[align=center][b]大曹色谱官方微信订阅号正式上线[/b][/align]新的一年，新的开始。春节过后，酝酿数月之久的大阪曹達集团旗下中国区全资子公司——[b][color=#8690cb]三耀精细化工品销售（北京）有限公司[/color][/b]的全新官方微信订阅号[b][color=#8690cb]“大曹色谱”[/color][/b]于2018年3月1日起正式上线。公司主体变更之际，为最大限度地避免对大家的影响，我们一直沿用着“资生堂色谱”的账号，持续为大家推送着[b][color=#8690cb]CAPCELL PAK[/color][/b]系列等液相色谱产品的实验分析数据。[color=#8690cb][b]从今天开始，您可以直接关注“大曹色谱”，和YoYo一起在新的公众号玩耍~[/b][/color][b]旧有的“资生堂色谱”公众号将持续运营到2018年5月[/b]，为给大家一个缓冲期，也会和“大曹色谱”同步推送数据，两边内容基本一致。所以也请看到这条信息的您动动手指，[color=#8690cb][b]扫描下图中二维码，关注新公众号[/b]，[/color]“资生堂色谱”取消关注即可。感谢各位的支持，我们在“大曹色谱”见~[align=center][/align][img=,640,1008]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011035440845_1756_2222981_3.png!w640x1008.jpg[/img]
[align=center][b]大曹色谱液相豆丁帖 之 压力上升那些事[/b][/align]做着做着实验压力飙升？压力高到仪器报错或者管线崩开？别慌，本期的主题就是——压力升高~[align=center][img=,550,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805171612570400_6962_2222981_3.png!w550x361.jpg[/img][/align]啊，看着压力一路飙升感觉[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]血压也一路飙升[/color][/b]…怎么办！！！别慌~YoYo神助攻帮您解决压力问题[img=,21,21]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/CiblMEs3qI9pK67dcBNsRRdbibHyyt7LG9Uk9IicBC5slSPx0wWjV4L6vubb9SnicslnALPOMQ6zibtUHnxicEn6Losg/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][align=left]遇到压力升高问题：[b]首先[/b]，判断原因——排查发生堵塞的位点在哪里：[/align][align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]排查方法-[/color][/b][/align]将色谱柱从仪器中取下，看压力是否恢复正常若压力恢复正常——堵塞位点为色谱柱若压力未恢复正常——堵塞位点为仪器，继续在通液情况下，从后到前（即从检测器出口排废液处-检测器入口端-两通-自动进样器出口端-进样器入口端-泵）将管线逐渐拧下，当去除某一段组件后，压力恢复正常，即证明堵塞位点为该组件。[align=center][img=,575,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805171612576160_8660_2222981_3.png!w575x193.jpg[/img][/align][align=center][color=#8BA2D2]▲[/color][color=#3E3E3E]排查顺序：由后到前[/color][/align][align=center] [/align][align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]色谱柱堵塞解决方案-[/color][/b][/align]色谱柱堵塞解决方案十分简单粗暴——冲柱。对于[b]反相系色谱柱[/b]，一般建议[b]高水相小流速[/b]冲洗[b]过夜[/b]，再使用[b]高有机相[/b]冲洗（如需其他特殊色谱柱冲洗方法，请留言哦~）[align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]仪器常见堵塞位点及解决办法-[/color][/b][/align][b]【管线】[/b]▶ PEEK管线：使用PEEK刀切除两端，注意切口要[b]平整[/b]，否则容易残留▶ 金属管线：进行[b]反冲[/b]操作[b]【在线过滤装置】[/b]直接更换部件[b]【检测池，自动进样器】[/b]咨询相应仪器工程师[align=left][b]再接下来[/b]，检讨堵塞原因，亡羊补牢：[/align][align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]色谱柱堵塞常见原因-[/color][/b][/align]【样品原因】复杂基质样品会导致色谱柱堵塞，需要[b]加强前处理手段[/b]，进行[b]高速离心、过滤膜或进行SPE纯化[/b]等操作【流动相原因】含盐流动相出现[b]盐析[/b]——必须提前了解所用盐的[b]溶解性[/b]，确保在梯度条件有机相最高点不会发生盐析[align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]仪器堵塞常见原因-[/color][/b][/align]流动相中[b]微生物滋生[/b]或其他异物突然进入都会导致堵塞，建议[b]流动相现用现配[/b]，并配合[b]在线过滤装置[/b]使用。[align=left]最终，经过一系列排查和解决操作，压力问题就能顺利解决啦~[/align][align=left]撒花~✿ ✿ ヽ(°▽°)ノ✿ [/align]
[b][/b][align=left]在前几期液相豆丁帖的帮助下，压力终于稳了，保留时间也稳了，可峰形这是？[b][color=#ff0000]前延！[/color][/b][img=,220,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111628117946_9176_2222981_3.jpg!w220x134.jpg[/img][b][color=#ff0000]拖尾！[/color][/b][img=,236,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111628279136_6038_2222981_3.jpg!w236x136.jpg[/img][b][color=#ff0000]裂峰！[/color][/b][img=,224,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111628411446_1532_2222981_3.jpg!w224x162.jpg[/img]怎么办怎么办？别慌~让我们一个一个来~首先，YoYo来帮您看看峰形前延问题[/align][align=left][b]- 前 延 原 因 -[/b][/align][align=left][b]色谱柱自身出现问题[/b]1） 所有色谱峰均出现类似前延现象[/align][align=left][b]液相方法或化合物结构问题[/b]1） 溶剂效应2） 样品过载3） 化合物结构[/align][align=left][b]- 诊 断 方 法 -[/b][/align][align=left][b]1. 根源：色谱柱[/b]→ 现象：所有色谱峰均出现类似前延现象[img=,332,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111629265976_7398_2222981_3.jpg!w332x418.jpg[/img]也就是说，不论是死时间的溶剂峰，还是杂质峰，乃至主峰，均出现类似的前延峰形，如上图，可以看到所有峰的不对称因子均在0.7左右，呈现前延。看到这种色谱图，基本就可以断定是色谱柱自身出现了问题。[b]解决方案：[/b]一般情况下，当色谱柱问题导致峰形前延时，多为填料被腐蚀、受损所致。如下图，色谱柱入口端填料由于被腐蚀，已经出现了部分缺失的现象。[img=,184,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111629474426_9805_2222981_3.jpg!w184x220.jpg[/img]对于这种情况，可以尝试对色谱柱进行冲洗再生，但多数情况下效果并不理想，需要更换新的色谱柱。[/align][align=left][b]大曹三耀の常规反相色谱柱冲洗方法↓↓↓[/b]20%乙腈小流速冲洗过夜→80%乙腈冲洗2h[/align][align=left][b]2.根源：液相方法 or 化合物结构[/b][/align][align=left]2.1.溶剂效应样品溶剂和流动相差异较大时出现。举个栗子，样品以100%乙腈溶解，而流动相为20%乙腈水溶液的情况。洗脱能力的差异或溶解性差异往往会导致峰形不佳的现象。[b]解决方案：[/b]需要充分考察样品在流动相中的溶解能力，尽可能使用流动相对样品进行溶解。[/align][align=left]2.2.样品过载样品过载也可能导致峰形前延的问题。[b]解决方案：[/b]降低进样量[/align][align=left]2.3.化合物自身结构[/align][align=left]化合物结构和固定相之间力的作用也可能导致前延峰出现。[/align][align=left][b]解决方案：[/b]→改变流动相pH→提高缓冲盐浓度→调整柱温[/align]
[align=center][b]大曹色谱液相豆丁帖 之 不出峰怎么办[/b][/align]峰呢？我的峰去了哪里？某天开机实验，色谱图一马平川…峰呢？我的峰呢？要疯了啊啊啊啊…[img=,590,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071050259140_6935_2222981_3.png!w590x314.jpg[/img]怎么办！！！别怕，YoYo又来帮助你了~遇到不出峰问题：首先，判断原因——即不出峰发生位点。[align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]排查方法[/color][color=#4C7886]-[/color][/b][/align]将色谱柱从仪器中取下，接入两通后再次进样★如果接两通状态下进样依旧不出峰-[color=red]仪器系统[/color]出现问题★如果接两通状态下出峰-[color=red]色谱柱[/color]洗脱或平衡问题[align=center][b]常见原因及解决方法[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]仪器系统方面导致不出峰[/color][color=#4C7886]-[/color][/b][/align]1.检测器部分：★检测方法不合适：紫外选择波长不合适质谱荷质比以及参数设立不合适荧光发射吸收波长不合适样品浓度过小检测器灵敏度不够…-此时需要对[color=red]检测方法[/color]进行优化调整★检测器自身出现问题（如灯寿命到了）：需要咨询相应仪器工程师进行维修及更换2.进样器部分：★进样针进气泡导致样品并未真正进样成功，一般通过洗针即可解决[align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]色谱柱方面导致不出峰[/color][color=#4C7886]-[/color][/b][/align]【洗脱不足】现有分析条件无法对目标物质进行良好洗脱，需对分析条件进行调整：★反相系列色谱柱——提高有机相比例（PS: 注意不要发生盐析哦）★离子交换系列色谱柱——提高用于离子交换的盐浓度★HILIC系列色谱柱——适当提高水相比例【平衡不充分】若使用[color=red]离子交换色谱柱[/color]，或[color=red]离子交换模式[/color]分析时，初次平衡需要充足的平衡时间，建议使用[color=red]流动相小流速平衡过夜[/color]。[img=,567,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071050252232_7794_2222981_3.png!w567x362.jpg[/img][b]HPLC Conditions：[/b]色谱柱： CAPCELL PAK [color=red]NH[sub]2[/sub] [/color]UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相：[color=red]磷酸二氢钾溶液[/color]（取磷酸二氢钾2.72g溶于1000 mL水中） / CH[sub]3[/sub]CN = 45 / 55流 速： 40°C检 测： PDA 286nm浓 度： 1 mg/mL进样量： 20 μL于是，现在不出峰的问题还是问题吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img]
[align=center][b]大曹色谱液相豆丁帖[/b][/align][align=right][b]——保留时间篇[/b][/align]为啥保留时间总是挪来挪去？为啥保留时间总是跳来跳去？YoYo又来答疑解惑啦~开心不[color=#ff0000]❤ [/color][color=#ff0000][/color]保留时间不稳定主要是由于液相系统 or 液相方法两方面所导致~下面就让YoYo来给大家说道说道~[align=center][b]关于【仪器系统问题】[/b][/align][b]检查是否存在管线漏液[/b][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]检查仪器所有管线接口处，特别是色谱柱两端螺丝是否完全拧紧[/color][b]检查是否泵中混入气泡[/b][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]检查压力波动，将流动相重新脱气并进行purge操作[/color][b]检查是否泵供液不准[/b][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]分享一个[b]判断泵供液准确性[/b]的小窍门：[/color][b][color=red]将系统流速设为1 mL/min，手机or秒表计时1 min，确认1 min时间段出口流出液体体积是否为1 mL，即可判断泵是否准确供液~[/color][/b][align=center][b]关于【液相方法问题】[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]色谱柱及流动相温度[/b][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]建议使用柱温箱，保证[/color][color=red]柱温稳定[/color][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]保证室温恒定，即[/color][color=red]流动相温度恒定[/color][b]充分平衡[/b][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]使用离子交换色谱柱或使用离子对试剂时，平衡时间不足将导致保留时间漂移，建议使用[/color][color=red]离子交换模式[/color][color=#4C7886]进行分析时，对色谱柱进行[/color][color=red]过夜充分平衡[/color][b]流动相pH值[/b][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]离子型化合物可能由于流动相pH设定不合理而漂移，建议流动相pH设定在pKa±2以上范围[/color][color=#4C7886][img=,467,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130959384467_4000_2222981_3.png!w467x273.jpg[/img][/color][b]洗脱方法[/b][color=#4C7886]→ [/color][color=#4C7886]复杂样品建议使用梯度条件分析，杂质的不完全洗脱可能导致主峰出峰时间变化[/color][b]事例：[/b]离子交换柱分析由于平衡不够导致的出峰时间漂移[b]解决方案：[/b]加长平衡时间，可使用流动相小流速平衡过夜[align=center][img=,145,109]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130958450957_6872_2222981_3.png!w145x109.jpg[/img][/align][align=center]三聚氰胺[/align][align=center][/align][align=center][img=,573,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130959122800_5170_2222981_3.png!w573x392.jpg[/img][img=,503,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130959125500_654_2222981_3.png!w503x200.jpg[/img][/align]
[align=center][b]新年上班第一天，[color=#ff0000]大曹三耀[/color] 祝各位用户:[/b][/align][align=center][color=#ff0000][b]猪年诸事顺利，开工大吉！[/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][b][/b][i][/i][u][/u][sub][/sub][sup][/sup][s][/s][/color][/align]
[b][/b]在前几期液相豆丁帖的帮助下，压力终于稳了，保留时间也稳了，峰形…?!@#$%^&*()[color=#ff0000]前延！[/color][img=,220,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111644492296_2147_2222981_3.jpg!w220x134.jpg[/img][color=#ff0000]拖尾！[/color][img=,236,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111645039216_3978_2222981_3.jpg!w236x136.jpg[/img]裂峰！[img=,224,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111645153186_1732_2222981_3.jpg!w224x162.jpg[/img]怎么办怎么办？别慌~让我们一个一个来~首先，YoYo来帮您看看峰形前延问题[b]- 前 延 原 因 -1、色谱柱自身出现问题[/b]1)所有色谱峰均出现类似前延现象[b]2、液相方法或化合物结构问题[/b]1） 溶剂效应2）样品过载3）化合物结构[b]- 诊 断 方 法 -1. 根源：色谱柱[/b]→ 现象：所有色谱峰均出现类似前延现象[img=,332,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111646477456_9292_2222981_3.jpg!w332x418.jpg[/img]也就是说，不论是死时间的溶剂峰，还是杂质峰，乃至主峰，均出现类似的前延峰形，如上图，可以看到所有峰的不对称因子均在0.7左右，呈现前延。看到这种色谱图，基本就可以断定是色谱柱自身出现了问题。[b]解决方案：[/b]一般情况下，当色谱柱问题导致峰形前延时，多为填料被腐蚀、受损所致。如下图，色谱柱入口端填料由于被腐蚀，已经出现了部分缺失的现象。[img=,184,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111647005246_3694_2222981_3.jpg!w184x220.jpg[/img]对于这种情况，可以尝试对色谱柱进行冲洗再生，但多数情况下效果并不理想，需要更换新的色谱柱。[b]大曹三耀の常规反相色谱柱冲洗方法[/b]：20%乙腈小流速冲洗过夜→80%乙腈冲洗2h[b]2.根源：液相方法 or 化合物结构[/b]2.1.溶剂效应样品溶剂和流动相差异较大时出现。举个栗子，样品以100%乙腈溶解，而流动相为20%乙腈水溶液的情况。洗脱能力的差异或溶解性差异往往会导致峰形不佳的现象。[b]解决方案：[/b]需要充分考察样品在流动相中的溶解能力，尽可能使用流动相对样品进行溶解。2.2.样品过载样品过载也可能导致峰形前延的问题。[b]解决方案：[/b]降低进样量2.3.化合物自身结构化合物结构和固定相之间力的作用也可能导致前延峰出现。[b]解决方案：[/b]→改变流动相pH→提高缓冲盐浓度→调整柱温关于方法和化合物自身结构的问题，通常需要具体问题具体分析。
****伤神啊！发现下属在本子上偷记了涉及产品配方的保密资料，那本子本来是记录日常测试方法的（非保密内容），通常公开放在实验室办公桌下的抽屉里，现在他突然把本子藏起来了，如打草惊蛇挑明了他又不肯交出本子怎么办？怎么处理啊？****大家帮我出出主意！谢谢！
![【分享】[星座]你是购物狂吗~？(09/18)](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809201749_109543_1754182_3.jpg)
[color=#00008B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809201749_109543_1754182_3.jpg[/img] 如今物欲横流的世界，漫天都是商品泛滥，购物狂人当然也是海量，花钱购物减压、发泄已成为现代人的一种时尚工具！可有些人狂到极致，花钱不眨眼，哪些星座就是这样的典范呢？一起来看看星吧带来的排行榜吧！ NO.1 狮子座 狮子座的人其实是很精打细算的，哪里有打折，哪里可以用优惠券，他都非常的清楚。可是狮子座有一个毛病，那就是身边千万不能有观众，如果他在买东西时有人在旁看的话，那么狮子座就失控了，他强烈的表现欲就来了，会忽然间失去理智，把平常省吃减用的钱在一霎那间花光光。 NO.2 天蝎座 天蝎座要买东西的时候，他要求的是物欲的满足；例如他很想拥有这样东西、或者这样东西是限量的、亦或者是身份的表征等等，其实他不一定认同东西昂贵的价值，他只是要让人家知道第一他不在乎价钱，第二他是一个很高贵的人，天蝎座穿金带银是有他的目的和意义的。 NO.3 射手座 射手座属于乱买一通型。很多射手座常常会乱买一大堆，而且通通是廉价品，多到堆积如山，可是能用的东西没有几样 ，如果要他反省他自己的行为，他还会辩解其实自己是很勤俭持家的 ，因为他买的每一样东西都很便宜，可是事实上这就是他乱买花钱不打草稿的地方。 NO.4 牡羊座 牡羊座花钱不打草稿的借口一大堆，例如为了工作 、做生意等等，花钱没有计划，从不打草稿，想花就花，属于一时冲动型，即使心里有一点点的后悔，但是他会马上把后悔的念头消灭掉，会用一个强而有力的理由说服自己 ，而且还要说服别人，让别人认同他的说法。 NO.5 水瓶座 水瓶座买东西的逻辑完全跟别人不一样，即使他要花大钱时，东西也一定要有他的价值。不过看在别人眼里绝对会认为他花钱没有经过脑，因为他有时候可能搞到要去贷款的地步。所以水瓶座的朋友最好不去办信用卡，免得花钱不打草稿到时候透支得一塌糊涂！[/color]
烦死了，隔三差五就修剪树木，打草，吵死人了
[align=left]在前两期液相豆丁帖中，YoYo带大家一起解决了峰形前延和拖尾的问题——[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]相关链接[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7102323][color=#0070c0]【大曹色谱[/color][color=#0070c0]液相豆丁帖】[/color][color=#0070c0]峰形变差怎么办？[/color][color=#0070c0]Part 1[/color][color=#0070c0]前延[/color][/url][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7117864][color=#0070c0]【大曹色谱[/color][color=#0070c0]液相豆丁帖】峰形变差怎么办？[/color][color=#0070c0]Part 2-[/color][color=#0070c0]拖尾[/color][/url][/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left] [/align][align=left]这次，YoYo就来帮您看看[b][color=#c00000]裂峰[/color][/b]的问题。[/align][align=left]在液相分析中，裂峰问题也时有出现，主要由以下两方面因素带来。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]原因：[/color][/b][/align][align=left][b][color=#c00000][/color][/b][/align][align=left][b][color=#c00000][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]1. [/color][color=#0070c0]色谱柱方面问题：[/color][/b][/align][align=left]1）填料塌陷或损坏（外力导致）[/align][align=left]2）填料表面被污染、吸附[/align][align=left]3）发生盐析[/align][align=left]3）色谱柱入口端筛板堵塞[/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]2. [/color][color=#0070c0]液相方法方面问题：[/color][/b][/align][align=left]1）流动相pH选择不合适[/align][align=left]2）溶剂效应（特别是离子对试剂方法）[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]接下来将对不同场合下的裂峰原因及对策进行说明。[/color][/b][/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#c00000]1、[/color][color=#c00000]色谱柱方面问题[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]1[/color][color=#0070c0]） 填料发生坍塌或损坏[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left]众所周知，色谱柱如果遭遇磕碰、剧烈震动等粗暴的对待，可能会导致其内部填料柱床的断裂、坍塌、分布不均等情况，从而导致色谱峰形整体变差，所有色谱峰均出现肩缝、裂峰等现象。[/align][align=left] [/align][align=left][b]对策：[/b]这种损坏很难恢复，建议更换新的色谱柱。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]2[/color][color=#0070c0]）填料表面发生吸附、污染[/color][/b][/align][align=left] [img=,300,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271056004726_7082_2222981_3.jpg!w900x1343.jpg[/img] [/align][align=left]▲被中药基质污染的色谱柱，出现裂峰[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,300,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271057291099_8715_2222981_3.jpg!w900x851.jpg[/img] [img=,300,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271058114569_6874_2222981_3.jpg!w900x794.jpg[/img][/align][align=left] 正常色谱柱填料 ▲复杂基质吸附导致填料污染变色[/align][align=left] [/align][align=left][b]对策：[/b][/align][align=left]①常规反相柱冲洗：20%乙腈溶液小流速冲洗过夜，再使用80%乙腈溶液冲洗2小时；冲洗后重新测定柱效，判断色谱柱是否可以继续使用。[/align][align=left]②充分的样品前处理+预柱，可有效延长色谱柱寿命。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]3[/color][color=#0070c0]）有缓冲盐结晶析出[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]盐析是色谱柱使用过程中的常见问题。[/align][align=left] [/align][align=left]盐析会导致色谱峰裂峰或其他的峰形变差，同时，盐析的一大典型特征是[b][color=red]柱压明显上升[/color]。[/b][/align][align=left] [img=,600,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271102573879_2140_2222981_3.jpg!w900x362.jpg[/img][/align][align=left]如上左图，对色谱柱进行柱效测定，发现所有色谱峰均出现裂峰现象；[/align][align=left] →打开柱头，发现填料表面出现明显盐结晶析出；[/align][align=left] →遂对其进行高水相小流速过夜冲洗，同时观察压力变化；[/align][align=left] →再次测定柱效，如右图，峰形和理论塔板数均得到很大改善，柱效恢复正常。[/align][align=left][b][color=red] [/color][/b][/align][align=left][b][color=red][/color][/b][/align][align=left][b][color=red]高盐体系中色谱柱的使用注意事项[/color][/b][/align][align=left][b]1） 色谱柱保存液[/b][/align][align=left]大阪曹達新色谱柱的出厂保存液多为纯乙腈（可查看柱盒中附带的柱效报告单进行确认），为避免盐析，请先使用与流动相比例相同、但不含盐的溶液对色谱柱进行冲洗置换。切勿使用纯水冲洗色谱柱。[/align][align=left][b]2）流动相的置换[/b][/align][align=left]在置换不同种类的流动相时，请务必充分考虑不同种类盐的溶解情况。[/align][align=left][b]3） 梯度条件[/b][/align][align=left]在梯度条件的有机相比例最高点，所用缓冲盐是否能够充分溶解。[/align][align=left][b]4） 色谱柱的保存[/b][/align][align=left]在昼夜温差较大时，建议夜间持续小流速通液，以防止盐析；实验完毕后，使用不含盐的流动相对色谱柱和仪器进行冲洗置换。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]4[/color][color=#0070c0]）色谱柱入口端筛板堵塞[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]色谱柱筛板堵塞有时也会造成色谱峰的裂峰。[/align][align=left] [/align][align=left][b]对策：[/b][/align][align=left]加强对样品的前处理，高速离心并过0.22 μm滤膜，能够有效去除一些大体积杂质。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]2[/color][color=#c00000]、液相方法方面问题[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]1)[/color][color=#0070c0]流动相pH选择不合适[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]由于离子型化合物自身存在解离平衡，因此当流动相的pH值选择不当时，可能会处于在离子态和分子态形态共存的情况，这时会导致裂峰或其他峰形问题。[/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b]对策：[/b]建议流动相pH设定为分析对象pKa±2以上范围。[/align][align=left] [img=,500,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271103339999_4569_2222981_3.jpg!w900x573.jpg[/img][/align][align=left]▲由于流动相pH设置不当导致的裂峰现象[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]2[/color][color=#0070c0]） 溶剂效应（特别是离子对试剂方法）[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]样品溶剂和流动相差别较大的时候可能发生裂峰现象，特别是流动相中含有离子对试剂的情况。[/align][align=left] [/align][align=left]在离子对条件分析时，裂峰可能由以下原因引起：[/align][align=left] [/align][align=left]● 平衡不充分[/align][align=left] → 充分平衡色谱柱及系统[/align][align=left]● 溶剂效应[/align][align=left] → 用含离子对试剂的流动相溶解样品[/align][align=left]● 样品过载[/align][align=left] → 降低进样量[/align][align=left]● 离子对试剂添加量不足[/align][align=left] → 使用量控制在 5～10mmol/L[/align][align=left]● 含有两种或两种以上离子对试剂[/align][align=left] → 同时使用多种离子对试剂可能会导致结果重现性差，建议使用一种离子对试剂。[/align][align=left] [/align][align=left]- 示例 -[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,500,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271104216059_1012_2222981_3.jpg!w900x598.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=left]对以上5种维生素类化合物进行分析，流动相中添加离子对试剂己烷磺酸钠。可以发现，当样品溶剂为10% CH3CN溶液时， 随着进样量的增大，吡哆醇及硫胺均出现裂峰；而当样品溶剂为含离子对试剂的流动相时，不再出现裂峰。[/align][align=left] [/align][align=left]样品溶解 : CH3CN / H2O = 10 / 90[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,500,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271105035049_4516_2222981_3.jpg!w900x753.jpg[/img][/align][align=left]样品溶解 : 流动相（含离子对试剂）[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,500,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271107391946_3658_2222981_3.jpg!w900x637.jpg[/img][/align][align=left][img=,500,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271108112776_9788_2222981_3.jpg!w900x372.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=left]综上，在使用离子对试剂的分析中，样品溶剂和进样量均会对结果产生很大影响，在进行方法开发时需注意。[/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]梯度洗脱时的独特溶剂效应[/color][/b][/align][align=left] [img=,500,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271108497869_6909_2222981_3.jpg!w900x512.jpg[/img][/align][align=left][img=,500,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271109074449_9963_2222981_3.jpg!w900x357.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=left]在梯度洗脱中，若出现部分色谱峰峰形变差的现象，可能是由样品溶剂和流动相之间溶解性的不同造成的。[/align][align=left] [/align][align=left]在梯度分析中，如果像上述示例，使用高溶解能力的甲醇对多组分样品进行溶解并大量进样，在梯度洗脱初期（高水相）保留较弱的样品由于受到溶剂甲醇的影响，色谱峰会发生前延；而保留较强的样品，一旦在高水相下析出，需要花费时间重新溶解到流动相中，因此色谱峰会出现拖尾的现象。[/align][align=left] [/align][align=left]至此，大曹色谱关于液相分析中色谱峰形变差的3期推送分别介绍了色谱峰形前延、拖尾及裂峰的原因及对策，你都学会了吗？[/align][align=left] [/align]
[align=left][/align][align=left][/align][align=left]在前两期液相豆丁帖中，YoYo带大家一起解决了峰形前延和拖尾的问题——[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]相关链接[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7102323][color=#0070c0]【大曹色谱[/color][color=#0070c0]液相豆丁帖】[/color][color=#0070c0]峰形变差怎么办？[/color][color=#0070c0]Part 1[/color][color=#0070c0]前延[/color][/url][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7117864][color=#0070c0]【大曹色谱[/color][color=#0070c0]液相豆丁帖】峰形变差怎么办？[/color][color=#0070c0]Part 2-[/color][color=#0070c0]拖尾[/color][/url][/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left] [/align][align=left]这次，YoYo就来帮您看看[b][color=#c00000]裂峰[/color][/b]的问题。[/align][align=left]在液相分析中，裂峰问题也时有出现，主要由以下两方面因素带来。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]原因：[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]1. [/color][color=#0070c0]色谱柱方面问题：[/color][/b][/align][align=left]1）填料塌陷或损坏（外力导致）[/align][align=left]2）填料表面被污染、吸附[/align][align=left]3）发生盐析[/align][align=left]3）色谱柱入口端筛板堵塞[/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]2. [/color][color=#0070c0]液相方法方面问题：[/color][/b][/align][align=left]1）流动相pH选择不合适[/align][align=left]2）溶剂效应（特别是离子对试剂方法）[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]接下来将对不同场合下的裂峰原因及对策进行说明。[/color][/b][/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#c00000]1、[/color][color=#c00000]色谱柱方面问题[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]1[/color][color=#0070c0]） 填料发生坍塌或损坏[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left]众所周知，色谱柱如果遭遇磕碰、剧烈震动等粗暴的对待，可能会导致其内部填料柱床的断裂、坍塌、分布不均等情况，从而导致色谱峰形整体变差，所有色谱峰均出现肩缝、裂峰等现象。[/align][align=left] [/align][align=left][b]对策：[/b]这种损坏很难恢复，建议更换新的色谱柱。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]2[/color][color=#0070c0]）填料表面发生吸附、污染[/color][/b][/align][align=left] [img=,300,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271056004726_7082_2222981_3.jpg!w900x1343.jpg[/img] [/align][align=left]▲被中药基质污染的色谱柱，出现裂峰[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,300,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271057291099_8715_2222981_3.jpg!w900x851.jpg[/img] [img=,300,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271058114569_6874_2222981_3.jpg!w900x794.jpg[/img][/align][align=left] 正常色谱柱填料 ▲复杂基质吸附导致填料污染变色[/align][align=left] [/align][align=left][b]对策：[/b][/align][align=left]①常规反相柱冲洗：20%乙腈溶液小流速冲洗过夜，再使用80%乙腈溶液冲洗2小时；冲洗后重新测定柱效，判断色谱柱是否可以继续使用。[/align][align=left]②充分的样品前处理+预柱，可有效延长色谱柱寿命。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]3[/color][color=#0070c0]）有缓冲盐结晶析出[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]盐析是色谱柱使用过程中的常见问题。[/align][align=left] [/align][align=left]盐析会导致色谱峰裂峰或其他的峰形变差，同时，盐析的一大典型特征是[b][color=red]柱压明显上升[/color]。[/b][/align][align=left] [img=,600,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271102573879_2140_2222981_3.jpg!w900x362.jpg[/img][/align][align=left]如上左图，对色谱柱进行柱效测定，发现所有色谱峰均出现裂峰现象；[/align][align=left] →打开柱头，发现填料表面出现明显盐结晶析出；[/align][align=left] →遂对其进行高水相小流速过夜冲洗，同时观察压力变化；[/align][align=left] →再次测定柱效，如右图，峰形和理论塔板数均得到很大改善，柱效恢复正常。[/align][align=left][b][color=red] [/color][/b][/align][align=left][b][color=red]高盐体系中色谱柱的使用注意事项[/color][/b][/align][align=left][b]1） 色谱柱保存液[/b][/align][align=left]大阪曹達新色谱柱的出厂保存液多为纯乙腈（可查看柱盒中附带的柱效报告单进行确认），为避免盐析，请先使用与流动相比例相同、但不含盐的溶液对色谱柱进行冲洗置换。切勿使用纯水冲洗色谱柱。[/align][align=left][b]2）流动相的置换[/b][/align][align=left]在置换不同种类的流动相时，请务必充分考虑不同种类盐的溶解情况。[/align][align=left][b]3） 梯度条件[/b][/align][align=left]在梯度条件的有机相比例最高点，所用缓冲盐是否能够充分溶解。[/align][align=left][b]4） 色谱柱的保存[/b][/align][align=left]在昼夜温差较大时，建议夜间持续小流速通液，以防止盐析；实验完毕后，使用不含盐的流动相对色谱柱和仪器进行冲洗置换。[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]4[/color][color=#0070c0]）色谱柱入口端筛板堵塞[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]色谱柱筛板堵塞有时也会造成色谱峰的裂峰。[/align][align=left] [/align][align=left][b]对策：[/b][/align][align=left]加强对样品的前处理，高速离心并过0.22 μm滤膜，能够有效去除一些大体积杂质。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]2[/color][color=#c00000]、液相方法方面问题[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][b][color=#0070c0]1)[/color][color=#0070c0]流动相pH选择不合适[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]由于离子型化合物自身存在解离平衡，因此当流动相的pH值选择不当时，可能会处于在离子态和分子态形态共存的情况，这时会导致裂峰或其他峰形问题。[/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b]对策：[/b]建议流动相pH设定为分析对象pKa±2以上范围。[/align][align=left] [img=,500,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271103339999_4569_2222981_3.jpg!w900x573.jpg[/img][/align][align=left]▲由于流动相pH设置不当导致的裂峰现象[/align][align=left] [/align][align=left][b][color=#0070c0]2[/color][color=#0070c0]） 溶剂效应（特别是离子对试剂方法）[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]样品溶剂和流动相差别较大的时候可能发生裂峰现象，特别是流动相中含有离子对试剂的情况。[/align][align=left] [/align][align=left]在离子对条件分析时，裂峰可能由以下原因引起：[/align][align=left] [/align][align=left]● 平衡不充分[/align][align=left] → 充分平衡色谱柱及系统[/align][align=left]● 溶剂效应[/align][align=left] → 用含离子对试剂的流动相溶解样品[/align][align=left]● 样品过载[/align][align=left] → 降低进样量[/align][align=left]● 离子对试剂添加量不足[/align][align=left] → 使用量控制在 5～10mmol/L[/align][align=left]● 含有两种或两种以上离子对试剂[/align][align=left] → 同时使用多种离子对试剂可能会导致结果重现性差，建议使用一种离子对试剂。[/align][align=left] [/align][align=left]- 示例 -[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,500,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271104216059_1012_2222981_3.jpg!w900x598.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=left]对以上5种维生素类化合物进行分析，流动相中添加离子对试剂己烷磺酸钠。可以发现，当样品溶剂为10% CH3CN溶液时， 随着进样量的增大，吡哆醇及硫胺均出现裂峰；而当样品溶剂为含离子对试剂的流动相时，不再出现裂峰。[/align][align=left] [/align][align=left]样品溶解 : CH3CN / H2O = 10 / 90[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,500,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271105035049_4516_2222981_3.jpg!w900x753.jpg[/img][/align][align=left]样品溶解 : 流动相（含离子对试剂）[/align][align=left] [/align][align=left] [img=,500,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271107391946_3658_2222981_3.jpg!w900x637.jpg[/img][/align][align=left][img=,500,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271108112776_9788_2222981_3.jpg!w900x372.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=left]综上，在使用离子对试剂的分析中，样品溶剂和进样量均会对结果产生很大影响，在进行方法开发时需注意。[/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]梯度洗脱时的独特溶剂效应[/color][/b][/align][align=left] [img=,500,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271108497869_6909_2222981_3.jpg!w900x512.jpg[/img][/align][align=left][img=,500,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271109074449_9963_2222981_3.jpg!w900x357.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=left]在梯度洗脱中，若出现部分色谱峰峰形变差的现象，可能是由样品溶剂和流动相之间溶解性的不同造成的。[/align][align=left] [/align][align=left]在梯度分析中，如果像上述示例，使用高溶解能力的甲醇对多组分样品进行溶解并大量进样，在梯度洗脱初期（高水相）保留较弱的样品由于受到溶剂甲醇的影响，色谱峰会发生前延；而保留较强的样品，一旦在高水相下析出，需要花费时间重新溶解到流动相中，因此色谱峰会出现拖尾的现象。[/align][align=left] [/align][align=left]至此，大曹色谱关于液相分析中色谱峰形变差的3期推送分别介绍了色谱峰形前延、拖尾及裂峰的原因及对策，你都学会了吗？[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align]
[align=center][color=#3e3e3e][b]新年上班第一天，[color=#ff0000]大曹三耀 [/color]祝各位用户：[/b][/color][/align][align=center][b][color=#ff0000]猪年诸事顺利，开工大吉！[/color][/b][/align][b][/b][color=#ff0000][/color][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img]
[align=left][/align][align=left][color=#000099][b][/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b]相关系列：[/b][/color][/align][align=left][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7102323][color=#3333ff][b]【大曹色谱 液相豆丁帖】 峰形变差怎么办？Part 1前延[/b][/color][/url][i][/i][/align][align=left][color=#3333ff][/color][b][/b][i][/i][/align][align=left][/align][align=left]对于液相分析来说，峰形拖尾问题非常常见。和前延相同，[b][color=red]液相方法、化合物结构，以及色谱柱自身[/color][/b]等方面均可能导致色谱峰形拖尾。[/align][align=left][/align][align=left][b][color=red]拖 尾 原 因 ：[/color][/b][color=red][/color][/align][align=left][b]1、化合物结构[/b]：碱性化合物，配位化合物；[/align][align=left][b]2、色谱柱方面原因[/b]：入口端填料被污染[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][b][color=red]一、针对碱性化合物：[/color][/b][color=red][/color][/align][align=left][b]碱性化合物[/b]中的有机氮原子通常容易带上正电荷，而硅胶表面[b]残留硅醇基[/b]解离后带负电荷，正负电荷间的[b]静电力吸附作用[/b]会导致[b]碱性化合物[/b]出现[b]严重拖尾现象[/b]。[/align][align=left][img=,400,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902261639106126_1037_2222981_3.jpg!w900x551.jpg[/img][/align][align=left][b][color=#c00000]解决对策 ：[/color][/b][color=#c00000][/color][/align][align=left][b][color=#c00000]1[/color][color=#c00000]、 对流动相进行调整[/color][/b][color=#c00000][/color][/align][align=left][color=black]1[/color][color=black]）[b]提高[/b]流动相中的[b]盐浓度[/b][/color][/align][align=left][color=black]2)[/color][color=black]流动相中添加[b]扫尾剂——三乙胺(TEA)[/b]，以减少硅胶表面残存硅醇基的二次影响。需要注意的是，三乙胺为碱性化合物，因此需[b]选择耐碱性色谱柱[/b]。[/color][/align][align=left][color=black]3)[/color][color=black]流动相中添加[b]0.1%TFA[/b]，可抑制硅醇基的解离，同时也可[b]作为离子对试剂[/b]来增强保留。[/color][/align][align=left][color=black]4[/color][color=black]）[b]提高柱温[/b][/color][/align][align=left][b][color=black]举例：柱温对峰形的影响[/color][/b][color=black][/color][/align][align=left]以盐酸丁卡因的分析为例，如下图，柱温为30℃时，盐酸丁卡因峰不对称因子为1.73，而提高柱温至40℃时，不对称因子为1.29，峰对称性得到了极大改善，说明[b]提升柱温对一些峰形拖尾现象有改善效果[/b]。[/align][align=left] [img=,400,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902261639589137_1263_2222981_3.jpg!w900x819.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902261640338617_4651_2222981_3.jpg!w900x475.jpg[/img][/align][align=left]▲柱温对峰形的影响[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]2. [/color][color=#c00000]更换色谱柱[/color][/b][color=#c00000][/color][/align][align=left]通常，以硅胶作为基质的常规色谱柱，其表面的[b]残留硅醇基[/b]和[b]金属杂质[/b]会对[b]碱性化合物[/b]的分析造成不良影响，出现色谱峰[b]拖尾[/b]等现象。[/align][align=left]而大阪曹達CAPCELL PAK系列色谱柱通过独特的[b]聚合物包被处理技术[/b]，加上采用[b]高纯度硅胶[/b]作为基材，[b]极大程度上屏蔽了残留硅醇基和金属杂质等不良影响[/b]，从而在应对碱性化合物等易产生问题的分析时，能够得到良好峰形。[/align][align=left] [img=,500,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902261641058142_3131_2222981_3.jpg!w900x209.jpg[/img][/align][align=left]▲CAPCELL PAK 聚合物包被结构示意图[/align][align=left] [img=,500,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902261643386354_2166_2222981_3.jpg!w900x741.jpg[/img][/align][align=left]▲吡啶/苯酚的色谱图比较数据[/align][align=left]如上图，选择十余款不同厂家色谱柱与CAPCELL PAK系列三款C18色谱柱对吡啶和苯酚进行分析，其他厂家色谱柱均出现了不同程度的色谱峰拖尾、吸附现象；[/align][align=left][b]而CAPCELL PAK C18MG、UG和ACR三款色谱柱得到了对称性良好、峰形尖锐的色谱峰。[/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=red]二、针对配位化合物[/color][/b][color=red][/color][/align][align=left]具有[b]配位结构[/b]的化合物易与色谱填料表面的[b]金属杂质[/b]发生[b]络合反应[/b]，从而导致峰形拖尾、甚至不出峰等现象。[/align][align=left] [img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902261644093265_4448_2222981_3.jpg!w900x674.jpg[/img][/align][align=left]▲桧木醇的色谱峰形比较[/align][align=left]CAPCELL PAK系列色谱柱以追求最极致精制的[b]高纯度硅胶[/b]作为基质，通过独特的[b]金属排除填充技术[/b]进行色谱柱生产，从而能让配位性较强的化合物以尖锐峰形溶出。尤其是[b]CAPCELL PAK C18MG和UG120这两款柱型，金属杂质含量更低，对具有配位结构抗生素的分析尤其具有优势。[/b][/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]解决对策：[/color][/b][color=#c00000][/color][/align][align=left][b]金属杂质[/b]的影响主要来源于填料、色谱柱不锈钢内壁、设备不锈钢管线和色谱柱筛板。可以改进的措施有以下几点：[/align][align=left]1）选择金属杂质含量低的[b]高纯硅胶[/b]填料柱[/align][align=left]2）将[b]进样管线[/b]更换为[b]PEEK管线[/b][/align][align=left]3）[b]添加[/b]1 mmol/L[b]EDTA-2Na[/b]到流动相中[/align][align=left][color=red] [/color][/align][align=left][color=red][/color][/align][align=left][color=red][/color][/align][align=left][b][color=red]三、色谱柱入口端填料被污染[/color][/b][color=red][/color][/align][align=left]色谱柱入口端填料被污染后，也容易产生拖尾问题。[/align][align=left] [img=,500,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902261644291117_2752_2222981_3.jpg!w900x599.jpg[/img][/align][align=left]▲典型色谱柱柱头污染照片&对应分析谱图[/align][align=left] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#c00000]解决对策：[/color][/b][color=#c00000][/color][/align][align=left][b]对色谱柱进行冲洗：[/b][/align][align=left][b]大曹三耀の常规反相色谱柱冲洗方法[/b][/align][align=left][b]↓↓↓[/b][/align][align=left]20%乙腈小流速冲洗过夜→80%乙腈冲洗2h[/align][align=left] [/align][align=left][/align][color=#000000] [/color][color=#000000] [/color][color=#000000] [/color][align=left] [/align]
氨唑草酮（BAY314666）是拜耳公司1988年发现的三唑啉酮类除草剂，1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。氨唑草酮为光合作用抑制剂，敏感植物的典型症状为褪绿、停止生长、组织枯黄直至最终死亡，与其它光合作用的抑制剂(如三嗪类除草剂)有交互抗性，主要通过根系和叶面吸收。具有内吸活性，通过抑制敏感植物的光合作用，干扰正常的电子传递。通常使用三到四周就能产生效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222147_01_1623180_3.jpeg氨唑草酮欧洲专利EP0370293，已于2009年11月3日到期；美国专利US5194085，已于2010年5月15日到期。氨唑草酮的适用对象主要为甘蔗、玉米和草坪。它可以有效防治玉米和甘蔗上的主要一年生阔叶杂草和禾本科杂草。在玉米上，氨唑草酮对苘麻、藜、野苋、宾州苍耳和甘薯属等具有优秀防效，此外对甘蔗上的泽漆、甘薯属、车前臂形草和刺蒺藜草等也有很好的防效。甘蔗玉米在我国种植面积较大，因此氨唑草酮在我国的应用市场也比较广阔。氨唑草酮的最大优点是有抗旱和非毒性特性，应用更灵活，能降低工作量，减少整修，降低杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用。除草时间长，对地下水安全，对后茬作物安全，用量仅为莠去津的1/2—1/3，也因此成为了高毒农药莠去津等的最佳替代产品。与莠去津相比，氨唑草酮原药成本较高。另据业内人士透露，该产品在玉米作物中使用尚存安全性问题，因此目前国内市场上并无氨唑草酮产品的销售。
氟噻草胺（flufenacet）是由拜耳于1998年首次推出的，氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱，可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物，防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前，氟噻草胺主要用作土壤处理剂，芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记，近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂，如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配，并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势，2012年的全球销售额为1.79亿美元，2013年为1.55亿美元，到2014年销售额为1.50亿美元。目前，氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右，全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I，数据保护要到2018年才到期，这也意味着在2019年之前，在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺，其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年，拜耳取得了几个临时登记，氟噻草胺在中国首次正式亮相，国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期，但其工艺专利仍处于有效期内。此外，氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤，其中一些工艺需要特殊的操作，涉及到技术、安全、环保等问题，这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。
上世纪60年代。当时，杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定，正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代，当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解，发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶（PPO）抑制剂。杜邦公司在推出除草定后，又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺（saflufenacil）更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地，在苗后或苗前均能使用；其次，适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上；再次，防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草，包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外，它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年，苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年，苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记，用于大豆。同年，苯嘧磺草胺正式登陆中国，以70%水分散粒剂（商品名：巴佰金）的形式面世，用于柑橘园和非耕地的杂草防除，由诺普信负责在中国市场的总经销。目前，苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配，可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年，苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测，苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中，其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》，专利号为ZL01801896.3，对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护，该专利将于2021年4月30日到期.
英文通用名：atrazine；化学名称：氯二乙胺基异丙胺基三嗪；其他名称：阿特拉津、理化性质：外观为白色粉末，在水中的溶解度为易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。对人畜低毒，主要通过植物根部吸收并向上传导，抑制植物的光合作用，使其枯死。它的杀草谱较广，可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。它的特点有，是内吸选择性苗前、苗后除草剂。根吸收为主，茎叶吸收很少，易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效。字花科、豆科杂草，对某些多年生杂草也有一定抑制作用。使用方法有在玉米田的使用夏玉米在播种后出苗前用药，土壤有机质质量在1%-2%的华北、山东等地，每亩用50%可湿性粉剂150-200克，或40%悬浮剂175-200毫升，土壤有机质含量大用的方法也就不同了， 使用中干旱对药效发挥影响较大，主要作用于双子叶植物，对大草效果比较不理想，用这种药品的时候要看清楚说明书在看，还要注意的就是，多少土壤用多少。
“那些坚强美丽的野草们，还未来得及迎来它们最美丽的时刻，就被园林工人们一棵棵拔除。伴随着它们的消失，是大面积的黄土裸露着……”环保组织自然大学前日通过网络，发布了给北京市公园管理中心的公开信，呼吁不要拔除野草，同时反对城市铺设大面积单一草皮，破坏生态及生物多样性。北京市公园管理中心昨日就此回复，在绿地建设与养护管理过程中，种植抗逆性较强的乡土植物品种，市属公园野生地被、缀花草地达到了绿地面积的80%以上。呼吁：野草没必要“除之后快”“一年一度的‘除草季’在5月再一次开启，这是一场冰冷的拔草比赛”，这封信署名为“一群向往生态北京的专家和志愿者”的公开信称，野草因影响“市容”和“美观”被拔除，然后种上高价的园林花卉或者铺上单一的草皮。对此公开信指出，大部分园艺花卉娇贵、耗水、易感病虫害，其抗旱性、抗寒性、耐热性和抗病虫害能力，均非本土野草的对手。公开信恳请对野草手下留情同时质疑，铺设大面积单一草皮，不仅破坏生态，使生物多样性日趋消失，为了维护景观效果使用大量的除草剂和化肥，对土壤和地下水造成不可逆转的污染。“覆盖地面的野草，理应被好好地保护下来，实在没必要除之而后快”，公开信认为，野草发挥着防尘、吸纳雨水、增持地下水量、防涝、保持水土、增加城市生物多样性的生态功能，自然生长的野花野草如果长得太高，可以适当修剪并进行人工调整和规划。回应：用本土植物打造天然野趣北京市公园管理中心昨天表示，市属公园按照自然资源和社会资源循环与合理利用的原则，在绿地建设与养护管理过程中按照功能进行分区域管理。近5年来，通过培育、筛选、种植抗逆性较强的乡土植物品种，市属公园野生地被、缀花草地达到了绿地面积的80%以上。其中，蛇葡萄、胡枝子、锦鸡儿、野生绣线菊等京郊本土的灌木，与荚果蕨、华北鳞毛蕨、野生鸢尾等缀花地被重新回到人们视线中，形成“林下繁花”的天然野趣。
农药除草剂的分类一 按作用性质分类 1、灭生性除草剂 某些除草剂，不加选择地杀死各种杂草和作物，这种除草剂称为灭生性除草剂，例如五氯酚钠、克芜踪、草甘膦等。 2、选择性除草剂 有些除草剂能杀死某些杂草，而对另一些杂草则无效，对一些作物安全，但对另一些作物有伤害，此谓选择性，具有这种特性的除草剂称为选择性除草剂。例如2甲4氯只能杀死鸭舌草、水苋菜、异型莎草、水莎草等杂草，而对稗草、双穗雀稗等禾本科杂草无效，对水稻安全，适于稻田、麦田、玉米田内使用，但对棉花、大豆、蔬菜等阔叶作物则有严重药害。又如敌稗能杀死稗草，对水稻安全；西马津能杀死马唐、藜等多种一年生杂草而对玉米安全；还有禾草灵、野燕枯能杀死野燕麦而对小麦安全等。 除草剂的选择性不是绝对的，而是相对的，就是说选择除草剂不是对作物一点也没有影响，能把杂草杀光，而是在一定对象、剂量、时间、方法和条件下的选择性，选择性好坏由选择性系数所决定，所谓系数是一种除草剂杀死(或抑制)10%以下作物的剂量和杀死(或抑制)90%以上杂草的剂量之比，系数越大越安全，一个选择性除草剂其选择性系数大于2才可推广。 除草剂选择性系数= 杀死或(抑制)作物10%以内的剂量 杀死或(抑制)杂草90%以上的剂量 (二)按作用方式分类 1、内吸性除草剂 一些除草剂能被杂草根茎、叶分别或同时吸收，通过输导组织运输到植物体的各部位，破坏它的内部结构和生理平衡，从而造成植株残死亡，这种方式称为内吸性，具有这种特性的除草剂叫内吸性除草剂，如2甲4氯、草甘膦可被植物的茎、叶吸收，然后动转到植物体内各个部位，包括地下根茎，所以草甘膦能防除一年生杂草外，还能有效地防除多年生杂草。 2、触杀性除草剂 某些除草剂喷到植物上，只能杀死直接接触到药剂的那部分植物组织，但不能内吸传导，具有这种特性的除草剂叫触杀性除草剂。这类除草剂只能杀死杂草的地上部分，对杂草地下部分或有地下繁殖器官的多年生杂草效果较差，如除草醚、五氯酚钠等。 (三)按施药对象分类 1、土壤处理剂 即把除草剂喷撒于土壤表层或通过混土操作把除草剂拌入土壤中一定深度，建立起一个除草剂封闭层，以杀死萌发的杂草。除草剂的土壤处理除了利用生理生化选择性来消灭杂草之外，在很多情况下是利用时差或位差来选择性灭草的。如氟床灵、除草醚、西马津、阿畏达等。 2、茎叶处理剂 即把除草剂稀释在一定量的水或其它惰性填料中，对杂草幼苗进行喷洒处理，利用杂草茎叶吸收和传导来消灭杂草。茎叶处理主要是利用除草剂的生理生化选择性来达到灭草保苗的目的。 (四)按施药时间分类 1、播前处理剂 指在作物播种前对土壤进行封闭处理，如在棉花田使用氟乐灵、麦田使用野麦畏，都是在棉花或麦子播前把除草剂喷洒到土壤中，并拌入土壤中一定深度，以便为杂草幼根、幼芽所吸收，并可防止或减少除草剂的挥发和光解损失。 2、播后苗前处理剂 即在作物播种后出苗前进行土壤处理，此法主要用于杂草芽鞘和幼叶吸收向生长点传导的除草剂，对作物幼芽安全。 3、苗后处理剂 指在杂草出苗后，把除草剂直接喷洒到杂草植株上。也有些灭生性除草剂的如百草枯，草甘膦可以在杂草生长中后期进行灭生处理，苗后除草剂一般为茎叶吸收并能向植物体其它部位传导的除草剂。 (五)按施药方法分类 除草剂可采用的施药方法很多，如采用喷雾处理，这里包括常量喷雾、低量喷雾、微量喷雾，也可采用撒毒土法把除草剂与一定量的细润土混起来撒施。有些乳油或水剂的除草剂，如禾大壮、杀草丹、恶草灵，可以采用瓶甩，或利用滴注装置在稻田进行滴注处理。除草剂的不同物理化学特性决定其施药方法，如氟乐灵等挥发性强的除草剂就必须采用土壤处理，并要求耙地混土，如果采用茎叶喷雾不仅效果很差，而且容易使作物发生药害。 (六)按施药范围分类 1、全面施药 即对全田进行均匀全面喷洒，包括杂草和作物。这适用于高选择性除草剂及杂草在全田普遍发生且密度大的作物地除草的情况。 2、带状施药 把药液投放在连续有限的范围内，可采用扇形喷嘴，如对作物约5cm左右播种带进行喷药处理，以消灭作物带上的株间杂草，对于种子带以外的田间杂草则采用套种作物或人工辅助中耕。带状喷雾可以节省二分之一到三分之二甚至更多的药量，但需要较多的喷雾机附件，另外可降低作业量约15%。 3、点状施药 用以处理有限的面积，如草丛或作为作物全面喷洒处理后局部补充喷洒或对核心分布的杂草(如香附子等多年生杂草)作点喷处理。此法针对性强，用药比较经济。 4、定向喷雾 控制药液的喷洒方向，施药于杂草或地上，尽可能不接触作物。这是苗后采用其某些灭生性或触杀性除草剂进行作物行间处理的保护性喷洒。 (七)按剂型分类 除草剂的加工剂型和加工质量对于除草剂的药效影响很大，应该根据各种除草剂的理化性质和作用方式加工成适宜的剂型，才能充分的发挥它的药效。目前常用的有水剂、水溶性、可湿性粉剂、悬浮剂、乳剂、油剂、颗粒剂、粉剂等。 1、水剂 水溶性除草剂配成一定浓度的水溶性，如20%的2甲4氯水剂、10%的草甘膦水剂。 2、水溶性粉剂 是能直接溶于水中的固态除草剂，用水稀释后喷雾，经济方便，使用时要用软水(河水)，如用硬水时应预先在水中加入碳酸钠或碳酸氢钠软化。如，2，4-滴钠盐、五氯酚钠、2甲4氯、钠盐等也可拌土撒施。 3、可湿性粉剂 这种原药往往难溶于水或有机溶剂，故把它与惰性填料及湿润剂按比例均匀混和，粉碎至300目以上细度，能用水稀释成悬浮液，可作茎叶喷洒或土面喷施。另外也可拌土撒施，它是我国目前主要的加工剂型，如除草剂、绿麦隆、西玛津、敌草隆等。 4、悬浮剂 又称胶悬剂，原药不溶于或极少溶于水和有机溶剂，是把细度很高的原药和一定数量的湿润剂、扩散剂、增稠剂等配成均匀的悬浮浓液体，兑水后成稳定的悬浮液。宜作茎、叶喷洒，由于这种剂型的粉碎细度高、悬浮性状好、粘着力强，因此作叶面喷洒时比可湿性粉剂效果好。 5、乳油 是一种均匀油状的液体剂型，由除草剂原药、有机溶剂和乳化剂溶合而成，用水稀释后成乳状液喷洒。这种剂型常用茎、叶处理、如敌稗、丁草胺等。 6、颗粒剂 颗粒剂的除草剂剂型。它施到土壤中吸水后，药剂从颗粒中慢慢稀放出来，被杂草吸收而发挥作用，多用于土壤处理，特别是水田撒施比其他剂型简便、安全。 7、油剂 由除草剂原药加适当有机溶剂(油剂)制成，使用时不用兑水，适于超低量喷雾。 8、粉剂 除草剂的原粉和惰性粉一起粉碎后混合而成。可用喷粉器喷施，或做成毒土撒施。 (八)按化学结构分类 除草剂的不同化学结构类型及同类化合物上的不同基因取代对除草剂的生物活性具有规律性的影响，因而按除草剂的化学结构分类既科学、系统、详尽，又便于记忆。 现有的除草剂大致分为酚类、苯氧羧酸类、苯甲酸类、二苯醚类、联吡啶类、氨基甲酸酯类、硫代氨基甲酸酯类、酰胺类、取代脲类、均三氮苯类、二硝基苯胺类、有机磷类、苯氧基及杂环氧基苯氧基丙酸酯类、磺酰脲类、咪唑啉酮类以及其它杂环类等。
我们做草类实验的，请问有什么样的粉碎机，将草粉碎。
2013年，我本着踏实做事的态度圆满的完成了工作任务，现总结如下：1、平均每个星期做1-2次卫生（范围囊括10间实验室和1间气源室），并维护实验室及气源室的日常整洁，做到干净、整齐、一目了然。2、平均每天巡查4次实验室、气源室、地下室，主要是检查门窗、水电及仪器使用情况，节假日有情况也随叫随到，把安全管理放在工作中的第一位。3、维护、保养仪器、设备180余台次（包括气源室仪器），更换耗材配件20余台次，更换钢瓶80瓶，仪器维修、排除故障30余台次，全年预约审核1万余人次，为管理实验室的1线工作积累了宝贵经验。4、安全驾驶农机旋地，打草，及清除碎石、树木、垃圾，按时完成任务，满足各课题对转基因圃的用地需求。5、打印、复印、传真、扫描共计40000张左右6、组织大型仪器培训3次，合计50人次。7、新办门禁卡65张，升级病毒库600余台次。
谁能告诉我一些关于下面内容的文献资料吗? 1.全世界每年大豆因除草剂而造成的减产量 2.除草剂的品种及数量 3.除草剂近年使用的增加趋势 4.因使用除草剂使大豆品质下降,产量下降,口味变差等方面的麻烦了,谢谢!!!!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051620_526021_2206495_3.jpg12月1日，一家检测机构内，打假人王海向记者展示“极草含片”的检测报告显示：未检出虫草素。新京报记者 王嘉宁 摄http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051621_526022_2206495_3.jpg打假人王海送检的青海春天药用资源科技有限公司生产的极草5X经典含片。 实习生 彭子洋 摄 极草含片未检出虫草素遭质疑 专家称冬虫夏草可以调节人体免疫力，但“抗癌”效果不明确，此前并未有明确证据显示其含虫草素 新京报讯 (记者侯润芳)极草5X冬虫夏草，一种宣称可以“含着吃”的冬虫夏草，以其价格昂贵为市民所熟知。近日，打假人士王海将一盒青海春天药用资源科技有限公司(以下简称“青海春天公司”)生产的极草5X经典含片送检，结果显示，该品牌冬虫夏草并不含有虫草素。 对此，青海春天公司回应记者称，“不方便回复”。 从事真菌学研究的中科院一研究机构也表示，此前研究中也并未在采集的野外冬虫夏草中检测出虫草素。负责检测的专家表示，冬虫夏草确实可以调节人体免疫力，但是否有抗癌效果并不明确，公众应理性看待冬虫夏草。 11月17日，打假人士王海携带一盒青海春天公司生产的极草5X经典含片到北京某检测中心检测是否含有虫草素，“冬虫夏草宣传的神奇功效让我产生了质疑。” “冬虫夏草有效成分中，只有虫草素是冬虫夏草独有，其他成分在别的物质上也有。”王海称，“检测虫草素含量就能知道冬虫夏草的真实功效。” 王海介绍，他送检的结果是“未检出虫草素。”但该检测中心工作人员介绍，检测仪器的检出限是5.63μ克/克，“未检测出极草含有虫草素(不等于完全没有)，也可能有，但因为极其微量，无法检测出。” 记者现场看到，王海所选择的这家检测中心属中国合格评定国家认可委员会实验室认可中心，具有食品验证机构资质认定证书和资质认定计量认证证书等认证。
草莓的外观呈心形，鲜美红嫩，果肉多汁，酸甜可口，且有特殊的浓郁水果芳香。由于草莓色、香、味俱佳，而且营养价值高，含丰富维生素C，有帮助消化的功效，所以被人们誉为“水果皇后”。现在正是吃草莓的季节，草莓有哪些食用禁忌呢？1、草莓和钙剂草莓不能和钙剂一起吃。草莓中含有较多的草酸，在和钙剂一起食用时会以钙剂中的钙质结合，形成草酸钙，这类物质在胃肠内很难消化吸收，会随着粪便排除体外，降低钙剂的补钙功效。还容易引起结石。常见的钙剂有：钙片，牛奶，豆腐等。2、草莓和黄瓜草莓的主要营养成分在维生素C上，黄瓜中含有较多的维生素C的分解酶，在一起食用之后会导致草莓中的维生素C分解，降低草莓的营养价值。3、草莓和地瓜草莓中含有较多的植物酸，在食用之后会刺激胃肠，加速胃酸的分泌，地瓜在食用之后会胀气，同时也会加速胃酸的分泌，两种一起食用会导致胃酸分泌过多，出现肠胃不适。4、草莓和蛋白食物?草莓中含有很多的草酸，水杨酸等酸性成分，在和蛋白类食物一起吃时会引起蛋白质的变质，降低蛋白质的吸收，同时也会降低草莓维生素C的吸收，降低两种食物的营养价值。常见的高蛋白饮食：豆类食物，牛奶，酸奶，蛋白粉等。5、草莓和油腻食物草莓属于凉性的食物，不宜和油腻的食物一起食用，油腻的食物在食用之后需要胃肠保持一个良好的消化功能才能更好的消化吸收，而在吃草莓之后会导致胃肠偏向虚寒，导致油腻食物难以消化，还可能引起腹泻。
环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。
请问除草剂密草通能溶于水吗？溶解度是多少？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170850_283382_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧两颗)形状不规则，果面凹凸不平，果形不整。 自然生长的草莓(右侧两颗)呈圆锥形或长圆锥形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170851_283383_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧两颗)上色不均匀，光泽度差，特别是底部果柄处，颜色发青、发白。 自然生长的草莓(右侧两颗)颜色均匀、红艳，光洁度好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170852_283384_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧四块)空腔现象比较多、空腔大，果肉颜色发白，上色较差。 自然生长的草莓(右侧四块)果肉饱满，较少出现空腔现象，内部果肉呈鲜红色。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103100848_281745_1641058_3.jpg 眼下最惹眼的水果莫过于草莓。然而，草莓的个头过大却让部分消费者打了个问号：个头这么大，该不会是打了激素膨胀吧？ 网上质疑大个草莓的帖子也铺天盖地，有许多人都说这种激素就叫做膨大剂。带着市民的疑惑，近日，记者采访了我市草莓专家。据专家介绍，其实，按照现在的种植技术和引进的优质草莓品种，完全可以让草莓在正常栽培的条件下长出大个来。 “空心”、“畸形”的不要买 鞍山市农产品监测中心副主任、教授级高级农艺师唐鹏介绍说，膨大剂是一种生长激素，作用不是增加细胞数，而是增加细胞的体积，使用膨大剂种植的草莓，生长快，营养往往会被破坏，切开后里面往往是空心的，吃起来口感没有正常草莓那么结实，储存起来更容易烂掉。
38.3mg/l。它的除草活性 Pentoxazone从每公顷0.15-0.45公斤有效成分的浓度于苗前和苗后早期施用，对小果子一年生杂草如稗属Oryzice-la，雨久花属Vaginalis、莎草属difformis和阔叶杂草有良好的除草效果。许多多年生蓑衣杂草如荸荠属Kuroguwai；也有控制和打击作用。在苗前和苗后早期（-4+5）应用时，杂草还未长到10叶阶段施用最有效，且充分发挥本除草剂功效；当以浓度每公顷0.39-0.45公斤有效成分使用时，Pentoxazone能迅速杀灭稗属Oryzicola并残留部分一直能控制6周，它的长久持效性是由于土壤对它吸收而具有低迁移性和水中低溶解性的原故。与磺酰胺类结合使用时，pentoxazone在移植水稻前一次施入田中具有良好的控制一年生和多年生杂草的能力。 Pentoxazone有效地控制抑制在叶绿素生物合成中的则叶啉-LX氧化酶。在光作用下，由于积累的原叶啉1X产生的活性氧使它诱导氧化物酶膜破裂。这种不同于其他除草剂的作用方式使用其成为控制ALS抗抑制剂的杂草，如母草屑dubia种的Majorpennell，母草属dubia类的dubiaPenell和久雨花属的Korsakowil等的重要工具。安全性 用于老鼠的毒性研究表明pentoxazone具有很低的毒性。在老鼠和细菌身上也不存在致畸和诱变可能性。在这些毒性研究的基础上，认为Pentoxazone是普通物质，基于动态毒性方面的研究，Pentoxazone对鱼、鸟和益虫存在很低或可忽略的毒性。 Pentoxazone对老鼠经口给药的大部分在168小时之内由类中排泄掉，少量被吸收的部分也迅速在肝脏中代谢掉和在粪便中排泄掉。在常规条件下应用于稻田时，pentoxazone很少转移至稻禾顶部。甚至在成熟期使用，它在稻子植物中也很快代谢掉，且在根、茎、叶的任何部位的残留量小于0.25ppm，特别在可食部分为0.046pmm。在有水时pentoxazone在土壤中的半衰期最高是40因，但它的活性成分和代谢物向下流动性很低，已查明对地下水系统没影响。因此，使用petoxazone对健康和环境具有深远的意义。
有没有人做过土壤里的磺酰脲类除草剂，如甲磺隆、氯磺隆、苯磺隆。这类除草剂对马铃薯的生长影响很大，有没有一个标准可以判定到底土壤含量多少才能不产生影响？谢谢！急急急。。。。
我要推广仪器
下载APP
草根能力比对活动
点（tu）评（cao）有“礼”光谱季
实用宝典 - 一机多用的超高效液相色谱
东曹色谱柱用户有奖问卷调查
ACCSI 2015 暨首都科技条件平台 科学仪器研发成果集
东曹活动专题
生活饮用水整体解决方案
卷烟技术入围科技奖引发的“口水战”
瑞枫纯水机调查表
万能试验机导购专刊