨衰涂层，该涂层能够避免雨滴在5G天线罩、雷达罩表面黏附，有效解决了其“雨衰效应”，并在全国多地5G天线罩、雷达罩上进行了实际应用。张俊平介绍，黏结剂的引入虽然能够提升涂层的机械稳定性，但也同时将低表面能纳米粒子包埋，导致涂层具有较高的表面能，进而使得涂层的超疏水性和耐压性较差。通过调研大量文献，并结合此前的研究经验，该团队对涂层进行了系统设计，成功制得兼具优异耐压性、机械稳定性和耐候性的仿生超疏液涂层。“首先，涂层的三级微/微/纳米结构以及致密的纳米结构，使其具有优异的耐压性。其次，涂层的近似各向同性结构及黏结剂的黏结作用，使其具有优异的机械稳定性。同时，我们选用具有化学惰性的原材料制备涂层，使其具有优异的耐候性。”张俊平说。此外，5G天线罩、雷达罩基材大多为ABS塑料。“这类基材具有较低的表面能，导致涂层与基材的黏结强度较弱。”张俊平说，团队通过对黏结剂的种类进行优化，筛选出与ABS等基材具有优异黏结强度的黏结剂来制备涂层，成功克服了涂层与ABS等基材黏结强度弱的缺陷。经过3年的研发、产业化和规模化应用，该涂层性能已取得大幅提升。张俊平告诉记者，未来，团队将探索更多仿生超疏液涂层的潜在应用领域，实现其在高压输电线路、桥梁、隧道防结冰，5G天线罩、雷达罩防雨衰，抗危化液体黏附，电子产品防水防油膜，自清洁市政工程等方面的工程化应用。

锂离子电池（LIBs）是电动汽车的主要动力来源，同时在电网储能方面显示出巨大的应用前景。然而，对于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富锂无序岩盐(DRS)体系是非常有前途的材料之一，如富锂-过渡金属(TM)氧氟化物就表现出巨大潜力。但DRS正极材料的一个关键问题是容量衰退明显。例如电极材料和电解质之间的副反应，导致容量下降和循环过程中的结构变化；锰基尖晶石中观察到Mn从阴极溶解并随后迁移到阳极，造成容量衰退；较高的充电电压可以触发氧化还原反应形成二氧化碳，导致不可逆的O损失和降解。为了解决该问题，研究人员发现可以通过替换初始部分的过渡金属来稳定DRS氧氟相。近期，Maximilian Fichtner课题组采用机械化学球磨法合成了锰基无序岩盐氧氟化物Li2Mn1&minus xVxO2F(0≤x≤0.5)作为锂离子电池正极材料，分析了部分钒取代对样品性能的影响，重点研究了样品的电化学性能。为了确定合成材料中Mn和V的氧化状态，作者利用美国台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS进行了X射线吸收光谱分析。该系统，摆脱了同步辐射光源的束缚，在实验室中提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术，包括X射线吸收光谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES)，实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取，为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。图1. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+ 图2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K边XANES光谱，并与各种锰氧化态的标准物进行对比。从MnO金属到MnIVO2，随着氧化状态的增加，吸收边逐渐向高能量移动。两种LMOF样品（正常和高温）都接近MnIII2O3的吸收边，表明Mn的平均氧化态为3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化态。因此，与所使用的前驱体相比，Mn氧化态未发生变化，而且热处理对氧化态无任何影响。此外，两个LMVOF样品中V K边的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之间，如图2b所示，V的边前锋与1s→3d转变有关，在两个LMVOF样品的边前锋不同，表明其DRS结构中六配位V-O（F）发生局部畸变，p-d轨道杂化使得1s→3d跃迁成为可能。边前峰的强度反映了偏离中心对称性的程度，在HT-LMVO中变弱的边前锋表明热处理减轻了局部畸变。如图2c所示，拟合的边前峰中心随V的氧化态增加向高能偏移，两个LMVOF都接近VIII2O3的边前锋位置，表明平均氧化态为3+。因此，从Mn和V的K 边光谱可以看出，在高能球磨过程中没有发生电荷转移，可以认为合成的化合物保持了起始前驱体的价态。图2. (a) LM(V)OF的归一化Mn K边XANES谱 (b)LMVOF的归一化V K边XANES谱。插图为边前区。(c)线性+洛伦兹基线函数的高斯峰值模型对LMVOF进行边前区拟合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的拟合方法。 图3为测得的Mn K边X射线吸收精细结构（XAFS）光谱。如图3a所示，原始的LMOF、以及经20个循环的LMOF和HT-LMOF XANES光谱与Mn2O3的吸收边能量一致。这表明Mn3+处于放电/锂化状态，与原始LMOF（图3）和前20个循环的锰可逆的氧化还原反应类似。如图3b所示，虽然两个循环的电极都表现出比原始材料更高的振幅，但扩展边（EXAFS）数据的傅里叶变换证实了他们相同的局域配位，这表明循环后局部无序化降低。在HT-LMOF_20C中，观察到第一和第二配位壳的傅里叶变换峰振幅略高，这表明热处理减少了局部无序化现象。对第一个Mn-O/F和第二个Mn-Mn配位壳进行了壳拟合（表2）。对于HT-LMOF来说，Mn-O/F的原子间距离变大，Mn-Mn的配位键长略有增加。可以推断，热处理有助于提高球磨化合物的对称性并减少缺陷，但也可能影响结构中的局部氟化程度。图3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20个循环后的Mn k边XAFS光谱。(a)标准物的XANES (b) EXAFS的傅里叶变换，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空间壳层拟合；k3加权χ(k), dk = 1。 图4为放电状态下HT-LMVOF电极的V和Mn K-边XANES光谱。Mn K-边略向高能量移动，表明Mn氧化态的升高。此外，V的 K 边出现明显的吸收边偏移和显著的边前锋强度增加，表明V的平均氧化态已经从3+增加到4+。因此，经过长时间的循环，V和Mn都被轻微氧化，尤其是Mn的氧化态，这可能是受到Mn溶解的影响。图4. 放电状态下，(a) LMVOF_20C电极的V和Mn 的K边XANES光谱。 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES测试数据展示： XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围，可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域关重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据，分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱（XANES）。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515&minus 4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 &angst ，样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电极的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图，揭示了引入Al3+后，VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线，兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES对氧化态差异进行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化，进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图，解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低0.25 wt. %，测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。XES-Se VTC 在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化，这可能是由于与氧的轨道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【参考文献】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064

近日，中科院合肥研究院安光所张志荣研究员团队在激光吸收光谱技术(TDLAS)气体检测谱线混叠干扰与分离研究方面取得新进展，相关研究成果分别以《CO and CH4混叠吸收光谱解调方法研究》和《基于激光吸收光谱技术的多组分气体测量混叠光谱解调方法研究》为题发表在国际知名期刊Sensors and Actuators B: Chemical(IF=9.221，中科院一区)、Optics Express(IF=3.833，光学类Top期刊)上。博士生赵晓虎、王前进分别为文章的第一作者。 　　可调谐半导体激光吸收光谱技术(TDLAS)是最常用的气体检测方法，具有结构简单、响应速度快、操作容易等优点，已经被广泛应用于环境监测、医学诊断、工业过程监测等领域。但是，工业、煤矿、油气等特殊场景不仅包含非常复杂的气体组分，而且气体组分含量差别巨大，以至于激光吸收光谱技术检测时会遭遇气体谱线之间的混叠，产生交叉干扰的“共性”技术瓶颈，为TDLAS技术的应用增加了难度，限制了该技术在某些行业的应用发展。 　　张志荣团队孙鹏帅副研究员、赵晓虎、王前进两位博士研究生，对煤矿中甲烷(CH4)和微量一氧化碳(CO)气体进行分析，分别利用偏最小二乘和非负最小二乘方法，解决了含量为百分量级的CH4和百万分量级的CO气体的混叠光谱干扰的解调问题。从吸收光谱机理上提出了“光谱分离度”的概念，并进行了详实的仿真模拟和复杂的实验验证。经过实验分析，两种方法均表现出了良好的解调效果，能够在两种气体浓度相差3-4个数量级(光谱特征严重混叠干扰)的特殊情况下仍然能够准确解调其中的微量气体成分，极大的提高了系统的选择性和可靠性。因此，该方法能够在不增加压力控制等硬件设备的基础之上，利用软件算法解调混叠光谱，为利用单支DFB激光器完成两种或多种混合气体浓度的准确测量提供了方向，拓宽了激光吸收光谱气体传感系统的环境适用性和应用前景。 　　该研究获得了国家重点研发计划(2021YFB3201904)、国家自然科学基金(11874364，41877311，42005107)，安徽省重点研发计划(202104i07020009)，中科院合肥研究院“火花”基金(YZJJ2022QN02)、中科蚌埠技术转移中心重点专项等项目(ZKBB202002)支持。CO和CH4分别测量和混合气测量的二次谐波信号情况不同浓度的CH4气体对CO测量结果的影响处理

近日，中科院合肥研究院安光所张志荣研究员团队在激光吸收光谱技术(TDLAS)气体检测谱线混叠干扰与分离研究方面取得新进展，相关研究成果分别以《CO and CH4混叠吸收光谱解调方法研究》和《基于激光吸收光谱技术的多组分气体测量混叠光谱解调方法研究》为题发表在国际知名期刊Sensors and Actuators B: Chemical和Optics Express上。博士生赵晓虎、王前进分别为文章的第一作者。 　　可调谐半导体激光吸收光谱技术(TDLAS)是最常用的气体检测方法，具有结构简单、响应速度快、操作容易等优点，已经被广泛应用于环境监测、医学诊断、工业过程监测等领域。但是，工业、煤矿、油气等特殊场景中，不仅包含非常复杂的气体组分，而且气体组分含量差别巨大，以至于激光吸收光谱技术检测时会遭遇气体谱线之间的混叠，产生交叉干扰的“共性”技术瓶颈，为TDLAS技术的应用增加了难度，限制了该技术在某些行业的应用发展。 　　张志荣团队孙鹏帅副研究员、赵晓虎、王前进两位博士研究生，对煤矿中甲烷(CH4)和微量一氧化碳(CO)气体进行分析，分别利用偏最小二乘和非负最小二乘方法，解决了含量为百分量级的CH4和百万分量级的CO气体的混叠光谱干扰的解调问题。从吸收光谱机理上提出了“光谱分离度”的概念，并进行了详实的仿真模拟和复杂的实验验证。经过实验分析，两种方法均表现出了良好的解调效果，能够在两种气体浓度相差3-4个数量级(光谱特征严重混叠干扰)的特殊情况下仍然能够准确解调其中的微量气体成分，极大的提高了系统的选择性和可靠性。因此，该方法能够在不增加压力控制等硬件设备的基础之上，利用软件算法解调混叠光谱，为利用单支DFB激光器完成两种或多种混合气体浓度的准确测量提供了方向，拓宽了激光吸收光谱气体传感系统的环境适用性和应用前景。 　　该研究获得了国家重点研发计划、国家自然科学基金、安徽省重点研发计划、中科院合肥研究院“火花”基金、中科蚌埠技术转移中心重点专项等项目支持。CO和CH4分别测量和混合气测量的二次谐波信号情况不同浓度的CH4气体对CO测量结果的影响处理

小白菜活体微毛细管采样和快速分析示意图。研究团队 供图 近日，广东省化学测量与应急检测技术重点实验室科研团队研究建立了一种活体微量毛细管采样（MCS）结合基质辅助激光解吸/电离傅里叶变换离子回旋共振质谱（MALDI-FTICR-MS）分析新技术。相关研究发表于《食品化学》（Food Chemistry）。　　百草枯和敌草快均为联吡啶类阳离子季铵盐，具有高水溶性和低挥发性，属于非选择性触杀灭生型除草剂，因其价格低廉，曾在全球范围内作为除草剂被广泛使用。百草枯和敌草快对人和动物具有很强的毒性，易对生态环境造成危害并通过食物链威胁人体健康。　　研究发现，小白菜对百草枯和敌草快的吸收能力有显著性差异，相对更容易吸收敌草快，且两者在不同小白菜个体之间也存在显著性的吸收差异。研究人员开发出MCS活体采样和MALDI-FTICR-MS快速分析技术。该技术具有成本低、样本用量少、快速、高通量、高灵敏等特点，全分析流程20分钟内完成。　　长时间的暴露实验发现，一组小白菜根系持续暴露在百草枯和敌草快污染（初始浓度均为100 μg/L）的水环境中，该组小白菜根系会持续吸收该两种污染物，当两者在小白菜茎内汁液的浓度分别达到约500 μg/kg时，会使植株枯萎死亡。　　进行消除实验时，将吸收有百草枯和敌草快的活体小白菜根系浸泡在空白培养液中培养，小白菜茎内汁液的两种除草剂浓度逐渐降低，而空白培养液中会检出百草枯和敌草快，说明除草剂会被小白菜通过根系以原型的形式排出体外。　　依据消除跟踪实验测试结果，计算出百草枯和敌草快的半衰期分别为1.32d和1.86 d。在消除实验的第18天，百草枯和敌草快在活体小白菜体内仍有检出，说明两者均难以通过小白菜自身的正常代谢达到完全清除和降解。　　该研究技术可实时监测活体植物体内联吡啶季铵盐类除草剂的浓度，评估其在植物体内的吸收和消除行为，为农业生产中因除草剂使用而带来的人体暴露风险提供了有价值的依据。

|前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长，因其重要的光学性能而应用广泛，如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料，需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700，检测波长范围190~3300nm波长，同时，标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备：将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中，获得待测样品。光谱测定：以甲苯溶液为参比，使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能，根据光量大小自动调节狭缝，即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰，包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测，结果如表所示，可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小，非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能，提高工作效率。

近期，浙江省计量院又一项实用新型专利获国家知识产权局授权。此基于腔衰荡光谱技术的实用新型专利《用于温室气体含量检测的衰荡光腔》是浙江省计量院自主承担浙江省科技厅公益项目《温室气体超快光谱分析方法及应用研究》的研究成果，为高精度温室气体光谱检测提供技术支持，进一步展现了浙江省计量院在双碳计量领域的技术实力。 　　该专利提供了一种温室气体含量检测装置及方法。该装置通过飞秒激光射入衰荡光腔后，通过两端的腔镜使得激光在两个腔镜之间来回反射，扩大了激光的吸收行程，增加了激光与待检测气体之间的相互作用长度，极大地提高了检测精度。所研制的分析测量方法及监测装置，可用于大气环境温室气体测量仪器的校准，具有快速实时特性，具有较大的社会效益。光腔衰荡光谱也称腔振铃吸收光谱，共振腔环路衰减光谱，是一种非常灵敏的光谱学方法。它可用来探测样品的绝对的光学消光，包括光的散射和吸收。它已经被广泛地应用于探测气态样品在特定波长的吸收，并可以在万亿分率的水平上确定样品的摩尔分数。这种方法也被称作激光光腔衰荡吸收光谱。 　　一台典型的光腔衰荡光谱装置包含了一个用于照亮高精细度光学谐振腔的激光光源，和构成谐振腔的两面高反射率反射镜。当激光和谐振腔的模式共振时，腔内光强会因相长干涉迅速增强。之后激光被迅速切断，以探测从腔中逸出光强的指数衰减。在衰减中，光在反射镜间被来回反射了成千上万次，由此带来了几到几十公里的有效吸收光程。 　　如果吸光物质被放置在谐振腔内，则腔内光子的平均寿命会因被吸收而减少。一套光强衰荡光谱装置测量的是，光强衰减为之前强度的 1/e 所需要的时间，这个时间被称为“衰荡时间”可以被用来计算腔内吸光物质的浓度。 　　浙江省计量科学研究院成立于1960年，是浙江省人民政府计量行政部门依法设置并经国家总局授权的省级法定计量检定机构、浙江省市场监督管理局所属公益二类事业单位、浙江省科技厅重点扶植科研院所之一。浙江省计量院经过多年发展，在人才队伍、科技创新、项目建设、管理能力、履职服务等方面取得长足进步，大力提升了机构的综合技术能力和服务能力，充分发挥计量在现代社会治理体系中的积极作用，为浙江经济社会发展提供强有力的支撑。

如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中：σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2)国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定： X L= Xb+ K’ Sb式中：Xb—— 空白多次测得信号的平均值； Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差； K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中：k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估Xb和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3）美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题，请版权所有者及时通知我们，我们会尽快删除相关内容。

从中国环境监测总站获悉，中国环境监测总站公布紫外(UV)吸收水质在线监测仪认证检测合格厂家名录(截止2015年6月23日)，此次目录包括2012年至2015年认证合格的12个厂家的12台仪器，其中国产厂商仪器7台。具体名录如下： 紫外（UV）吸收水质在线监测仪适用性检测合格名录(截止2015年6月23日) 序号 单位名称 仪器名称 报告编号 1 北京中自控环保科技有限公司 CAC-A型紫外扫描式水质在线自动监测仪 质(认)字No.2012-057 2 杭州微兰科技有限公司 VLUV-201型紫外（uv）吸收水质在线监测仪 质(认)字No.2012-058 3 广州市怡文环境科技股份有限公司 EST-2006型紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪 质(认)字No.2013-004 4 宇星科技发展（深圳）有限公司 YX-UV型紫外吸收水质在线自动监测仪 质(认)字No.2013-025 5 上海泽安实业有限公司 K301 A型全光谱紫外（UV）吸收水质分析仪 质(认)字No.2013-068 6 维赛仪器（北京）有限公司 IQ Sensor Net型紫外（UV）吸收水质在线监测仪 质(认)字No.2013-069 7 堀场（中国）贸易有限公司 OPSA-150型紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪 质(认)字No.2013-088 8 德菲电气（北京）有限公司 SA-9型紫外-可见光连续光谱水质分析仪 质(认)字No.2014-004 9 江西夏氏春秋环境投资有限公司 CQ-UV型紫外扫描式水质自动在线监测仪 质(认)字No.2014-040 10 北京利达科信环境安全技术有限公司 KS2201型紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪 质(认)字No.2014-041 11 岛津企业管理（中国）有限公司 UVM-4020型紫外吸收水质在线分析仪 质(认)字No.2014-066 12 上海恩德斯豪斯自动化设备有限公司 CAS51D型紫外（UV）吸收在线水质分析仪 质(认)字No.2014-122 相关阅读： 环境监测总站公布最新环境空气自动监测系统合格目录 时隔一年半 环境监测总站再次更新数采仪合格目录 环境监测总站CEMS合格名录更新 环境监测总站水质自动采样器合格名录更新

在日常生活中，汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中，会污染空气，污染水质及土壤，同时也会造成食品污染，直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量，土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准，用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理，以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃，空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间，可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用，这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示：分析注意事项：保持室内温度，确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定，提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降，可能是汞灯老化发黑，或者是光电转化原件老化，可以开机目测检查，及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析，那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式，采用不同的汞还原办法：普通酸性氧化处理样液，可以取酸性氯化亚锡还原；处于强络合状态的消解液、有机汞，要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原，再测定。

一、项目基本情况项目编号：JF2022(NH)WZ0107项目名称：农检中心设备购置（原子吸收光谱仪、微波消解仪）采购方式：公开招标预算金额：1,100,000.00元采购需求：品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求最高限价(元)1-1农林牧渔专用仪器原子吸收光谱仪1(套)详见（二）700,000.001-2农林牧渔专用仪器微波消解仪1(套)详见（二）400,000.00本合同包不接受联合体投标二、采购仪器技术参数要求A（原子吸收光谱仪）：1、仪器名称：石墨炉原子吸收光谱仪2、数量：1套3、用途：测定食品、材料、环境等样品中痕量元素的含量。4、工作条件：4.1 环境温度：5--35ºC4.2 相对湿度：8--80%4.3 电源：220V±10%，交流50Hz5、仪器性能及技术要求基本描述：原子吸收光谱仪采用石墨炉原子化，背景采用可变磁场强度塞曼扣背景方式，含自动进样器、仪器工作站、循环冷却水仪等配套附件（提供产品彩页证明材料）。5.1 光学系统：5.1.1 波长范围：190-900nm；波长示值误差：≤±0.2nm，波长重复性：≤±0.15nm；（提供彩页证明材料）▲5.1.2 单色仪：C-T型全息平面衍射光栅或消像差的C-T型单色器（提供彩页证明材料）▲5.1.3 光栅刻线密度1800条/mm（提供彩页证明材料）5.1.4 狭缝：有四挡或以上的狭缝宽度，并可自动选择。（提供彩页证明材料）▲5.1.5 焦距≥330mm。（需提供彩页证明材料）▲5.1.6 检测器：光电倍增管检测器（提供彩页证明材料）5.1.7 光学室：光学系统全部采用石英涂层的反射性光学元件，无透射、折射光学元件，提高光通量。▲5.1.8 元素灯灯位：8灯位（提供彩页证明材料）5.1.9 元素灯座:固定灯座，自动准直，无须移动，自动选灯。▲5.1.10 背景扣正：石墨炉采用横向塞曼背景校正，可校正2.5A以上的背景。（需提供彩页证明材料）5.2 石墨炉部分5.2.1 温度范围：室温-3000ºC；温差小于±10°C；最大升温速率：≥2000度/秒。（需提供彩页证明材料）5.2.2 气体控制：二进制气体控制，保护气内外独立自动控制，有节气功能，延长石墨管寿命。▲5.2.3 石墨炉加热方式：带多段程序及温度区域稳定控制技术的纵向加热方式。（提供彩页证明材料）5.2.4 石墨炉加热电源：交流式加热（提供彩页证明材料）5.2.5 温度传感器：采用高频快速光纤或CCD色度温控测温，结合动态反馈温度控制系统。5.2.6 配备石墨炉进样可视系统，对石墨炉进样、原子化状态进行实时观测监控。（提供软件界面截图）5.2.7 保护功能：能够对气体的压力和流量等自动监控。石墨炉温度、冷却水、废液排放等进行监控。在意外情况下能自动切断气路、加热电源，停止工作并指示出故障产生的可能原因。5.2.8 具有自动样品方法开发功能，对每一元素的测量参数自动优化并推荐最佳值，提高效率。5.2.9 石墨炉典型检出限(验收指标)：Pb 0.2ug/L；Cd 0.02ug/L；5.3 石墨炉自动进样器：50位以上样品瓶位，进样量：1-50ul，进样精度：±0.1ul，进样重复性：RSD≤1%，具有自动加入基体改进剂，样品稀释功能，含防尘设计。（提供产品彩页证明材料）5.4 软件：支持中文WINDOWS，在分析样品的同时，能同时进行数据处理。附有全汉化版本及中文在线帮助，及全套中文操作手册，有远程诊断功能。(提供软件截图)5.5 详细配置，包括以下部分：5.5.1 石墨炉主机（含仪器控制操作系统软件）1台5.5.2 原子吸收控制操作系统软件（中文版）1套5.5.3 冷却循环水机1台5.5.4 可视系统1套5.5.5 与原子吸收主机同品牌热解涂层石墨管100根5.5.6 工作站电脑1套5.5.7 图文输出设备1台5.5.8 石墨炉自动进样器毛细管1套5.5.9 与原子吸收主机同品牌原装空心阴极灯：元素灯Pb、Cd、Ni、Cr各1支5.5.10 自动进样器备件：2ml样品杯1000个，基体改进杯/试剂杯5个B（微波消解仪）：1、用途：用于各种样品的消解和萃取2、工作条件2.1 环境温度0-40℃2.2 适用电源220V（AC），50HZ2.3 微波发射频率2450MHz3、技术指标：3.1 硬件部分▲3.1.1 采用双磁控管微波控制技术，微波输出功率≥1800W；3.1.2 微波发射方式脉冲和非脉冲可选，并有微波功率曲线以于证实。磁控管终身保修。（提供彩页证明材料）3.1.3 满功率工作时，微波泄漏量≤0.05mW/cm2.(提供国际认可的标准检测方法及数据证明材料)，以保证操作人员健康。3.1.3 多维微波能量输出或双向波导输出技术，以保证腔体内能量分布均匀和微波能量最优化。▲3.1.4 大微波消解腔体，容积≥66L。3.1.5 腔体内具有多层防腐耐高温聚四氟乙烯或特氟龙涂层，具有≥5年的防腐质量保证3.1.6 不锈钢门体可自吸式关闭，有效防爆、防微波泄露作用，具有自动平移泻压功能，遇到意外事故可自动迅速向外平移，解除隐患后能自动恢复原状。（提供腔内爆炸平移泄压功能的演示视频）3.1.7 系统运行时自动落锁，门体打开后自动切断微波，确保操作人员安全。3.2 温度/压力控制系统▲3.2.1 传感器要求配置≥2套非接触式的红外温度传感器，测温点必须为内管底，不受液位影响且为内管管壁的实际温度，以保证测温准确性.且温度传感器需提供大于3年的免费质保。（底部测温技术提供彩页证明材料）3.3 控制终端3.3.1 触摸式一体/分体两用防腐智能控制终端，高分辨率彩色显示，支持中文界面，大屏幕直观易操作，可远距离在线控制微波消解系统的所有操作，避免微波辐射。（提供彩色图片证明）。3.3.2 控制终端至少有5个USB、1个LAN接口、1个扩展接口，用于连接无线鼠标、键盘打印机、电脑等设备（提供彩页证明材料）▲3.3.3 全自动消解罐识别系统，根据用户消解样品的数量和消解罐类型，全自动调节微波输出功率大小，确保每次试验的重现性。（提供彩页证明材料）3.3.4 全自动过温保护系统，当消解罐内温度高于设定温度时，全自动识别并自动切断微波输出，确保操作安全。当消解温度回归正常时，自动识别并启动，全自动消解罐识别系统。保证样品消解不会中断重做。3.3.5 微波消解过程中能自动记录工作数据，有平均功率计算功能，为新方法的建立提供足够依据▲3.4 仪器反应状态灯功能，仪器可通过≧3种颜色变换，显示仪器运行状态（提供图片证明材料）。3.5 高压高通量样品罐转子3.5.1 高温/高压样品消解罐，每个消解罐均有“弹性泄压阀”主动泻压保护技术，泄压后不影响样品继续消解，泄压过程无任何消耗件3.5.2 样品消解罐最高耐压：≥1500psi3.5.3 样品消解罐最高耐温：≥330℃。▲3.5.4 样品消解罐体积：≥55ml，且批处理量：≥40位3.5.5 样品消解罐和盖子的材料：TFM或PTFE-TFM▲3.5.6 保护外罐材质：复合纤维或复合石英纤维PEEKK材料，不吸收任何溶剂和气体，永远不会发生形变。（提供产品彩页证明材料）3.5.7 外罐如非认为损坏，提供5年免费质保，如有损坏，免费更换新外罐。4. 仪器配置4.1 含安全装置的微波消解主机1套4.2 高精度红外温度控制系统2套4.3 自动落锁系统1套4.4 ≧3种颜色变换状态灯光系统1套4.5 ≥40位超高压样品罐转子1套4.6 一体/分离式两用控制终端1套4.7 高压消解反应罐（含外罐、内罐、弹片、盖子）≥40套（数量≥超高压样品罐转子孔数）4.8 消解罐专用支架（可装所有配套消解罐）4.9 国内配套赶酸器（赶酸器孔数≥转子位数）1台三、售后服务及培训若投标人所投货物为进口产品,则需提供制造商或国内总代理商出具盖章的售后服务承诺函，需涵盖以下内容:1. 原子吸收光谱仪1.1、仪器设备安装、操作手册、工作站软件说明书、维修保养手册等技术文件中、英文各一份。1.2、制造商的售后服务体系通过了ISO认证。1.3、制造商在广东省内有独立的应用实验室和技术服务中心，能提供快捷优质的技术服务及备用零件、易耗品的供应，同时帮助用户进行方法开发；提供800免费热线咨询电话，以保证用户能以最快、最低成本的得到技术支持，需提供实验室照片及联系方式。1.4、保修：3年免费保修服务，提供终身维修维护。1.5、初级培训：提供现场安装培训服务，至少教会3名以上用户人员熟练掌握仪器操作及维护保养。1.6、技术进阶培训班：提供3个或以上技术培训班（中级班或提高班等以上课程）培训名额，到广东省内的制造商的应用实验室或技术服务中心进行3-5天的技术培训，含培训期间的食宿费用，培训名额有效期为到货后的三年。1.7、响应时间：在接到用户的技术/维修电话要求后，工程师在4小时内进行响应，提供技术咨询及解答；如需更换配件，工程师在2个工作日内到现场进行维修服务。2. 微波消解仪2.1 整机提供3年保修；2.2 仪器至安装之日起3年内，制造商工程师须提供1次/年的现场操作培训，每次至少保证4小时，培训人员为采购方技术人员，人数不限，采购方无须支付任何费用。2.3 温度监控系统（包括温度传感器、监测探头等）提供至少5年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；2.4 消解罐转盘提供至少5年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；2.5 消解罐外罐、消解罐盖子均提供至少8年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；

原子吸收光谱仪的可应用于冶金、地质、采矿、石油、轻工业、农业、医药、卫生、食品以及环境监测等。 　　经过一代科学技术工作者的努力，目前，我国已经成功地掌握了原子吸收光谱仪的设计、生产技术。在火焰分析方面，与国外同类型仪器相比，国产仪器的典型元素检出极限达到相同水平，甚至超过国外。但由于我国在新产品研究开发方面投入不足，使国产仪器在自动化程度和长期工作可靠性方面还有不少差距，尤其是石墨炉分析技术差别更大。为了改变这一落后面貌，北京、上海等地的企业及研究所着重投入资金用于无火焰石墨炉技术的研究开发，在分析重复性与元素检出限等方面取得不少进展，并有新产品推出。 　　2014年1-5月，我国原子吸收光谱仪行业市场规模达到了8.7亿元，同比增长了11.7%。2013年，我国原子吸收光谱仪行业市场规模达到了17亿元，同比增长了5.6%。 　　2011-2014年我国原子吸收光谱仪行业市场规模及增长情况　　 　　数据来源：国家统计局 　　2014年1-5月，我国原子吸收光谱仪行业产值达到了6.3亿元，同比增长了11.7%。2013年，我国原子吸收光谱仪行业产值达到了12.1亿元，同比增长了3.4%。 　　2014年1-5月，我国原子吸收光谱仪行业出口达到了1130万美元，同比增长了5.1%。2013年，我国原子吸收光谱仪行业出口达到了1960万美元，同比减少了19.4%。 　　2014年1-5月，我国原子吸收光谱仪行业进口达到了4620万美元，同比增长了10.2%。2013年，我国原子吸收光谱仪行业进口达到了9220万美元，同比增长了4%。 　　分销渠道在市场营销策略中起着关键作用，它们提供了将产品从生产高商转移到工业用户手中的手段，原子吸收光谱仪作为一种特殊的工业品，客户资源相对消费品而言较少。分销渠道以直销营销为主，渠道多为扁平化。 　　仪器企业一般采用以下几种类型：从生产商到最终用户 从生产商到代理商到最终用户 从生产商到代理商到批发商再到最终用户。 　　由于教育，政府，科研院所等行业相对集中，采取第一种方式较好。厂矿企业由于分散广，信息难以收集，采用后两种方式相对较好。 　　分析仪器属于高新技术、集成化较高的产品，在国外高精尖产品闯入中国市场时，国内企业必将面临冲击，实力不足的中国企业在未来的市场竞争中将会被淘汰出局。其实国内很多产品并不弱，但缺乏各个专业化企业间的联合，才造成终端产品与国外产品差距的拉大。 　　此外，大多国产仪器还不能实现模具化生产，阻碍了其水平的提高。民营企业由于资金不足，相对国企来说，还缺乏国家的支持，又要把生产利润的很大部分投入到研发中去，因此只能是有心无力。要想和国外产品竞争，并且最终胜出，国家的支持很重要。另外，国内众多企业还可以联袂出手。 注：以上文中所列观点、数据不代表本网立场，仅供读者参考。

岁月荏苒，转瞬之间，又至盛夏季节。 论坛的线上活动不因时间的流逝而停滞，我们陆续推出第一期与第二期后，第三期的线上活动——“塞曼吸收之原理、参数设置”也如期来临，本期我们邀请了论坛专家anping老师主讲。 anping老师从1976年起在地质部门从事分析仪器维修工作，工作年限已经达到32年之久，他经验丰富，知识渊博，涉及到光谱领域的各个方面；其主要擅长原子吸收、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、液相色谱、氨基酸分析仪等的维修工作。 anping老师首先举例分析Z-2000的光学系统，再详细阐述了塞曼方式扣除背景的简单原理和特点；anping老师在此次的线上活动的讲座中重点从灯电流的设置方法、狭缝的设定原则、时间常数的选择等仪器条件和参数设置的注意事项。图文并貌，让人一目了然。 如果您对塞曼吸收这个方面感兴趣，或者您正在从事或研究这个方面的，欢迎您参与讨论。anping老师和论坛的其他专业人士将与您一起交流心得、切磋观点、分享经验。（参与讨论连接地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/） 相关活动连接： 第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/（气路系统　 主讲：水中月） 第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/（华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵） 第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/（原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲：anping） 后记：第四期的线上活动anping老师将针对塞曼吸收的常见故障进行分析。

助力科研，创新发展合肥工业大学资源与环境工程学院陈天虎教授团队利用安杰气相分子吸收光谱仪对厌氧发酵产气中硫化氢浓度、发酵液中硫化物含量以及发酵底物中酸可挥发性硫进行检测，检测重复性及加标回收率良好。该研究成果发表在国际知名学术期刊Analytical Methods，这是气相分子吸收光谱成套仪器在国际学术领域取得的重要突破。安杰科技作为本篇SCI期刊论文的设备供应商感到非常自豪，愿意在以后为更多高等科研院所提供性能更加优越的气相分子吸收光谱仪产品，助力科研领域的创新发展。助力水文，提升效率云南省水文水资源局红河分局陈金梦工程师在《云南水文水资源》杂志上系统比较了总氮测定过程中传统的紫外分光光度计法与安杰气相分子光谱仪的差异，阐述了气相分子吸收光谱仪的巨大优势，从而大大提升了水文系统水质检测的效率。上述两案例是近年来安杰科技在科研仪器及水文系统应用的典型案例，安杰科技气相分子光谱仪已经被上海交通大学、北京师范大学、华东师范大学等多所高等科研院校在样品分析及实验教学中所应用。同时，2016年安杰科技作为主要起草单位，起草制定了5项水利标准《T/CHES 12-2017 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 13-2017 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 14-2017 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 15-2017 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 16-2017 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》，并于2017年9月1日开始执行。2018年安杰科技气相分子吸收光谱技术被纳入国家《水利先进实用技术重点推广指导目录》，在水文系统得到了充分的推广应用。水文领域主要客户包括长江水利委员会、黄河水利委员会、松辽流域水环境监测中心、江西省赣州市水文局、湛江海洋与渔业环境监测站等等。AJ系列气相分子吸收光谱仪升级产品AJ-3700，已经通过中国仪器仪表行业协会的新产品鉴定，专家一致认为该仪器的综合技术指标达到同类产品的国际领先水平。该产品已经大规模投放市场，将以更加优质的软硬件条件继续助力科研创新及水文监测。安杰科技始终致力于气相分子吸收光谱仪的研究开发，力争将国产仪器做大做强！

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。 /span /p p 　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。 /p p 　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。 /p p 　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点 /p p 　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。 /p p 　　2.校准用主要仪器与试剂 /p p 　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /p p 　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /p p 　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /p p 　　磷酸：10%水溶液 /p p 　　过氧化氢：30% /p p 　　实验所用试剂均为分析纯 /p p 　　实验用水为高纯水 /p p 　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg" / & nbsp /p p 　　3.校准条件 /p p 　　3.1环境条件 /p p 　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。 /p p 　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 /p p 　　3.2仪器安装及工作条件 /p p 　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。 /p p 　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg" / /p p 　　4.校准项目和校准方法 /p p 　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 /p p 　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg" / /p p 　　4.1检出限 /p p 　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。 /p p 　　检出限按式(1)计算： /p p 　　cL=3s/b(1) /p p 　　式中：b——工作曲线的斜率 /p p 　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /p p 　　cL——测量检出限，mg/L。 /p p 　　4.2校准曲线绘制 /p p 　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.2硫化物的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.3氨氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度 /p p 　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。 /p p 　　4.3定量重复性 /p p 　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg" / & nbsp /p p 　　5.不确定度评定 /p p 　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。 /p p 　　5.1实验数据 /p p 　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg" / /p p 　　5.2不确定度评定 /p p 　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。 /p p 　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s) /p p 　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度： /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b) /p p 　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　式中2%为标准物质的定值不确定度。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg" / & nbsp /p p 　　5.2.3合成标准不确定度的评定 /p p 　　由式(2)求得s的灵敏度系数： /p p 　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L) /p p 　　同样斜率b的灵敏度系数： /p p 　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L) /p p 　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg" / /p p 　　5.2.4扩展不确定度的评定 /p p 　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度： /p p 　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L) /p p 　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg" / /p p 　　6结语 /p p 　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。 /p p 　　参考文献 /p p 　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999. /p p 　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4. /p p 　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20. /p p 　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57. /p p 　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367. /p p 　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33. /p p 　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002. /p p 　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]. /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　施江焕，李蓓蓓 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103) /p

自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。　 　　根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。 　　由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法(主要有效成分为氧化铬，12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。 　　铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。 对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。 原理 主要测试仪器 检出限 加标回收 重现性 原子吸收光谱法 南京科捷4520A原子吸收光谱仪 1.9pg 95%-110% 2.0% 按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表： 样品名称 胶囊1 胶囊2 胶囊3 胶囊4 胶囊5 胶囊6 胶囊7 样品含量(mg/Kg) 3.36 10.8 3.65 1.42 48.5 1.976.30 下图为铬检测的标准曲线 可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。　 　　南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。 欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

自2007年12月初精科公司29台原子吸收分光光度计在河北省农业局的招标活动中标后，2008年上半年又在该省农业局的招标中中标19台，梅开二度。河北省农业部门购置原子吸收分光光度计是专门用于该省新农村建设项目的。 精科公司中标的产品是2006年下半年开发的型号为4510的原子吸收分光光度计，该原子吸收分光光度计属于技术含量比较高的科学仪器，完全由PC控制操作，能借助软件工作站和其它仪器可以轻松为土壤科学施肥提供数据，并能准确地检测出土壤化学成份，得到了用户的广泛欢迎。